DE2339088C3 - Leuchtschirm zur Umwandlung von Röntgenstrahlen - Google Patents
Leuchtschirm zur Umwandlung von RöntgenstrahlenInfo
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- C09K11/777—Oxyhalogenides
Description
so
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Leuchtschirm zur Umwandlung von Röntgenstrahlen, der gut
ausgebildete Kristalle eines Materials der folgenden allgemeinen Formel:
Ln OX: Tm+3
enthält, worin Ln Lanthan und/oder Gadolinium, X Chlor und/oder Brom bedeutet und Tm als Aktivator
vorhanden ist.
In der DE-OS1951953 ist ein Verfahren zum Herstellen
solcher Leuchtstoffmaterialien mit Teilchengrößen von 3 bis mindestens 30 Mikron beschrieben.
Hinsichtlich der Verwendung solcher gut ausgebildeten Kristalle ist in dieser OS darauf hingewiesen, daß
sich für Röntgenbildwandter-Röhren und Durchleuchtungsschirme insbesondere Kristallteilchen von
50 Mikron eignen. ><>
Aus der DE-OS 1952812 ist ein Leuchtstoff aus
gut ausgebildeten Kristallen eines Materials bekannt, das im wesentlichen die folgende Formel aufweist:
LnOX:TB+3(:Ce), -)5
worin Ln für La und/oder Gd, X für Cl, Br und/oder J steht, Tb als Aktivator in einer Menge von bis zu
30 Mol-% vorhanden ist und Ce wahlweise als Sensibilisator in einer Menge von 0,1 bis 1 Mol-% vorliegen
kann. mi
Es ist auch bekannt, einen Leuchtstoff aus Lanthanoxichlorid herzustellen, der mit Thulium aktiviert ist
und eine blaue Lumineszenz emittiert, wenn er mit Kathodenstrahlen angeregt wird. Im einzelnen ist ein
solches Leuchtstoffmaterial in der UdSSR-PS 183 308 μ
beschrieben und beansprucht, in der auch ein Verfahren zur Herstellung des Leuchtstoffes durch direktes
Sintern der Ausgangsmatcrialien bei Temperaturen im Bereich von 900 bis 1000" C beschrieben ist. Eine
Aiisgangsmischung aus La2O3 und NH.CI und ThuH-ummetall
wird zuerst bei 100 bis 120? C getrocknet
und dann gesintert. Der mit diesem Verfahren erhältliehe Leuchtstoff hat eine Teilchengröße von durchschnittlich
1 Mikron oder weniger und weist eine ungefähr l,4mal größere Lumenhelligkeit auf als derzeit
in Verwendung befindliche käufliche Leuchtstoffe.
Für Röntgenbfld-Umwandler bzw. Leuchtschirme,
insbesondere wenn sie auf dem Gebiet der medizinischen Radiographie verwendet werden sollen, ist es
erwünscht, sowohl die Geschwindigkeit des Ansprechens als auch die Helligkeit für die Umwandlung von
Röntgenstrahlen in sichtbares Licht zu verbessern. Kalziumwolframat-Leuchtstoffe wurden jahrelang für
solche Anwendungen eingesetzt. So wurde dieses übliche Leuchtstoffmaterial z. B. in Rörugenstrahl-Verstärkerschirmen
für die Verwendung mit einem fotografischen Film eingesetzt. Üblicherweise wurden
solche Filme zwischen zwei Verstärkerschinnen in speziell bezeichneten Kassetten angeordnet, wobei
der Leuchtstoff Röntgenstrahlen in dem interessierenden Bereich absorbierte und in dem blauen Spektralbereich
nahe Ultraviolettbestrahlung umwandelte, bei der der fotografische Film am empfindlichsten war.
Ein rascher ansprechender Schirm ist erwünscht, um die Menge der Röntgenstrahlen, denen ein Patient
ausgesetzt ist, zu verringern und es ist außerdem erwünscht, zusammen mit einem rascheren Ansprechen
das Auftreten eines verwischten Bildes aufgrund von Bewegungen des Patienten weiter zu verringern. Auch
ist eine wirksamere Umwandlung durch den Leuchtstoff zu einem sichtbaren Bild mit größerer Helligkeit
bei einer gegebenen Menge von Röntgenstrahlung in der medizinischen Radiographie ebenfalls erwünscht,
da dies die Möglichkeit zur visuellen Betrachtung eines Objektes im Bild verbessert.
