DE2424972A1

DE2424972A1 - Verfahren bzw. einrichtung zum absondern von feststoffpartikeln aus einer suspension, insbesondere zur entnahme von proben eines polymers aus dem in form einer suspension abgegebenen ausgangsstrom eines polymerisationsreaktors

Info

Publication number: DE2424972A1
Application number: DE19742424972
Authority: DE
Inventors: Floyd Harold Mcginnis
Original assignee: Seismograph Service Corp
Current assignee: Seismograph Service Corp
Priority date: 1973-05-29
Filing date: 1974-05-22
Publication date: 1975-01-02
Also published as: DE2424972C2; US3847022A; JPS5063089A; JPS6010043B2

Description

PATENTANWALTS DR.-PHIL. G. NICICIiL- DiJ.-lNG. J. DORNER

β MÜNCHEN 15 LANDWEHRSTR. 35 · POSTFACH 104

TEL. (0811) 55 5719

München, den 20. Mai 1974 Anwaltsaktenz.: 27 - Pat. 81

Seismograph Service Corporation, Tulsa, Oklahoma 74102, Vereinigte Staaten von Amerika

Verfahren bzw. Einrichtung zum Absondern von Feststoffpartikeln aus einer Suspension, insbesondere zur Entnahme von Proben eines Polymers aus dem in Form einer Suspension abgegebenen Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors.

Die Erfindung bezieht sioh auf ein Verfahren bzw. auf eine Einrichtung zum Absondern von Feststoffpartikeln aus einer Suspension, insbesondere zur Entnahme von Proben eines Polymers aus dem in Form einer Suspension abgegebenen Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors.

Bei der Herstellung von Feststoffpolymeren ist es erforderlich, die Polymerisationsreaktion so zu steuern, daß die erzeugten Polymere die gewünschten Eigenschaften gleichbleibend aufweisen. Eine Eigenschaft, die sich als zu überwachende Größe für die Steuerung der Polymerisation bewährt hat, ist der Schmelzindex, welcher durch einen Versuch mit der Bezeichnung ASTM Test D-1238-70 bestimmt wird. Zwar ist der Schmelzindex eine geeignete Größe zur Steuerung der Produktion für die meisten Feststoffpolymere,

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dooh ist die Zeit zur Abtrennung oder Absonderung der Feststoffpartikel des Polymers aus einer Suspensionsprobe, die von dem Reaktor oder einer Produktleitung entnommen wird, so lang, daß der Zustand in dem Reaktor zu der Zeit, zu welcher die Bestimmung des Schmelzindex vorgenommen wird, nicht notwendigerweise dem Zustand entspricht, welcher zur Zeit der Probenentnahme vorherrschte, weshalb eine genaue Steuerung des Polymerisationsverfahrens unter der Verzögerung bei der Bestimmung des Schmelzindex des Riymers litt, welches in einer Suspensionsprobe enthalten war, die zu einem bestimmten Zeitpunkt von dem Reaktor oder aus einer Produktlinie entnommen wurde. Bisher war es aus diesem Grunde notwendig, den Polymerisationsreaktor erfahrungsmäßig so zu betreiben, daß die augenblicklichen Einstellungen aufgrund des Wissens um den Zustand des Reaktors vor acht bis zwölf Stunden vorgenommen werden. Abweichungen von einer Gruppe von Bedingungen, die bekanntermaßen zu einem gewünschten Erzeugnis fähren, bewirken eine Produktionsdauer von mehreren Stunden, während welchen von den geforderten Eigenschaften des Produktes verschieden gefertigt wird. Die Untersuchung oder Prüfung innerhalb des Reaktors selbst bezüglich der unterschiedlichen Betriebsbedingungen ist aus praktischen Gründen nicht möglich.

