DE2553028A1 - Verfahren zur absorption von gasfoermigen oder fluessigem ammoniak in sauren loesungen oder aufschlemmungen - Google Patents

Verfahren zur absorption von gasfoermigen oder fluessigem ammoniak in sauren loesungen oder aufschlemmungen

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DE2553028A1 DE19752553028 DE2553028A DE2553028A1 DE 2553028 A1 DE2553028 A1 DE 2553028A1 DE 19752553028 DE19752553028 DE 19752553028 DE 2553028 A DE2553028 A DE 2553028A DE 2553028 A1 DE2553028 A1 DE 2553028A1
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Description

KtCHISANWALIE
KtUMIiANWALIt A . ii
DR. JUR. DIPL-CHEM. WALTER BEiL L ^1 n0V'
ALFRED HOEPPENER
DR. JUR. DIPL-CHEM. H.-J. WOLFF
DR. JUR. HANS CHR. BEIL
623 FRANKFURTAM MAtN-HOCHSf
ADtIONSIRASSt 58
Unsere Ur. 20 133
Montedison S.p.A.
I.Iailand / Italien
Verfahren zur Absorption von gasförmigem oder flüssigem
Ammoniak in sauren Lösungen oder Aufschlämmungen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Absorption von Amnionick in sauren Lösungen oder Aurschlämmungen·
Das Verfahren Gignet sich insbesondere zur Absorption von gasförmiger: oder flüssigem Ammoniak in Lösungen starker Säuren
wie zum Beispiel Sehwefölsäure oder Salpetersäure, oder in Lösungen von Phosphorsäure oder Gemischen aus Phosphorsäure mit anderen Verbindungen wie zum Beispiel in Aufschlämmungen, die beim Aufschluß von Phosphoriten mit Salpetersäure oder Schwefelsäure/Salpetersäure entstehen.
ORIGINAL INSPECTED
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Bei der Herstellung von Düngemitteln ist die kontinuierliche Absorption von Ammonia-k in sauren Lösungen oder Aufschlämmungen von verschiedenen Mangeln begleitet.
Im Fall der Absorption von Ammoniak in starken Säuren wie zum Beispiel Schwefelsäure oder Salpetersäure handelt es sich bei den Mangeln im wesentlichen um Abgaben an die Atmosphäre, während bei Phosphorsäure enthaltenden absorbierenden Medien auch andere Schwierigkeiten ruftreten, die mit der Viskosität des
von Ammoniak
Mediums und der Dampf spaimung/der zwischen Mono ammonium- und Diammoniumphosphat neutralisierten Phosphorsäure zusammenhängen·
Die Absorption von gasförmigem Ammoniak in Phosphorsäure entwickelt etwa 1650 kcal/kg IiHo bis zum Monoa-mmoniumphosphat und 1000 kcal/ kg I1THo zwischen Llono ammonium- und Diammoniumphosphat. Berücksichtigt man die Erwärmung des Mediums und die Vor erhitzung bei technischer Rückgewinnung der Ammoniakgase, so führt die Absorption zur Entwicklung von Wasserdampf in einer Menge zwischen 1 und 2,2 kg HgO/kg ITHo. Dieser Wasserdampf verdünnt das gasförmige Ammoniak in der Absorptionsstufe und erfordert in allgemeinen die Verwendung von Spezialeinrichtungen. Im allgemeinen gebraucht man mit Rührern ausgestattete Reaktoren, die große Energiemengen benötigen, um den Ammoniak im absorbierenden Medium zu verteilen.
Die Lage ändert sich nicht wesentlich, falls man anstelle von gasförmigem flüssigen Ammoniak verwendet, der verdunstet und verdünnt wird.
Ein besonderer Pa.ll ist die Absorption von Ammoniak unter ITeutralisierung mit Phosphorsaure, bis man als Endprodukt Diammoniumpho sphat mit einem Endneutralisierungsgrad, daB heißt einem (UII0)/(H3PO.)-Verhältnis im Düngemittel, von 2 erzielt.
