DE2258299A1 - Verfahren und vorrichtung zur fraktionierung eines gasgemisches durch adsorption - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur fraktionierung eines gasgemisches durch adsorptionInfo
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Description
Dr. Hans-Heinrich Willrath
Dr. Dieter Weber DipL-Phys. Klaus Seiffert
PATENTANWÄLTE
D - 62 WIESBADEN
Postfath 1327
Postfath 1327
Gustav-Freytag-Straße 25
@ (06121) 3727Ϊ0
Telegrammadresse: WILLPATENT
28.11.1972
I/Wh
Serie 1966
L'Äir Liquide Ste. Ame. pour I'Etude
et 1'Exploitation des Procedes Georges
Claude, 75, Quai d1Orsay, 75 Paris,
Frankreich
Verfahren und Vorrichtung zur Fraktionierung eines Gasgemisches durch Adsorption
Priorität: EM 71 42.793 vom 30. Novem
ber 1971 in Frankreich
Bei jedem Verfahren zur Fraktionierung durch Adsorption erhält man aus einem behandelten Gasgemisch mindestens eine Gasfraktion,
die im allgemeinen während oder nach einer Adsorptionsphase gewonnen wird und an mindestens einem Bestandteil des Gemisches
verarmt ist, der bevorzugt an der eingesetzten Adsorbensmasse adsorbiert wird, und man erhält ferner mindestens
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eine Oasfraktion, die an mindestens .diesem Bestandteil angereichert
ist und im allgemeinen während einer Oesorptionsphase der
eingesetzten Adsorbensmasse gewonnen wird. Im allgemeinen stellt
die verarmte Gasfraktion das angestrebte Produkt dar, das dann
aus der Adsorptionsanlage zur unmittelbaren Verwendung oder Speicherung abgezogen wird. Diese verarmte Gasfraktion kann auch
zu einer anderen Fraktionierstufe der Anlage abgezogen v/erden,
um sie noch waiter zu verarmen. Die angereicherte Gasfraktion stellt in allgemeinen ein aus der Anlage abgezogenes Nebenprodukt
dar, das zurückgewonnen wird, wenn es verwertbar ist. Beispielsweise stellt bei einer Reinigung eines Gases durch Adsorption
die an der adsorbierten Verunreinigung verarmte oder gereinigte Fraktion das gewünschte Produkt dar, während die an der
desorbiarten Verunreinigung angereicherte oder unreine Fraktion ein !"lebenprodukt darstallt, das aus der Adsorptionsanlage abgezogen
und. verworfen wird.
Bekannt ist insbesondere ein Fraktionierverfahren für eine Gar.·-·
mischung, z.B. eine Mischung mit 95 bis 99 % Stickstoff und
Helium mit Einsatz mindestens einer Adsorptionsleitung, die eine
Adsorptionszone mit einer Adsorbensmasse aufweist, die im wesentlichen
einen ersten Bestandteil, z.B. Stickstoff, aus dem Gemisch adsorbiert. Dieses Verfahren umfaßt mindestens einen elementaren
Adsorptionszyklus unter Einsatz dieser Adsorptionsleitung und umfaßt eine Adsorptionsphase oder eine Phase des Druckwiederanstieges,
während der man das Gasgemisch mindestens in diese Adsorptionszone vorzugsweise vom Eintritt desselben einführt
und dabei den Druck,der in dieser Adsorptionszone herrscht,
bis auf einen Adsorptionsdruck erhöht.
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- 3 ■■·■
Are Schluß dieser Phase besteht die unter dem Adsorptionsdruck
adsorbierte Phase im wesentlichen aus dem ersten Bestandteil, z.B. Stickstoff, während die nicht adsorbierte Gasphase, die in
der Adsorptionszone unter dein Adsorptionsdruck verfügbar ist
und den leeren Raum dieser letzteren (zwischen den Körnern der Adsorbensmasse usx-7.) einnimmt, im wesentlichen aus einem zweiten
Pestandteil des Gasgemisches, z.B. Helium, besteht., der während
der Adsorptionsphase nicht adsorbiert wurde.
Das bekannte Verfahren umfaßt außerdem eine Phase der Verlagerung der obigen nicht adsorbierten Phase, während der man vom
Einlaß zum Auslaß der Adsorptionszone unter einem im wesentlichen dem Adsorptionsdruck gleichen Druck ein geeignetes Strömungsmittel
umlaufen läßt. Während dieser Phase spielt das benutzte
Verdrangungsmittel die Rolle eines Strömungsmittelkolbens, der unter einem zum Adsorptionsdruck identischen Druck die nicht adsorbierte
Phase durch den Auslaß der Adsorptionsphase zurückdrängt. Der Umlauf dieses Stromungsmittels wird fortgesetzt, bis
das Verdrängungsmittel den Auslaß der Adsorptionszone erreicht. Es soll jedoch nicht aus dieser ausgestoßen werden, d.h. also bis
die an dem ersten Bestandteil, z.B. Helium, verarmte abgezogene Gasfraktion einen gewünschten Gehalt erreicht, der mit dem angestrebten
Gehalt verträglich ist; das angestrebte Siel besteht nämlich in einer maximalen Rückgewinnung des nicht adsorbierten
Produktes (Helium). Was das Verdrängungsmittel betrifft, so kann nan in gewissen Fällen Quecksilber oder eine nicht benetzende
organische Flüssigkeit benutzen. Vorzugsweise verwendet man eine an den ersten Bestandteil, z.B. Stickstoff, wesentlich angerei- .
