DE2452805A1

DE2452805A1 - Verfahren zur abtrennung von rueckstaenden der toluylendiisocyanatherstellung

Info

Publication number: DE2452805A1
Application number: DE19742452805
Authority: DE
Inventors: Rolf Dipl Chem Dr Bittler; Eckhard Dipl Ing Hetzel; Waldemar Dipl Chem Dr Koehler; Georg Friedrich Dipl Ing Vock
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1974-11-07
Filing date: 1974-11-07
Publication date: 1976-05-20
Also published as: FR2290419B1; FR2290419A1; BE835228A; US4076577A

Description

BASF Aktiengesellschaft

Unser Zeichen: O.Z. 20 95& WB/Be 6700 Ludwigshafen, 4.11.1974

Verfahren zur Abtrennung von Rückständen der Toluylendi isocyanatherstellung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Rückständen der Toluylendiisocyanatherstellung aus Gemischen mit Toluylendiisocyanat oder einem höhersiedenden Lösungsmittel durch Eindampfen bei mindestens 5 C über dem Siedepunkt von Toluylendiisocyanat oder des Lösungsmittels unter Rühren des G-emischs mit einem Wendelrührer und bestimmter Umdrehungszahl.

Es ist aus Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie (1957)> Band 9* Seiten 8 bis 10, bekannt, daß man Toluylendiamin in Gegenwart eines tiefer als Toluylendiisocyanat siedenden organischen Lösungsmittels, z.B. o-Dichlorbenzol, mit Phosgen zu Toluylendiisocyanat umsetzt. Im allgemeinen wird kalt und heiß phosgeniert. Dann wird in der Regel die Reaktionslösung durch Abdestillieren oder durch Durchleiten von Stickstoff von restlichem Phosgen und durch Einengen in einer Destillationsanlage von der Hauptmenge an organischem Lösungsmittel befreit. Man erhält eine Reaktionslösung (Konzentrat), die in der Regel von 65 bis 98 Gew.% Toluylendiisocyanat, von 0 bis 10 Gew.^ organisches tiefersiedendes Lösungsmittel und von 2 bis 25 Gew. nicht flüchtige Rückstände enthält. Verwendet man höhersiedende organische Lösungsmittel, z.B. Diäthylisophthalat, so wird man zweckmäßig nach der Reaktion und nach Entfernung restlichen Phosgens das Toluylendiisocyanat durch Destillation entfernen und erhält ein Gemisch (Konzentrat) von 70 bis 98 Gew.% organischem Lösungsmittel, z.B. Diäthylisophthalat, von 0 bis 5 Gew.% Toluylendiisocyanat und von 2 bis 25 Gew.^ nicht flüchtigen Rückständen in Gestalt einer Lösung oder Suspension,

Die vorgenannten Gemische (Konzentrate) werden nun durch Destillation eingeengt, und so die nicht flüchtigen Rückstände von den im Hinblick auf Wirtschaftlichkeit des Verfahrens, Erhöhung der Ausbeute an Endstoff und wiederverwertbarem Lösungs-565/73 609821/09 47 -2-

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mittel interessanten Gemischanteilen an Endstoff bzw. Lösungs- ._-. mittel abgetrennt. In der letzten Stufe dampfe man in den üblichen Eindampfungsgefäßen,- z.B. in Rückstandspfannen im Vakuum (Ulimann, loc. cit„, Seite 10 oben), ein.

