DE2628763A1

DE2628763A1 - Verfahren und vorrichtung zum wiederaufbereiten von verbrauchten schmieroelen

Info

Publication number: DE2628763A1
Application number: DE19762628763
Authority: DE
Inventors: R Williams Belton; J Kim Yang
Original assignee: Unitech Chemical Inc
Current assignee: Unitech Chemical Inc
Priority date: 1975-09-02
Filing date: 1976-06-26
Publication date: 1977-03-03
Also published as: GB1497386A; CA1076507A; IT1059018B; DE2628763C3; FR2322918B1; AU1293576A; DE2628763B2; JPS5420201B2; FR2322918A1; JPS5229806A; US4101414A

Description

50 2?A - Br.T

Anmelder; Unitech Chemical Inc.

115 West Jackson Boulevard Chicago, Illinois 60604 / U.S.A.

Verfahren und Vorrichtung zum Wiederaufbereiten von verbrauchten Schmierölen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Wiederaufbereiten (Reraffinieren) von verbrauchten Schmierölen durch Entfernung der Verunreinigungen aus diesen verbrauchten Schmierölen; sie betrifft insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung einer Verdampfung bei extrem niedrigen Drucken zum Auftrennen des verbrauchten Schmieröls in ein gereinigtes Schmieröl und in ein wertvolles Konzentrat-Nebenprodukt.

Bei der Wiederaufbereitung (Reraffinierung) von verbrauchten Schmierölen ist man seit langem auf der Suche nach einem Verfahren und einer Vorrichtung, mit deren Hilfe es möglich ist, kontinuierlich und auf wirksame Weise die in verbrauchten Schmierölen enthaltenen Verunreinigungen zu entfernen bei gleichzeitiger Vermeidung des Auftretens der schwerwiegenden Probleme der Verkokung, der Verschmutzung und Korrosion der Vorrichtung, der Crackung des Schmieröls unter Bildung von leichteren, weniger wertvollen Ölen, und der

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ORlGfNAL INSPECTSO

ungleichmäßigen Wirksamkeit der Wiederaufbereitungsarbeitsgänge im allgemeinen·

Bei den bisher bekannten Wiederaufbereitungsarbeitsgängen (Seraffinierungsarbeitsgängen) werden Vakuumdestillationsverfahren angewendet. So werden derzeit beispielsweise einige Vakuumdestillationssysteme verwendet, in denen eine Fraktioniereinrichtung, wie z.B. ein Glockenboden-Fraktionierturm, ein Kaskadenboden-Fraktionierturm oder eine Dünnfilm-Fraktionierkolonne, verwendet wird. Diese Fraktioniertürme oder Fraktionierkolonnen fraktionieren entwässerte KurbeIgehauseölabfälle (aus Kurbelgehäusen abgelassene Öle)mit den ölgrundgewichten SAE 20 bis SIE 40 unter Bildung von Dieselöl (Heizöl), leichtem Schmieröl der Sorte 10, eines schwereren Schmieröls der Sorte 20 und eines im allgemeinen wertlosen Bodenrückstandes oder Schlammes_o Es ist allgemein anerkannt, daß bei diesen Arbeitsvorgängen eine gute Ausbeute vorliegt, wenn leichte und schwerere Materialien in einer Gesamtmenge in der Größenordnung von 60 %, bezogen auf das Volumen der entwässerten und filtrierten verbrauchten ölabfälle, erhalten werden. Diese Ausbeuten, die niedrig sind im Vergleich zu den erfindungsgemäßen Ausbeuten an schwerem Material können mit den bekannten Vakuumdestillations systemen nicht wesentlich verbessert werden, was weitgehend auf die Tatsache zurückzuführen ist, daß durch sie die Crackung der Ölabfälle oder die Verkokung innerhalb der Vorrichtung nicht ausgeschaltet werden kann·

Bei einem anderen bekannten Wiederaufbereitungsverfahren (Reraffinierungsverfahren) wird der Vakuumfraktionierstufe eine Behandlung mit einer kaustischen Chemikalie vorgeschaltet, um zu versuchen, ein reineres Endprodukt zu erhalten und die Verkokung und Korrosion der Fraktioniervorrichtung herabzusetzen. Mit diesen chemischen Vorbehandlungen wird das Verkokungsproblem nicht in ausreichendem Maße gelöst,-vielmehr muß die Fraktioniervorrichtung zum Reinigen ihrer inneren

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Oberflächen noch immer periodisch abgeschaltet werden. Auch die beträchtliche Crackung des Schmieröls bleibt ein Problem, das im allgemeinen durch die verhältnismäßig harten Betriebsbedingungen, z.B. das Erhitzen des Materials auf mindestens 357°C (675⁰S¹),hervorgerufen wird. Außerdem tritt bei den bekannten Verfahren noch der zusätzliche Nachteil auf, daß große Mengen Schlamm, der eine hohe Konzentration von kaustischen Chemikalien enthält, gefahrlos beseitigt werden müssen. Ein Beispiel für diese letzte Entwicklung ist in der US-Patentschrift 3 625 881 beschrieben.

Ein anderes Vakuumdestillationsverfahren zum Wiederaufbereiten (Reraffinieren) von verbrauchten Erdölprodukten ist in der US-Patentschrift 3 791 965 beschrieben. In dieser Patentschrift ist die Kombination einer Schnelldestillation (Kurzwegdestillation) mit einer Mehrstufen—Abstreifung (Mehrstufenrektifizierung) beschrieben, an die sich eine oder mehrere Schnell-Vakuumdestillationen (Kurzweg-Vakuumdestillationen) anschließen. Auch dadurch wird das Problem der Verkokung "undVersdimuteung nicht gelöst, da dieses bekannte Verfahren unter anderem darauf beruht, daß die verbrauchten öle, die unter dem Einfluß der Schwerkraft eingeführt werden, eine erhitzte Oberfläche passieren, beispielsweise während der Mehrstufen-Abstreifung (-Eektifizierung) . Ein solcher direkter Durchgang führt zu einer Verkokung auf der erhitzten Oberfläche, so daß die Wiederaufbereitung bzw. Reraffinierung periodisch unterbrochen werden muß, um die Vorrichtung reinigen zu können.

Allgemein ist bei allen bekannten Vakuumdestillationsverfahren, die zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Schmieröl-Abfällen angewendet werden, eine häufige Reinigung erforderlich. In den meisten Fällen müssen bestimmte Abschnitte häufig, d.h. schon nach 2-wöchigem Betrieb,

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gereinigt werden, wodurch, der technische Wirkungsgrad und die technische Brauchbarkeit dieser Verfahren stark beeinträchtigt werden. Bei diesen bekannten Verfahren entstehen auch beträchtliche Mengen an wertlosem Schlamm als Nebenprodukt, der schwierig zu beseitigen ist.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum kontinuierlichen und wirksamen Wiederaufbereiten (Reraffinieren) von verbrauchten Schmierölen anzugeben, mit deren Hilfe es möglich ist, das Ausgangsmaterial durch Entfernung der darin enthaltenen Mercaptane zu desodorieren, das Wasser aus dem Ausgangsmaterial zu entfernen, wobei ein dünnflüssiges Dieselöl (Heizöl) als Nebenprodukt entsteht, die Acidität des Ausgangsmaterials zu vermindern, um dadurch die Herabsetzung der Korrosion zu unterstützen, und NO -Gase aus dem Ausgangsmaterial zu entfernen, um die Verschmutzung (Verstopfung) zu verringern, mit deren Hilfe es insbesondere möglich ist, aus verbrauchten Schmierölen wieder qualitativ hochwertige Schmieröle herzustellen. Ziel der Erfindung ist insbesondere die Herstellung eines Wiederaufbereitungs-Nebenproduktes, bei dem es sich um ein hochviskoses Erdölkonzentrat handelt, das einen vorteilhaften niedrigen Dampfdruck aufweist. Ziel der Erfindung ist es ferner, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum Wiederaufbereiten (Reraffinieren) von verbrauchten Schmierölen anzugeben, wobei ein Minimum an Verkokung, Verschmutzung (Verstopfung), Korrosion und Crackung auftritt, unter Anwendung einer Hochvakuumdestillation bei einem extrem niedrigen Druck, mit deren Hilfe es insbesondere möglich ist, das verbrauchte Schmieröl unter Einhaltung einer konstanten und verhältnismäßig hohen Strömungsgeschwindigkeit auf kontinuierliche Weise wieder aufzubereiten (zu reraffinieren)ο Ziel der Erfindung ist es außerdem, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum