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cherte Gasfraktion, die man beispielsweise während der folgenden
Desorptionspharse gewinnt.
Außardera umfaßt das Verfahren eine Desorptionsphase, während der
man durch den Auslaß der Adsorptionszone mindestens eine an dem ersten Bestandteil, z.H. Stickstoff, angereicherte Gasfraktion
abzieht, indem man den in dieser Zone herrschenden Druck bis auf einen Desorptionsdruck unterhalb des Adsorptionsdruckes senkt.
Mit einen derartigen Verfahren sieht ir.an aus der Anlage die an
dem ersten Bestandteil verarmte Fraktion, z.B. unreines Helium, bzw. die an dem ersten Bestandteil angereicherte Fraktion, z.B.
unreinen Stickstoff, als Produkt und Nebenprodukt ab. Der vorstehend
erläuterte Aäsorptionszyklus läßt sich leicht an die Gewinnung der an de™ ersten Bestandteil angereicherten Gasfraktion
(während der Hesorptionsphase) anstelle der an dem ersten Bestandteil
verarmten Gasfraktion (während der Verdrängungsphase)
als Produkt anpassen. Ein solcher Zyklus kann beispielsweise auf die Fraktionierung von Luft durch Adsorption zwecks Gewinnung
von Stickstoff angev/endet werden, wobei letzterer die Rolle des ersten Bestandteiles spielt. Es ist jedoch in allgemeinen nicht
möglich, auf diese Weise den ersten nestanrteil in praktisch
reinem Zustand zu gewinnen, und zwar wegen des folgenden Problerrs,
Im vorhergehenden Telspiel der Auftronnung eines Gemisches von
"eliiim und stickstoff durch Adsorption findet sich der zweite
Bestandteil, z.B. Helium, während der T^porptionsphase sozusagen
nicht an der Adsorbensnasse in T'onkurrenz mit dem ersten Bestandteil
adsorbiert. Dieses Peispiel stellt einen besonderen Fall dar,und unter den zahlreichen Trennungen durch Adsorption befin-
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— Λ _
det sich praktisch ein zweiter Bestandteil des behandelten Gasgemisches
sekundär auf der eingesetzten Adsorbensmasse während der Adsorptionsphase mit adsorbiert. Dies gilt z.B.-für eine
Trennung von Sauerstoff und Stickstoff durch Adsorption an einem Zeolith 5A. Daraus folgt unmittelbar, daß es unmöglich ist, während
der Desorptionsphase den ersten Bestandteil, z.B. Stickstoff, in praktisch reinem Zustand, zu erhalten.
Die Erfindung hat daher die Aufgabe der Definition eines Adsorptionszyklus
ähnlich dem vorstehend vorgesehenen, wobei ein erster Bestandteil und ein zweiter Bestandteil eines behandelten
Gasgemisches sich auf der eingesetzten Adsorbensmasse hauptsächlich bzw. sekundär adsorbiert finden, so daß man den ersten Bestandteil
in praktisch reinem Zustand gewinnen kann.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Fraktionieren einer Gasmischung
durch Adsorption unter Einsatz einer Adsorptionsleitung,
die eine Adsorptionszone mit einer Adsorbensmasse aufweist, welche
in erster Linie mindestens einen ersten Bestandteil des Gemisches und in zweiter·Linie mindestens einen zweiten Bestandteil
des Gemisches adsorbiert, wobei das Verfahren mindestens einen Elernentaradsorptionszyklus umfaßt, der in dieser Adsorptionsleitung
durchgeführt wird und das besteht aus:
Einer Adsorptionsphase, während der man das Gasgemisch in mindestens
dieser Adsorptionszone vorzugsweise am Einlaß der Zone einführt und an deren Schluß unter einem Adsorptionsdruck die in
dieser Zone adsorbierte Phase hauptsächlich aus dem ersten Bestandteil und in zweiter Linie aus dem zweiten Bestandteil besteht,
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eine Eluierphase, während der man vom Einlaß zum Auslaß mindestens
dar Adsorptionszone unter einem Eluier'druck in dieser fione
unterhalb des Adsorptionsdruckes eine an mindestens dem ersten Bestandteil angereicherte Gasfraktion umlaufen läßt, wodurch die
von dieser Zone abgezogene Gasfraktion mindestens an dem zweiten desorbierten Bestandteil angereichert wird,
eine Desorptionsphase, während der man vom Einlaß zum Auslaß der
Adsorptionszone mindestens eine an mindestens dem ersten Bestandteil angereicherte Fraktion abzieht, indem man mindestens den in
dieser Zone herrschenden Druck bis auf einen Desorptionsdruck unterhalb des Eluierdruck.es für die Zone absenkt,
eine Phase des Druckwiederanstieges, während der man mindestens
den in der Adsorptionszone herrschenden Druck bis auf den Adsorptionsdruck
für diese Zone wieder anhebt.
Gemäß der Erfindung können die Adsorptionsphase und die Druckwiederanstiegsphase
verschmolzen werden.
Die Erfindung ist also durch die eben genannte Eluierphase gekennzeichnet.