Als Rückstände kommen Harnstoffderivate, z.B. N,N'-Di(-aminotoluyl)-harnstoffe, Di- I (N-aminophenyl)-ureido-.(N' ) j -toluole, N,N'-Di-(isocyanatotoluyl)-harnstoffej Di- (N-isocyanatophenyl)-ureido-(N') -toluole und entsprechende Biurete; Uretdione, z.B. N,N'-Di-(aminotoluyl)-l,3-diazacyclobutandione-(2,4), N,N'-Di-(isocyanatotoluyl)-l,3-diazacyclobutandione-(2,4); Isocyanursäureester, z.B. Tri(-aminotoluyl)-isocyanurate, Tri(-isocyanatotoluyl) -isocyanurate; Carbodiimide, z.B. Di-(aminotoluyl)-carbodiimide, Di-(isocyanatotoluyl)-carbodiimide; in Betracht. Da vorgenannte Verbindungen noch reaktive Gruppen wie Amino- oder Isocyanatogruppen aufweisen, können sie erneut kondensieren, insbesondere beim Erhitzen und/oder in Gegenwart z.B.. von Anteilen an Ausgangsdiamin oder Phosgen, so daß die Rückstände auch entsprechende Di-, Tri- oder Polyharnstoffe, Di-, Tri-, PoIyuretdione, Di-, Tri-, Polyisocyanursäureester, Di-, Tri-, PoIycarbodiimide und insbesondere polymere Stoffe, die gleichzeitig mehrere Ureidogruppen, Biuretgruppen, Carbodiimidogrupp.en und/oder Isocyanuratogruppen im Molekül tragen, enthalten. Die Verbindungen können kern- und seitenketten-chloriert sein. Je nach eingesetztem Lösungsmittel können noch Umsetzungsprodukte von Toluylendlamin oder den genannten Verbindungen mit Zersetzungsprodukten des Lösungsmittels entstehen, z.B. das Amid der Formel CH-

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aus Toluylendlamin und

Zersetzungsprödukten von . Diäthylisophthal'at. .

Daneben können im Rückstand noch Metallchloride aus Korrosionsvorgangen vorliegen. Im allgemeinen enthalten die Rückstände je nach Bildungsbedingungen von 1 bis 80 Gew.% Harnstoffverbindungen, 0 bis -40Gew.% Uretdione, 0 bis 60 Gew.% Isocyanursäureester, 0,5 bis 20 QtQMS Carbodiimide und.5 bis .95 Gew.% höherkondensierte oder polymere Stoffe.

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Werden solche Rückstände in einem Arbeitsgang in Gegenwart reaktiver Gruppen erhitzt, wie es z.B. beim Eindampfen der vorgenannten Konzentrate der Fall ist, so treten laufend Veränderungen in Gestalt von Zersetzungen, Kettenbrüchen, Aufspaltung der Ringe und insbesondere weiteren Kondensationen ein. Beim Eintrocknen solcher Rückstände werden außerdem Schmierphasen durchlaufen. Bei Kontakt mit heißen Wandflächen oder Rühreinbauten kommt es zu Verbackungen und Verkrustungen. Durch Belegung der Heizflächen wird der Wärmedurchgang schlecht. Sehr lange Trocknungszeiten sind erforderlich bzw. die Eindampfung ist unvollständig und Verluste an Lösungsmittel bzw. Toluylendiisoeyanat treten ein.

Es ist aus der deutschen Patentschrift 1 2l8 265 bekannt, daß man pulverförmige Stoffe mit Wendelrührern mischen kann. Es wird beschrieben, daß pulverförmige und feinkörnige Güter beim Mischen häufig zum Schmelzen oder Sintern neigen bzw. durch die beim Mischen auftretende Reibungswärme ungünstig verändert werden. Insbesondere treten solche Schwierigkeiten bei Polymeren wie Polyäthylen oder Polypropylen auf. Die Einzelteilchen schmelzen und sintern, behindern dadurch die Mischbewegung, setzen sich am Rührer fest und bilden mit der Zeit umfangreiche geschmolzene Klumpen aus Polymerisat. Bei solchen Mischvorgängen wird das Gut in der Mitte des Gefäßes nach unten gedrückt und an den Gefäßwänden wieder nach oben gepreßt, bei dem Umlenken wird das gemischte Gut am Gefäßboden stark durch Druck- und Scherspannungen beansprucht. Solche Beanspruchungen geben verstärkten Anlaß zu vorgenannten Schwierigkeiten. Die Patentschrift gibt an (Spalte l), daß Güter, die zum Zusammenbacken neigen, so nicht gemischt werden können, und empfiehlt einen besonders konstruierten Wendelrührer als Rührvorrichtung, mit dem die pulverförmiger Stoffe durch die entstehende Reibungswärme nicht zum Schmelzen oder Sintern gebracht werden.