Ein dritter bedeutender Faktor bei der Verwendung eines festen kristallinen Leuchtstoffes für Röntgenbild-Umwandlungen
ist die Größe und Gleichmäßigkeit der einzelnen Leuchtstoffteilchen. So werden optische Streueffekte, die zu einem verschwommenen
Bild führen, verursacht, wenn die einzelnen Leuchtstoffteilchen unterhalb einer bestimmten Größe liegen
oder wenn die Leuchtstoff teilchen eine irreguläre Gestalt haben. Der optische Streukoeffizient für ein
Leuchtstoffteilchen mit einer Große von 1 Mikron ist ungefähr viermal so groß wie für eine Teilchengröße
zwischen 3 und 4 Mikron und es wurden unscharfe Bilder mit Leuchtstoffen erhalten, die eine beträchtliche
Anzahl von Teilchen unterhalb von 1,5 Mikron Durchmesser enthielten. Das gleiche unerwünschte
Ergebnis kann man feststellen, wenn die Leuchtstoffteilchen so irregulär gestaltet sind, daß eine gleichmäßjg
hohe Packungsdichte nicht mehr erhalten werden kann. Im Hinblick auf das letzte Erfordernis ist das
nach der vorgenannten russischen Patentschrift erhältliche Leuchtstoffprodukt aus Aggregaten mit offener
Struktur zusammengesetzt, ähnlich traubenförmigen Bündeln, die nicht gleichmäßig gepackt sind
und Packungsdichten von weniger als 50% von der theoretischen Dichte aufweisen. Verstärkerschirme,
die aus einem solchen Leuchtstoffmaterial hergestellt sind, ergeben auf einem fotografischen Film ein gesprenkeltes
und körniges Bild, das für Röntgenbild-Umwandler-Anwendungen ungeeignet ist.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, den Leuchtschirm der eingangs genannten Art dahin-
gehend zu verbessern, daß er eine hohe relative Ansprecngeschwindigkeit
mit gMter Auflösung und relativer Helligkeit verbindet,
Dje Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß der Aktivator in einer Menge von 0,05 bis 1 Mol-% vorhanden ist und die Leuchtstoffkristalle eine
durchschnittliche Teilchengröße von 2 Mikron bis 12 Mikron Durchmesser haben. Ein solcher Leuchtschirm hat im 40 bis 100 Kiloelektronenvolt (keV)-Bereich des Röntgenspektrums etwa die 3,3fache Ansprechgeschwindigkeit eines konventionellen Kabdumwolframat-Leuchtstoffes.
Anwendungsmöglichkeiten des erfindungsgemäßen Leuchtschirmes schließen Röntgenbüd-Umwandler, wie radiografische Verstärkerschirme und
fluoroskopische Schirme ein sowie Röntgenbfld-Verstärkerröhren, die einen Schirm für die Umwandlung
von Röntgenstrahlen in sichtbares Licht umfasse«. Ferner eine spekCal angepaßte Fotoenüssions-Oberfläche, die das Lichtbad in ein Elektronenbild umwandeln kann und ein geeignetes elektronen-optisches System zum Fokussieren und Verkleinern des
Elektronenbildes auf einen zweiten Leuchtstoffschirm hoher Auflösung, der auch als Ausgangsschirm bekannt ist, wobei die erfindungsgemäß verwendeten
Leuchtstoffe auf Lanthan-oxichloria* oder -oxibromid
oder Gadolinium-oxichlorid oder -oxibromid basieren
und weiter zwischen 0,002 und 0,003 Mole Thulium pro Mol des Leuchtstoffes enthalten. Eine genauere
Beschreibung der strukturellen Konfiguration der verschiedenen Röntgenbild-Umwandler kann der
US-PS 3617743 entnommen wei-Jen.
In der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, daß bestimmte Oxihalogenide von Lanthan und Gadolinium, die mit Thulium aktiviert sind, als gut ausgebildete und im wesentlichen stöchiometrische Kristalle wirksam Röntgenstrahlen in sichtbares Licht
umwandeln. Wird ein solches Leuchtstoffmaterial unter Bedingungen hergestellt, die zu einer merklichen
Abweichung von einer stöchiometrischen Zusammensetzung führen, kann durch die schlecht kristallisierten Leuchtstoffteilchen eine verringerte Lichterzeugungswirksamkeit verursacht werden. Eine verschlechterte Arbeitsweise kann auch durch die
Bildung von Heterophasen-Kristalliten verursacht werden, die durch eine übliche Röntgenstrahldefraktion und -analyse festgestellt werden können. So entsteht z. B. bei dem Verfahren zur Herstellung eines
Leuchtstoffes aus Thulium-aktiviertem Lanthanoxichlorid nach der vorgenannten russischen Patentschrift, bei dem Ammoniumchlorid als Ausgangsmaterial verwendet wird, bei der Umsetzungstemperatur
freies Ammoniak, das als mittelstarkes Reduktionsmittel wirkt und einen Teil des Thuliums in den zweiwertigen Zustand überführt, was zu einer geringeren
Wirksamkeit führen kann. Durch Röntgenstfahl-Diffraktionsuntersuchungen an dem vorgenannten Material wurde festgestellt, daß neben LaOCl als der
Hauptphase des Leuchtstoffes noch eine in geringe' rcm Ausmaß gebildete zweite Phase in dem Leuchtstoff vorhanden ist, wie bestimmte nicht-identifizierte
Röntgenstrahllinien zeigen.
