DE2215486C3 - Meßgefäßanordnung für ein Teilchenmeßgerät - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich .nif eine McßgcfaUanordnung für ein Teilcht-nmeligerat. mil einem Gefäß für eine Probe einer Teilchensuspension, einem Meßgefäß, das eine während der McUphasc von der Teilchensuspension durchströmte Meüöffming aufweist, an die sich in Siröniiingsrichiung gesehen dahinter ein Kaum anschlief.il. der mit einer Quelle fiir leilchenfreie Flüssigkeit verbindbar ist und in dem eine mit der Meßöffnung fluchtende, im Absland davon angeordnete Durchlaßöffnung einer Aiislalikammer angeordnet ist. die für die leilchenfreie Flüssigkeit eine einschnürung bildet und die an eine Vorrichtung zur Bewegung der Suspension durch die Mcßöffmmg /iir Aiislaßöffming anschließbar ist.

Eine derarlige Meßgefäßanordnung isl aus der US-PS 32 99 354 bekannt. Bei dieser bekannten Anordnung besteht die Gefahr, daß die durch die Meßöffnung hindiirchgeirciencn und hierbei ein Signal erzeugenden Teilchen in den Bereich der Meßöffnung zurückgesehwemmt oder gewirbelt werden und dabei ein weiteres Signal erzeugen, was /u falschen Meß- und Ziihlergebnissen führt.

Der Erfindung licgl die Aufgabe zugrunde, diese bekannte Meßgefäßanordnung dahingehend zu verbessern, daß die Gefahr der Rückströmung von Teilchen nach Durchgang durch die Meßöffnung und Erzeugung von Teilchensignalen weilgehend vermieden wird, somit exaktere Zähl- und Meßergcbnissc erhalten werden können.

Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß das Meßgefäß während der Meßphase an eine Quelle für eine tei|ehenfreie Flüssigkeit angeschlossen ist.

Hierdurch wird in dem auf die Meßöffnung folgenden

Raum eine Art Hüllströmung erzeugt, w eiche den Strom der Meßflüssigkeii umhüllt und so ein Zurückwirbeln

ί von Teilchen in die Meßöffnung und damit Fehlsignale vermeidet.

Nach der Ausgestaltung der Erfindung ist das Meßgefäß mil der Auslaßkammer durch eine Zw ischenmeßgefäß- und Auslaßkammer einen geschlossenen ίο Flüssigkeitskreislauf herstellende Leitung verbunden, in die eine während der Meßphase arbeitende Pumpe eingeschaltet ist.

Vorzugsweise ist in diese Verbindungsleitung /wischen Meßgefäß und Auslaßkammer ein Teilchenfilter ii eingeschaltet. Somit wird es möglich, die Hüllströmung oh-.-.e Zusatz neuer leilchenfreier Flüssigkeit zu erhalten.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den übrigen Unteransprüchen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der in Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläuiert. Es zeigt

Fig. I eine Meßgefäßunordnung für ein Tcilchcnmeßgerät:

Fig. 2 einen Teilschnilt des Meßgefäßes im Bereich >ί der Meßöffnung und

Fig. 3 eine scheniatische Ansicht eines Teilchenmeßgerätes mit einem Manometer-Siphon.

In den Fig. 1.2 und } isi ein Aufbau gezeigt, der mit einem bekannten Gerät verbunden isi. das zur i'i Untersuchung einer Durchflußprobe dieni. Diese Probe soll Teilchen unterschiedlicher Große und oder unterschiedlichen Gewichts enthalten.

Die zu uniersuchenden Teilchen siromcit wm einem ersten Behälter IO durch ein Fenster 12 in einen zweiten ΙΊ Behälter 14. Der erste Behälter IO besieht aus einem Becher oder dergleichen. Die darm befindliche Suspension 16 wird, da in einem Durchfluß-1'der kontinuierlich betriebenen S\slem gearbeitet werden soll, über e;ne Zuleitung 18 /ugefiihri.