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Der Arbeitsgang bei der Biingemittelhcrstellung umfaßt im allgemeinen eine "nasse" Stufe, in der eine erste Heutralisierung. stattfindet, und eine "trockene" Stufe, in welcher die endgültige ITeutralisierung erfolgt. Im allgemeinen geht man von einer Phosphorsäure mit 40 bis 42% P0O5 aus· Unter diesen Bedingungen, ist der exotherme Charakter der Reaktion derart, daß praktisch das gesamte Wasser verdunstet wird und nur eine Menge von 5 bis 10 Gew.% des Düngemittels zurückbleibt, die durch Trocknen entfernt werden muß.
Die Keutraiisierung mit Ammoniak wird in der nassen Stufe des Verfahrens, das heißt in der Aufschlämmung, soweit als möglich getrieben, wobei zu berücksichtigen ist, daß mit fortschreitender ITeutralisierung der Wassergehalt und die Löslichkeit und damit die Fließfähigkeit der Aufsciilämmung abnehmen und der Ammoniak-Dampfdruck zunimmt, wobei beide Faktoren sich ungünstig auf die Absorption auswirken und eine Zunahme der Verluste verursachen. Man muß ferner berücksichtigen, daß während dieser ITeutralisierung der aus den als Ausgangsmaterialien verwendeten Phosphoriten stammende Fluorgehalt abgestreift wird, was zu entsprechenden ökologischen Schwierigkeiten führt.
Der restliche Ammoniak wird dann in die Granulierungsstufe überführt, v/o ein größerer Ammoniakverlust stattfindet, weil gleichzeitig die zu absorbierende Ammoniakmenge und die Wärmezunahme wachsen. Die Verlustmenge wird mit frischer Phosphorsäure zurückgewonnen, jedoch wird auch während dieses Vorgangs Fluor praktisch proportional zum absorbierten Ammoniak abgestreift, woraus die bereits erwähnten ökologischen Probleme resultieren.
Aus den zwei erwähnten Gründen wird ein Kompromis geschlossen zwischen dem Grad der Ammoniakneutralisierung in der Aufschlämmung und im Feststoff. Im allgemeinen werden 75% des Ammoniaks in die Aufschlämmung eingeleitet, und in der irockenstufe wird der endgültige ITeutraiisierungsgrad erreicht.
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Beim derartigen Vorgehen treten folgende il'ingel auf: Die beträchtliche Ammoniakmenge, die in der Granulierungs- und trockenen Heutralisierungsstufe absorbiert wird, erfordert Granulatoren beträchtlicher Größe;
Bei der fteutralisierung der Aufschlämmung führt die Absorption zur Bildung von Schaum und Blasen im oberen Teil des Reaktors, so daß dieser gelegentlich überfließt, Ferner ist die Absorption nie sehr gut, da sich der Ammoniakverlust immer als größer erweist als der Ammoniak-Dampfdruck;
Der Verlust an Ammoniak, der zur Rückgewinnung geschickt werden muß, beträgt zwischen 10 und 25i& der gesamten Ammoniakmenge.
Mehr oder weniger ähnliche Schwierigkeiten treten auf bei Aufschlämmungen, die Phosphorsäure enthalten, zum Beispiel bei Aufschlämmungen, die aus dem Aufschluss von Phosphorit mit Schwefelsäure/Salpetersäure öder mit Phosphorsäure/Salpetersäure oder aus dem Aufschluß mit Salpetersäure, dem bekannte Verfahren wie zum Beispiel das Odda-Verfahren oder ähnliche folgen, entstammen.
In Anlagen zur Keutralisierung mit Salpetersäure zwecks Herstellung von Ammoniumnitrat erzielt man im allgemeinen einen geringeren Verlust von Ammoniak in den Dämpfen, da der Aramoniak-Dampfdruck der Lösung bei der Reaktion sehr niedrig ist, obgleich -auch hier der Verlust nicht vernachlässigt werden kann. Ferner entsteht Rauchbildung aufgrund der Reaktion zwischen H170-,- und MU-Dämpfen intern sich entwickelnden Wasserdampf·
Als Folge davon entstehen ökologische Schwierigkeiten und erhöhte Anlagekosten wegen der Beseitigung dieser Dämpfe. Gleiches ist bei der Heutralisierung mit Schwefelsäure der Fall.
