DE2301508A1 - Polymermassen und deren verwendung zum pulverbeschichten von metalloberflaechen - Google Patents
Polymermassen und deren verwendung zum pulverbeschichten von metalloberflaechenInfo
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Description
" Pol\merrnassen und deren Vervendung zu.s Pulvei'bfrßchichv.&n von
Metalloberflächen "
Priorität: 17. Januar 1972, V.St.A., Nr, 218 576 und
Nr. 218 577
2. Oktober 1972, V.St.A., Nr. 293 871 und
Nr. 293 872
Die Erfindung betrifft Polymermassen und deren Verwendung zur1
Pulverbeschichtung, insbesondere von Metalloberflächen.
Beschichtungsmassen aus festem, feinverteiltem Material besitzen
steigende technische Bedeutung. Zu ihrer Verarbeitung eignen sich vor allem zwei Verfahren:
Im einen taucht man den zu be .schichtenden Gegenstand in ein
Fließbett der pulverföraigen Beschichtungsnasse, nachdem mail
ihn vorher auf eine Temperatur oberhalb des Sinterpunkte der Beschichturigsniasse erhitzt hat. Das Hatt:rial schmilzt dann auf
der heißen Oberflach-:■ zu einem glatten Überzug.
Ια eincsi sv/t·:«. cen V;.·, Jahren Ii'at man die gepulverte Beschichtun(':c!i!3ssG
elektroßtni.jeer; m.if und sprüht sie 6-'ira auf den ?u
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beschichtenden Gegenstand. Der Gegenstand ist hierbei geerdet oder aber man legt eine positive Ladung an. Ist der Gegenstand
ein Nichtleiter, so kann man eine auf der entgegengesetztenSeite
angebrachte Elektrode aufladen. Durch Erhitzen schmilzt das Baschichtungsmaterial
auf dem Gegenstand zu einem gleichmäßigen Überzug.
Die Pulverbeschichtungstechnologie, vor allem elektrostatische -'
Beschichtungsverfahren, ist soweit entwickelt, daß auch an die Beschichtung von Autokarosserien und-rädern mit gewöhnlich pigmentierten BeSchichtungsmassen gedacht werden kann. Die auf diese
Weise hergestellten Überzüge müssen natürlich außerordentlich hart und zäh sein und hohe uiderstandsfahigkeit gegenüber
physikalischen und atmosphärischen Einflüssen sowie ein attraktives Aussehen besitzen. Oberflächendefekte, wie Rissbildung,
Ablösen von der Unterlage, Kadellochbildung, Ankreiden,
Abblättern und ähnliche Erscheinungen, dürfen hierbei nicht auftreten. Die BeSchichtungsmasse muß außerdem vor der Anwen-
dung in äußerst kleinen Teilchen vorliegen, die frei fließen und nicht agglomerieren.
Aufgabe der Erfindung ist es, verbesserte Polymermassen zu
schaffen, die sich für Fließbett- bzw. elektrostatische Pulverbeschichtungsverfahren
eignen und insbesondere bei der Beschichtung von Autokaro?;r:erien und -rädern haltbare, harte und
zähe sowie attraktive Überzüge auf den Metalloberflächen ergeben.
Gegenstand der Erfindung sind somit Polynißi-snassen, die gekennzeichnet
sind durch einen Gehalt an
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A) einem festen Additionspolymerisat, das im wesentlichen von Acrylsäure und/oder Methacrylsäure bzw. deren Estern abgeleitete
Struktureinholten und mindestens etwa 5 Gewichtsprozent
von mindestens einem polymerisierbaren, ungesättigten Epoxyalkylester oder -äther abgeleitete Struktureinheiten
aufweist und
B) mindestens einer Verbindung mit mehreren aliphatischen Carbonsäureresten,
die durch geradkettige Molekülbestandteile mit. 2 bis 30 Atomen voneinander getrennt sind, und mit einer
ersten Säuredisscziationskonstante von höchstens etwa 10 sowie gegebenenfalls
C) Pigmenten und üblichen Zusätzen.
Die wesentlichen Bestandteile der.erfindungsgemäßen Polymermassen
sind die Komponenten A und B. Die Polymermassen enthalten darüberhinaus gegebenenfalls Zusätze, die in bevorzugten Formulierungen
die Eigenschaften der pulverförmigen Beschichtungsnassen
bzw. der daraus hergestellten Überzüge gezielt verbessern.