Es wurde nun gefunden, daß man Rückstände, die bei der Umsetzung von Toluylendiamin mit Phosgen in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln gebildet werden, aus einem Gemisch dieser Rückstände mit Toluylendiisocyanat oder einem höher als Toluylen-

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diisocyanat siedenden Lösungsmittel durch Eindampfen des Gemisches in einem Eindampfgefäß vorteilhaft abtrennt, wenn man das Gemisch in der Mitte des Eindampfgefäßes von oben her einleitet und bei einer Temperatur von mindestens 5 C über dem Siedepunkt des Toluylendiisocyanats oder des höher als Toluylendiisocyanat siedenden Lösungsmittels eindampft, wobei das Gemisch mit einem Wendelrührer mit einer Umdrehungszahl von 2 bis 100 Umdrehungen pro Minute durchmischt wird.

Die der Abtrennung vorangegangene Reaktion wird für den Fall der Verwendung von 2,4-Toluylendiamin durch die folgenden Formeln wiedergegeben:

OCN

CH,

NH₂ + 2 COCl₂

Im Hinblick auf den Stand der Technik liefert das Verfahren nach der Erfindung eine praktisch vollständige Abtrennung der Rückstände der Toluylendiisocyanathersteilung und damit das Toluylendiisocyanat in besserer Ausbeute und Reinheit und auf einfacherem und wirtschaftlicherem Wege. Verkrusten, Verbacken, Schmieren der Rückstände und des eindampfenden Gemischs treten nicht auf. Entsprechend sind die Wärmeleitung und die Rührleistung besser, die Eindampfung erfolgt rascher und vollständiger bei vergleichweise geringerer Rührenergie. Lange Trocknungszeiten sind nicht nötig und damit werden auch Betriebspersonal und Kontrolleinrichtungen eingespart. Insbesondere werden erneute Veränderungen, z.B. Zersetzungen, Aufspaltungen, Rekondensationen, Polymerbildung, der Rückstände beim Eindampfen und gerade auch eine weitere Bildung von Rückständen durch Zersetzung oder Umsetzung von Toluylendiisocyanat mit den schon vorhandenen Rückständen in wesentlichem Maße vermieden. Alle diese vorteilhaften Ergebnisse sind überraschend, denn man hätte im Hinblick auf das in der deutschen Patentschrift 1 218 265 beschriebene Verfahren, bei dem nur trockene, pulverförmige Stoffe vor dem Schmelzen und Sintern bewährt werden sollen,

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erwarten müssen," daß gerade Lösungen oder Suspensionen, die ja beim Eindampfen Schmierphasen, Sinterphasen und Schmelzphasen durchlaufen, Anlaß zu den genannten Schwierigkeiten geben.

An der Stelle der Zuführung in der Gefäßmitte wird das Ausgangsgemisch zugegeben, dann wird es im Strom in der vertikalen Mittelzone nach unten geführt, verliert nach und nach seinen Anteil an flüchtigen Stoffen und geht schließlich bei der Umlenkung am Gefäßboden und im Strom vom Boden nach oben an der peripherischen Zone des Gesamtgemischs in trockene, feste Rückstände über, die im Kreis wieder in der oberen Schicht des Gesamtgemisches von außen nach innen und somit zu der flüchtige Anteile des Ausgangsgemischs enthaltenden vertikalen Mittelzone bewegt werden. Bei der ununterbrochenen Durchmischung liegen somit alle Feuchtigkeitsgrade der Rückstände vor und es mußte schon bei dem in der deutschen Patentschrift beschriebenen Wendelrührer und in verstärktem Maße bei den Wendelrührern konventioneller Bauart erwartet werden, daß diese gegenseitige Beeinflussung der mehr oder weniger feuchten Rückstandsteilchen in erheblichem Maße Verbackungen und die vorgenannten Schwierigkeiten ergibt.

