DE2730358B2 - Verfahren zum aufeinanderfolgenden Abscheiden einkristalliner Schichten auf einem Substrat nach der Flüssigphasen-Schiebeepitaxie - Google Patents

Verfahren zum aufeinanderfolgenden Abscheiden einkristalliner Schichten auf einem Substrat nach der Flüssigphasen-Schiebeepitaxie

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Description

'min j:—
bestimmt ist, wobei Wmaidie größte Dicke der in der Anordnung vorhandenen Schmelzen (21 —24) und D den jeweiligen Diffusionskoeffizienten des in der betreffenden Schmelze (21—24) gelösten Materials darstellt.
2. Anwendung eines Verfahrens nach Anspruch 1 zur Herstellung von Heterostruktur-Halbleiterkristallen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Aus den Druckschriften US-PS 38 99 371, deren Inhalt dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 zugrunde gelegt ist, Journal of Applied Physics, Bd. 47, Nr. 4, Apr. 1976, Seiten 1589 bis 1594, US-PS 37 53 801 und aus Applied Physics Letters, Bd. 27, Nr. 3, Aug. 1975, Seiten bis 133 sind Einzelheiten zu dem der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Flüssigphasen-Schicbeepitaxieverfahren bekannt. So beschreibt die US-PS 99 371 anhand der dortigen F i g. 2 eine Vorstufe des eigentlichen Abscheide-Verfahrens, in der mit Hilfe von zwei verschiedenen Vorsubstraten die Schmelzen mit unterschiedlich dotiertem Halbleitermaterial der Scheiben gesättigt werden. Im folgerden Verfahrensschritt der dortigen Fig. 3 werden je ein Substrat unter die Schmelzen geschoben. Auf der in F i g. 3 rechten Scheibe wird eine erste Schicht aus dsr einen Schmelze abgeschieden. Auf dieser ersten Schicht wird dann im nächsten Verfahrensschritt der dortigen Fig.4 eine zweite, anders dotierte Schicht aus der zweiten Schmelze abgeschieden. Damit erhält nan eine Substratscheibe mit zwei wie gewünscht dotierten Epitaxischichten.
Beim Verfahrensschritt der dortigen F i g. 3 wird auf der linken Substratscheibe, ebenso wie auf der voranstehend erwähnten rechten Substratscheibe eine erste Schicht aus der dotierten zweiten Schmelze abgeschieden. Wie dies in der dortigen zugehörigen Beschreibung nähei erläutert ist, dient diese gemäß dem angestrebten Ergebnis vorgenommene Abscheidung nur einer einzigen Schicht auf dieser linken Substratscheibe dazu, beim nächstfolgenden Verfahrensschritt der Abscheidung der zweiten Schicht auf dem ersteren, rechten Substrat von vornherein eine im Gleichgewichtszustand befindliche Schmelze zu haben. Dieses aus der US-PS bekannte Verfahren dient nach Aufgabe und Lösung dazu, auf nur einer einzigen Scheibe zwei Schichten ibzuscheiden und nur diese einzige Scheibe praktisch zu verwerten.
Dieser US-PS ist keinerlei Hinweis zu entnehmen, statt der wie vorgesehen nur einen Substratscheibe beide im Verfahren beschichtete Substratscheiben weiter zu verwenden. In diesem Zusammenhang ist allerdings auch zu berücksichtigen, daß bereits nicht zu vermeidende Temperaturschwankungen von auch nur Zehntel Graden zwischen den Verfahrensschritten zu unkontrollierbaren Beeinflussungen der zweiten Schmelze durch das falsche Voi substrat führen können, die die nach der Zielsetzung dieser US-PS jedoch zu erreichende Äquilibrierung der ersten Substratscheibe nicht erreichen läßt.
Die beiden genannten Druckschriften Journ. of Appl. Physics und Appl. Physics Letters betreffen generell das allgemeine Abscheiden einer epitaxialen Schicht. Auf mehreren Substraten gleichzeitig mehrere Schichten nacheinander abzuscheiden und die damit verbundenen Probleme, insbesondere der jeweiligen Tetnperaturführung, sind dort nicht erörtert. In Journ. Appl. Physics ist eine mathematische Ableitung für das Abscheideverhalten des Epitaxie-Prozesses dargelegt, und zwar für zwei Fälle, nämlich daß die Dicke Wder Schmelze entweder sehr groß oder sehr klein gegenüber der Wurzel aus dem Produkt D und t ist, worin D der Diffusionskoeffizient des in der betreffenden Schmelze gelösten Materials und idie Dauer des Aufwachsprozesses sind.