Die Komponente A ist ein festes Additionspolymerisat, das sich zumindest teilweise von Acrylsäure und/oder Methacrylsäure bzw.
deren Estern (im folgenden "Acrylverbindungen") und zum anderen Teil von einem jjolymerisierbaren Epoxyalkylester bzw. -äther
ableitet. Das Polymerisat besteht zu einem wesentlichen Teil aus Acrylverbindungen, üblicherweise mindestens etwa zu
10 Gewichtsprozent. Bei Verwendung der Polymermassen zur Beschichtung
von Autok?ros?:«rien und -rädern bzw. zu anderen
Zwccho"-, In. denou eine ähnlich hohe V.ider.::1 anüsiühi.£keit erfordern ich ist, enthält dan Polymerisat mindestens etwa 70 Gewichtr
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prozent Acrylverbindungen. Vorzugsweise leiten sich die Acryl-Struktureinheiten'
von Acryl estern ab, üblicherweise von Alkylestern,
deren Alkylreste höchstens 8 Kohlenstoffatome enthalten. Spezielle Beispiele für derartige Ester sind die Methyl-,
Äthyl-, η-Butyl-, Isobutyl-, n-Hexyl~, Isohexyl- und 2-Äthylhexylester
von Acryl- und Methacrylsäure. Die Polymerisate können jedoch auch freie Acryl- oder I'ethacrylsäuregruppen aufweisen;
d.h. die Komnonentan T- nnc1 E l'ttnnen einander entsprechen.
In diesem Fall sind die Polymerisate üblicherweise selbsthärtend.
Die Komponente A soll unter allen Umständen mindestens 5 Prozent der von polymerisierbaren, ungesättigten Epoxyalkylestern
bzw. -äthern abgeleiteten Struktureinheiten enthalten. Vorzugsweise enthält sie mindestens etwa 5 bis 25 Prozent dieser Einheiten.
Die Epoxyalkyleinheiten können sich von Athern, wie Allylglycidyläther, oder Estern, wie Glyci'dylacrylat und
-methacrylat, ableiten. Die letzteren werden zu den Acrylverbindungen
gerechnet, so daß sie ebenfalls zu den vorstehend genannten "mindestens etwa 10 Gewichtsprozent Acrylverbindungen"
■zählen.
Das als Komponente A verwendete Polymerisat kann auch andere Monomereinheiten enthalten, z.B.
(1) Ester von ungesättigten Alkoholen, v/ie Allyl- und Zimtalkohol,
mit gesättigten Säuren, wie Essig- oder Propionsäure, Polycarbonsäuren, wie Oxal- oder Bernsteinsäure, bzw. ungesättigten
Polycarbonsäuren, wie Malein- oder Fumarsäure;
(2) aromatische Vinylverbindungen, wie Styrol oder Vinyltoluol;
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(3) ungesättigte Äther, wie Methylvinyläther;
(4) ungesättigte Ketone, wie Methylvinylketon;
(5) ungesättigte Amide, wie Acrylamid, Methacrylamid oder Diacetonacrylamid;
(6J ungesättigte aliphatisch© Kohlenwasserstoffe, wie Äthylen
und Propylen;
(7) Vinylhalogenide, insbesondere Vinylchlorid; oder
(8) Nitrile, wie Acrylnitril und Methacrylnitril. Besonders bevorzugte Comonomereinheiten leiten sich von aromatischen
Vinylkohlenv;ass erstoffen, vorzugsweise Styrol, ab.
Als Komponente A eignen sich vor allem Copolymerisate aus
Acrylsäure- oder Methacrylsäureglycidylestern, einem oder
mehreren niederen Alkylestern dieser Verbindungen und Styrol. Typische Polymere dieser Art enthalten etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent
Glycidylester-Struktureinheiten, etwa 10 bis 25 Gewichtsprozent Styrol-Struktureinheiten und im übrigen Struktureinheiten,
die sich von Alkylacrylaten oder Alkylmethacrylaten ableiten.
