DE2517882A1 - Positive elektrode fuer ein elektrochemisches festkoerperelement - Google Patents

Positive elektrode fuer ein elektrochemisches festkoerperelement

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DE2517882A1 DE19752517882 DE2517882A DE2517882A1 DE 2517882 A1 DE2517882 A1 DE 2517882A1 DE 19752517882 DE19752517882 DE 19752517882 DE 2517882 A DE2517882 A DE 2517882A DE 2517882 A1 DE2517882 A1 DE 2517882A1
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    • H01M4/581—Chalcogenides or intercalation compounds thereof

Description

17.04.75 DIPL.-ING. R. LEMCKE . (IHÜO/I)
Patenianwalt
Karlsruhe 1
P. E. MAILORY & CO. IiIC, eine Gesellschaft nach den Gesetzen des Staates Delaware, 3029 East Washington Street, Indianapolis, Indiana 46206, Vereinigte Staaten von Amerika
Positive Elektrode für ein elektrochemisches Pestkörperelement
Die Erfindung betrifft ein elektrochemisches Pestkör— perelement und mehr ins einzelne gehend das Aktivmaterial für die positive Elektrode eines solchen Elementes,
509846/0 750
(11+80/1) -je-
In den letzten Jahren hat die Miniatur!sier.ung in der Elektronik stark zugenommen und zu einer vermehrten Nachfrage nach speziellen Energiequellen geführt, deren Volumen und Gewicht bei möglichst großer Snergiedichte mit den elektronischen Bauelementen vergleichbar ist.
Bei Erfüllung dieser Forderung wurde ein Fortschritt durch den Einsatz von elektrochemischen Festkörperelementen erreicht, da Batterien aus solchen Elementen in ihrer Gestaltung weitgehende Bewegungsfreiheit lassen.
Die in solchen Festkörperelementen verwendeten Festkörperelektrolyten sind lonenleiter, die den lonenfluß während der Arbeit des Elementes erleichtern. Dabei hängt die Leistungsfähigkeit eines Elementes unter anderem vom spezifischen Widerstand des Elektrolyten, der Art der Leitermaterialien und deren Überführungs— zahl, der Temperatur des Elementes und dessen Reaktionsprodukten ab. ■
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Aktivmaterial für positive Elektroden anzugeben, die zusammen mit einem Pestkörperelektrolyten in einem Festkörperelement Verwendung finden sollen, wobei das Aktivmaterial der positiven Elektroden Materialien enthalten soll, die von Hatur aus eine hohe Elektronenleitfähigkeit aufweisen.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß bei einem elektrochemischen Festkörperelement mit einer negativen Fest-
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körjjoi'elektrode, einem Pestkörperelektrolyten und einer positiven Pestkörperelektrode dadurch gelöst, daß die positive Elektrode als Aktivmaterial wenigstens ein höheres Chalcogenid eines Metalles enthält. Dabei "bezieht sich der hier benutzte Ausdruck "höheres Chalcogenid" auf Sulfide, Selenide und Telluride.
Als besonders brauchbar haben sich Chalcogenide von Blei, Silber, kupfer, Zinn, Eisen, Nickel, Antimon, Arsen, Holybden und V/ismut erwiesen. Ein besonders brauchbarer Vorteil dieser Metallchalcogenide ist der Umstand, daß die meisten von ihnen eine ausreichende Elektronenleitfähigkeit besitzen, so daß daraus hergestellte positive Elektroden nicht zusätzlich mit elektronenleitendem Material wie Metallpulver vermischt zu werden brauchen, um die Elektrode leitfähig zu machen. Andererseits ist" aber die Hinzufügung solcher metallpulver oder entsprechend elektronenleitfähiger katerialien nicht ausgeschlossen, da sie die Leistungsfähigkeit solcher katerialien enthaltender 31emente verbessern, insbesondere bei niedrigen Temperaturen.
Es wurde gefunden, daß bei einem Pestkörperbatteriesystem das Vorhandensein eines Metallchalcogenids als Aktivmaterial für die positive Elektrode die Energiedichte des Systems ganz wesentlich erhöht.