Während dieser Phase tritt ein Teil der an dem ersten Bestandteil angereicherten Gasfraktion,gegebenenfalls der
erste Bestandteil in praktisch reinem' Zustand, den man beispiels-
der weise während der Desorptionsphase erhält und/an dem zweiten
Bestandteil weniger reich ist, als die adsorbierte Phase, durch den Einlaß ein und wird aus der Adsorptionszone durch deren Auslaß
abgezogen. Diese Fraktion trögt also zur Desorbierung des zweiten gemeinsam mit dem ersten während der Adsorptionsphase
adsorbierten Bestandteil bei. Der Eluierdruck, der niedriger als
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der Adsorptionsdruck ist, begünstigt auch die Desorption des
zweiten Pestandteiles. Während dieser Phase reichert sich die Fduierfraktion, die aus der Adsorptions zone abgezogen wird,
t ·
also allmählich an zweitem Bestandteil an, und am Schluß dieser
Phase besteht die adsorbierte Phase im wesentlichen aus dem ersten
Bestandteil. Wechselweise wird es dann während der Desorptionsphase
möglich, den ersten Bestandteil in praktisch reinem "ustand zu erhalten und eine Höchstmenge des in erster Linie
adsorbierten Produktes zu gewinnen.
Die Erfindung wird nachstehend in bevorzugter Ausführungsweise unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben.
Fig. !"zeigt eine Anlage zur Durchführung eines Adsorptionszykius
nach der Erfindung.
Fiq. 2 zeigt in einem Diagramm die Druckentvjicklung in der Adsorotionszone
der in Fig. 1 dargestellten Anlage als Funktion der Seit. Die Drücke sind in ata ausgedrückt.
Fig. 3 zeigt eine Anlage zur Fraktionierung atmosphärischer Luft durch Adsorption mit drei Adsorptionszweigen, von
denen jeder in einem Adsorptionszyklus gemäß der Erfindung arbeitet.
Für den Fall einer Luftfraktionierung durch Adsorption nach der Erfindung zur Gewinnung von Stickstoff zeigt Fig, 4 für ein
TÜuiervolumen von 8 1 die Veränderung des Pauerstoffgehaltes
des erzeugten Stickstoffs auf der Abszisse, ausgedrückt in Prozent/als
Funktion des Desorptionsdruckes pQ auf der Ordinate f
imr.gedrückt in r*illimeter Quecksilber, den man am Schluß der Deo
erzielt.
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Fig. ^ zr?icTt ebenfalls für den Fall einc^r Luftfraktionierung
durch Airorption zur Gewinnung von Stickstoff die Veräncleruno
der Extraktionsausbeute an Stickstoff auf der Ordinate ausgedrückt in Prozent als Funktion des Sauer—
Gtoffgehaltes auf der Abszisse ausgedrückt in Prozent
des erzeugten Stickstoffes.
Die Fral'tionieranlage nach Fig. 1 gestattet beispielsweise,
vorher von Wasser und Kohlendioxid befreite Luft durch ,adsorption
2U fraktionieren, ^i öse Anlage uirfaßt eine Adsorptions I ei tuner
mit eii'?;! Haiintadsorber oder einer Adsorptionszone, die mit einer
Msorbcns^asse 15 beispielsweise aus Zeolith 5A beschickt ist
und in erster Linie einen ersten Bestandteil (Stickstoff) und in zweiter Linie einen'zweiten Festandteil (Sauerstoff) aus den
behandelten Gasaonisch adsorbiert. Der Finlaß 3a des Adsorbers
3 ist über das fertil 2 nit e'er Abstromsoite eines ersten Gas-umwiilzrvittelf!
1 (oder Luf tumwSlzars) und. mit der Aufstrotnsei te
eines zweiten GasunwHlzruttels 9 (oder Vakuumpumpe) verbunden.
D-? r AuRIaP 3'· (1CS Adsorbers 3 ist F'it önr rnsaugseitfi der Vakuunvnimpe
9 vornj ttd 1:: 'es rtel ].Iiahnes 5 um" Ventils Γ verbunden.
Fjn 1 .Ic '■ ^triradscrntjonszyklus r;ittnln der jn Fig. 1 dargerstoU ·
ten ^nlaao um" i"i1: einer
< inzir-'on '-tTporpti^HR^Woig umfaPt:
"'in^ Hivoi vicdr'j anrtj oar.;11 r;c oC'W 7^ ri:ckv:cll phase von (Irr '"aucir
T/3, ','TnmH i'i^r -or Auslad 3Ί '.1Ci ^.cr-orpi ionszoiu-1 " gi^i;"!]]<;^r:r«n ist
1 ι7 ι ' inlal5 .'Ja diesel -'ore arnschließ] ich nil der Lufi irr-'M-
-nr 1 T.r: Car- οί rf»iui Vei^iil 2 V.c 'iiimizi/rt:. ' ar: H51Tt dann iiai'
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\'iyif i ι i* f1 J >' srrpi ion.szono heiTrc'nivi"" Drucl von eiin":
3098 2 3/Ü7ö9
BAD ORIGINAL
Desorptionsdruck (ungefähr 0,1 Bar absolut) bis auf einen Adsorptionsdruck
(1 Bar absolut) entsprechend.dem Förderdruck des Ventilators 1 ansteigt. Am Schluß dieser Phase entsprechend
einer Adsorptionsphase, die durch denjenigen zu A3 der Fig. 2 wiedergegeben ist, foestaht die an der Adsorbensmasse 15 adsorbierte Phase hauptsächlich aus erstem Bestandteil (Stickstoff)
und in zweiter Linie aus dem zweiten Bestandteil (Sauerstoff),
eine Verdünnungsphase von·der Dauer T/3, während der der Einlaß
3a der Adsorptionszone 3 ausschließlich mit dem Behälter 11 über das Ventil S und der Auslaß 3b dieser Eone mit der Ansaugseite
der Vakuumpumpe 9 über den Stellhahn 5 und das Ventil in offener Verbindung steht. Die Vorderseite dar Vakuumpumpe 9 steht
dann mit der Außenluft über das Ventil 10 in·offener Verbindung.