In der US-PS 37 53 801 ist im Hinblick auf die nachfolgend zu beschreibende Erfindung im wesentlichen das gleiche wie in der US-PS 38 99 371 beschrieben, und es handelt sich auch dort zwar um die Abscheidung mehrerer epitaxialer Schichten aufeinander,· jedoch ist auch dort das Verfahren auf die Abscheidung auf nur einem Substrat ausgerichtet.
Für eine rationelle Herstellung solcher Halbleiter-Bauelemente wie LuminesEenzdioden oder Laserdioden, auf denen mehrere aufeinander abgeschiedene, vorzugsweise unterschiedlich dicke Epitaxie-Schichten erforderlich sind, bedarf es eines solchen Flüssigphasen-Schiebeepitaxie-Verfahrens, das nach Art eines
Durchlaufprozesses durchführbar ist. Dies gilt insbesondere für die Herstellung von kohärent und inkohärent strahlenden Doppelheterostruktur-Dioden, z. B. einer (GaAl)As-GaAs-Diode sowie auch bei Mikrowellen-Halbleiterbauelementen mit Heterostruktur. Bei diesen r, elektronischen Bauelementen unterscheiden sich die Schichten wenigstens teilweise auch in ihrer Zusammensetzung, z. B. bei einer GaHiumarsenid-Galliumaluminiumarsenid-Schichtfolge im Aluminiumgehalt. Die Abscheidung erfolgt immer durch Aufschieben der κι Schmelze nit Hilfe eines Schiebers, wobei die Schmelze das abzuscheidende Material enthält und durch leichtes Abkühlen dieser Schmelze auf der Substratoberfläche, wobei einkristalline Abscheidung erfolgt.
Schichtfolgen, wie sie beispielsweise für Doppelhete- ι; rostruktur-Laserdioden oder -Lumineszenzdioden benötigt werden, werden üblicherweise mit Schiebeapparaturen hergestellt, bei denen sich in einem Graphit- »3oot« in geeignet ausgebildeten Vertiefungen die Substratscheiben befinden und bei denen ein bewegli- 2» eher Schieber vorhanden ist, der mehrere Kammern für die verschiedenen Schmelzen unterschiedlicher Zusammensetzung aufweist. Die Substratscheiben sind dabei hintereinander oder konzentrisch im gleichen Abstand angeordnet, und die Kammern des Schiebers sind >-, ebenfalls hintereinander oder konzentrisch mit dem entsprechenden Abstand angeordnet. Durch Weiterschieben bzw. Drehen des Schiebers wer Jen die Schmelzen nacheinander über den jeweiligen isubstratkristall geschoben, wobei jedesmal durch Abkühlen der iu Schmelze um einen gewissen Temperaturbetrag auf der Substratscheibe eine einkristalline epitaxiale Schicht aufwächst. Die Dicke der aufgewachsenen Schicht wird durch die Größe der Temperaturabsenkung der Schmelze und durch die Dicke der Schmelze über dem r. Substrat und, sofern nicht die der Temperaturabsenkung entsprechende Menge gelöster Substanz zur Gänze auf dem Substrat abgeschieden wird, auch durch die Abkühlgeschwindigkeit der Schmelze festgelegt. Wenn auf einem Substrat sehr dünne Schichten abgeschieden w werden sollen, so müssen zum Abscheiden Schmelzen verwendet werden, die mit dem Material des Substrats gesättigt sind, damit beim Aufschieben der Schmelze nicht eine unkontrollierte Auflösung des Substratkristalles an seiner Oberfläche und als deren Folge ein 4r> unkontrolliertes Schichtwachstum auftritt. Eine exakte Sättigung der Schmelzen wird am einfachsten dadurch bewerkstelligt, daß die jeweils verwendete Schmelze durch genügend langes Verweilen auf einem Vorsubstrat in ein Lösungsgleichgewicht gebracht wird, bevor w sie auf das eigentliche Substrat aufgeschoben wird. Bei Apparaturen, bei denen mehrere Substratscheiben gleichzeitig beschichtet werden sollen, muß für jede