Um die verbesserten erfindungsgemäß verwendeten stöchiometrischen Leuchtstoffe herzustellen, die
sowohl die erwünschte Gestalt als auch Größenverteilung für eine optimale Lichtumwandlung in Röntgenbild-Umwandlern haben, werden die beiden allgemein bevorzugten Verfahren verwendet, die in den
US-PS 3591516 und 3607770 beschrieben sind.
Durch Anpassen der allgemeinen Verfahren unter Verwendung verschiedener Mengen eines Thulium-Vorproduktes anstelle eines dort beschriebenen Ter-
biumaktivators können brauchbare Leuchtstoffmaterialien for Röntgenbild-Umwandler erhalten werden.
Für eine solche Verwendung kann der Leuchtschirm hergestellt werden durch Dispergieren eines der^rfindungsgemäßen Leuchtstoffe in einem geeigneten
1" Harzbinder und Gießen des Schirmes auf einen Schichtträger nach den bekannten Verfahren. Da
Verfahren zum Herstellen von Leuchtstoffen ebenso wie Techniken zur Konstruktion eines geeigneten
Röntgenbild-Umwandlers bereits an sich bekannt
sind, erscheint es unnötig, diese Aspekte der vorliegenden Erfindung außer in beispielhaften Ausführungsformen näher zu beschreiben.
Demgemäß verwendet man bei einem bevorzugten Verfahren für die Herstellung von LaOBr: 0,002 Tm
rnit der gewünschten Kristallgröße und -form die Rekristallisation des Leuchtstoffes in einem Alkalimetallhalogenid. Um die als Ausgangsmaterial dienende
Mischung aus Oxyden Seltener Erden herzustellen, werden 5,6 g Tm2O3 und 2330 g La2O3 in 3,02 1 kon-
zentrierter Salpetersäure aufgelöst. Die Lösung wird mit Wasser bis zu einer Gesamtmenge von 181 verdünnt und danach mit 50 1 Oxalsäurelösung vermischt,
die 5 kg Oxalsäure enthält. Nach dem Abfiltrieren wird der Niederschlag aus Lanthan- und TFiuliumoxa-
lat in Luft etwa 2 Stunden erhitzt, wobei eine geeignete Mischung aus den Oxyden dieser Seltenen Erden
zur Herstellung des Leuchtstoffes entsteht. Das beim Erhitzen erhaltene Produkt wird danach mit 1440 g
NH4Br vermengt und diese Mischung weitere 2 Stun-
J5 den in einem bedeckten Behälter auf 400° C erhitzt,
um die aktivierte Leuchtstoff-Zusammensetzung herzustellen. Nach dem Beenden der Leuchstoffherstellung wird eine Mischung mit 531 g KBr hergestellt
und diese Mischung 2 Stunden auf etwa 850° C in ei
nem bedeckten Behälter unter Umgebungsluft erhitzt,
um das rekristallisierte Endprodukt LaOBr: 0,002 Tm zu ergeben, das gut geformte Kristalle mit
einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 Mikron oder mehr aufweist. Der rekristallisierte Leuchtstoff
wird dann KBr-frei gewaschen, getrocknet und durch ein Netz mit einer lichten Maschenweite von
0,044 mm gesiebt, um das endgültige Material zu ergeben.
keit des wie oben hergestellten Leuchtstoffes zusammen mit bekannten Leuchtstoffen gemessen, die in
einem geeigneten organischen Bindersystem suspendiert und auf einem Träger aufgetragen worden waren, um Verstärkerschirme zu ergeben. Es wurden in
diesem Zusammenhang Testschirme hergestellt sowohl mit dem wie oben hergestellten erfindungsgemäß
verwendeten Leuchtstoff als auch mit einem LaOCI: 0,002 Tm-Leuchtstoff, der gemäß der vorgenannten russischen Patentschrift hergestellt worden
bo war, webet beide Schirme die gleiche Dicke von etwa
0,1 mm aufwiesen. Es wurden noch weitere Schirme getestet, bei denen der übliche Kalzium wolf ramat-Leuchtstoff in gleicher Dicke verwendet wurde. Das
Ansprechen dieser Schirme auf Röntgenstrahlen mit
s5 einer Intensität von 70 bis 100 ke V unter Verwendung
eines 2,5-cm-AIuminiumfiItcrs in einer Entfernung
von 75 cm wurde gemessen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse wurden zusammen mit der absoluten Dichte.
der relativen Röntgenstrahlabsorption in Milliröntgen
und den Auflösungsmessungen in der folgenden Tabelle
I zusammengefaßt.