4" Das Fenster 12 besieht ,ms \^··μ.Ιικ·ι'.·ίομ Elementen, die in Fig. 2 am deutlichsten gezeigt sind. Zur Herstellung des I ensiers wird der /weile lieh.ilter 14 zunächst mit einer abgeflachten Oberllache versehen, in der nach einem üblichen Glashearbcilungsv. erfahren r. eine Öffnung ausgebildet wird. Diese (')lfnimg isi üblicherweise kleine: als die äußere Oberllache des /weiten Behälters 14 und erweiiert sah /iir limenseiie der Wandung, in der sie ausgehildel isi. nach außen. Hierdurch cnis'.ehi, verglichen m ι dein I ensier 12. ein Vi verhältnismäßig großer Kanal 22 Vom Kanal 22.der ,ils zweite Bohrung oder Sekundärbohriing des Fenster·. bezeichnet wird, öffncl sich das Fenster zum Innerer.· des Behälters 14 und die durch das Fenster 12 hmdurchlrelcndc Suspension strömt m eine /weile ■>> I luidmassc 24 im Innern des zweiten Behälters 14 Die Öffnung 26 der abgeflachten Oberfläche 20 isl mn einem dünnen Planchen 28 aus einem inerten Material, beispielsweise aus Glas oder Korund abgedeckt, das ant die Oberfläche 20 aufgeklebt oder aufgeschmolzen isi ■o Das Plättchen 28 weist eine mit dem zweiten Kanal bzw der zweiten Bohrung 22 koaxiale Mittclöffnung 30 auf Die Milielöffniing 30 bildet die kriiische Öffnung des Geräts. Sie wird im folgenden als ersie Bohrung oder Primärbohrung des Fenslers 12 bezeichnet.
>'> Es sei darauf hingewiesen, daß das Wori »Fensier« für die Primärbohrung 30 üblich geworden ist. Wenn es praktisch möglich wäre, eine Fensterröhre einfach durch Bohren eines feinen Loches mil den gewünschten

Abmessungen in der Seilenwandung derselben herzustellen, so wan? kein getrenntes Plättchen und damit ,tuch keine /weite oder Sekundärbohrung 22 nötig. Da diese zusammengesetzte Konstruktion einigen Einfluß auf das hat. soll hier der Ausdruck »Fenster« die Primär- und die .Sekundärbohrung umfassen.

Der zweite Behälter bzw. die Fensterröhre 14 stellt einen Mehrfaehkammerbehälier dar. Er enthält eine Miitelkammer 32, die insgesamt etwa die Form einer herkömmlichen F-'nsierröhre haben kann. Der Behälter enthält ferner eine /weite Kammer 34, die von der ersten in einem Abstand angeordnet, jedoch mit dieser verbunden ist.

Die /weite Kammer 34 ist mil der Miitelkammer 32 durch einen langgestreckten oder schlanken Hals 36 verbunden, dessen Spitze 38 angrenzend an den Boden der Kammer 32 in deren .Seitenwandung eindringt und bis /u einer Stelle ragt, die direkt gegenüber der Primärbohrung 30 liegt und mit dieser fluchtet. Die Spitze 38 weist eine feine Mündung 40 auf. die. obwohl sie sehr fein ist. beträchtlich größer ist als die Primürbiihiuiig 30. Der Durchmesser der Primärbohrung 30 kann beispielsweise in der Größenordnung von 200 μ liegen, während der Durchmesser der /weiten oder .Sekundärbohrung /wischen I '.'_> und 3 mm liegt, Der Durchmesser der Öffnung 40 betnigi etwa I mm. wahrend der Abstand /wischen der Spitze 38 und der Wandung der Kammer 32 an der in F i g. 2 mit 42 be/eichneien Stelle ebenfalls eiw a I mm beträgt.

Der Ströimingsweg der Suspension aus der Fh'idmasse 16 durch das Gerät ist in F i g. I mil ausgezogenen Pfeilen angedeutet. Die Suspension strömt durch das Fenster 12 und schießt direkt in die Mündung 40 und in den Hals 36. Die mit 24 bezeichnete Suspensionsmasse innerhalb der I ensierrohre 14 umfaßt auch den stagnierenden Teil 24' in der Miitelkammer 32 und den strömenden Teil 24" in der /weilen Kammer 34. Die Suspension strömt durch den zur Vermeidung ties Einschlusses von Luftblasen vorzugsweise nach außen aufgeweiteten I IaK 36 und in ilen vertikalen Teil der Kammer 34. i)ie schwereren Teilchen fallen in einen Sumpf 44 .im Hoden der Kammer 34. Die leichteren Teilchen werden weiter durch eine Leitung 46. ein llexibles Kupplungsstück 48. eine Auslaßleilimg 50. durch cmc Abzweigung 52 nach oben und über den Kanal 54 eines Absperrhahns 56 in einer Ausl.ißleitiing 58 gespuli. I).esc Leitung kann /u einer" Vakumm(|iielle und /11 geeigneten Abfallbehältern !uhren.