Als Ausgangsgemisch verwendet man Gemische aus der Umsetzung von 2,j5-, 2,5-.» Ί>Λ-> 3>5- oder insbesondere 2,4- und 2,6-Toluylendiamin mit Phosgen in Gegenwart tiefer oder höher als das entsprechend hergestellte Toluylendiisocyanat siedender, organischer Lösungsmittel, vorzugsweise die Konzentrate der oben beschriebenen Zusammensetzung. Vorteilhaft ist der Anteil an Rückstand im Ausgangsgemisch von. 0,2 bis 70, vorzugsweise von 2 bis 60 Gew.'%■, Die flüchtigen Stoffe können Toluylendiisocyanat und tiefersiedende Lösungsmittel, zweckmäßig im Verhältnis 0 bis 10 Gew.$ tiefersiedendes Lösungsmittel, bezogen auf Toluylendiisocyanat, oder höhersiedendes Lösungsmittel und Toluylendiisocyanat, zweckmäßig im Verhältnis 0 bis 40, vorzugsweise 0 bis 10 Gew.# Toluylendiisocyanat, bezogen auf höhersiedendes" Lösungsmittel, sein.

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Als tiefersiedende Lösungsmittel kommen z.B. in Präge: aromatische Kohlenwasserstoffe, z.B. Toluol, Äthylbenzol, o-, m-, p-Xylol, Isopropylbenzol, Chlorbenzol, o-, p- und m-Dichlorbenzol, o-, m-, p-Chlortoluol, 1,2,4-Trichlorbenzol. Als höhersiedende Lösungsmittel kommen z.B. in Präge: Diäthylphthalat, Diisopropylphthalat, Di-n-butylphthalat, Diisobutylphthalat, desgleichen die Isophthalate und Terephthalate, ferner Diisobutyladipat, die Methyl-, Äthyl-, η-Butyl- und i-Butyl-Ester der n- oder i-Buttersäure, sowie Benzophenon.

Man dampft bei einer Temperatur von mindestens 5 G, vorzugsweise von 15 bis 150* insbesondere von JO bis 80°C über dem Siedepunkt des Toluylendiisocyanats oder des höher als Toluylendiisocyanat siedenden Lösungsmittels, drucklos, unter Überdruck oder unter Unterdruck oder mit Inertgaszuführung, kontinuierlich oder diskontinuierlich, ein. Die Siedepunkte sind z.B. von 2,4-Toluylendiisocyanat: 252⁰C, 2,6-Toluylendiisocyanat: 250⁰C, Diäthylisophthalat: J5OO°C. Das Äusgangsgemisch wird von oben her, zweckmäßig über ein entsprechendes Zuleitungsrohr mit einer Zulaufgeschwindigkeit des Ausgangsgemischs von 0,1 bis 70, vorzugsweise von 10 bis 20 Kilogramm/Minute zugeführt. Die Austrittsstelle der Zuführung befindet sich vorteilhaft 10 bis 200 cm über der Oberfläche des Gesamtgemischs in der Mitte des Eindampfgefäßes. Als Mitte des Gefäßes und somit der Oberfläche des Gesamtgemisches wird das innere kreisförmige Segment, das zweckmäßig ein Viertel bis die Hälfte der Gesamtoberfläche des Gemischs und somit des Gesamtquerschnitts des Eindampfgefäßes umfaßt, verstanden.

Als Eindampfgefäß wird ein mit einem Wendelrührer ausgestatteter Behälter verwendet. Zweckmäßig wählt man Behälter mit einem Verhältnis von Höhe zu Durchmesser des Gesamtgemischs von 0,5 bis 2,5, vorzugsweise 0,7 bis 2 zu 1, mit einem Verhältnis von Höhe zum inneren Durchmesser des Gefäßes von 0,5 bis 2,5 zu 1, mit einem Verhältnis von Höhe des Rührers im Gefäß (gemessen als vertikaler Abstand der Eintrittsöffnung des Rührers am Boden zum Niveau der Rührerspitze) zur Hohe des Gesamtgemisches von 0,8 bis 1 zu 1.