abzuscheidende Schicht einer jeden Subsiratscheibe eine gesonderte Kammer in dem Schieber vorgesehen v> werden. So müßte beispielsweise zur Herstellung einer 4-Schichtstruktur, bei der zur Abscheidung der einzelnen Schichten jeweils unterschiedliche Abkühlintervalle angewendet werden, ein Schieber eingesetzt werden, dessen Kammerzahl 4mal so groß ist wie die Zahl der zu bo beschichtenden Substratscheiben. Dies würde bereits bei einer kleineren Zahl von Substratscheiben zu einer sehr komplizierten Konstruktion des Schiebers bzw. des »Bootes« führen. Ferner könnte die hohe Kammerzahl bei der Beschickung dieser »Boote« leicht zu Fehlern μ führen. Schließlich ist wegen der Notwendigkeit von Vorsubstraten bei diesem Verfahren die doppelte Anzahl von SubstratscheiDen erforderlich, was die Kosten des Verfahrens zusätzlich erhöht.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Abscheiden einkristalliner Schichten nach der Flüssigphasen-Schiebeepitaxie anzugeben, mit dem es möglich ist, im Durchlaufverfahren eine Vielzahl von Substratscheiben gleichzeitig mit mehreren Schichten übereinander zu versehen, wobei die einzelnen Schichten vorgegeben unterschiedliche Dicken haben können.
Diese Aufgabe wird bei einem wie im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Verfahren erfindungsgemäß nach der im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Weise gelöst.
Eine vorteilhafte Anwendung der Erfindung ist im Unteranspruch angegeben.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht einmal darin, daß die einzelnen Schichten auf den jeweiligen Substratscheiben jeweils aus derselben Schmelze abgeschieden werden, und daß weiterhin die Temperaturabsenkung für die einzelnen Schmelzen jeweils um den gleichen Betrag erfolgt. Zur Steuerung der Dicke der jeweils abzuscheidenden Schicht, d. h. zum Erreichen einer jeweils vorgegebenen Schichtdikke, wird die Dicke der über der Substratscheibe befindlichen Schmelze entsprechend variiert bzw. eingestellt.
Die jeweilige Schmelze, aus der heraus die betreffende Schicht einkristallin abgeschieden werden soll, verbleibt solange auf dem Substratkristall, bis sie sich mit diesem im Gleichgewicht befindet. Die zu beschichtenden Substratscheiben sind in der für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werwendeten Apparatur hintereinander im gleichen Abstand wie der Abstand der für die Schmelzen vorgesehenen Kammern des Schiebers angeordnet. Die Substratscheiben bzw. die für die Schmelzen vorgesehenen Kammern können linear oder auch auf konzentrischen Kreisen angeordnet sein.
Zum Abscheiden der ersten einkristallinen Schichten wird eine erste Schmelze auf ein erstes Substrat aufgeschoben. Die erste Schmelze kann gegebenenfalls auch über ein Vorsubstrat in das Lösungsgleichgewicht gebracht worden sein. Nachdem die erste Schmelze auf das erste Substrat aufgeschoben worden ist, wird die Anordnung um ein bestimmtes Temperaturintervall t, das beispielweise etwa 1°C beträgt, abgekühlt. Dabei scheidet sich Material, das in der Schmelze gelöst ist, auf der Substratoberfläche epitaktisch ab. Die Schmelze wird solange auf dem Substrat belassen, bis die Schmelze des bei dieser neuen Temperatur herrschende Lösungsgleichgewicht erreicht hat, d. h. bis die Schmelze für die Abscheidung erschöpft ist. Man kann davon ausgehen, daß das Wachstum aus der Schmelze heraus durch die Diffusion des in der Schmelze gelösten Stoffes bestimmt wird, beispielsweise bei der Abscheidung von GaAs durch die Diffusion des As in der Ga-Schmelze. In diesem Falle ist die Mindestverweilzeit der Schmelze auf dem Substrat nach Abschluß der Abkühlung durch die Gleichung