In den US-Patentschriften 3 506 640 und 3 579 728 sind Verfahren bzw. Einrichtungen beschrieben, um ein Peststoffpolymer aus einer Lösung dieses Polymers in einem Lösungsmittel abzutrennen, wobei eine Probe der Lösung von dem Polymerisationsreaktor oder einer Produktlinie über eine Probenleitung abgezogen und dann durch eine Temperatur-Regel- bzw. Steuereinheit geführt wird, wonach die Probe zu einem intermittierend betätigten Expansionsventil gelangt, von wo die Probe unmittelbar in einen evakuierten Extruder eingesprüht oder eingelassen wird. Das Lösungsmittel verdampft, während die Lösung in den Extruder eingesprüht wird und kann aus dem Extruder abgeführt werden, so daß man als Extrudat ein im wesentlichen lösungsmittelfreies Polymer erhält. Diese Art und Weise der Probenentnahme eignet sich für die Ver-

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Wendung bei Niederdruokreaktoren für die Äthylenpolymerisation unter Verwendung des Phillips-Katalysatorverfahrens, Dei welchen die Polymerisation in einer Eohlenwasserstofilösung bei Temperaturen um 100° C und darüber ausgeführt wird und die Drücke in Reaktor um etwa 35 at betragen. Bei dem PhiHipβ-Verfahren löst sich das Polymer während der Bildung und hei den normalen MLymerkonzentrationen sind die den Reaktor verlassenden Lösungen bereits ziemlich viskos und müssen auf erhöhter Temperatur gehalten werden.

Die zuvor kurz beschriebenen bekannten Verfahren, welche sich zwar in Verbindung mit dem Phillips-Katalysatorverfahren eignen, lassen sich nicht zur Probennahme aus einem Reaktor für das Ziegler-Verfahren verwenden (siehe Ziegler u. a., Angewandte Chemie, 67, 541 (1955)), wobei die Polymerisation in einem mit einem Rührer versehenen Reaktor durchgeführt wird, in welchem die Reaktortemperatur etwa 70 C und der Druck etwa 5,3 at beträgt. Der wesentliche Unterschied zwischen dem Phillips-Katalysatorverfahren und dem Ziegler-Verfahren bezüglioh der Probennahme besteht darin, daß das Ausgangsprodukt des Reaktors bei dem Phillips-Katalysatorverfahren die Lösung eines Polymers in einem Lösungsmittel ist, welche sich auf verhältnismäßig hoher Temperatur und auf hohem Druck befindet. Im Gegensatz hierzu ist das Ausgangsprodukt des Reaktors beim Ziegler-Verfahren eine Suspension von Polymer-Feststoffpartikelchen unterschiedlicher Größe in einem Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel, wobei die Suspension verhältnismäßig niedrige Temperatur und niedrigen Druck besitzt. Die Art der Polymersuspension, wie sie durch das Ziegler-Verfahren erhalten wird, ist derart, daß die Polymer-Feststoffpartikel dazu neigen, sich aus der Kohlenwasserstoffsuspension abzusetzen, wenn nicht die Suspension ständig in turbulenter Strömung gehalten wird. Da die Polymerlösung nach dem Phillips-Katalysatorverfahren keine suspendierten Feststoffpartikel enthält, kann aus der Lösung eine Probe von dem Reaktor oder einer Produktlinie durch eine kleine Probenleitung abgezogen und durch die Temperaturregel- bzw. Steuereinheit geführt

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und dann dosiert unmittelbar über eine Zerstäuberdüse in den evakuierten Extruder eingebracht werden. Wird das bekannte Probenentnahmeverfahren, wie es in den zuvor erwähnten US-Patentschriften beschrieben ist, im Zusammenhang mit einem Reaktor für das Ziegler-Verfahren oder einer entsprechenden Produktleitung eingesetzt, so ergibt sich keine zufriedenstellende Wirkungsweise, da die Feststoffpartikelchen des Mymers sich in der Probenleitung und im Wärmeaustauscher absetzen, so daß sich die Leitungen und Ventile verstopfen und andere Schwierigkeiten auftreten.

Durch die Erfindung soll die Aufgabe gelöst werden, Feststoffpartikel von einer Suspension absondern zu können, ohne daß ein Zusetzen von Leitungen und anderen Bauteilen der Anlage zu befürchten ist. Insbesondere soll bei der Entnahme von Proben eines Polymers aus dem in Form einer Suspension abgegebenen Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors oder einer Produktleitung die Zeit für die Bereitstellung einer zu untersuchenden Probe beträchtlich vermindert werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen Wärmetauscher zur Verdampfung oder Verflüchtigung des Suspensionsmittels, ferner durch eine Preßvorrichtung zum Zusammenpressen der Feststoffpartikel mit einem evakuierbaren Innenraum, aus welchem verdampfte oder verflüchtigte Stoffe abführbar sind und durch ^Mittel zum Durchleiten der verdampften oder verflüchtigten Suspension durch den Wärmetauscher in die genannte Vorrichtung hinein.