Ziel vorliegender Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens, das die geschilderten Llängel vermeidet oder mindestens verringert. Das Verfahren soll technisch anwendbar sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß
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man die Zone der Amnioniakabsorption von dor Eone der ϊ/asserdampfbildung getrennt hält und somit einen Drucicunterschied zwischen den beiden Zonen erzeugt, so daß die Absorption des Ammoniaks vollständig in der ITühe der Eintrittsstelle des Ammoniaks in die saure Lösung oder Aufsc&lämmung erfolgt, unter einer ausschließlich auf die nähere Umgebung der Eintrittsstelle lokalisiertenTemperaturerhöhung und daher ohne Wasserdampferzeugung, die im Gegensatz in einer Flüssigkeits/Dampf-Trennvorrichtung stattfindet, die im allgemeinen oberhalb der Absorptionszone angeordnet ist.
Die Zeichnung illustriert scliematisch eine praktische Ausführungsform der Erfindung.
Eine Umwälzpumpe (1) führt die zu neutralisierende Lösung oder Aufschlämmung über Leitung (2) zu einer Vorrichtung zur Trennung von Flüssigkeit und Dampf, beispielsweise einem Flash-Verdampf er, einem Zyklon oder einer ähnlichen, an sich "bekannten Vorrichtung. Diese Trennvorrichtung (3) ist mit der Pumpe (1) über Leitung (4) in geschlossenem Kreis verbunden. Die zu neutralisierende saure Lösung oder Aufschlämmung v/ird in den KreiB überLeitung (5), die sämtliche Stellen des Kreises beliefert, beispielsweise die Leitungen (2) und (4)» eingeführt, so daß gute Durchmischung mit der zirkulierenden Flüssigkeit erfolgt. Der neutralisierende Ammoniak v/ird über Leitung (6) zugeführt, die stromabwärts der Eintrittsstelle von (5) in den Kreislauf mündet·
Bei geeigneter Einregelung der Fließgeschv/indigkeit der Pumpe (1), des Druckabfalls (7) und möglicherweise niedriger Werte für den Druckabfall, und c·.* Durchmessersder Verbindungsstelle zwischen Leitung (2) und Vorrichtung (3) erfolgt vollständige Absorption, ohne Verdampfung und nur mit einfachem Temperaturanstieg in der nächsten Umgebung der Stelle (10). Bei beispielsweise 1 t/Std. HH.,, einer zirkulierenden Aufschlämmung mit einer
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spezifischen "farme von 0,4 kcal/kg 0G und einen spezifischen Ge wicht von 1,5 kg/dm sind etwa folgende Richtwerte möglich: 5 m Fallhöhe und 200 nrVstd., oder 10 Meter Fallhöhe und 140 nrVstd. oder 30 m Pallhöhe und 60 m /Std., wobei die Pallhöhe teilweise oder gesamthaft durch Verminderung des Durchmessers an der Verbindungsstelle zwisehen (2) und (3) ersetzt werden kann, woraus ein äquivalenter Druckverlust resultiert.
Arbeitet man unter den angegebenen Bedingungen, so entsteht tat sächlich ein solcher Temperaturanstieg, daß nicht an der Absorptions st eile des Ammoniaks, sondern weiter stromabwärts, das heißt wenn die Absorption bereits beendet ist, Sieden erfolgt.
Die Verdampfung beginnt im oberen Teil der Leitung (2) und wird in der Flüssigkeits/Daspf-Treimvorrichtung (3) beendet. Der Dampf zieht bei (8) ab, während die neutralisierte Aufschlämmung bei (9) austritt und zur Düngemittelherstellung geleitet wird.
Da die Verdampfung vollständig von der Ammoniak-Absorption losgelöst erfolgt, befindet sich der entwickelte Dampf in vollstän digem thermodynamischem Gleichgewicht mit der die Aufschlämmung bildenden Flüssigkeit, so daß er im allgemeinen, auch bei sehr hohen Ueutralisationsgraden, nur aus Wasserdampf mit minimalem - Gehalt b e st eht.
