DE2123316A1 - Poröse Erzeugnisse und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Poröse Erzeugnisse und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
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Description
Tetrafluoräthylenpolymere und insbesondere Polytetrafluoräthylen werden in zunehmendem Maße verwendet. Dies hat seinen
Grund in ihrer chemischen Trägheit und in ihren als wünschenswert angesehenen physikalischen Eigenschaften,
von denen ihr Wasserabstoßungsvermögen und ihre elektrischen Isolationseigenschaften besonders hervorgehoben werden
sollen. Auf einem sehr weiten Anwendungsgebiet, nämlich auf dem Gebiet der porösen Gegenstände, ist bisher die Verwendung
der genannten Materialie η im wesentlichen daran gescheitert, daß es beträchtliche Schwierigkeiten machte,
einen porösen Gegenstand herzustellen, seinen porösen Zustand zu erhalten und ihm auch die erforderliche Festigkeit
zu vermitteln. Es wurden bereits umständliche und kostspielige Verfahren erdacht, beispielsweise fügte man
vor der Formgebung dem Polymer ein Füllmittel bei und entfernte dieses Füllmittel nach der Formgebung, beispielsweise
durch Herauslösen aus dem Formkörper unter Anwendung
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eines Lösungsmittels oder durch Schmelzen oder Ausbrennen. Diese Verfahrensschritte sind aber nicht nur zeitraubend,
sondern sie erhöhen die Kosten dieser Verfahren, sodaß sie wirtschaftlich uninteressant werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher in der Schaffung eines wirtschaftlichen Verfahrens zur Erzeugung
stark poröser Materialien aus Tetrafluoräthylenpolymeren. Dabei soll dieses Verfahren dazu geeignet sein,
den Erzeugnissen sehr hohe Festigkeiten zu verleihen. Durch die Erfindung werden Erzeugnisse, insbesondere Erzeugnisse
aus Polytetrafluoräthylen, zur Verfügung gestellt, die eine
hohe Porosität und hohe Festigkeit aufweisen. Ferner sollen auch dichte Erzeugnisse aus Polytetrafluoräthylen
mit einer besonders hohen Festigkeit geschaffen werden.
Die im folgenden beschriebene Erfindung betrifft Erzeugnisse aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren, die in gleicher
Weise eine hervorragend hohe Porosität und eine grosse Festigkeit aufweisen. In bezug auf diese Eigenschaften
sind sie nicht nur den bisher verfügbaren Erzeugnissen aus Fluorkohlenstoffpolymeren überlegen, sondern dürfen als
einmalig unter den porösen Kunststoffmaterialien bezeichnet werden. Die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens
erzeugte poröse Struktur ist permeabel und kann in laminierter Form, imprägniert und in Verbindung mit anderen Materialien
verwendet werden, um Verbundstrukturen mit neuen und einmaligen Eigenschaften zu schaffen.
Erfindungsgemäß werden pastenförmige Produkte aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren expandiert, um sie sowohl porös
auch auch fester zu machen, wobei sie anschließend einer Wärmebehandlung unterworfen werden, um ihre Festigkeit zu
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steigern, während ihre poröse Struktur beibehalten wird. Pasten-Formgebungsverfahren werden angewandt, um ein in
Pastenform vorliegendes Polymeres in einen Formkörper umzuformen, der nach Entfernen des Schmiermittels durch
Strecken in eine oder mehrere Richtungen gedehnt wird. Während er im Streckzustand bleibt, wird er auf mindestens
327° C erhitzt und erst anschließend abgekühlt. Die bei der Expandierung erzeugte Porosität bleibt auch
bei dem abgekühlten Fertigerzeugnis erhalten, da nur in geringem Ausmaß oder praktisch gar kein Zusammenfließen
oder Schrumpfen nach der Abkühlung des Fertigproduktes eintritt. Die nachstehende Beschreibung und die sich daran
anschließenden Beispiele haben die Aufgabe, das erfindungsgemäße Verfahren und dessen Erzeugnisse näher zu
erläutern.
Pasten-Formverfahren unter Verwendung von dispergiertem polymerisiertem Polytetrafluoräthylen sind bereits bekannt.
Spritzgußkörper verschiedener Querschnittformen, beispielsweise Rohre, Stangen oder Bänder , werden im allgemeinen
aus verschiedenen Tetrafluoräthylenharzen hergestellt, man wendet aber auch Pasterverarbeitungsverfahren,
wie Kalandern etc. an. Die bei den Pastenverarbeitungsverfahren erforderlichen Verfahrensschritte umfassen das Vermischen
des Harzes mit einem Schmiermittel, beispielsweise mit geruchlosen Terpentinersatzmitteln sowie die Durchführung
der Formvorgänge, bei denen das Harz Scherkräften unterworfen wird, um auf diese Weise das Zusammenhalten
der Formkörper zu erhöhen. Das Schmiermittel wird aus dem extrudierten Formkörper in der Regel durch Trocknen entfernt.
Im allgemeinen wird das ungesinterte Erzeugnis über den Schmelzpunkt des Polymeren erhitzt, und zwar im alIge-
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meinen auf ungefähr 327° C, damit es zu einem Körper mit einer praktisch undurchlässigen Struktur zusammensintert
oder zusammenfließt. Die Vorstufe der vorliegenden Erfindung ist jedoch das ungesinterte Erzeugnis.
Man hat nämlich festgestellt, daß diese pastenverformten
getrockneten ungesinterten Formkörper unter gewissen Bedingungen durch Strecken in eine oder mehrere Richtungen
so expandiert werden können, daß sie wesentlich poröser werden und eine größere Festigkeit aufweisen. Dieses Expandieren,
welches mit einer Erhöhung der Festigkeit verbunden ist, ist bei gewissen bevorzugten Tetrafluoräthylenharzen
möglich, und zwar innerhalb bevorzugter Bereiche der Streckgeschwihdigkeit und der Temperatur. Der bevorzugte
Temperaturbereich liegt zwischen 3 5°C und 32 7°C. Bei tieferen Temperaturen innerhalb des angegebenen Bereiches
hat man jedoch eine maximale Expandierungsgeschwindigkeit festgestellt. Wird diese'überschritten, dann treten
Brüche auf. Ferner hat man aber auch einen unteren Grenzwert festgestellt, bei dem ebenfalls Brüche eintreten oder
schwache Materialien erhalten werden. Dieser untere Grenzwert hat in der Praxis eine wesentliche Bedeutung. Bei hohen
Temperaturen innerhalb des angegebenen Bereiches hat man bisher nur den unteren Grenzwert der Geschwindigkeit
festgestellt. Der untere Grenzwert der Expandierungsgeschwindigkeiten
steht mit der Temperatur in einem funktioneilen Zusammenhang, der in etwa einer logarithmischen
Abhängigkeit entspricht insoweit,als er bei höheren Temperaturen
wesentlich höher liegt. Die meisten der gewünschten erfindungsgemäßen Erzeugnisse, jedoch nicht alle, erhält
man, wenn man die Expandierung bei den höheren in dem
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Bereich zwischen 35°C und 3 27°C liegenden Temperaturen
durchführt. Auch die Abstimmung der in dem extrudierten Formkörper vorliegenden Orientierung beeinflußt den Zusammenhang
zwischen dem zutreffenden Geschwindigkeitsbereich und der Temperatur. Man hat festgestellt, daß einige Harze
geeigneter für das Expandierungsverfahren als andere sind, da sie innerhalb eines größeren Geschwindigkeitsund
Temperaturbereiches verarbeitet werden können und dennoch zu geeigneten Erzeugnissen führen. Das erste Erfordernis
für ein als geeignet anzusehendes Kunstharz ist ein sehr hoher Kristallinitätsgrad, der vorzugsweise im
Bereich von 98% und darüber liegen soll, was einem geringen amorphen Anteil entspricht, Man hat festgestellt, daß
Methoden zur Erhöhung der Kristallinität, beispielsweise ein Erwärmen auf hohe Temperaturen, die knapp unter dem
Schmelzpunkt liegen, auch die Verwendungsfähigkeit des Harzes für den ExpandierungsVorgang verbessern. Mischpolymere
aus Tetrafluoräthylen mit Defekten innerhalb ihrer kristallinen Struktur, die ihren amorphen Anteil erhöhen,
sind für die Ziele der vorliegenden Erfindung nicht so gut geeignet wie Homopolymere. Man hat jedoch festgestellt,
daß man beispielsweise Harze, die weniger als 0,2 % Hexafluorpropylen als Comonomer enthalten, ebenfalls für die
Ziele der vorliegenden Erfindung verwenden kann, wenn man auf sehr hohe Expandierungsgeschwindigkeiten bei hohen
Temperaturen, die knapp unterhalb des Schmelzpunktes liegen, übergeht.
Die poröse MikroStruktur des expandierten Materials wird von der Temperatur und der Geschwindigkeit, bei der das
Material expandiert wird, beeinflußt. Die Struktur enthält Knoten, die durch sehr kleine Fibrillen miteinander
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verbunden sind. Im Falle einer einachsigen Expandierung
werden die Knoten verlängert, wobei die längere Achse eines Knotens senkrecht zur Expandierungsrichtung ausgerichtet
ist. Die Fibrillen, welche die Knoten miteinander verbinden, werden parallel zur Expandierungsrichtung
ausgerichtet. Diese Fibrillen zeigen eine charakteristische Breite und einen dünnen Querschnitt, wobei die
maximale Breite etwa 0,1 Mikron (1000 Angström) entspricht, also gleich dem Durchmesser der kristallinen Partikel ist.
Die minimale Breite kann einem oder zwei Moleküldurchmessern entsprechen oder in dem Bereich zwischen 5 bis 10
Angström liegen. Die Größe der Knoten schwankt zwischen ungefähr 8^OO Mikron und weniger als 1 Mikron, je nach
den bei der Expandierung angewendeten Bedingungen. Erzeugnisse , die bei hohen Temperaturen und mit hohen Geschwindigkeiten
expandiert wurden, zeigen eine homogenere Struktur, d. h. sie weisen kleinere dichter aneinanderliegende
Knoten auf, und diese Knoten sind mittels einer grösseren Anzahl von Fibrillen miteinander verbunden. Man
stellte fest, daß diese Erzeugnisse auch eine wesentlich höhere Festigkeit aufweisen.