Bei der hier angegebenen Einrichtung bzw. einem Verfahren zum Absondern von Feststoffpartikeln aus einer Suspension werden insbesondere Polymer-Feststoffpartikel und das verdampfte Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel durch ein Trägergas durch den Wärmetauscher geführt und in den evakuierten Innenraum einer Schneckenpresse eingebracht, wo die Polymerprobe verfestigt und zusammengedrückt und das Trägergas entfernt wird, so daß sich ein kohlenwasserstoffreies Extrudat ergibt, welches bereits fünf

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Minuten bis zehn Minuten nach Austritt der Suspension aus dem Reaktor oder der Produktlinie zur Verfügung steht, während man bisher kohlenwasserstoffreie Proben erst nach etwa acht bis zehn Stunden zur Verfügung hatte.

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die anliegende Zeichnung näher erläutert. Es stellen dar:

Figur 1 ein schematisohes Flußdiagramm,

Figur 2 einen genaueren Schnitt durch eine Vorrichtung zur Entnahme von Proben einer Suspension aus einem Polymersuspensionsstrom einer Produktleitung,

Figur 3 eine genauere, teilweise im Schnitt gezeichnete Darstellung der Wärmeaustauschereinheit,

Figur k eine genauere, teilweise im Schnitt gezeichnete Abbildung der Schneckenpresse und

Figur 5 eine Schnittdarstellung entsprechend der in Figur 4 angedeuteten Schnittebene 5-5.

In Figur 1 ist die Anwendung des vorliegenden Vorschlages auf das Ziegler-Verfahren zur Polymerisation von Äthylen beschrieben, wobei das Kohlenwasseretoff-Suspensionsmittel ein N-Hexan sein kann und ein Katalysator, beispielsweise in Form von Aluminiumäthyl plus einem Titanderivat, etwa einem Tetrachlorid, verwendet wird. Bei dem Ziegler-Verfahren wird die Polymerisationsreaktion oft bei einer Temperatur von etwa 70° C und einem Druck von etwa 5,3 at durchgeführt. Das Äthylen wird in den Polymerisationsreaktor 10 über eine Leitung 11 zugeführt und das N-Hexan-Kohlenwasserstoffsuspensionsmittel gelangt über eine Leitung 12 in den Reaktor. Schließlich wird eine vorbereitete Katalysatormischung durch die Leitung 13 in den Reaktor eingeführt. Eine Temperaturregelung im Reaktor 10 kann durch eine nicht dargestellte Suspensionsmittelumwälzung bzw. Äthylenumwälzung erreicht werden. Ein Ausgangsstrom einer Polymersuspen-

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sion ist über die Ausgangsleitung 14 aus dem Reaktor abnehmbar.

von der Ausgangsleitung 14 wird mittels einer Suspensionsprobenentnahme-Vorrichtung 15 eine Suspensionsprobe entnommen und zu dem Einlaß eines Wärmetauschers 16 vermittels eines Stickstoff-Trägergases eingespült, das der Suspensionsprobenentnahme-Vorrichtung 15 über eine Stickstoffleitung 17 und ein Durchflußregelventil 18 zugeführt wird. Die erhöhte Temperatur und der niedrigere Druck in dem Wärmetauscher 16 bewirken, daß die Polymersuspension nahezu unmittelbar nach ihrem Eintritt in den Wärmetauscher verdampft. Die Strömung des Stickstoff-Trägergases dient dazu, die Polymerpartikelchen beim Weitertransport zu der Schneckenpresse 24 in strömendem Zustand zu halten. Es ist also die Aufgabe des Trägergases, die Feststoffpartikelchen in der Schwebe zu halten und zu transportieren. Während Stickstoff als Trägergas bevorzugt verwendet wird, da es sich gegenüber dem Polymer neutral verhält und leicht zu beschaffen ist, eignen sich selbstverständlich auch andere Gase, welche in der Mischung mit dem verdampften Suspensionsmittel keine brennbare Mischung geben. Über Druckluftleitungen 20 und 21 steht ein Zeittaktgeber 19 Mit der Suspensionsprobenentnahme-Vorriohtung 15 in Verbindung, so daß die Vorrichtung 15 intermittierend mit konstanter Wiederholungsfrequenz entsprechend der Einstellung einer nioht gezeigten Einstellvorrichtung des Zeittaktgebers 19 aus der Produktleitung 14 eine Suspensionsprobe entnimmt.

