DE2718768A1 - Verfahren zur herstellung von diskreten cellulosealkanoatfasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von diskreten cellulosealkanoatfasern

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    • D21H13/00—Pulp or paper, comprising synthetic cellulose or non-cellulose fibres or web-forming material
    • D21H13/02—Synthetic cellulose fibres
    • D21H13/06—Cellulose esters

Description

MÜLLER-BORE · DEUFEL · SC-IÖN · HERTEL PATENTANWÄLTE
DR. WOLFGANG MOlXER-BORt (PATENTANWALT VON 19*7 - 1975) DR. PAUL DEUFEL. DIPL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN. DIPU-CHEM. WERNER HERTEL, DIPL.-PHYS.
S/C 20-47
Crown Zellerbach Corporation,
One Bush Street,
San Francisco, Calif. 94119,
USA
Verfahren zur Herstellung von diskreten CeI-lulosealkanoatfasern.
8098U/0358
MÜNCHEN 80 · SIEBERXSTR. 4 · POSTFACH 860720 · KABSL: MCSBOPAT · TEL·. (089) 474003 · TELEX 0-34S83
Erfindungsgemäß werden diskrete Cellulosealkanoatfasern in der Weise hergestellt, daß eine Emulsion durch eine Düse in eine Zone tieferen Druckes geschickt wird, die aus einem Cellulosealkanoat, Wasser und einem Lösungsmittel für das Cellulosealkanoat, welches mit dem Wasser in der Emulsion bei der Temperatur mischbar ist, bei welcher das Cellulosealkanoat durch die Düse geschickt wird, besteht. Die Verminderung des Druckes, der auf die Emulsion einwirkt, hat eine schnelle Verdampfung des Lösungsmittels zur Folge. Die Verdampfung des Lösungsmittels bedingt, daß die Temperatur der Mischung abfällt. Der Temperaturabfall bewirkt zusammen mit dem Lösungsmittelverlust eine Verfestigung des Cellulosealkanoats. Die Scherkraft, welche durch die Düse ausgeübt wird, bewirkt, daß sich das Cellulosealkanoat in Form von diskreten Fasern verfestigt.
Das Durchschicken der Emulsion durch die Düse wird nachfolgend als "Blitzverdampfen" bezeichnet. Der Raum, in welchem die Emulsion blitzverdampft wird, wird als "Blitzverdampfungszone" bezeichnet.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß eine Emulsion, welche durch Blitzverdampfen Fasern zu bilden vermag, aus einem Cellulosealkanoat, Wasser und einem Lösungsmittel hergestellt werden kann, wobei das Lösungsmittel mit dem Wasser in der Emulsion bei der Temperatur, bei welcher die Emulsion blitzverdampft wird, mischbar ist. Diese Erkenntnis ist sehr überraschend. Man hätte nämlich erwarten müssen, daß die Mischung entweder eine homogene Lösung oder eine Suspension aus festen Teilchen des Cellulosealkanoats in einem Wasser/ Lösungsmittel-Medium bildet, und zwar je nach den vorherrschenden Bedingungen. Beispielsweise ist Celluloseacetat in einem System aus gleichen Volumina Wasser und Aceton in einem Ausmaß von bis zu 10 % bei 1500C löslich. Von der Zugabe von weiterem Wasser oder von einem Abkühlen der Lösung hätte man erwartet, daß durch eine derartige Maßnahme das Celluloseacetat direkt als Feststoff ausfällt. Die Mischung durchläuft
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jedoch tatsächlich einen Zwischenzustand, bevor das Celluloseacetat als Feststoff ausfällt. Dieser Vorgang läßt sich deutlich anhand der beigefügten Zeichnungen veranschaulichen,
Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, welche die Mischungstypen zeigt, die aus 10 Gew.-Teilen (g) Celluloseacetat in 100 Volumen-Teilen (ml Wasser) und Aceton bei verschiedenen Temperaturen sowie verschiedenen relativen Mengenverhältnissen von Wasser und Aceton gebildet werden.
Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, welche die Mischungstypen zeigt, die aus Celluloseacetat, Wasser und Aceton bei verschiedenen Temperaturen und verschiedenen Konzentrationen an Celluloseacetat in gleichen Volumina Aceton und Wasser gebildet werden.
In der Fig. 1 sind Mischungen in der Fläche I (oberhalb der Linie A) homogene Lösungen; Mischungen in der Fläche III (unterhalb der Linie Ö) enthalten feste Teilchen von Celluloseacetat; Mischungen in der Fläche II (zwischen den Linien B und C) enthalten Tröpfchen eines mit Lösungsmittel weichgemachten Celluloseacetats. Nachfolgend wird eine Mischung aus 10 % (Gewicht/Volumen) Celluloseacetat in gleichen Volumina Aceton und Wasser untersucht. Die Abzisse der Mischung beträgt in Fig. 1 immer 50. Die Ordinate ist die Temperatur der Mischung. Bei Temperaturen unterhalb ungefähr 1100C enthält die Mischung feste Teilchen von Celluloseacetat (Fläche III). Steigt die Temperatur der Mischung auf Werte zwischen ungefähr 118 und 145°C an> dann enthält sie flüssige Tröpfchen eines mit Lösungsmittel weichgemachten Celluloseacetats und keine festen Teilchen mehr (Fläche II). Wird die Temperatur auf mehr als ungefähr 1500C erhöht, dann liegt sie als homogene Lösung (Fläche I) vor.
In Fig. 2 sind Mischungen in der Fläche I (oberhalb der Linie E) homogene Lösungen; Mischungen in der Fläche III (unterhalb der Linie H) enthalten feste Teilchen von Cellulo-
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seacetat; Mischungen in der Fläche II (zwischen den Linien F und G) enthalten Tröpfchen des mit Lösungsmittel weichgemachten Celluloseacetats.
In den beiden Fig. 1 und 2 stellen die Flächen IV und V Übergangszustände dar. Wird eine Mischung, die suspendierte feste Teilchen von Celluloseacetat (Fläche III) enthält, erhitzt, dann durchläuft sie einen Übergangszustand (Fläche V), in welchem einige der Teilchen mit Lösungsmittel weichgemachte Tröpfchen bilden, während der Rest in Form von festen Teilchen zurückbleibt. Nach dem Durchlaufen des Übergangszustandes enthält die Mischung keine weiteren festen Teilchen von Celluloseacetat mehr. Wird die Mischung, die nunmehr als Emulsion aus mit Lösungsmittel weichgemachten Tröpfchen (Fläche II) erscheint, weiter erhitzt, dann durchläuft sie einen weiteren Übergangszustand (Fläche IV), in welchem einige der Tröpfchen sich in der kontinuierlichen Phase auflösen, während der Rest als Tröpfchen zurückbleibt. Nach dem Durchlaufen des zweiten Übergangszustandes liegt die Mischung als homogene Lösung (Fläche I) vor, die weder feste Teilchen noch Tröpfchen enthält.
Bei der Durchführung der Erfindung in der Praxis liegt die Mischung zwischen den zwei übergangszuständen vor, d. h. sie erscheint als Emulsion von flüssigen Tröpfchen des mit Lösungsmittel weichgemachten Harzes. Durchlaufen die Tröpfchen die Zone, dann werden sie zu Fasern ausgebildet. Derartige Emulsionen können in einfacher Weise durch Vermischen und Erhitzen der drei erforderlichen Komponenten hergestellt werden. Es sind weder spezielle Mischmethoden noch grenzflächenaktive Mittel erforderlich, man kann jedoch ein grenzflächenaktives Mittel gegebenenfalls zusetzen.
Geeignete Cellulosealkanoate sind beispielsweise Celluloseacetat, Cellulosetriacetat, Celluloseacetatbutyrat (Butyrylgehalt 10 bis 60 Gew.-%) sowie Celluloseacetatpropionat (Propionylgehalt 10 bis 60 %). Celluloseacetat wird bevorzugt.
