DE2440375A1 - Verfahren zur herstellung von giessereikernen und -formen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von giessereikernen und -formen

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DE2440375A1 DE2440375A DE2440375A DE2440375A1 DE 2440375 A1 DE2440375 A1 DE 2440375A1 DE 2440375 A DE2440375 A DE 2440375A DE 2440375 A DE2440375 A DE 2440375A DE 2440375 A1 DE2440375 A1 DE 2440375A1
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    • C08G18/7664—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups

Description

Bayer Aktiengesellschaft 2440375
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
509 Leverkusen, Bayerwerk Wr/Bä
22. Aug, 1974
Verfahren zur Herstellung von Gießereikernen und -formen
Es ist bekannt, Gießereiformen aus Sand, Polyhydroxylverbindungen und Polyisocyanaten herzustellen (US-PS 3 499 861). Es ist weiterhin bekannt, zur Beschleunigung der Härtung von Polyurethanen tertiäre Amine als Katalysatoren zu verwenden. Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Gießereikernen besteht z.B. darin, daß man in einem Vorratskessel ein Gemisch aus Sand, Polyhydroxylverbindung und Polyisocyanat bereitet, die zur Herstellung eines Kerns erforderliche Menge Gemisch in eine Kernform (Kernkasten) überführt, z.B. mit Hilfe einer Kernschießmaschine, und anschließend durch die Kernform ein Gemisch von Luft und einem tertiären Amin hindurchbläst (R. Nagele: Erfahrungen mit dem Gas-Nebel-Verfahren (Cold-box-Verfahren) zur Kernherstellung. Gießerei, 56 (1969), Heft 11, Seiten 298 ff.). Als besonders geeignete Bindemittel für dieses Verfahren haben sich Phenolformaldehydharze vom Novolak-Typ und MDI-Isocyanate, die durch Phosgenierung von Anilin-Formaldehyd-Harzen hergestellt werden, sowie Triäthylamin als Katalysator erwiesen.
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Der Nachteil uieses Verfahrens besteht in der kurzen Lagerfähigkeit des Gemisches aus Sand, Polyhydroxylverbindung und Polyisocyanat. Die Grenze der Verarbeitungszeit beträgt 1,5 bis 2 Stunden Nach dieser Zeit nimmt die mechanische Festigkeit der Ferne stark ab, so daß sie nicht mehr gebrauchsfähig sind. Bleibt das Gemisch längere Zeit im Vorratskessel aufbewahrt, z.B. über Nacht oder über einen arbeitsfreien Tag, so erhärtet das Gemisch, und der Vorratskessel sowie alle
das Gemisch fördernden Teile der Kernschießmaschine müssen
mit großem Arbeitsaufwand gereinigt werden.
ils wurde nun gefunden, daß die beschriebenen Nachteile vermieden werden können, wenn die zum Einsatz gelangende PcIyisocyanatkomponente zumindest zu 80 fo aus nachstehend näher beschriebenen Polyisocyanaten mit sterisch gehinderten Isocyanatgruppen besteht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Gießereikernen und -formen nach dem an sich bekannten Gas-Nebel-Verfahren aus Gießereisand und/oder anderen inerten Füllstoffen, Polyhydroxylverbindungen, Polyisocyanaten und teriären Aminen, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Einsatz gelangende Polyisocyanatkomponente zumindest zu 80 Gew.-fo aus solchen Polyisocyanaten besteht, die ausschließlich durch Substituenten in mindestens einer ortho-Stellung sterisch
gehinderte Isocyanatgruppen aufweisen.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Mischung aus Gießereisand und/oder anderen inerten Füllstoffen, Polyhydroxyverbindungen und erfindungswesentlichen Polyisocyanaten weisen bei Abwesenheit der als Katalysatoren dienenden tertiären Aminen eine Gebrauchsdauer von mehreren Tagen auf, ohne daß die mechanische Festigkeit der Kerne absinkt oder die Rieselfähigkei
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der Mischung nachläßt. Nach Zugabe von tertiären Aminen härten die Gemische in praktisch der gleichen Zeit von wenigen Sekunden zu Gießereikernen mit hohen mechanischen Festigkeiten aus, wie die Gemische, die nach dem bisherigen Stand der Technik aus Sand, Polyhydroxy!verbindungen und Polyisocyanaten auf MDI-Basis bereitet werden, bei denen die Gebrauchsda.uer nur wenige Stunden beträgt. Dieser Befund ist völlig überraschend, da von Diisocyanaten mit sterisch gehinderten Isocyanatgruppen wie beispielsweise dem 3,3'-Dimethyl-4,41-diisocyanato-diphenylmethan bekannt ist, daß es eine auf die sterische Hinderung der Isocyanatgruppen zurückzuführende verringerte Reaktionsbereitschaft aufweist.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Isocyanatkomponente besteht zumindest zu 80, vorzugsweise zumindest zu 90 Gew.-^ aus Polyisocyanaten der Diphenylalkanreihe mit durch Substituenten in ortho-Stellung sterisch gehinderten Isocyanatgruppen.
