DE2314287C2 - Filterhülse in Form eines selbstgebundenen, hohlzylinderförmigen Verbundvlieses mit vorbestimmten Dichteprofil und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Filterhülse in Form eines selbstgebundenen, hohlzylinderförmigen Verbundvlieses mit vorbestimmten Dichteprofil und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2314287C2 DE2314287A DE2314287A DE2314287C2 DE 2314287 C2 DE2314287 C2 DE 2314287C2 DE 2314287 A DE2314287 A DE 2314287A DE 2314287 A DE2314287 A DE 2314287A DE 2314287 C2 DE2314287 C2 DE 2314287C2
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Description

45
Die Erfindung betrifft eine Filterhülse nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Die Herstellung selbstgebundener Verbundvliese in Form von Flachengebilden und als Rundkörper erfolgt χ Im allgemeinen aus natürlichen oder synthetischen Stapelfasern und Bindemitteln. Es ist darüberhinaus aus der DE-OS 15 60 696 bekannt, die Im geschmolzenen Zustand aus der Spinnvorrichtung abgezogenen Fäden durch ein Abkühlmedium zu führen, wo diese Fäden noch Im Zustand der Klebrigkeit zu Schlingen zusammenfallen und miteinander an den Berührungspunkten zu einem Verbundvlies verklebt werden, das auch die Form eines runden Zylinders haben kann. Ähnliche Verfahren und Produkte, die sowohl Zylinderform haben als60 auch Hache Formkörper darstellen, beschreibt der Aufsatz von Van A. Wente »Superfine Thermoplastic Fibers« In Ind. and Eng. Chem. 48, August 1956, Seite bis 1346. Mit langgestreckten Vorgarnen oder Lunten beschäftigt sich die US-PS 36 15 995, gemäß der die b5 spritzgesponnenen Fäden auf einem rotierenden Kollektor abgelegt und zu den Vorgarnen vereinigt werden.
Die bekannten zyllnderlörmlgen Verbundvliese werden häufig für Filtrationszwecke verwendet, wobei sie jedoch nicht voll befriedigen, da die Stirnfläche des Zylinders beim Auftreffen des zu filternden Materials bereits bei Beginn des Filtervorganges die größte Menge an Feststoffen aufnimmt und dabei sehr schnell verstopft, lange bevor der Rest des Filters mit dem zu filternden Material in Berührung kommt, so daß die Kapazität des zyllnderförmigen Filters nicht mehr ausgenutzt werden kann. Diese Nachteile treten auch noch bei lokker gebundenen Zylindern auf, beispielsweise den aus Endlosfäden bestehenden Filtern des in der US-PS 31 48 101 beschriebenen Typs. Verbundvliese aus Stapelfasern mit einem über die Dicke des Formkörpers variierenden Dichteprofil konnten sich wegen der wesentlich ■teureren Herstellung und der mangelnden Reproduzierbarkeit ebenfalls nicht durchsetzen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Filterhülse In Form eines selbstgebundenen, hohlzylinderförmigen Verbundvlieses mit vorbestimmtem Dichteprofil aus spritzgesponnenen, regellos angeordneten, im wesentlichen endlosen organischen synthetischen Poiymerfäden verfügbar zu machen, die die Nachteile der bisherigen Filtermaterialien nicht aufweist und eine größtmögliche Ausnutzung ihrer Filterkapazität ermöglicht, wobei diese Filterhülse nach einem Verfahren herzustellen ist, das gleichbleibende Ergebnisse ohne wesentliche Verteuerung des Herstellungverfahrens gewährleistet.
Die Lösung dieser Aufgabe ist eine Filterhülse der soeben beschriebenen Art, die dadurch gekennzeichnet ist, daß von der Innenseite des Hülseninnenraumes nach außen sich die Dichte des Vlieses mindestens einmal schlagartig um wenigstens 10% ändert, wobei diese · schlagartigen Dichteänderungen mit leichten Dichteänderungen von weniger als 5% abwechseln können.
Von besonderem Voneil ist hierbei ein Dichteprofil in der Form eines fallenden Sägezahnprolils dergestalt, daß die Dichte zunächst allmählich zunimmt, dann schlagartig abnimmt, erneut leicht zunimmt und wiederum schlagartig abnimmt.
Gleichzeitig konnte ein Verfahren zur Herstellung einer ein Dichteprolll aufweisenden Filterhülse der genannten Art entwickelt werden. bei dem geschmolzene fadenbildende Polymere mittels eines Extruders durch Öffnungen einer Spinndüse gepreßt und unter der Einwirkung konvergierender Gasströme von der Düse unter gleichzeitigem Kühlen übt;.zogen und als noch klebrige Endlosläden auf einem rotierenden Kollektor unter gleichzeitigem VeMrecken mittels konvergierender Gasströme abgelegt werden und das hierbei gebildete hohlzylinderförmige Verbundvlies vom Kollektor entlernt und in geeignete Längen geschnitten wird. Dieses V'erlahren ist erlindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einmal nach Erreichen einer bestimmten Dicke der Schicht von Endlosläden auf dem Kollektor entweder die Temperatur des fadenbildenden Polymeren und/oder die Spinngeschwindigkeit und/oder die Rotationsgeschwindigkeit tics Kollektors und/oder sein Abstand zur Spinnvorrichtung und/oder das Gewicht der Andruckrolle auf dem Kollektor beim weiteren Ablegen der Endlosläden so geändert wird, daß sich die Dichte des Fadenmaterials schlagartig um wenigstens 10% ändert
Zur Erzielung gewisser Eigenschaften der Filterhülse kann es zweckmäßig sein, (einteilige Feststoffe, beispielsweise feinkörnige Kohle oder Kieselgel In die Struktur elnzubczichen. Indem diese !einteiligen Feststoffe aul den rotierenden Kollektor oder auf die sich zum Kollektor bewegenden Fäden aufgedrängt und in die Struktur
eingebettet werden. Da die Fäden noch klebrig sind, werden die Teilchen teilweise durch Adhäsion und teilweise durch Einschließung durch die Fasern in ihrer Lage gehalten, ohne daß ein Verlust an Feststoffen zu befürchten ist. Bei ausreichend kleinen Feststoffen ist es -. auch möglich, sie direkt der Spinnmasse der Fäden zuzugeben.