Auf den Wärmetauscher 16 wird mittels einer Heizschlange oder Rohrschlange 22, durch welche ein heißes Strömungsmittel, etwa Dampf oder Öl, geleitet wird, Wärme übertragen. Es wird so viel Wärmeenergie zugeführt, daß die Suspensionsprobe während des Durchgangs durch den Wärmetauscher 16 den Temperaturabfall überwindet, den sie aufgrund der Expansion beim Übergang von der in der Produktleitung 14 herrschenden Bedingung erhöhten Druckes auf die Bedingungen niedrigeren Druckes innerhalb des Wärmetauschers 16 erleidet. Außerdem wird der Suspensionsprobe ausreichende zusätzliche Wärmeenergie zugeführt, um in dem Wärmetau—

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tauscher l6 das Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel nahezu vollständig verdampfen zu lassen. Eine zufriedenstellende Arbeitsweise kann erreicht werden, wenn die Temperatur in dem Wärmetauscher nahe dem Siedepunkt des Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittels gehalten wird. Vorzugsweise wird die Temperatur etwa 5_f5 Gelsiusgrade unter dem Siedepunkt des Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittels gehalten. Es hat sich gezeigt, daß eine bessere Verdichtung erreicht werdenkann, wenn die Partikelchen etwas feucht sind und daher wird ein etwas feuchter Zustand der Partikel beim Eintritt in die Schneckenpresse einer vollständigen Verdampfung des Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittels in dem Wärmetauscher vorgezogen. Die Strömung des Stickstoff-Trägergases oder -Spülgases transportiert die feuchten Polymerpartikelchen und das nun verdampfte Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel von dem Ausgang des Wärmetauschers 16 über eine Verbindungsleitung 23 zu dem evakuierten Innenraum der Schneckenpresse 24.

Der Extruder oder die Sohneckenpresse 24 wird auf einer Temperatur im Bereich von etwa 205 C bis 260 C gehalten, je nachdem, welche Eigenschaften das zu untersuchende Polymer hat, wobei die Temperaturregelung mittels gebräuchlicher elektrischer Heizelemente erfolgt, welche die Sohneckenpresse 24 umgeben, jedoch in der Zeichnung nicht dargestellt sind. Das verdampfte Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel und das Stickstoff-Trägergas werden aus der Schneckenpresse 24 durch eine Evakuierungsleitung 25 über einen Filter 26 sowie durch eine Vakuumpumpenanordnung 27 abgezogen. Die Polymer-Feststoffpartikel werden durch die fortschreitenden Gänge der Pressensohneoke 28, welche von einem äußeren Antriebsmotor 29 veränderbarer Geschwindigkeit in Umdrehung versetzt wird, in Richtung auf das Auslaßende der Schnekkenpresse 24 transportiert. Restmengen des Kohlenwasserstoff-Suepensionsmittels oder des Stickstoff-Trägergases, welche von den Gängen der Schnecke der Schneckenpresse zusammen mit den Feststoffpartikelchen des Polymers mitgeführt werden, können über eine Entlüftungsleitung 30 entweichen, die zur freien Umgebung ausmündet.

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Die von flüchtigen Bestandteilen beireiten Polymer-Feststoffpartikel werden von den Gängen der Pressenschnecke 28 weiter in Richtung auf das Auslaßende der Schneckenpresse 24 bewegt, wo sie verdichtet und als festes Polymer ausgepreßt werden. Das Feststoffpolymerextrudat wird vom Auslaßende der Schneckenpresse 24 über eine Abgabedüse 31 an den Analysator 32 übergeben. Ein Druckmeßgerät 33 zeigt einer Bedienungsperson an, ob die Probenentnahmegesohwindigkeit der Suspensionsprobenentnahme-Vorrichtung 15 dazu ausreicht, eine kontinuierliche Strömung eines Extrudates zu dem Analysator 32 zu erzeugen. Die Probenentnahmegeschwindigkeit wird durch Handeinstellung an dem Zeittaktgeber 19 einreguliert. Der Analysator 32 kann ein beliebiges Gerät zur Bestimmung einer zu untersuchenden, veränderlichen Eigenschaft des Polymers sein. Der Schmelzindex ist eine solche veränderliche Eigenschaft eines normalerweise festen Polymers und stellt eine geeignete Größe zur Steuerung des Polymerisationsprozesses dar. Ein Schmelzindexrheometer, welches hier verwendbar ist, kann beispielsweise der US-Patentschrift 3 048 030 entnommen werden.