Verwendet man die beschriebene Anlage, so kann meai Auf schlämmungen mit Wesentlich höheren Viskositäten als bisher verarbeiten. Man kann ohne Schwierigkeit Auf schlämmungen mit 1500 bis 2000 cP verarbeiten, wobei weder Absorptionsprobleme auftreten noch die Aufschlämmung überfließt. Demzufolge ist es stets möglich, bei der Neutralisation einer Aufschlämmung wesentlich höhere als die bisher erreichten V/erte au erzielen, das heißt bis zu (ITHo)Z(HoPO.) = 1,8, Unter diesen Bedingungen ist der Ammoniakverlust tatsächlich unabhängig von der Viskosität der
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Aufschlämmung, da die Absorption nahezu augenblicklich eintritt,. unter der Voraussetzung, daß keine oberflächliche Gasschicht, die einen Widerstand ausübt, vorhanden ist.
Der Ammoniakverlust geht auf den Dampfdruck der Flüssigkeit zurück und ist daher spürbar niedriger als im Fall eines mit Rührer ausgestatteten Reaktors der bisher verwendeten Art* Bei Ver·^ vrendung konventioneller Systeme wäre dieser Verlust bei höheren !Teutralisierungsgraden nicht mehr tolerierbar. Ferner kann man bei Reaktionsgleichgewichten arbeiten, die dem Endgleichgewicht, das heißt im festen Zustand, wesentlich näher liegen, so daß die Leistung des trockenen Teils erhöht wird. Dies ist besonders nützlich bei calciumhaltigen Aufßchlämmungen, bei denen unstabile Gleichgewichte die Ausfällung von ^pQ5 η un^-ÖB" licher Form verursachen können.
Schließlich sind beim Arbeiten gemäß vorliegender Erfindung praktisch keine Grenzen nach oben gesetzt: Im Gegenteil, die Vorrichtung arbeitet um so besser, je größer ihre Kapazität ist. Bei beliebiger Kapazität der Düngemittelherstelluncsanlage kann man daher mit einer einzigen Uuetralisierungsanlage arbeiten, der sämtliche Säuren (Phosphorsäure, Salpetersäure, Aufschlämmungen aus Aufschlüssen und dergleichen), die in den Kreislauf eintreten, und sämtliches Ammoniak (mit Ausnahme des Anteils, der zur Granulation geht) zugeführt werden können, woraus weitere wirtschaftliche Vorteile resultieren.
Ist die Absorptionsanlage ausreichend hoch und die Aufschlämmung ausreichend niedrig-viskos, so kann man auch die Umwälzpumpe vreg lassen, da der Kreislauf durch den Unterschied zwischen dem spezifischen Gewicht der Aufschlämmung in der absteigenden Säule (4) und dem spezifischen Gewicht der Aufschlämmung in der aufsteigenden Säule (2) sichergestellt wird, in welcher eich im oberen Teil Wasserdampf entwickelt.
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Die beschriebene Vorrichtung stellt eine von vielen 'möglichen Vorrichtungen zur Ausführung der Erfindung dar. Auch andere Systeme können verwendet v/erden, zum Beispiel ein System, bei welchem die Säulen (2) und (4) konzentrisch verlaufen. Selbstverständlich kann Höhe durch Druckverluste simuliert werden. Wichtig ist, daß zwischen der Zone der Absorption des Ammoniaks (bei einem höheren Druck) und der Wasserdamprentwicklung (bei niedrigerem Druck) ein solcher Druckunterschied besteht, daß die beiden Vorgänge getrennt gehalten werden können.
Beispiel 1
In eine Vorrichtung gemäß der Zeichnung werden 50 t/Std. Phosphorsäure, die auf 40% PpOc verdünnt und durch Rückgewinnung von entweichendem Ammoniak schwach ammonisiert ist, zusammen mit 8,5 t/Std. gasförmigem Ammoniak in einer Aufschlärnmung eingeleitet, deren Strömungsgeschwindigkeit 1000 m /Std., deren Temperatur 1100C und deren spezifische Wärme 0,45 kcal/kg 0C betragen.