Es soll darauf hingewiesen werden, daß während des Expandierungsvorganges
eine beachtliche Festigkeitserhöhung der Struktur eintritt9 da bei Erhöhung der Porosität auch
die Festigkeit wächsts sodaß man häufig eine Festigkeitserhöhung der polymeren Matrix um das mehr als 10-fache beobachten
kann. In der deutschen Patentschrift
(Patentanmeldung P entsprechend der US-Anmeldung Sex». No. 863 UH6 vom 3, Oktober 1969) ist ein Verfahren
zur Expandierung ungesinterter Polytetrafluoräthylenfolien,
-stangen und -formkörper beschrieben, um Erzeug-
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nisse geringer Dichte, jedoch auch mit geringer Festigkeit zu schaffen. Es wurde nunmehr jedoch festgestellt,
daß durch Strecken mit einer sehr hohen Geschwindigkeit eine überraschende Festigkeitserhöhung auftritt. Wenngleich
die meisten Materialien bei schneller Beanspruchung brechen, widersteht aber hoch kristallines Polytetrafluoräthylen
einer solchen Behandlung ohne zu brechen.
Erhitzt man die expandierten Erzeugnisse bis über den
niedersten Kristallschmelzpunkt des Polytetrafluoräthylens hinaus, dann tritt eine gewisse Störung der geometrischen
Anordnung der Kristallite auf und die Kristallinität nimmt ab, was von einem Anwachsen des amorphen Gehalts
im Polymeren bis zu 10 % oder mehr begleitet ist. Diese amorphen Bereiche innerhalb der kristallinen Struktur
scheinen ein Gleiten längs der kristallinen Achse des Kristallite stark zu hemmen und scheinen ferner die Fibrillen
und Kristallite so festzuhalten, daß sie unter Beanspruchung einem Gleiten einen Widerstand entgegensetzen.
Man kann also die Wärmebehandlung als ein Verfahren zur Erzielung einer amorphen Sperrung ansehen. Das wichtigste
Moment dieses amorphen Sperrens liegt dabei in einer Zunahme des amorphen Gehalts, ungeachtet der Kristallinität des
Ausgangsharzes. Gleichgültig, welche Erklärung man jedoch heranziehen will, es steht auf jeden Fall fest, daß eine
Wärmebehandlung über 327° C ein überraschendes Ansteigen
der Festigkeit bewirkt, sodaß diese häufig dem zweifachen Wert der des unerhitzten behandelten Materials entspricht.
Da der obere Schmelzbereich des Polytetrafluoräthylenpolymerenin
polymerisiertem Zustand bei etwa 3U5° C
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liegt, nimmt man ans daß die Wärmebehandlung oberhalb
dieser Temperatur wirksamer ist, obwohl auch niedrigere Temperaturen gleichwertig sein können, wenn nur die Behandlungsdauer
lang genug ist* Die optimale Wärmebehandlungstemperatur liegt im Bereich zwischen 350° und 3700C.
Die erforderlichen Erhitzungszeiten schwanken zwischen ungefähr 5 Sekunden und ungefähr .1 Stunde. Die Mikrostruktur
des expandierten Erzeugnisses wird durch das Eintreten des amorphen Sperrens nicht grundsätzlich geändert.
Führt man jedoch diesen Verfahrensschritt bei einer zu
hohen Temperatur zu lange durch, dann kann der Aufbau der MikroStruktur grob werdena da die Größe der Knoten
wächst und die Fibrillen serreissen. In diesem Falle stellt man eine merkliche Verschlechterung der Festigkeit fest,
doch stellt diese kein Problem dar, da man ja sehr schnell die optimale Zeit und Temperatur für die Behandlung des
vorgegebenen Tetrafluoräthylenpolymeren feststellen kann. Temperaturen über etwa 390° C können eine derartige Strukturauflösung und Festigkeitsabnahme in weniger als einer
Minute bewirken. Bei der Durchführung der Wärmebehandlung von Filmen ist es wesentlich, sie so zu halten, daß sie
sich während des amorphen Sperrvorgangs nicht zusammenziehen können. Es ist- überraschend, daß die erfindungsgemäß
expandierten Strukturen sich nicht während der Wärmebehandlung zusammenschließen, um Erzeugnisse hoher Dichte
zu bilden. Erhitzt man in der beschriebenen Weise ungedehnte Filme mit einer Dichte von ungefähr l,5g/cm , dann fliessen
diese zusammen und bilden ein praktisch hohlraumfreies
- 3
Material mit einer Dichte von ungefähr 2,15 g/cm bei Zimmertemperatur.
Dagegen tritt aber nur ein sehr geringer Dichteanstieg auf, wenn man Erzeugnisse mit einer Dichte
unterhalb etwa: 1,00 g/cm auf eine Temperatur erhitzt, die
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über 327°C liegt.
Die Festigkeitserhöhung der polymeren Matrix hängt von der Festigkeit des extrudierten Materials vor der Expandierung
ab. Ferner aber auch von dem Kristallinitätsgrad des Polymers, der Geschwindigkeit und der Temperatur,
bei denen die Expandierung durchgeführt wird, sowie von dem amorphen Sperrzustand, Nimmt man alle diese Faktoren
zusammen, um die Festigkeit des Materials auf einen maximalen Wert zu erhöhen, dann kann man Zugfestigkeiten von
2 703,1 kg/cm und mehr erzielen, wobei die Porosität 90%
oder mehr beträgt. In diesen Fällen zeigt die polymere Ma-
trix Festigkeiten über 7031 kg/cm . Im Gegensatz dazu beträgt
die maximale Zugfestigkeit eines in üblicher Weise extrudierten oder gegossenen Polytetrafluoräthylens nach
dem Sintern im allgemeinen etwa 210,93 kg/cm , bei einem auf herkömmliche Weise extrudierten und kalandertem PoIytetrafluoräthylenband,
das gesintert worden ist, liegt der
2 maximale Wert bei etwa 358,58 kg/cm .
Bevor jedoch Beispiele der im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegenden Verfahren und Erzeugnisse beschrieben
werden sollen, scheint es erforderlich, auf die Eigenschaften der expandierten amorph gesperrten Tetrafluoräthylenpolymere
mehr einzugehen.. Wie oben bereits erwähnt, unterscheiden sich einige Eigenschaften der expandierten
amorph gesperrten Polymere ganz wesentlich von den entsprechenden Eigenschaften der auf herkömmliche Weise extrudierten
oder gegossenen Tetrafluoräthylenpolymere. Dies führt dazu, daß die expandierten amorph gesperrten Materialien
für viele Anwendungsgebiete geeignet sind, bei denen man die auf herkömmliche Weise extrudierten oder gegossenen
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Materialien nicht verwenden kann.
Die Durchlässigkeiten dieser expandierten amorph gesperrten Materialien für Gase und in einigen Fällen auch
für Flüssigkeiten sind wesentlich höher als die entsprechenden Durchlässigkeiten von in herkömmlicher Weise gegossenem
oder extrudiertem Polytetrafluoräthylen. Die Durchlässigkeit für Stickstoff eines herkömmlichen PoIytetrafluoräthylenfilms
ist in "The Journal of Teflon", Jan.-Feb. 197o (du Pont) auf Seite 10 zu ungefähr 1 χ ΙΟ"10
metrischen Einheiten angegeben.
Im Vergleich hierzu betragen aber die Durchlässigkeiten für Stickstoff bei den expandierten amorph gesperrten
Filmen gemäß der vorliegenden Erfindung zwischen ungefähr
— 8 —1
1 x 10 bis 1 χ 10 metrische Einheiten. Diese höheren
Durchlässigkeiten stehen in Einklang mit den geringeren Dichten und den höheren Porositäten der expandierten amorph
gesperrten Filme im Vergleich zu den herkömmlichen Filmen. Durch entsprechende Steuerung des Expandierungsgrades und
der Bedingungen für das Eintreten des amorphen Sperrens ist es möglich, Materialien aus Tetrafluoräthylenpolymeren
mit jeder beliebigen innerhalb des oben angegebenen Bereiches liegenden Permeabilität herzustellen. Diese Permeabilitätsunterschiede
sind in erster Linie eine Folge der Größenunterschiede der in den Materialien vorhandenen Poren.
Auch die Durchlässigkeiten für Flüssigkeiten sind bei den hier beschriebenen expandierten amorph gesperrten Materialien
in analoger Weise höher als die entsprechenden Permeabilitäten für Flüssigkeiten bei den herkömmlichen Materialien.
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Infolge der Fähigkeit der beschriebenen expandierten amorph gesperrten Materialien Fluids, wie Gase oder Flüssigkeiten,
in der oben beschriebenen Weise durchzulassen, sind diese Materialien als Filtermembranen dazu geeignet,
feste Materialien von Gasen und von Flüssigkeiten abzutrennen. Für optimale Filtergeschwindigkeiten verwendet
man Membranen mit relativ geringer Permeabilität und kleinen Poren, um auch kleine Festkörperpartikel ausfiltern
zu können. Membranen mit hoher Durchlässigkeit und grossen Poren werden dagegen dazu verwendet, um relativ grosse
Festkörperpartikel abzufiltern.
Die beschriebenen expandierten amorph gesperrten Materialien sind aber auch als semipermeable Membranen geeignet,
um benetzende Fluids von nicht benetzenden Fluids zu trennen. Beispielsweise läßt eine gasgesättigte Membran in
Berührung mit Wasser und Gas das Gas., die benetzende Phase, wie oben beschrieben, durch.
Sie läßt aber das Wasser, dis nicht benetzende Phase, so
lange nicht durch, als der in der wässrigen Phase vorliegende Druck nicht den Eintrittadruck des Wassers für die
spezielle Kombination Membran / Fluid übersteigt.
Ein Faktor, der den Eintrittsdruck eines nicht benetzenden Fluids in ein poröses Material beeinflußt, ist die
Porengröße. Da die Größe der Poren in den hier beschriebenen expandierten amorph gesperrten Materialien mit Hilfe
der bei den Verfahrensschritten zur Erzielung der Expandierung und der amorphen Sperrung angewendeten Bedingungen
gesteuert werden kann, sind die genannten Materialien unter vielen Bedingungen als semipermeable Membrane sehr geeignet.
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Die Eignung der erfindungsgemäßen Materialien als Filtermembranen
zur Abtrennung von Festkörpern aus Fluids oder als semipermeable Membranen zur Trennung nicht
mischbarer Fluids voneinander wird durch die nachstehend aufgeführten bekannten und sehr wünschenswerten Eigenschaften
der Materialien aus Tetrafluoräthylenpolymeren gefördert:
1. ihre hervorragende chemische Beständigkeit und
2. ihre Widerstandsfähigkeit gegenüber unerwünschten physikalischen Änderungen innerhalb eines weiten
Temperaturbereiches.
Das erfindungsgemäße expandierte amorph gesperrte Material
kann mit anderen Materialien oder auch mit sich selbst wesentlich leichter verbunden werden als dies bei herkömmlichen
Polytetrafluoräthylenerzeugnissen der Fall ist. Dies hat seinen Grund darin, daß die Klebemittel innerhalb eines
beachtlichen Bereiches in die Porendes expandierten amorph gesperrten Materials eindringen können und dort
nach Aushärtung festgehalten werden. Im Gegensatz dazu ist die Eindringfähigkeit von Klebemitteln in die herkömmlichen
Tetrafluoräthylenpolymeren vernachlässigbar. Diese Tatsache
macht in Verbindung mit der allgemein bei Oberflächen mit geringen Energiewerten vorhandenen, eine Bindung nicht begünstigenden
Eigenschaft die Durchführung eines Klebevorganges schwierig.