Derartige Polyisocyanate sind beispielsweise solche der Formel I
NC(T
R,
I'
NCO
(D
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ßO98 V0/CU92
oder aber solche der Formel II
NCO
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NCO
(II)
wobei in "beiden Formeln
R1 für einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen steht,
und R- für gleiche oder verschiedene Reste stehen und
Wasserstoff oder einen Rest
bedeuten und
für eine ganze Zahl von 0 bis 8 steht.
Vorzugsweise werden beim erfindungsgemäßen Verfahren solche Polyisocyanate der Formeln I und II eingesetzt, in welchen
R1 für eine Methylgruppe, Rp und R, für Wasserstoff und
η für eine ganze Zahl von 0 bis 3 steht.
Gemische der Polyisocyanate I und II können ebenfalls eingesetzt werden.
Die Herstellung dieser an sich bekannten Polyiiocyanate gelingt durch die an sich bekannte Kondensation von Aminen der Formel II."
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und/oder der Formel IV
(Ill) (IV)
mit Aldehyden bzw. Ketonen der Formel V
R2
C = O
(V)
in Gegenwart von sauren Katalysatoren und anschließender Phosgenierung des so erhaltenen Kondensationsproduktes.
Beispiele geeigneter Polyisocyanate der Formel I sind 2,2'-Diisocyanato-5,5'-dimethyl-dipheny!methan sowie dessen höhere Homologe (n = 1 - 8, vorzugsweise 1-3) oder 2,2'-Diisocyanato-5,5'-dimethyl-diphenylpropan-(2,2) sowie dessen höhere Homologe (n = 1 - 8, vorzugsweise 1 - 3).
Beispiele geeigneter Polyisocyanate der Formel II sind 4,4'-Diisocyanato-3,3'-dimethy1-diphenylmethan sowie dessen höhere Homologe (n = 1 - 8, vorzugsweise 1-3) 2,4' -Diisocyanato-3,3-dimethyl-diisocyanatodiphenylmethan sowie dessen höhere Homologe, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-di-tert.-butyl-diphenylmethan sowie dessen höhere Homologe, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-diäthyl-diphenylmethan sowie dessen höhere Homologe sowie 4,4'-Diisocyanato-3,3f-diphenylpropan-(2,2) sowie dessen höhere Homologe.
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Besonders "bevorzugt beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzendes Polyisocyanat mit durch ortho-Substituenten sterisch gehinderten isocyanatgruppen ist 4>4'-Diisocyanato-3,3'-dime thyl-diphenylme than.
