DE2442387A1 - Verfahren zum kontinuierlichen abbau von kunststoffen - Google Patents

Verfahren zum kontinuierlichen abbau von kunststoffen

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Description

Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
-RM 5O9 Leverkusen, Bayerwerk
3. SEP,
Verfahren zum kontinuierlichen Abbau von Kunststoffen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen hydrolytischen Aufspaltung von Kunststoffen in Schneckenmaschinen.
Auch Abfälle aus relativ leicht abbaubaren Kunststoffen wie beispielsweise Polyurethanen, Polyestern, Polycarbonaten oder Polyamiden werden derzeit im allgemeinen noch verbrannt oder auf Deponien abgelagert. Ökonomisch und ökologisch wesentlich günstiger wäre jedoch ein Aufspalten dieser hydrolytisch abbaubaren Polymeren in ihre Ausgangskomponenten, die dann erneut zur Herstellung von Kunststoffen verwendet werden können.
Es ist bekannt, daß Z0B. Polyurethanschaumstoffabfalle in einem Rührautoklaven unter Einwirkung hoher Drucke und Temperaturen (beispielsweise 40 Atmosphären und 240°C) in ihre niedermolekularen Ausgangsverbindungen zerlegt werden können, wobei das zum Aufbau des Polyurethanschaums verwendete Polyisocyanat zum Polyamin hydrolysiert wird . Die vollständige hydrolytische Aufspaltung von Polyurethanschaum-
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Stoffabfällen unter den angegebenen Bedingungen in einem Autoklaven würde etwa 1 Stunde dauern. Wirtschaftlich und technisch sinnvoll ist ein derartiges Verfahren nur dann, wenn es kontinuierlich durchgeführt werden kann.
Aus den deutschen Offenlegungsschriften 2 362 919, 2 362 920 und 2 362 921 sind Verfahren zur Hydrolyse von Polyurethanschaumstoffabfällen bekannt geworden. Die Hydrolyse erfolgt gemäß der letztgenannten Offenlegungsschrift diskontinuierlich in einer geschlossenen Reaktionszone, nach den Verfahren der Offenlegungsschriften 2 362 919 und 2 362 920 kontinuierlich im Fließbett bzw. in einer begrenzten rohrförmigen Reaktionszone. Diese Verfahren sind jedoch mit einer Reihe von Nachteilen verbunden.
1. Das gesamte Fluidisierungsgas muß im Reaktor auf Reaktionstemperatur aufgeheizt (450-4000C) und anschließend zur Kondensation der Diamine wieder abgekühlt werden. Es werden also riesige Energiemengen verschwendet.
2. Der Reaktionsraum zur Durchführung der Hydrolyse muß außerordentlich groß sein, da der an sich schon sehr voluminöse Schaumstoff durch die Fluidisierung noch mehr Raum beansprucht,
3. Heiße unhydrolysierte und teilhydrolysierte Schaumstoffteilchen neigen sehr zum Verkleben. Ein Reaktionsraum, der nicht ständig durch geeignete Vorrichtungen ausgeschabt wird, setzt sich sehr schnell zu.
4. Da auf das einzelne Schaumstoffteilchen keine Scherkräfte einwirken, wird es sich zwar mit einer Hülle von Hydrolyseprodukt umgeben, in seinem Inneren wird jedoch keine Reaktion ablaufen.
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Es wurde nun gefunden, daß sich die verschiedenartigsten hydrolytisch abbaubaren Kunststoffabfalle sehr einfach, wirtschaftlich und kontrollierbar kontinuierlich mittels einer speziell ausgerüsteten Schneckenmaschine in ihre Ausgangsverbindungen zerlegen lassen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur kontinuierlichen hydrolytischen Aufspaltung von Kunststoffabfällen, welches dadurch gekennzeichnet-.ist» daß Abfälle aus hydrolysierbarem Kunststoffmaterial zusammen mit Wasser und gegebenenfalls Hydrolysekatalysatoren in eine Schneckenmaschine eingespeist werden, wo das Gemisch aus Wasser und Kunststoffabfällen in einer Reaktionszone unter intensivem Stoff- und Wärmeaustausch 2 bis 100 Minuten lang einer Temperatur von 100 bis 3000C bei einem Druck von 5 bis 100 bar ausgesetzt wird und das bei der Hydrolyse entstehende Flüssigkeits-Gas-Gemisch kontinuierlich in ein fix mit der Schneckenmaschine verbundenes Mundstück gefördert wird, aus welchem das Gas über ein Regelventil, welches den konstanten Schneckenma'schinendruck im Mundstück aufrechterhält, und die Flüssigkeit über ein Regelventil, welches ein konstantes Flüssigkeitsniveau innerhalb des Mundstückes aufrechterhält, austreten,_
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Schneckenmaschine für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehend aus einem temperierbaren Gehäuse mit Aufgabetrichter und Auslaßmundstück und einer im Gehäuse angeordneten Schneckenwelle, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Schneckenwelle bis über den Bereich des Aufgabetrichters hinaus einen Gewindeabschnitt mit einer hohen Steigung (mehr als 9 0 mm, vorzugsweise mehr als 100 mm) aufweist, an den ein Gewindeabschnitt mit niedriger Steigung (weniger als 70 mm, vorzugsweise weniger als 60 mm, besonders bevorzugt weniger als 45 mm) anschließt, '. während der restliche Abschnitt der Schneckenwelle mit Knet-
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scheiben besetzt ist; daß in Förderrichtung gesehen vor dem Aufgabetrichter ein Luftabzug vorgesehen ist, daß hinter dem Aufgabetrichter im Bereich des Gewindeabschnittes niedriger Steigung ein Wasserzulauf einmündet; daß das Mundstück mit einer Druck- und einer Niveaumeß- und Regelvorrichtung versehen ist, einen von oben einmündenden Flüssigkeits-Gas-Gemisch-Zulauf und einen nach unten abführenden Flüssigkeitsablauf aufweist.