Auch weitere Eigenschaften des expandierten amorph gesperrten Polytetrafluoräthylenmaterials sind besser als die
entsprechenden Eigenschaften der herkömmlichen extrudierten oder gegossenen Polytetrafluoräthylenerzeugnisse, sodaß
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erstere auf vielen Anwendungsgebieten den herkömmlichen Materialien vorgezogen werden. Die Wärmeleitfähigkeit
von gegossenem herkömmlichem Polytetrafluoräthylen liegt bei 2,10'8 g Kal/Std./cm2/°C/cm, während die Wärmeleitfähigkeit
des expandierten amorph gesperrten Polymeren nur ungefähr 1/10 bis ungefähr 1/2 des genannten Wertes beträgt.
Infolgedessen haben sich die stark gedehnten erfindungsgemäßen
Materialien als Wärmeisolatoren bewährt.
Darüberhinaus erweist sich das expandierte amorph gesperrte Polytetrafluoräthylen gegenüber dem herkömmlichen Homopolymeren
auch bei einer Verwendung als elektrischer Isolator in koaxialen Kabeln überlegen. Die niedere Dielektrizitätskonstante
des erfindungsgemäßen Materials von ungefähr 1,2 bis 1,8 gegenüber einem Wert von 2,2 im Falle
des herkömmlichen Polymeren ermöglicht bei Verwendung des erfindungsgemäßen Materials die Konstruktion kleinerer und
leichterer Kabel. Auf vielen Anwendungsgebieten, bei denen es darauf ankommt, Gewicht zu sparen (d. h. bei Anwendungsgebieten,
bei denen man Material mit geringer Dichte verwendet) kann man bei der Anwendung der hier beschriebenen
expandierten amorph gesperrten Polymeren gegenüber den herkömmlichen Tetrafluoräthylenpolymeren hoher Dichte Nutzen
ziehen.
Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den nachstehenden Beispielen, wobei Bezug auf die ein Ausführungsbeispiel
betreffende Zeichnung genommen wird.
Fig. 1 ist eine Draufsicht auf den Schnitt eines expandierten amorph gesperrten Tetrafluoräthylenpolymeren,
wie man ihn unter dem Mikroskop beobachten kann» und
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Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, welche zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwendet werden kann, um die expandierten amorph gesperrten Strukturen zu erzeugen.
Wie aus Fig« 1 zu erkennen ist,weist das expandierte amorph
gesperrte poröse Material 10 eine Vielzahl von Knoten auf, die senkrecht zur Expandierungsrichtung ausgerichtet sind.
Diese Knoten mit einer mittleren Größe von ungefähr 50 Mikron sind unregelmäßig geformt, liegen dicht beieinander
und berühren sich in vielen Fällen an verschiedenen Punkten. Ein Knoten ist mit benachbarten Knoten über Fibrillen 12
verbunden, deren Länge zwischen 5 und 500 Kikronen variiert,
je nach dem vorliegenden Expandierungsgrad. In Fig. 1 ist die Wirkung einer·1 einachsig ausgeübten Expandierung dargestellt.
Bei einer zweiachsigen Expandierung oder bei Expandierungen nach allen Richtungen tritt eine Fibrillenstruktur
auf, die einem spinnanwebartigen oder vernetzten Aufbau
entspricht und von einer Erhöhung der Festigkeit begleitet ist. Auch die Porosität nimmt zu, da die Leerstellen
oder Zwischenräume zwischen den polymeren Knoten und Fibrillen zahlreicher und größer werden.
Die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung wird im Zusammenhang mit Beispiel 5 näher» beschrieben«
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Eine zylindrische Stange mit einem Durchmesser von 0,397 cm wird durch Extrudieren einer Teflon 6A Harzpaste, enthaltend
2 86,6 cm /kg Terpentinersatz als Extrudierhilfsmittel, bei einem Reduktionsverhältnis von 370 hergestellt (das Harz
ist bei E.I.du Pont de Nemours & Co., Inc. erhältlich).
Das flüchtige Extrudierhilfsmittel wird durch Trocknen entfernt. Die erzeugte Stange hat ein spezifisches Gewicht von
2 1,63, eine Zugfestigkeit von 37,335 kg/cm und eine Dehnung von 183 % (bestimmt nach dem A.S.T.M.-Testverfahren). Der
amorphe Anteil im Teflon 6A-Harz und in der ungesinterten Stange wird unter Anwendung eines Infrarotverfahrens bestimmt,
welches von Moynihan, R.E. in dem Aufsatz "IR Studies on Polytetrafluoräthylen", veröffentlicht in J.Am.
Chem.Soc. 81, 1045-1050 (1959) ,beschrieben ist, und zu 1,5 %
festgestellt.
Um die von der Stange genommenen Proben bei vorgegebenen Geschwindigkeiten und vorgegebenen Temperaturen verschieden
stark zu strecken, wird eine Vorrichtung entwickelt, welche zwei Klammern enthält, an denen die Stange zu befestigen
ist. Die eine Klammer wird in einem Ofen befestigt, während die andere Klammer an einem Draht angeordnet ist, der aus dem
Ofen hinaus an eine Zahnstangenzugvorrichtung führt, die mit Hilfe eines mit veränderlicher Geschwindigkeit zu betreibenden
Motors angetrieben wird. Nachdem die Probe durch Strekken bei einer vorgegebenen steuerbaren Temperatur gedehnt
worden ist, wird die Ofentemperatur 10 Minuten lang auf 370 C erhöht, während die Proben in gedehntem Zustand gelassen
werden. In einigen Fällen zerbrechen die Proben bereits
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während des ExpandierungsVorganges. Dies ist in den nachstehenden
Tabellen ausgeführt. Hierbei bezieht sich der Ausdruck "Bruch" auf die Tatsache, daß diese spezielle
im Versuch befindliche Probe unter den gegebenen Bedingungen zerbricht, während der Versuch unternommen wird,
sie bis auf die angegebene Enddehnung zu strecken. Die genaue Prozentangabe der Dehnung, bei der die Probe zerbricht,
ist jedoch nicht aufgeführt.
Wie aus Tabelle IA zu entnehmen ist, können alle Proben
erfolgreich unter den angegebenen Bedingungen hinsichtlich Temperatur und die Streckgeschwindigkeit auf eine Porosität
von ungefähr 68% expandiert werden. Die Tabelle IB zeigt, daß die Proben bei den niederen Temperatur- und Geschwindigkeit
swerten nicht durch einen Streckvorgang von 550% gedehnt werden können,während die übrigen Proben mit
Erfolg auf eine Porosität von ungefähr 84% zu expandieren
waren. Tabelle IC zeigt, daß nur 2 Proben mit Erfolg bei einem Streckvorgang von 1500% expandiert werden können. Diese
Proben werden allerdings bei den höchsten Geschwindigkeits- und Temperaturwerten erhalten und zeigen eine Porosität
von ungefähr 96%.
Tempe- Streckgeratur . schwindig-
keit, 30%/
Sek.
Streckgeschwindig keit,100%/ Sek.
Streckgeschwindig keit, 1000%/ Sek.
Streckgeschwindigkeit,5000%/
Sek.
93 | ,3 | 67% | Porosität | 67% | Porosität | 67% | Porosität | 66% | Porosität |
2o4 | 66% | 41 | 68% | ti | 67% | Il | 66% | Il | |
315 | ,6 | 66% | Il | 66% | Il | 67% | It | 68% | It |
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Tempe | Streckge- | Streckge | Streckge | Streckge |
ratur | schwindig- | schwindig | schwindig | schwindig |
0C | keits30%/ | keit, 100%/ | keit,1000%/ | keit, 5000%/ |
Sek. | Sek. | Sek. | Sek. | |
93,3 | Bruch | Bruch | Bruch | Bruch |
204,4 | Il | 84% Porosität | 85% Porosität | 8 5% Porosität |
315,6 | M | 84% » | 84% " | 83% » |
Tempe- Streckge- £atur schwindigkeit,30%/ Sek.
Streckgeschwindig keit, 100%/ Sek.
Streckgeschwindig keit,1000%/ Sek.
Streckgeschwindig keit, 5000%/ Sek.
93,3 | Bruch | Bruch | Bruch | Bruch |
204,4 | Il | Il | It | Il |
315,6 | Il | Il | 96% Porosität | 96% Porosität |
Dieses Beispiel zeigt, daß die am stärksten expandierten erfindungsgemäßen
Erzeugnisse dann erhalten werden, wenn die
Dehnung bei hohen Temperaturen und großen Streckgeschwindigkeiten erfolgt. Der amorphe Anteil in diesen Stangen kann zu 24% bestimmt werden.
Dehnung bei hohen Temperaturen und großen Streckgeschwindigkeiten erfolgt. Der amorphe Anteil in diesen Stangen kann zu 24% bestimmt werden.
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Stangen mit einem Durchmesser von 0,397 cm werden unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen hergestellt,
lediglich wird ein Teflon 6C-Harz verwendet, welches ebenfalls bei du Pont Company erhältlich ist.Der amorphe Anteil
des Teflon 6C-Harzes in der ungesinterten Stange kann zu 3,5 % bestimmt werden. Die effektive Dehnung wird hier
nicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen erreicht, sondern sie tritt bei wesentlich höheren Expandierungsgeschwindigkeiten
auf.
Tempera- Streckgeschwin- Streckgeschwin- Streckgeschwintur
0C digkeit, 5000%/ digkeit,10 000%/ digkeit,40 000%/ Sek Sek. Sek.
93,3 | Bruch | Bruch | Bruch |
204 ,4 | Il | Il | 6 8% Porosität |
215 ,6 | If | It | 68% " |
Bei Anwendung einer Streckgeschwindigke.it von 40 000%/Sek.
kann ein amorphes Sperren in den porösen Erzeugnissen bewirkt werden. Die Mikrostrukturen der Erzeugnisse entsprechen
den in Fig. 1 gezeigten Strukturen. Der amorphe Anteil beträgt nach der Wärmebehandlung bei 370 C 35%.
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Die nachstehend beschriebenen Versuche wurden unter Verwendung eines Pantographen durchgeführt. Ein Pantograph ist
eine Vorrichtung, die dazu geeignet ist, Filme axial oder einachsig innerhalb eines bestimmten Geschwindigkeits- und
Temperaturbereiches zu strecken. Der hier verwendete Pantograph ist dazu geeignet, Filmstreifen einer Größe von lo,16 cm χ
lo,16 cm auf Uo,64 cm χ 4o,64 cm zu strecken. Der lo,16 cm χ
lo,16 cm große Filmstreifen wird auf jeder Seite von 13 Klammern erfaßt, die sich auf einem Scherenmechanismus gleichmässig
voneinander entfernen. Der Film wird mit Hilfe eines über und unter ihm vorbeistreichenden Heißluftstroms erwärmt.
