DE2326559A1 - Negative elektrode fuer elektrochemische generatoren - Google Patents

Negative elektrode fuer elektrochemische generatoren

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DE2326559A1 DE2326559A DE2326559A DE2326559A1 DE 2326559 A1 DE2326559 A1 DE 2326559A1 DE 2326559 A DE2326559 A DE 2326559A DE 2326559 A DE2326559 A DE 2326559A DE 2326559 A1 DE2326559 A1 DE 2326559A1
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Description

DS/F/RCH
K MAI 1973 F° 6796
COMPAGNIE INDUSTRIELLE DES PILES ELECTRIQUES "CIPEL" 125, rue du President Wilson, 92300 LEVALLOIS PERRET (Frankreich)
NEGATIVE ELEKTRODE FÜR ELEKTROCHEMISCHE GENERATOREN
Die Erfindung betrifft Verbesserungen an einer negativen Elektrode aus in einem Gel suspendiertem Zinkpulver.
Sie betrifft weiterhin elektrochemische Stromerzeuger mit solchen negativen Elektroden und insbesondere Batterien mit. Luf tdepolar isat ion.
Elektroden aus in einem Gel suspendiertem Zinkpulver sind bekannt. Die dabei verwendeten Gele bestehen aus einem Elel trolyten und einem Gelbildner in Form eines Kettenmoleküls wie beispielsweise Stärke, Karboxymethyl-Zellulose-Verbindurigen usw. Die Zinkkörner werden dort wegen ihrer hohen Viskosität festgehalten, können aber unter Kräfteeinfluss, beispiels-
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iireise durch Schwerkraft, Beschleunigungs- und Zentrifugalkräfte, aus ihrer Lage gebracht werden. Dabei kommt es dann zu Ablagerungen, durch die sich die anfängliche Zusammensetzung der Suspension ändert und die elektrochemische Arbeitsweise der entsprechenden Elektroden mehr oder weniger grossen Störungen unterworfen wird. Dieser Mangel macht sich besonders nachteilig bei Suspensionen bemerkbar, bei denen die negative Aktivmasse eine grosse Porosität aufweist - die Porosität ermöglicht die Aufnahme- des gelierten Elektrolyts -, und es kommt in diesem Fall zu einer Anhäufung oder einer Änderung der Verteilung der Zinkkörner mit immer geringer werdender Porosität. Andererseits nimmt das Volumen der praktisch nichtlöslichen aktiven Zinksubstanz, wie z.B. in bestimmten Spezialelektrolyten oder alkalischen mit Zinkat gesättigten Elektrolyten, beim Entladen zu. Die Volumenzunahme beträgt ungefähr 60%. Wenn die anfängliche Porosität der Elektrode nicht ausreichend gross ist, um diese Volumenzunahme zu gestatten, dann löst die,negative Elektrode entweder stossweise Veränderungen in der Zinkverteilung aus, deren Intensität umgekehrt proportional zur anfänglichen Porosität ist, oder sie wird beim elektrochemischen Entladungsprozess blockiert.
Man hat daran gedacht, diesen Mangel dadurch zu beheben, dass ein Ausdehnungsraum für die aktive Substanz der negativen Elektrode vorgesehen wurde. Obwohl diese Lösung bereits einen Fortschritt bedeutet, gibt es Fälle, wo die Verlagerung grösserer Mengen der aktiven Substanz der negativen Elektrode
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besondere Vorkehrungen erforderlich macht', woraus sich eine gewisse Erschwernis bei der Herstellung ergibt»
Es wurde auch versucht, sehr poröse Anfangssuspensionen aus Zinkpulver herzustellen, aber dieser Versuch ist wegen des Auftretens von Ablagerungen gescheitert: so stand man bei den Zonen mit Ablagerungen wieder vor dem Ausgangsproblem, während in den übrigen Zonen zu wenig Zink vorhanden war.