Unter Bezugnahme auf Figur 2 sei nun die Suspensionsprobenentnahme-Vorrichtung 15 näher beschrieben. Sie enthält ein Probenentnahmeventil der Mehrbundschieberbauart, welches durch einen Druckluftzylinder und einen darin geführten Kolben betätigt wird. Wie aus Figur 2 ersichtlich ist ein Zylinder 34 vorgesehen, der in ein T-Stück der Produktleitung 14 eingeschraubt und unter Zwischenlage einer Dichtung 35 mittels einer Kontermutter 36 gesichert ist. In dem Zylinder 34 ist eine Kolbenanordnung geführt, welche mit einem genau bemessenen Spindelabschnitt 38 versehen ist, in welchem eine bestimmte Probenmenge einer Suspension eingeschlossen werden kann. Dichtringe 39 verhindern ein Vorbeilecken von Suspension an den Bünden des Spindelabschnittes. Die Kolbenanordnung 37 ist über eine Kolbenstange 40 mit einem Druckluftkolben 41 verbunden, welcher verschieblich in einem Druckluftzylinder 42 geführt ist. Eine Betätigung der Suspensionsprobenentnahmevorrichtung 15 beginnt mit einer Druckbeaufschlagung von dem Zeittaktgeber I9 her über die Druckluftlei-

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tung 20, welche mit dem ersten Einlaß 43 des Druckluftzylinders 42 verbunden ist. Durch den auf die Stirnfläche des Kolbens 41 wirkenden Luftdruck wird die Kolbenstange 40 zusammen mit der Kolbenanordnung 37 vorgeschoben, wie durch die gestrichelten Linien 44 angedeutet ist. In dieser Stellung liegt der Spindelabschnitt 38 der Rollenanordnung 37 gegenüber der durch die Produktleitung 14 fließenden, zu untersuchenden Suspension frei. Nach einer bestimmten, durch den Zeittaktgeber 19 vorgegebenen Zeit wird die Druckluftleitung 20 von dem Luftdruck entlastet und der Luftdruck wird auf die Leitung 21 umgesohaltet, die an den zweiten Einlaß 45 des Druckluftzylinders angeschlossen ist, wobei dieser Einlaß zur Druckbeaufschlagung der Rückseite des Druckluftkolbens 41 dient. Auf diese Weise wird die Kolbenanordnung 37 wieder in die in Figur 2 durch ausgezogene Linien wiedergegebene Stellung zurückbewegt.

Verschiebt sich also die Kolbenanordnung 37 wieder in ihre Ausgangsstellung zurück, so wird eine Probe des Suspensionsstoffes in den Spindelabschnitt 33 der Kolbenanordnung eingeschlossen. Erreicht dann die Kolbenanordnung 37 ihre Ausgangsstellung, so gelingt der Spindelabschnitt 38 in fluchtende Stellung mit dem Einlaß 46 und dem Auslaß 47 des Zylinders 34. Die oben erwähnte Zuführungsleitung 17 für das Stickstoff-Trägergas ist an den Trägergaseinlaßanschluß 46 gelegt und liefert eine konstante Stickstoffgasströmung, welche die eingeschlossene Suspensionsprobenmenge über den Auslaß 47 ausspült oder ausbläst und in den Wärmetauscher 16 einführt.