Eine Filmprobe mit einer Breite von 15,24 cm und einer Dicke von o,o9144 cm und kontinuierlicher Länge wird unter Anwendung
eines Pastenextrudierverfahrens aus Teflon 6A-Polytetrafluoräthylen
erzeugt, wobei 231,5 cm Terpentinersatz pro kg Harz als Extrudierhilfsmittel verwendet werden. Nach Entfernung
des Extrudierhilfsmittels durch Trocknen zeigt der ungesinterte Film nachstehende Eigenschaften: spezifisches Gewicht
2 1,65, Zugfestigkeit in Längsrichtung 21,o93 kg/cm , Zugfestig-
2 keit in Querrichtung 17,57 8 kg/cm .
Ein lo,16 cm χ lo,16 cm großer Probestreifen dieses Films wird ungefähr 4 Minuten bei 225°C in dem Pantographen konditioniert
und dann biaxial mit einer Geschwindigkeit von 500%/Sek. in jeder Richtung auf eine Größe von 4o,64 cm χ
4o,64 cm gestreckt. Die Temperatur des Films wird dann auf
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- 2ο -
3 70°C 5 Minuten lang erhöht, während der Film in den Klammern in gedehntem Zustand gehalten wird.Anschließend wird
der Film auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Nachstehende Eigenschaften werden festgestellt: spezifisches Gewicht 0,15,
in* 2
Zugdehnung in Längsrichtung 175,78 kg/cm , Zugfestigkeit in
Querrichtung 156,79 kg/cm
Eine Probe wird wie in Beispiel 3a beschrieben vorbereitet, lediglich wird sie in dem Pantographen mit der geringeren
Geschwindigkeit von 55%/Sek. gestreckt. Der erhaltene Film ist immer noch zusammenhängend, doch zeigt er schwächere Bereiche
und ein ungleichmäßiges Erscheinungsbild.
Eine Probe wird wie in Beispiel 3a beschrieben vorbereitet, doch bei einer noch geringeren Geschwindigkeit von 5%/Sek.
gestreckt. Der Film dehnt sich nicht, sondern zerbricht.
Eine Probe wird in der in Beispiel 3a beschriebenen Weise vorbereitet,
jedoch beträgt die Temperatur während der Expandierung 50 C. Der Film kann nicht expandiert werden, sondern
zerbricht.
Eine Probe eines aus einer Paste extrudierten Films wird, bevor noch das Extrudierhilfsmittel entfernt worden ist,
auf eine Dicke von 0,109 mm kalandriert. Die physikalischen Eigenschaften des Films werden bestimmt: spezifisches Gewicht
1,60, Zugfestigkeit in Längsrichtung 154,6 8 kg/cm ,
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Zugfestigkeit in Querrichtung 18,98 kg/cm .
Proben dieses Films werden auf dem Pantographen gestreckt, die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 aufgeführt.
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Tabelle 3 Beispiel 3e
Temperatur 0C |
Expandierungsgeschwin- digkeit in Längsrich tung (%/Sek.) |
Expandierungsgeschwin digkeit in Querrichtung (%/Sek.) |
• | 5 | Ergebnis | |
O | ||||||
CD GO |
225 | 500 | 500 | Bruch | ||
*"· (O |
225 | 500 | 0 | Zugfestigkeit in Längs richtung 274,21 kg/cm |
||
•a» CO |
Zugfestigkeit in Quer richtung 80,86 kg/cm |
|||||
cn | Spezifisches Gewicht o,7o | |||||
22S | 0 | 500 | Bruch | |||
50 | 500 | 500 | Bruch | |||
50 | 500 | 0 | Bruch | |||
50 | 0 | 500 | Zugfestigkeit in Längs richtung 175,22 kg/cm |
|||
Zugfestigkeit in Querrich tung 189 ,84 kg/cm |
||||||
'Spezifisches Gewicht ο,75 | ||||||
225 | 5 | Bruch |
Tabelle 3 - Fortsetzung Beispiel 3e
CO OO 4> CO
Temperatur 0C |
Expandierungsgeschwin- digkeit in Längsrich tung <%/Sek) |
Expandierungsgeschwin- digkeit in Querrich tung (%/Sek.) |
Ergebnis |
225 225 50 , 50 50 |
O cn cn O cn | 0 5 5 0 5 |
Bruch Bruch Bruch Bruch Bruch |
Aus den in der Tabelle aufgeführten Ergebnissen kann entnommen werden, daß sich der Film verschieden verhält9 und
zwar je nach dem, welche Achse gestreckt worden war, wobei aber bei geringen Geschwindigkeiten unabhängig von der
Expandierungsrichtung immer ein Bruch auftritt.
Expandierte Filme, hergestellt durch biaxiales Strecken.
Eine weitere lo,16 cm χ Io,16 cm große Probe des Films der
in Absatz 2 des Beispieles 3 beschriebenen Art wird in dem Pantographen gestreckt-. In diesem Falle erfolgt die Strekkung
gleichzeitig in zwei rechtwinklig zueinander verlaufenden Richtungen, und zwar um 100% in jeder Richtung. Die
Oberfläche des gestreckten Films ist somit viermal so groß wie die Oberfläche des ursprünglichen Films.
Die Filmtemperatur während des Streckvorganges beträgt 300°C. In jeder Richtung werden lineare Streckgeschwinc
keiten von ungefähr 400% pro Sekunde angewendet.
Während sich der gedehnte Film noch unter Spannung befindet (die Klammern halten also den gestreckten Film noch fest),
wird Heißluft derart über den Film geleitet, daß die Filmtemperatur auf ungefähr 36O°C während 5 Minuten steigt.
Hierdurch entsteht in dem Film das amorphe Sperren.
Anschließend kühlt man den Film, während er noch von den , Klammern gehalten wird, mit Hilfe eines Kaltluftstromes
schnell auf Zimmertemperatur ab. Der abgekühlte Film wird dann von den Klammern gelöst und bildet den gewünschten expandierten
amorph gesperrten Film.
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Die Eigenschaften des ursprünglich nicht expandierten Films und die des expandierten amorph gesperrten Films, aus denen
die erfindungsgemäßen Vorteile abzulesen sind, sind in nachstehender
Tabelle 4 aufgeführt.
Eigens chaften
Ursprüngli- Expandierter eher, nicht ex- amorph gepandierter
Film sperrter Film
Filmlänge, relative Einheiten | 1 | 1,9 |
Filmbreite, relative Einheiten | 1 | 2,0 |
Filmdicke, mm | 0,9144 | 0,8001 |
Spezifisches Gewicht | 1,65 | 0,45 |
Zugdehnung2in Längsrich tung kg/cm |
21,093 | 133,589 |
Zugdehnung in Querrich tung, kg/cm |
17,578 | 123,746 |
Permeabilität gegenüber Luft, metrische Einheiten |
4 χ 10~5 | 6 χ 10~3 |
Ein Teflon 6A-Harz, wie es oben näher beschrieben wurde, wird mit einem im Handel erhältlichen Asbestpulver in einem Mengenverhältnis
4 Gewichtsteile Harz zu 1 Gewichtsteil Asbest vermischt. Die Mischung wird dann mit 253,5 cm ei res geruchlosen
Terpentinersatzes pro kg Mischung geschmiert und in einen Film von 15,24 cm Breite, 0,9144 mm Dicke und kontinuierlicher
Länge extrudiert. Der Film wird dann auf eine Dicke von
0,203 nm kalandriert, worauf in einem TrockenVorgang das Ex-
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trudierhilfsmittel wieder entfernt wird. Die Eigenschaften
werden ermittelt: Spezifisches Gewicht 1,44, Zugfestigkeit
in Längsrichtung 7O,31kg/cm , Zugfestigkeit in
Querrichtung 14,414 kg/cm2.
Querrichtung 14,414 kg/cm2.
Eine lo,16 cm χ lo,16 cm große Probe wird in dem oben beschriebenen
Pantographen eingespannt und mit einer Geschwindigkeit von 500%/Sek. bei einer Temperatur von 225°C
in Längsrichtung auf das Dreifache seiner ursprünglichen Länge gestreckt, während in Querrichtung keine Streckung
ausgeführt wird. Eine Probe dieses Filmes wird untersucht und liefert die nachstehenden Eigenschaften: Spezifisches
Gewicht 0,82, Zugdehnung in Längsrichtung 105,47 kg/cm ,
2 Zugfestigkeit in Querrichtung 10,195 kg/cm . Der Rest der.
Probe wurde in den Klammern behalten, um ein Schrumpfen zu verhindern und dort 5 Minuten lang auf 37O°C erhitzt und
anschließend auf Zimmertemperatur abgekühlt. Die nachstehend aufgeführten Eigenschaften werden bei dieser Probe bestimmt:
Spezifisches Gewicht 0,95, Zugfestigkeit in Längsrichtung 203,89 9 kg/cm2 und Zugfestigkeit in Querrichtung 5 2,7 33kg/cm
Die Wärmebehandlung des Films erhöht seine Zugfestigkeit wesentlich, hat aber Bur eine geringe Wirkung auf das spezifische
Gewicht.
