DE2549509C3 - Verfahren zur Herstellung eines Überzuges aus einem magnetischen Oxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Überzuges aus einem magnetischen Oxid

Info

Publication number
DE2549509C3
DE2549509C3 DE2549509A DE2549509A DE2549509C3 DE 2549509 C3 DE2549509 C3 DE 2549509C3 DE 2549509 A DE2549509 A DE 2549509A DE 2549509 A DE2549509 A DE 2549509A DE 2549509 C3 DE2549509 C3 DE 2549509C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
coating
substrate
oxygen
iron
partial pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2549509A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2549509B2 (de
DE2549509A1 (de
Inventor
Dipl.-Ing. Seizi Ibaraki Hattori
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph & Telephone Public Corp Tokyo
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Telegraph & Telephone Public Corp Tokyo, Nippon Telegraph and Telephone Corp filed Critical Nippon Telegraph & Telephone Public Corp Tokyo
Publication of DE2549509A1 publication Critical patent/DE2549509A1/de
Publication of DE2549509B2 publication Critical patent/DE2549509B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2549509C3 publication Critical patent/DE2549509C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/18—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being compounds
    • H01F10/20—Ferrites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/085—Oxides of iron group metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dünnen Oberzugs aus einem magnetischen Oxid auf einem Substrat durch Zerstäuben einer eisernen Auftreffplatte bei gesteuertem Sauerstoffpartialdruck.
Solche Verfahren sind bereits bekannt (DE-OS 21 26 887), wobei dort zur Herstellung alternierender Schichten aus magnetischem Eisen und unmagnetischein Eisenoxid auf einem Substrat in einer gesteuerten Zerstäubungsaiinosphäre einerseits ein hohes Ausmaß an Steuerung bzw. Regelung Jes Sauerstoffdrucks wegen der alternierender .Schichtenfolge und des wiederholten Verändern des M.: „hungsverhältnisses von Edelgas und Sauerstoff beim Zerstäubungsverfahren und andererseits eine Steuerung der absoluten Werte für die Dicke der Schichten aus Eisen und Eisenoxid zum Konstanthalten der magnetischen Eigenschaften des Oberzugs erforderlich ist Insbesondere muß bei dem bekannten Verfahren der Sauerstoffpartialdruck in sehr weiten Bereichen gesteuert werden. Wenn der Sauerstoffpartialdruck niedrig ist, beispiels weise unter 3,7 · 10-4Torr beträgt, wird ein Überzug aus metallischem Eisen auf dem Substrat gebildet, während bei höheren Sauerstoffpartialdruck ein Überzug aus amorphem <x-FeiOj abgeschieden wird. Λ-FejOj ist stärker oxydiert als FeJO4 und wird am leichtesten erhalten, wenn man den Sauerstoffpartialdruck erhöht.
Andere bekannte Verfahren zur Herstellung von Überzügen aus magnetischem Oxid für Magnetscheiben bestehen beispielsweise darin, daß man eine Teilchenbeschichtung durchführt, ferner einen kontinuierlichen dünnen Überzug durch Erhitzen eines *-Fe2Oi-Überzuges aus einer Lösung von Eisen(III)-Chlorid und Reduzieren dieses Überzuges zu Magnetit herstellt, daß man einen Überzug aus Eisen oder unmagnetischen Λ-FejOj. der durch Zerstäuben oder dgl. gebildet worden ist. in ein ferromagnetisches Oxid umwandelt oder daß man alternierende Schichten aus magnetischen Eisen und unmagnetischem Eisenoxid (Hämatit-a-FejOj) auf einem Substrat unter kontrollierter Zerstäubungsatmosphäre herstellt.
