DE2324379A1 - Apparat zur bestimmung des durchmessers kleiner teilchen - Google Patents

Description

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Turlabor AG, Geissacherstrasse O, 8126 Zumikon (Schweiz)

Apparat zur Bestimmung des Durchmessers kleiner Teilchen

Die Erfindung betrifft einen Apparat zur Bestimmung des Durchmessers kleiner Teilchen, in welchem Licht an den Teilchen gestreut wird.

Die Bestimmung des Durchmessers kleiner Teilchen, insbesondere im Bereich von 1 bis 25 um ist mit den vorhandonen Apparaten, welche nur die im Streulicht enthaltene Amplitudeninformation, nicht aber dessen Phaseninformation ausnützen, sehr umständlich und ungenau. Zur Erhöhung der Genauigkeit und zur Beschleunigung der Messung zeichnet sich der Apparat nach der Erfindung dadurch aus, dass eine Quelle von kohärentem Licht vorgesehen ist, das an den Teilchen gestreut wird; dass eine Mehrzahl von holographischen Filtern zur Filtrierung der Streuwellen vorgesehen ist, welche Filter je von Teilchen eines vorbestimmten Durchmessers erzeugte Streuwellen in Kugelwellen umwandeln; und dass die Ausgangswellen jedes Filters über eine Linse und eins Lochblende auf ein Lichtmebsgerät gerichtet

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sind, dessen Anzeige bei zunehmender Belichtung zunimmt und somit maximal wird, wenn der Teilchendurchmessor dem vorbestimmten Durchmesser gleich ist, bei welchem" der betreffende Filter kugelförmige Ausgangswellen liefert. Durch Beobachten der Lichtmessgeräte erhält man somit Informationen über den Durchmesser der Teilchen bzw. über die Korngrössenverteilung der zIB. in einer Suspension befindlichen Teilchen.

Um aus den Streuwellen Kugelwellen zu erzeugen, müssen die holographischen Filter nicht nur die Amplitude, sondern auch die Phase der Streuwellen berücksichtigen, was bei Hologrammen bekanntlich möglich ist.

Die DurchmesserbBstirnmung ist auf verschiedenen Gebieten der Technik von grossem Interesse, z.B. in der Pharmazeutik, der Müllerei, bei der Herstellung von Dispersionsfarben oder Kopierpulvern für Xerographie, usw. Kleine Teilchen kann man in erster Näherung stets als kugelförmig betrachten, zumal sie wegen der Oberflächenspannung die Neigung haben, tatsächlich Kugelform anzunehmen.

Anhand der Zeichnung wird nachfolgend ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 ein Schema eines Apparates zur Bestimmung des Durchmessers kleiner Teilchen, und

Fig. 2 ein vereinfachtes Schema zur Erläuterung des Wellenverlaufes in diesem Apparat.

Der dargestellte Apparat umfasst eine durchsichtige Trägerplatte 1, auf welcher durch konzentrische, durchsichtige und undurchsichtige Kreise eine Fresnel-Beugungslinse 2 gebildet ist. Ein Bündel 3 von parallelen, kohärenten Lichtstrahlen, die von einem nicht dargestellten Laser geliefert werden, und axial auf eine Beugungslinss einfallen, w&rden bekanntlich von derselben in mehreren Brennpunkten fokussiert. Von diesen Brennpunkten sind in Fig. 1 nur der Brennpunkt erster Ordnung F1 und der Brennpunkt dritter Ordnung F3 dargestellt. Did Bronn-

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punkte F1 und F3 liegen in den Achsen von zwei dünnen, zur Strahlenachse senkrechten, durchsichtigen Kapillarrohren 4 und 5 durch die je ein Strom von kleinen Teilchen fliesst, wobei es sich ζ·Β. um in einer Flüssigkeit oder einem Gas suspendierte Teilchen mit einem Durchmesser von z.B. etwa 1-10 um handeln soll. Hinter den Brennpunkten F1 und F2 befinden sich zwei durchsichtige Trägerplatten 6 und 7, auf denen durch durchsichtige und undurchsichtige, bogenförmige "Streifen je zwei sektorförmige, holographische Filter B und 9 bzw. 10 und 11 gebildet sind.