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Wiederaufbereiten (Reraffinieren) eines verbrauchten Schmieröls anzugeben, bei dem die Menge an gebildetem wertlosem Schlamm, die Menge an aufgewendeter Arbeit und die Menge an verbrauchten Materialien, wie Ton, Säure, Alkalien und anderen Chemikalien, minimal gehalten werden, ohne daß dabei die in dem verbrauchten Schmieröl enthaltenen verschiedenen kostspieligen Zusätze und vorteilhaften Zusatzkombinationen zerstört oder wesentlich beeinträchtigt werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird unter Verwendung der erfindungs gemäß en Torrichtung, mit deren Hilfe es möglich ist, die vorstehend genannten Ziele zu erreichen, ein verbrauchtes Schmieröl-Ausgangsmaterial zuerst einer Langzeit-Vordestillation bei mittlerer (mäßiger) Temperatur unterworfen, woran sich eine Vakuumdestillation unter sehr geringem Druck bei einer mittleren (mäßigen) Temperatur anschließt, wodurch ein gereinigtes Schmieröl von einem Konzentratprodukt der schweren Schmierölkohlenwasserstoffe und den Erdölzusätzen abgetrennt wird. Die mittleren (mäßigen) Temperaturen liegen unterhalb der Crackungstemperatur des jeweiligen Ausgangsmaterials, das erfindungsgemäß behandelt wird.

Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen hervor. Dabei zeigen:

Pig. Λ eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 2 ein Fließdiagramm, welches Details aus dem nachfolgend beschriebenen Beispiel 1 wiedergibt; und

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Pig. 3 ein Fließdiagramm, welches Details aus dem nachfolgend beschriebenen Beispiel 2 wiedergibt.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt allgemein die nachfolgend angegebenen Stufen zur Behandlung von verbrauchten Schmierölen, die häufig als Abfälle (Abläufe) aus den Kurbelgehäusen von Dieselmotoren, Verbrennungsmotoren und anderen Motor-Typen gesammelt werden. Diese verbrauchten öle weisen Gewichte auf, die in der Regel innerhalb oder zwischen den Sorten 20 bis 4-0 liegen, da diese Öle üblicherweise in den Motoren von Automobilen, Lastkraftwagen, Eisenbahnlokomotiven und dgl. verwendet werden»

Das verbrauchte Schmieröl-Ausgangsmaterial wird vordestilliert, vorzugsweise durch mehrstündiges Abstreifen (Strippen) mit Wasserdampf bei einer Temperatur unterhalb seiner Crakkungstemperatur, wobei ein leichtes (dünnflüssiges) Öl davon abgetrennt wird. Das vordestillierte Material wird dann einer Vakuumverdampfung bei einer Temperatur unterhalb der Crackungstemperatur des Materials unterworfen· Die bevorzugt angewendete Vakuumverdampfungsstufe umfaßt die Bildung eines dünnen Films aus dem vordestillierten Material auf einer erhitzen Oberfläche, d.h. innerhalb einer Umgebung mit sehr niedrigem Druck, das ständige Abwischen der Oberfläche, um einen dünnen Film des Materials aufrechtzuerhalten, und die Auftrennung des vordestillierten Materials in ein Schmieröl und ein viskoses Konzentrat von schweren Schmierölkohlenwasserstoffen und Zusätzen. Die Auftrennung wird erzielt aufgrund der Tatsache, daß das Schmieröl an der erhitzen Oberfläche verdampft, während das viskose Konzentrat unter diesen Bedingungen nicht verdampft. Das verdampfte Schmieröl kann dann gewünschtenfalls einer weiteren Reinigung unterzogen werden.

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Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend an Hand der wesentlichen Stufen und an Hand der Stufen, die wahlweise durchgeführt werden können, näher erläutert.

Ein verbrauchtes Schmieröl, das aus einem Motor abgelassen worden ist, oder dgl., wird durch ein Sieb mit einer Sieböffnung in der Größenordnung eines Tyler-Siebs mit einer lichten Maschenweite von 1,65 mm (10 mesh) hindurchlaufen gelassen, um die großen festen Verunreinigungen daraus zu entfernen. Das gesiebte Ausgangsmaterial wird dann in eine Vorratszone eingeführt, in der ein Teil der nicht damit mischbaren schweren Verunreinigungen, wie Wasser, aus dem Ausgangsmaterial ablaufen gelassen wird. Das gesiebte und von den schweren Verunreinigungen entfernte Material aus dieser Zone wird dann für die weitere Behandlung verwendet.

Vorzugsweise wird das Material, hauptsächlich als Sicherheitsvorsichtsmaßnahme, einer Schnelldestillation (Eurzwegdestillation) bei einer verhältnismäßig tiefen Temperatur und einer sehr kurzen Verweilzeit unterworfen, um es von flüchtigen Materialien zu befreien« Insbesondere läßt man das Material durch eine erhitze Säule laufen, um die Temperatur des Materials auf etwa 65 bis etwa 95°C (150 bis 200⁰F) zu erhöhen«. Das erhitzte Material wird dann einer Schnelldestillation (Kurzwegdestillation) unterworfen, um die darin enthaltenen Kohlenwasserstoffverunreinigungen mit niedrigem Siedepunkt, wie Benzin, zu verdampfen und daraus zu entfernen. Das herausdestillierte Benzin oder dgl. wird von dem Material abgezogen und dann verbrannt. Die herausdestillierten und abgezogenen Verunreinigungen werden vorzugsweise vor dem Verbrennen mit Wasser gewaschen.

Das auf diese Weise von flüchtigen Materialien befreite Ausgangsmaterial wird dann in eine Beschickungsmaterial-Haltezone eingeführt. Gewünschtenfalls können an diesem Punkte weiteres Wasser oder weitere andere damit nicht mischbare

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Verunreinigungen aus dem Material abgelassen werden. Das Material wird aus dieser Haltezone entnommen und kann dann auf etwa 120 bis etwa 175°C (250 bis 35O⁰I¹) vorerhitzt werden.

Anschließend wird das Material vordestilliert, vorzugsweise durch Abstreifen (Strippen) mit Wasserdampf. Bei einer bevorzugten Ausführungsform läuft die Vordestillation bei einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 75»7 bis etwa 114 1 (20 bis 30 gallons) Material pro Minute ab. Die Vordestillation wird in der Weise durchgeführt, daß man das Material etwa 300 Minuten lang den Destillationsbedingungen unterwirft. Die Destillationszeit kann etwas variieren in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Materials und sie liegt im allgemeinen innerhalb des Bereiches von etwa 240 bis etwa 500 Minuten. Der Destillationsdruck ist im wesentlichen Atmosphärendruck und er kann etwas höher sein, z.B. 1,35 kg/cm (5 psig) betragen. Wenn es sich bei der Vordestillation um ein Abstreifen (Strippen) mit Wasserdampf handelt, ist der dafür verwendete Wasserdampf in der Regel gesättigt

ο und er hat einen Anfangsdruck von etwa 1,7 bis etwa 4,5 kg/cm (10 bis 50 psig) und er wird von unten nach oben durch das erhitzte Material geleitet, was zu einer Verdampfung und Abtrennung eines Leichtöls aus dem Ölmaterial führt unter Bildung eines vordestillierten schwereren Ölmaterials, das anschließend der nachfolgend beschriebenen Vakuumdestillation unterworfen wird«. Während der gesamten Vordestillationsstufe wird die Temperatur des Materials bei einem Wert unterhalb seiner Crackungstemperatur gehalten, in der Regel innerhalb des Bereiches von etwa 249 bis etwa 345°C (480 bis 650⁰F). So beträgt beispielsweise die Crackungstemperatur für ein typischesAusgangsmaterial der Sorte SAE etwa 34-9⁰C (660⁰F) und für ein typisches Ausgangsmaterial der Sorte SAE 20 etwa 322⁰C (612⁰F).