Der Eintritt des Ammoniaks erfolgt 12m unterhalb der Flüssigkeit soberf lache in (3)· Die eingeführte Wärmemenge beträgt 12000000 kcal/Std., wovon 3500000 zur Verdunstung von 15,5 t Wasser pro Stunde vorgesehen sind, während der Rest zum Aufheizen -der Reaktionsteilnehmer und der Dispersion dient.
Die Aufschlämmung erwärmt sich beim Zirkulieren auf etwa 130 C und erreicht einen Dampidruck von 1500 Torr, der durch eine Flüssigkeitssäule von 11,5 m bei einem spezifischen Gewicht von 1»5 kg/dm in (3) kompensiert wird. Wasserdampf wird an die Leitung (8) abgegeben mit einem Ammoiiiakgehr.lt von 2%t entsprechend einem Verlust .von 3,5%'bezw. 300 kg/Std.
Aus Leitung (9) gehen 43 t/Std. einer Aufschlämmung von 1000 cP ab, die 46%'P2 01^ N und 10'^ Wasser enthält und zur Herstellung von Düngemitteln verwendet wird.
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Zur let:; ton Heutrrxlisicrung werden der Feet stoff neutralisierung weitere 1525 t/Std. sugefvhrk, von denen 1,10 t absorbiert und 150 kg rilckgewonhen v/erden.
Insgesamt gelungen etwa 450 kg bezw· 4»5/5 des zuströmenden Am-r moniaks zur Rückgewinnung, die mit der gleichen, nicht neutralisierten Phosphorsiiure erfolgt.
Beispiel 2
In einer Vorrichtung gemäß der Zeichnung werden 50 t/Std. einer Aufschlämmung, die aus dem Phosphorit-Aufschluß mit Phosphor/ Salpetersäure entstammt und folgende Zusammensetzung besitzt:
freies H2O H2O = 2°3 27,0%
gebundenes =: Verunreinigungen = 9,5%
.2υ5 19,8%
CaX) 12,5%
so4 0,5%
t
Fe2O3 + Al
0,7%
4,0%
und die zur Rückgewinnung des zusammen mit dem Wasserdampf in Leitung (3) entweichenden Annaonisks verwendet worden war, mit 4,5 t/Stc. gasförmigem Aranoniak in einem Strom neutralisiert, dessen Geschwindigkeit 750 m /Std., dessen Temperatur 1300G, dessen sOesifische Wärme 0,4 kcal/kg G und dessen spezifisches Gewicht 1,5 kg/dm betragen.
Der Zusatz des ATmonicks erfolgte 7 m unterhalb der Flüssigkeit soberfläche in (3).
Die einströmende Wärme betrug 7000000 kcal/Std., wovon 3700000 zum Aufheizen der Reaktionsteilnehmer und der Aufschlämmung und 33OOOOO zum Verdunsten von 5,9 t Wasser pro Stunde verwendet wurden. ;
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Die zirkulierende neutralisierte Aufschlämmung folgender Zusain-
mensefczung: 9,4%
IiH3 14,2%
freies H2O = 10,0%
gebundenes HpO = 27,2£
IT2O5 20,7%
?2o5 13,1%
CaO 0,5%
so4 0,7%
?βρ0ο + AIpOo = 4,2%
Verunreinigungen =
erwärmte sich auf 1370C und erreichte einen Damp druck von etwa 900 Torr, der durch eine Säulenhohe der Aufschlämmung von 6 m kompensiert wurde.
Der Daiapf wird in (3) tf-it einem Arinioniakgehalt von 3% freigesetzt, entsprechend einem Amraoniakverlust von 4%· Der ammoniakhaltige Dcmipf wird dann aufgearbeitet. Die ausströmende Aufschlämmung von 800 cP"wurde zur Herstellung von körnigem Düngemittel verwendet.