Vom Einlaß' 3a zum Auslaß 3b der Adsorptionszone 3 läßt man unter einen Elutionsdruck, der etwas niedriger als dieser Adsorptionsdruck ist, d.h. etwas niedriger als der Luftdruck, eine an dem
ersten Bestandteil (Stickstoff) angereicherte Gasfraktion strömen, die vom Behälter 11 kommt. Diese Eluierfraktion reichert
sich durch Ausspülung der Adsorbensmasse 15 allmählich an dem
desorbierten zweiten Bestandteil (Sauerstoff) an. Die an Sauerstoff
angereicherte Eluierfraktion, die durch den Auslaß 3b abgegeben wird, wird aus der Anlage durch das Ventil 10 abgeführt.
Diese Verdünnungsphase entspricht der Strecke BC der Fig. 2 und der durch .das Ventil 10 ausgestoßenen Strömungsmittel Q^. Wie
vorstehend angegeben, gewährleistet diese Eluierphase die Entfernung
des mit dem Sauerstoff zusammen während dar vorhergehenden Druckwiederanstiegs- oder Adsorptionsphase adsorbierten
Sauerstoffes,
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eine Desorotionsphuse von der Dauer T/3, während der der Auslaß
3h der Adsorptionsaone 3 geschlossen und der-Einlaß dieser "ons
mit der Änsaugneite der Vakuumpumpe 9 über das Ventil 7 verbunden
ist. Die Förderseite dieser Pumpe steht dann mit deren Beh'ilter
11 über das Ventil 13 in offener Verbindung. Letzteren
steht mit einer Speiseleitung 12 über das Ventil 14 in Verbindung. Während dieser Phase wird eine am ersten Bestandteil (im
wesentlichen reiner Stickstoff) angereicherte Fraktion durch der: Einlaß 3a aus der Adsorptionssone 3 abgezogen, indem man den in
letzterer herrschenden Druck von dem Fluiddruck bis auf den Enddruck der Desorption Pß absenkt. Kin Teil der während dieser
Phase erzeugten, mit Stickstoff angereicherten Fraktion wird in dem Behälter 11 gespeichert, um die Ausspülung der vorhergehenden
Phase sicherzustellen, der andere Teil v/ird durch die Leitung 12 abgezogen und stellt die Strömungsmenge CU an verfügbarem reinem Stickstoff dar. Diese Desorptionszone entspricht der
Strecke CD der Fig. 2.
In dem vorstehend beschriebenen Adsorptionszyklus von der Dauer
T entspricht die Adsorptionsphase der Druckwiederanstiegs-
oder Aufblähphase. In gewissen Fällen kann die Adsorptionsphase eine zusätzlich Isobare Abzugsphase zwischen der Druckwiederanstiegsphase
und der Eluierphase umfassen, die unter dem Adsorptionsdruck von ungefähr 1 Bar erfolgt. Während dieser Isobaren
Abzugsphase steht der Einlaß 3a der Adsorptionszone 3 ausschließlich mit dem Ventilator 1 und der Auslaß 3b dieser Zone ausschließlich
mit dem Ventil 4 in Verbindung. Man läßt dann die behandelte Gasmischung (Luft unter dem Adsorptionsdruck) vom Ein-
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laß 3a 3Tim Auslaß 3L· der "Mscrpticnszone 3 strömen? während diener
isobaren Fono erhält manso vom Auslaß 3b eine'an erstem
Bestandteil verarmte Fraktion (unreiner Sauerstoff), die durch
Ventil β abgesogen wird und der Strömungsmenge Q entspricht.
Diese is ob are *.bzugr>phase entspricht der Strecke BB' der Fig. 2,
<venn man diese-Ergänzungsphase durchführt, so vermindert sich
gnr-ψ.β Fig. 2 die Dauer der riuierphase derart; daß die Gssaratiauer
der -"!luierung und der isobaren Entnahme die Dauer der
vorhergehenden r'li:ierphase, d.h. die Seit T/3, nicht überschreitat.