Besonders bevorzugte Katerialien sind Ag?S, PbS, CUpS, ASpS-v, BipS-v, Sb?S^, lioSp und PeS^, insbesondere AgpS, IbS, CUpS, Sb^S- und MoS2-
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(11480/r) : . -A-
Das Material für die negative Elektrode kann eines der üblicherweise für diese Elektrode verwendeten Metalle sein. Vorzugsweise werden jedoch solche Metalle für die negative Elektrode ausgev/ählt, die eine hohe EHK und ein hohes Verhältnis von Energie zu Gewicht haben. Hier sind "besonders die Leichtmetalle zu bevorzugen, die in der Lage sind, aus Wasser Wasserstoff freiwerden zu lassen, das heißt solche, die in der elektrochemischen Spannungsreihe oberhalb Wasserstoff liegen. Zu derartigen Metallen gehören Aluminium, Lithium, Natrrum und Kalium, wobei Lithium den Vorzug findet. Der Festkörperelektrolyt kann aus Lithiumiodid, Lithiumhydroxid und Aluminiumoxid oder aus Lithiumiodid und Aluminiumoxid bestehen.
Ein bevorzugter Festkörperelektrolyt des erfindungsgemäßen Elementes enthält LiJ, LiOH und AIpO,,. Dieser Elektrolyt ist ein praktisch reiner Ionenleiter mit
Ci 1 *1
einer Leitfähigkeit zwischen 5 x 10" 0hm~ cm" und
-5 —1 —1
5 x 10 Ohm cm bei Umgebungs- oder Raumtemperatur. Ein solcher Elektrolyt ist genauer in der US-PS Wr.3,713,897 beschrieben.
Bei einem derart zusammengesetzten und mit Hilfe eines Druckes von etwa 3,5 t/cm (50000 psi) zu einer Tablette gepreßten Elektrolyten liegt die Leitfähigkeit bei 25°C bei 1-5 x 10~5 0hm~1 cm"1. Die Dichte der Tablette ist 3,3 g/cm .
Die Erfindung ist nachfolgend in Verbindung mit der
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Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt durch ein Festkörperelement mit Darstellung der Anordnung der Elektroden und der anderen Bestandteile des Elementes und
Pig. 2 "bis 5 repräsentative Entladekurven von
Elementen mit dem erfindungsgemäßen Material für die positive Elektrode.
Fig. 1 zeigt eine Schnittansicht eines Festkörperelementes gemäß der Erfindung, wobei die negative Elektrode 1 eine Lithiummetallscheibe, der Elektrolyt 2 eine aus dem Elektrolytmaterial gepreßte Tablette und die positive Elektrode 3 eine zusammengepreßte Mischung des vorstehend beschriebenen Aktivmaterials für die positive Elektrode ist.
Auf den einander gegenüberliegenden Außenseiten "der Elektroden 1 und 3 sind Stromsammler 4- und 5 angeordnet, die als Pole des Elementes dienen. Die negative Elektrode 1 ist vorzugsweise durch einen Anodenhaltering 6 umgeben Tdzw. begrenzt. Das gesamte Element ist durch eine Wandung 7 nach außen hin isoliert. Diese Wandung besteht vorzugsv/eise aus polymerem Material, das am Umfang auf das Element nach seiner Zusammensetzung aufgeschrumpft ist.
Ein Element gemäß Fig. 1 wurde zu Prüfzwecken auf folgende Art hergestellt: Die Elektrolytlage 2 wurde in
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(11430/1)
einem Stahlgesenk bei einem Druck von etwa. 0,7 t/cm2 (10000 psi) geformt. Das Pulver 3 der Mischung der positiven Elektrode wurde auf eine Seite der Elektrolytlage 2 aufgestreut und es wurde der Stromsammler 5 für die positive Elektrode 3 auf diese aufgelegt. Das so zusammengefügte Teilelement wurde bei einem Druck von 3,5 bis 7 t/cm2 (50000 bis 100 000 psi) zusammengepreßt. Nun wurde auf der anderen Seite der Elektrolytlage 2 eine negative Elektrodenscheibe 1 aus Lithium aufgesetzt, die von dem Anodenhaltering 6 umgeben war, und es wurde der Stromsammler 4 für die negative Elektrode 1 auf dieser angebracht. Das bis hierhin zusammengesetzte Element wurde mit einem Druck von 1,75 bis 3,5 t/cm2 (25000 bis 50000 psi) zusammengepreßt, um das elektrochemische Element zu formen. Danach wurde die so gebildete Einheit an ihrem Umfang isoliert, indem ein Rohrstück eines heißschrumpfbaren Polymers, beispielsweise Äthylzellulose, aufgeschrumpft wurde, licht dargestellte Leitungen wurden schließlich an die Stromsammler, 4 und 5 angelötet.