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Bei dieser Vordestillationsstufe werden nicht nur beträchtliche Mengen eines wertvollen Leichtöls (dünnflüssigen Öls) verdampft und entfernt, sondern es wird auch das restliche Wasser in dem Material verdampft und entfernt. In der Vordestillationsstufe wird das Ausgangsmaterial auch desodoriert, in erster Linie durch eine beträchtliche Herabsetzung seines Schwefelgehaltes, im allgemeinen von 1,0 bis 1,5 % <les Ausgangsmaterials bis auf einen Wert von nur 0,54- % des vordestillierten Materials. Durch diese Vordestillation wird auch die Acidität des Ausgangsmaterials von einer Gesamtsäurezahl von etwa 3_?3 auf eine Säurezahl von etwa 1,3 herabgesetzt. Durch die Vordestillation wird auch die Verschmutzung (Verstopfung) herabgesetzt durch Entfernung von NO -Gasen, die bekannt dafür sind, daß sie die Bildung von Teer in ölen induzieren«,

Das in der Vor destinations stufe von dem ölmaterial abgetrennte Leichtöl (dünnflüssige öl) weist bei etwa 38°C (100⁰F) eine Viskosität von etwa 50 bis etwa 56 SUS auf und eignet sich als Treibstoffe Bei der bevorzugten Ausführungsform wird es mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 15»^ bis etwa 22,7 1 (4- bis 6 gallons) pro Minute Flüssigkeitsäquivalent gesammelt. Dieses Leichtöl wird vorzugsweise als Treibstoff in dem System selbst und als !Treibstoff für die mit dem System zusammenhängenden Arbeitsvorgänge, wie z.B. das Heizen von Büroräumen und dgl., verwendet. Bevor dieses Leichtöl als Treibstoff verwendet wird, wird es vorzugsweise von jedem Wasserdampf befreit, mit dem es während der Vordestillationsstufe abgezogen worden ist. Die Kombination aus Leichtöldampf und Wasserdampf wird auf etwa 120 bis etwa 175°C (230 bis 35°°F) abgekühlt. Die abgekühlten Dämpfe werden durch einen Wasserab-zugsvorgang, bei dem ein schwaches Vakuum von etwa 0,4-54 bis etwa 0,91 kg (1 bis 2 pounds) aufrechterhalten wird, "abgezogen"· Die

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"abgezogenen" Dämpfe läßt man kondensieren, wonach das Wasser von dem Leichtöl abgezogen wird.

Das vordestillierte Material wird dann einer Vakuumdestillation in einem Hochvakuum "bei einer mittleren (mäßigen) Temperatur unterworfen, gemäß einer "bevorzugten Ausführungsform bei einer Beschickungsgeschwindigkeit von etwa 56,8 bis etwa 94,6 1 (15 bis 25 gallons) pro Minute. Dies wird vorzugsweise in der Weise erzielt, daß man einen dünnen Film aus dem vordestillierten Material auf einer Oberfläche erzeugt, die ständig abgerieben wird, um den dünnen Film aufrechtzuerhalten, und um die Verkokung auf der Oberfläche zu verhindern. Die Oberfläche befindet sich innerhalb einer Hochvakuumumgebung oder einer Umgebung mit niedrigem Druck und man erhitzt das vordestillierte Material auf eine Temperatur unterhalb seiner Crackungstemperatur, die, wie oben angegeben, in der Regel innerhalb des Bereiches von etwa 249 bis etwa 345°C (480 bis 650⁰F) liegt. Unter diesen Bedingungen wird das Schmieröl in dem vordestillierten Material verdampft, während die schwereren Schmierölkohlenwasserstoffe, die Zusätze und dgl., nachfolgend kollektiv als erfindungsgemäßes "Konzentrat-Produkt" bezeichnet, nicht verdampfen. Das Konzentrat wird vorzugsweise gekühlt und dann als wertvolles Nebenprodukt gesammelt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird der vakuumdestillierte Schmieröldampf vorzugsweise kondensiert und mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 53,0 bis etwa 83,3 1 (14 bis 22 gallons) pro Minute gesammelt. Dieses Schmieröl ist für viele Schmierzwecke rein genug, es kann aber auch noch weiteren Reinigungsstufen, wie sie nachfolgend näher erläutert werden, unterworfen werden.

In. der Vakuumdestillationsstufe wird ein besonders hohes Vakuum (ein Druck von 0,1 bis 2 mm Hg) erzielt, wodurch

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eine verbesserte Abtrennung des "Konzentrats" von dem Schmieröl auch bei der mittleren (mäßigen) Temperatur unterhalb der Crackungstemperatur innerhalb des Bereiches von 24-9 bis 34-5⁰C (4-80 bis 650°F) erzielt werden kann. Die Anwendung eines niedrigen Druckes und einer mittleren (mäßigen) Temperatur ist in erster Linie deshalb möglich, weil das Material vorher vordestilliert worden ist. Ohne die vorherige Vordestillation wäre die verwendete Vakuumerzeugungseinrichtung nicht in der Lage, ein Vakuum dieser Größenordnung zu erzielen, da sie auch das Leichtöl abziehen müßteο Dieses Leichtöl ist nun aber nicht mehr in dem Materials enthalten, da es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vordestilliert worden ist.

Weil die Temperatur während des gesamten erfindungsgemäßen Verfahrens unterhalb des Crackungsbereiches gehalten wird, werden besonders hohe Ausbeuten an schwerem Schmieröl erhalten, wobei jede Aufspaltung des Schmieröls zu leichteren Fraktionen minimal gehalten wird. Dieses Merkmal führt auch zur Einsparung von Energie, da die Temperatur nicht auf verhältnismäßig hohe Temperaturen, d.h. auf Temperaturen oberhalb der Crackungstemperatur, erhöht zu werden braucht. Dadurch wird auch die Verminderung der Verkokung, Verschmutzung, Korrosion und der Schlackenbildung (Kesselsteinbildung) in den Rohrleitungen der verwendeten Vorrichtung sowie der Bildung von Teerablagerungen durch das destillierte Material nach der Destillation unterstützt. Es wird angenommen, daß diese Teerablagerungen im allgemeinen auf eine Zersetzung der ursprünglich vorhandenen Schmierölzusätze bei Temperaturen von etwa 371°C (70O⁰J¹) und darüber, wie sie gemäß dem Stand der Technik verwendet werden, verursacht werden. Da die Zersetzung (der Zerfall) der Zusätze in dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden wird, sind die Zusätze in der Lage, die Bildung von Ablagerungen zu verhindern.

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Es wird auch, angenommen, daß NO -Gase die Teerbildung katalytisch, induzieren· Dieses unerwünschte Ergebnis wird erfindungsgemäß vermieden, da die NO-Gase während der Vordestillationsstufe entfernt worden sind»

Je nach dem verwendeten ölausgangsmaterial, das behandelt wird, und (je nach den gewünschten Eigenschaften des wiederaufbereiteten (reraffinierten) Öls kann anschließend gegebenenfalls eine chemische Behandlung (Behandlung mit Chemikalien) durchgeführt werden. In dieser Stufe wird das vakuumdestillierte ölmaterial vorzugsweise mit konzentrierter Schwefelsäure (98 %ig, 66⁰Be) in Kontakt gebracht, um die Oxydationsbeständigkeit des Öls zu verbessern und einen chemisch imprägnierten Schlamm auszufällen, der dann beseitigt wird. Dieser Schlamm enthält im allgemeinen Barium- und Calciumverunreinigungen, die während der chemischen Behandlung in Form von Sulfaten ausgefällt werden. Selbstverständlich können auch andere starke Säuren oder Basen zugegeben werden, um diese chemische Behandlung (Behandlung mit Chemikalien) zu erzielen.