'
:>Tsnn iran mit der in Για, l dargestellten Anlage einen Ädsorp-
tions^yklus der vorstehend beschriebenen Art durchführt, um
"tichfjtoff curch .Adsorption aus Luft zu erhalten, wobei die Adsorption
π7.one 3 1,55 kg Molekularsieb 5a enthält, wird eine Verisuchsrcibe
durchgeführt, deren Ergebnisse in den nachfolgenden
'1C^! -] I--n I urd Ti ^usaroinsngofaet sir.", nie Zahlen be^iphen
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Stick- stoffex- traktions- ausbeute |
|
1 (ΠΤΡ) | Tabelle II | % O0 | (5. Ό |
||
7 | Vakuum- enddruck Po |
1,9 | 52,7 | ||
1 (.1TTP) | 7- | nun Hg | 1,3 | 49,3 | |
O | 7 | 10 | 1 | 40,9 | |
O | S | 50 | 1,45 | 44,3 | |
Γ) | 8 | 100 | 1,20 | 43,8 | |
O | 3 | 10 | 1,00 | 43,7 | |
O | 8 | 2O | 0,85 | 41 | |
ο | 8 | 30 | 0,70 | 40 | |
O | 8 | 40 | 0,60 | 37,4 | |
O | , 8 | 50 | 0,50 | 36,2 | |
O | 3 | 60 | 0,45 | 34,4 | |
O | 8 | 70 | 0,40 | ; 31,4 | |
O | 3 | 80 | 0,30 | 29,4 | |
O | 3 | 90 | 0,30 | 25,3 | |
O | 8 | 100 | 0,20 | 24,3 | |
O | 3 | 110 | Ό,20 | 23,3 | |
O | 8 | 120 | 0,25 | 21,1 | |
O | 10 | 140 | 1 | 22 | |
O- | 10 | 160 | 0,5 | 20,2 | |
O | IO | 20 | 0,2 | 11,5 | |
ο | 8 | 50 | 1,4 | 41 | |
O | 8 | 80 | 1 | 36,6 | |
2,5 | 10 | 30 | 0,50 | 24,5 | |
2,5 | 10 | 50 | 0,90 | 29,6 | |
2,5 | 50 | ||||
2,5 | 30 | ||||
3 0 9 δ 2 3/07 89
Aus den T-'urven rl er Fig. 4 und 5 l-ißt sich dor Einfluß der verschiedenen
Parameter feststellen, die während das Msorptionszyklus
auftreten. Die in Fig. 3 dargestellte £äsor?tionsfraktio-
nieranlage gestattet, den vorstehend beschriebenen Adsorptions
syklus für die kontinuierliche Urzeugung praktisch reinsu
Stickstoffes aus atmosphärischer ungetrockneter und nicht von Kohlendioxid befreiter Luft einzusetzen.
Diesa Anlage umfaßt drei Msorptionszweige ähnlich den vorstehend
beschriebenen. Jeder Adsorptionszweig umfaßt einen Hilfsadsorber
103, 105, 107 oder eine Hilfsadsorptionszone roit einer
Hilfsadsorbensmassa 103A, 105A, 107A (aktivierte Tonerde), die bevorzugt zwei andere Bestandteile, nämlich Wasser und Kohlendioxid,
aus dem behandelten Gasgemisch, nämlich atmosphärischer Luft, adsorbiert, sowie einen ilauptadsorber 101, 106, 103, der
mit der in Fig. l vorgesehenen Adsorptionszone identisch ist und eine Hauptadsorbensmasse (Zeolith 5A) enthält, die in erster
Linie einen ersten Bestandteil (Stickstoff) und in zweiter Linie einen zweiten Bestandteil (Sauerstoff) aus der behandelten
Luft adsorbiert. Der Einlaß 104a, 106a bzw, 108a jedes Hauptadsorbers ist an dem Auslaß 103b, 105b bzw. 107b jedes Hilfsadsorbers
angeschlossen. Der Einlaß 103a, lO5a bzw. 107a jedes ITilfsadsorbers
ist einerseits mit der Förderseite einer ersten Gasumwälzeinrichtung oder eines Kompressors 101 vermittels Ventilen
109, 115 und 121 und andererseits mit der Ansaugseite einer anderen GasumwHlzeinrichtung oder eines anderen Ventilators 130
vermittels Ventilen 110, HC und 122 verbunden. Der ?unlaß LO'lb,
106b und 108b jedas Hauntadsorbers ist an den Auslaß io3b, LOr>b
309823/0789
w. 107b jedes IIilfsadsorbers über eine Außenleitung 141/ 143
bzw, 145 mit dem entsprechenden Hauptadsorber verbunden. Der
Einlaß 104a, 106a bzw. 108a jedes Eauptadsorbers ist einerseits ir.it der Ansaugseite einer dritten Gasumwälzeinrichtung oder
Vakuumpumpe 127 über Ventile 114, 120 bzw. 126 und andererseits mit einem Speicher 128 mittels Ventilen 113, 119 und 125 verr
founclen. Sine Fntspannungseinrichtung 133, 134 und 135 ist zwischen
de*n Auslaß jecles Hilfsadsorbers und dem Einlaß jedes HauptacTsorfcers
angeordnet. Außerdemist eine Färmespeicherraasse, wie
Bleikugeln 103B, 105B und. 107B-In jedem Hilfsadsorber zwischen
c?er Ililfsadsorbensmasse 103A, 105A und 107A und der Eauptadsorbensmasse
104, 106 und 108 des entsprechenden Adsorptionszweiges
angeordnet.