Die unter der Einwirkung xonvergierender Gasströme von der Düse unter gleichzeitigem Kühlen abgezogenen und noch klebrig auf einem rotierenden Kollektor unter ι» gleichzeitigem Verstrecken mittels konvergierender Gasströme abgelegten Endlosfäden bilden ein hohlzylinderförmlges Verbundvlies, dessen Höhe bzw. Länge in einer dem Fachmann bekannten Weise durch Hin- und Herbewegen oder durch Verwendung mehrerer nebeneinander ι j angeordneter Spinnvorrichtutigen, deren Spritzmuster sich überlappen, eingestellt werden kann. Durch die Dauer des Spritzens wird die Dicke der erhaltenen Gebilde eingestellt. Die Bedingungen des Spinnens und Aufnehmens wenden so gewählt, daß jede neue Schicht 2» bei der Ablage genügend klebrig ist, um an der vorhergehenden Schicht zu haften, so daß die gesamte FJiterhülss ohne weitere Behandlung formbeständig ist.
Die Dichte des Fadenmaterials soll sich, wie bereits erwähnt, schlagartig um wenigstens 10%, vorzugsweise ^ um wenigstens 20% ändern. Bei der schon geschilderten speziellen Ausführungsform nimmt die Dichte zu Beginn alimählich in geringem Maße zu, fällt dann plötzlich ab, steigt erneut leicht und fällt dann wiederum schlagartig. Hierbei hat die Dichte des Vlieses ein fallendes Säge- *> zahnprofil. Die leichten Dichtezunahmen betragen weniger als 10%, vorzugsweise weniger als 5%, während die schlagartigen Abnahmen wenigstens 10% betragen. Selbstverständlich kann das Dichteprofil in Abhängigkeit von den Erfordernissen des jeweiligen Verwendungs-Zweckes nach Belieben verändert werden.
Anstatt eine einzelne Spinnvorrichtung zu verwenden und die Bedingungen zu ändern, ist es möglich, eine Spinnvorrichtung mit zwei oder mehr Polymerzuführungen zu verwenc'jn, so daß verschiedene Polymerisate der Spinnvorrichtung in programmierter Weise zugeführt werden können, es ist ferner möglich, mehrere Spinnvorrichtungen, die jeweils mit einer anderen Kombination von Spinnbedingungen (und gegebenenfalls auch mit einem anderen Polymerisat) arbeiten, und den rotierenden Kollektor oder die sich bildende Filterhülse nach Belieben nacheinander von einer Station zur nächsten zu führen. Bei Verwendung mehrerer Spinnstellen kann so gearbeitet werden, daß mehrere Kollektorstationen auf einer Drehscheibe und mehrere Spinnstellen um die Drehscheibe angeordnet werden. Nach einer bestimmten Zeitdauer in einer Stellung dreht sich die Drehscheibe und jeder Kollektor rückt zur nächsten Spinnstelle vor, während der letzte Kollektor zu einer Station ohne Spinnstelle gelangt, so daß sein gewickeltes Fasergebilde abgenommen und beim nächsten Vorrücken das Wickeln wieder aufgenommen werden kann. Als Kollektor dient ein Dorn, der an einem Ende freitragend und zusammenschiebbar sein kann, so daß er den runden Zylinder freigibt, oder er kann konisch ausgebildet sein, so daß durch leichtes Klopfen auf das Ende des Zylinders am Fuß des Dorns der Zylinder gelöst und über die Spitze des Dorns abgezogen werden kann.
Zur Herstellung eines endlosen Verbundvlieses, das In bestimmte Längen geschnitten werden kann, eignet sich eine Vorrichtung, die mit einem Innen gekühlten Dorn versehen ist, gegen den mehrere Spinndüsen das Material unter individuellen unterschiedlichen Bedingungen aus-
65 pressen. Der Dorn rotiert, und mit einem geeigneten Mechanismus wird der gesamte gebildete Formkörper in cxialer Richtung so wefterbewegt, daß das hohlzylinderförmige Verbundvlies sich kontinuierlich über das Ende des Doms hinaus zu einer Schneidstation bewegt, wo es in bestimmte Längen geschnitten wird.
Das Autbringen feinteiliger Feststoffe kann mit einer oder mehreren Stationen nach Belieben kombiniert werden, wobei vorzugsweise wenigstens die erste und letzte Station ausgelassen wird, so daß das Verbundvlies in seinen Außenschichten frei von feinteiligen Feststoffen ist, wodurch das Stäuben vermieden wird.
Die Erfindung wird weiter in Verbindung mit den Abbildungen beschrieben.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Spinnvorrichtung mit Kollektor zum Durchführen des Verfahrens gemäß der Erfindung.
F i g. 2 zeigt als Kurve das Dichteprofil der bevorzugten Ausführungsform einer Filterhülse gemäß der Erfindung.
Fig. 3 zeigt schematisch eine halbk'.^.tinuierlich arbeitende Spinnvorrichtung mit Kollektor zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung.
Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung wird ein faserbildendes thermoplastisches Polymerisat, vorzugsweise ei:; Polyolefin, einer Spinnvorrichtung 10 mit einem Zwischenstück 12 zur Zuführung eines Gases wie Wasserdampf oder Luft, zugeführt. Die Spinntemperaturen können beliebig oberhalb des Schmelzpunktes des Polymerisats liegen, doch werden die besten Ergebnisse erzielt, wenn das Polymerisat auf eine Temperatur erhitzt wird, die um wenigstens 150° C, vorzugsweise um etwa 250° C bis 350° C über dem Erweichungspunkt des zu spinnenden Polymerisats liegt. Ein heißer geschmolzener Polymerstrahl 16 wird durch eine Düse 14 ausgepreßt.
Natürlich können Düsen mit einer oder mehreren Bohrungen für das Polymerisat verwendet werden. Ebenso können mehrere Düsen für eine Kollektor verwendet werden. Es sind jedoch wenigstens zwei planare Gasströme 17 für jede Spinnbohrung erforderlich, die aus den Öffnungen 18 ausgestoßen werden.
Die Gasströme 17 wirken auf den Polymerstrahl 16 im Konvergenzbereich 20 ein und bilden einen verstreckten Faden 22, der Im Konvergenzbereich 20 abgekehlt wird und teilweise erstarrt, während er In Rieht jng zu einem Dorn 24 bewegt wird, auf dem er als runde Hülse 26 aulgenommen wird. Der Dorn 24 wird im allgemeinen mit einem Motor mit einer solchen Geschwindigkeit gedreht, daß eine Fläche, die sich mit etwa 7,5 bis 38,1 m/Minute bewegt, ausgebildet wird. Der Dorn 24 befindet sich in Oberflächenberührunfe mit der Rolle 28, die als Andruckrolle wirksam ist, und deren Andruckkraft gegen dei. Dorn einstellbar ist. Es Ist von der Größe der Andruckkrau abnänglg, wie dicht und fest der klebrige Faden auf die vorherigen Schichten auf der Hülse 26 gepackt wird. Sowohl der Dorn 24 als auch die Rolle 28 erhalten durch den Mechanismus 30 eine seitliche hin- und hergehende Bewegung, deren Länge die Form der Hülse bestimmt. Die Länge der Hin- und Herbewegung kann konstant sein oder sich während des Aufbaues des Formkörpers ändern, wenn eine bestimmte Form gewünscht wird, wie sie für die Unterbringung in einem Behälter von bestimmter Form erforderlich sein kann.
Die Kraft des reckenden Gases auf den Polymerstrahl bewirkt eine starke, z. 3. 10- bis 500fache Verstreckung, bezogen auf die Durchmesserverhältnisse, und möglicherweise eine leichte Fibrllllerung, wobei ein Im wesentlichen endloser Faden gebildet wird. Durch Turbulenz
und Uniherschleudern des Polymerstrahls entsteht eine im allgemeinen regellose, raumnel/artlge Struktur von Filden. wenn das Material auf dem Kollektor aultrllft. Da das Polymerisat sich beim Auftreiben auf dem Kollektor noch Im etwas geschmolzenen oder klebrigen Zustand befindet, erfolgt Verkleben an den Kreuzungspunkten der Filden.
Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die Oberfläche des Doms 24 einen Abstand von 15 bis 122 cm, vorzugsweise 25.4 bis 76 cm von der Polymeraustrittsdüse 14 haben. Bei größeren Abstünden ist das Spritzbild schwierig /u beherrschen. Kürzere Abstünde ergeben eine Bahn, die eine zu große Menge »Schrot«, d. h. Perlen oder Knoten von nlchtverstreckiem Polymerisat enthüll, die die anschließende Verarbeitung, die Gleichmäßigkeit der Bahn und die Oberfläche unerwünscht beeinträchtigen.
Die Andruckkraft der Rolle 28 gegen die Hülse 26 oder der Abstund zwischen der Hülse 26 und der Düse 14. d!'-Arbeltstisch oder in Kombination mit jeder Spinndüse gegenüber dem Arbeitstisch können nicht dargestellte Mittel zur Aufbringung von Feststoffteilchen auf die in der Bildung begriffene Hülse angeordnet werden.
Beispiel 1
Isotaktisches Polypropylen mit einem Molekulargewicht von etwa 350(K)O, einer Dichte von etwa 0.9g/cm', einem Schmelzpunkt von etwa 160 C und
ίο einem Krisialllniläisgrad von etwa 61".. wird durch eine Düse mit Im wesentlichen rundem Querschnitt von etwa 0.406 mm Durchmesser gemilß dem Beispiel der US-PS 35 43 332 .spritzgesponnen, d. h. drei Dampfdüsen stoßen Wasserdampf von 350 C und 2.S atü in einem schielen Winkel von 2 und einem Konvergenzwinkel von 12 gegen einen Faden von 0.762 mm Durchmesser aus. Das Polypropylen wird bei 350" C mit einem Durchsatz von
I 114 ku/Sliinil»"1 u.*<;nnnn»^r» Di»» n;imnlVun:M»' h:ihrn
.Spinngeschwindigkeit und die Kraft und Menge des Gases können während des Betriebes verändert wenfen.
Über dem Dorn 24 Ist ein Trichter 32 angeordnet, aus dem pulverförmiges Material, z. B. Kohle, während des gesamten Fertigungsablaufs oder während eines Teils des Fertigungsahlauls auf die Hülse füllt. Da die Hülse sich hin- und herbewegt und dreht, kann die Kohle gleichmäßig verteilt werden, auch wenn der Trichter feststeht.
Fig. 3 zeigt schematisch eine Vorrichtung, mit der Hülsen von unterschiedlicher Dichte hergestellt werden können, ohne daß irgendein Parameter während der Herstellung eingestellt oder reguliert werden muß. Auf einem Drehtisch 36 sind vier Antriebsrollen 28 angeordnet, und zwar je eine in den Stellungen A. B. C und I). Die Rollen werden, wie in Fig. I dargestellt, durch den Mechanismus 30 angetrieben und hin- und herbewegt. Zu jedem Mechanismus 30 gehört ein Dorn 24. auf dem eine Filterhülse gebildet wird. Die Andruckkralt der Antriebsrollen 28 wird vorher festgelegt. Sie kann konstant sein oder nach Belieben In Abhängigkeit von der Grölte der Hülse oder der jeweiligen Stellung auf dem Arbeitstisch mit Hilfe üblicher Kurvenscheiben und Federmechanismen (nicht dargestellt) verändert werden.