Der Gegenstand der Erfindung soll nunmehr ins einzelne gehend anhand der nachfolgenden Beispiele erläutert werden. Diese beschreiben lediglich Prüfelemente, und es beziehen sich die dabei angegebenen Daten auf die Leistungsfähigkeit solcher Elemente bei den angegebenen Testbedingungen.
Beispiel 1
Li/LLA 412/Ag2S Festkörperelektrolytelement
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2 Negative Elektrode: Lithiummetall, 1,47 cm groß
Elektrolyt: LiJtLiOHrAl2O3 = 4:1:2 Gewichtsteilen (LLA 412) Positive Elektrode:-Folgende Mischung von AgpS, Ag und dem Elektrolyten: AgpS:63,5 Gewichtsprozent; Ag:3,2 Gewichtsprozent; LLA Elektrolyt: 33,3 Gewichtsprozent
Stromsammler an der negativen Elektrode: Eine 1 mm dicke
ρ
Stahlscheibe, 1,8 cm groß
Stromsammler der positiven Elektrode: Eine 1 mm dicke
2
Silberscheibe, 1,8 cm groß.
Das Element wurde wie anhand der Fig. 1 beschrieben zusammengebaut.
Das Testelement wies eine Klemmspannung von 2,05 + 0,05 V bei Raumtemperatur auf. Eine für dieses Element typische Entladekurve ist in Fig. 2 dargestellt, wobei die Spannung des Elementes der Zeit Ϊ in Stunden gegenübergestellt ist. Dies bezieht sich auf einen Entladestrom von 100 mA bei 370C-und eine stöchiometrische Kapazität des Elementes von 11,5 mAh.
Beispiel 2
Li/LiJ/AgpS Element
Dieses Element war' ähnlich dem anhand von Beispiel 1 beschriebenen. Der Elektrolyt ist LiJ, enthaltend zwei rlolprozent GaJp, und die Mischung der positiven Elektrode besteht aus Ag?S (50 Gewichtsprozent) und LiJ (rait CaJp versetzt) (50 Gewichtsprozent). Dabei fand in der Mischung der positiven Elektrode kein Silber-
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(1H80/1 V - f -
pulver Verwendung,- urn zu zeigen, daß ein zusätzlicher Elektronenleiter nicht erforderlich ist, wenn in der Mischung der positiven Elektrode ein elektronenleitendes Aktivmaterial wie AgpS," PBS oder Cu^S und ähnliche höhere Chalcogenide verwendet werden. Das Chalcogenid ist nicht nur der aktive Depolarisator, sondern außerdem ein Elektronenleiter, der den Elektronenfluß während des Entladevorganges erleichtert.
Die Klemmspannung dieses Testelementes beträgt 2,05 V, ähnlich dem Beispiel 1. Fig. 3 zeigt Entladekurven dieses Elementes bei 37°C, einem Entladestrom von 25 mA (Kurve A) und 51 mA (Kurve B), wobei die stöchiometrische Kapazität 8,8 mAh beträgt.
Beispiel 3
Li/LLA 412/PbS Element
Die aktive Mischung der positiven Elektrode dieses Prüfelementes enthielt 47 Gewichtsprozent PbS, 23 Gewichtsprozent Pb und 30 Gewichtsprozent LLA Elektrolyt, die Klemmspannung betrug bei Raumtemperatur 1,9 V.
Beispiel 4
Li/LLA 412/Gu2S Element
Die aktive Mischung der positiven Elektrode dieses Elementes enthielt 40 Gewichtsprozent CuS, 27 Gewichts-
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proaent Cu und 33 Gewichtsprozent LLA Elektrolyt. Die Kleinrnspannung lag bei 2,1 + 0,1 V.
Beispiel
Li/LLA 412/PbSe Element
Die Mischung der positiven Elektrode dieses Elementes enthielt 60 Gewichtsprozent PbSe, 10 Gewichtsprozent Pb und 30 Gewichtsprozent LLA 412 Elektrolyt. Bei Raumtemperatur betrug die Klemmspannung 1,9 V.
Beispiel 6
Li/LLA 412/PbTe Element
Die Mischung der positiven Elektrode dieses Elementes enthielt 60 Gewichtsprozent PbTe, 10 Gewichtsprozent und 30 Gewichtsprozent LLA 412 Elektrolyt. Bei•Raumtemperatur betrug die Klemmspannung 1,9 V.
Beispiel 7
Li/LLA 412/Sb3S5 Element
Die Mischung der positiven Elektrode dieses Elementes enthielt 40 Gewichtsprozent Sb2S5, 30 Gewichtsprozent Sb und 30 Gewichtsprozent LLA 412 Elektrolyt. Bei
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Raumtemperatur betrug die Klemmspannung 2,.O + 0,1 V.