Leuchtstoff abso- Röntgen- relative Auflute strahlabsoφ- Ge- lösung
Dichte tion des schwin- Linien/
in Schirms bei digkeit mm
einem Peak
von 80 keV
25 cm Körper-Filtration
CaWO4 6,08 0,0011 mr 1,0 14
LaOBr- 6,30 0,0023 mr 3,3 14
0,002 Tm
Den vorstehenden Werten kann entnommen werden, daß für die gleiche Schirmdicke der erfindungsgemäß verwendete Leuchtstoff eine mehr als doppelte
Röntgenstrahlabsorption bei dem 80 keV-Peak hat und eine mehr als 3mal schnellere Ansprechgeschwindigkeit als das bekannte Kalziumwolframat.
In der folgenden Tabelle II sind die Ergebnisse von
Messungen der relativen Ansprechgeschwindigkeit, der Auflösung und der relativen Helligkeit des erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffes, verglichen
mit dem LaOCI: 0,003 Tm-Leuchtstoff, der nach der ob;n genannten russischen Patentschrift hergestellt
wurde, sowie mit dem bekannten Kalziumwolframat, ausgeführt.
Helligkeit
(
Auflösung relative
Linien/mm Geschwindigkeit
LaOCI:
0,003 Tm
LaOBr:
44
100
1,45
3,3
0,002Tm
CaWO4
CaWO4
32
1,0
Der Tabelle II kann entnommen werden, daß zwar der bekannte LaÖCI-Leuchtstoff eine größere Ansprechgeschwindigkeit hat als Kalziumwolframat, jedoch eine schlechtere Auflösung wegen der ungeeigneten Teilchengröße und -gestalt. Das Gesamtergebnis macht ein solches Material im allgemeinen
ungeeignet für Röntgenbild-Umwandler.
Weitere Vergleichsmessungen wurden durchgeführt, um die optimalen Aktivatorkonzentrationen für
die erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffprodukte für die Verwendung in Röntgenbild-Umwand-Iern zu bestimmen. Die folgende Tabelle III gibt verschiedene Aktivatorkonzentrationen für den gleichen
Leuchtstoff an, zusammen mit Meßergebnissen der Ansprechgeschwindigkeit unter den gleichen Röntgenbestrahlungsbedingungen, wie sie im Zusammenhang mit dem Vergleich mit t^iiern entsprechenden
Kalziumwoiframat-Schirm erwähr-t wurden.
Tabelle ΙΠ
relative Ansprechgeschwindigkeit im Vergleich zum CaWO4-Leuchtstoff
LaOcl-0,001 Tm 1,8
LaOCl-0,002 Tm 2,6
jo LaOCl-0,005 Tm 1,9
Der Tabelle III kann entnommen werden, daß die optimalen Thulium-Aktivatorkonzentrationen zwischen 0,002 und 0,003 Molen Thulium pro MoI des
Leuchtstoffes liegen, was auf MoI-%-Basis Werten im Bereich von 0,2 bis 0,3 Mol-% entspricht. Vergleichbare Ergebnisse wurden mit GdOBr: Tm- und
GdOCl: Tm-Leuchtstoff en erhalten, die it.» wie oben beschriebener Weise hergestellt wurden.
Claims (4)
1. Leuchtschirm zur Umwandlung von Röntgenstrahlen, der gut ausgebildete Kristalle eines
Materials der folgenden allgemeinen Formel:
LnOX:Tm+3
enthält, worin Ln Lanthan und/oder Gadolinium, X Chlor und/oder Brom bedeutet und Tm als Aktivator
vorhanden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivator in einer Menge von 0,05
bis 1 Mol-% vorhanden ist und die Leuchtstoffkristalle eine durchschnittliche Teilchengröße von
2 bis 12 Mikron Durchmesser haben.
2. Leuchtschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff ein Thuliumaktiviertes
Lanthan-oxibromid oder -oxichlorid ist.
3. Leuchtschirm nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß er als radiografischer
Verstärker-Leachtschirm Teil eines Röntgenbild-Umwandlers
ist, wobei sich der Leuchtstoff auf einem Schichtträger befindet.
4. Leuchtschirm nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß er als Verstärkerschirm
zur Herstellung von Röntgenaufnahmen dient.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |