DE2513286C2 - Verfahren zum Behandeln der Oberfläche eines Körpers und Verwendung von so behandelten Folien - Google Patents

Verfahren zum Behandeln der Oberfläche eines Körpers und Verwendung von so behandelten Folien

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Description

a) zuerst auf eine Temperatur zwischen 40° C und seinem Schmelzpunkt erwärmt,
b) danach auf eine Temperatur von etwa 200C oder darunter abgekühlt und
c) anschließend mit einer Koronaentladung bestrahlt wird, die eine Energiedichte von wenigstens 1 Watt MinVdm2 an der Körperoberfläche aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zum Behandeln der Oberflächen von Folien, dadurch gekennzeichnet, daß die folien einer solchen Koronaentladung ausgesetzt werden, welche eine Energiedichte an der Folienoberfläche von wenigstens 4 Watt Mio/dm2, insbesondere von wenigstens 12 Watt Min7dm2, gewährleistet.
3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 zum Behandeln von ί olien aus Polyäthylen, Polypropylen uder biegsamem Polyvinylchlorid.
4. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 bis 3 behandelten Folien als auf einen Träger aufgeklebte Folie in alkalischen galvanischen Zellen.
Es ist bekannt, daß verschied ae Kunststoffe, wie Filme aus Polyäthylen, mit einer Korona-Entladung behandelt werden können, um ihre Oberfläche aufnahmefähiger für beispielsweise Druckfarben zu machen, oder um so behandelte Stoffe besser mit verschiedenen Trägern verbinden zu können. Die meisten handelsüblichen Generatoren zur Erzeugung von Korona-Entladungen verwenden Wechselstrom mit Frequenzen bis herauf zu 500 kHz oder mehr. Spannungen von 15 kV oder mehr werden verwendet, um einen Film aus einem Polymer zu behandeln, der kontinuierlich zwischen den beiden Elektroden mit einer Geschwindigkeit bis herauf zu 150 m/Min, oder darüber hindurchgeführt wird.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens wird die Oberfläche gewöhnlich mit 0,09 bis 035 Watt Mio/dm2 bestrahlt, um sie aufnahmefähig für Klebstoffe, Druckfarben und andere polare Stoffe zu machen.
Es ist auch bekannt, zur Behandlung von Kunststoff-Oberflächen Koronaentladung und Wärmeanwendung zu verbinden.
Nach der US-PS 36 39 134 wird der Kunststoff nach dem Extrudieren aus einem üblichen Extruder auf eine Temperatur von etwa 25 —50" C unterhalb seines Erweichungspunktes erwärmt und bei dieser Temperatur mit einer Koronaentladung behandelt. Dieses Verfahren erfordert eine Vorrichtung, durch welche der Kunststoff auf der erhöhten Temperatur gehalten wird, während gleichzeitig eine Koronaentladung erzeugt wird.
Aus der US<PS 37 54 117 ist es bekannt, zur Oberflächenbehandlung einer Schicht aus Künststoff diese so hoch zu erwärmen, wie es der Film aushalten kann, Die Koronabehandlungseinrichtung wird bei dieser Vorrichtung unmittelbar an den Ausgang des Extruderkopfes angebracht, aus dem die Folie mit hoher Temperatur des Herstellungsverfahrens austritt und sogleich, noch heiß, der Korona ausgesetzt wird. Dieses wird gemäß der US-PS 37 54117 als viel wirksamer gegenüber einer Koronabehandlung des auf Raumtemperatur abgekühlten Filmes bezeichnet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Behandeln der Oberfläche eines Körpers aus einem organischen Polymer durch ίο Erwärmen bis zu seinem Erweichungsbereich und durch Koronaentladung zu schaffen, wodurch die Oberfläche die Klebstoffe sehr gut aufnimmt und bindet und daher besonders geeignet ist, um den Film mittels Klebstoffen mit Metallen oder anderen Trägern zu verbinden.
i> Gelöst wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen-Teil des Hauptanspruchs angegebenen Merkmale. Die so behandelte Oberfläche weist eine verbesserte Adhäsionsfähigkeit für Klebstoffe, Druckfarben und dergleichen auf.
Der hier verwendete Ausdruck »Körper« bezeichnet Filme, Folien oder andere Gegenstände aus Stoffen wie Polypropylen, Polyäthylen, biegsamen Polyvinylchlorid und dergleichen.