üblicherweise gelangen k-.'ine Teilchen in das Innere der Kammer 32. Das obere Ende der Kammer 32 ist mittels eines Ansatzstückes 60 verschlossen, das mehrere bereits erwähnte Bestandteile enthalt, nämlich die Auslaltkitung 50. den Absperrhahn 56 sowie Verbinduugsleitungen. Das Ansatzstück 60 enthält eine Verbindiingsleiliing 62. die direkt vom oberen Ende tier Kammer 32 zum Absperrhahn 56 luhri. jedoch derart, daß die Suspension durch die Kammer 34 strömt. Das Ansatzstück 60 wird mittels einer geschliffenen (ilasvcrbmdung 64 und mittels Federn 66 gehallen, die /wischen geeigneten Trägern oder Haken an den jeweiligen Ieilen verlaufen.

Das Gerat enthalt zwei Elektroden 68 und 70. mittels denen der Tenslerstrom durch die Primärbohrung 30 geschickt und die die Signale erzeugenden Teilchen gemessen werden. Die Elektrode 68 besteht aus einer P'.aimfolic. die in der Fhndmassc 24' aufgehängt und mittels eines durch cmc Wand des Ansatzstücks 60 geführten Leiters 72 m.i einer Klemme der nicht gezeigten Meßeinrichtung verbunden ist. Diese Klemme ist normalerweise die Masseklemme, Die andere Elektrode 70 besteht aus einer ähnlichen Folie. Sie ist im Behälter 10 aufgehängt und mittels eines Leiters 74 mit dem Meßgerät bzw. Detektor verbunden.

Der Absperrhahn 56 wird in Verbindung mit einem nichtgezeigten Reservoir verwendet, ein zweiter Absperrhahn 78 dient zur Spülung und Füllung des zw eiten Behälters 14. Der Absperrhahn 78 ist normalerweise

in während des Betriebs geschlossen und wird zur Spülung oder Füllung des Behälters 14 geöffnet. Der Absperrhahn 56 wird dann gedreht und versperrt den Kanal 54, während ein Kanal 80 mit dem Ansatzstück 60 und der Auslaßleilimg 56 verbunden ist. Flüssigkeit oder

ii Elektrolyt, und zwar ohne Teilchen, wird aus dem Reservoir durch den Absperrhahn 78 über die Abzweigung 82 und die Auslaßleitung 50, das Kupplungsstück 48. die Kammer 34. durch die Mündung 40. durch die Kammer 32 und durch die Leitung 62 in den

:n Abfallbehälter gefördert. In der Fig. I ist dieser Weg mit gestrichelten Pfeilen bezeichnet. ^.'^:t dieser einfachen Anordnung ist eine v, irkungsvolic Spülung und Füllung des Behälters und der Kammern desselben möglich.

j'i In der Kammer 34 ist eine Elektrode 84 vorgesehen, die mittel¹ eines Leiters über einen Kondensator 88 an Masse geführt ist. Der Leiter 86 kann durch einen Stopfen 90 in der oberen Öffnung 92 der Kammer 34 gelühri sein. Zweck dieser Verbindung ist es. aufgefan-

in gene Störungen und Brummen durch diti Verbindung ties Elektrolyten mit Teilen außerhalb der Abschirmung tics Geräts auf Masse zu führen.

Die Suspension 16 kann, um Ablagerungen im Behälter 10 /u vermeiden, mittels eines geeigneten

is Mischers 144 gerührt werden.