gegeben, wobei Wnmx die größte Dicke der zum Abscheiden verwendeten Schmelze und D der Diffusio.iskoeffizient des gelösten Materials in der Schmelze ist. Voraussetzung für die Gültigkeit dieser Formel ist, daß die Gleichung λ · At < tm„ erfüllt ist, wobei λ die Abkühlungsgeschwindigkeit, At das Abkühlungsinter-
vall ist. Gilt statt dieser letzten Gleichung die Gleichung ix ■ Δί> tmm. so kann nach erfolgter Abkühlung die Mindestverweildauer noch entsprechend niedriger gehalten werden. Wird die Abkühlgeschwindigkeit der Schmelze hinreichend klein gehalten, so könnte eine Haltezeit der Schmelze auf dem Substrat ohne gleichzeitige Temperaturabsenkung sogar gänzlich entfallen. Dadurch, daß die Schmelzen, die zum Abscheiden der jeweiligen Schicht auf die Substrate aufgeschoben werden, unterschiedlich gehallen werden, können trotz des für alle Schmelzen gleichen Abkühlintervalles dennoch verschieden dicke Schichten auf den jeweiligen Substratscheiben aufgewachsen werden, da unter den angegebenen Bedingungen die Dicke der jeweils abgeschiedenen Schicht der Dicke der über der jeweiligen Suhstratscheibe befindlichen Schmelze proportional ist. Beispielsweise muß bei einem Abkühlintervall At = TC und einer Ausgangstemperatur von beispielsweise 8000C für eine Abscheidung von GaAs aus einer Ga-As-Schmelze die Dicke der Schmelze etwa 1 mm betragen, um eine 1 μηι dicke GaAs-Schicht aufzuwachsen, wobei die Haltezeit nach der Gleichung
hnin
mit D ungefähr gleich 5 ■ lodern see - ' etwa 200 see betragen muß. Nach dieser Haltezeit wird sodann die erste Schmelze durch Weiterschieben des Schiebers auf das zweite Substrat geschoben; gleichzeitig wird dann die zweite Schmelze auf das erste Substrat zur Abscheidung der zweiten Schicht geschoben. Die Anordnung wird sodann wieder um den gleichen Temperaturbetrag, in dem angegebenen Beispiel also um TC, abgekühlt. Danach wird sodann die erste Schmelze auf die dritte Substratscheibe, die zweite Schmelze auf die zweite Substratscheibe, und die dritte Schmelze auf die erste Substratscheibe aufgeschoben, und die gesamte Anordnung wiederum um 1°C abgekühlt. Diese Verfahrensschritte werden entsprechend der Zahl der Substrate und der abzuscheidenden Schichten fortgeführt. Sollen beispielsweise zehn Substratscheiben mit einer 4-Schichtstruktur versehen werden, so sind also vier Kammern für die Schmelzen vorzusehen, und es sind insgesamt fünfzehn Schiebeschritte erforderlich. Daraus ergibt sich eine Gesamtabkühlung von 150C. wenn bei jedem einzelnen Schiebeschritt die Abkühlung um 1°C erfolgt. Innerhalb eines Temperaturintervalles von 15°C können die Temperaturabhängigkeiten der Löslichkeit bzw. der Verteilungskoeffizienten der Komponenten und Dotierstoffe in der Schmelze vernachlässigt werden, so daß für die Substratscheiben die abgeschiedenen Schichten gleiche Schichtdicken aufweisen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispieles beschrieben und näher erläutert.
F i g. 1 zeigt schematisch die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Apparatur,
Fig. 2 zeigt schematisch, wie die Temperatur der gesamten Anordnung zur Abscheidung einzelner Schichten auf den jeweiligen Substratscheiben abgesenkt «erden wird.