Bei den bekannten Teilchenbeschichtungsverfahren wird zur Verbesserung der Haftfähigkeit der feinen Oxidteilchen an dem Substrat und zum festen Verbinden der feinen Teilchen miteinander ein Bindemittel verwendet. Dieses erniedrigt jedoch die Dichte des magnetischen Oxids, das in dem schließlich erhaltenen Oberzug enthalten ist, so daß sich dieses Verfahren nicht für Aufzeichnungen mit sehr hoher Speicherdichte eignet Außerdem ist es vom Standpunkt der Beschichtungstechnik aus sehr schwierig, den Oberzug mit einer Dicke in der Größenordnung von 103 A-Einheiten auszubilden.
Bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung eines kontinuierlichen dünnen Oberzuges durch Erhitzen eines «-FejOrOberzuges aus einer Lösung von Eisen(III)-Chlorid und anschließender Reduktion zu Magnetit (vgL US-PS 36 20 841), ist die bei einmaligem Durchgang erhaltene Oberzugsdicke relat'v gering, so daß das Beschichten und Trocknen mehrfach durchgeführt werden muß.
Bekannt ist auch bereits ein Verfahren zur Herstellung eines Oberzuges aus einem magnetischen Oxid (FejOi) aus einem Überzug aus Eisen oder <x-Fe2O3, der durch Zerstäuben oder dgl. gebildet ist (US-PS 37 95 542); dort ist es erforderlich, das Eisen bei 300 bis 450cC zu a-Fe2O3 zu oxydieren und außerdem a-Fe2Oj zu Fe2O4 in einer kontrollierten reduzierenden Atmosphäre bei 300 bis 350° C zu reduzieren. Diese Arbeitsgänge erfordern die Verwendung von verhältnismäßig großen Apparaturen und außerdem mehrere Behandlungsstufen. Da die Behandlungstemperatur oberhalb von 300" C liegt, ist es schwierig, ein Substrat aus Aluminiumlegierung zu verwenden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren so zu verbessern, daß sich mit wenigen Veiiahrensschritten, kürzerer Behandlungszeit und niedrigerer Behandlungstemperatur Oberzüge aus magnetischem Oxid, aufbringen lassen, die zur Verwendung als Aufzeichnungsmedium von Magnetscheiben geeignet sind, eine ausgezeichnete Haftung an dem Substrat sowie mechanische Festigkeit und magnetische Eigenschaften besitzen sowie eine Dicke von beispielsweise der Größenordnung von 103A aufweisen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß nach Einstellen ues Sauerstoffpar tialdrucks auf ΙΟ-3 bis 2 · 10-} Torr und Abdecken des Substrats eine Vorzerstäubung in einer Atmosphäre aus einem Gemisch aus Edelgas und Sauerstoff stattfindet und nach Aufdecken des Substrats und Einstellen des Sauerstoffpartialdruckes auf 3 · ΙΟ-3 bis 6 · 10-3 Torr eine Hauptzerstäubung in der Atmosphäre aus dem Gasgemisch zum Abscheiden eines aus einer einzigen Phase von Fe3O4 bestehenden ferromagnetischen, dünnen Überzugs ar.f dem Substrat stattfindet.
Dadurch wird vorteilhafterweise ein magnetischer
V) Überzug aus FdO4 unmittelbar auf ein Substrat abgeschieden, die Notwendigkeit der Reduktion von & Fe2Oj bei 300 bis 35O°C nach dem Zerstäuben, wie in den bisherigen Verfahren notwendigerweise angewandt, vermieden und die Zerstäubungszeit stark abgekürzt. Da sich der Magnetoxidüberzug bei Temperaturen unterhalb 200"C herstellen läßt, kann ein Substrat aus Aluminiumlegierung verwendet werden. Dies erlaubt vorteilhafterweise die Verwendung desselben Aluminiumlegierungssubstrates, wie es /ur Speiche- rung mittels Magnetscheiben verwendet wird, die mit a-FdOj überzogen sind. Außerdem können eine geringe Überzugsdicke von 103 A erzielt werden, wobei der Überzug gänzlich aus einem magnetischen Medium besteht, so daß eine Magnetscheibenspeicherung mit hoher Speicherdichte in einfacher Weise erzielt werden kann.