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Celluloseacetat weist einen Essigsäuregehalt von ungefähr 52 bis 62 % und vorzugsweise von 54 bis 56 % auf und ist vorzugsweise in Aceton löslich.
Das Lösungsmittel weist einen Siedepunkt bei Atmosphärendruck von weniger als 1000C und vorzugsweise weniger als 800C und insbesondere von weniger als 600C auf. Geeignete Lösungsmittel für Celluloseacetat sind beispielsweise Methanol, Äthanol, Methyläthylketon oder Aceton. Aceton wird bevorzugt.
Die Menge des Lösungsmittels in der Emulsion kann von ungefähr 1 bis 60 Volumen-%, bezogen auf das Gesamtvolumen aus Wasser und Lösungsmittel, variieren. Vorzugsweise beträgt die Lösungsmittelmenge ungefähr 20 bis 60 Volumen-%.
Die Konzentration des Cellulosealkanoats kann jede Konzentration sein, bei welcher die Mischung als Emulsion aus mit Lösungsmittel weichgemachten flüssigen Tröpfchen des Cellulosealkanoats in einer kontinuierlichen Wasser/Lösungsmittel-Phase bei der Temperatur der Emulsion erscheint. Diese Konzentration kann von ungefähr 5 bis 70 und vorzugsweise von ungefähr 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Volumen aus Wasser und Lösungsmittel, schwanken (die Gewichts- und Volumeneinheiten verstehen sich in kg bzw. Litern).
Der Emulsion können herkömmliche Polymeradditive zugesetzt werden, beispielsweise flammhemmende Mittel, optische Aufheller, Pigmente, Tone, Ruß sowie andere Füllstoffe und Additive, welche von dem Cellulosealkanoat zurückgehalten werden.
Die Temperatur der Emulsion ist die Temperatur, bei welcher die Emulsion zwischen den zwei Obergangszuständen liegt. Wie aus den Fig. 1 und 2 hervorgeht, schwankt diese Temperatur im allgemeinen zwischen ungefähr 120 und 2000C. Die Temperatur der Emulsion ist ferner derartig, daß die Emulsion eine Enthalpie aufweist, die dazu ausreicht, eine schnelle Verdampfung des Lösungsmittels beim Blitzverdampfen zu gewähr-
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leisten. Um eine derartige Enthalpie verfügbar zu haben, liegt die Temperatur der Emulsion vorzugsweise wenigstens 600C oberhalb des normalen Siedepunkts des Lösungsmittels. Hält man beispielsweise die Blitzverdampfungszone unter einem geeigneten Druck, der weniger als 1 Atmosphäre betragen kann, dann besitzt eine Emulsion mit einer Temperatur von nur 1200C eine Enthalpie, die dazu ausreicht, die erforderliche Verdampfungswärme für ein Lösungsmittel mit einem normalen Siedepunkt von ungefähr 600C oder weniger zur Verfügung zu stellen. Die Temperatur der Emulsion beträgt vorzugsweise ungefähr 120 bis 1700C.
Der Druck in dem Gefäß, welches die Emulsion enthält, ist vorzugsweise Eigendruck. Dieser Druck reicht normalerweise dazu aus, die Emulsion durch die Düse mit der Scherkraft zu pressen, die erforderlich ist, um die Fasern zu bilden. Der Druck kann während der Blitζverdampfung durch Einführung eines Inertgases, wie Stickstoff, in das Gefäß aufrechterhalten werden. In ähnlicher Weise kann ein Inertgas dazu verwendet werden, um einen Anfangsdruck vor dem Blitzverdampfen zu erzeugen, der größer ist als der Eigendruck, beispielsweise von bis zu ungefähr 20 kg/cma oder darüber.