Bei tier Konstruktion ties Behälters 14 muß darauf geachtet werden, daß sich in den verschiedenen Leitungen und Kanälen keine Blasen bilden können. Dies geschieht durch /weckentsprechende Ausbildung

4Ii der ein/einen Teile. Der Stopfen 90 kann leicht eine Quelle für Schwierigkeiten werden, die jedoch durch geeij""ieie Konstruktion ausgeschaltet werden kann.

Mit Hilfe des Durchllußgeräies können sowohl biologische "Teilchen als auch Teilchen industrieller

4". Herkunft untersucht werden. Im Fall biologischer Teilchen besteht der Elekliolvi üblicherweise aus einer SaIzN)SUtIg. Im Fall industrieller Teilchen können Lösungsmittel. Öle und andere Fluide relativ höherer Viskosität verwendet werden. Eine häufige Schwierig-

in keil betriffi Verschmutzungen in hydraulischen Fliiidcn. wobei die Teilchen in Große und Gewicht stark unterschiedlich sind, was leicht zu fehlerhaften Signalen führt.

Das Gerät kann auch mit einer Einrichtung /tu

ii Bemessung einer bekannten, durch tlas Fenster oder Abtastelement fließenden Suspensionsmeng? verwendet werden. Fig. i zeigt eine solche Anwendung, wobei eine SuspensionsmciiL'c mn Hilfe eines Manometer-Siphons abgemessen werden kann.

wi Die Meßcinrichii ig isi in F i g. 3 insgesamt mit 93 bezeichnet. Die Fensterrohre 94 der Meßeinrichtung 93 besieht aus zwei Kammern 103 und 105 und weist einen Auslaß % auf. der iiber einen Drciwcgthihn 98 mit einer nicht gezeigten Vakuumquellc verbunden werden

ni kann. Als Einlaß in die Meßeinrichtung 93 dient eine Leitung 100. die /urn /wei-ke der Steuerung und Überwachung ein Ventil 102 enthält. Fine Abzweigung 104 kann mit der /weilen Kammer 105 des Behälters

oder mit der Fensterröhrc 94 über die Leitung 107 verbunden werden. Die Abzweigung 104 bildet mn Manomelerarmcn oder -leitungen 108 und 110 ein gemeinsames Teil. Diese Leitungen und das Manometer bestehen aus Kapillarröhren. Die beiden vertikalen Abschnitte sind durch ein horizontales Meßteil 112 miteinander verbunden. Direkt innerhalb der Biegung 106 befindet sich ein Behälter 114 für das Quecksilber, das in den Kapillarabschnitlen des Manometers enthalten ist. Das freie linde 116 der vertikalen Manometerleitung 110 öffnet sich zur Atmosphäre.

Im Innern der Wandung des horizontalen Meßteils 112 befinden sich zwei elektrische Kontakte 117 und 118. die liings des Meßabschnitts in einem Absland voneinander angeordnet sind und in der Röhre em festes, /wischen ihnen liegendes Volumen bestimmen. Kiη elektrischer Kontakt 119 ist mit der Masse 120 verbunden. Der Kontakt 117 ist über einen Leiter 122

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ti. tilting;

eingeschaltet wird. Der Kontakt 118 ist mittels eines Leiters 126 mit einer Kiiirichtung \ erblinden, durch die der Detektor abgeschaltet wird.

Soweit bisher beschrieben, entspricht die Bemessungseinrichtung im wesentlichen einer bekannten Bemessungseinrichtung. I i g. J zeigt weiter einen ersten Behälter 130. in den die zu untersuchende Suspension 131 eingeleitet wird. Diese strömt durch da·· fenster 132 in den /weiten Behälter 94. Nach dem Anlegen des Vakuums am Auslaß 96 und durch das den Abzweig 104 mit dem Auslaß verbindende Ventil 98 wird das Quecksilber durch den Atmosphärendruck vom offenen Knde 116 in den Behälter 4 gedrückt, so daß der Pegel im Abschnitt 112 jenseits des Kontaktes 117 und in geringem Mali in den vertikalen Abschnitt 108 gelangt. Durch das fenster 132 fließt dann keine Suspension.