Bei dem beschriebenen Verfahren wird also in einem Gemisch aus Sauerstoff und Edelgas (z. B. Argon) ein
Vorzerstäuben bei niedrigerem Sauerstoffpartialdruck von beispielsweise 1 bis 2 χ 10-3 Torr und anschließend das Hauptzerstäuben bei höherem Sauerstoffpartialdruck von beispielsweise 2 bis 6 χ 10-' Torr durchgeführt, wobei sich vorteilhafterweise weder metallisches Eisen noch A-Fe2O3 abscheiden, sondern lediglich eine einzige Phase aus magnetischem Fe3O4 (vgl. rechte Seite der unten erläuterten F i g. 3, schraffierter Bereich). Eine Abscheidung von metallischem Eisen während des Vorzerstäubens wird zweckmäßigerweise durch einen zwischen Auftreffplatte und Substrat geschobenen Abdeckschirm verhindert Dieses Vorgehen bewirkt die Vermeidung einer Abscheidung aus nur paramagnetischem W-Fe2O3. Außerdem wird auf diese Weise der Sauerstoffpartialdruck insgesamt nur zweimal gesteuert, nämlich einmal vor dem Vorzerstäuben und das zweitemal vor der Hauptzerstäubung. Vorzugsweise wird dabei die Temperatur des Substrats bei 150 bis 2500C gehalten.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung an Hand von Zeichnungen näher erläutert, worin
F i g. 1 eine schematische Darstellung des Grundaufbaues der für das beschriebene Verfahren verwendeten Zerstäubevorrichtung;
F i g. 2 ein Diagramm zur Veranschaulichung der Beziehung zwischen dem Sauerstoffpartialdruck und den gemäß den herkömmlichen Verfahren gebildeten Schichten;
F i g. 3 ein Diagramm zur Veranschaulichung der Beziehung zwischen dem Sauerstoffpartialdruck und den in der beschriebenen Weise erzielten Schichten und
Fig.4 ein Diagramm zur Veranschaulichung der Beziehung zwischen der Dicke des aus Fe2O3 gebildeten Oberzuges und der Zerstäubungsdauer nach dem beschriebenen Verfahren darstellen.
In der der Erläuterung der Zerstäubungsvorrichtung zur Verwendung in dem beschriebenen Verfahren dienenden Fig. 1 bezeichnen die Bezugszahlen 1. ein Gefäß, 2 eine Spannungsquelle und Steuerungs- bzw. Regelungseinheit, 3 ein Substrat, 4 eine Auftreffplatte aus Eisen, 5 einen Abdeckschirm 6 eine Schicht aus FejO4 und 7 eine Oxidschicht
In dem Gefäß 1 sind die Auftreffelektrode 4 und die Substratelektrode 3 einander gegenüber angeordnet, und zwischen ihnen ist eine Hochfrequenzspannung E angelegt. Nachdem eine Gasmischung aus Argon und Sauerstoff in einem bestimmten Mischungsverhältnis in dem Gefäß 1 hermetisch eingeschlossen ist, wird das Vorzerstäuben durchgeführt, während der Sauerstoffpartialdruck gesteuert wird.