Das Erwärmen des Körpers aus dem Polymer auf Temperaturen zwischen etwa 400C und der Schmelztemperatur ist erforderlich, um die Oberfläche des Körpers so zu ändern, daß sie empfänglicher wird für die Behandlung mit einer Korona-Entladung, wodurch die Adhäsionsfähigkeit der so behandelten Oberfläche wesentlich verbessert wird. Die Struktur der Oberfläche von erwärmten Körpern aus einem Polymer ist nicht genau bekannt. Daher soll das erfindungsgemäße Verfahren nicht an eine bestimmte Theorie gebunden sein. Es wird aber angenommen, daß beim Erhitzen eines Körpers aus Polymer ein Zusammentreten von kleineren Kristallen stattfindet, wobei Büschel oder Sphärolite entstehen mit Spalten zwischen den Kristallen oder Sphäroliten. Diese Veränderung der Oberfläche des Körpers aus dem Polymer verursacht anscheinend keine Spannung der Oberfläche, ändert sie aber so, daß die Behandlung mit einer Kcrona-Entladung wirksamer wird. Es kann angenommen werden, daß beim Erhitzen der lamellenförmigen Kristalle des Polymers mit Dicken von etwa 100 A und Breiten von 1 bis 100 Mikron auf eine Temperatur etwas unter ihrem Schmelzpunkt die Lamellen durch Selbstdiffusion entlang der Kohlenstoffkette des Moleküls dicker werden. Diese Zunahme der Dicke ist wahrscheinlich begleitet von der Bildung von Löchern oder Rissen, was ein Grund für die Änderung der Oberfläche sein könnte. Zusätzlich kann angenommen werden, daß die Änderung der Oberfläche auch verursacht ist durch die Entstehung von chemischen Bindungen während der Oxydation des Polymeren beim Erhitzen. Wahrscheinlieh bewirkt die Kombination der entstehenden chemischen Bindungen zusammen mit der Bildung von Büscheln oder Sphäroliten an der Oberfläche eine derartige Veränderung der Oberfläche, daß sie sich nach der Behandlung mit einer Korona-Entladung vorteilhaft verändert. Diese sehr weitgehend erhöhte Adhäsionsfähigkeit übersteigt diejenige, die ein Fachmann erwarten konnte, wenn er die Oberfläche eines Polymers in der Wärme oder durch eine Korona-Entiadung behandelte. Es handelt sich hierbei also um einen synergistischen Effekt, der für sich allein weder durch Erwärmen noch durch eine Behandlung mit einer Korona-Entladung erzeugt werden kann. Dieser Effekt ist größer als die Summe der Einzelwirkungen einer Erwärmung oder
einer Behandlung mit einer Korona-Entladung. Wahrscheinlich ist die höhere aufgewendete Energie je Flächeneinheit des Filmes für diese synergistische Wirkung mitverantwortlich.
Die jeweilige Erwärmungstemperatur ist abhängig von der gewünschten Adhäsionsfähigkeit In keinem Falle soll der Polymer-Körper über seinen Schmelzpunkt erwärmt werden, weil hierbei seine Integrität verlorengehen würde.
Nach dem Erwärmen wird der Körper auf etwa 20°C oder darunter agekühlt, wobei das gewünschte Kristallwachsium nicht geändert wird und wobei auch keine unerwünschten Spannungen oder andere Eigenschaften entstehen, die für die Oberfläche und ihre Adhäsionsfähigkeit nach dem Behandeln mit der Korona-Entladung schädlich wären.
Dann wird der durch Erwärmen vorbehandelte Körper uus dem Polymer mit einer Korona-Entladung behandelt, wobei die Energie je Einheit der Filmoberfläche mehr als doppelt so hoch, vorzugsweise mehr als zehnmal so hoch ist, als bei den bekannten Verfahren. Nach den bekannten Verfahren werden beispielsweise Filme aus Polypropylen, Polyäthylen oder aus biegsamem Polyvinylchlorid mit einer Korona-Entladung von 0,09 bis 0,35 Watt MinVdm2 behandelt. Erfindungsgemaß wird beispielsweise ein Film aus Polypropylen nach der Wärmebehandlung mit einer Korona-Entladung von wenigstens 1, vorzugsweise mehr als etwa 3,5 Watt Min7dm2 behandelt, um die gewünschte Adhäsionsfähigkeit zu erzielen. Es können auch beide Seiten eines Filmes aus beispielsweise Polypropylen, Polyäthy-Ien oder biegsamem Polyvinylchlorid behandelt werden, wenn beide Seiten mit Trägern, beispielsweise mit Metallen, verbunden werden sollen. Vorzugsweise werden beide Seiten des Filmes gleichzeitig mit einer Koronaentladung behandelt. Die
Fig. 1—4 zeigen jeweils in 1500facher Vergrößerung die Oberfläche eines unbehandelten bzw. durch Koronaentladung, durch Wärme bzw. erfindungsgemäß zuerst durch Erwärmen, dann mittels einer Koronaentladung behandelten Filmes aus Polypropylen mit einer Dicke von 0,25 mm; die
Fig. 5 —7 zeigen von vorne bzw. von der Seite einen Film, der auf einen Metallträger aufgeklebt ist, welcher seinerseits mit einer starren Trägerplatte verbunden ist.