Jeder Stellung B. C. und D ist eine Spinndüse 14 zugeordnet. Der Abstand zwischen den Dornen 24 und den Spinndüsen 14 ist in jeder Stellung verschieden. Die Hülse 26 in der Stellung B ist verhältnismäßig klein, die Hülse in der Stellung C größer, und die Hülse in der Stellung D hat fast die volle Größe. Nach einer vorbestimmten Zeitdauer in einer Stellung wachsen die Hülsen, und dann wird der Drehtisch um eine Stellung in Richtung des Pfeils weiterg^dreht. Dies geschieht ohne Unterbrechung des Spinnens und der Aufnahme des Fadens.
Die Hülse, die sich vorher in der Stellung D befand, rückt in die Stellung A vor. wo sie vom Dorn 24 abgenommen wird. der. wie in der Abbildung dargestellt, vorübergehend leer bleibt.
Die mit der in Fig. 3 dargestellten Vorrichtung hergestellten Filterhülsen umfassen drei Abschnitte von unterschiedlicher Dichte. Wenn weitere Abschnitte gewünscht werden, ist es lediglich notwendig, zusätzliche Spinnstellen um den Drehtisch und zusätzliche Stellungen auf dem Drehtisch vorzusehen. Die Zeitdauer in jeder Stellung ist zwangsläufig die gleiche, so daß in Fällen, in denen besonders dicke Abschnitte einer bestimmten Dichte gebildet werden sollen, lediglich zwei Dösen nacheinander im gleichen Absland vorgesehen werden müssen, wodurch eine doppelte Dicke entsprechend diesem vorbestimmten Abstand ausgebildet wird. Auf den einen Durchmesser von 2.083 mm und sind an der Damplaustrittsstelle um 7.37 mm von der Achse der Spinnbohrung abgesetzt. Das Polypropylen wird als ein sich erweiternder Kegel ausgepreßt, der unmittelbar vor der Ablage auf einer Metalltrommel einen Durchmesser von etwa 51 mm hat. Das txtrudat wird aut der Metalltrommel aufgenommen, die einen Durchmesser von 25.4 min hat. mit 100 UpM (einer Oberllächengeschwindigkeü '-"in etwa 7,7 m/Minute) gedreht wird, unbeheizt Ist und zu Beginn einen Abstand von 15.24 cm vom Austritt der Spinndüse hat. Das Produkt wird als ein 66 cm breites Band aufgenommen. Au! die äußere rotierende Oberfläche wirkt ein Gewicht \on 4 kg ein. das den Formkörper verdichtet. Nach einer Spinnzeil und Wickelzeil von 10 Minuten wird die Spinndüse zurückbewegt, so daß sie einen Abstand von 20.3 cm zum KoI-
JS lektor hat. Gleichzeitig wird die Spinngeschwindigkeit auf 0.91 kg/Stunde und das auf die Oberfläche der Aufnahmerolle einwirkende Gewicht auf 2 kg verringert.
Nach K) Minuten wird die Spinndüse auf einen Abstand von 25.4 cm vom Kollektor zurückbewegt. Der
<o Polymerdurchsatz wird auf 0.68 kg/Stunde und das Andrückgew icht auf I kg verringert. Nach weiteren 10 Minuten wird der Polymerdurchsatz auf 0.45 kg/Stunde verringert, das Gewicht völlig entfernt und das Spinnen mit dem gleichen Abstand von 25,4 cm zwischen der
■*5 Spinndüse und der Aufnahmerolle weitere 22 Minuten fortgesetzt. Anschließend wird das Spinnen unterbrochen.
Für Prüfzwecke wird der zylindrische Hohlkörper vom Aufnahmedorn entfernt und an einem Ende eine dünne Scheibe abgesägt. Die Fäden in der Scheibe haben einen Titer im Bereich von etwa I bis 30 den. und eine Reißfestigkeit von etwa 0.3 bis 1 g/den. Das Produkt ist im wesentlichen frei von kurzen Stückchen oder »Schrot«. Einzelne Dichtemessungen wurden an den verschiedenen Abschnitten der Filter längs des Radius nach auswärts vorgenommen. Mehrere Scheiben von je etwa 7,62 mm wurden von einem Ende jedes Rohlings abgenommen. Drei konzentrische Ringe wurden mit einem speziellen Satz von Korkbohrem aus jeder Scheibe her-
«* ausgeschnitten. Der Unterschied zwischen dem Innenradius und Außenradius jedes Rings beträgt etwa 6.4 mm. Das Volumen jedes »diskusförmigen« Ringabschnitts wurde aus den verschiedenen Messungen an jedem Abschnitt berechnet. Die Dichten der Ringe wurden aus
b5 ihren Gewichten und berechneten Volumina berechnet. Die Dichte des Innenrings, des mittleren Rings und des Außenringes betrugen 0.287. 0.230 bzw. 0.220 g/cm'.