Durch das Bombardement der Argonmoleküle auf die eiserne Auftreffplatte 4 wird Eisen aus der Auftreffplatte 4 zerstäubt und vereinigt sich mit Sauerstoffmolekülen unter Bildung des Eisenoxids 6, das auf der Oberfläche des Substrats 3 abgeschieden wird. Theoretisch ist klargestellt, daß im obigen Fall bei Erhöhung des Sauerstoffpartialdrucks die Oxydation in folgender Reihenfolge stattfindet:
Fe-* FeO
Fe3O4 >
K-Fe2O3'
In der Praxis is< es jedoch schwierig, eine einzige Phase aus dem magnetischen Oxid Fe3O4 zu erhalten. Mit den herkömmlich.?.ι Verfahren wird zunächst lediglich eine Mischphase aus Eisen und Fe3O4 erhalten Wie nämlich in Fig.2 gezeigt, worin (1), (2) und (3) Eisen, Fe3O4 bzw. α Fe2O3 bedeuten, wird bei de.i herkömmlichen Verfahren der Sauerstoffpartialdruck nur vor dem Vorzerstäuben gesteuert so daß eine einzige Phase aus Eisen unter einem Sauerstoffpartialdruck von 0 bis 10-3Torr, eine gemischte Phase aus Eisen und Fe3O4 unter einem Sauerstoffpartialdruck von 10"3 bis 2 χ 10-3Τογγ und eine einzige Phase aus A-Fe2O3 unter höherem Sauerstoffpartialdruck erhalten
ίο werden. Demzufolge wird nach den herkömmlichen Verfahren Fe3O4 durch Reduzieren der Hämatitphase (W-Fe2O3) in reduzierender Atmosphäre bei einer Temperatur von 300 bis 3500C erhalten.
Im Normalfalle wir bei dem beschriebenen Verfahren eine eiserne Auftreffplatte sowie ein Gasgemisch aus Argon und Sauerstoff mit einem bestimmten Mischungsverhältnis verwendet das Vorzerstäuben wird unter niedrigem Sauerstoffdruck durchgeführt und anschließend wird der Gesamtdruck erhöht und das Hauptzerstäuben unter erhöhten; Sauerstoffdruck durchgeführt Dabei scheidet sich eine einzige Phase aus magnetischem Oxid Fe3O4 auf dem Substrat ab.
F i g. 3 zeigt die Beziehung zwischen Sauerstoffpartialdruckpo? und der durch das Versprühen gebildeten Phase.
Der erste Schritt besteht aus der Einstellung des Sauerstoffpartialdrucks vor dem Vorzerstäuben gemäß dem Stand der Technik. Der Sauerstoffdruck wird bei 10-3 bis 2 χ 10-3 Torr gehalten und das Vorzerstäuben ausgeführt. Anschließend wird der Abdeckschirm der Zerstäubevorrichtung geöffnet und das Hauptzerstäuben durchgeführt bei dem eine gemischte Phase aus Eisen und Fe3O4 erhalten wird, wie in F i g. 3 dargestellt. Der nächste Schritt ist für das beschriebene Verfahren charakteristisch. Hierbei wird der Gesamtdruck erhöht und das Hauptzerstäuben unter einem Sauerstoffdruck von 3 bis 6 χ 10-3 Torr durchgeführt, wodurch eine einzige Phase aus dem magnetischen Oxid Te3O4 erhalten wird.
Bei dem Vorzerstäuben des ersten Verfahrensschrittes wird nämlich der Abdeckschirm 5 gemäß F i g. 1 in der Richtung des oberen, nach links gerichteten Pfeiles bewegt, um das Substrat 3 abzuschirmen und dadurch zu verhindern, daß eine einzige Phase aus Eisen oder ein Phasengemisch aus Eisen und Fe2O3 auf das Substrat 3 niedergeschlagen wird. Anschließend wird beim Hauptzerstäuben des zweiten Verfahrensschrittes der Abdeckschirm 5 gemäß dem unteren, nach rechts gerichteten Pfeil in die ursprüngliche Stellung zurückbewegt. um die Ablagerung der Magnetitphase (Fe3O4) auf dem Substrat 3 zu ermöglichen. In diesem Falle wird die Temperatur auf dem Substrat 3 auf einen Wert in dem Bere;-.'.i /on 150 bis 250°C eingestellt.