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Man verwendet vorzugsweise freitragende, eingängige Wendelrührer. So kommen der in der deutschen Patentschrift 1 218 2β5 beschriebene und überraschend auch die bekannten Wendelrührer, insbesondere solche, die mit einer durch den Gefäßboden hindurchgesteckten Rührwelle verbunden sind und somit von außen angetrieben werden, in Betracht. Die Wendel besteht aus kompaktem Material, z.B. aus Stahlguß, oder vorteilhafter aus einem entsprechenden Hohlprofil und hat spiralförmige Windungen von zweckmäßig einem Verhältnis von Gesamtdurchmesser (gemessen als durchschnittlicher Abstand der äußeren Kanten aller Windungen) des Wendelrührers zu dem des Gemischs bzw. inneren Durchmesser des Gefäßes wie 0,5 bis 0,99 zu 1 und einem Verhältnis der Breite jeder Wendelwindung (Breite des Profils) zu dem Durchmesser des Gesamtgemischs wie 0,1 bis 0,5 zu 1. Die Wendelsteigung, gemessen als der Winkel zwischen Wendelwindung und durchschnittlichem Durchmesser des Wendelrührers, beträgt vorteilhaft 5 bis JO⁰, insbesondere 6 bis 12°. Man rührt mit einer Umdrehungszahl von 2 bis 100, vorzugsweise von 20 bis 60 Umdrehungen pro Minute. Zweckmäßig sind RührIeistungen von 3 bis 30 Watt pro Kilogramm Gesamtgemisch.

Die Eindampfung kann wie folgt durchgeführt werden: Man gibt ein vorgenanntes Konzentrat unter den vorgenannten Bedingungen kontinuierlich in ein Eindampfgefäß. In der Regel legt man noch feuchte oder zweckmäßiger schon bei einer früheren Eindampfung abgetrennte Rückstände vor. Anstelle der Rückstände können gegebenenfalls auch andere Peststoffe, z.B. körnige, rieselfähige inerte §toffe in Gestalt von Kugeln, Brocken, Körnern oder Pulver vorgelegt werden, doch wird ifla.n. schon aus Wirtschaftlichkeitsgründen die Rückstände selbst als Peststoff benutzen. Man läßt nun das Konzentrat unter Rühren mit dem Wendelrührer zulaufen und zieht kontinuierlich oder in Portionen einen Teil der Rückstände, vorteilhaft in einer Menge von 0,002 bis 14 Kilogramm Rückstände pro Minute, ab. In der geschilderten Weise wird das Gemisch durch die Durchmischung mit dem Wendelrührer in der Mitte von oben nach unten, dann am Boden entlang, an der Gefäßwandzone von unten nach oben und dann von außen nach innen geführt, wobei man dem Gemisch Rückstände zweckmäßig

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oben außen entnimmt. Das Gemisch wird im allgemeinen über die Beheizung der Gefäßwand erhitzt. Die Zulaufgeschwindigkeit wird zweckmäßig so eingestellt, daß die flüchtigen Anteile des zulaufenden Gemisches bei der Umlenkung am Gefäßboden schon abgedampft sind. Nach Beendigung des Zulaufs rührt man zweckmäßig noch 0,5 bis 60 Minuten, beläßt einen entsprechenden Anteil an Rückstand für die nächste Eindampfung im Gefäß und zieht die restliche Menge an Rückstand ab.

Die in den folgenden Beispielen aufgeführten Teile bedeuten Gewichtsteile. Die Gewichtsteile verhalten sich zu den Volumenteilen wie Kilogramm zu Liter.

Beispiel 1

Man verwendet einen Zulauf von 0,27 Teilen Konzentrat (3 Gew.% 2,4/2,6-Toluylendiisocyanat, 89 Gew.% Diäthylisophthalat, 8 Gew.% Rückstände) pro Minute und einen Rührkessel mit freitragendem, von unten angetriebenem Wendelrührer. Die Austrittsstelle des Zulaufs liegt 20 cm senkrecht über dem Mittelpunkt der Oberfläche eines vorgelegten Gemische von trockenen Rückständen (40 Teile) der 2,4/2,6-Toluylenisocyanatherstellung einer früheren Betriebspartie. Der Rührkessel hat ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser des Gemischs von 1,23 zu 1. Das Verhältnis von Höhe des Rührers zur Höhe des Gemischs beträgt 0,91 zu 1. Der Wendelrührer hat 3 Windungen und ist von konventioneller Bauart (Material V2A). Der Gesamtdurchmesser des Wendelrührers verhält sich zu dem des Gemischs im Gefäß wie 0,89 zu 1, die Breite des Wendelrührers wie 0,14 zu 1. Die Wendelsteigung ist 8,9 ) die Umdrehungszahl 60 Umdrehungen/Minute.