Herstellung eines porösen Films kontinuierlicher Länge Es wird eine Vorrichtung konstruiert, in der man große Längen
eines gedehnten Films herstellen kann. Wie aus Fig. 2 zu entnehmen ist, wird ein ungesinterter Film 13, der mit
Hilfe eines Pastenextrudierverfahrens erzeugt worden ist,
der Maschine zugeführt und über die Walze 14 auf die er-
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hitzte Walze 15 gebracht, auf der der Film auf die Temperatur
aufgeheizt wird, bei der er expandiert werden soll. Die Walzen 15 und 16 haben übereinstimmende Durchmesser
und sind über ein Getriebe derart miteinander verbunden, daß ihre relativen Umdrehungsgeschwindigkeiten
geändert werden können. Die Walze 16 kann schneller als die Walze 15 gedreht werden, sodaß der Film in dem Spalt
A zwischen den Walzen gestreckt wird und die Filmexpandierung erreicht werden kann. Der Unterschied der Geschwindigkeiten
bestimmt das Ausmaß der Streckung und damit auch das Ausmaß der Expansion. Beispielsweise wird der Film, wenn die
Walze 16 zweimal so schnell wie die Walze 15 gedreht wird, um ungefähr 100% gedehnt, da im Unterschied zu anderen Filmen
der ungesinterte Polytetrafluoräthylenfilm in bezug auf
seine Dicke oder Breite nur geringe Veränderungen erfährt, während seine Länge um 100% zunimmt. Die Volumenzunahme ist
eine Folge der Zunahme der Porosität und einer entsprechenden
Abnahme des spezifischen Gewichtes. Die Stellungen der Walzen 15 und 16 relativ zueinarier sind verstellbar, sodaß
der Spalt A zwischen ihnen verändert werden kann. Hierdurch kann man die Dehnungsgeschwindigkeit steuern. Halbiert man
beispielsweise den Spaltabstand, dann wird die Dehnungsgeschwindigkeit
verdoppelt. Es soll jedoch darauf hingewiesen werden, daß die Expandierungsgeschwindigkeit auch durch die
Geschwindigkeit, mit der der Film der Maschine zugeführt wird, beeinflußtwerden kann. Die Walze 16 wird auf der gleichen Temperatur wie die Walze 15 gehalten. Der expandierte
Film verläßt die Walze 16 und kommt auf die Walze 17, die
sich mit der gleichen Umfangsgeschwindigkeit dreht, aber heiß ist. Dort wird der Film auf ungefähr 37O°C erhitzt, sodaß
die amorphe Sperrung eintritt. Die Verweilzeit des Films auf dieser Walze wird durch die Stellung der Walze 18 ge-
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steuert, die um die Walze 17 herum bewegt werden kann. Die
Walze 19 ist wassergekühlt, um die Temperatur des Films zu verringern, während dieser die Walze passiert, um auf die
Walze 2o aufgewickelt zu werden. Mit Hilfe dieser Vorrichtung ist man in der Lage, die drei wichtigen Variablen zu
steuern, die für die Expandierung eines Films aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren notwendig sind, nämlich die Temperatur,
die Dehnungsgeschwindigkeit und die Dehnungsgröße. Drei Versuche mit dieser Vorrichtung sind in Tabelle 5 aufgeführt.
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Harz
ο co co
co
-J cn
"Fluon" CD-I,
erhältlich bei Imperial Chemical Industries,Ltd.
erhältlich bei Imperial Chemical Industries,Ltd.
"Teflon" 6A
"Teflon" 6A,
welches vor dem Pastenextrudiervorgang 3 Std. lang auf 300 C vorerhitzt worden war
welches vor dem Pastenextrudiervorgang 3 Std. lang auf 300 C vorerhitzt worden war
Eigenschaften des Ausgangs | 0,127 | 0,127 | 0,127 |
filmes | 1,47 | 1,52 | 1,54 |
Dicke des Films, mm | 112,496 | 133,589 | 186,322 |
3 Sichte, g/cm |
14,062 | 17,578 | 24,609 |
Zugfestigkeit in Längs richtung, kg/cm |
|||
Zugfestigkeit in Querrich tung, kg/cm |
15,24 | 15,24 | 15,24 |
Verfahrensbedingungen | 300 | 300 | 300 |
ßandzuführungsgeschwindigkeiten We\lze 14 zu Walze 15, cm/Sek. |
1:2,87 | Ii2,87 | 1:2,87 |
Temperatur der Walzen 15 und . | 574 | 574 | 574 N) |
Walzengeschwindigkeitsverhält nis Walze 15 zu Walze 16 |
370 | 370 | 370 ~a |
Berechnete Geschwindigkeit ,be~ zogen auf 7,62 cm Strecklänge %/Sek. |
3 | 3 | 3 ί? |
Temperatur der Walze 17,0C | |||
Verweilzeit auf der Walze 17,Sek. | |||
OO CT)
Tabelle 5 - Fortsetzung -
Harz
O to
00 (P
CD
"Fluon" CD-I,
erhältlich bei Imperial Chemical Industries,Ltd.
erhältlich bei Imperial Chemical Industries,Ltd.
"Teflon" BA
"Teflon" 6A
welches vor dem Pa.stenextrudiervorgang 3 Std. lang auf 300 C vorerhitzt worden
war
Eigenschaften des er | 0,1194 | ■ 0,1219 | • | 0,1168 |
zeugten Films | 0,66 | 0,67 | 0,73 | |
Dicke, mm | 200,384 | 281,24 | 629,275 | |
Dichte, g/cm | 59,76 | 73,83 | 91,403 | |
Zugfestigkeit in Längs richtung, kg/cm |
||||
Zugfestigkeit in Quer richtung, kg/cm |
||||
ro —»
NJ CO
CO
—A
CD
Expandierte Filme, die mittels eines Vakuum-Formverfahrens
hergestellt werden.
Das Vakuum-Formverfahren und das hierbei hergestellte Erzeugnis,
die beide nachstehend beschrieben werden sollen, sind ein weiteres Beispiel der vorliegenden Erfindung.
Das Ausgangsmaterial wird auch in diesem Falle durch einen extrudierten ungesinterten Teflon 6A-Polytetrafluoräthylenfilm
gebildet, dessen spezifisches Gewicht 1,50 und dessen Dicke 0,099 mm betragen. Ein rechteckiger Abschnitt dieses
Bandes wird dann in eine Vakuum-Formgebungsvorrichtung eingebracht, deren Temperatur mit Hilfe eines Elektroheizers
erhöht oder durch einen Kaltluftstrom verringert werden kann. Der Film wird angeklammert und die Temperatur der Anordnung
auf ungefähr 3000C erhöht. Anschließend wird der Druck in
der Kammer schnell verringert, was dazu führt, daß der Film sehr schnell auf ungefähr das Dreifache seiner ursprünglichen
Fläche in Form einer Schale gestreckt wird.
Ohne Entfernung des Vakuums wird dahn die Temperatur der
Anordnung auf ungefähr 3 5O°C während 10 Minuten erhöht. Anschließend
wird die Anordnung so schnell wie möglich mit Hilfe eines Kaltluftstromes abgekühlt und schließlich auch
das Vakuum entfernt und der expandierte 'amorph gesperrte Film aus der vakuumerzeugenden Einrichtung genommen. Die Eigenschaften
des ursprünglichen Films und des expandierten amorph gesperrten Films sind in der nachstehenden Tabelle
zusammengestellt.
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Eigenschaften
Ursprünglicher, nicht expandierter Film
Expandierter amorph gesperrter Film
Filmfläche,relative Einheiten |
1,0 | 2,1 |
Filmdicke, mm | 0,099 | 0,094 · |
Spezifisches Gewicht | 1,50 | 0,75 |
Zugfestigkeit in Längs richtung, kg/cm |
126,558 | 288,271 |
Zugfestigkeit in Quer richtung, kg/cm |
16,874 | 98,434 |
Die in beachtlicher Weise erhöhten Festigkeiten und Porositätswerte,
die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielt werden, gehen klar aus der obigen Tabelle hervor.
Beispiel 7 Expandierter
amorph gesperrter Film, hergestellt durch Strek-
ken unter Verwendung einer Formvorrichtung Ein Abschnitt eines extrudierten ungesinterten Polytetrafluoräthylenfilms
wird an der Matrize einer Formvorrichtung befestigt. Anschließend wird diese Vorrichtung auf 275°C
mit Hilfe zirkulierender Heißluft erhitzt. Dann wird eine schalenförmig ausgebildete Patrize schnell gegen den Film gepreßt,
wodurch dieser sich um ungefähr das Dreifache seiner ursprünglichen Oberflächengröße, ohne zwischen den Teilen der
Formvorrichtung gequetscht zu werden, ausdehnt. Während der Film in der Formvorrichtung bleibt, wird die ganze Vorrichtung
auf etwa 3400C 15 Minuten lang erhitzt und anschließend
auf Zimmertemperatur abgekühlt. Dann werden die den Film
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haltenden Klammern geöffnet und man erhält den gewünschten expandierten amorph gesperrten Film, Die Eigenschaften des
ursprünglichen Films und des expandierten amorph gesperrten Erzeugnisses sind nachstehend aufgeführt.
Eigenschaften
Ursprünglicher, extrudierter, ungesinterter Film
Expandierter, gesinterter Film
Oberfläche, relative Einheiten | 1,0 | 2,6 |
Dicke, mm | 0,381 | 0,305 |
Spezifisches Gewicht | 1,50 | 0,72 |
Thermische Leitfähigkeit, Joules absolut/Std./cm / C/cm |
7,7865 | 2,5955 |
Permeabilität für Kerosin | 1,9 χ 10"7 | 28 χ 10"7 |
(Petroleum) , metrischen Einheiten |
Herstellung eines mit Hilfe eines Blasvorganges expandierten Rohres
Das Ausgangsmaterial zur Durchführung dieses Beispieles bestehl
aus einem extrudierten ungesinterten Teflon 6A-Polytetrafluoräthylenrohr, dessen Außendurchmesser 0,508 cm und dessen Wandstärke
0,762 mm betragen.
Ein 38,1 cm langer Abschnitt dieses Rohres wird an seinem Ende zugestöpselt und an seinem anderen Ende auf einem Stahlrohr
befestigt, das seinerseits an einer Druckluftquelle angeschlossen wird.
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Das Rohr wird dann in einen Luftofen gebracht und dort auf
ungefähr 300 C erhitzt. Druckluft wird in das Rohr eingeleitet, sodaß der Durchmesser des Rohres sich in ungefähr 2
Sekunden von seiner ursprünglichen Größe von 0,508 cm auf 1,524 cm vergrößert. Während der Druck in dem Rohr aufrechterhalten wird, damit keine Knickung eintreten kann, wird die
Temperatur der Anordnung ungefähr 5 Minuten lang auf 3 6O°C erhöht. Unter Aufrechterhaltung des Druckes, um wiederum
ein Knicken des Rohres zu verhindern, wird die Anordnung
dann schnell unter Anwendung eines Kaltluftstromes abgekühlt, um das gewünschte expandierte amorph gesperrte Rohr
zu erhalten. Die Eigenschaften des ursprünglichen Rohres und des expandierten amorph gesperrten Rohres sind folgende:
·
Eigenschaften
Ursprüngliches, nicht expandiertes Rohr
Expandiertes amorph gesperrtes Rohr
Länge , relative Ein heiten |
1,0 | 0,8 |
Außendurchmesser, cm | 0,508 | 1,422 |
Wandstärke, mm | 0,762 | 0,6096 |
Spezifisches Gewicht der Rohrwandung Luftdurchlässigkeit der Rohrwandung, metri sche Einheiten |
1,50 2 χ 10~5 |
0,75 1 χ 10"3 |
Das oben beschriebene expandierte amorph gesperrte Rohr eignet
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sich infolge seiner hohen Permeabilität als Filtermembran zur Abtrennung von Festkörperpartikeln aus Fluids.