Wenn die eiserne Auftreffplatte 4 und das Substrat 3 in dem Gefäß 1 angeordnet sind, wird das Ve-fahren in der Atmosphäre durchgeführt, so daß die Oxidschicht 7 auf der Oberfläche der Auftreffplatte 4 aufgrund des in der Atmosphäre 'orhandenen Sauerstoffs gebildet wird. Danach wird das Gefäß 1 evakuiert und ein Gemisch aus Argon und Sauerstoff in dem Gefäß 1 eingeschlossen, wonach der Sauerstoffdruck niedrig eingestellt und das Vorzerstäuben durchgeführt wird. In der Anfangsphase des Vorzerstäubens wird der auf der Oberfläche der Auftreffplatte gebildete Oxidfilm 7 zerstäubt, so daß ein
h5 *-Fe2O3 Überzug gebildet wird. Wenn danach der Oxidfilm durch Zerstäuben entfernt und die Oberfläche der eisernen Auftreffplatte 4 exponiert worden ist, ist der Zustand erreicht, in dem ein Überzug aus der
gemischten Phase aus Eisen und FejÜ4 erzielt wird. Anschließend wird der Sauerstoffdruck neu eingestellt, indem man den Gesamtdruck in dem Zerstäubungssystem wie beschrieben erhöht und das Hauptzerstäuben durchgeführt, wobei auf dem Substrat 3 eine einzige Phase aus FejO« niedergeshlagen wird. Bei dem Vorzerstäuben wird nämlich der Oxidfilm 7 entfernt und beim Hauptzerstäuben der Sauerstoffdruck so eingestellt, daß er zur Bildung einer einzigen Phase aus Magnetit führt. Wenn einmal der obige Zustand erzielt worden ist, wird die einzige Phase aus Magnetit (Fe3O4) sukzessive erzielt, selbst wenn das Substrat 3 wiederholt durch andere Substrate ersetzt wird.
Wie in F i g. 2 dargestellt, wird die Oxidschicht 7, die sich auf der Auftreffpiatte 4 gebildet hat, selbst dann nicht restlos entfernt, wenn der Sauerstoffdruck lediglich zwischen 3 bis 6 χ 10~3Torr eingestellt wird, so daß eine einzige Phase aus Fe3Ü4 nicht, sondern lediglich
Da bei den herkömmlichen Verfahren eine einzige Phase aus FejO« nicht erhalten werden kann, wird das gebildete a-Fe2O3 zu Fe3O« reduziert. Jedoch erfolgt diese Reduktion nur bei hoher Temperatur oberhalb von 3000C, was die Verwendung eines billigen Substrates aus Aluminiumlegierung erschwert.
Somit ist es aufgrund des beschriebenen Verfahrens möglich, eine einzige Phase aus dem magnetischen Oxid Fe3O4 zu bilden, was bisher unmöglich war. Ermöglicht wird das in der beschriebenen Weise erzielte Ergebnis durch eine zusätzliche Sauerstoffdruckeinstellung vor dem Hauptzerstäuben zu der Sauerstoffdruckeinstellung vor dem Vorzerstäuben, wie sie bei dem bisherigen Verfahren üblich war. Da nach dem beschriebenen Verfahren außerdem ein Überzug aus einer einzigen Phase vn Fe3Ü4 bei verhältnismäßig niedriger Temperatur erhalten werden kann, kann leicht ein Substrat aus Aluminiumlegierung verwendet werden. Außerdem ist kein weiterer Reduktionsschritt erforderlich. Durch Einhalten der Temperatur des Substrats 3 innerhalb des Bereiches von 150 bis 250' C bei der Bildung des dünnen Überzuges 6 werden die Koerzitivkraft und das Quadratsverhältnis verbessert. Die gleichen Ergebnisse können erzielt werden, indem man den mm ft Dei ι au dis 250° C in der Atmosphäre tempert.