Tabelle I
Beispiel AuUen- Wickelstufe I G 2 2 Z G 3 Z G 4 Z Gesamt Filter Scheinbare Dichte
I durch- wickel gew. g/cm1
niesser Λ Ζ 4 Λ 15 2 A 15 1 A 30 zeit Wickelstufe
G .,, ..,, 4 13 2 15 1 12 4 3 u. 2 I
Versuch *) 10,2 15 4 15,2 15 2 20,3 15 1 25,4 38 Minuten g außen Mitte innen
A 7 8 17,8 15 4 22,9 15 2 27,9 15 1 33 16 75 528 0,229 0,280 0,363
B 7 8 12,7 15 4 15.2 15 2 17,8 15 1 20.3 16 57 405 0,213 0,240 0,290
C 7 8 15,2 15 kg 20,3 25,4 30,5 83 598 0.335 0,317 0,332
D 7 8 15,2 15 ischen Spritzdüse und 20,3 Aufhahmcrolle, ein 25,4 30,5 61 450 0,217 0,258 0,285
E 7 8 auf der Spannrolle. Minuten 61 450 0,212 0,254 0,283
Ci Ί " Gewicht /W Beispiel spinnen
Λ "ι = Abstand Wickelzeil.
/ ···) =
von Polypropylen einer Dichte von etwa 0,9 uul
Unter Verwendung der in Fig. I dargestellten Vorrichtung wird Polypropylen, das eine Dichte von etwa 0,9 hat, bei einer Temperatur der Schmelze von 355° C auf einen Aulnahmedorn sprilzgesponnen, der einen Durchmesser von 25,4 mm und einen Abstand zur Düsenspitze von 165,1 mm hat. Zu Beginn ist die Andruckrolle mit 8(XX) g belastet. Nach einer Wickelzeit von 15 Minuten wird das Gewicht auf 6000 g und nach weiteren 15 Minuten auf '000 g geändert. Abschließend wird nach einer Wickelzeit von weiteren 15 Minuten das Gewicht auf 2000 g geändert, worauf weitere 28 Minuten gewickelt wird. Das endgültige Filter hat einen Durchmesser von 69,85 mm und eine scheinbare Dichte von 0,348 g/cm1 Im äußeren Drittel des Querschnitts. 0,265 g/cm' im mittleren Drittel des Querschnitts und 0,210g/cm' im Inneren Drittel des Querschnitts. Das Filter hat eine sehr hohe Festigkeit und gute Eigenbindung.
Beispiel 3 Eine Reihe von Filtern wird bei 354° C durch Spritzstellt. Der Abstand zwischen der Spitze der Spinndüse und dem Aulnahmedorn wird wahrend der Herstellung der Fllterhülsen in programmierter Weise verändert. Ebenso wird das auf die Andrückrolle einwirkende Gewicht In programmierter Welse zusammen mit den Wickelzeiten geündert. Die Ergebnisse für mehrere Filterhülsen sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Diese Werte zeigen, daß die scheinbare Dichte jedes Abschnitts des Filters auf jeden gewünschten Wert verändert werden k.inn. Ferner ist die Reproduzierbarkeit des Prozesses ausgezeichnet, wie die letzten beiden Filterhülsen zeigen. Ein ideales Dichteprofil für solche Produkte ist in
Fig. 3 dargestellt. Beispiel 4
Eine weitere Reihe von Filtern wird mit sich ändernden Andruckkrälten der Andruckrolle hergestellt. Bei einem dieser Versuche wird keine Andruckkraft zur Einwirkung gebracht. Die in Tabelle 2 genannten Ergebnisse dieser Versuche zeigen, daß die Dichte von Innen nach außen zunimmt.
Tabelle 2
Einfluß einer programmierten Verminderung des Gewichts der Andruckrolle auf den Dichtegradienten der Filterhülse
Beispiel
Versuch
Temperatur Abstand Gewicht der Andruckrolle der Polymer- zur Düse, (g x 1000) / Zeit (Min.)
Wickelsture cm 12 3-
schmelze. 0C
Gesamtzeit Dichte g/cm2 des Wickeins, Außen Mitte
Min
Innen
A B C D
358 356 355 352
16,5 19 16,5 10,2
7/15 4/15 3/15 2/15 8/10 7/10 6/10 4/10 8/15 6/15 4/15 2/28
60 0,287 0,258 0,256
1/9 49 0,252 0,230 0,197
73 0,348 0,265 0,210
120 0,505 0,306
Beispiel 5
programmierter Weise verändert werden. In festgelegten Abstanden wird der Abstand vergrößert und das Gewicht
Eine Reihe von Versuchen wird durchgeführt, bei 65 von der Andruckrolle genommen. Die In Tabelle 3
denen der Abstand zwischen der Spinndose und dem Aufnahmedom sowie das Gewicht der Andruckrolle in genannten Ergebnisse zeigen, daß der Dichtegradient nach Belieben einstellbar ist.
ίο
Tabelle 3
Einfluß einer programmierten Änderung des Abstandes und des Gewichts der Andruckrolle auf den Dichtegradienten der Filterhülse
Abstand von der Düse, cm
Wickelstufe
1 2
Gewicht der Rolle g x 1000
Zeit Min.
Gesamtwirkelzeit, Dichte, Mitte Innen
Min. g/cm1 0,263 0,303
Außen 0,219 0.242
60 0,217 0,187 0.225
53 0,175
67 0.152
15,2/8/15
15,2/8/10
15.2/8/10
17,8/6/15
17,8/6/10
20,3/6/10
20,3/4/15 20,3/2/15 25,4/4/10
22,9/2/15 22,9/1/15 27,9/2/15
25.4/0/3 30,5/0/7
Beispiel 6
Die Ergebnisse einer weiteren Reihe von Versuchen,
<itc UiVtci Verwendung vuti ruiypiupyien einer Dkhie von etwa 0,9 und der In Fig. 1 dargestellten Vorrichtung durchgelührt wurden, sind in Tabelle 4 genannt. Zwei spezifische Parameter werden verwendet, um eine bestimmte Dichte zu erzielen. Wie die ersten vier Versuche A bis D zeigen, hat eine Vergrößerung des Absurdes zwischen Spinndüse und Aulnahmedorn bei sonst gleichbleibenden Bedingungen eine Abnahme der Dichte £ut rulge. unieistfiieue in lief Dicl'iic 'κΰΓιΓιέΰ jC-uuCn auch durch Änderung der Andruckkralt der Andrückrolle erhalten werden, wie ein Vergleich der Versuche B und E zeigt.