Die erfindungswesentlichen Polyisocyanate mit sterisch gehinderten Isocyanatgruppen können beim erfindungsgemäßen Verfahren im Gemisch mit bis zu 20, vorzugsweise bis zu 10 Gew.-^, bezogen auf Gesamt-Isocyanatkomponente, mit an sich bekannten aromatischen Polyisocyanaten mit sterisch ungehin- · derten Isocyanatgruppen , insbesondere 4»4'-Diisocyanato~ dipheny!methan und/oder dessen höhere Homologe, eingesetzt werden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Polyhydroxylverbindungen sind beispielsweise die in der Polyurethanchemie an sich bekannten Polyhydroxypolyestei des OH-Zahl-Bereichs 100 bis 1800, vorzugsweise 150 bis 650, wie sie in an sich bekannter Weise durch Umsetzung von aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäuren wie z.B. Adipinsäure und/oder Phthalsäure mit überschüssigen Mengen an aliphatischen Polyhydroxylverbindungen des Molekulargewichtsbereichs 62 - 200 wie z.B. Äthylenglykol, Hexamethylenglykol, Diäthylenglykol, Trimethylolpropan und/oder Glycerin in·an sich bekannter Weise zugänglich sind.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Polyhydroxy1-verbindungen sind ferner die in der Polyurethanchemie an sich bekannten Polyhydroxypolyäther des OH-Zahl-Bereichs 100 bis 1800, vorzugsweise 150 bis 650, wie sie durch an sich bekannte Alkoxylierung mittels Äthylenoxid und/oder Propylenoxid von geeigneten höherfunktioneIlen, vorzugsweise stickstofffreien Polyhydroxy!verbindungen zugänglich sind. Derartige Startermoleküle sind z.B. Wasser, Äthylenglykol, 1,2-Propandiol, 1,3Propandiol, Trimethylο!propan, Glycerin, Pentaerythrit
Ie A 15 942 - 6 -
und/oder Pciirzuoicer.
Bevorzugt beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Polyhydrüxylverbindungen sind jedoch Hydroxylgruppen aufweisende Phenolharze wie sie durch saure oder alkalische Kondensation von Phenolen mit Formaldehyd zugänglich sind und wie sie z.B. in US-PS 3 499 861, Kolonne 2, Zeile 43 bis Kolonne 4» Zeile 13» beschrieben sind.
Phenolharze, deren Phenolhydroxylgruppen durch Hydroxyalkylierung in aliphatische Hydroxylgruppen überführt wurden bzw. welche unter Verwendung von hydroxyalkylierten Phenolen hergestellt worden waren und wie sie'in der US-PS 3 499 861 ebenfalls beschrieben sind, können beim erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls eingesetzt werden.
Pur-das erfindungsgemäße Verfahren als Polyhydroxylverbindung weiterhin geeignet sind Polyole- der Formel
in welcher
R für einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder einen cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen steht.
Beispiele für derartige Polyole sind Äthylenglykol, 1,2- , Propandiol, 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol, 1,6-Hexandiol, Trimethylolpropan, Glycerin, 1,4-Dihydroxycyclohexan, 4,4'-Dihydroxy-dicyclohexylmethan oder 4,4'-Dihydroxy-dicyclohexylpropan-2,2.
Mischungen der genannten Polyhydroxyverbindungen können ebenfalls eingesetzt werden.
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0 9 8 K) / (U 9 2
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Füllstoffe sind neben dem bevorzugt einzusetzenden Gießereisand beliebige inerte Füllstoffe z.B. Aluminiumoxid, Jünenoxid, -i ei?.
Zur Durchführung dee erfindungsgemäßen Verfahrens werden vorzugsweise Lösungen der Polyisocyanatkomponente und der Polyhydroxylkomponente in inerten Lösungsmitteln wie z.B. Äthylacetat, Isobutylacetat, Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Toluol oder Xylol vermischt, wobei die Mengenverhältnisse der Reaktionspartner so gewählt werden, daß ein NCO/OH-Verhältnis von 2 : 1 bis 1 : 2, vorzugsweise 1 : vorliegt. Diese gemeinsame Lösung wird anschließend mit dem Füllstoff, vorzugsweise Gießereisand, vermischt. Hierbei gelangen pro 100 Gewichtsteilen an Polyurethanbildnergemisch (Polyisocyanat + Polyhydroxylverbindung) 1000 bis 100.000 vorzugsweise 3000 bir 20.000 Gew.-TIe Füllstoff zum Einsatz.