Der Druck in der Blitzverdampfungszone ist derartig, daß eine Verdampfung des Lösungsmittels eine Verfestigung des CeI-lulosealkanoats in Form von diskreten Fasern bewirkt. Für eine jeweilige Zusammensetzung kann dieser Druck durch einfache Versuche ermittelt oder unter Verwendung von graphischen Darstellungen, wie beispielsweise der Fig. 1 und 2, berechnet werden. Beispielsweise kommt ein Druck in Frage, der die Verdampfung von soviel Lösungsmittel verursacht, daß die Temperatur des Lösungsmittels, das in der Mischung zurückbleibt, sowie dessen Menge derartig sind, daß die Mischung in der Fläche III der jeweiligen graphischen Darstellung liegt. Die jeweilige graphische Darstellung kann anhand einfacher Löslichkeitsuntersuchungen aufgezeichnet werden. Der Druck, der in der Blitzverdampfungszone erforderlich ist, läßt sich leicht
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aus bekannten thermodynamischen Werten errechnen.
Ein Druck in der Blitzverdampfungszone von ungefähr Atmosphärendruck reicht normalerweise aus, wenn die Temperatur der Emulsion wenigstens 600C oberhalb des normalen Siedepunkts des Lösungsmittels liegt. Um jedoch eine Verdampfung des Lösungsmittels zu begünstigen, wird die Blitzverdampfungszone vorzugsweise auf einem Druck gehalten, der unterhalb Atmosphärendruck liegt.
Die Blitzverdampfung wird vorzugsweise adiabatisch durchgeführt, sie kann jedoch auch nicht adiabatisch ausgeführt werden, beispielsweise durch Abkühlen der Blitzverdampfungszone, falls dies erforderlich ist.
Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in der DT-OS 22 49 604.4 beschrieben. Ein wichtiger Unterschied zwischen dem erfindungsgemäßen Verfahren und anderen Verfahren zur Bildung von diskreten Fasern durch Blitzverdampfen, beispielsweise dem in der vorstehend angegebenen OS beschriebenen Verfahren, besteht darin, daß bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens das eingesetzte Lösungsmittel mit Wasser mischbar und nicht wie in den bekannten Fällen mit Wasser nicht mischbar ist. Ein mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel wurde bisher verwendet, um das Polymere in gelöstem Zustand zu halten. Verwendete man bisher ein mit Wasser mischbares Lösungsmittel, dann hat das Wasser in dem System das Lösungsvermögen des Lösungsmittels zerstört. Die Erfindung beruht jedoch auf der Erkenntnis, daß unter bestimmten Bedingungen die Zugabe von Wasser keine Ausfällung eines CeI-lulosealkanoats direkt als Feststoff zur Folge hat, sowie man dies erwartet hätte, sondern vielmehr in Form einer mit einem Lösungsmittel weichgemachten Flüssigkeit. Die Hauptmenge des Lösungsmittels liegt natürlich in der wäßrigen Phase vor, eine ausreichende Menge des Lösungsmittels infiltriert jedoch das Cellulosealkanoat unter Ver-
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flüssigung desselben, was überraschend ist.
Die Emulsion, aus welcher die Fasern gebildet werden, ist· ei-· ne andere, dennoch sind die erfindungsgemäßen Fasern morphologisch etwas den Polyolefinfasern ähnlich, die in der DT-OS 22 49 604.4 beschrieben werden, mit der Ausnahme, daß die erfindungsgemäßen Fasern im allgemeinen feiner sind und bei Vergrößerung ein faserähnlicheres Aussehen (im Gegensatz zu einem filmähnlichen Aussehen) besitzen.
Die erfindungsgemäßen Fasern eignen sich besonders zur Herstellung von Papier nach herkömmlichen Papierherstellungsmethoden. Die Fasern können entweder allein oder in Mischung mit anderen Papierherstellungsfasern in jeden beliebigen Mengenverhältnissen eingesetzt werden. Darüber hinaus können die Fasern direkt nach dem Blitzverdampfen zu Papier ohne weitere Behandlung eingesetzt werden. Gegebenenfalls können jedoch die Fasern nach bekannten Methoden in einem Holländer behandelt oder zerfasert werden, um die Faserlänge sowie den Zerfaserungsgrad für einen jeweiligen Verwendungszweck einzustellen.