Beispiel 3
In einer Vorrichtung gerilß der Zeichnung wurden 50 t/Std· eines Gemischs aus Salpeters'Lure und Phosphorsäure folgender Zusammensetzung
IT2O5 24,5%
P2O5 20,2%
gebundenes H2O = 16,9%
freies H2O = 35,1%
CaO + Pe0O0+Al0Oo+
Verunreinigungen = 3,3%
das zur Rückgewinnung des Ammoniaks im Wasserdampf in Leitung
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(8) eingesetzt worden wax, mit S t/Std. gasförmigem Ammoniak in einer Aufschlämmung behandelt, deren Geschwindigkeit 1000 m / Std., deren Temperatur 145°C, deren spezifisches Gewicht 1,6 kg/ dnr und deren spezifische Wärme 0,42 kcal/leg 0C betrugen.
Der Ammoniakzusatz erfolgte 9 m unterhalb der Flüssigkeitsoberf lache in (3).
Die zufließende Wärme betrug 15200000 kcal/Std., wovon 11100000 kcal/zur Verdunstung von 15,4 t Wasser pro Stunde und 4100000 kcal zum Aufheizen der Reaktionsteilnehmer und der Dispersion dienten.
Die zirkulierende Flüssigkeit folgender Zusammensetzung
gebundenes H3O
freies H3O
Verunreinigungen
18 ,8%
23
19 ,8%
5 ,0%
3 ,9%
wurde auf 162°C erhitzt und erreichte einen Dampfdruck von etwa 1200 Torr, entsprechend einer Säule von 3,5 nu
Der entwickelte Dampf besaß einen Ammoniakgehalt von 3,5&» entsprechend einem Verlust von 3»5^> der rückgewonnen wird.
Beispiel 4
In der Vorrichtung geraäß der Zeichnung werden 50 t/3td· einer 56% igen Salpetersäure mit T,55t/Std. gasförmigem Ammoniak in einer Ammoniumnitratlösung behandelt, die eine Strömungsgeschwindigkeit von 15OO m-/Std», eine Konzentration von 84$, eine Temperatur von 135°C, eine spezifische Wärme von 0,47 kcal/kg C und ein spezifisches Gewicht von 1,35 kg/dm -aufweist· Die Ammoniakzugabe erfolgt 6 m unterhalb der Flüssigkeitsoberflache in
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Die einfließende Wärme betragt 1280000Q kcal/Std., wovon 1OOOOOOO kcal zur Verdunstung von 15,2 t Wasser pro Stunde und 2800000 kcal zum Aufwärmen der Reagentien und Vermischen der Dispersion dienen.
Die zirkulierende Lösung'erwärmte sich auf 145,5 C und der Dampfdruck stieg auf 1100 Torr, entsprechend einer Flüssigkeit säusle von 5ei. Der entwickelte Dampf war praktisch rein, das heißt von Ammoniak frei, wobei der Ammoniak-Da:vipfdruck 0 betrug. Ss wurden keine Hebel entwickelt, sondern nur Tröpfchen ausgetragen, die in einer speziellen Vorrichtung gesammelt wurden.
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Claims (6)

  1. Patent an sprüc'he
    fi> Verfahren zur Absorption von gasförmigem oder flüssigem Ammoniak in sauren Lösungen oder Aufschlämraungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zone der Absorption des Ammoniaks von der Zone der Wasserdampferzeugung getrennt hält, indem man einen Druclainterschied zwischen den beiden Zonen erzeugt, so daß die /jomoniakabsorption vollständig in der IJähe der Eintrittsstelle des Ammoniaks erfolgt unter einer ausschließlich auf die nähere Umgebung der Eintrittsstelle lokalisierten Temperaturerhöhung und daher ohne Wasserdnnpferzeugung, die ihrerseits in einer Flüssigkeits/Dampf-Trennvorrichtung stattfindet, die im allgemeinen oberhalb der ' Absorptionszone angeordnet ist·
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu neutralisierende Lösung oder Aufschlämmung aus Phosphorsäure-, Schwofelsäure- oder Salpetersäurelösungen, Lösunv;2n aus dem Phosphorit auf Schluß mit Salpetersäure, Aufschli-Juimungen aus dem Phosphoritaufschluß mit Salpetersäure oder Schwefelsäure/Salpetersäure oder deren Gemischen besteht.