F i g. 4 zeigt die Beziehung zwischen der Dicke des nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Fe2O4-Überzuges und der Zerstäubungsdauer. Die Kurve a stellt diese Beziehung für das beschriebene Verfahren und die Kurve b die Beziehung für die Bindung von «-FeÄ auf herkömmliche Weise dar. Die Steuerung der Überzugsdicke kann lediglich durch die Zerstäubungsdauer erzielt werden, wenn Zerstäubungsspannung und Zerstäubungsatmosphäre konstantgehalten werden. Beispielsweise erfordert die Bildung eines Oberzuges von 0,2 μπι 20 min, was etwa dreimal so schnell ist wie die Überzugsbildung von <x-Fe2O3 nach herkömmlichen Verfahren. Aus diesem Grund ist das beschriebene Verfahren auch hinsichtlich seiner Produktivität von großem Vorteil.
Beispiel 1
Es wurde eine handelsübliche Zerstäubungsvorrichtung verwendet, bei der die Auftreffplatte einen Durchmesser von 360 mm aufwies und auf 3000C erhitzt werden konnte. Als Substrat wurde eine Scheibe aus Aluminiumlegierung von 360 mm Durchmesser verwendet. Das Gasgemisch bestand aus 80% Argon und 20% -, Sauerstoff. Der Gesamtdruck in dem Gefäß I betrug 0,75 χ 10~2Torr, und der Sauerstoffpartialdruck wurde bei 1,5 χ lO-'Torr gehalten. Nach 15minütigem Vorzerstäuben wurde der Gesamtdruck in dem Gefäß 1 auf 3 χ 10"2 Torr eingestellt und das Hauptzerstäuben unter
in einem Sauerstoffpartialdruck von 6 χ 10~3Torr 17 min lang durchgeführt, wonach ein dünner magnetischer Überzug von 0,2 μτη Dicke erhalten wurde. Aufgrund der Magnetisierungsmessung des dünnen Überzuges mittels eines Vibrations-Probenmagnetometers wurde festgestellt, daß die Sättigungsmagnetisierung des Überzuges 5800 G betrug, was praktisch gleich dem Wert von 6000 G von FziO* in Masse war, und daß der Überzug aus einer einzigen Phase von Fe3Ü4 bestand.
Beispiel 2
In der in Beispiel 1 beschriebenen Weise wurde ein Überzug von 0,1 μΐη Dicke auf einer Platte aus Steinsalz gebildet. Eine Untersuchung des Überzugs unter einem
r, Elektronenmikroskop ergab, daß er eine feinkristalline Struktur besaß, ein Elektronenbeugungsmuster vom Spineü-Typ aufwies und aus einer einzigen Phase aus Fe3Ü4 bestand. Die Untersuchung der Erhitzungsabhängigkeit des Substrates durch Messung der magnetischen
jo Eigenschaften des erhaltenen dünnen magnetischen Überzugs ergab, daß mit steigender Erhitzungstemperatur seine Koerzitivkraft sowie spin Quadratsverhältnis verbessert wurden. Wurde der Überzug unter wassergekühlten Bedingungen erhalten, so betrugen seine
j-, Koerzitivkraft und sein Quadratsverhältnis 150 Oe bzw. 0,2 bis 0,3, während Koerzitivkraft und Quadratsverhältnis eines Überzuges, der bei 200° C erhalten worden war, 400 Oe bzw. 0,6 betrugen. Koerzitivkraft und Quadratsverhältnis des unter Wasser gekühlten Bedingungen erhaltenen Überzuges wurden durch Tempern des Überzuges an Luft auf 500 Oe bzw. 0,7 verbessert. Somit konnte ein magnetisches Scheibenmedium mit ausgezeichneten Eigenschaften ernaixen werden.