Die Geschwindigkeit, mit welcher eine Suspension aus der Produktleitung 14 abgezweigt und in den Wärmetauscher 16 eingeführt wird, hängt von dem Volumen der im Spindelabschnitt 38 einschließbaren Suspensionsmenge und von der Taktgeschwindigkeit der Betätigung der Kolbenanordnung 37 ab, die von dem Zeittaktgeber 19 erzeugt wird. Eine Regulierung der Probenströmungsgeschwindigkeit von Hand wird daher durch Zeiteinstellung an dem Zeittaktgeber 19 vorgenommen. Eine zufriedenstellende Wir-

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kungsweise hat sich bei einem praktischen Ausführungsbeispiel gezeigt, wenn das Aufnähmevolumen des Spindelabschnittes 38 etwa 8 cm beträgt und die Taktgesohwindigkeit 18 Arbeitsgänge je Minute ist, um eine Suspensionsprobenentnahmegeschwindigkeit von

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etwa 144 cm je Minute zu erzielen, wobei ein Stiokstoff-Träger-

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gasstrom von etwa 0,51 «ß je Minute einzustellen ist. Unter den verschiedenen Betriebsbedingungen kann die Suspensionsproben-

3 entnahmegeschwindigkeit in einem Bereich von 30 cm je Minute

bis 240 cm je Minute schwanken, wobei die Trägergas-Strömungsgeschwindigkeit in einem Bereich von 0,14 m je Minute bis 1,0 m je Minute einstellbar sein soll, um die Feststoffpartikelchen in der gewünschten Weise zu transportieren.

Ein Suspensionsprobenentnahmeventil, welches sich in der hier vorgeschlagenen Einrichtung eignet, kann von der Firma Bristol Engineering Company, Yorkville, Illinois, unter der Typenbezeichnung M-4KTAN bezogen werden. Ein Zeittaktgeber, der in Verbindung mit dem Suspensionsprobenentnahmeventil eingesetzt werden kann, ist unter der Typenbezeichnung CAIOOA5O5O5OI von der Firma Eagle Signal Company , Davenport, Iowa, zu beziehen.

Nachfolgend soll unter Bezugnahme auf Figur 3 der Wärmetauscher 16 genauer beschrieben werden. Der Wärmetauscher ist in Figur 3 teilweise im Schnitt gezeichnet und enthält ein rohrförmiges Gehäuse 48 sowie eine Rohrschlange 22. Das Gehäuse 48 umschließt eine Reihe feststehend angeordneter, schraubenförmiger Umlenkelemente 49, 50, 51 und 52, welche jeweils aus einem dünnen Metallblechs tüok gefertigt sind und jeweils eine Verdrehung von 180° aufweisen, so daß sie jeweils dem durch das Gehäuse 48 strömenden Stoff oder Material eine bestimmte Drehung mitteilen. Vom Einlaßende aus gesehen besitzen das erste Schraubenelement 49 und das dritte Schraubenelement 51 sowie jedes jeweils übernächste Schraubenelement eine Verdrehung im Uhrzeigersinn, während das zweite Schraubenelement 50, das vierte Sohraubenelement 52 und in dieser Folge ebenfalls jedes übernächste Schraubenelement eine Drehung im Gegenuhrzeigersinn aufweisen. Zusätzlich

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ist jedes der Schraubenelemente mit seinem vorderen Rand um 90 versetzt an den hinteren Rand des vorausgehenden Schraubenelementes angesetzt, so daß die Richtung des Dralls, welcher dem durch das Gehäuse 48 strömenden Material erteilt wird, von Schraubenelement zu Schraubenelement umgedreht wird. Auf diese Weise wird das durch das rohrförmige Gehäuse 48 strömende Material ständig gemischt, so daß radiale Gradienten bezüglich Temperatur, Geschwindigkeit und Materialzusammensetzung vermieden werden.

Ein Heizmantel mit einer das rohrförmige Gehäuse 48 in einer Schraubenlinie umgebenden Heizschlange 22 hat wärmeleitenden Kontakt mit der Außenfläche des rohrförmigen Gehäuses 48. Ein heißes Strömungsmittel, beispielsweise Dampf oder erhitztes Öl, wird durch die Heizschlange 22 geleitet und bildet eine Quelle von Wärmeenergie zur Erhöhung der Temperatur des durch das rohrförmige Gehäuse 48 strömenden Stoffes, wodurch das N-Hexan-Suspensionsmittel nahezu vollständig verdampft wird.

Von der Firma Kenios Corporation of Danvers, Massachusetts, wird ein Mischer mit der Bezeichnung "Static Mixer" in den Handel gebracht, welcher auch in der US-Patentschrift 3 286 992 beschrieben ist und zur Verwendung als Misoherorgan in dem Wärmetauscher verwendbar ist. Besonders geeignet ist ein Mischer der sogenannten Serie 10 mit einem Innendurchmesser von 15,7 mm und einer Länge von 153 mm, wobei im Inneren des rohrförmigen Gehäuses seohs Schraubenelemente angeordnet sind.