Die Erfindung soll eine negative Elektrode aus in einem Gel suspendiertem Zinkpulver bereitstellen, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Zinkkörner in einem dreidimensionalen Gel aus einem Polymer von der Art eines vernetzten Akryls enthalten und verteilt sind.
Überraschend wurde nämlich festgestellt, dass negative Elektroden mit stabiler räumlicher Anordnung von Zinkkörnern hergestellt werden können, wobei keine Ablagerungen oder Abnahme der Porosität auftreten, wenn ein dreidimensionaler Gelbildner verwendet wird. -
Auch wurde überraschend festgestellt, dass negative Elektroden mit Hilfe eines dreidimensionalen Gelbildners stabiler räumlicher Anordnung beim Entladen selbst bei hoher Porosität zufriedenstellend arbeiten. So arbeiteten solche Elektroden aus 20 Volumenprozenten Zink und 80 Volumenprozenten geliertem Elektrolyt beim Entladen bis zu 90% ihrer Kapazitätsleistung.
Dieses Ergebnis, das völlig unerwartet ist, weil die
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Zinkkörner sich nicht berühren, kann folgende Erklärung finden: Die Zinkkörner, die mit dem Kollektor in direkte Berührung kommen, entladen sich. Dabei oxydieren sie und verursachen durch die Bildung von Zinkoxyd mit Elektronenleitfähigkeit eine Volumenzunahme. Die Zinkoxydkörner berühren dadurch benachbarte Zinkkörnchen, die sich ihrerseits entladen und unter Volumenzuwachs oxydieren, wiederum benachbarte Zinkkörnchen berühren und so die Kettenreaktion fortsetzen. Die ,fortschreitende Entladung ergibt sich aus der Tatsache, dass die Zinkkörner in räumlicher Anordnung vorliegen, deren Stabilität mit Hilfe des dreidimensionalen Gels gewährleistet wird, das eine Sedimentation verhindert. Falls es doch dazu käme, entstünden Zonen, wo sich sogar die oxydierten Zinkkörner nicht mehr berühren würden, so dass eine kettenförmig ablaufende Entladung nicht stattfinden könnte.
Eine Besonderheit der Erfindung besteht darin, dass die anfängliche, die negative Elektrode bildende Anordnung der Zinkkörner in einem dreidimensionalen Gel so vorgesehen ist,, dass nicht alle Zinkkörnchen sich berühren, wenn die Elektrode sich in geladenem Zustand befindet, sondern dass sie erst bei fortschreitender Entladung der Elektrode nach und nach miteinander in Berührung treten.
Die Endporosität der entladenen Elektrode liegt vorteilhaft zwischen 25 und 80%, die Ausgangsporosität der geladenen Elektrode kann über 50% liegen und sogar 85% erreichen.
Die erfindungsgemässe negative Elektrode ist besonders 3 09850/0913
interessant für den Bau eines elektroehemischen Generators. Die Aktivmasse der positiven Elektrode dieses Stromerzeugers kann .aus höheren Nickelhydroxyden oder aus· Silberoxyden bestehen. Die positive Elektrode kann auch eine Sauerstoffionisierungsei e-kt ro de sein, die aus einem leitenden Träger mit geeigneten Katalysatoren besteht.
Erfindungsgemäss kann der zwischen den Elektroden vorhandene Elektrolyt flüssig sein oder in einem porösen Körper, wie Filzgewebe, aufgesogen sein. Er kann aus einem Gel bestehen, das sich vom dreidimensionalen Gel der negativen Elektrode unterscheidet. Es könnte aus einem Elektrolyten gebildet werden, der durch nicht aufgeplatzte, gequollene Stärkekörner geliert ist oder auch, ebenso wie das Gel der negativen Elektrode, dreidimensional sein.
Der Elektrolyt kann aus einer Kalilösung bestehen, die vorteilhaft mit Zinkat gesättigt ist.