Die Menge der Chemikalie, die für die Behandlung des vordestillierten und vakuumdestillierten Materials in dieser Stufe des Verfahrens benötigt wird, ist beträchtlich geringer als die Mengen, die normalerweise für chemische Behandlungen von verwendeten Schmierölmaterialien benötigt werden. So werden beispielsweise bei der bevorzugten selektiven Säurebehandlung dieser gegebenenfalls durchgeführten Stufe nur etwa 10 % der Säure verwendet, die bei einer traditionellen Säurebehandlung von im wesentlichen rohem verbrauchtem ölmaterial erforderlich ist. Auch beträgt die Menge des mit einer Säure imprägnierten Schlammes, die auf geeignete Weise beseitigt werden muß, nur etwa 10 % der Menge des Schlammes, die bei der traditionellen Säurebehandlung gebildet wird. Die geeignete Weise der Beseitigung eines Säure-

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Schlammes ist die, ihn "beispielsweise mit Kalk zu neutralisieren und den neutralisierten Schlamm als Landaufschüttungsmaterial zu verwenden. Wenn ein solcher Arbeitsgang durchgeführt wird, ist ebenfalls nur eine geringe Menge Kalk erforderlich. Als allgemeine Regel gilt, daß dann, wenn das vakuumdestillierte Ölmaterial, das als Automobilmotoröl und nicht als Eisenbahn-Lagerbuchsenöl verwendet werden soll, dieses vorzugsweise chemisch behandelt werden sollte.

Anschließend kann das vakuumdestillierte Material erneut destilliert werden, wobei es diesmal mit einem Ton in Kontakt gebracht wird. Bei den hier verwendeten Tonen handelt es sich um solche, die dafür bekannt sind, daß es sich um ölklärende Tone handelt, und sie können entweder säureaktiviert oder neutral sein« Vorzugsweise werden die Tone in Form einer ölaufschlämnung zugesetzt, um das Mischen mit dem ölmaterial zu erleichtern. Durch diese gegebenenfalls durchgeführte Stufe werden eine weitere Reinigung, Klärung, Desodorierung und Senkung der Säurezahl des Materials erzielt. Die Destillation kann auch dazu verwendet werden, das ölmaterial auf die gewünschte Viskosität einzustellen. Diese Stufe wird im allgemeinen bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 24-9 bis etwa 315°C (480 bis 600⁰F) durchgeführt, insbesondere dann, wenn es sich bei dem Ton um säureaktivierten Ton handelt. Wenn der verwendete Ton neutral ist, ist es möglich, den Ton bei Temperaturen von nur etwa 120 bis etwa 150°C (250 bis 300⁰F) damit in Kontakt zu bringen. Das tondestillierte Ölmaterial wird praktisch auf die gleiche Weise kondensiert wie in der Vordestillationsstufe .

Aufgrund der Tatsache, daß das wie vorstehend angegebene erfindungsgemäß behandelte Material eine hellere Farbe hat (z.B. 4,5 bis 5, 5 gemäß ASTM) als das Material in der

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Ton-Eontaktier-Stufe der traditionellen Verfahren (z.B. 7,5 "bis 8 gemäß ASTM) wird erfindungsgemäß weniger Ton pro Volumenteil des Materials verwendet. So beträgt beispielsweise eine repräsentative Menge für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens etwa 0,068 kg (0,15 lbs) Ton pro 3,79 1 (1 gallon) des mit Ton in Kontakt gebrachten, aus einem Automobil-Kurbelgehäuse abgelassenen Öls, während die entsprechende Menge für die Durchführung eines traditionellen Verfahrens in der Größenordnung von 0,227 kg (0,5 lbs) Ton pro 3»79 1 (1 gallon) des aus einem Automobil-Kurbelgehäuse abgelassenen Öls beträgt.

Wenn das Schmieröl im Kontakt mit Ton destilliert wird, wird es anschließend auf eine Temperatur unterhalb etwa 15O⁰C (300⁰F) abgekühlt und filtriert, in erster Linie zur Entfernung von restlichem Ton. Das Filtrieren wird in der Regel in der Weise durchgeführt, daß man das Öl unter Druck durch ein Filtermedium preßt, um die Wiederaufbereitung (Eeraffinierung) eines verbrauchten Öls zu einem qualitativ hochwertigen Schmieröl zu vervollständigen. Die Filtriergeschwindigkeit ist im allgemeinen größer als diejenige, die in den traditionellen Verfahren möglich ist. Die Filtriergeschwindigkeit eines Öls der Sorte 4-0, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden ist, beträgt etwa 18,9 1 (5 gallons) pro Stunde pro 0,095n²(1 ft..²) Filteroberfläche unter einem Vakuum von etwa 505 bis etwa 560 mm Hg (20 bis 22 inches) und bei einer öltemperatur von etwa 90 bis etwa 110⁰C. Gewünsentenfalls können beliebige Arten von Zusätzen oder "Zusatzkombinationen" für Schmieröle zugegeben werden, um dem wiederaufbereiteten (reraffinierten) Öl weitere vorteilhafte Eigenschaften zu verleihen.

Das erfindungsgemäße Konzentratprodukt ist ein Nebenprodukt, das in der Vakuumdestillationsstufe des erfindungsgemäßen

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Verfahrens gebildet wird. Es enthält die schweren Schmierölkohlenwasserstoffe, Zusätze, Metalle, Metallverbindungen und dgl., die in den abgelassenen verbrauchten Schmierölmaterialien enthalten sind, bevor sie bearbeitet werden. Das Konzentratprodukt eignet sich auch ohne weitere Modifizierung desselben als Schmierfett, das sehr viskos ist und einen extrem niedrigen Dampfdruck aufweist; es stellt daher ein hervorragendes Hochtemperatur-Fett dar, das auch dann nicht verdampft, wenn es extrem hohen Temperaturen ausgesetzt wird.

Das erfindungsgemäße Konzentratprodukt weist insbesondere einen Dampfdruck auf, der bei Temperaturen zwischen etwa 249 und etwa 34-5⁰C (480 bis 650⁰P) innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 2,0 mm Hg liegt, wobei der Sehnelldestillationspunkt im allgemeinen oberhalb 345°C (650⁰F) liegt. Das Konzentratprodukt wiest im allgemeinen bei 99⁰C (210⁰F) eine Viskosität auf, die innerhalb des Bereiches von etwa 4000 bis etwa 12000 SUS liegt, wenn es aus einem abgelassenen öl der Sorte 40 hergestellt worden ist, und seine Viskosität liegt innerhalb des allgemeinen Bereiches von 6000 bis 20000 SUS, wenn es aus einem abgelassenen öl der Sorte 20 hergestellt worden ist, wobei die jeweiligen Brookfield-Viskositäten bei 99⁰C (21O⁰P) 12000 cP und 2650 cP (Spindel Nr. 3, 50 UpM) betragen. Der Penetrationswert bei 25°C (77°F) (gemäß ASTM D 217) für ein typisches Konzentratprodukt variiert im allgemeinen zwischen 320 und 360 Einheiten. Das Konzentrat hat eine intensive tief-dunkle Farbe und ist bei Raumtemperatur geruchlos. Sein Stockpunkt liegt im allgemeinen innerhalb des Bereiches von -9»44 bis -6,67⁰C (15 bis 20°F). Sein Aschegehalt beträgt etwa 12 bis etwa 14 %, wenn es aus einem ölmaterial der Sorte 20 hergestellt worden ist,und er beträgt etwa 5 bis etwa 6 %, wenn es aus einem typischen öl der Sorte 40 hergestellt worden ist.