Zur Erläuterung der Wirkungsweise der holographischen Filter 8 - 11 wird auf Fig. 2 hingewiesen. In Fig. 2 ist eine in Richtung des Pfeiles fortschreitende, ebene Welle durch gerade Wellenfronten 12 dargestellt. Nach Streuung an einem kleinen, etwa kugelförmigen Teilchen 13 treffen die dadurch deformierten Wellenfronten 14 auf einen holographischen Filter 15. Der Filter ist so ausgelegt, dass- er, wenn das Teilchen 15 einen vorbestimmten Durchmssser hat, die StreuwellBnfronten 14 in Kugelwellenfronten 16 transformiert, d.h. die Ausgangswelle des Filters ist eine Kugelwelle, wenn das Teilchen denjenigen Durchmesser hat, für welchen der Filter 15 konstruiert worden ist. Zur Konstruktion des Filters kann man zunächst, z.B. nach der Mie'schen Streutheorie, genau berechnen, wie die Streuwellenfrönten 14 für ein Teilchen des gegebenen Durchmessers verlaufen, Hierauf kann man unter Berücksichtigung dus Amplituden- und Phasenverlaufes des Streufeldes die Filterstreifen berechnen und auf der Trägerplatte abbilden.

Die divergierende Kugelwelle 16 wird durch eine Linse 17 in eine konvergierende Kugelwelle 18 verwandelt, die durch ein sehr kleines Loch 19 einer Lochblende 20 auf ein Lichtmessgerät 21 fällt, das eine der Intensivität des auftreffenden Lichtes entsprechende Anzeige ergibt. Wenn tier Durchmesser des

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Teilchens 13 nicht dem Filterwert entspricht, sind die Wellen 1B nicht kugelförmig, so dass sie nur mit Verlusten durch das Loch 19 auf das Messgerät 21 einlaufen können. 3e grosser die Abweichung des Teilchendurchmessers vom Filterwert ist, umso grosser ist auch die Abweichung der Anzeige vom maximalen Anzeigewert.

Zu jedem der Filter B - 11 von Fig. 2 gehört eine Linse mit darauffolgender Lochblende und Messgerät. Dargestellt sind in Fig. 1 aber nur die Linse 22, die Lochblende 23 und das Lichtmessgerät 24, die dem Filter 1G zugeordnet sind. Dabei ist angenommen, dass der Filter 10 verspiegelt ist, so dass seine kugelförmige Ausgangswelle nicht nach hinten, sondern nach vorne hin gerichtet ist.

Wenn beispielsweise die Filter 10 und 11 Filterwerte von 3 jum bzw. 5 jum haben und die Anzeigen der beiden zugehörigen Lichtmessgeräte etwa gleich stark sind, so werden die durch das Rohr 5 fliessenden, suspendierten Teilchen einen Durchmesser von etwa 4 pm haben. Die zu den Filtern B und 9, deren Filterwert z.B. 8 und 10 μτη betragen können, gehörigen Lichtmessgeräte werden dann praktisch keine Anzeige ergeben; durch das Rohr 4 werden nachträglich gleiche Teilchen geleitet, wie durch das Rohr 5.

Dass die Filter B - 11 sektorförmig sind und die Strahlenachse nicht rotationssymmetrisch umgeben (wie Filter von Fig. 2) hat seinen Grund darin, dass die vom Laser gelieferten Strahlen 3 in der Regel polarisiert sind; um die Streuwellen in Kugelwellen umzuwandeln, müssten die Streifen des holographischen Filters daher nicht nur radial, sondern auch in Umfangsrichtung variieren, was sehr kompliziert wäre. Auch könnte man nicht zwei Filter in der gleichen Filterebene anordnen. Zur Herstellung einer Kugelwelle genügt ein sektorförmiger Filter durchaus. Dass vor den Brennpunkten F«f und F3 die ein-

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fallende Welle in Wirklichkeit nicht genau eben ist, wie in Fig. 2 angenommen, spielt keine Rolle, da dies im Bereich der Kaustik mit genügender Annäherung angenommen werden kann bzw. Abweichungen bei der Berechnung des Streufilters berechnet werden können.

Da es sehr wichtig ist, dass die Platten 6 und 7 zur Platte 1 parallel sind und einen genau berechneten Abstand von derselben haben, ist die Platte 1 noch mit drei Fresnel-Beugungslinsen 25 versehen, die wesentlich kleiner sind als die Linse 2 und denen drei Markierlochblenden 26 bzw. 27, in den Platten B bzw. 7 gegenüber liegen. Bei der Montage des Apparates werden die Laserstrahlen nacheinander axial durch die Linsen 25 hindurch geschickt und die Platten 6 und 7 so ausgerichtet, dass die Strahlen genau in den Löchern der Markierlochblenden 26 bzw. 27 fokussiert sind.

Beim dargestellten Gerät werden nur die Brennpunkte erster und dritter Ordnung, F1 und F3 der Fresnel-Bsugungslinse 22 ausgenützt. Vorzugsweise wird aber auch noch der Brennpunkt fünfter Ordnung (F5) ausgenützt, d.h. es wird noch ein drittes Kapillarrohr für den Durchgang von Teilchen vorgesehen, in dessen Achse dieser Brennpunkt (F5) zu liegen kommt. Ferner wird noch eine weitere Trägerplatte mit zwei Filtern und nachgeschalteten Linsen, Lochblenden und Lichtmessgeräten vorgesehen, wobei die Filterwerke dieser beiden Filter z.B. 1 μπη und 2 pm betragen können.