Eine wesentliche Eigenschaft der erfindungsgemäß behandelten Oberflächen besteht darin, daß diese Oberflächen von polaren Flüssigkeiten benetzt werden können. Dies ist wichtig, wenn man bestimmte Arten von Klebstoffen verwer.Het, z. B. ein Fettpolyamid mit einem Schmelzpunkt von 165°C und einer Aminzahl von etwa 70.
Fettpolyamide sind als Klebstoffe besonders gut geeignet zum Verbinden von leitenden Metallen, z. B. von mit Nickel plattiertem Stahl, mit einem Film aus einem Polymer, z. B. aus Polypropylen, der erfindungsgemäß behandelt worden ist. Hierdurch entsteht ein Verbundstoff, der besonders gut geeignet ist zur Verwendung in alkalischen galvanischen Zellen, insbesondere in flachen alkalischen Zellen. Fettpolyamide sind nicht nur gute Klebstoffe, sie werden auch nicht benetzt und angegriffen durch alkalische Elektrolyte, und können daher das Kriechen von solchen Elektrolyten in oder aus den Zellen während längerer Zeit verzögern. Die Verwendung von Fettpolyamiden in galvanischen Zellen ist in der US-Patentanmeldung 3 92 222 beschrieben.
Beispiel 1
Verschiedene 2 - 5 cm große Filme aus Polymeren mit den in der Tabelle I angegebenen Dicken wurden auf ihre Adhäsionsfähigkeit geprüft. Hierbei wurden sie zunächst zwischen zwei identische Bleche aus mit Nickel plattiertem Stahl von 5,4 · 2,0 cm verbunden unter Verwendung einer 0,025 mm dicken Schicht eines Klebstoffes aus einem Fettpolyamid mit einem Schmelzpunkt von 165°C und einer Aminzahl von etwa 70. Dieser Klebstoff wurde aufgebracht auf eine Seite jedes der nickelplattierten Stahlbleche, .,as Ganze wurde unter Verwendung einer üblichen Imp .,isheizvorrichtungaus Nichrom 3 bis 7 Sekunden lang bei 120°C unter einem Druck von 55 kp/cm2 zusammengepreßt, um das Polymer mit den Metallblechen mittels des Klebstoffes dicht zu verbinden. Dann wurden die Metallbleche von dem Polymer-Film abgezogen. Visuell wurde geprüft, welche Mengen des Klebstoffes auf dem Film und auf dem Träger verblieben waren, weil damit die wirksame Adhäsion an dem Film aus dem Polymer festgestellt werden kann.
Die Tabelle I zeigt die Ergebnisse von Adhäsions-Versuchen für verschiedene Filme aus Polymeren, die entweder unbehandelt, allein durch Wärme behandelt, allein durch Korona-Entladung behandelt oder durch Wärme und Korona-Entladung behandelt waren. Die durch Wärme zu behandelnden Filme wuiden zunächst aus einer Folie von Polypropylen geschnitten, dann in einem Ofen auf eine Temperatur von 115 bis i20°C erhitzt, aus dem Ofen entfernt und auf Raumtemperatur abgekühlt
binige der unbehandelten und einige der durch Wärme behandelten Filmmuster wurden dann mit einer Koronaentladung mit 12 Watt MinVdin2 bestrahlt.
In der Tabelle bedeutet:
»keine Adhäsion«: der Schichtstoff konnte leicht aufgetrennt werden, und kein Klebstoff haftete an dem Film.
»geringe Adhäsion«: der Schichtstoff konnte mit verhältnismäßig geringer Kraft aufgetrennt werden, und weniger als 10% der Oberfläche des Films blieben mit Klebstoff bedeckl.