-»' Beispiel 3
Das vorzerstäuben wurde in der gleichen Weise durchgeführt, wie in Beispiel 1 beschrieben, und der Druck in dem Gefäß 1 war auf 1,5 χ 10"2 Torr eingestellt, wobei das Hauptzerstäuben unter einem Sauerstoffpartialdruck von 3 χ 10-3Torr durchgeführt wurde. Durch Messung der Sättigungsmagnetisierung des gebildeten Überzuges ergab sich, daß der Überzug eine Sättigungsmagnetisierung von 5900 G aufwies und aus einer einzigen Phase aus Fe:jO4 bestand
Beispiel 4
Ein Gasgemisch aus 90% Argon und 10% Suerstoff wurde in dem Gefäß 1 so eingestellt, daß derselbe Sauerstoffdruck wie in den Beispielen 1 und 3 erhalten wurde. Entsprechend wurden die genau gleichen Ergebnisse wie bei dem Verfahren gemäß den Beispielen 1 und 3 erhalten.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung eine;, dünnen Oberzugs aus einem magnetischen Oxid auf einem Substrat durch Zerstäuben einer eisernen Auftreffplatte bei gesteuertem Sauerstoffpartialdruck, dadurch gekennzeichnet, daß nach Einstellen des Sauerstoffpartialdrucks auf ΙΟ-3 bis 2 · 10-3Torr und Abdecken des Substrats eine Vorzerstäubung in einer Atmosphäre aus einem Gemisch aus Edelgas und Sauerstoff stattfindet, und nach Aufdecken des Substrats und Einstellen des Sauerstoffpartialdrukkesauf3 ■ 10~3bis6 ■ ΙΟ-3 Torr eine Hauptzerstäubung in der Atmosphäre aus dem Gasgemisch zum Abscheiden eines aus einer einzigen Phase von FezOt bestehenden ferromagnetischen, dünnen Oberzugs auf dem Substrat stattfindet
DE2549509A 1974-11-12 1975-11-05 Verfahren zur Herstellung eines Überzuges aus einem magnetischen Oxid Expired DE2549509C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP49130208A JPS5155995A (en) 1974-11-12 1974-11-12 Sankabutsujiseihakumakuno seizohoho

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2549509A1 DE2549509A1 (de) 1976-05-26
DE2549509B2 DE2549509B2 (de) 1980-06-26
DE2549509C3 true DE2549509C3 (de) 1981-03-12

Family

ID=15028665

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2549509A Expired DE2549509C3 (de) 1974-11-12 1975-11-05 Verfahren zur Herstellung eines Überzuges aus einem magnetischen Oxid

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4013534A (de)
JP (1) JPS5155995A (de)
DE (1) DE2549509C3 (de)
FR (1) FR2291573A1 (de)
GB (1) GB1466655A (de)
NL (1) NL174848C (de)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52106500A (en) * 1976-03-03 1977-09-07 Fujitsu Ltd Magnetic recording medium
JPS5329703A (en) * 1976-09-01 1978-03-20 Fujitsu Ltd Production of thin magnetic film
JPS589221A (ja) * 1981-07-10 1983-01-19 Fujitsu Ltd 磁気記録媒体の製造方法
DE3210351A1 (de) * 1982-03-20 1983-09-22 Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln Verfahren und vorrichtung zum herstellen von magnetischen aufzeichnungsschichten
US4544612A (en) * 1982-09-22 1985-10-01 Nippon Telegraph & Telephone Public Corporation Iron oxide magnetic film and process for fabrication thereof
JPS59177726A (ja) * 1983-03-28 1984-10-08 Toshiba Corp 垂直磁気デイスク記録媒体
US4448799A (en) * 1983-04-21 1984-05-15 Multi-Arc Vacuum Systems Inc. Arc-initiating trigger apparatus and method for electric arc vapor deposition coating systems
JPS59203238A (ja) * 1983-04-30 1984-11-17 Tdk Corp 磁気記録媒体の製造方法
US5186854A (en) * 1990-05-21 1993-02-16 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Composites having high magnetic permeability and method of making
US5460704A (en) * 1994-09-28 1995-10-24 Motorola, Inc. Method of depositing ferrite film