Um störende Brechungseffekte zu vermeiden, wird man zweckmässig die Platten 1, B und 7 sowie die Kapillarrohre 4 und 5 in einem Gehäuse unterbringen, das mannit einer Immersionsflüssigkeit füllt, dessen Brechungsindex gleich demjenigen des Materials der Kapillarrohre ist. Dieses Gehäuse wird man dann mit Fenstern für den Austritt der von den Filtern kommenden Ausgangs-Kugßlwp.l len versehen und diesen Fenstern zweck-

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massig die Form von den betreffenden Kugelwellenfronten entsprechenden Kugelschalan geben.

Die Brennweite und der Oeffnungswinkel der Linse 2 werden zweckmässig so gewählt, dass der Brennpunktdurchmesser, d.h. der Durchmesser der Kaustik, etwa dreimal so gross ist, wie der Durchmesser der im betreffenden Brennpunkt zu messenden Teilchen. Im grössten Brennpunkt F1 werden mittels der betreffenden Filter 8 und 9 Teilchen im Bereich von 5 bis 10 /jm gemessen, im Brennpunkt F3 solche im Bereich von etwa 1,5 bis 5 pm und im nicht dargestellten/ kleinsten Brennpunkt solche von-etwa 1 bis 2,5 pm. Der Durchmesser der Kapillarrohre ist nicht sehr kritisch. Die Grosse der Brennpunkte bewirkt bereits eine Vorsortierung der Teilchen, die mit den nachfolgenden Filtern gemessen werden können.

Prinzipiell könnten die holographischen Filter auch durch photographischs Aufnahmen des Streufeldes entsprechender Teilchen hergestellt werden, was aber technisch äusserst schwierig ist und eine genaue Kenntnis der Teilchengrösse voraussetzt. Daher ist die Berechnung und synthetische Herstellung der holographischen Filter viel genauer.

Ferner könnte man anstelle einer Fresnel-Beugungslinse auch eine Brechungslinse verwenden, doch wäre "dies weniger vorteilhaft, weil dann nicht mehrere Brennpunkte verfügbar wären und somit nur ein Paar von Filtern vorgesehen werden könnte statt mehrere Paare.

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Claims (5)

Paten ta nsprüche

1.) Apparat zur Bestimmung des Durchmessers kleiner Teilchen, in welchem Licht an den Teilchen gestreut wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Quelle von kohärentem Licht (3) vorgesehen ist, das an den Teilchen gestreut wird; dass eine Mehrzahl von holographischen Filtern (8 - 11) zur Filtrierung der Streuwellen vorgesehen ist, welche Filter je von Teilchen eines vorbestimmten Durchmessers erzeugte Streuwellen in Kugelwellen umwandeln; und dass die Ausgangswellen jedes Filters über eine Linse (22) und eine Lochblende (*23) auf ein Lichtmessgerät (24) gerichtet sind, dessen Anzeige bei zunehmender Belichtung zunimmt und somit maximal wird, wenn der Teilchendurchmesser dem vorbestimmten Durchmesser gleich ist, bei welchem der betreffende Filter kugelförmige Ausgangswellen liefert. ■

2. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Linse (2) aufweist, welche das kohärente Licht (3) in einem oder mehreren Brennpunkten (F1; F3) sammelt; dass jeder Brennpunkt in einem durchsichtigen Rohr (4; 5) liegt, durch das ein Strom der kleinen Teilchen fliesst; und dass hinter jedem Brennpunkt sektorförmige, holographische Filter (8, 9, 10, 11) angeordnet sind.

3. Apparat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Linse eine Fresnel-Beugungslinse (2) ist und dass mindestens zwei Brennpunkte (F1, F3) derselben in je einem Kapillarrohr (4, 5) liegen, durch das ein Teilchenstrom fliesst.

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4. Apparat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Brennpunkte der Fresnel-Beugungslinse in je einem Kapillarrohr liegen.

5. Apparat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass in einer Trägerplatte (1) der Fresnel-Beugungslinse (2) noch weitere, kleinere Fresnel-Beugungslinsen (25) vorgesehen sind, die mit in Trägerplatten (6, 7) der sektorförmigen Filter (Θ, 9; 10, 11) vorgesehenen Flarkierlochblenden (26, 27) zur exakten Positionierung der Trägerplatten (1, B, 7) inbezug aufeinander dienen.

B. Apparat nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerplatten und die Kapillarrohre in einem Gehäuse angeordnet sind, in dem eine Immersionsflüssigkeit enthalten ist, dessen Brechungsindex gleich.demjenigen des Materials der Kapillarrohre ist.

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