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Ein Konzentratprodukt der Sorte 20 weist im allgemeinen ein Kohlenstoffrückstand (gemäß ASTM D 189) von 24 % auf, während derjenige eines Konzentrats der Sorte 40 etwa 20 % beträgtο Das Konzentratprodukt aus speziellen abgelassenen ölen der Sorte 20 hat einen Schwefelgehalt von 1,30% und einen pH-Wert von 6,2, während das Konzentratprodukt aus einem speziellen abgelassenen öl der Sorte 40 1,61 % Schwefel enthält und einen pH-Wert von 7j6 aufweist.

Es wird angenommen, daß verschiedene verbesserte Eigenschaften des erfindungsgemäßen Konzentratproduktes größtenteils auf die Anwesenheit der Kombination von Komponenten innerhalb des Konzentratproduktes zurückzuführen sind«, Zu diesen Komponenten gehören z.B. sehr schwere Schmierölfraktionen sowie allgemein vorteilhafte und teure Zusätze sowie die Zusatzkombinationen selbst, die häufig in den verbrauchten ölmaterialien, die abgelassen werden, enthalten sind, von denen viele während der Durchführung des erfindungsgemäßen "Verfahrens unbeschädigt und im wesentlichen unverändert bleiben«. Bei den bekannten Verfahren werden diese Komponenten zerstört, ausgeschieden oder wesentlich beeinträchtigt.

Bei einem Schnelldestillationspunkt von über 345°C

und einem Dampfdruck, der bei einer Temperatur von etwa 260⁰G

P) in der Regel weniger als 1 mm Hg beträgt, stellt das Konzentratprodukt eine sehr wirksame Basis für Hochtemperatur- und Extremdruck-Schmiermittel dar. Aufgrund ihrer viskosen Eigenschaften sind sie gegen die Abwischwirkung von aufeinandergleitenden Oberflächen selbst unter sehr schwerer Belastung sehr beständig. Sie sind sehr beständig gegen Wasser und weisen natürliche Antirosteigenschaften auf. Außerdem ist ihre Benetzbarkeit ausgezeichnet. Sie können leicht mit Lösungsmitteln auf Erdölbasis verschnitten werden, so daß sie leicht als Spray oder Aerosol angewendet werden können.

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Das Konzentratprodukt enthält häufig auch die nachfolgend angegebenen Materialien, die verschiedene zusätzliche Vorteile ergeben: Zink trägt zur Oxydationsbeständigkeit, Wasserabweisung, zu verbesserten Ant!verschleiß- und Antifestfreßeigenschaften bei· Es verleiht auch bessere Antirosteigenschaften. Es kann auch in Verbindung mit Phosphor die angegebenen vorteilhaften Eigenschaften verleihen, es eignet sich für die Verwendung in Schmiermitteln für offene Getriebe, in Drahtseil-Schmiermitteln und Gestängeverbindungsgemischen· Kupfer, Aluminium, Molybdän und Titan dienen als Füllstoffe, welche die Plastizität verbessern, die Reibung vermindern und einen Schutz gegen Pestfressen und Verschweißung ergeben. Sie eignen sich für Gestängeverbindungen (Außenmuffen) und Rohrle'itungsschmiermittel, für Hochtemperaturanwendungszwecke oder als Reibungsmodifizier— mittel in Ziehverbindungen (Streckverbindungen). Barium und Calcium stellen Detergentien und Dispergiermittelzusätze dar. Sie sind in dem Konzentrat zu finden und tragen zur Benetzbarkeit und zur Verbesserung der Antirosteigenschaften bei. Sie sind basisch in ihrem Aufbau und unterstützen die Kontrolle (Steuerung) der Acidität in den öl-, Fett- und Getriebeöl-Zubereitungen. Nickel, Chrom, Eisen, Silber, Mangan und Zinn können in Form von Oxiden oder Seifen vorhanden sein. Als solche verbessern sie die Gleitfähigkeit, vermindern das Rosten und verbessern die Korrosionsbeständigkeit in Zubereitungen vom Fett-Typ· Blei verleiht dem Schmiermittel in Fett- und Öl-Zubereitungen extreme Hochdruck-, Antiverschleiß-, Antirost- und Antifestfreßeigenschaften. Es kann in Form eines Oxids oder in Form eines Naphthenats vorliegen«. Es unterstützt die Herabsetzung der Abnutzung und Kerbenbildung bei stark belasteten Getrieben oder tragenden (belasteten) Oberflächen. Phosphor verleiht den Schmiermitteln extreme Hochdruck- und Antiverschleißeigenschaften.

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Zur Erzielung dieser Wirkung kann es mit Zink oder Schwefel kombiniert werden·

Einige repräsentative Verwendungszwecke für das erfindungsgemäße Konzentratprodukt sind folgende: die Verwendung in oder als Schmiermittel für Hochtemperaturöfen, Schmiermittel für Ofenförderbänder, zum Pelletisieren von Eisenerz, Schmiermittel für Gitter (Roste) und Seitenstege, Fette für ein offenes Getriebe, Drehkranzfette (bei Sattelschleppern), Schaufelhaftfette, Schwingnockenschmiermittel, Zugmotorfette, als Benton-, Lithium- und Aluminiumfettkomponente, in Rostverhinderungsmitteln, in Automobilgrundieranstrichen, in Gelenkverbindungsgemischen, Aerosolsprayüberzügen, Farbanstrichen, als Kohlenstoffquelle in Gießereibindemitteln und Abdichtungsmitteln, Abdichtungsmittel für Fahrbahnen, Bindemittel für Kohleelektroden, als Zusatz in Metallform- und -ziehgemischen und in Extrusionsschmiermitteln·

Die einen weiteren Gegenstand der Erfindung bildende Vorrichtung ist in ihrem Aufbau, sowohl was die erfindungswesentlichen als auch was die Wahlelemente anbetrifft, in der Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellt. Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, verbrauchte Ölmaterialien mit den hier angegebenen Strömungsgeschwindigkeiten zu bearbeiten.

Das verbrauchte Schmierölmaterial wird vorzugsweise zuerst durch ein Drahtgitter 11 in einen Vorratsbehälter 12 laufen gelassen, aus dem es mittels einer Pumpe 13 oder dgl. in einen Haltebehälter 14 überführt wird. Das Wasser, das sich unten abgesetzt hat, kann aus dem Boden des Behälters abgezogen werden, wobei die Abzugsgeschwindigkeit durch das Ventil 15 reguliert wird, bei dem es sich vorzugsweise um

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ein Schieberventil handelt. Das ölmaterial in dem Behälter 14 wird in einen Wärmeaustauscher, der allgemein durch die Bezugsziffer 16 angedeutet ist, eingeleitet. Bei der Einrichtung 16 handelt es sich vorzugsweise um eine solche vom Rippen-Rohr-Typ, in der das öl durch ein Rohr 17 fließt, das von einem Wasserdampfmantel 18 umgeben ist.

Stromabwärts von dem Wärmeaustauscher 16 befindet sich ein Schnelldestillationsbehalter (Flash-Behälter) 21. Der Schnelldestillationsbehalter 21 ist im Prinzip ein Abteil, durch welches das erhitzte ölmaterial schnell fließt und das in seinem oberen Endabschnitt eine Gasausstoßleitung 22 aufweist, Die ausgestoßenen Gase strömen dann durch einen Wasserwäscher 23 in eine Yerbrennungsei-.nrichtung

Der Strom des auf diese Weise von flüchtigem Material befreiten ölmaterials gelangt dann von dem Schnelldestillationsbehalter 21 in den Beschickungsbehälter 25, der einen ähnlichen Aufbau wie der Haltebehälter 14 hat. Das Wasser, das sich gegebenenfalls abgesetzt hat, kann durch das Ventil 26, bei dem es sich vorzugsweise um ein Schieberventil handelt, aus dem Boden desselben abgezogen werden. Das Ölmaterial gelangt dann durch eine Leitung, wie sie allgemein durch die Bezugsziffer 28 angedeutet ist, in einen konventionellen Wärmeaustauscher 27· Die bevorzugte Leitung 28 "bewirkt, daß das überlaufende Material im Kreislauf zurückgeführt wird, und sie umfaßt eine Leitung 31, die den Beschickungsbehälter 25 über die Kreislaufpumpe 32 mit dem Einlaß 33 des Wärmeaustauschers 27 verbindet. Die Leitung 28 umfaßt ferner eine andere Leitung 34, welche den Auslaß 35 des Wärmeaustauschers mit dem Einlaßende der Pumpe 32 und auch mit dem Beschickungsbehälter 25 verbindet.