Atmosphärische Luft wird bei 131 durch den Kompressor 101 angesaugt,
der die Luft unter einem Druck fördert, der zwischen 1 und 4 Bar absolut ,«schwanken kann. Der Kfihler-Fondensator 102
kühlt die. kom~primierte Luft auf Umgebungstemperatur und ein Teil
das so erhaltenen ITaösers wird durch die automatische Spüllei"
tuner 131S abgezogen. Die Druckluft wird dann zu einem der drei
Adsorptionnzweige 103-104, 105-106 und 107-103 geschickt. Die drei
:>auptadsorber 104, 106 und 109 sind identisch mit der Adsorptions-
-cnc 3 der Fig. 1 unc1 arbeiten nach dem vorstehend beschriebenen
"AdsorptionszykluSf der jedoch keine isobare Tüntnahmephase unfaßt
(Fortlassunc der strecke τ>-η· der Fig. 2) .
Die Druckwiedrranstingphase (Πtrecke AB), die Eluierphase
(^trocko BC) , die Desorptionsphaise (Strecke CD) haben gleiche
Dauf-r von T/3 ur.rl Ca.n Fraktionierverfahren durch Adsorption
3098 2370789
BAD
BAD
zu beschreiben, wie es mit der Anlage nach Fig. 3 durchgeführt wird, sei angenommen, daß während der ersten Periode T/3 der erste
Adsorptions zv/eig 103-104 sich in der Druckwiederanstiegsphase befindet, der zweite Adsorptionszweig 105-106 in der EIuierphase
steht und der dritte Adsorptionszweig 107-108 sich in der Desorptionsphase befindet. Mit Rücksicht auf den vorstehend
beschriebenen Adsorptionselementarzyklus brauchen nachstehend nur die ergänzenden Merkmale dieses Zyklus beschrieben zu
werden, die zur Anpassung des letzteren an das Vorhandensein der Hilfsadsorptionszone in dem Adsorptionszweig erforderlich sind.
Während der Druckwiederanstiegs- oder Aufblähphase des ersten
Adsorptionszweiges steht der Einlaß 103a der Hilfsadsorptionszone
103 über das Ventil 109 ausschließlich mit dem Auslaß des Kühler-Kondensators 102 in offener Verbindung, und der Auslaß
104b der Hauptasdsorptionszone 104 ist geschlosen. Der Auslaß 103b der Hilfszone und der Einlaß 104a der Hauptzone kommunizieren
untereinander über das Entspannungsventil 133 und das Ventil 111. Das behandelte Druckgasgeir.isch (atmosphärische Luft) wird
in die Hilfsadsorptionszone 103 und dann nach Entspannung im Ventil 133 ir. die Hauptadsorptionszone 104 eingelassen. Gleichzeitig
erhöht sich so der in der Hilfsadsorptionszone 103 herr^
sehende Druck von den Eluierdruck (Druck wenig unterhalb Luftdruck)
bis auf einen Adsorptionsdruck gleich 4 Bar absolut (Förderdruck des Kompressors 101)rund es steigt der in der Hauptadsorptionszone
104 herrschende Druck von der.1 Desorptionsdruck P
(0,1 Bar absolut) auf den iVisorptionsdruck (ungefähr 1 Dar absolut)
. Andererseits adsorbiert man während dieser Phase des Druck-
309823/0789
Wiederanstieges oder -aufblähung an der Hilfsadsorbensmasse 1Q3A
der Hilfszone 1Ο3 zwei andere Bestandteile, wie Waser und Kohlendioxid
aus der behandelten Luft. Am Ende dieser Phase ist also der Hilfsadsorptionsdruck höher als der Adsorptionsdruck, der
in der Ilauptzone 104 herrscht.
Während derselben Periode vollzieht sich in dem zweiten Adsorp-·
tionszweig 105-106 die vorstehend erwähnte Hiluierphase. Zu diesem
Sweck steht der Auslaß 106b der Hauptzone 106 mit dem Ausmaß
105b der Hilfszone 105 mittels der Äußenleitung 143 und Ventil 118 in offener Verbindung. Der Einlaß 105a der Hilfszone
steht mit der Ansaugseite des Ventilators 130 über das Ventil 115 in Verbindung. Was den Einlaß 106'a der Hauptadsorptionszone
1OG betrifft, so steht er über das Ventil 119 mit einem Speicher 12S für eine an erster^ Bestandteil angereicherte Fraktion
(praktisch reiner Stickstoff) in offener. Verbindung. Die am Auslaß der Adsorptionszone 1Ο6 erhaltene ^luiergasfraktion strömt
vom Auslaß lO5b sum Einlaß 105a der Hilfsadsorptionszone 105 im
Gegenstrom zum Adsorptionssinn während der vorstehend beschriebenen
Phase unter dem Tuluierdruck (wenig unterhalb Luftdruck) .
Man erhält so am Auslaß 105a der Hilfszone eine mit desorbiertem Wasser und Kohlendioxid angereicherte Gasfraktion. Letztere wird
dann aus der Anlage durch Leitung 132 abgeführt. Die Wärmespeichermasse 105B dient für die thermische Reversibilität der Adsorption
von Wasser und Kohlendioxid und deren Desorption, die in dem Adsorbensbett 105A erfolgen.
Während dieser selben Periode vollzieht sich in dem dritten Adsorptionszweig
107-108 die Desorptionsphase. Zu diesem Zweck
309823/0789
ist der Auslaß 108h der Hauptzone 10" geschlossen und der Einlaß
108a dieser '',one in offener Verbindung ausschließlich nit
eier Ansaugseite eier Vakuumpumpe 127 vermittels des Ventils 126.