US6638857B1 (en) * 2000-03-30 2003-10-28 Triquint Technology Holding Co. E-beam deposition method and apparatus for providing high purity oxide films
SE529779C8 (sv) * 2001-11-30 2008-06-17 Magnetit-järnbaserat kompositpulver, magnetit-järnbaserad pulverblandning, metod för tillverkning av dessa, metod för sanering av förorenad jord, vatten eller gaser och elektromagnetisk vågabsorbator
US7429427B2 (en) * 2004-12-06 2008-09-30 Seagate Technology Llc Granular magnetic recording media with improved grain segregation and corrosion resistance

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3620841A (en) * 1970-02-16 1971-11-16 Ibm Process for making continuous magnetite films
JPS4941012B1 (de) * 1970-06-11 1974-11-06
DE2126887C3 (de) * 1971-05-29 1981-11-19 Ibm Deutschland Gmbh, 7000 Stuttgart Niederschlagen magnetisierbarer Schichten durch Kathodenzerstäubung
US3795542A (en) * 1971-06-09 1974-03-05 Corning Glass Works Method of making a magnetic recording and storage device
US3829372A (en) * 1972-05-25 1974-08-13 Ibm Multilayer magnetic structure and methods of making same

Also Published As

Publication number Publication date
GB1466655A (en) 1977-03-09
FR2291573B1 (de) 1980-05-30
DE2549509B2 (de) 1980-06-26
FR2291573A1 (fr) 1976-06-11
JPS5155995A (en) 1976-05-17
JPS547356B2 (de) 1979-04-05
NL174848B (nl) 1984-03-16
NL7513193A (nl) 1976-05-14
DE2549509A1 (de) 1976-05-26
US4013534A (en) 1977-03-22
NL174848C (nl) 1984-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3538852C2 (de)
EP0016404B1 (de) Magnetischer Aufzeichnungsträger und Verfahren zu seiner Herstellung
DE2549509C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Überzuges aus einem magnetischen Oxid
DE3415794A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmedium und verfahren zu seiner herstellung
DE2731924A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmedium und verfahren zu dessen herstellung
DE3905625A1 (de) Magnetoresistiver magnetkopf und verfahren zu seiner herstellung
DE2729486C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Dünnschicht
DE3443601A1 (de) Magnetaufzeichnungsmedium
DE2537593C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer homogenen magnetischen Oxidschicht hoher Koerzitivfeldstärke
DE3216863A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmaterial
DE2250481C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers
DE2747703C3 (de) Ferromagnetisches Filmmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung
DE2007842C3 (de) Magnetischer Aufzeichnungsträger sowie Verfahren und Einrichtung zu seiner Herstellung
DE2250460C3 (de) Magnetischer Aufzeichnungsträger
DE3335165C2 (de)
DE1808979A1 (de) Magnetischer Film mit einer vorgegebenen Koerzitivkraft und Verfahren zur Herstellung
DE4209744C2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Magnetplatte
DE2711298C2 (de) Magnetisches Aufzeichnungsmaterial
DE3204851C2 (de)
DE3503309C2 (de)
DE3237232C2 (de) Magnetisches Aufzeichnungsmedium
DE2254651C3 (de) Verfahren zur Herstellung von dünnen magnetischen Oxidschichten
DE2126887B2 (de) Niederschlagen magnetisierbarer Schichten durch Kathodenzerstäubung
DE4021970C2 (de) Magnetischer Aufzeichnungsträger und Verfahren zu seiner Herstellung
DE3113558C2 (de) Magnetisches Aufzeichnungsmedium und Verfahren zu dessen Herstellung

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: NIPPON TELEGRAPH AND TELEPHONE CORP., TOKIO/TOKYO,

8328 Change in the person/name/address of the agent

Free format text: REICHEL, W., DIPL.-ING. LIPPERT, H., DIPL.-ING., PAT.-ANW., 6000 FRANKFURT