Eine weitere Leitung 36 verbindet die Destillationssäule mit einer Leitung 34 und damit mit dem Auslaß 35· Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung reguliert ein

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pneumatisches Steuerventil 38 den Strom des Materials durch die Leitung 36· Das Ventil 38 wird pneumatisch gesteuert durch eine differentielle Druckkontrolleinrichtung, die allgemein durch die Bezugsziffer 39 angedeutet ist. Die Einrichtung 39 umfaßt Druckniveausensoren 41 und 42 für die Messung des statischen Druckes des ölmaterials an zwei Stellen innerhalb der Destillationssäule 37· Die Druckdifferenz wird von einem differentiellen Druckübermittler 43 aufgenommen, der diese Differenz an eine Zelle 44 zum pneumatischen Aktivieren des Ventils 38 übermittelte Das Ventil 38 regelt seinerseits die Menge des in die Destillationssäule 37 fließenden Materials und es wird allgemein so eingestellt, daß die bevorzugte Strömungsgeschwindigkeit etwa 75,7 bis 114 1 (20 bis 30 gallons) Ölmaterial pro Minute beträgt .

Das ölmaterial, welches das Ventil 38 nicht passiert und nicht in die Destillationssäule 37 gelangt, wird durch die Leitung 34 abgezweigt, so daß es in den Vorratsbehälter 25, in die Pumpe 32 oder in beide fließt. Jedes Ölmaterial, das durch die Pumpe 32 fließt, kann dann in den Wärmeaustauscher 27 eingeführt oder gewünsentenfalls durch Öffnen des Ventils 45, "bei dem es sich vorzugsweise um ein Schieberventil handelt, in den Vorratsbehälter 25 zurückgeführt werden.

Die Destillationssäule 37 hat einen konventionellen Aufbau. Sie weist vorzugsweise eine Heizeinrichtung (einen Ofen) 46 auf, bei der es sich um eine solche vom Rohr-Destillationssäulen-Brennkammertvp handelt. In der Heizeinrichtung (dem Ofen) 46 wird eine Brennölflamme in Verbindung mit einer Pluid-Zirkulationseinrichtung 47, wie z.B. einer Pumpe, verwendet, um das ölmaterial schnell durch die heißen Rohre 48 im Kreislauf zu führen (mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von4,5m(15 feet) pro Sekunde oder mehr), um die Verkokung innerhalb der Rohre 48 minimal zu halten und die Verschmutzung ganz allgemein herabzusetzen. Die bevorzugte

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Destillationssäule 37 weist auch eine Wasserdampfabstreifeinrichtung (-Strippeinrichtung) 49 auf, mit deren Hilfe Wasserdampf mit einem Anfangsdruck von 2,05 bis 4,52 kg/cm (15 bis 50 psig) durch das erhitzte öl innerhalb der Destillationssäule geleitet wird, was zu einer Abtrennung von Leichtö!dämpfen führt, die zusammen mit dem überschüssigen Abstreif-Wasserdampf durch eine Leitung 5I aus dem Kopf der Destillationssäule 37 abgezogen werden. Inzwischen fließt das vordestillierte Ölmaterial vom schweren Schmieröl-Typ durch die Leitung 52 aus der Destillationssäule 37 ab.

Durch die Leitung J\ werden der Leichtöldampf und der Wasserdampf in einen inneren Abschnitt 53 des Wärmeaustauschers 27 eingeführt, in dem die Wärme aus diesen Dämpfen auf das ölmaterial übertragen wird, die zwischen dem Einlaß 33 "und dem Auslaß 35 fließt, um das ölmaterial vorzuwärmen, während gleichzeitig die Dämpfe abgekühlt und kondensiert werden. Das Abziehen des Leichtöldampfes und des Wasserdampfes durch den Abschnitt 53 läuft vorzugsweise bei einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 15»1 bis etwa 22,7 1 (4 bis 6 gallons) pro Minute Leichtöl und etwa 3»79 bis etwa 11,4- 1 (1 bis 3 gallons) pro Minute Wasser ab und es wird mittels einer Wasserabzugseinheit 5^· bewirkt, die ein schwaches Vakuum von etwa 0,4-54 bis etwa 0,91 kg (1 bis 2 pounds) aufrechterhält und gegebenenfalls die Dämpfe und den Wasserdampf in eine Abscheidereinheit 55 überführt, in der das Leichtöl weiter kondensiert und von dem kondensierten Wasserdampf und dem übrigen Wasser abgetrennt wird.

D_as vordestillierte ölmaterial wird vorzugsweise durch die Leitung 52 mit einer ungefähren Beschickungsgeschwindigkeit von 56,8 bis 94,6 1 (15 bis 25 gallons) pro Minute in einen. Vakuumverdampfer eingeleitet, der allgemein durch die Bezugsziffer 56 angedeutet ist, und der vorzugsweise ein solcher vom "Abwischfilm-Typ" ist«, Bei dem Verdampfer 56 handelt es sich im Prinzip um eine Säule, die eine Einrichtung zum Destillieren

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eines ölmaterials unter einem hohen Vakuum und unterhalb der Crackungstemperatur des ölmaterials aufweist. Ein bevorzugter Verdampfer weist eine vertikale zylindrische Wand 57 auf, die durch die Kondensation eines dampfförmigen Heizmediums, wie z.B. "Dowtherm A" ^ erhitzt wird. Das Heizmedium wird in einem Boiler 58 auf etwa 343 bis etwa 377°O (650 bis 710⁰S¹) erhitzt. (Bei dem Ausdruck "DowthermA" handelt es sich um eine Handelsbezeichnung für ein Wärine-Übertragungsmedium, das von der Firma Dow Chemical Company hergestellt wird_o Es wird als Wärmeübertragungsmedium auf praktisch die gleiche Weise wie Wasserdampf verwendet, hat jedoch den Vorteil, daß es bei der angegebenen Temperatur einen niedrigeren Druck besitzt«. Der Dampfdruck von "Dowtherm A" beträgt bei 377°C (71O⁰P) etwa § kg/cm² (99,5 psig), während der Druck von gesättigtem Wasserdampf bei der gleichen Temperatur mehr als 212 kg/cm (3000 psig) beträgt.)

Die Wand 57 wird ständig abgewischt durch den rotierenden Flügel 59· Das Rotieren der Einrichtung 59 wird mittels eines Motors 61 oder einer ähnlichen Einrichtung bewirkt. Der Vakuum- oder Niederdruck-Zustand innerhalb des Verdampfers wird durch ein Wasserdampfejektorsystem erzeugt, das allgemein durch die Bezugsziffer 62 angedeutet ist. Die Kondensation des in dem Verdampfer 56 verdampften Schmierölmaterials wird erzielt durch eine Innenkondensationseinrichtung 63, durch welche kaltes Wasser zirkuliert. Das an der Wand 57 gesammelte Konzentratprodukt wird in einen Konzentratvorratsbehälter 64 überführt, vorzugsweise nachdem es durch einen Wassermantel 65 abgekühlt worden ist.