Zum besseren Verständnis der physikalischen Hintergründe für die erwähnten Grenzen der Porosität sei lediglich auf die Abhandlung von ERICH MANEGOLD (KAPILLARSISTETiE, Bd. 1, HEIDELBERG 1955, S. 234 ff.) hingewiesen, wo die verschiedenen stabilen und instabilen Verteilungen für kugelförmige Elemente im Raum beschrieben werden (S. 242). So beträgt bei der porösesten Verteilung aus Ketten von sechs sich berührenden, auf einem Kreis angeordneten Kugeln der Füllungs-Koeffizient etwa 22/0 und die dazugehörige Porosität 7ß%. Die dichteste Verteilung entspricht einer tetraederförmigen Anordnung, bei der sich die
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Kugeln berühren. Dabei ist der Füllungskoeffizient 74%, die entsprechende Porosität etwa 26%. Mit einer zwischen diesen beiden Extremen liegenden Anordnung, bei der die Kugeln mit ihren Mittelpunkten entlang den drei Achsen eines orthogonalen Systems liegen und sich tangential berühren, wird ein Füllungskoeffizient von 52% und eine Porosität von rund 48% erreicht.
Diese Daten können auf andere Zinkkörnerarten übertragen werden. Für die Erfindung wurden die praktischen Ausgangsbedingungen zur Erreichung einer bestimmten Endverteilung von sich einander berührenden Zinkoxydkörnern gesucht. Dabei wurde festgestellt, dass man von einer Anfangsporosität von etwa 86% ausgehen muss, um schliesslich eine Porosität von 78%, also die zuvor als erste beschriebene, grösste Porosität, zu erhalten. So entspräche die dichteste Anordnung von Zinkoxyd (schliessliche Porosität ungefähr 26%) einer Ausgangsporositat von' 54%. Die zwischen den"beiden Extremen liegende Porosität ergibt sich etwa aus dem Durchschnitt der jeweiligen Höchstbzw. Mindestwerte; um also eine Endverteilung des Zinkoxyds entsprechend einer Porosität von 48% zu erreichen, müsste von einer .Anfangsporosität von rund 68% ausgegangen werden.
Die so bestimmten Extremwerte gelten auch für die anderen Zinkkornarten. So konnte festgestellt werden, dass eine negative Elektrode mit einer Anfangsporosität von 80% sich tatsächlich mit einer faradischen Leistung von 90% entlädt, was beweist, dass wirklich eine kettenförmige Entladung in den angegebenen Grenzen der Anfangsporosität stattfindet.
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Anhand der folgenden Beschreibung und der beiliegenden Zeichnungen soll die Erfindung nun näher erläutert werden:
Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemasse Ausführung einer" alkalischen Batterie im Querschnitt;
Fig. 2 zeigt eine weitere erfindungsgemasse Ausführung einer alkalischen Batterie im Querschnitt;
Fig. 3 zeigt die Entladungskurve eines Stromerzeugers mit einer erfindungsgemässen negativen Elektrode.
Mit 1 ist in Fig. 1 ein etwa 15 cm hoher zylindrischer Behälter aus Kunststoff bezeichnet. Im Axialbereich des Behälters befindet sich eine positive Elektrode 2 von allgemein zylindrischer Form aus gepresster Aktivkohle, mit der auf elektrokatalytischem Wege der Sauerstoff reduziert werden kann.
. Die Elektrode 2 ist über einen Metalldraht 3 mit einem Kontakt 4 auf der Oberseite der Batterie verbunden und von einem Separator aus Kunstfasern umgeben. Die Seitenwand des Behälters steht mit einer negativen Elektrode 6 auf Zinkpulverbasis in Kontakt; in dieser Elektrode verläuft ein Metalldraht 7, der zu einem negativen Kontakt 8 auf der Oberseite der Batterie führt. Die Porosität des Zinkpulvers in der Elektrode 6 beträgt mehr als 50% und kann bis zu 80% erreichen. Ein gelierter Elektrolyt füllt den Raum zwischen dem Separator 5 und der Elektrode 6 sowie die Poren des Separators 5 aus und bedeckt die negative Elektrode.