»mäßige Adhäsion«: größere Kraft erforderlich und 10 b's 7oc/o der Oberfläche des Filmes von Klebstoff bedeckt.
»Adhäsion«: verhältnismäßig große Kraft erforderlich und wenigstens 80% der Oberfläche des Filmes von Klebstoff bedeckt.
Tabelle I
Material
Behandlung
keine
erwärmt Koronaentladung
erwärmt und
Koronaentladung
Polypropylen
fO.25 mm)
keine
Adhäsion
keine Adhäsion schwache
Adhäsion
Adhäsion
Fortsetzung
Maleriiil
Behandlung
keine '
erwärmt Koronaentladung
erwärmt und
Koronaentladung
Polyäthylen
(0,25 mm)
biegsames PVC
(0,40 mm)
keine
Adhäsion
keine
Adhäsion
keine Adhäsion
keine Adhäsion schwache
Adhäsion
schwache
Adhäsion
Adhäsion
Adhäsion
Die Tabelle I zeigt, daß die synergistische Wirkung der aufeinanderfolgenden Behandlung durch Wärme und durch Korona-Bestrahlung nicht vorhergesagt werden konnte durch Feststellung der Adhäsionsfähigkeiten von Polymerfilmen, die allein durch Wärme oder allein durch Koronaentladung behandelt worden waren. Diese synergistische Wirkung kann vielleicht auf der hohen Energie je Öberfiacheneinheii des Fiimes bei der Korona-Bestrahlung beruhen, die höher ist als die übliche Energiedichte.
Mittels eines Raster-Elektronenmikroskops wurden bei 1500facher Vergrößerung Mikrophotographien eines unbehandelten bzw. verschieden behandelten, 0,25 mm dicken Films aus Polypropylen hergestellt F1 g. 1 zeigt den unbehandelten, F i g. 3 den in einem Ofen auf 115 bis 1200C erhitzten, dann auf Raumtemperatur abgekühlten Film. Die Fig.3 zeigt, daß ein Zusammenschließen von Kristallen zu Büscheln oder Sphäroliten stattgefunden hat mit deutlichen Spalten zwischen benachbarten Büscheln. Es wird angenommen, daß zusätzlich zu der Bildung der Büschel oder Sphärolite auch die Abmessungen der Kristalle beim Erwärmen zugenommen haben.
Fig. 2 zeigt eine Mikrophotographie eines gleichen Filmes aus Polypropylen, der etwa lOsek mit einer Koronaentladung von 12 Watt Min./dm2 behandelt wur-
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□ £. 31C £CIgl, UUU UIC WLfCI liawflt. uw ivfiaiufi«,
zugenommen hat, wahrscheinlich durch eine Ätzwirkung.
F i g. 4 zeigt ein Muster des gleichen Filmes, das, wie oben beschrieben, durch Erwärmen und anschließende Korona-Bestrahlung behandelt wurde. Wie man sieht, hat die Oberfläche des Filmes sich verändert, und die Abmessungen der Kristalle haben zugenommen. Wie das Beispiel 1 zeigt, hat die Oberfläche eines so behandelten Filmes eine ausgezeichnete Adhäsionsfähigkeit.
Beispiel
Gemäß F i g. 5—7 wurden verschiedene Muster eines 0,25 mm dicken Filmes aus Polypropylen mit Abmessungen von 15 - 2 cm jeweils mittels einer 0,025 mm dicken Schicht (4) des in Beispiel 1 erwähnten Klebstoffes mit einer 5 · 2 cm großen Platte 6 aus mit Nickel plattiertem Stahl verbunden, wobei die letztere angeschweißt war an einer als Träger dienenden Stahlplatte 8. Eine Klammer 10 war mit einem Ende der Trägerplatte 8, die andere Klammer 10>4 des Fühlers mit dem freien, zurückgeklappten Ende 2 des Filmes 3 verbunden. Die zum Abziehen des Filmes 2 von der Platte 6 erforderliche Kraft, die parallel zu der Oberfläche des Bleches 6 an den Klammern 10 und 10/4 angriff, ist in der Tabelle II enthalten.
Die verschiedenen Muster des Filmes aus Polypropylen waren wieder entweder unbehandelt, allein durch Erwärmen behandelt, allein durch Korona-Entladung behandelt oder durch Erwärmen und Bestrahlen mit einer Korona-Entladung behandelt, bevor sie mit dem Blech verbunden wurden. Das Behandeln durch Erwärmen und durch Bestrahlen mit einer Korona-Entladung wurde so durchgeführt, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist.