Ein bevorzugtes Wasserdampfejektorsystem 62 ist ein Vier-Stuf en-Wasserdampf-Strahlen ekt or system, das wie eine Vakuumpumpe mittlerer Größe und Kapazität arbeitet. Das bevorzugte System 62 weist vier Wasserdampf eduktoren 66, 67, 68 und 69 tmd zwei innere barometrische Kondensatoren 71 und 72 auf.

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Ein erster Wasserdampfeduktor 66 steht mit dem Verdampfer und mit einem zweiten Wasserdampf eduktor 67 in Verbindung, der seinerseits mit einem ersten Kaltwasser-Kondennator 71 zum Kondensieren in Verbindung steht, wodurch das Volumen des die Eduktoren 66 und 67 passierenden Wasserdampfes stark vermindert wird, was zu einer Evakuierung der Gase, hauptsächlich von Luft, in einer ersten und in einer zweiten Stufe aus dem Verdampfer 56 führt. Eine Erektion in einer dritten Stufe wird mittels eines dritten Wasserdampf-Eduktors 68 und eines zweiten Kaltwasser-Kondensators 72 bewirkt. Der Wasserdampfeduktor 69 der vierten Stufe stößt die nicht-kondensierbaren Gase, wie z.B. die Tramp-Luft, in die Atmosphäre aus.

Das kondensierte Schmierölmaterial fließt durch das Ventil 73j bei dem es sich vorzugsweise um ein Zwei-Wege-Schieberventil handelte Das Ventil 73 richtet den Materialstrom (der in einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung eine Strömungsgeschwindigkeit von etwa 53»0 bis etwa 83,3 (14· bis 22 gallons) pro Minute aufweist) so aus, daß er in den Vorratsbehälter 74- oder in den Chemikalienbehandlungsbehälter 75 fließt.

Der Chemikalienbehandlungsbehälter 75 umfaßt eine Leitung 7& zur Zugabe einer starken Chemikalie zu dem kondensierten ölmaterial und ein Ventil 77 ^zur Einführung von Aufwirbelungsluft in den Behälter 75· Der Schlamm, der sich innerhalb des Behälters 75 gebildet und abgesetzt hat, wird durch die Leitung 78 entfernt. Der Behälter 75 steht mit einer Übertragungspumpe 79 in Verbindung, die entweder einen Teil des kondensierten Schmierölmaterials aus dem Behälter 74- oder das chemisch behandelte kondensierte Schmierölmaterial aus dem Behälter 75 in eine Säule 81 überführt, in der es mit Ton in Kontakt gebracht wird.

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Die Tonkontaktier-Säule 81 hat im Prinzip den gleichen Aufbau wie die bevorzugte Destillationssäule 37 und umfaßt eine Heizeinrichtung (einen Ofen) 82 und einen Leichtölkondensator 83 sowie einen Abscheiderbehälter 84₀ Die Säule 81 umfaßt auch eine Tonzuführungseinrichtung 85 mit einem konventionellen Aufbau zur Einführung einer Ton-Öl-Aufschlämmung in die Säule 81_o

Mit der Säule 81 steht eine Filtriereinrichtung in Verbindung, die allgemein durch die Bezugsziffer 86 angedeutet ist. Die Einrichtung 86 bewirkt eine letzte Klärung des wiederaufbereiteten (reraffinierten) Schmierölmaterials. Eine bevorzugte Einrichtung 86 umfaßt ein Zwei-Stufen-Filtersystem, bei dem es sich hauptsächlich um zwei Filterpressen 87 und 88 handelt, die einen konventionellen Aufbau haben und eine Einrichtung (nicht dargestellt) zum Hindurchleiten des Materials durch ein Filtrierpapier aufweisen, das über einem Filtersieb angeordnet ist. Das filtrierte Material wird in einem Behälter 89 und dann in einem Behälter 91 gesammelt, wobei letzterer mit dem Vorratsbehälter 92 in Verbindung steht, um das filtrierte, wieder aufbereitete (reraffinierte) Produkt zu sammeln.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele, in denen bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben sind, näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.

Beispiel 1

Ein spezifisches Beispiel für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung der bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in dem Fließdiagramm der Fig. 2 der beiliegenden Zeichnungen erläutert. Bei dem in diesem Beispiel verwendeten verbrauchten

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ölmaterial handelte es sich um das aus einem Automobil-Kurbelgehäuse abgelassene ölmaterial der Sorta SAE 20. 37 900 1 (10 000 gallons) des vakuumdestillierten Materials, das keiner chemischen Behandlung, keiner Tonkontakt-Destillation oder Filtrierung unterworfen worden war, wies eine Viskosität bei 38⁰C (100⁰F) von 250 SUS und bei 99⁰C (210⁰F) von 50 SUS auf. Sein Viskositätsindex betrug 103. Die Menge dieses vakuumdestillierten Materials, nämlich die 37 900 1 (10 000 gallons), stellte eine Ausbeute aus dem vordestillierten Material von etwa 91 Vo1.-% dar, während die Ausbeute an Konzentratprodukt etwa· 9 Vol.-% oder 3750 1 (990 gallons) des vordestillierten Materials betrug·

35 680 1 (94-20 gallons) des wiederaufbereiteten (reraffinierten) Öls hatten nach Durchführung des vollständigen erfindungsgemäßen Verfahrens ohne Zugabe irgendwelcher Zusätze eine Viskosität bei 38⁰C (100⁰F) von 281 SUS und bei 99°C (210⁰F) von 51,^-5 SUS bei einem Viskositätsindex von 99* Die 3750 1 (990 gallons) des Konzentratproduktes wiesen eine Viskosität bei 99°C (210⁰F) von 10 000 SUS auf. Die Ausbeute des wiederaufbereiteten Schmieröls der Sorte 20 betrug etwa °A Vol.-% des vakuumdestillierten Materials, etwa 85,7 Vol.-% des vordestillierten Materials und etwa 63,6 Vol.-% des gesiebten und durchlaufen gelassenen Materials abzüglich seines anfänglichen Wassergehaltes (aus dem "feuchten Öl") von 1514-1 (400 gallons).

Beispiel 2

Ein anderes Beispiel der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Fig. 3 der beiliegenden Zeichnungen dargestellt. In diesem Beispiel wurde das Verfahren unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Vorrichtung durchgeführt und es umfaßte die wahlweise vorgesehene

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Saurebehandlungs stufe· Bei dem Ausgangsmaterial handelte es sich um das von dem Kurbelgehäuse eines Dieselmotors abgelassene öl, bei dem es sich um ein schweres Material der Sorte SIE 40 handelte. 26 550 1 (70010 gallons) des wie vorstehend angegeben behandelten Materials hatten nach der Vakuumdestillation eine Viskosität bei 38°G (100⁰J¹) von 820 SÜS. Das durch die Vakuumdestillation entfernte Konzentratprodukt hatte eine Viskosität bei 99°C (210⁰J¹) von 5000 SUSo Nach der Säurebehandlung, nach der Destillation im Kontakt mit Ton und nach dem Filtrieren hatten die 22 710 1 (6000 gallons) des wiederaufbereiteten (reraffinierten) ölprodukts, dem keine Zusätze zugegeben worden waren, eine Viskosität bei 38°C (100⁰F) von 882 SUS und bei 99°C (210⁰F) von 75 SUS. bei einem Viskos it äts index von 7^-· Die Ausbeute des wiederaufbereiteten (reraffinierten) Produkts der Sorte 40 betrug etwa 84,5 Vol.-% des vakuumdestillierten Materials, etwa 78 Vol.-% des vordestillierten Materials und etwa 65,2 Vol.-% des gesiebten lind durchlaufen gelassenen Materials abzüglich des anfänglichen Wassergehaltes (aus "feuchtem Öl") von 738 1 (195 gallons).