Vor der Zerfaserung liegt die Länge der Fasern zwischen 1 und 10 mm (gemessen nach der TAPPI-Testmethode T 232 SU68), falls sie zur Herstellung von Papier verwendet werden. Pur andere Verwendungszwecke, beispielsweise zur Herstellung von Nonwovens, Textilfaden, Isolationsmaterialien etc., können längere Fasern mit Längen bis zu 30 mm hergestellt werden.
Nach der Zerfaserung besitzen die Fasern eine klassifizierte Faserlänge zwischen 0,42 und 2,0 mm. Im allgemeinen kann die Länge der Fasern, die durch Blitzverdampfen erzeugt werden, dadurch erhöht werden, daß die Konzentration des faserbildendes Harzes in der Emulsion erhöht wird.
Die hydrodynamische Oberfläche der Fasern ist größer als ungefähr 1 ma /g und kann bis zu 100 ma /g oder darüber betra-
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gen. Demgegenüber besitzen Cellulosealkanoatfasern, die nach herkömmlichen Methoden hergestellt werden, eine Oberfläche, die erheblich geringer ist als 1 m2/g. Die Oberfläche einer Faser steht in einer direkten Beziehung zu ihrer Fähigkeit, Papier nach herkömmlichen Naßablegemethoden zu bilden.
Die durchschnittliche Rauheit der Fasern beträgt weniger als ungefähr 25 Decigrex und liegt normalerweise zwischen ungefähr 10 und 20 Decigrex. Herkömmliche Cellulosealkanoatfasern besitzen eine Rauhigkeit, die wesentlich größer als 25 Decigrex ist.
Die Fasern sind in Wasser dispergierbar, so daß es nicht notwendig ist, ein Dispergiermittel der Emulsion oder der Faser nach dem Blitzverdampfen zuzusetzen, man kann jedoch gegebenenfalls ein Dispergiermittel zugeben.
Beispiel
Ein 22 1-Kessel mit einem Dampfmantel wird mit 2,8 1 Aceton und 5,2 1 Wasser gefüllt. Unter Rühren des Inhalts werden 0,8 kg Celluloseacetat mit einem Essigsäuregehalt von ungefähr 55 % zugesetzt. Das Gefäß wird dann verschlossen, mit Stickstoff gespült und von Umgebungstemperatur auf 1430C unter Rühren unter Bildung einer Emulsion aus mit Aceton weichgemachtem Celluloseacetat in einem Aceton/Wasser-Medium erhitzt. Die Emulsion wird durch eine Düse mit einem Durchmesser von 1,02 mm und einer Länge von 2,86 cm in ein Aufnahmegefäß blitzverdampft. Während der Blitzverdampfung wird der Druck in dem Gefäß zwischen 12,5 und 13,2 kg/cma gehalten. Das Gefäß wird unter Unteratmosphärendruck mittels eines Dampfejektors gehalten, welcher die Verdampfung sowie die Entfernung des Acetons begünstigt. Das Produkt ist eine Aufschlämmung aus diskreten Fasern in Wasser. Die Fasern werden von dem Wasser abgesiebt und erneut in frischem Wasser bei einer Konsistenz von 1 % aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung
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wird durch einen Scheibenrefiner geschickt. Aus der zerfaserten Aufschlämmung sowie aus einer Mischung aus 50 % Celluloseacetatfasern und 50 % herkömmlichen Papiererzeugungsholzfasern werden Handbögen hergestellt. Die Eigenschaften der Handbögen sowie der Celluloseacetatfasern sind nachfolgend zusammengefaßt:
Eigenschaften von zu 100 % aus Celluloseacetat bestehenden Handbögen.