Fig. 1 zeigt schematisch den Verfahrensgang zur Herstellung einer 4-Schichtstruktur auf GaAs-Siibsiraten. In einem »Boot« 1, das beispielsweise aus Graphit besteht, befinden sich die Substratscheiben 11,12,13, 14 und 15. Auf diesem Boot 1 ist ein Schieber 2 aufgesetzt, der vier Kammern enthält, in denen die Schmelzen 21, 22, 23 und 24 enthalten sind. Die Dicke der jeweiligen Schmelzen über den Substraten wird durch die Menge der eingefüllten Schmelze eingestellt. Mit Stempeln 3 wird verhindert, daß bei kleinen Schmelzdicken sich die Schmelze aufgrund Oberflächenspannung zu einem Tropfen zusammenzieht. Zum Abscheiden einer 4-Schichtstruktur auf den Substraten wird der Schieber zunächst in eine Position gebracht, bei der sich über dem Substrat 11 die Schmelze 21 befindet. Dabei wird auf dem Substrat 11 eine Schicht 111 abgeschieden. Sodann wird der Schieber in die nächste Position gebracht, so daß die Schmelze 21 sich über dem Substrat 12 befindet. Die Temperatur der Anordnung wird jetzt wiederum um einen Betrag von etwa 1°C abgesenkt. Dabei scheidet sich auf dem Substrat 12 eine Schicht 121 einkristallin ab, aus der jetzt über dem Substrat 11 befindlichen Schmelze 22 scheidet sich eine Schicht 112 auf dem Substrat 11 ab. Im nächsten Verfahrensschritt wird der Schieber 2 wiederum in Pfeilrichtung weitergeschoben, so daß die Schmelze 21 sich jetzt über dem Substrat 13 befindet. Dieser Zustand ist in Fig. I dargestellt. Die Temperatur der Anordnung wird wiederum um den Betrag At = I0C abgesenkt. Dabei scheidet sich auf dem Substrat 13 dann die erste epitaxiale Schicht, auf dem Substrat 12 die zweite und auf dem Substrat 11 die dritte epitaxiale Schicht ab. Danach wird der Schieber 2 wiederum um eine Stellung weitergeschoben, so daß die Schmelze 21 nun über dem Substrat 14, die Schmelze 24 über dem Substrat 11 vorhanden ist. In entsprechender Weise wird fortgefahren, bis alle Substrate mit einer 4-Schichtstruktur überzogen sind.
Fig. 2 zeigt den Temperaturverlauf der gesamten Anordnung. Die Anfangstemperatur f., beträgt beispielsweise 8000C. Entsprechend der vorhandenen Anzahl von Substraten sowie der Zahl der abzuscheidenden Schichten erfolgt eine schrittweise Temperaturabsenkung jeweils um einen Betrag At. beispielsweise um 1°C. Die Endtemperatur // liegt bei einem Verfahren, bei dem zehn Substratscheiben mit einer 4-Schichtstruktur überzogen werden, beispielsweise 15' tiefer als die Anfangstemperatur.
Hicr/u 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum aufeinanderfolgenden Abscheiden einkristalliner Schichten auf einem Substrat (11 — 15) nach der Flüssigphasen-Schiebeepitaxie, bei dem mittles einer Schiebevorrichtung (1, 2) nacheinander Schmelzen (21—24) auf Substrate (11 — 15) aufgeschoben und nach dem Abscheiden der jeweiligen Schicht (111) durch Weiterschieben wieder entfernt werden, wobei eine aus zwei Teilen (1, 2) bestehende Schiebevorrichtung verwendet wird, deren Teil (2) mehr als eine Kammer für die einzelnen Schmelzen (21—24) des jeweils abzuscheidenden Materials aufweist, und deren zweites Teil (1) im gleichen Abstand wie die Kammern Aufnahmen für Substratscheiben (11 — 15) hat, von denen eine Aufnahme für eine mehrfach mit einer Schichtfolge zu beschichtende Substratscheibe vorgesehen ist, und wobei das Abscheiden der einzelnen Schichten mittels Absenken der Temperatur der Schmelzen und damit der jeweils über dieser Substratscheibe befindlichen Schmelze erfolgt, g e kennzeichnet dadurch,
daß zum Abscheiden jeweils mehrerer Schichten der Schichtfolge gleichzeitig auf Substraten (11 — 15) diese Substrate in entsprechend vielen Aufnahme des zweiten Teils (1) angeordnet sind, wobei alle Aufnahmen und alle Kammern der Schmelzen (21 —2\) untereinander gleiche Abstände haben,
daß die für alle Schmelzen gemeinsame Temperaturabsenkung schrittweise fortlaufend um den jeweils gleichen Temperaturbetrag (1 ° C) erfolgt,
daß zur Abscheidung von Schichten (111, 112) mit vorgegeben unterschiedlichen Dicken die Dicke der betreffenden Schmelze (21—24) auf jeweils einem der abzuscheidenden Schichtdicke entsprechenden Wertgehalten wird,
und daß zwischen dem Aufschieben und dem Abschieben der Schmelze eine Mindestverweilzeit tmitt eingehalten wird, deren Größe nach der Formel
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