Die negative'Elektrode kann beispielsweise auf folgende Art hergestellt werden:
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Der Reihe nach werden gemischt:
- 56 cm3 einer 9n=-K0H-LÖsung mit 40 g/l Zinkoxyd,
- 6,28 cm einer 50$igen Akrylamidlösung,
- 6,28 cm einer 50%igen AkryIsäurelösung,
= 28 cm einer 2$igen Methylenbiakrylamidlösung,
- 1 cm einer 50$igen Ammoniumpersulfatlösung,
- 0,5 cm :'i~Dimethylaminopropionitril.
Unter der Wirkung des Ammoniumpersulfats als Katalysator und des (S-Dimethylaminopropionitrils als Beschleuniger polymerisieren das Akrylamid, die Akrylsäure und das Methylenbiäkrylamid gemeinsam und ergeben ein dreidimensional verknüpftes Akrylpolymer, das die Form eines wasseranziehenden Gels annimmt und die KOH-Lösung bindet.
3 Nach dreiminütiger Polymerisation vermengt man 75 cm
Gel mit 178 g Zinkpulver und 2 g rotem Quecksilberbioxyd; dann schüttelt man die Mischung, um sie zu homogenisieren, und setzt sie anschliessend in den Behälter 1, wo sie die negative Elektrode 6 bildet.
Die Zinkkörner der Elektrode 6, die an der Oberfläche durch die Reduktion des Quecksilberoxyds amalgamiert sind, werden durch das dreidimensionale Akryl-Gel in ihrer Lage gehalten und setzen sich nicht ab.
Der Elektrolyt 9 besteht aus einem alkalischen Gel, das auf dieselbe Weise hergestellt werden kann, wie das der negativen Elektrode; jedoch kann seine Zusammensetzung anders
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sein. Insbesondere kann eine 5 bis 7n-K0H-Ausgangslösung verwendet werden. Die Mischung wird sofort zwischen die Elektroden und über die negative Elektrode gegossen und polymerisiert dort,
In Fig. 2 werden dieselben Referenznummern verwendet wie in Fig. 1, soweit dieselben Teile zu bezeichnen sind. Die in Figa 2 dargestellte Batterie unterscheidet sich von der in Fig. 1 gezeigten lediglich dadurch, dass der Zwischenraum zwischen den Elektroden 2 und 6 soweit verringert wurde, dass nur noch der Separator 5 hineinpasst. Der Elektrolyt 9 befindet sich nur noch in den Poren des Separators und über der negativen Elektrode 6. Bei der Herstellung dieser Batterie wird die mit dem Separator 5 umgebene positive Elektrode 2 in die negative Elektrodenmasse 6 hineingedrückt, und der Elektrolyt 9 wird vor der Polymerisation des entstehenden Gels über die Elektrode 6 gegossen.
Fig. 3 zeigt die Entladungskurve eines Stromerzeugers mit erfindungsgemässer Elektrode; dabei wird die' Dauer in / Tagen auf der Abszisse angegeben und die Spannung in mV auf der Ordinate.
Dieser Generator wirkt nach dem Prinzip der Luftdepolarisation und besitzt die Form eines Parallelepipeds von 85 χ 85 χ 180 mm.
Die Porosität beträgt 70$ und die Entladung erfolgt über einen Widerstand von fünf Ohm.
- Patentansprüche 3098 5 0/0913

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    1 α Negative Elektrode für elektrochemische Generatoren mit in einem Gel suspendiertem Zinkpulver, dadurch gekennzeichnet, dass die Zinkk'drner in einem dreidimensionalen Gel. enthalten und verteilt sind und eine stabile räumliche Anordnung aufweisen, wobei das dreidimensionale Gel aus einem Polymer von der Art eines vernetzten Akryls besteht.
    2. Negative Elektrode gemäss Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass nicht alle ZinkkSrner sich berühren, wenn die Elektrode geladen ist, und dass siß nach und nach in dem Masse in Berührung treten, wie die Elektrode sich entlädt.