Das Polymerisat IaBt sich auf übliche Vielse herstellen, z.B.
in Lösung oder in wäßriger Emulsion bzw. Suspension. Beim Trocknen erhält man dann das gewünschte feste Pulver. Die
Trocknung erfolgt durch Filtration (im I^alle der Suspensionspolymerisate), durch Abziehen des Lösungsmittels, üblicherweise
unter vermindertem Druck und insbesondere in einer Vakuumtrommel, durch Sprühtrocknen oder durch andere geeignete Verfahren.
In vielen i'l.Mlen empfiehlt es sich, die Polymerisatlösung
bzw. -emulsion vor dem Trocknen mit anderen Bestandteilen
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der herzustellenden Beschichtungsmasse zu vermengen. Diese Bestandteile
können jedoch auch den getrockneten Polymeren in einer abschließenden Mischstufe einverleibt werden.
Das als Komponente A verwendete Polymerisat besitzt üblicherweise ein Molekulargewicht (Zahlenmittel) unterhalb etwa
50 000, vorzugsweise ein Molekulargewicht von etwa 15,00 bis 20 000. Dieser Molekulargewichtsbereich läßt sich gegebenenfalls mit Hilfe eines während der Polymerisation zugesetzten
Kettenüberträgers einstellen. Bevorzugte Kettenüberträger sind hierbei Mercaptane, wobei Mercaptane mit mindestens etwa
10 Kohlenstoffatomen, insbesondere tertiäre Mercaptane, außerdem die Lagerstabilität der Polymermassen erhöhen.
Die Polymermassen der Erfindung enthalten als Komponente B eine Polycarbonsäure-Verbindung, in der die Säuregruppen durch
geradkettige Einheiten mit 2 bis 30 Atomen (die jedoch auch gegebenenfalls
Verzweigungen auf v/eisen können) voneinander getrennt
sind. Für die Zwecke der Erfindung sind im allgemeinen zwei
Klassen von Polycarbonsäuren geeignet. Die erste Klasse besteht aus polymeren Säuren, üblicherweise Polymerisaten von Acryl-
oder Methacrylsäure bzw. ähnlichen Verbindungen. Besonders geeignet sind Copolymerisate, die aus den vorstehend im Hinblick
auf die Komponente A beschriebenen Alkylestern in etwa demselben Mengenverhältnis aufgebaut sind. Die Komponenten A und B können
auch aus demselben Polymeren bestehen, das sowohl Spoxyalkylals
Säure-Struktureinheiten aufweist; in diesem Fall ist das
Polymerisat seibstkärtend.
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Die zweite Klasse geeigneter Säuren besteht aus nicht-polymeren
Polycarbonsäuren, wie Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Pimelin-,
Sebacin-, Azelain-, Suberin- und Citronensäure, den Halbestern dieser Polycarbonsäuren mit Polyalkoholen, wie Äthylenglykol,
Trimethylenglykol, Propylenglykol und 1,4-Butandiol, bzw. Gemischen
dieser Säuren mit den teilweise veresterten Produkten. Besonders bevorzugt sind Dicarbonsäuren od^r deren Gemische,
in denen die Carboxylgruppen in gerader Kette durch etwa 7 bis 25 Kohlenstoff- und Sauerstoffatome voneinander getrennt sind.
Speziell geeignet sind Dicarbonsäuren mit etv/a 7 bis 10 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Sebacinsäure, deren saure Bisalkylenester
mit etwa 20 bis 25 Kohlenstoffatomen in gerader Kette, vorzugsv/eise Di-sebacinsäure-mono-äthylenglykolester, und Gemische
dieser Säuren und sauren Ester.
Die erste Säuredissc ziationskonstante der Komponente B darf
nicht höher als 10 liegen. Andernfalls so kann die
polymere Masse auf der beschichteten Oberfläche vor dem Härten nicht im erforderlichen Maße "ausschwimmen", so daß ein rauher,
ungleichmäßiger Überzug entsteht. Vorzugsweise beträgt die
-4
Dissoziationskonstante höchstens 10
Dissoziationskonstante höchstens 10
Außer den Komponenten A und B enthalten die Polymermassen der Erfindung gegebenenfalls Pigmente und andere übliche Polymerzusätze,
welche die Qualität des hergestellten Überzugs z.B. in Bezug auf die Nadellochbildung oder das Ablösen von der
Unterlage verbessern. Für diesen Zweck eignen sich insbesondere Polymerisate aus höheren Alkyl-(z.3. C.o _ pO)~acrylaten oder
-methacrylate^!, die übliche Handelsprodukte darstellen. Auch
Kunstharze auf Cellulosebasis, v/ie Celluloseacetat-butvrat
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sind manchmal von Vorteil. Andere spezielle Zusätze sind z.B.