Man läßt insgesamt ΐβθ Teile Konzentrat zulaufen und dampft bei 250⁰C und 10 Torr unter vorgenannten Rührbedingungen ein, wobei 0,022 Teile pro Minute trockener Rückstand entnommen werden. Dann wird das Gemisch noch 30 Minuten ohne Zulauf gerührt. Im Gefäß verbleibt ein trockener Rückstand. Die abgetrennten flüchtigen Stoffe werden erneut der Umsetzung von 2,4/2,6-Toluylendiamin mit Phosgen zugeführt.

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...■".- 9 - ο.ζ. 30 958

Man erhält 4,8 Teile 2,4/2,6-Toluylendiisocyanat (praktisch quantitativ) und 142 Teile Lösungsmittel (praktisch quantitativ).

Führt man die Eindampfung in einer konventionellen Rückstands· pfanne durch, so erhält man 3*2 Teile 2,4/2,6-Toluylendiisocyanat (66,7 % der Theorie) und 135 Teile Lösungsmittel (95 % der Theorie).

Beispiel 2

Man verwendet einen Zulauf von 0,27 Teilen Konzentrat (82 Gew.f 2,4/2,6-Toluylendiisöcyanat, 0,01 Gew.% o-Dichlorbenzol, 18 Gew.% Rückstände)pro Minute und einen Rührkessel mit freitragendem, von unten angetriebenem Wendelrühr er. Die Austjrittsstelle des Zulaufs liegt 20 cm senkrecht über dem Mittelpunkt der Oberfläche eines vorgelegten Gemische von trockenen Rückständen (40 Teile) der 2,4/2,6-Toluylenisocyanatherstellung einer früheren Betriebspartie. Der Rührkessel hat ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser des Gemischs von 1,23 zu 1. Das Verhältnis von Höhe des Rührers zur Höhe des Gemischs beträgt 0,91 zu 1. Der Wendelrührer hat 3 Windungen und ist von konventioneller Bauart (Material V2A). Der Gesamtdurchmesser des Wendelrührers verhält sich zu dem des Gemischs im Gefäß wie 0,89 zu 1, die Breite des .Wendelrührers wie 0,14 zu 1. Die Wendelsteigung ist 8,9°, die Umdrehungszahl 60 Umdrehungen/Minute.

Man läßt insgesamt 200 Teile Konzentrat zulaufen und dampft bei 250⁰C und 10 Torr unter vorgenannten Rührbedingungen ein, wobei O,O49 Teile pro Minute trockener Rückstand entnommen werden. Dann wird das Gemisch noch 30 Minuten ohne Zulauf gerührt. Im Gefäß verbleibt ein trockener Rückstand. Die abgetrennten flüchtigen Stoffe werden erneut der Umsetzung von 2,4/2,6-Toluylendiamin mit Phosgen zugeführt.

Man erhält 164 Teile 2,4/2,6-Toluylendiisocyanat (praktisch quantitativ).

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Führt man die Eindampfung in einer konventionellen Rückstandspfanne durch, so erhält man 145 Teile 2,4/2,6-Toluylendiisocyanat (88,4 % der Theorie).

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Claims

-η.
Patentanspruch
Verfahren zur Abtrennung von Rückständen, die bei der Umsetzung von Toluylendiamin mit Phosgen in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln gebildet werden, aus einem Gemisch dieser Rückstände mit Toluylendiisocyanat oder einem höher als Toluylendiisocyanat siedendem Lösungsmittel durch Eindampfen des Gemisches in einem Eindampfgefäß, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch in der Mitte des Eindampfgefaßes von oben her einleitet und bei einer Temperatur von mindestens 5°C über dem Siedepunkt des Toluylendiisocyanats oder des höher als Toluylendiisocyanat siedenden Lösungsmittels eindampft, wobei das Gemisch mit einem Wendelrührer mit einer Umdrehungszahl von 2 bis 100 Umdrehungen pro Minute durchmischt wird.
BASF Aktiengesellschaft
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ORIGINAL INSPECTED