    3. Negative Elektrode gemäss Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass sie einen durch das dreidimensionale Polymer gelierten Elektrolyten enthält.
    4. Negative Elektrode gemäss Anspruch 3?
    dadurch gekennzeichnet, dass der gelierte Elektrolyt in der Elektrode aus einer KOH-Lösung besteht.
    5. Negative Elektrode gemäss Anspruch 4?
    dadurch gekennzeichnet, dass die KOH-LSsung mit Zinkat gesättigt ist.
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    6, Negative Elektrode gemäss einem der Ansprüche 1 bis -5 j dadurch gekennzeichnet^ dass die Endporosität der Elektrode/bei entladenem Zustand zwischen 25$ und 8Of0 beträgt,
    7. Negative .Elektrode gemäss einem der Ansprüche
    1 bis 5» d a d u r c h g e k e η η ζ e i einet, dass die Anfangsporosität der Elektrode im geladenen Zustand mehr als 50$ beträgt. .
    8β Negative Elektrode gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7*, d a d u r c h g e k e η η ζ e i c h η e ts dass die Zinkpulverkörner amalgamiert sind«
    . 9 Elektrochemischer Generator mit einer positiven Elektrode (2), einer negativen Elektrode (6) gemäss einem der An.sprüche 1 bis 8 und einem Elektrolyten (9) zwischen den Elektroden. . ,
    10. Elektrochemischer Generator gemäss Anspruch 9>
    d a d u r c h g e k e ή η ζ e i c h η e t, dass der Elektrolyt (9)f der sich zwischen den Elektroden (2,6) befindet, aus einer KOH-Lösung gebildet wird. . --.-. ·
    11. Elektrochemischer Generator gemäss Anspruch 10f dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t, dass die EOH-Lb'sting mit Zinkat gesättigt ist. . .
    12, Elektrochemischer Generator gemäss einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch g e k e η η ζ ei c h η e t,
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    dass der sich zwischen den Elektroden (2,6) befindende Elektrolyt in einem porösen Separator (5) immobilisiert ist«
    13. Elektrochemischer Generator gemäss einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der zwischen den Elektroden (2,6) befindliche Elektrolyt ein Gel ist.
    14· Elektrochemischer Generator gemäss einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der zwischen den Elektroden (2,6) befindliche Elektrolyt ein dreidimensionales Gel derselben Art ist, wie das, welches die Zinkk'drner der negativen Elektrode festhält.
    1?. Herstellungsverfahren für ein dreidimensiona3.es Gel für eine negative Elektrode gemäss einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass Akrylamid, Akrylsäure und Methylenbiakrylamid mit einem Katalysator und einem Polymerisationsbeschleuniger gemischt werden.
    16. Herstellungsverfahren gemäss Anspruch 15,
    dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator aus Ammoniump er sulfat und der Beschleuniger aus i -Dimethylaminopropionitril besteht.
    17. Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischung eine Elektrolytlösung zugefügt wird.
    •3 09850/09 13
    18. Herstellungsverfahren für eine negative Elektrode mit einem nach dem Herstellungsverfahren gemäss einem der Ansprüche 15 "bis 17 erhaltenen Gel, dadurch gekennzeichnet, dass, das durch die Polymerisation erhaltene Gel mit Zinkpulver gemischt wird,
    19. Herstellungsverfahren gemäss Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass zum Zinkpulver Qaecksxlberbioxyd hinzugefügt wird»
    20. Herstellungsverfahren für einen elektrochemischen ■Generator gemäss Anspruch 14» dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des zwischen den Elektroden (2,6) befindlichen, gelierten Elektrolyten eine Mischung gemäss einem der Ansprüche 15» 16 oder bereitet wird, die vor der Polymerisation zwischen die Elektroden gegossen wird.
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DE3048126A1 (de) * 1979-12-26 1981-08-27 Duracell International Inc., 06801 Bethel, Conn. Elektrochemische zelle mit einer gelierten anode-elektrolyt-mischung
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