Die so erhaltene Mischung wird zur gewünschten Kernform verformt und vorzugsweise durch Stampfen verdichtet.
Die Aushärtung der so erhaltenen Form erfolgt vorzugsweise durch Begasen mit Luft, welcher vorher das als Katalysator dienende tertiäre Amin zugemischt wurde. Geeignete Katalysatoren sind beliebige gasförmige oder leichtflüchtige tertiäre Amine wie z.B. Trimethylamin, Triäthylamin, oder Triäthylendiamin.
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ti 9 8 M* / (U 9 2
BAD ORIGINAL
2UQ375
Beispiel 1
100 Gew.-Tie eines aus Phenol und Formaldehyd im Molverhältnis 1 : 0,8 durch saure Kondensation (HCl als Katalysator) hergestellten Novolakes mit einem OH-Gehalt von 16 ?£, einem Erweichungspunkt von 12O0C und einem mittleren Molekulargewicht von 950 werden in 50 g Butylacetat gelöst.
140 Gew.-TIe 4,4'-Diisocyanato-3,3'-dimethyl-diphenylmethan mit einem NCO-Gehalt von 30 Lfo werden in 7<"· g Butylacetat gelöst. Beide Lösungen werden vereinigt und mit 20.000 Gew.-TIn Gießereisand, der eine mittlere Korngröße von 0,5 mm aufweist, mit Hilfe eines Rührwerkes vermischt. Es wird eine rieselfähige Sandmischung erhalten, die sich auf Kernschießmaschinen verarbeiten läßt oder von Hand zu Gießereikernen oder -formen stampfen läßt.
Die Mischung wird in eine aus Metall gefertigte Kernform mit der Hohlraumabmessung 4 x 3 x 16 cm gegeben und durch Stampfen mit einem Holzstempel bei einem Druck von 1 kp/cm verdichtet. Am Boden der Form sind durch Siebplatten abgedeckte Eintrittsöffnungen angebracht, die für den benetzten Sand undurchlässig, für Gase dagegen durchlässig sind. Am oberen Ende der Form sind ebensolche Öffnungen angebracht.
Nach Verschließen der Form wird von unten Preßluft mit einem Druck von 3 kp/cm hindurchgeblasen, der innerhalb der ersten 3 Sekunden durch Einspritzen mittels einer Kolben-Dosierpumpe in die Luftleitung vor der Eintrittsöffnung in die Form 0,5 g Triäthylamin zugesetzt werden. Man bestimmt die Zeit bis zur vollständigen Verfestigung des Sandkerns. Die Zeit beträgt 10 Sekunden. Die Biegefestigkeit nach DIN 1048 des so erhaltenen Kerns beträgt.31 kp/cm .
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■bO 9 9 U)/Π
7U0375
Nach einer Lagerzeit der Sandmischung im verschlossenen Gefäß von 5 Tagen ist die Mischung noch unverändert rieselfähig, die Härtezeit und die Kernfestigkeit sind nach dieser Lagerzeit unverändert mit 10 Sekunden bzw. 31 kp/cm .
Verfährt man in völlig gleicher Weise mit dem Unterschied, daß anstelle von HO Gew.-TIn des genannten Diisocyanates 125 C^w.-Tie 4,4'-I>iisocyanato-diphenyl-methan mit einem NCO-Gehalt von 33,7 $ verwendet wird, so erhält man aus der frisch bereiteten Sandmischung eine Verfestigung der Kerne nach ebenfalls 10 Sekunden. Die Biegefestigkeit beträgt 30 kp/cm . Nach einer Lagerzeit der Sandmischung von 2 Stunden fällt die Festigkeit der Kerne auf 18 kp/cm und nach 4 Stunden auf 8 kp/cm . Nach einer Lagerzeit von 8 Stunden ist die Rieselfähigkeit durch Verklebung des Sandes nicht mehr gegeben, so daß keine Kerne mehr gefertigt werden können. Nach 24 Stunden ist die Sandmischung schließlich im Vorratskessel völlig erhärtet.