Beispiel 8
Li/LLA 412/MoS2 Element
Die Mischung der positiven Elektrode dieses Elementes enthielt 60 Gewichtsprozent HoSp, 10 Gewichtsprozent Mo und 30 Gewichtsprozent LLA 412 Elektrolyt. Bei Raumtemperatur betrug die Klemmspannung 1,70 V.
Beispiel 9
Li/LLA 412/Bi2S7 Element
Die Mischung der positiven Elektrode dieses Elementes enthielt 40 Gewichtsprozent Bi,, S.,, 30 Gewichtsprozent Bi und 30 Gewichtsprozent LLA 412 Elektrolyt. Bei Raumtemperatur betrug die Klemmspannung 2,0+0,1 V,
Beispiel 10
Li/LLA 412/SnTe Element
Die Mischung der positiven Elektrode dieses Elementes enthielt 40 Gewichtsprozent SnTe, 30 Gewichtsprozent Sn und 30 Gewichtsprozent LLA 412 Elektrolyt. Bei Raumtemperatur betrug die Klemmspannung 1,9+0,1 V.
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(11400/1) - 11 -
Beispiel 11
Kin Prüfelement wurde wie im Beispiel 1 hergestellt, jedoch enthielt die positive Elektrode 40 Gewichtsprozent PbS + 4-0 Gewichtsprozent SbpS-, (oder 80 cfi> Zinkenit) und 20 Gewichtsprozent Pb. Das Gewicht der positiven Elektrode betrug 100 mg und es hatte eine geo-
2 metrische Ausdennung von 1,8 cm , während die negative
2 Elektrode eine Ausdehnung von 1,48 cm" hatte. Die Klemmspannung betrug 2,05 V. Fig. 4 zeigt die Entladekurve bei 90 mA und 250C + 20C.
Beispiel 12
Eine v/eitere Testselle wurde gemäß Beispiel 1 hergestellt, ,-jedoch enthielt die positive Elektrode 60 Gewichtsprozent SbpS-z, 30 Gewichtsprozent SbpTe-, und 10 ^ Pb. Die Eleirraspannung betrug 2,05 V. Fig. 5 zeigt die Entladekurve bei 54 mA und 25°C + 2°C.
Beispiel 13
Weitere Teste lemente wurden gemäß Beispiel 1 hergestellt, jedoch wurden als Aktivmaterialien für die positive Elektrode Mischungen von Chalcogeniden verwendet, wie sie nachfolgend aufgeführt sind, wobei die Elemente die dort ebenfalls aufgeführte Klemmspannung aufwiesen.
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Positive Elektroden-
PbS + PbSe + PBTe PbTe + Sb2S3 MoS2 + PbS. Ag2S5 + Sb2S5 KoS2 + Sb2S5 PbS + PbSe PbTe + SnTe
Sb2Te + PbTe
Gewäentsver- Rl emins pannui
hältnis
1 :1 :1 1,90
1:1 2,05
2:1 1,90
1 :1 2,05
1 :1 2,05
1 :1 1,90
1 :1 1,95
1 :1 1,90
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Claims (7)

I at er, t arisprü ehe
1. Elektrochemisches Festkörperelement mit einer negativen ?estkörperelektrode, einem Pestkörperelektroiyten tuicl einer positiven Festkörperelektrode, dadurch gekennzeichnet,
daß die positive Elektrode als Aktivmaterial wenigstens ein höheres Chalcogenid eines Metafiles enthält,
2. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Chalcogenid ein Sulfid, Selenid oder Tellurid ist.
3. Element nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Blei, Silber, Zinn, Kupfer, i-iolybden, Antimon, Wismut, Nickel, Eisen oder Arsen ist.
4. Ϊ03 ement nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alvtivmaterial Ag„S, PbS, GUpS, As^S^, BipS?, SbpSr7, KoSp oder PeSp ist.
5. Element nach Anspruch 4> dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivmaterial Ag„S, PbS, Cu2S, Sb2S, oder
Sp ist.
6. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
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gekennzeichnet, daß das Ketallchalcogenid der alleinleitende Bestandteil der positiven Elektrode ist.
7. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Ketallchalcogenid mit pulverförmigem Metall gemischt ist.
δ. Element nach einem der Ansprüche 1 "bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß d.as Kexallchalcogenid mit dem Elektrolytmaterial gemischt ist.
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