Man sieht in der Tabelle II die synergistische Wirkung des kombinierten erfindungsgemäßen Verfahrens auf die Adhäsionseigenschaften der Oberfläche eines Fiimes aus Polypropylen.
Die verhältnismäßig hohe Adhäsionsfestigkeit des Musters (3) könnte darauf beruhen, daß die Behandlung mit der Korona-Entladung mit einer Energie von 12 Watt Minydm2 durchgeführt wurde, die etwa dreißigmal höher ist als die üblicherweise verwendete Energie zum Behandeln von Oberflächen von Polymeren.
Das Muster (5) zeigt, daß es notwendig ist, den Film aus Polypropylen zuerst durch Erwärmen zu behandeln, und erst dann durch eine Korona-Entladung zu behandeln. Bei Umkehrung dieser Verfahrensschritte nimmt die Adhäsionsfestigkeit ab.
Tabelle Π
Nfuster
Film aus Polypropylen
Adhäsionsfestigkeit
(kg/cm)
wie erhalten unbehandelt < 0,18
allein durch Erwärmen auf 120° C behandelt <0,18
allein durch Behandeln mit einer Korona-Entladung von
12Watt/MiiL/dm2 U5
durch Erwärmen auf 120° C und anschließend mit einer Korona-Entladung von 12 Watt/Mm./drn2 unbehandeft 1,85
zuerst mit einer Korona-Entladung von 12 Watt/Min./dm2 und
anschließend durch Erwärmen auf 120°C behandelt 1,20
Die Tabellen III und IV zeigen die Adhäsionsfestig* keil effindungsgemäß behandelter Proben aus 0,25 mm dicken Polypropylen auf Nickel-plattiertem Stahl in Abhängigkeit von der ErwärmungS'Temperatur und der aufgewendeten Energie der koronaentladung, Die Versuchsergebnisse zeigen, daß die Temperatur der Wärmebehandlung und die Energie der Behandlung mit der Kc/S'naentladung synergistisch miteinander verbunden sind und so geändert werden können, daß die Oberfläche die jeweils gewünschte Adhäsionsfähigkeit hat.
Tabelle ΠΙ
Filme aus Polypropylen mit einer Dicke von 0,25 mm
Wärmebehandlung Korona-Entladung Adhäsionsfestigkeit 0C Wall Miri./dm2 kp/cm
12
12
12
1*52 1,65 1,88
Tabelle IV zeigt, daß bei Erhöhung der Energie der Korona-Bestrahlung die Adhäsionsfestigkeit von Mustern, die auf die gleichen Temperaturen erwärmt waren, ebenfalls zunimmt.
Tabelle IV
Wd'rmAhr :handlung Korona-Entladung Adhäsionsfestigkeit ι nine ciua j υι/μιυ 20 20 30 Korona-Eiitladung Λ»η& V(JIl \J)£.J UHU Adhäsionsfestigkeit
YYtlllllCUt Watt Min./dm* kp/cm 20 Watt Min./dm2 kp/cm
0C Wärmebehandlung 20 Adhäsionsfestigkeit 1,27
1 <0,18 0C 40 1 kp/cm 1,58
20 1 <0,18 25 80 3 1,11
70 1 <0,18 90 12 <0,18 1,55
90 1 <0,18 120 12 0,42 0,84
110 1 0,25 126 12 1,23 1,03
120 3 0,42 126 12 1,31
20 3 0,51 12 1,49
70 3 0,73 1 1,55
90 3 0,91 3 1,89
120 3 1,05 0,33
125 6 1,45 1,07
120 12 1,23
20 12 1,31 Tabelle V zeigt die Adhäsionsfestigkeit erfindungsge
50 Tabelle V mäß behandelte Proben verschiedener Kunststoffe.
Material Wärmebehandlung
0,25 mm dicker Film 0C Korona-Entladung
Polyäthylen 20 Watt Min./dm2
Polyäthylen 100 12
Polypropylen 20 12
Polypropylen 120 12
biegsames PVC 20 12
biegsames PVC 80 12
12
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
130 246/214

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Patentansprüche:
1. Verfahren zum Behandeln der Oberfläche eines Körpers aus einem organischen Polymer durch Erwärmen bis zu seinem Erweichungsbereich und durch Koronaentladung, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper
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