Flächengewicht, g/m2 62,3
Dicke, mm 0,126
Dichte, g/ccm 0,49
Reißfestigkeit, g/Bogen 6,8
Zugfestigkeit, kg/15 mm 1,83
Bruchlänge, km 1,96
Streckung, % 1,92
Zugenergieabsorption, kg-cm/cm2 0,012
Innere Bindung, Scott-Einheiten 65,0
Helligkeit, % 81,3
Streukoeffizient 980,0
Opazität, % 95,3
Eigenschaften von Handbögen aus 50 % Celluloseacetatfasern und 50 % Holzzellstoffasern
Flächengewicht, g/m2 61,0
Dicke, mm 0,102
Dichte, g/ccm 0,594
Reißfestigkeit, g/Bogen 26,0
Zugfestigkeit, kg/15 mm 3,10
Bruchlänge, km 3,39
Streckung, % 2,42
Zugenergieabsorption, kg-cm/cm2 0,036
Innere Bindung, Scott-Einheiten 168,0 Helligkeit, % 77,4
Streukoeffizient 719,0 Opazität, % „_ 91,9
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Eigenschaften von Celluloseacetatfasern
Oberfläche, m2/g 22
Klassifizierte Faserlänge, mm 0,63
Fasergrößenverteilung, %
auf 20 mesh Sieb 0,48
auf 35 mesh Sieb 7,59
auf 65 mesh Sieb 34,58
auf 150 mesh Sieb 21,13
auf 270 mesh Sieb 11,14
durch 270 mesh Sieb 25,07
Rauhigkeit, Decigrex 18,2
Entwässerungsfaktor, see 75
Die Fig. 3, 4 und 5 sind fotografische Aufnahmen mit 20-facher Vergrößerung von Fasern, die auf dem 35, 65 bzw. 150 mesh Sieb gesammelt worden sind. Die Fasern scheinen zwar miteinander verbunden zu sein, tatsächlich sind sie jedoch nur physikalisch miteinander verschlungen, wobei im wesentlichen keine Zwischenstrangbindungen vorliegen. Daher sind die erfindungsgemäßen Fasern weder kontinuierlich noch geflechtsartig.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von diskreten Cellulosealkanoatfasern, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) eine Mischung aus einem Cellulosealkanoat, Wasser und einem Lösungsmittel für das Cellulosealkanoat gebildet wird, wobei das Lösungsmittel einen normalen Siedepunkt von weniger als ungefähr 1000C aufweist, in einer Menge von ungefähr 1 bis 60 Volumen-%, bezogen auf das Volumen von Wasser und Lösungsmittel, vorliegt, und mit dem Wasser in der Emulsion bei der Temperatur der Emulsion mischbar ist, wobei ferner die Konzentration des Cellulosealkanoats derartig ist, daß die Mischung als eine Emulsion aus mit Lösungsmittel weichgemachten flüssigen Tröpfchen des Cellulosealkanoats in einer kontinuierlichen Wasser/Lösungsmittel-Phase bei der Temperatur der Emulsion erscheint, wobei die Temperatur der Emulsion zwischen ungefähr 120 und 2000C sowie wenigstens 600C oberhalb des normalen Siedepunktes des Lösungsmittels liegt und
(b) die Emulsion durch eine Düse in eine Zone tieferen Druckes geschickt wird, wobei der Druck in der Zone tieferen Druckes derartig ist, daß eine schnelle Verdampfung des Lösungsmittels eine Verfestigung des Cellulosealkanoats in Form von diskreten Fasern bewirkt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Lösungsmittel einen normalen Siedepunkt von weniger als ungefähr 800C aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in einer Menge von ungefähr 20 bis Volumen-% eingesetzt wird.
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4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration des eingesetzten Cellulosealkanoats ungefähr 5 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Volumen des Wassers und des Lösungsmittels, beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Cellulosealkanoat aus Celluloseacetat oder Cellulosetriacetat besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Cellulosealkanoat aus Celluloseacetat besteht, welches in Aceton löslich ist, und das verwendete Lösungsmittel aus Aceton besteht.
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