Beispiel 2
100 Gew.-TIe eines aus Trimethylolpropan und Phthalsäureanhydrid im Molverhältnis 7 '· 6 durch thermische Veresterung hergestellten Polyesterharzes mit einem OH-Gehalt von 9»1 i°\ einem mittleren Molekulargewichtes von 1500 und einem Erweichungspunkt von 950C werden in 50 Gew.-TIn Butylacetat gelöst.
75 Gew.-TIe 4,4'-Düsocyanato-3,3•-dimethyl-diphenyl-methan werden in 40 Gew.-TIn Butylacetat gelöst. Beide Lösungen werden vereinigt und mit 20.000 Gew.-TIn des in Beispiel 1 beschriebenen Gießereisandes vermischt. Die weitere Behandlung des Gemisches erfolgt nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise.
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6 O 9 8 1 ί ι /
An der frischen oandmischung wird eine Verfestigungszeit von 30 Sekunden ermittelt. Die Biegefestigkeit des Sandkerns beträgt 24 kp/cm .
Nach einer Lagerzeit von 2 Tagen ist die Sandmischung noch unverändert rieselfähig. Die Härtezeit beträgt danach unverändert 30 Sekunden und die Biegefestigkeit der nach der
Lagerzeit hergestellten Sandkerne beträgt 22 kp/cm .
Verfährt man in völlig gleicher Weise mit dem Unterschied, daß anstelle von 75 Gew.-TIn des genannten Diisocyanates 68 Gew.-Tie 4,4 '-Diisocyanato-diphüenyl-methan mit einem NCO-Gehalt von 33,7 $ verwendet wird, so ergibt die frisch bereitete Sandmischung eine Härtezeit von 30 Sekunden und
eine Biegefestigkeit der Kerne von 23 kp/cm . Nach einer Lagerzeit der Sandmischung von 2 Stunden ist die Rieselfähigkeit nicht mehr gegeben, so daß sich keine einwandfreien Kerne mehr herstellen lassen.
Beispiel 3
100 Gew.-TIe eines aus Phenol und Paraformaldehyd im Gewichtsverhältnis 10 : 7 bei Gegenwart von 1 $ Zinknaphthenat durch thermisch-katalytische Kondensation hergestellten Phenolharzes mit einem OH-Gehalt von 15 i» und einem mittleren Molekulargewicht von 600 werden in 50 Gew.-TIn Tetrahydrofuran gelöst.
140 Gew.-TIe eines aus 2-Äthylanilin und Formalydehyd durch saure Kondensation und anschließender Phosgenierung hergestellten Polyisocyanates mit einem NCO-Gehalt von 27 i° und einem mittleren Molekulargewicht von 470 werden in 70 Gew.-TIn Xylol gelöst. Beide Lösungen werden vereinigt und mit 25.000 Gew.-TIn des in Beispiel 1 beschriebenen Gießereisandes
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vermischt. Die weitere Behandlung des Gemisches erfolgt nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise.
An der frischen Sandmischung wird eine Verfestigungszeit von 8 Sekunden ermittelt. Die Biegefestigkeit des Sandkerns
beträgt 28 kp/cm2.
Nach einer Lagerzeit von 5 Tagen ist die Sandmischung noch
unverändert rieselfähig. Die Härtezeit beträgt danach unverändert 8 Sekunden und die Biegefestigkeit der nach der Lagerzeit hergestellten Sandkerne beträgt 26 kp/cm .
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Claims (1)

  1. Patentanspm oh «J
    Verfahren zur Herstellung von G-ießereikernen und -formen nach dem an sich bekannten Gas-Nebel-Verfahren aus Gießereisand und/oder anderen inerten Füllstoffen, Polyhydroxylverbindungen, Polyisocyanaten und tertiären Aminen, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Einsatz gelangende Polyisocyanatkomponente zumindest zu 80 Gew.-$ aus solchen Polyisocyanaten der Diphenylalkan-Reihe besteht, die ausschließlich durch Substituenten in mindestens einer ortho-Stellung sterisch gehinderte Isocyanatgruppen aufweisen.
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    609810/0492
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