Antioxidantien, Lichtstabilisatoren und das Zusammenbacken verhindernde Mittel.
Die in den Polymermassen enthaltenen Pigmente sind entweder
organischer oder anorganischer Natur; man verv/endet die üblicherweise zur Pulverbeschichtung oder Autolackierung eingesetzten
Pigmente.
Die Polymermassen der Erfindung bestehen üblicherweise aus etwa
50 bis 75 Gewichtsteilen der Komponente A und etwa 5 bis 15 Gewichtsteilen der Komponente B. Bei Anwendung von Pigmenten
werden diese in einer Menge von etwa 15 bis 30 Gewichtsteilen . eingesetzt. Andere Zusätze verwendet man üblicherweise in
kleineren Mengen, gewöhnlich etwa 0,1 bis 2,0 Gewichtsteilen.
Besteht die Komponente B aus einem Gemisch einer einfachen Dicarbonsäure
mit ihrem Bis-(alkylenglykol) ester, so beträgt das Gewichtsverhältnis der Dicarbonsäure zum Ester üblicherweise
.etwa 2:1 bis 1:2, vorzugsweise 1 : 1 bis 1:2.
In der folgenden Tabelle sind typische Pulverbeschichtungsmassen der Erfindung zusammengestellt. Das Polymere I wird durch
Polymerisation von 15 Teilen Glycidylmethacrylat, 23 Teilen Butylacrylat, 44 Teilen Methylmethacrylat und 18 Teilen Styrol
unter Verwendung von Azobisisobuttersäurenitril als Initiator und tert.-Dodecylmercaptan als Kettenüberträger in Äihanol hergestellt.
Das Polymere II wird aus 10 Teilen Acrylsäure, 28,5 Teilen Butylacrylat, 4?',5 Teilen Methylmethacrylat und .
14 Teilen Styrol auf ähnliche Weise hergestellt, wobei das Polymerisat
mit Wasser aus den Reaktioiafjgemisch ausgefällt und
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hierauf getrocknet v/ird. In den Beispielen 1, 2, 4 und 5 wird
das Polymere I nach der Herstellung sprühgetrocknet und anschließend mit den anderen Bestandteilen vermengt. In Beispiel
3 vermischt man dagegen eine Lösung des Polymeren I mit den anderen Bestandteilen und sprühtrocknet hierauf das gesamte Gemisch.
Tabelle
Zusammensetzung von Pulverbeschichtungsmassen (in Gewientstellen}
Zusammensetzung von Pulverbeschichtungsmassen (in Gewientstellen}
Beispiel 1 2 3 4 5_
Polymer I 67 66,2 66,2 66,2 40,6
Polymer II _ _ _ 34,5
Sebacinsäure 6 3,17 3,17 -3,17
Di-sebacinsäure-mono- s n/i ^ ηώ. r n/i
äthylenglykolester . p'u^ p'u^ D'v*
"Entschäumer PC-1344"
(hauptsächl. C16-Alkyl- - 0,5 0,5 0,5
polyacrylat)
Celluloseacetat-butyrat 2
Titandioxid -25 24,4 24,4 24,4 24,9
"Chromatherm Yellow n ,- n ^1- n Ac- o" At-YC-2030»-Pigment
°'5 °'65 °'65 °'65 "
"Petro AG" als agglomera- _ _ _ O 05 ti
ons verhindernde s Mittel ~ "* ~ *
Die Polymermassen der Erfindung eignen sich ausgezeichnet zur Pulverbeschichtung von Oberflüchen. Spezielle Vorteile besitzen
sie bei der Beschichtung von Metalloberflächen, insbesondere
von Autokarosserien und -radern. Man verfährt hierbei in bekannter '..'eise, indem man z.~. die -Oberfläche des zu beschichtenden
Gegenstands mit den Polymerraassen der Erfindung in Berührung
bringt und so durch elektrostatische Ansiehung mit dem
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Polymerpulver überzieht. Anschließend wird der.Überzug durch
Erhitzen auf ausreichend hohe Temperaturen zu einer gleichförmigen Beschichtung geschmolzen und gehärtet.