Nach der Luftevakuation wird der Dreiwegehahn 98 so gedreht, daß er den Abzweig 104 mit dem Abzweig 107 verbindet. Das Quecksilber beginnt dann sich auf einen stabilisierten Pegel einzustellen und in den Meßteil 112 zurückzufließen. Wenn es am Kontakt 117 vorbeikommt, so wird die Zähleinrichtung gestartet. Gleichzeitig wird die Suspension durch das Fenster 132 in die zweite Kammer 105 gesaugt.

Die Zählung wird unterbrochen, wenn die Quecksilbersäule den Kontakt 118 erreicht. Nach der Betätigung des Startkontakts werden dirch die in der Suspension enthaltenen und durch das Fenster 132 hindurchiretenden Teilchen Signale erzeugt. Diese Signale werden über die Elektrode 136 gemessen, die über einen Leiter 137 mit dem Detektor verbunden ist. Eine weitere, in der Suspension 131 befindliche Elektrode 138 ist über einen Leiter 139 mit dem Detektor verbunden.

Die Arbeitsweise des in Fig. 3 gezeigten Geräts ist ähnlich der des in Fig. 1 gezeigten. Die Zählung und/oder Größenbestimmung mit dem in Fig. 3 gezeigten Gerät erfolgt nur während der Periode, während der das Quecksilber sich im Meßabschnitt 112 zwischen den Kontakten 117 und 118 bewegt. Die externe Vakuumquelle wird während der Meßperiode nicht benötigt.

Wenn die Kammern 103 und 105 der Fensterröhre 94 leer sind, so wird klarer Elektrolyt oder Lösungsmittel, die keine Teilchen enthalten, von dem an die Leitung 100 angeschlossenen Reservoir zugeführt. Die Kammer 105 wird über das Ventil 102 und den den Auslaß 96 mit dem Abzweig 107 verbindenden Dreiwegehahn 98 mit der Vakuumquelle verbunden, so daß die gesamte

I ensterrohre 94 gelullt wird. Mittels einer geeigneten, mehl gezeigten Einrichtung wird das Manometer oberhalb des Quecksilbers bis zum Dreiwegehahn 98 gefüllt. Danach μ ird das Ventil 102 geschlossen.

Zur Durchführung einer Messung wird bei geschlossenem Ventil 102 der Dreiwegehahn 98 /wischen dem Auslaß 96 und der Fensterröhrc 94 geöffnet, bis das Quecksilber ansteigt. Danach wird über den Ab/weig 107 das Ventil zwischen dem Abzweig 104 und der Kammer 105 geöffnet. (Die Suspension wird wie im Falle der F i g. 2 durch das Fenster 132 über die Mündung oiler Öffnung 40 in den Hals Jh gesaugt. Kin volloi Arbeitszyklus liegt jeweils zwischen einer Km- und Ausschaltung des Detektors durch das Quecksilber. Durch Verbindung lies Vakuums mn dem Manometer hebt sich die Quecksilbersäule, die das Sssiem wieder ins Ungleichgewicht bringt, so daß das (ierat fur omen weiteren MelJ/vklus vorbereitet ist.

Während der Messung stagniert "■ !·.- jm i'._:!ii <!·.·>. Durchflußgeräls das Fluid in der Kammer 103. so daß ο nicht gestört wird Der gesamte Suspensionsstroir erfolgt in der anderen Kammer 105. Auch die leilchcr gelangen in den Hals, so daß fehlerhafte Signale nichi erzeugt werden können.

Um sicherzustellen, daß samtliche in der Siispensior 16 befindlichen Teilchen durch die Mündung 4C eingefrtngen werden, wenn sie durch d.is Fenster 12 strömer enthält das Gerät cmc Pumpe und weiteii zugehörige Kiemente, die insgesamt mn 6 he/eichnei sind. Diese sind /wischen die beiden Kammern 32 und 34 geschallet. Bei d>^-r in Fig. I gezeigten Ausfi'ihriings form sind in die Abzweigungen 52 und 62 jeweils eir T-Stück 7 bzw. 8 geschähet, so daß die Pumpeinnehiimi: 6 über die Fensterröhre 14 in das mn ausgezogener Pfeilen angedeutete Strömimgsvstem eingeschaltet ist Fine Leitung 2 führt vom T-Sttick 7 über einen Filter zu einer Pumpe I. Die Pumpe I ist andererseits ubi-i eine Leitung 3 mn dem T-Stück 8 verbunden.