Im erfindungsgemäßen Verfahren müssen folgende Einzelschritte nacheinander bzw. nebeneinander ablaufen:
(1) Kontinuierliche Förderung und Entgasung der Kunststoffabfalle;
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(2) kontinuierliche Förderung von Wasser;
(3) Druckaufbau im Kunststoff/Wasser-Gemisch auf ca. 5-100, vorzugsweise 10-80, besonders bevorzugt 30-50 bar;
(4) Temperaturaufbau im Kunststoff/Wasser-Gemisch auf ca. 100 - 3000C, vorzugsweise 150 - 2700C, besonders bevorzugt 200 - 25O0C;
(5) intensiver Stoffaustausch innerhalb der Reaktionszone, in welcher die hydrolytische Aufspaltung abläuft, während ca„ 2 - 100 min, vorzugsweise 5 --100 min, besonders bevorzugt 10-40 min;
(6) Entspannung der Hydrolyseprodukte (im Falle eines Schaumstoffes aus Polyäther und Toluylendiisocyanat: Polyäther, Toluylendiamin, COp und Wasser) auf 0 bar;
(7) Ableitung der gasförmigen Hydrolysenprodukte;
(8) Abkühlung der flüssigen Hydrolysenprodukte auf ca. 50 - 1000C;
(9) kontinuierliche Förderung der flüssigen Hydrolysenprodukte ;
(10) Auftrennung der Hydrolysenprodukte, z.B. durch Auswaschen, Extraktion oder Destillation.
Schematisch läßt sich das oben beschriebene Verfahren in dem Druck-Zeit- bzw. Temperatur-Zeit-Diagramm von Abb. 1 verfolgen:
Das Diagramm zeigt den zeitlichen Verlauf von Druck und Temperatur, denen das zu hydrolysierende Material während des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgesetzt wird. Nach dem Einspeisen von Kunststoffabfallen und Wasser und Entgasung (Bereich (1) in Abb. 1) erfolgt der Druck- und Temperaturaufbau in Bereich (2). Danach wird das Material hydrolytisch abgebaut (3). Nach der Entspannung (4) der Hydrolysenprodukte auf 0 bar werden diese abgekühlt und abgeleitet (Bereich (5) )
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Technisch besonders schwierige Schritte sind der Druckaufbau in der Kunststoff-Wasser-Mischung auf etwa 40 bar bei gleichzeitiger Entgasung, das Erzeugen eines intensiven Stoff- und Wärmeaustausches im Reaktionsraum während ca. 30 Minuten bei engem Verweilzeitspektrum, wobei aus einem Feststoff eine niederviskose Flüssigkeitsmischung und ein Gas entstehen, sowie das Aufrechterhalten des Druckes bei gleichzeitigem kontinuierlichem Austrag des Flüssigkeits-Gas-Gemisches aus dem Reaktionsraum. Eine besonders geeig-
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nete Vorrichtung für die Durchführung dieser Verfahrensschritte ist eine Schneckenmaschine, die, wie in Abb. 2 schematisch dargestellt, ausgerüstet ist;
Über einen Trichter (1) wird der vorzerkleinerte Kunststoff in die Schneckenmaschine eingebracht. Luft kann entgegen der Förderrichtung vor dem Aufgabetrichter entweichen, wenn dort über eine Gehäusebohrung (2) ein leichtes Vakuum angelegt wird., Kurz nach dem Trichter (in Förderrichtung) wird über eine zweite Gehäusebohrung (3) Wasser (vorzugsweise mittels einer Düse)in die Schneckenmaschine eindosiert.