  3. 3· Verfahren nr.ch Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Eintrittsstelle des Ammoniaks in die saure Lösung oder Aufschlämmung und der Gas/Flüssigkeits-Trennvorrichtung ein Höhenunterschied besteht und die Umwälzung mit einer Pumpe erfolgt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß men die Umwälzpumpe durch Umwälzung mittels Schwerkraft ersetzt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Höhenunterschied durch einen entsprechenden Druckverlust ersetzt wird.
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  6. 6. Verfahren nn.ch eincci der vorangehenden Ansprüche, dadurch. gekennzeichnet, daß man als Gas/Flüssigkeits-Trennvorrichtung einen Flash-Verdampfer verwendet.
    Für: Montedison S.p.A. Mailand / Italien
    Dr.H.J.Wolff Rechtsanwalt
    60982b/ 0 957
DE19752553028 1974-11-29 1975-11-26 Verfahren zur absorption von gasfoermigen oder fluessigem ammoniak in sauren loesungen oder aufschlemmungen Withdrawn DE2553028A1 (de)

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IN (1) IN144123B (de)
IT (1) IT1026662B (de)
NL (1) NL185393B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0016591A1 (de) * 1979-03-08 1980-10-01 Teller Environmental Systems Inc. Verfahren zur Reinigung von Abgasen der Düngemittelherstellung und dabei erhaltene Produkte
DE3732026A1 (de) * 1987-09-23 1989-04-06 Hoelter Heinz Thermische reinigung von e-filterasche, die mit ammoniak oder ammonsalzen belastet ist

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4166840A (en) * 1975-12-24 1979-09-04 Fisons Limited Process for producing ammonium phosphate from ammonia and wet process phosphoric acid
DE3104343A1 (de) * 1981-02-07 1982-09-16 Arasin Gmbh, 4223 Voerde Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von aminen aus aminhaltiger abluft
US4564504A (en) * 1983-11-29 1986-01-14 Sorco Corporation Apparatus for producing an acid compound
FI70202C (fi) * 1984-06-20 1986-09-15 Kemira Oy Saett att aotervinna naeringsmedel fraon avgaserna av en np-konstgoedselfabrik
FR2584386B1 (fr) * 1985-07-04 1990-09-07 Charbonnages Ste Chimique Procede de fabrication de solutions concentrees de nitrate d'ammonium et installation pour la mise en oeuvre de ce procede
DE19629558A1 (de) * 1996-07-22 1998-01-29 Basf Ag Verfahren zur gemeinsamen Reinigung der bei der Herstellung von Mineraldüngemitteln entstehenden Abgase mittels einer Waschlösung
JP5153980B2 (ja) * 2001-09-27 2013-02-27 パナソニック環境エンジニアリング株式会社 アンモニアの回収装置

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3419378A (en) * 1965-04-01 1968-12-31 Swift & Co Method of producing monoammonium phosphate by reacting phosphoric acid and ammonia under pressure
US3502441A (en) * 1966-11-25 1970-03-24 United States Steel Corp Apparatus for neutralizing acids with ammonia
FR1574094A (de) * 1968-04-17 1969-07-11
US3503706A (en) * 1968-08-05 1970-03-31 Grace W R & Co Process for manufacturing ammonium polyphosphate
US3733191A (en) * 1970-02-13 1973-05-15 Tennessee Valley Authority Process for the production of ammonium polyphosphate
US3949058A (en) * 1973-12-20 1976-04-06 Union Oil Company Of California Production of ammonium polyphosphates

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0016591A1 (de) * 1979-03-08 1980-10-01 Teller Environmental Systems Inc. Verfahren zur Reinigung von Abgasen der Düngemittelherstellung und dabei erhaltene Produkte
DE3732026A1 (de) * 1987-09-23 1989-04-06 Hoelter Heinz Thermische reinigung von e-filterasche, die mit ammoniak oder ammonsalzen belastet ist

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