Ehrend dieser vorstehend beschriebenen Phase zieht man ausschließlich
von rinlaß 103a eina am ersten Bestandteil angereicherte
Fraktion (praktisch reinen Stickstoff) ab. ^in Teil dieses
Abzuges wird in den .Behälter 128 gespeichert, um die ^luiernhase
eines Λ-dsorptionsZweiges zu liefern. Ein anderer Teil wir'·'.
als Produkt durch Leitung 129 unter Luftdruck abgeführt.
Die Ventile 112, 113 und 124 ha1-en während sines Elementaradsorptionszyklus
dieselbe Funktion.
-en sich
Ehrend der folgenden Periode T/3 vollzieh /in dem ersten Adsorptionszweig
103 bis ic die vorstehend beschriebene Eluierphase, in dem zweiten Acscrptionszweig 105-106 die vorstehend
beschriebene Desorptionsphase und in d.en dritten Adsorptionszwaig
die Druckwiederanstiegs- oder aufbl^hphase wie beschrieben.
Wahrend der letzten Periode T/3 vollzieht sich in Dem ersten
2waig die Desorptionsphase, in dem zweiten 3weig die Druckwiederanstiegsoder
-aufbliihphase und in den dritten "waig die Mluierphase.
Die Dauer 'n l:ann in dar Größenordnung von 1,5 Minuten
liegen.
In ähnlicher Weise wie hai dom anhand Fig. 1 beschriebenen Adsorptionszyklus
kann die Adsorotionsphase eine isobare Abzugsphase umfassen, während der man beispielsweise durch den ersten
'dsorptionszweig das behandelte Gasgemisch, z.B. atmosphärische Luft, vom Einlaß 103 zum ^uslaß 103b der ililfsadsorptionszone
309823/0789
unter dem Hilfsadsorptionsdruck (4 Bar absolut) strömen läßt,
in der Entspannungsöffnung 133 die am Auslaß 103b erhaltene Gas-
??ischung vom Hauptadsorptionsdruck (1 Ear absolut) entspannt und
dann dieses Gasgemisch vom Einlaß 104a zum Auslaß 104b der Fauptadsorptionszone unter dem Hauptadsorptionsdruck strömen
läßt. Man erhält so am Auslaß 104b eine Fraktion, die an dem ersten
in der .Zone 104 zurückgehaltenen Bestandteil und an einem anderen in der Zone 103 zurückgehaltenen Bestandteil verarmt
ist (im Falle der ßehandlungs von atmosphärischer Luft ist dies an Sauerstoff angereicherte Luft).
309823/07 89
Claims (1)
- PatentansOrüche1. Verfahren zur Fraktionierung einer Gasmischung durch Adsorption unter verwendung mindestens eines /dsorptionszweiges, der eine Adscrptionszone mit einer Adsorbensinassa enthält, die in der Hauptsache mindestens einen ersten Bestandteil des Gemisches adsorbiert, wobei das Verfahren mindestens einen Elenentaradsorptionssyklus,der den betreffenden Adsorptionszweig einsetzt, und auTerdeTi eine Adsorptionsphase, während der man da? Gasgemisch in mindestens dieser Adsorptionszon?; vorzugsweise von deren Eintritt aus einführt und an deren Schluß unter einer. Adsorptionsdruck die in dieser Zone adsorbierte Phase hauptsächlich aus dem ersten Bestandteil besteht, eine Desorptionsphase, während, der man mindestens aus dieser Adsorptionszone vorzugsv/eise von deren Einlaß mindestens eine an mindestens dem ersten Bestandteil angereicherte Fraktion abzieht, indem man zumindest den in dieser "cne herrschenden Truck bis auf einen nie.rlricaren Deoorptionsdruck als der Adsorptionsdruck für diese Zone absenkt, und eine Druc] vriedsranstiecfsphase aufweist, während der man mindestens den in dieser 'dsorptionszone herrschenden Druck bis auf den idsorptionsdruc1: für diese 7ono erhöht, dadurch gekennzeichnet, 'laß der ^lementaradsorptionszyklus außerder eine T'luiarphasq zv;ischen der Adsorntionsphane und der Oesorptionsphase umfaßt, während der man vom Finlaß zum Auslaß mindestens diese Adsorptionszone unter einem Eluierdruck in c~3r 2onf> zwischen dem Adsorptionsdruck und ^c""! nosorptionscruck eino Gasfraktion strömen läßt,309823 VQ78Q,,die an mindestens den ersten Bestandteil angereichert ist, indem man diese aus der Zone abgezogene Gasfraktion an mindestens einem Bestandteil des Gasgemisches anreichert, der in zweiter Linie von dieser Adsorbensmasse während der Adsorptionsphase adsorbiert und während der Eluierphase desorbiert wurde.2. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet t daß die Adsorptionsphase eine isobare Abzugsphase umfaßt, während der man das Gasgemisch vom Einlaß zum Auslaß mindestens dieser Adsorptionszone unter dem Adsorptiörisdruck in letzterer strömen läßt, Wobei man am Auslaß dieser Zone eine an mindestens dein ersten Bestandteil verarmte Fraktion erhält.