Beispiel 3

Es wurde eine spektrographische Analyse von typischen Konzentratprodukten, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden waren, durchgeführt. Dabei wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:

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abgelassenes abgelassenes ölmaterial der Ölmaterial der Sorte 20 (ppm) Sorte 40 (ppm)

Gold Zink Kupfer Aluminium

Barium Nickel Chrom Calcium

Eisen Silber Zinn Blei

Phosphor Bor

Magnesium Vanadin

Molybdän Mangan Cadmium Titan

0	0,1
3500	130
160	190
230	30
1400	0
10	0
100	200
7000	25 000
2000	500
550	170
140	10
15 000	1200
2000	0
10	150
1300	170
0	0
10	0
70	0
0	0
70	0

Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert v/erden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Patentansprüche:

7 09809/0708.

Claims

¹⁵⁰²⁹⁴ -2*- 2R-R763

Anmelder: Unitech Chemical Inc. ^u ^ ο / υ -j

115. West Jackson Boulevard Chicago, Illinois 60 604/ U.S.A.

Patentansprüche

Λ, Verfahren zum Wieder auf her ei ten (Reraffinieren) von verbrauchten Schmierölen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein verbrauchtes Öl-Ausgangsmaterial unterhalb seiner Crackungstemperatur mindestens 4 Stunden lang vordestilliert zur Entfernung der Leichtölkomponente und des restlichen Wassers aus dem Ausgangsmaterial unter Bildung eines vor— destillierten Materials, danach das vordestillierte Material unterhalb seiner Crackungstemperatur unter einem sehr niedrigen Druck einer Vakuumdestillation unterwirft und schließlich das vakuuaidestillierte Material von einem sich abscheidenden viskosen Konzentrat abtrennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vakuumdestillation bei einem Druck innerhalb des Bereiches von etwa 0,1 bis etwa 2,0 mm Hg durchführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vordestillation und die Vakuumdestillation jeweils bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 249 bis etwa 34-5⁰C (480 bis 65O°P) durchführt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumdestillationsstufe die Bildung eines dünnen Films aus dem vordestillierten Material und das Abwischen des Films zur Unterstützung der Verdampfung des Materials und zur Vermeidung der Verkokung, der Verschmutzung und der Anreicherung von Verunreinigungen umfaßt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vordestillation etwa bei Atmosphärendruck durchgeführt wird.

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-Sir

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5t dadurch gekennzeichnet, daß das vakuumdestillierte Material in Gegenwart eines Tons destilliert, das über Ton destillierte Material filtriert und das filtrierte Material gesammelt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5i dadurch gekennzeichnet, daß das vakuumdestillierte Material mit einer Chemikalie behandelt wird zur Bildung eines Schlammes, der daraus entfernt wird, daß das chemisch behandelte Material in Gegenwart eines Tons destilliert wird, daß das über dem Ton destillierte Material filtriert und das filtrierte Material gesammelt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Chemikalie Schwefelsäure von 66° Be verwendet wird.

9· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Vordestillationsstufe eine Schnelldestillationsstufe vorangeht, bei der man das Material auf etwa 58 bis etwa 93⁰C (100 bis 200⁰I¹) erhitzt, die flüchtigen Materialien bei dieser Temperatur verdampfen läßt unter Bildung von Gasen und diese Gase sammelt und verbrennt*

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9* dadurch gekennzeichnet, daß man das viskose Konzentrat als wertvolles Nebenprodukt mit einem sehr niedrigen Dampfdruck sammelt.

11. Viskoses Konzentrat, dadurch gekennzeichnet, daß es hergestellt worden ist durch mindestens 4~stündiges Vordestillieren eines verbrauchten Schmierölmaterials bei einer Temperatur unterhalb seiner Crackungstemperatur zur Entfernung einer Leichtölkomponente und von restlichem Wasser aus dem Material unter Bildnis eines vordestillierten

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Materials, anschließendes Vakuumdestillieren des vordestillierten Materials unter einem sehr niedrigen Druck bei einer Temperatur unterhalb seiner Crackungstemperatur unter Bildung eines viskosen Konzentrats, das von dem verdampften, vakuumdestillierten Material abgetrennt und gesammelt wird.

12. Konzentrat nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß es bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 249 bis etwa 34-5⁰C (480 bis 65O⁰F) einen Dampfdruck Ton etwa 0,1 bis etwa 2,0 mm Hg aufweist.

IJ» Vorrichtung zum Wiederaufbereiten (Eeraff inier en) von verbrauchten Schmierölen, insbesondere zur Durchführung *vs Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch einen Beschickungsbehälter (25) _? der das verbrauchte Schmieröl-Ausgangsmaterial enthält, eine Destilla-Tdonssäule (37)» die einen Ofen (46) zum Erhitzen des verbrauchten ölmaterials, eine Wasserdampf-Abstreifeinrichtung (4-9) zum Vordestillieren des ölmaterials, indem man Wasserdampf unter Druck durch das erhitzte Material hindurchleitet« *TS. ein Leichtöl aus dem ölaaterial zu entfernen^ und einen Auslaß (35) für das vordestillierte Material aufweist, "ind einen Vakuumverdampfer (56), der mit dem Auslaß (35) in Verbindung steht und eine Einrichtung zum Vakuumdestillieren des vordestillierten Materials unter einem hohen Vakuum und unterhalb der Crackungstemperatur des Materials aufweist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumdestilliereinrichtung des Vakuumverdampfers (56) eine erhitzte Wand (37) und einen drehbaren Flügel (59) zum ständigen Abwischen der Wand (57) aufweist, wobei der Vakuumverdampfer (56) mit einem Wasserdampfegektorsystem (62) zur Erzeugung des Hochvakuums innerhalb des Verdampfers (56) in Verbindung steht.

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15· Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Ejektor sy st em (62) um ein Vier-Stufen-System mit vier Wasserdampfeduktoren (66, 67, 68, 69) und zwei inneren barometrischen Kondensatoren (71 , 72) handelt.

16. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Schnelldestillationseinrichtung stromaufwärts des Beschickungsbehälters (25) mit einem Wärmeaustauscher (16) zum Erhitzen des Materials, einen Schnelldestillationsbehalter (21), der mit dem Wärmeaustauscher (16) in Verbindung steht, einen Wasserwäscher (23) für die aus dem Schnelldestillationsbehalter (16) austretenden flüchtigen Gase und eine Verbrennungseinrichtung (24) stromabwärts von dem Wasserwäscher (23) aufweist.

17· Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine mit dem Verdampfer (56) in Verbindung stehende Tonkontakt-Säule (81), eine stromabwärts von der Tonkontakt-Säule (81) angeordnete Filterpresse (87, 88) und einen mit der Filterpresse (87, 88) in Verbindung stehenden Lagerbehälter (92) aufweist.

18· Vorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch einen Wärmeaustauscher (27), der mit der Destillationssäule (37), dem Beschickungsbehälter (25) und einer Abscheideeinheit in Verbindung steht, ein Steuerventil (38) zur Regulierung des in die Destillationssäule (37) hineinfließenden Materialstromes, eine Leitung zur Überführung des die Destillationssäule (37) verlassenden Leichtöls in den Wärmeaustauscher (27) zum Abkühlen und Kondensieren des Leichtöls, und eine Leitung zum Zurückführen des überlaufenden Materials im Kreislauf in den Beschickungsbehälter (25) und in den Wärmeaustauscher (27), wodurch das überlaufende Material, das durch das Steuerventil (38) daran gehindert wird,

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in die Destillationssäule (37) zu fließen, im Kreislauf zurückgeführt wird für einen eventuellen Durchgang durch den Wärmeaustauscher (27), das Steuerventil (58) und die Destillationssaule (37)·

19· Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Kondensationseinrichtung (63) zum Kondensieren des im Vakuum verdampften Materials und einen damit in Verbindung stehenden Behälter (64) aufweist.

20. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem einen Vorratsbehälter (64) aufweist, der mit dem Vakuumverdampfer (56) in Verbindung steht, zum Sammeln des viskosen Konzentratproduktes.

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