Die Polymermassen werden üblicherweise auf die Metalloberfläche
aufgesprüht, wobei man· die Teilchen vorher elektrostatisch auflädt.
Die zu beschichtende Metalloberfläche kann entgegengesetzt gepolt werden, üblicherweise wird sie jedoch lediglich
geerdet. Nach vollständiger Beschichtung erhitzt man den Metallgegenstand
auf etwa 125 bis 2500C, wobei die Komponenten A und B zu einem gehärteten oder vernetzten Überzug reagieren, der
gleichmäßig und glatt die gesamte Metalloberfläche bedeckt. Der Überzug besitzt ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit und ein gefälliges
Aussehen, wie dies für Automobil-Schutzanstriche erforderlich ist.
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Claims (12)
1. Polymermassen, gekennzeichnet durch einen
Gehalt an
(A) einem festen Additionspolymerisat, das im wesentlichen von
Acrylsäure und/oder Methacrylsäure bzw. deren Estern abgeleitete Struktureinheiten und mindestens etwa 5 Gewichtsprozent
von mindestens einem polymerisierbaren, ungesättigten Epoxyalkylester oder'-äther abgeleitete Struktureinheiten
aufweist und
(B) mindestens einer Verbindung mit mehreren aliphatischen Carbonsäureresten,
die durch geradkettige Molekülbestandteile mit 2 bis 30 Atomen voneinander getrennt sind, und mit einer
ersten Säuredisscziationskonstante von höchstens etwa
10 sowie gegebenenfalls
(C) Pigmenten und üblichen Zusätzen.
2. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A mindestens etwa 70 Gewichtsprozent von Acryl- und
Methacrylsäure bzw. deren Estern abgeleitete Struktureinheiten, einschließlich etwa 5 bis 25 Prozent davon abgeleiteter Epoxyalkylester-Struktureinheiten,
enthält.
3. Massen nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente B mindestens eine nichtpolymere Dicarbonsäure mit einer ersten Säuredissoziationskonstante von höchstens 10 enthält,
deren Carboxylgruppen durch etwa 7 bis 25 Kohlenstoff- und Sauerntoffatome in gerader Kette voneinander getrennt sind.
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4. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B ein Polymeres mit von Acrylsäure oder Methacrylsäure
abgeleiteten Struktureinheiten und einer ersten Säure-
-4 dissoziationskonstante von höchstens -10 ist.
5. Massen nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente A ein Copolymer!sat aus mindestens einem
Acrylsäure- oder Methacrylsäureglycidylester, einem oder mehre-.ren
Acrylsäure- oder Methacrylsäurealkylestern mit höchstens 8 Kohlenstoffatomen im Alkylrest und Styrol ist.
6. Massen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent Glycidylester-Struktureinheiten,
etwa 10 bis 25 Prozent Styrol-Struktureinheiten und im übrigen Alkylacrylat-bsw. -methacrylat-Struktureinheiten
aufweist.
7. Massen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 50 bis 75 Gewichtsteile der Komponente A und etwa 5 bis
15 Gewichtsteile der Komponente B enthalten.
8. Massen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente B Sebacinsäure oder Di~sebacinsäure-mono~
äthylenglykolester bzw. deren Gemisch enthalten,
9. Massen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente 3 ein Gemisch aus Sebacinsäure und Di-sebacinsäure-rnono-äthylenglykolester
im Gewichtsverhältnis von etv/a 2 : 1 bis 1 : 2 enthalten.
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10. Massen nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A ein Copolymerisat aus Glycidylmethacrylat, Butylacrylat,
Methylmethacrylat und Styrol mit einem Molekulargewi chts-Zahlenmittel unter etwa 50 000 ist.
11. Massen nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich etwa 15 bis 30 Gewichtsteile eines Pigments enthalten.
12. Verwendung der Polymermassen nach den Ansprüchen 1 bis
11 zum Beschichten von Metalloberflächen durch elektrostatisches Überziehen des zu beschichtenden Gegenstands mit der festen
pulverförmigen Polymermasse und anschließendes Härten und Schmelzen des Überzugs bei höheren Temperaturen.
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Applications Claiming Priority (4)
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US21857672A | 1972-01-17 | 1972-01-17 | |
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