Der Schneckenbesatz der Schneckenspindel kann in mehrere Zonen aufgeteilt werden: im ersten Teil der Schneckenma- " schine bis kurz hinter dem Aufgabetrichter (l) wird ein Gewinde mit großer Steigung (Schluckgewinde (4), ca. 15 % der Gesamtlänge der Schnecke) verwendet. Anschließend wird zur Komprimierung des Kunststoffes ein Gewinde kleiner Steigung (Druckaufbaugewinde (5)> ca. 15 %) eingesetzt. Nach dem Druckaufbaugewinde werden auf der gesamten restlichen. Schneckenspindel Knetscheiben (6) aufgeschoben (ca. 70 % der Gesamtlänge der Schnecke).
Das gesamte Schneckengehäuse (7) ist mit einer Temperiervorrichtung (Kühlung (8) bzw. Heizung (9))versehen. An das letzte Schneckengehäuse, aus dem die Schneckenspindel noch ein wenig herausragt, ist ein spezielles "Mundstück" (10) aufgeschraubt, in das eine Druck- und eine Niveau-Meßvorrichtung eingebaut sind und das außerdem einen Rohranschluß nach oben und unten besitzt. In das "Mundstück" tritt ein Flüssigkeits-Gas-Gemisch ein, die Flüssigkeit tritt über das nach unten führende Rohr (11) aus, wobei ein konstantes
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'λ 1 ο / Π H / (ι
Flüssigkeitsniveau von der Regeleinrichtung (12) eingehalten wird. Das Gas verläßt das Mundstück über das nach oben führende Rohr (13), wobei von der Regeleinrichtung (14) ein konstanter Druck im Mundstück (und damit im Reaktionsraum) aufrechterhalten wird.
Die flüssigen Hydrolysenprodukte werden kontinuierlich in einen mit einer Kühlung (15) versehenen Zyklon (16) gefördert, aus welchem die bei der Entspannung entstehende Gasphase (18) sowie die flüssige Phase (17) abgezogen werden können. Nach Phasentrennung in eine organische und gegebenenfalls eine wäßrige Phase kann danach die organische Phase in an sich bekannter Weise (z.B. durch Destillation, Extraktion mit wäßrigen Säuren oder Basen, etc.) in ihre Komponenten aufgetrennt werden.
Um einen großen Durchsatz bei der notwendigen relativ langen Verweilzeit im Reaktionsraum (etwa 30 min) zu erreichen, sollte die Schnecke großvolumig, d.h. tief geschnitten sein. Ein enges Verweilzeitspektrum wird am besten durch Verwendung einer Schneckenmaschine mit gleichsinnig rotierenden Doppelschnecken erzielt.
Um die Hydrolysenreaktion zu beschleunigen, können dem in die Schneckenmaschine eingespeisten Wasser auch - je nach Kunststofftyp - saure oder basische Hydrolysekatalysatoren zugesetzt werden, vorzugsweise solche, die sich aus den Hydrolyseprodukten durch Neutralisation und Auswaschen wieder einfach entfernen lassen (z.B. wäßrige Mineralsäuren oder wäßrige Alkali- bzw. Erdalkalihydroxidlösungen).
Das erfindungsgemäße Verfahren kann,wie oben erwähnt, grundsätzlich auf alle hydrolytisch aufspaltbaren Kunststoffe, also z.B. Polyester, Polycarbonate, Polyamide und Polyurethane, angewandt werden. Bevorzugt sind jedoch Abfälle von
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Polyurethanen, die aus Polyäthern und Polyisocyanaten aufgebaut sind, da die dabei entstehenden Hydrolyseprodukte besonders leicht aufgetrennt und anschließend direkt wieder der Verarbeitung zugeführt werden können.
Beispiel
Die im Beispiel verwendete Maschine (Typ ZDS- K9 90 der Firma Werner & Pfleiderer) enthielt eine gleichsinnig rotierende Doppelschnecke mit einer Drehzahl von 120 U/min., einem Wellendurchmesser von 90 mm, einer Länge von 2200 mm und einem Volumen von 8,2 1. Das Volumen des Mundstückes betrug ca. 0,5 1, der Durchsatz bei ca. 20 Minuten Verweilzeit in der Schnecke 25 kg/h.
Die Steigung des Schneckengewindes in der 650 mm langen Schluckgewindeζone betrug 120 mm (zweigängig), in der 650 mm langen Druckaufbauzone 60 mm (zweigängig). Die daran anschließende Reaktionszone war aus einer 1300 mm langen Knetzone mit Knetblöcken und danach einer Gewindezone mit einer Steigung von 60 mm (zweigängig) aufgebaut.