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet/ daß die Druckwiederanstiegsphase eine Aufblähphase umfaßt, während der man das Gasgemisch mindestens in die Adsorptionsphase einführt, wobei man mindestens den in dieser Zone herrschenden Druck bis auf den Adsorptionsdruck für diese Zone anhebt.4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Aufblähphase der in der Adsorptionszone herrschende-Druck von dem Desorptionsdruck bis auf den Adsorptionsdruck angehoben V7ird. __ . . .5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionsphase die Aufblähphase umfaßt.6. Verfahren nach Anspruch 1 in Anwendung auf die Fraktionierung von Luft, -lie von Wasser und Kohlendioxid gereinigt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Bestandteil aus Stickstoff und der zweite Bestandteil aus Wasserstoff besteht. .7. Verfahren nach Anspruch 1, bei der Adsorptionszweig eine Hilfsadsorptionszone mit einer Hilfsadsorbensmasse aufweist, die bevorzugt mindestens einen anderen Bestandteil aus dein Gasgemisch adsorbiert, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Adsorptionsphase das Gasgemisch im Adsorptionssinn zunächst in die Hilfsadsorptionszone und dann in die Desorptionszone einführt, wobei an der Hilfsadsorbensmasse mindestens ein anderer Fiestandteil des Gasgemisches adsorbiert wird und am Schluß dieser Phase der in der Filfsadsorptionszone herrschende Filfsadsorptionsdruck mindestens gleich dem Adsorptionsdruck ist, man während der Eluiornhase die am Auslaß der Adsorptionszone abgezogene Gasfraktion vom Auslaß zum Einlaß der Hilfsadsorptionszone im Ge-fenstrom zum Adsorptionssinn unter der ^luierdruck strömen läßt, wobei man am Auslaß dieser ^one eine an mindestens dem anderen desorbierten Bestandteil angereicherte Gasfraktion enthält, und man wrihrand der Desorptionsphase die an mindestens den ersten Bestandteil angereicherte Fraktion ausschließlich durch rlen Einlaß der Desorptionszone abzieht.8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß an Schluß .1er fo^cmtion.snhase r'.er Hilf sadsorptionsdruck höher als der rdsorptior.se]ruck ist.9. Verfahren nach Anspruch B, dadurch gekennzeichnet, ^aP tie: *'!- Rorptionsphaso eine isobare ibzugsphase umfaßt, v'uirerid ler mm das Gasgemisch voir. T:inlafl zum Auslaß der Iiilfsadaorption.'jzone unter de:ι Hilfsadnorptionsdruc]: und dann vom Einlaß zum 'luilaß der ?dsorptionszone unter dem AdsorptionsdrucV Strömen Tint, rio~309823/0789hei raan am Auslaß dieser !Jone eine an mindestens dem ersten Be~ standteil und dem anderen Bestandteil verarmte Fraktion erhält.n. !''erfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,, daß die Druckwiederanstiegsphase eine Aufblähphase umfaßt/ während der raan das Gasgemisch.in die Hilfsadsorptionszone und dann in die Adsorptionszone einführt,,. wobei man den in der Hilfsadsorptionszone herrschenden Druck bis auf den Hilfsadsorptionsdrucfc und in rlsr Adsorptionszone bis auf den Adsorptionsdruck anhebt.11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man-während der ^ufbl'ähphase den in der Hilfsadsorptionszone herrschenden Druck von dem Eluierdruck und dem.'in der Adsorptionszone herrschenden Druck.von den -Desorptionsdruckanhebt. ; '12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch'gekennzeichnet, daß -ääs die MsorOtionsnhase die Aufblähphase'umfaßt; '13. Verfahren nach Anspruch 7, in Anwendung auf c"ie Trennung atmos- ^ phärischer Luft, dadurch gekennzeichnet, daß die ersten, zweiten und anderen Restandteile Stickstoff, Sauerstoff bzw. Wasser sind.14. Vorrichtung zur Fraktionierung einer Gasmischung durch Adsorption, mit mindestens einer Adsorptionsleitung mit einem Hilfsadsorber mit einer Hilfsadsorbensmasse und einem Hauptadsorber mit einer Hauptadsorbensmasse, wobei der Eintritt des Hauptadsorbers mit dem Ausgang des Hilfsadsorbers verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der-Eintritt des T-TiIfsadsorbers zugleich verbunden ist mit der Abstropseite eines ersten gasförmigen Zirkulatiöns- -"ittols und mit der Aufstromseite eines zweiten gasförmigen Zir-'-ulationsmittols, raß der Ausgang des Hauptadsorbers mit dein3098 23/0789
BAD ORIGINALdes ]1i] f r;ac!r>orbers durch oinr. Leitun/T außerhalb der; iorbcrn verbunden ist und rieß C1Or Av.p?anr dos U.auptadforbc.rrj 1Uf f?.or Aufstror.soite eines dritten cfasförmigen 7irl:ula-· tionsrjtte]s verbunden ist.]r. Vorriclitv.no η an]) JVnsrruch 14, dadurc], aobennzeichnot, r'.aß eine Entspannungseinrichtung zwischen dem Tintritt des ■ auptadsorbers und dei11. Austritt des Hilfsadsorbers angeordnet ist.lo. Vorrichtung nacli Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß eine ■Ty.rmespeichermai5se in der Adsorptions leitung zwischen der liilfsadsorbensmacfso und der lauptadsorbensnasse angeordnet ist.17. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß diemanGo in dein Hilfsadsorber anaeordnet ist.309823/0789BADLeerseite
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