Herstellung eines expandierten amorph gesperrten Filmes mit schichtartigem Aufbau aus zwei Schichten eines expandierten Films
Unter Verwendung der in Fig. 2 dargestellten Bandexpandierungsvorrichtung,
wobei die Temperatur der Walze 17 auf 3000C, also eine Temperatur unterhalb der für das Eintreten
des amorphen Sperrens notwendigen Temperatur, einge- ä stellt wird, wird eine Probe des expandierten Teflon 6A-Polytetrafluoräthylenfilms
hergestellt. Dieser Film besitzt
ein spezifisches Gewicht von 0,60, eine Zugfestigkeit in
2
Längsrichtung von 133,589 kg/cm , eine Zugfestigkeit in
Längsrichtung von 133,589 kg/cm , eine Zugfestigkeit in
ο
Querrichtung von 7,73H kg/cm und eine Dicke von 0,0889 mm.
Querrichtung von 7,73H kg/cm und eine Dicke von 0,0889 mm.
Zwei Abschnitte dieses Films werden rechtwinklig zueinander übereinander gelegt und dann an einem festen Rahmen angeklammert,
der alle vier Ränder dieses Sandwich festhält. Dann wird der eine Film längs seiner gesamten Kontaktfläche
leicht gegen den anderen gedrückt. Dieses Gefüge wird dann einer amorphen Sperrbehandlung unterzogen, indem es während
7 Minuten auf ungefähr 37O°C erhitzt wird. Anschließend wird I
es schnell mit Hilfe eines kalten Luftstromes abgekühlt, worauf die Klammern entfernt werden. Dadurch erhält man den
gewünschten einstückigen Film mit schichtenartigem Aufbau.
Die Zugfestigkeit des expandierten amorph gesperrten Laminats beträgt in
0,1626 mm,
0,1626 mm,
beträgt in jeder Richtung 302,33 kg/cm2. Die Dicke beträgt
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Herstellung eines expandierten amorph gesperrten Films,
der als Filtermembran oder als semipermeable Membran geeignet ist
Ein extrudierter kalandrierter ungesinterter Teflon 6A-Polytetrafluoräthylenfilm
wird unter Anwendung der bekannten herkömmlichen Verfahren, welche oben bereits beschrieben
worden sind, erzeugt. Dieser Film wird unter Verwendung der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung und des beschriebenen
erfindungsgemäßen Verfahrens expandiert und amorph gesperrt. Die Expandierung wird bei einer Temperatur von
ungefähr 300 C ausgeführt, das amorphe Sperren bei etwa 3 70°. Die Eigenschaften des ursprünglichen Films und des
expandierten amorph gesperrten Films sind in Tabelle 9 aufgeführt.
Tabelle 9 | Expandierter, gesinterter Film |
|
Eigenschaften | Ursprünglicher, nicht expandier ter, ungesinterter Film |
0,0889 |
Dicke, mm | 0,1016 . | 2,8 |
Oberfläche, Länge χ breite, relative Ein heiten |
1,0 | 0,60 |
Spezifisches Gewicht | 1,46 | 0,032 |
Permeabilität für Luft, metrische Einheiten |
1,0 χ ΙΟ'4 | 2,3 χ 10"4 |
Permeabilität für Kero sin (Petroleum) metri sche Einheiten |
7,0 χ 10~7 | |
Rauchenthaltende Luft wird durch eine Probe des oben beschrie-
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benen expandierten amorph gesperrten Films gefiltert. Man beobachtet, daß die gefilterte Luft rein ist und die Filtergeschwindigkeit
relativ hoch. Ein Versuch, rauchenthaltende Luft unter Verwendung einer Probe des nicht expandierten
ungesinterten Films, wie er oben beschrieben ist, zu filtern, bleibt erfolglos, da die Filtrierungsgeschwindigkeit
zu niedrig ist. Desgleichen werden Proben des oben beschriebenen expandierten amorph gesperrten Films verwendet,
um Festkörperpartikel aus Suspensionen herauszufiltern,
wobei die Festkörperpartikel in verschiedenen organischen Flüssigkeiten vorliegen. Wieder kann man gute Trennungen
und vernünftige Filtrierungsgeschwindigkeiten erzielen. Versuche unter Verwendung nicht expandierter ungesinterter Filme,
wie sie oben beschrieben sind, bleiben wiederum erfolglos , und zwar wegen der extrem niederen Filtrierungsgeschwindigkeiten.
Versucht man, einen Wasserstrom durch den oben beschriebenen luftgesättigten expandierten amorph gesperrten Film strömen
ο zu lassen, indem man einen Strömungsdruck von 0,3 52 kg/cm anwendet, dann kommt man zu keinem Ergebnis. Sobald aber der
angewendete Strömungsdruck 0,7031 kg/cm überschreitet, was dem Wassereingangsdruck für die gasgesättigte Membran entspricht,
beginnt das Wasser zu strömen und anschließend entspricht dieser Wasserstrom durch die Membran praktisch dem
Strom der benetzenden organischen Flüssigkeiten. Man stellt somit fest, daß die Membran zur Trennung von Festkörpern
aus Dispersionen von Festkörperteilchen in Wasser geeignet ist.
Eine Probe des oben beschriebenen expandierten amorph gesperrten Filmes wird in den Konus eines Filtertrichters ein-
109849/1676
gepaßt, worauf eine Mischung aus Kerosin (Petroleum) und Wasser in den Trichter gegossen wird. Das Petroleum fließt
mit vernünftiger Geschwindigkeit durch den Film, jedoch gelangt das Wasser nicht durch den Film, da der Druck in
der wässrigen Phase.niedriger ist als der Wassereintrittsdruck in den gasgesättigten oder den petroleumgesättigten
Film. Der expandierte amorph gesperrte Film ist somit als semipermeable Membran zur Trennung von Flüssigkeiten geeignet
, um nasse Tetrafluoräthylenpolymeren von nicht-netzenden Fluids zu trennen. Ähnliche Versuche, den oben beschriebenen
nicht expandierten ungesinterten Film als semipermeable Membran zu verwenden, bleiben ohne Erfolg wegen der extram
geringen Strömungsgeschwindigkeit.
der mit Polymethylmethacrylat imprägniert worden ist
Ein Teil des expandierten amorph gesperrten Films, der nach der in Beispiel Io beschriebenen Weise erzeugt worden ist,
wird mit einer frisch hergestellten Lösung eines 1%-igen
Polymerisationsinitiators 2,21-Azo-bis(2-methyipropionitril)
in Methylmethacrylat bestrichen.
Die Lösung wird von dem expandierten amorph gesperrten Film schnell aufgesaugt. Überschüssige Lösung, die nicht von dem
Film aufgenommen worden ist, wird von der Oberfläche abgewischt.
Der imprägnierte Film wird dann erwärmt,um eine Polymerisation
des Methylmethacrylats in den Poren des expandierten amorph gesperrten Films zu erreichen, und damit einen Film
zu erhalten, deseen Poren mit Polymethylmetlsacrylat gefüllt
sind.
109849/ 1 678
Der Vergleich zwischen den Eigenschaften des in herkömmlicher Weise extrudieren kalandrierten ungesinterten
Polytetrafluoräthylenfilms mit denen des expandierten amroph gesperrten und mit dem Methacrylatpolymer imprägnierten
Films zeigt klar die größere Maßhaltigkeit des imprägnierten Films, ohne daß der Reibungskoeffizient eine
bemerkenswerte Vergrößerung erfahren hätte. Diese Eigenschaften machen die imprägnierten Materialien der beschriebenen
Art besonders geeignet als Lagermaterialien. Die erheblich geringeren Kosten des imprägnierten Materials,
verglichen mit denen der herkömmlichen Homopolymeren oder Mischpolymeren, ist ein weiterer Vorteil der vorliegenden
Erfindung.
Eigenschaft
Herkömmlicher,
nicht expandierter ungesinterter
Film
nicht expandierter ungesinterter
Film
Expandierter amorph gesperrter imprägnierter Film
Deformation, 10,5H7 kg/cm Druckspannung bei 25 C,% Reibungskoeffizient gegenüber Glas |
2,7 I °»20 |
0,7 0,21 |
Im Rahmen weiterer Imprägnierversuche wird ein Stück eines
nach Beispiel 10 hergestellten expandierten amorph gesperrten Polytetrafluoräthylenfilms mit einem niedrigviskosen
Epoxyharz ERLA 2256, einem Erzeugnis der Union Carbide Corporation,
imprägniert. Ein zweites Stück dieses Films wird mit einer Lösung von m-Phenylendiamin in Methyläthylketon
imprägniert. Sobald das Keton verdampft ist, werden die beiden Stücke - die Längsausdehnung des einen Stückes entspricht
der Querausdehnung des anderen Stückes - aufeinandergelegt
109849/1676
und dann auf ungefähr 148,9°C 3 Stunden lang erhitzt.
Die zwei Stücke haben sich durch das gehärtete Epoxyharz fest miteinander verklebt. Die Eigenschaften des Laminats
sind folgende:
Eigenschaften
Expandierter, amorph gesperrter Film
Laminat
Zugfestigkeit in Längs richtung, kg/cm Zugfestigkeit in Quer richtung, kg/cm 2 Deformation 7,031 kg/cm Druckspannung bei 2S C,% Reibungskoeffizient ge genüber Glas |
569,511 109,465 13 0,14 |
618,728 618,728 1,2 0,14 |
Unter Anwendung der in Beispiel Io beschriebenen Methode
werden expandierte amorph gesperrte Bänder hergestellt, und zwar beträgt ihr spezifisches Gewicht übereinstimmend 0,66,
jedoch ist die Dicke des einen Bandes 0.,0635 mm und die des anderen 0,254 mm. Abwechselnd werden Hüllen 1) aus dem dünneren
Band, 2) aus dem dickeren Band und 3) aus dem dünneren Band dazu verwendet, um einen Kern aufzubauen, der den inneren
Leiter eines Koaxialkabels von einer äußeren metallischen, als Litze ausgebildeten Abschirmung trennt. Ein äußerer Mantel,
hergestellt aus herkömmlichem Polytetrafluoräthylen,
umgibt die Abschirmung. Die charakteristische Impedanz des Kabels beträgt 100 0hm.
10 9 8 4 9/ 1 676
Ein zweites Koaxialkabel mit einer Impedanz von 100 Ohm wird zum Vergleich unter Verwendung eines herkömmlichen
nicht expandierten Bandes zum Aufbau des Kerns konstruiert$
Nach dem Sintern beträgt die Dichte des Polytetrafluorr
äthylenkerns ungefähr 2,15 g/cm .
Wegen des geringeren Wertes der Dielektrizitätskonstanten des expandierten amorph gesperrten Polytetrafluoräthylens
gegenüber dem des herkömmlichen Polymeren kann man unter Verwendung des expandierten amorph gesperrten Bandes ein
kleineres und leichteres Kabel erhalten. Dies ist im einzelnen aus der nachstehenden Tabelle zu entnehmen.