Tabelle 4
Möglichkeit der Herstellung von Filterhülsen mit bestimmten Dichten durch Spritzspinnen
Beispiel
6 		Abstand von
der Düse
cm 		Gewicht der
g x 1000 		Rolle Zeit
Min. 		Gesamt
gewicht
des Filters. 		Gesamt
wickelzeit.
Min. 		Außen-
durchmesser
des Filters. 		Dichte,
g/cm · 		Mitte Innen
Wickelstufe S mm Außen
Versuch 1 2 3 4 0.280 0.363
A 10,2 /8/15 15,24/4/15 20,3/2/15 25,4/1/29 535 74 69,9 0,229 0.260 0.302
B 12,7 /8/15 17,8 /4/15 22,9/2/15 27,')/1/23 483 68 69.9 0.220 0,240 0.292
C 15,24/8/15 20,3 /4/15 25.4/2/15 30,5/1/17 442 62 69.9 0,210 0,240 0.290
D 17,8 /8/15 22,9 /4/15 27.9/2/15 }} /1/12 405 57 69.9 0.213 0.280 0.367
E 12,7 /8/15 17,8 /6/15 22,9/4/15 Π $12125 525 70 69.9 0.226 0,246 0,285
F 15,24/8/15 20* /6/15 25,4/4/15 30,5/2/17 459 62 69,9 0,223
Beispiel 7
Die Reproduzierbarkeit der Systeme wird durch die Ergebnisse in Tabelle 5 veranschaulicht, die mit dem gleichen Polymerisat und der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 4 erhalten wurden. Die Versuche A. B und C sowie D und E wurden an verschiedenen Tagen unter
den gleichen Bedingungen durchgelührt. Die Versuchsdauer betrug in allen Fallen 62 Minuten. Für die IQnI Proben sind Durchschnittswerte angegeben. Diese Werte zeigen, daß die Abweichung im Durchschnitt der einzelnen Proben ± 3% bei der Dichte der Innenschicht betragt. In den anderen Bereichen ist eine viel größere Übereinstimmung festzustellen.
Tabelle 5
Reproduktion des Dichtegradienten von spritzgesponnenen Filterhülsen
Beispiel
7 		Abstand von
der Düse
cm 		Gewicht der
g x 1000 		Rolle Zeit
Min. 		Gesamt
gewicht
des Filters. 		Außen
durchmesser
des Filters. 		Dichte,
g/crrr 		Mitte Innen
Wickelsture g mm Außen
Versuch 1 2 3 4 0.240 0,292
A 15,2/8/15 20,3/4/15 25,4/2/15 30,5/1/17 442 69.9 0,210 0,254 0.283
B 15,2/8/15 203/4/I5 25,4/2/15 30,5/1/17 448 69,9 0.212 0.258 0.285
C 15,2/8/15 20,3/4/15 25,4/2/15 30,5/1/17 450 69,9 0,217 0,241 0,311
D 15,2/8/15 20,3/4/15 25.4/2/15 30,5/1/17 440 69,9 0.204 0,239 0.304
E 15,2/8/15 20,3/4/15 25,4/2/15 30,5/1/17 440 69,9 0,207 0.246 0,295
Durchschnitt 444 0.210
Beispiel 8
Polypropylen einer Dichte von etwa 0.9 wird bei einer "5 jnperatur der Schmelze von 345° C auf den Aufnahmcdorn spritzgesponnen, der einen Abstand von 20.3 cm von der Dllsenspitze hat. Die Andruckrolle wird mil 1000 g belastet. Nach einer Spinnzelt von 20 Minuten werden Rußkörner von etwa I mm Durchmesser in den Fadenstrahl vor der Ablage auf der Filterhülse gegeben, bis die gewünschte Rußmenge zugesetzt Ist. Der Abstand des Aufnahmedorns wird auf 30,5 cm vergrößert und die Aufnahme des Fadens fortgesetzt, bis die Filterhülse die gewünschte Größe hat. Das Produkt besieht aus drei Zonen. Die Innenzone und Mittelzone haben Im wesentlichen die gleiche Dichte, wobei jedoch die Mittelzone die Rußteilchen enthalt. Die Außenzone hai als Folge des größeren Abstandes zwischen Dorn und Düse eine geringere Dichte und daher eine weniger kompakte Struktur.
In der gleichen Weise können andere Feststoffe, z. B. Ionenaustauscherharze, Desodorantlen, entfärbende Mittel, Diatomeenerde, In die Fllterhülsen eingearbeitet werden.
Beispiel 10
Eine auf die In Beispiel 1 beschriebens Welse hergestellte Filterhülse wird 64 Stunden In heißes Motorenöl getaucht, das eine Temperatur von 120° bis 125° C hat. Die Hülse hat bei Versuchsbeginn und bei Versuchsende die folgenden Abmessungen:
Länge Durchmesser, mm
mm Innen Außen
Bei Versuchsbeginn 82,55 24,13 69,4
Bei Versuchsende 86,54 25,53 73,41
Beispiel 9
20
Polypropylen einer Dichte von etwa 0,9 wird bei einer Temperatur der Schmelze von 345° C auf den Aufnahmedorn, der einen Abstand von 20,3 cm zur Düsenspitze hat, spritzgesponnen. Die Andruckrolle wird mit 1000 g belastet. Der mittlere Teil der Filterhülse wird etwa 20 Minuten gesponnen. Eine Aufschlämmung von Ruß In Wasser wird hergestellt und in das Filter eingeführt, indem die Andruckrolle mit einer die Aufschlämmung enthaltenden Rolle In Berührung gebracht wird. Die Andrückrolle überträgt die Aufschlämmung auf die in der Bildung begriffene Filterhülse. Nach Zugabe der gewünschten Maierialmenge wird der Abstand der Aufnahmevorrichtung zur Düsenspitze auf 30,5 cm vergrößert, worauf weiter gesponnen wird, bis das Filter die J5 gewünschte Größe hat.