100 Gew.-Teile eines NCO-Präpolymeren mit einem NCO-Gehalt von 8,2 Gew.-%, hergestellt aus 100 Gew.-Teilen eines linearen Polypropylenglykols (OH-Zahl 56) und 34,7 Gew.-Teilen Toluylendiisocyanat (65 % 2,4-Isomeres und 35 % 2,6-I?omeres),
3 Gew.-Teile Äthylmorpholin,
1,8 Gew.-Teile Wasser
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0,5 Gew.-Teile ölsaures Diäthylamin und 1,0 Gew.-Teile Pblydimethylsiloxan
wurden mit einem hochtourigen Rührer intensiv vermischt. Das Produkt wurde noch 2 Stunden lang bei 1000C nachgeheizt. Es entstand ein weichelastischer Schaumstoff mit einem Raumgewicht von 50 kg/m .
B) Erfindungsgemäße s _ Ve rf ahren_:
100 Teile des zerkleinerten Polyurethanschaumstoffes und 20 Teile Wasser wurden kontinuierlich in die oben beschriebene Maschine, die gemäß Abb. 2 ausgerüstet war, eingetragen (Durchsatz: 25 kg/h=)· Aus dem Mundstück wurden kontinuierlich CO2 und HpO als Gasphase und ein Gemisch aus Polyäther, Toluylendiamin und Wasser als flüssige Phase entnommen. Die flüssige Phase konnte leicht durch Extraktion mit verdünnter wäßriger Salzsäure in ihre Komponenten aufgetrennt werden.
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Claims (7)

442387 Patentansprüche:
1) Verfahren zur kontinuierlichen hydrolytischen Aufspaltung von Kunststoffabfällen, dadurch gekennzeichnet, daß Abfälle aus hydrolysierbarem Kunststoffmaterial zusammen mit Wasser und gegebenenfalls Hydrolysekatalysatoren in eine Schneckenmaschine eingespeist werden, wo das Gemisch aus Wasser und Kunststoffabfällen in einer Reaktionszone unter intensivem Stoff- und Wärmeaustausch 2 bis 100 Minuten lang einer Temperatur von 100 bis 300 C bei einem Druck von 5 bis 100 bar ausgesetzt wird und das bei der Hydrolyse entstehende Flüssigkeits-Gas-Gemisch kontinuierlich in ein fix mit der Schneckenmaschine verbundenes Mundstück gefördert wird, aus welchem das Gas über ein Regelventil, welches den konstanten Schneckenmas chinendruck im Mundstück aufrechterhält, und die Flüssigkeit über ein Regelventil, welches ein konstantes Flüssigkeitsniveau innerhalb des Mundstückes aufrechterhält, austreten.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Maschine mit gleichsinnig rotierenden, ineinandergreifenden Schneckenspindeln verwendet wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneckenwellen in der Reaktionszone mit Knet- ■ scheiben versetzt werden.
4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser mittels einer Düse in die Schneckenmaschine eingespeist wird.
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5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zusammen mit den Kunststoffabfällen eingebrachte Luft durch eine in der Förderrichtung gesehen vor dem Aufgabetrichter für das Kunststoffmaterial gelegene Gehäusebohrung entfernt wird, an welche ein Vakuum angelegt wird.
6) Schneckenmaschine zur Durchführung des Verfahrens bestehend aus einem temperierbaren Gehäuse mit Aufgabetrichter und Auslaßmundstück und einer im Gehäuse angeordneten Schneckenwelle, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneckenwelle bis über den Bereich des Aufgabetrichters (l) hinaus einen Gewindeabschnitt (4) mit einer hohen Steigung (von mindestens 90 mm ) aufweist, an den ein Gewindeabschnitt
(5) mit niedriger Steigung (von max. 70 mm ) anschließt, während der restliche Abschnitt (6) der Schneckenwelle mit Knetscheiben besetzt ist; daß in Förderrichtung gesehen vor dem Aufgabetrichter (1) ein Luftabzug (2) vorgesehen ist, daß hinter dem Aufgabetrichter (l) im Bereich des Gewindeabschnittes (5) niedriger Steigung ein Wasserzulauf (3) einmündet; daß das Mundstück (10) mit einer Druck- (14) und einer Niveaumeß- und Regelvorrichtung (12) versehen ist, einen von oben einmündenden Flüssigkeits-Gas-Gemisch-Zulauf (13) und einen nach unten abführenden Flüssigkeitsablauf (11) aufweist.
7) Schneckenmaschine nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsablauf (11) des Mundstückes (10) in einen Zyklon (16) mündet.
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