Größe
Kabel mit einer Impedanz von 100 Ohm, hergestellt unter Verwendung
eines Kerns aus herkömmlichem Polymeren
Kabel mit einer Impedanz von 100 0hm, hergestellt unter Verwendung
eines Kerns aus expandiertem amorph gesperrtem Polymeren
Gewicht des Lei ters, g/m |
0,21 | 0,2ϊ |
Polymeres für die Isolation, g/m |
12,76 | 1,52 |
Metallitze für die Abschirmung, g/m |
8,86 | 5,23 |
Polymeres für die Außenhülle, g/m |
2,81 | 1,87 |
Ke rndu rchme s s e r,cm | 0,280 | 0,165 |
Außendurchmesser des Kabels, cm |
0,356 | 0,241 |
Gesamtes Kabelge wicht, g/m |
24,64 | 9,83 |
109849/167$
Die in der Liste aufgeführten Daten zeigen, daß die Anwendung des expandierten amorph gesperrten Polymeren gemäß B
zum Aufbau des Kabelkerns besser als das herkömmliche Polymer gemäß A ist, da es zu einer 60%-igen Gewichtsverringerung und zu einer 32%-igen Größenverringerung des Kabels
führt.
zum Aufbau des Kabelkerns besser als das herkömmliche Polymer gemäß A ist, da es zu einer 60%-igen Gewichtsverringerung und zu einer 32%-igen Größenverringerung des Kabels
führt.
Herstellung von Filmen mit sehr großer Expandierung, die
anschließend amorph gesperrt werden.
Unter Anwendung des bereits in den früheren Beispielen beschriebenen
herkömmlichen Verfahrens wird ein ungesinterter extrudierter kalandrierter Polytetrafluoräthylenfilm hergestellt.
Dieser Film besitzt eine Dicke von 0,1016 mm.
Unter Verwendung der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung
und der oben beschriebenen Methoden werden Teile dieses
Films ohne amorphe Sperrung unter Anwendung eines schrittweisen Verfahrens expandiert. Die Vorrichtung wird auf eine Expandierung von 190% für jeden Expandxerungsdurchlauf
eingestellt. Dann laufen die Proben des expandierten Films durch die Maschine, um bei 37O°C ohne weitere Expandierung amorph gesperrt zu werden. Die einzelnen hierbei angewendeten Schritte sind nachstehend näher beschrieben:
und der oben beschriebenen Methoden werden Teile dieses
Films ohne amorphe Sperrung unter Anwendung eines schrittweisen Verfahrens expandiert. Die Vorrichtung wird auf eine Expandierung von 190% für jeden Expandxerungsdurchlauf
eingestellt. Dann laufen die Proben des expandierten Films durch die Maschine, um bei 37O°C ohne weitere Expandierung amorph gesperrt zu werden. Die einzelnen hierbei angewendeten Schritte sind nachstehend näher beschrieben:
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Ursprünglicher ungesinterter kalandrierter Film
190% Expandierung ohne amorphe Sperrung
Durchgang des Materials A-
erneute Expandierung von 190% ohne amorphes Sperren
cr>
tn
tn
Durchgang des Materials B
erneute Expandierung von 190% ohne amorphes Sperren
Durchgang des Materials
erneute Expandierung von 190% ohne amorphes Sperren
Durchgang des Materials D-Probe A amorph gesperrt bei 370 C
Erzeugnis
Probe B amorph gesperrt bei 37O°C
Erzeugnis
Probe C amorph gesperrt bei 37O°C
Erzeugnis
Probe D amorph gesperrt bei 3700C
Erzeugnis
Die Eigenschaften der wie oben beschriebenen erzeugten Filme sind in der nachstehenden
Tabelle 12 aufgeführt.
JfT CJ
OO
cn
Film
Expandierung Dicke mm
Spezifisches Porosität Zugfestigkeit Zugfestigkeit
Gewicht % in Längsrich- in Längsrichtung, kg/cm tung der polypauschal
meren„Matrix,
kg/cm
Ursprüngli cher Film |
keine | 0,lol6 | 1,50 | 35 | 115,308 | 182,806 |
Erzeugnis 1 | 190 | 0,0965 | 0,50 | 78 | 203,899 | 984,340 |
Erzeugnis 2 | 190 χ 2 | 0,0965 | 0,27 | 88 | 170,150 | 2109,300 |
Erzeugnis 3 | 190 χ 3 | 0,07874 | 0,18 | 92 | 168,744 | 2109,300 |
Erzeugnis 4 | 190 χ 4 | 0,07112 | 0,17 | 93 | 168,744 | 2390,540 |
Ein Teflon 6A-Polymeres wird 3 Stunden lang auf 3000C er-
hitzt, abgekühlt und dann mit 176,4 cm raffiniertem Petroleum
pro kg des Polymers gemischt und zu einem Film mit 15,24 cm Breite und 0,0762 cm Dicke, unter Verwendung
eines Reduktionsverhältnxsses von ungefähr 100 (Reduktionsverhältnis ist gleich Querschnittsfläche des Extrudierzylinders
geteilt durch den Querschnitt des Extrudats) extrudiert. Der extrudierte Film wird dann durch aufeinanderfolgend
angeordnete Walzenpaare geleitet, von denen jedes auf ungefähr 800C erhitzt ist. Die Filmdicke wird dabei von
0,762 mm auf 0,0508 mm verringert. Dieser Film·wird dann getrocknet,
um das Petroleum zu entfernen und durch die in Fig. 2 beschriebene Vorrichtung geschickt. Hier beträgt die
Geschwindigkeit über die Walze 15 50,8 cm/Sek. Die Walzen 15 und 16 sind auf 32O°C erhitzt und derart eingestellt,
daß ihre Umfangsflachen so nahe wie möglich beieinander liegen,
ohne den 0,0508 mm dicken Film zwischen sich zu quetschen. Die Walze 16 (und 17, 18, 19) dreht sich mit einer
Umfangsgeschwindxgkext, die siebenmal größer ist als die der Walze 15, sodaß der Film ungefähr auf das Siebenfache
gestreckt wird. Dann läuft der Film über die Walze 17 , die sich auf 3700C befindet und wird auf der Aufnahmewalze 20
aufgewickelt. Die Walzen 15, 16, 17, 18 und 19 werden dann auf die gleiche Umfangsgeschwindxgkext von 15.24 cm/Sek. und
die Walzen 15, 16 und 17 auf 37O°C eingestellt. Der gestreckte Film durchläuft unter diesen Bedingungen die Vorrichtung,
um eine entsprechende Wärmebehandlung zu erfahren. Die Eigenschaften des Films sind folgende:
Dicke, mm 0,0483
3
Dichte, g/cm 0,23
Dichte, g/cm 0,23
Zugfestigkeit in Längsrichtung, kg/cm2 857,782
Zugfestigkeit (Polymermatrix)
2 3
in Längsrichtung, kg/cm 2,2 g/cm χ g57 ?82 _
0,23 g/cm3
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Gehalt an amorphen Bestandteilen des Polymeren
Eine Filmprobe wird wie in Beispiel 14 beschrieben vorbereitet, mit dem Unterschied, daß ihre Dicke 0,1016 mm beträgt. Der Film wird dann unter Anwendung der in Beispiel 5 beschriebenen Methode expandiert, wobei die V/alze 17
nicht erhitzt wird. Die Wärmebehandlungen werden dann unter Verwendung von Proben dieses Films bei Temperaturen
von 3 3 5°C, 3 5O°C und 39O°C während verschieden langer Behandlungszeiten vorgenommen. Der amorphe Anteil des Polymeren wird bei jeder Verfahrensstufe unter Anwendung der
Infrarotmethode nach R. E. Moynihan, die in dem Aufsatz
"IR Studies on Polytetrafluoräthylen", J. Am. Chem. Soc.
81, 1045-1050, 1959 beschrieben ist, bestimmt. Die Eigenschaften der Filme sind folgende:
Eine Filmprobe wird wie in Beispiel 14 beschrieben vorbereitet, mit dem Unterschied, daß ihre Dicke 0,1016 mm beträgt. Der Film wird dann unter Anwendung der in Beispiel 5 beschriebenen Methode expandiert, wobei die V/alze 17
nicht erhitzt wird. Die Wärmebehandlungen werden dann unter Verwendung von Proben dieses Films bei Temperaturen
von 3 3 5°C, 3 5O°C und 39O°C während verschieden langer Behandlungszeiten vorgenommen. Der amorphe Anteil des Polymeren wird bei jeder Verfahrensstufe unter Anwendung der
Infrarotmethode nach R. E. Moynihan, die in dem Aufsatz
"IR Studies on Polytetrafluoräthylen", J. Am. Chem. Soc.
81, 1045-1050, 1959 beschrieben ist, bestimmt. Die Eigenschaften der Filme sind folgende:
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Zugfestigkeit in Längsrichtung,kg/cm
Amorpher Anteil in %
Dichte g/cm
Teflon 6A-Pulver, | _ | 1,δ- | — |
wärmebehandelt | |||
Extrudierter ge | 186,321 | 1,5 | 1,5 |
trockneter 0,1016 mm | |||
Film | |||
Expandiert, nicht | 295,302 | 1,5 | 0,68 |
warmebehandelt | |||
Erhitzt auf 335°C: | |||
1 Sekunde | 392,33 | 2,5 | 0,69 |
10 " | 395,846 | 3 | 0,70 |
50 " | 423,266 | 4 | 0,70 |
4 80 " | 530,137 | 5 | 0,70 |
Erhitzt auf 3 5O°C: | |||
1 Sekunde | 536,466 | 10 | 0,70 |
3 " | 539,278 | 10 | 0,70 |
10 " | 549,824 | 15 | 0,70 |
20 " | 550,527 | 25 | 0,70 |
50 " | 587,792 | 30 | 0,70 |
100 " | 605,369 | 33 | 0,70 |
4 80 " | 625,759 | 35 | 0,70 |
Erhitzt auf 39O°C: | |||
1 Sekunde | 527,325 | 25 | 0,71 |
3 " | 559,668 | 35 · | 0,73 |
10 " | 550,527 | 38 | 0,73 |
20 " | 511,154 | 40 | 0,78 |
50 " | 461,234 | 40 | 0,85 |
90 " | Zerfall |
109849/1676
Beispiel 16
Porosität
Eine Probe des expandierten, jedoch nicht wärmebehandelten
Films gemäß Beispiel 15 wird in eine Plattenpresse einge-
bracht und mit 21,093 kg/cm verpreßt, wobei die Preßplatten auf 35O°C erhitzt und anschließend schnell gekühlt werden.