Physikalisch hat die Hülse keinerlei Veränderung durch das heiße Öl erfahren. Dies zeigt, daß das Filter unbedenklich als Ölfilter für Automobile verwendet werden kann.
Beispiel 11
Scheiben des gemäß Beispiel 8 hergestellten ursprünglichen Filters werden 30 Tage in verschiedene Flüssigkeiten getaucht. Die Ergebnisse von Größenme sungen vor und nach der Behandlung sind in Tabelle 6 zu> <nmengestellt. Keine größeren Strukturveränderungen als Folge dieser Behandlung sind festzustellen. Diese Versuche zeigen, daß der sprlizgesponnene Formkörper gegen die verschiedensten Flüssigkeiten beständig ist.
Tabelle 6
Einfluß verschiedener Flüssigkeiten auf die durch Spritzspinnen hergestellte Filterhülse
Versuch Lösungsmittel
Größe der Filterhülse, mm
Außendurchmesser Dicke
vorher nachher vorher
nachher
A Aceton 69,72 7031 11,68 11,81
B Methylenchlorid 69,65 72,03 12,5 12,7
C Motorenbenzin 69,77 73,76 12,42 13,18
(Normalbenzin)
D Hydrauiiköl 69,67 72,11 12,01 12,19
E 3C%iges Wasserstoffperoxyd 69,7 69,77 12,83 12,7
F Destillierters Wasser 69,6 69,72 12,45 12,29
G konzentrierte Schwefelsäure 69,6 69,29 12,5 12,7
H 5O°/oige Schwefelsäure 69,6 69,8 12,8 12,57
J Motorenöl »Valvoline« 69,6 71,35 12,8 13
Beispiel 12
von 340° bis 360° C feinere Polypropylenfasern zur Folge hat. Eine Steigerung des Polymerdurchsatzes über den Die Ergebnisse einer weiteren Reihe von Versuchen, 65 Bereich von 3 bis 20 g/Minute pro Düse führt zu grobe-
die die Einflüsse von Änderungen der Verfahrensbedin- ren Faden. Eine Erhöhung des Drucks der verstrecken-
gungen veranschaulichen, zeigen, daß eine Erhöhung der Temperatur der Schmelze des Polypropylens im Bereich den Luft über den Bereich von 1,41 bis 3,16 kg/cm2 hat feinere Fasern zur Folge. Eine Vergrößerung des Abstan-
des zwischen der Düse und dem Aufnahmedorn im Bereich von 10,2 bis 45,7 cm führt zu einem Produkt von niedrigerer Dichte, während eine Steigerung der Drehgeschwindigkeit des Doms Ober den Bereich von 100 bis 500 UpM ein Proöukt von geringerer Dichte ergibt. Bei 5 üblichen Filtern aus gepreßten Fasern entspricht eine Zunahme der Dichte feineren Poren in der Struktur und einem höheren Widerstand zur Strömung, im Gegensatz hierzu können die Dichten der durch Spritzspinnen hergestellten Formkörper gemäß der Erfindung unabhängig von der Porengröße, die später durch den Fadendurchmesser und die Packung eingestellt werden kann, festgelegt werden. Die Filter werden auf ihre Eignung und Leistung bei der Filtration von Wasser geprüft. Außerdem wird ein Test zur Ermittlung der Druckfestigkeit wie folgt durchgeführt: Das Filter wird in einer dünnen Polyäthylenfolie völlig dicht abgeschlossen, um die schlimmste mögliche VersiopfungssHuaiion zu simulieren, bei der kein Flüssigkeilsdurchgang vorhanden ist. Dann wird das eingeschlossene Filter in ein übliches transparentes Filtergehäuse eingesetzt. Wasserdruck wird allmählich zur Einwirkung gebracht, bis Deformierung der Oberfläche, vollständiger Zusammenbruch oder ein Druck von 4.22 kg/cm2 beobachtet werden. Alle Filter außer denen, deren Fasern extrem fein und lose gebunden waren, zeigten bei einer solchen Prüfung keinerlei Schädigung oder Zusammenbruch. Diese Versuche zeigen, daß die Druckfestigkeit nach Belieben unabhängig von der Gesamtdichte des Produkts durch geeignete Wahl der Faserreinheit und des Bindungsgrades eingestellt werden kann. Ebenso kann der Widerstand gegen den Durchgang von Flüssigkeit unabhängig von der Dichte nach Belieben eingestellt werden, d. h. es ist im Gegensatz zu gepreßten Produkten möglich, maximale Festigkeit bei geringster Dichte durch geeignete Wahl des Faserdurchmessers und der Porengröße zu erzielen. Die Ergebnisse solcher Versuche sind in den folgenden Tabellen 7 bis 9 zusammengestellt.