Anhand der Figuren 4 und 5 soll nun noch die Sohneckenpresse 24 im einzelnen beschrieben werden. Sie enthält einen zylindrischen Extruderlauf oder einen Pressenzylinder 53 mit einer Länge von etwa 43 cm und einer Axialbohrung mit einem Durchmesser von 25,4 mm, wobei in dieser Axialbohrung eine Preßschnecke 28 angeordnet ist. Ein Antriebsmotor 29 veränderbarer Drehzahl versetzt die Preßschnecke 28 in solcher Richtung in Umdrehung, daß die Gänge der Schnecke von links nach rechts mit Bezug auf die Lage gemäß Figur 4 vorwärts zu wandern scheinen. Ein Einlaß 54 der

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Schneckenpresse ist mit der Übergabeleitung 23 verbunden, wobei die Mittellinie des Einlasses 54 tangential zur Innenfläche des Pressenzylinders 53 einmündet, wie aus Figur 5 zu erkennen ist» Eine Reihe von Rillen oder Gängen 55» welche jeweils 12,7 cn lang, 2,85 ■■ breit und 1,43 mi tief sind, verlaufen parallel zur Längsachse des Pressenzylinders 53* Der nit Gängen oder Nuten versehene Abschnitt des Pressenzylinders unterstützt die Pressenschnecke 28 bei der Verfestigung der Polynerpartikelchen in eine feste Masse und bei einer raschen Abförderung des eingegebenen Materials von der Zuführungsstelle hinweg. Der Pressenzylinder ist ferner mit einem Vakuumauslaß 56 versehen, an welchen die Vakuumleitung 25 angeschlossen ist. Weiter ist ein Entlüftungsauslaß 57 gebildet, an den die Entlüftungsleitung 30 angeschlossen ist. Das stromab gelegene Ende des Pressenzylinders 53 besitzt eine verlängerte Düse oder Mündung 31, welche einen Mündungsdurchmesser von 6,35 mm aufweist und von welcher das Polymerextrudat in den Analysator 32 eingeführt wird. Das bereits erwähnte Druckmeßgerät 33 ist an die Düse 31 angeschlossen und überwacht den Druck des Polymerextrudates. Von dem Einlaß 54 aus gelangt das zugeführte Material im wesentlichen unmittelbar in die Gänge der Pressenschnecke 28 und hat dabei eine Eintrittsbewegung im wesentlichen parallel zur Winkelbewegung der Schraubengänge. Die Pressenschraube 28 dreht sieh mit Bezug auf die Darstellung nach Figur 5 im Uhrzeigersinn, derart, daß in der Darstellung nach Figur 4 die Schraubengänge von links nach rechts vorzurücken scheinen derart, daß die Polymer-Feststoff partikelchen von dem Einlaß 54 von den vorrückenden Schraubengängen der Pressenschnecke 28 fortgetragen werden. Das verdampfte Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel und das Stickstoff-Trägergas strömt in Gegenrichtung zur Bewegung der Polymer-Feststof!partikel und wird aus dem Presseninnenraum über den Vakuumauslaß 56 und die Vakuumleitung 25 abgezogen. Die Vakuumpumpe nach Figur 1 ist so bemessen, daß sie während des Betriebes in dem Pressenzylinder 53 ein Vakuum in der Größenordnung von fünf Torr bis 6,5 Torr aufrechterhalten kann.

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Der EinIaS $■% tür denzu extradierenden Stoff lieft Bit Bezug auf die lUchtung 4*r Bewegung des Polymer* durch die Preeae (in der i»ar« te llung nach Figur % von link« nach recht«) etliche Schraubengänge von des Antriebsende der Presse entfernt und der Vakuuaauslaß 56 liegt zwei oder drei Preßschneckengänge stromaufwärts von den Einlaß 5%. Der EntIUftungsauslafi 57 des Pres senzylinders 53 liegt etwa sieben oder aoht Sohraubengänge strom abwärts gegenüber dem Polymereinlaß und den Verdichtungsabschnitt der Presse 24. Verflüchtigte Bestandteile oder Trägergasmengen, welche nicht über den Vakuumauslaß 56 und die Vakuumleitung 25 abgezogen werden könnten und welche zwischen den Polymerpartikein von den vorrückenden Gängen der Pressenschnecke stromabwärts geführt worden sind, werden über den Entlüftungsauslaß 57 und die Entlüftungsleitung 30 zur freien Umgebung hin abgelassen.