Die Zugfestigkeit in Längsrichtung des erhaltenen Films
2 3
beträgt 1687,4H kg/cm und seine Dichte 2,10 g/cm bei einer
Porosität von ungefähr 3 % . Es ist somit möglich, Erzeugnisse mit sehr hoher Festigkeit und hoher Dichte durch Zusammenpressen
des expandierten Materials während des Verfahrensschrittes zur amorphen Sperrung zu erzielen. Der Fibrillen-Knotenaufbau
bleibt auch dann erhalten, wenn die Porosität auf ungefähr 3 % verringert wird. Bei Anwendung höherer
Drucke ist es möglich, die Porosität noch weiter zu vermindern und dennoch die sehr hohe Festigkeit des Materials beizubehalten.
Eine zweite Probe des gedehnten Films nach Beispiel 15, der auf 3 50 C 8 Minuten lang erhitzt worden ist, wird in
die Presse bei Zimmertemperatur eingebracht und dann einige Minuten lang mit einem Druck von 105,465 kg/cm verpreßt.
Der Film ist klar und durchsichtig. Seine Dichte beträgt 2,05 g/cm und seine Zugfestigkeit in Längsrichtung 1476
kg/cm . Es ist somit möglich, die poröse Struktur des Erzeugnisses
zusammenzudrücken und dennoch die hohe Festigkeit des Polymeren beizubehalten.
Die beschriebenen Beispiele zeigen deutlich die gewünschte Wirkung der Expandierung und des amorphen Sperrens auf die
109 8 49/167.6
Zugfestigkeit und die Dichte der Erzeugnisse, wobei ihnen ferner zu entnehmen ist, daß die hohe Zugfestigkeit auch
dann erhalten bleibt, wenn die poröse Struktur zusammengepreßt wird.
Die Erzeugung des porösen erfindungsgemäßen Materials
kann unter Verwendung von Polytetrafluoräthylen oder von Mischpolymeren des Tetrafluoräthylens mit anderen Monomeren
erfolgen. Solche Monomere sind Äthylen, Chlortrifluoräthylen oder fluorierte Propylene, wie beispielsweise Hexafluorpropylen.
Diese Monomere werden nur in sehr geringen Mengen verwendet, da man das .Homopolymer bevorzugt. Es liefert
nämlich die optimale kristallin/amorphe Struktur bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und den erfindungsgemäßen
Erzeugnissen. Die/nteile der Comonomeren sind daher im allgemeinen
kleiner als 0,2 %. Einer Verwendung von Polytetrafluoräthylen wird der besondere Vorzug gegeben.
In den oben beschriebenen Beispielen wird die Verwendung von Asbest als Füllmaterial beschrieben. Es soll jedoch
darauf hingewiesen werden, daß eine große Vielzahl von Füllmaterialien verwendet werden kann. Beispielsweise kommen
Ruß, Pigmente verschiedener Arten und auch anorganische Materialien, wie Glimmer, Silizium, Titandioxyd, Glas,
Kaliumtitant und dergleichen in Frage. Ferner können Fluids verwendet werden, beispielsweise dielektrische Fluids, Materialien,
wie Polysiloxanmaterxalien, wie sie in der USA-Patentschrift Nr. 3 278 673 beschrieben werden, kommen
ebenfalls in Frage.
109849/1676
Claims (1)
- Patentansprüche1. Poröses Material, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
einem Tetrafluoräthylenpolymeren besteht, dessen amorpher Anteil über- etwa 5 % liegt, und daß es ferner eine Mikrostruktur aufweist, die durch über Fibrillen miteinander
verbundene Knoten charakterisiert ist.2. Poröses Material nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymere aus Polytetrafluoräthylen besteht.™ 3. Poröses Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der Fibrillen zwischen ungefähr 5
Angström und ungefähr 1000 Angström liegen.4. Poröses Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Längen der Knoten zwischen ungefähr 0,5 Mikron und ungefähr 3 50 Mikron liegen.5. Poröses Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Formkörper ausgebildet ist.6. Poröses Material nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,2 fe daß seine Gesamtfestigkeit größer als ungefähr 210,93 kg/cmist.7. Poröses Material nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,2 daß seine Matrixfestigkeit größer als ungefähr 421,86 kg/cmist.1 09849/1 6768. Erzeugnis nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es als Film ausgebildet ist.9. Erzeugnis nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es als Rohr ausgebildet ist.10. Erzeugnis nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es als kontinuierliche Filamente ausgebildet ist.11. Erzeugnis nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es in Stangenform vorliegt.12. Poröses Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Füllmaterial enthält.13. Poröses Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es imprägniert worden ist.14. Poröses Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in schichtartigem Aufbau vorliegt.15. Poröses Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Porosität von weniger als ungefähr 97% aufweist.(Ϊ&) Verfahren ;:ur Herstellung eines porösen Erzeugnissesnach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren unter Anwendung eines Pasten-Formgebungsverfahrens gebildeter Formkörper mit Hilfe eines Streckverfahrens expandiert wird, daß der gestreckte Formkörper in seinem gestreckten Zustand belassen wird, während er auf eine109849/1676Temperatur von wenigstens etwa 327 C erhitzt wird,
und daß das hierbei erhaltene poröse Erzeugnis in seinem gestreckten Zustand so lange verbleibt, bis es
abgekühlt ist.17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Expandierungsgeschwxndigkext ungefähr 10%/Sek. übersteigt.18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Expandierung durchgeführt wird, während sich der
Formkörper auf einer Temperatur zwischen ungefähr 3 5°C
und weniger als ungefähr 327°C befindet.19. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Expandierungsvorgang ein Mikrostrukturaufbau in dem gestreckten Formkörper erzeugt wird, der durch Knoten charakterisiert ist, die durch Fibrillen miteinander verbunden sind.20. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Erhitzung in dem gestreckten Formkörper eine
Steigerung seines amorphen Anteils von mehr als 1% erzielt wird.21. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß für das Pasten-Formgebungsverfahren ein Polymeres verwendet wird, dessen amorpher Gehalt nicht üb ^r ungefähr3,5 % liegt.22. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daßdie Expandierung unter Anwendung eines Vakuum-Formverfahrens, eines Druckformverfahrens oder durch Anwendung unterschiedlicher Walzengeschwindigkeiten durchgeführt wird.10-9 849/167623. Verfahren nach Anspruch IS, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymeres Polytetrafluorethylen vervjendet.24. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, d£.ß die Expandierung nur in einer Richtung durchgeführt wird.25. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Expandierung biaxial durchgeführt wird.26. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Expandierung in dem erzeugten porösen gedehnten Formkörper eine Porosität von ungefähr UO % bis ungefähr 97 % erzeugt v/ird.27. Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß es mit Hilfe des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt ist.8. Verfahren nach einen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzei-chnet, daß die porösen Erzeugnisse zusammengedrückt werden, um ihre Dichte zu erhöhen.29. Elektrischer Leiter, dadurch gekennzeichnet, daß als Isoliermaterial ein Erzeugnis nach Anspruch 1 verwendet ist.30. Material, dadurch gekennzeichnet, daß das Erzeugnis nach Anspruch 1 zur Verringerung seiner Porosität gepreßt ist.109849/1676 BAD ORIGINAL31. Vorrichtung zur kontinuierlichen Erzeugung eines porösen Materials nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur kontinuierlichen Aufnahme und Erhitzung eines Formkörpers aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren, eine Einrichtung zur Dehnung des erhitzten Formkörpers, eine Einrichtung zur• Halterung des gedehnten Formkörpers in seinem expandierten Zustand vergrößerter Porosität sowie durch eine Einrichtung zur Erhitzung des gestreckt gehaltenen Formkörpers auf eine Temperatur, die über dem Schmelzpunkt des Polymeren liegt.32. Vorrichtung nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zur Kühlung des erhaltenen porösen amorph gesperrten Polymeren vorgesehen ist.33. Vorrichtung nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zur Expandierung des gehaltenen erhitzten Formkörpers in mehr als einer Richtung vorgesehen ist.34. Poröses Material aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Gehalt an amorphenfc Anteilen unterhalb ungefähr 5 % besitzt, wobei die Zugfestigkeit der Matrix oberhalb ungefähr 422 g/cm liegt.35. Poröses Material nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Dichte von weniger als ungefähr I5O besitzt.36. Poröses Material nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere aus Polytetrafluoräthylen besteht.109849/167637. Poröses Material nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß es in Form eines geformten Gegenstand vorliegt.38. Poröses Material nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß es in Form eines Film vorliegt.39. Poröses Material nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß es eine MikroStruktur aufweist, die durch über Fibrillen miteinander verbundene Knoten charakterisiertist.Uo. Poröses Material nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß die Fibrillen Durchmesser von ungefähr 5 bis
ungefähr 10 R besitzen.41. Poröses Material nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß die Knotenlängen von ungefähr 0,5 bis 400 Mikron besitzen.42. Verfahren zur Herstellung eines porösen Gegenstandes aus einem Polymeren aus Tetrafluoräthylen, dadurch gekennzeichnet, daß ein geformter Gegenstand aus dem Polymeren, der nach einer passenden Verformungsmethode hergestellt worden ist, dadurch expandiert wird, daß er mit einer hohen Geschwindigkeit verstreckt wird, die ungefähr 10 %/Sek.
übersteigt.43. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Polymere aus Tetrafluoräthylen ein hochkristallines Polytetrafluoräthylen mit einer Kristallinität von oberhalb ungefähr 9 8 % ist. .109849/167644. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß das Expandieren des geformten Gegenstandes bei einer Temperatur von ungefähr 3 5°C bis zu einer Temperatur von weniger als ungefähr 327°C durchgeführt wird.45. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß durch das Expandieren eine MikroStruktur in dem verstreckten geformten Gegenstand erzeugt wird, wobei sich diese MikroStruktur durch über Fibrillen miteinander verbundene Knoten auszeichnet.46. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß P das zur Durchführung der passenden Verformungsmethode eingesetzte Polymere einen Gehalt an amorphen Bestandteilen von nicht mehr als 3,5 % besitzt.47. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß das Expandieren durch Vakuumverformen, durch Verformen unter Druck oder unter Verwendung von mit verschiedenen Geschwindigkeiten laufenden Walzen durchgeführt wird.48. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Polymere aus Polytetrafluoräthylen besteht.^ 49. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß das Expandieren nur in einer Richtung durchgeführt wird.5o. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß das Expandieren in zwei Richtungen durchgeführt wird.109849/167651. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß durch das Expandieren eine Porosität von ungefähr 40 bis ungefähr 97 % in dem erhaltenen Gegenstand erzeugt wird.109849/1676eerseit
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US3975370A | 1970-05-21 | 1970-05-21 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2123316A1 true DE2123316A1 (de) | 1971-12-02 |
DE2123316B2 DE2123316B2 (de) | 1975-07-31 |
Family
ID=21907181
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2123316A Ceased DE2123316B2 (de) | 1970-05-21 | 1971-05-11 | Poröses Material aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren und Verfahren zu seiner Herstellung |
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---|---|
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