Tabelle 7
Einfluß von Prozeßvariablen auf die Dichte und Festigkeit des Filters
Beispiel Temperatur l'olymer- Abstand zwischen zum SchIuU mittlere Dichte Druckfestigkeit
12 der Schmelze durchsalz Düse und Hülse 24,13
Veisuch 0C j;/Min. zu Beginn 31,75 g/cm1 kg/cm2
A 350 7,6 16,5 21,6 0,33 4,22+
B 350 7.6 16,5 22,9 0,25 4,22+
C 360 7,7 14 24,1 0.27 3.52
D 360 7,8 15,24 20,3 0,24 2,46
E 360 7,8 16,5 21,6 0,24 2.81
F 360 7,6 12.7 22,9 0.37 4,36+
G 360 7.6 14 24,1 0,34 3.52
H 360 7,6 15,24 25,4 0.30 2.46
J 360 7,6 16,5 0,28 2,46
K 360 7.6 17,8 0,24 1.41
Tabelle 8
Einfluß von Prozeßvariablen auf den Faserdurchmesser und den Strömungswiderstand
Beispiel Temperatur Polymer relativer mittlere Druck Druckabfall (mmHg) von Wasser 26,5 bei der
12 der Schmelze durchsalz Fadendurch Dicht festigkeit Filtration Liter/Minute 70
messer 15.14 70
Versuch 0C g/Min. g/cm' kg/cmJ 19 112 .17.85
L 344 7,6 grob 0,30 4,22+ 19 103 154
M 344 7,6 grob 0,30 4,22+ 37 189 154
N 344 5,1 mittel 0,29 4,22+ 32 188 216
O 344 5.0 mittel 0,29 4,22+ 70 203
E 360 7.8 fein 0,26 2,81 73 361
C 360 7.7 fein 0,27 3,52 358
mittlere
Dichte 		15 23 14 287 16 gesamte Durchflußmenge
in Liter 		4P-3.52 kg/cn2 Zurückhaltung
von Staub bis
3,52 kg/cm2 		%
Tabelle 9 g/cnv* 4P-1,4 kg/cm3 49,21 g 96
Beispiel
12 		0,23 Durch-
flußmenge
zu Beginn 		mittlere
Durchfiuß-
menge 		41,64 94,63 12,5 76
Versuch 0,23 1/MiE. l/Min. 79,49 71,92 19,1 79
0(i) 0,23 37,85 32,93 60,56 98,41 14,9 65
0,23 37,85 31,42 71,92 90,84 16,8 83
PO) 0,22 37,85 28,77 60,56 64,35 19,8 98
P(ii) 0,22 11,36 8,33 34,07 98,41 16,9 82
QCO 0,23 11,36 6,06 60,56 94,63 21,3 71
Q(ii) 0,23 11,36 4,92 60,56 90,84 17.4 82
R(i) 0,21 11,36 6,43 60,56 94,63 19,6 90
R(ii) 11,36 3,79 68,13 22,2 82%
S(i) 11,36 5,3 Durchschnitt:
S(ii) 11,36 5,3
Versuchsbedingungen: Licferdrucfc 3.52 kg/cm3 Durchflußmenge 11J6 bzw. 37.85 l/Min.
Verunreinigung Aktivkohle feiner Slaub Konzentration 0.264 g/l
Die vorstehende Tabelle 9 zeigt, daß eine Reihe von durch Spritzspinnen hergestellten Filtern subjektiv charakterisiert tatsächlich mehr als 80% Teststaub enthalt. Die Teilchengrößenveneilung des Staubs zeigt, daß 39% des aufgefangenen Staubs eine Teilchengröße von weniger alc 5 fi hat. ein Beweis für die Wirksamkeit des Filters.
Die durch Spritzspinnen erfindungsgemäß hergestell-•ten Filterhülsen eignen sich lerner als absolute Filter. Vergaserluftfilter und Filter für Kültemedien, wie Luft.
Stickstoff. Sauerstoff, Wasserstoff und dgl. sowohl wahrend der Produktion als auch im Gebrauch, wo die Temperaturen unter etwa 0° C und im allgemeinen unter etwa -100° C liegen. Diese Filter lassen sich leicht in beliebige gewünschte Größe oder Formen einschließlich runder Hohlzylinder schneiden. Da sie unter hohen Drücken nachgiebig sind, können sie, falls erforderlich, am Umfang eingeklemmt werden, um einen dichten Abschluß zu erzielen und eine Umgehung des Filters durch die Flüssigkeit zu verhindern.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Filterhülse in Form eines selbstgebundenen, hohlzylinderförmigen Verbundvlieses mit vorbestimmtem Dichteprofil aus spritzgesponnenen, regellos angeordneten, im wesentlichen endlosen organischen synthetischen Polymerfäden, dadurch gekennzeichnet, daß von der Innenseite des Hülseninnenraumes nach außen sich die Dichte des Vlieses mindestens einmal schlagartig um wenigstens 10% ändert, wobei diese schlagartigen Dichteänderungen mit leichten Dichteänderungen von weniger als 5% abwechseln können.
2. Fllterhülse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des Vlieses ein fallendes Sägezahnprofil aufweist In der Form, daß die Dichte zunächst allmählich zunimmt, dann schlagartig abnimmt, erneut leicht zunimmt und wiederum schlagartig a&nlmmt.
3. Verfahren zur Herstellung einer ein Dlchteprofii aulweisenden Filterhülse nach Anspruch 1 oder 2, bei dem geschmolzene fadenbildende Polymere mittels eines Extruders durch Öffnungen einer Spinndüse gepreßt und unter der Einwirkung konvergierender Gasströme von der Döse unter gleichzeitigem Kühlen abgezogen und als noch klebrige Endlosfäden auf einem rotierenden Kollektor unter gleichzeitigem Verstrecken mittels konvergierender Gasslröme abgelegt werden und das hierbei gebildete hohlzylinderförmige Verbundvlies vom Kollektor entfernt und in geeignete Längen geschnitten «ird, dt lurch gekennzeichnet, daß mindestens einmal nach Erreichen einer bestimmten Dicke der Schicht in Endlosfäden auf dem Kollektor entweder die Temperatur des fadenbildenden Polymeren und/oder die Spinngeschwindigkeit und/oder die Rotationsgeschwindigkeit des Kollektors und/oder sein Abstand zur Spinnvorrichtung und/oder das Gewicht der Andruckrolle auf dem Kollektor beim weiteren Ablegen der Endlosfäden so *o geändert wird, daß sich die Dichte des Fadenmaterials schlagartig um wenigstens 10% ändert.
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