Es ist darauf hinzuweisen, daß die T-S:ucke 7 und 8 .ii jedem beliebigen Punkt längs der Lange der beulet Kammern 32 und 34 mit diesen verbunden sein können Die in den Figuren gezeigte Stellung dient nur dei Erläuterung.

Durch den Zusatz der Pumpeinrichtung 6 genial F i g. 1 wird ein geschlossenes Svstem innerhalb de Fensterröhre 14 gebildet, so daß bei laufender Pumpe die Suspension 16 durch den Hals 36. die Kammer 3' hinauf und durch die Leitungen 46, 50 und 2 gesaug wird. Die Suspension strömt dann durch den Filter 4. w( die in der Suspension enthaltenen Teilchen entfern werden, und dann in die Pumpe 1. Die von Tcilche- freu Flüssigkeit 16 wird dann über die Leitungen 3 und 6; zurück in die Kammer 32 gefördert, so daß sich dei Strömungskreislauf schließt und an der Mündung 4( eine Schutzströmung erzeugt wird.

Durch die Pumpe 1 wird gewährleistet, daß sämtlich« Teilchen in der Suspension 16 durch die Mündung 4( eingefangen werden, wenn sie durch das Fenster L hindurchtreten. Durch die zusätzliche Strömung reinet Suspensionsfiuids (Pfeile 5 in F i g. 2) werden sämtlich* Teilchen aus dem Bereich der Sekundärbohrung Z geschwemmt, die nicht zu den Teilchen gehören. di< gemessen werden sollen. Durch Einstellung de: Pumpendrucks kann die Stärke der Schutzströmung ί so eingestellt werden, daß mit Sicherheit sämtlich« Teilehen direkt in die Mündung 40 eintreten.

Das Prinzip des Teilchenanalysators besteht in wesentlichen darin, daß sämtliche in Suspensioi

befindliehen Teilchen so gesteuert und überwacht werden, daß sie, nachdem sie einmal zur Messung beigetragen haben, aus dem System entfernt werden, so daß fehlerhafte und ungenaue Daten mit Sicherheit vermieden werden. Das vorbeschriebene Prinzip ist bei sämtlichen bekannten Coulter-Geräten zur Zählung und/oder Größenbestimmung anwendbar, und zwar

sowohl bei chargenweise als auch kontinuierlich arbeitenden Geräten.

Es kann beispielsweise die Kammer 34 völlig innerhalb der Kammer 32 angeordnet werden, die Zwischenleitungen 36 und 46 können weggelassen werden, oder die Anordnung und Größe verschiedener Teile können geändert werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1. Patentansprüche:

   |. Meßgefäßanordnung fur ein Teilchennießgeriu mit einem Gefäß für eine Probe einer Teilchensuspension, einem Meßgefäß, das eine während der Meßphase von der Teilchensuspension durchströmte Meßöffnung aufweist, an die sich in Strömungsrichtung gesehen dahinter ein Raum anschließt, der mit einer Quelle für teilchenfreie Flüssigkeit verbindbar ist und in dem eine mit der Meßöffnung fluchtende, im Abstand davon angeordnete Durchlaßöffnung einer Auslaßkammer angeordnet ist, die für die teilchenfreie Flüssigkeit eine Einschnürung bildet und die an eine Vorrichtung zur Bewegung der Suspension durch die Meßöffnung zur Auslaßöffnung anschlicßbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgefäß (32) während der Meßphase an eine Quelle für eine teilchenfreie Flüssigkeit angeschlossen isi.
2. 2. Anordnung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß im Meßgefäß (32) mit der Auslaßkammer (34) durch eine /wischen Meßgefäß und Auskißkammer einen geschlossenen Flüssigkeitskreislauf herstellende Leitung (2, 3) verbunden ist. in die eine während der Meßphasc arbeitende Pumpe (I)eingeschaltet ist.
3. 3. Anordnung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet. d;iß in die Leitung (2, 3) ein Teilchenfilter (4) eingeschaltet im.
4. 4. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (I) niederdruc'·seilig mn einer Vakiiiimc|iielle verbindbar ist.