Die Temperatur in der Presse oder dem Extruder wird vorzugsweise ausreichend hoch gewählt, um die Viskosität so weit wie praktisch wünschenswert zu vermindern, wodurch die Beseitigung von Dämpfen aus dem Polymer unterstützt wird. Das stromab gelegene Ende der Schneckenpresse 24 wird vorzugsweise auf einer Temperatur gehalten, welche dazu ausreicht, den gewünschten Gegendruck in der Abgabemundung oder Düse 31 aufrecht zu erhalten. Es hat sich gezeigt, daß eine Temperatur der Schneckenpresse im Bereich von 205 C bis 26o C je nach den Eigenschaften des zu verarbeitenden Polymers zu zufriedenstellenden Ergebnissen führt. Die Temperatur in der Schneckenpresse wird durch elektrische Heizungselemente gebräuchlicher Bauart aufrecht erhalten, welche den Pressenzylinder 53 umgeben. Diese Heizelemente sind jedooh zur Vereinfachung der Darstellung nicht gezeigt.

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Claims

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Patentansprüche

/ Iy Einrichtung zum Absondern von Feststoffpartikeln aus einer Suspension, insbesondere zur Entnahme von Proben eines Polymers aus des in For« einer Suspension abgegebenen Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors, gekennzeichnet durch einen Wärmetauscher (l6) zur Verdampfung oder Verflüchtigung des Suspensionsmittels, ferner durch eine Preßvorrichtung (24) zum Zusammenpressen der Feststoffpartikel, mit einem evakuierbaren Innenraum, aus welchem verdampfte oder verflüchtigte Stoffe abfUhrbar (56, 25) sind und durch Mittel (l8, 17, 46, 47) zum Durchleiten der verdampften oder verflüchtigten Suspension durch den Wärmetauscher in die genannte Vorrichtung hinein.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßvorrichtung von einer Sohneckenpresse (24) gebildet ist, welche mit einem Vakuumanschluß (56, 25) zum Abziehen verdampfter bzw. verflüchtigter und gasförmiger Stoffe versehen ist.
3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Durohleiten der Suspension durch den Wärmetauscher (16) in die genannte Preßvorrichtung hinein eine Quelle eines Trägergases und eine Vorrichtung (l8) zum Regulieren des Durchflusses des Trägergases durch den Wärmetauscher (l6) und die Preßvorrichtung (24) enthält.
4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägergasquelle eine Stickstoffquelle ist.
5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit dem Ausgang (14) eines Polymerisationsreaktors (lO) in Verbindung stehende Suspensionsproben-

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entnahmevorrichtung (15) vorgesehen ist, welche ausgangsseitig an den Wärmetauscher (l6) angeschlossen ist, der seinerseits mit seinem Ausgang eine die Preßvorrichtung bildende Schneckenpresse (24) beaufschlagt.
6. Verfahren zur Absonderung einer Probe eines Polymers aus dem Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors, insbesondere unter Verwendung einer Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Probe aus dem Suspensionsstrom entnommen und das Suspensionsmittel verdampft wird, während die Probe gleichzeitig unter Verwendung eines Trägergases durch einen Wärmetauscher gespült wird, wonach die gasförmigen und dampfförmigen Bestandteile mittels eines Vakuums entfernt und die Feststoffbestandteile der Suspension unter Bildung eines Polymerextrudates verdichtet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben intermittierend mit konstanter Wiederholungsfrequenz entnommen werden, derart, daß sich eine kontinuierliche Strömung des Polymer-Extrudates ergibt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck an der Ausgangsmündung oder Ausgangsdüse einer zur Verdichtung der Polymerpartikel verwendeten Schneckenpresse gemessen und die Wiederholungsfrequenz der Probenentnahme entsprechend verändert wird, derart, daß dieser Ausgangsdruck auf einem konstanten Wert bleibt.

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