DE2743188C2 - Verfahren zur Rückgewinnung von leichten Kohlenwasserstoffen aus einem Luft-Kohlenwasserstoff-Gemisch durch Adsorption - Google Patents

Verfahren zur Rückgewinnung von leichten Kohlenwasserstoffen aus einem Luft-Kohlenwasserstoff-Gemisch durch Adsorption

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Description

a) ein reiches Kohlenwasserstoff-Luft-Gemisch durch Absenken des Drucks mit einer Vakuumpumpe desorbieit wird,
b) dieses Gemisch auf nahe Umgebungstemperatur gekühlt und in einer Separatorstufe in eine flüssige und eine Dampfphase getrennt wird,
c) die Dampfphase in den unteren Teil eines Absorbers eingeleitet wird, der mit einem Flüssigkeits-Gas-Verhältnis arbeitet, das ausreichend hoch 1st, um eine konstante Zusammensetzung des Dampfstroms am Kopf des Absorbers zu erzeugen,
d) flüssige Kohlenwasserstoffe als flüssiges Absorbens in den Kopfteil des Absorbers eingeleitet werden,
e) der am Kopf des Absorbers vorhandene Dampfstrom in die Leitung zu den Adsorbern mit festem Bett geführt wird,
0 die flüssigen Kohlenwasserstoffe vom Boden abgezogen werden und
g) ein Teil der zurückgewonnenen flüssigen Kohlenwasserstoffe abgekühlt wird und in den Kreislauf zur Veni'^adung als Absorbens in die Absorptionsstufe zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Vakuumpumpe eine Flüssigkeitsringvakuumpumpe verwendet wird und die Pumpenflüssigkeit von den zurückgewonnenen flüssigen Kohlenwasserstoffen, die in der Separatorstufe erhalten werden, getrennt wird, die Pumpenflüssigkeit abgekühlt und zur erneuten Verwendung In der Vakuumflüsslgkeitsringpumpe In den Kreislauf zurückgeführt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren der Im Oberbegriff des Hauptpatenianspruchs angegebenen Art. Füllt man einen Vu.ratsbehälter, etwa einen Lagertank für Rohöl, einen Tankwagen, ein Tankschiff oder unterirdische Behälter von Tankstellen .-.uf, dann entweicht das durch die Flüssigkeit verdrängte Dampf-Luftgemlsch. Das führt mangels besonderer Vorkehrungen zu einer Verschmutzung der Umwelt, zu einer Feuergefahr und bei Vorhandensein photochemisc! ir Oxidationsmittel in der Atmosphäre zur Bildung von Smog. Auch bedeutet das Entweichen des Dampfgemisches einen wirtschaftlichen Verlust.
Um diese Mängel zu beheben, sind Verfahren der im Oberbegriff des Hauptpatentanspruchs angegebenen Art entwickelt woiden (US-PS 38 97 193). Dieses bekannte Verfahren verwendet Feststoffabsorptionsbetten zur Entfernung der Kohlenwasserstoffe aus dem Luft-Kohlenwasserstoffgemlsch, Desorption des Kohlenwasserstoffs und dessen spätere Verbrennung. Ein solches System erfordert einen hohen Investitionsaufwand, und für den Fall, daß kleine Wasserstoffdampfmengen erzeugt werden, kann die durch die Verbrennung gewonnene Wärme nicht die Kosten der erforderlichen Einrichtung rechtfertigen. Darüber hinaus 1st eine solche Anlage für eine örtliche Tankstelle nicht praktikabel, die zu geringe oder keinerlei Verwendung für die erzeugte Wärme hat. Es sind zahlreiche andere Verfahren bekanntgeworden, so beispielsweise die in den US-PS 34 55 089, 35 43 484 und 37 76 283 beschriebenen Verfahren, die die Absorption von Kohlenwasserstoffkomponenten aus einem Luft-Kohlenwasserstoff-Gemisch zeigen, jedoch keinerlei Vorrichtungen für die wirtschaftliche Rückgewinnung dieser Komponenten beschreiben.
Während der Desorption des Adsorbensbettes werden unabhängig von den gewählten Verfahren die ieichten Kohlenwasserstoffe zunächst desorblert, woraufhin zunehmend schwerere Moleküle desorbiert werden. Der sich · daraus ergebende stetige Wechsel In der Zusammensetzung des Desorbats beeinträchtigt eine wirtschaftliche Rückgewinnung der Kohlenwasserstoffkomponenten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine wirtschaftliche Rückgewinnung von Kohlenwasserstoffkomponenten aus einem Luft-Kohlenwasserstoff-Gemlsch zu ermöglichen.
Erfindungsgemäß Ist diese Aufgabe durch die Im kennzeichnenden Teil des Hauptpatentanspruchs angegebene Ausgestaltung des Verfahrens gelöst.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der In den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Die Figur zeigt ein Fließbild des Verfahrensablaufs.
Die Leitung 10 mit Ventil 18, Flg. 1, wird mit dem Luft-Kohlenwasserstoff-Gemlsch beschickt, das beim Tanken aus einem Vorratsbehälter für Benzin durch die eingefüllte Flüssigkeit verdrängt wird. Sie führt zu dem unteren Teil eines Adsorbensgefäßes 12. Eine Leitung 14 mit Ventil 20 Ist zwischen der Leitung 10 und dem unteren Teil eines zweiten Adsorbensgefäßes 16 verlegt. Die Adsorbensgefäße entsprechen herkömmlicher Konstruktion und dienen zur Aufnahme von festem Adsorbens, gewöhnlich Aktivkohle, das In der Lage ist, selektiv die Kohlenwasserstoff-Komponenten aus dem Luft-Kohlenwasserstoff-Gemlsch zu adsorbieren. Die Leitungen 22 und 30 laufen von den oberen Teilen der Adsorbensgefäße 12 und 16 zu den Sperrventilen 24 bzw.
32. Die Sperrventile 24 und 32 sind mit der Leitung 26 verbunden, die an eine Siebanlage 28 angeschlossen 1st. Das durch diese strömende Gas wird In die Atmosphäre entlassen. Die Leitung 34 mit Ventil 38 Ist an die Leitung 10 zwischen dem Ventil 18 und dem. Adsorber 12 angeschlossen. Die Leitung 36 mit dem Ventil 40 Ist an der Leitung 14 zwischen dem Ventil 20 und dem Adsorber 16 angeschlossen. Die Ventile 38 und 40 sind
über die Leitungen 42 bzw. 44 mit der Leitung 46 verbunden. Die Leitung 46 ist an den Saugstutzen der Pumpe 48 angeschlossen, während die Pumpendruckleitung 50 zwischen der Pumpe 48 und dem Separator 52 verläuft.
Die durch Kohlenwasserstoff verunreinigte Luft wird unter einem Druck, der geringfügig über dem Atmosphärendruck Hegt und mit einer Temperatur des Gemisches der Quelle, die normalerweise Umgebungstemperatur 1st, durch die Leitung 10 in den unteren Teil des Adsorbers 12 durch Öffnen des Ventils 18 und Schließen der Ventile 20 und 38 eingeleitet. Wenn das Luft-Kohlenwasserstoff-Gemisch durch das Adsorbens strömt, wird im wesentlichen der ganze Kohlenwasserstoff aus dem Gemisch adsorbiert, und saubere Luft wird aus dem Kopf des Adsorbers durch die Leitung 22 und das Sperrventil 24 ausgetrieben. Von dem Sperrventil ,24 strömt die Luft durch die Leitung 26, die Siebanlage 28 und von dort In die Atmosphäre. Das Sperrventil 32 Hindert die aus dem Adsorber 12 ausströmende Luft daran, oben in das Adsorber-Gefäß 16 einzutreten. Vor der Erreichung des Sättigungspunktes des Adsorbens im Adsorber 12 werden die Ventile 18 und 40 geschlossen, und das Ventil 20 wird geöffnet, um das Luft-Kohlenwasserstoff-Gemlsch aus der Leitung 10 zum Adsorber 16 zu lenken, der während der Desorption des Adsorbens im Adsorber 12 benutzt wird. Die Pumpe 48 Ist eine Flüssigkeitsringvakuumpumpe, die während der Desorption In dem Adsorbensgefäß ein Vakuum erzeugt. Die Verwendung einer Flüssigkeitsringpumpe empfiehlt sich, um die Explosionsrisiken so gering wie möglich zu halten. Das Ventil 38 wird geöffnet, woraufhin das von der Pumpe 48 in dem Adsorber erzeugte Vakuum den Kohlenwasserstoff von dem Adsorbens desorblert, wobei ein reiches Luft-Kohlenwasserstoff-Gemisch erzeugt wird, das aus annähernd 85 bis 90 Vol.-% Kohlenwasserstoff besteht. Wenn dieses reiche Luft-Kohlenwasserstoff-Gemisch mit der von der Pumpe verwendeten Pumpenflüssigkeit in direkte Berührung tritt, v/ird es abgekühlt, und ein Teil der in dem Gemisch vorhandenen schweren Kohlenwasserstoffkomponenten kondensiert.
Der Abstrom aus der Pumpe 48 wird durch die Leitung 50 dem Separator 52 zugeführt. Der S?narator 52 ist ein Gefäß, das etwas über Atmosphärendruck arbeitet und so gebaut ist, daß es die Dampf- una Flüssigkeitskomponenten des Förderstroms der Pumpe trtnnt und die nicht mischbare Flüssigkeit, die für die Flüssigkeitsringpumpe verwendet wird, von den zurückgewonnenen flüssigen Kohlenwasserstoffen trennt, die als Kondensat durch die von der Pumpenflüssigkeit ausgehende Kühlwirkung erhalten werden. Die Flüssigkeltskomponer.-ten des Pumpenförderstroms werden mit Hilfe eines Wehres 54 voneinander getrennt, das im unteren Teil des Separators 52 angeordnet ist und über das die leichteren flüssigen Kohlenwasserstoffe hinwegströmen können. Die schwerere Pumpenflüssigkeit, die gewöhnlich Wasser Ist, wird von dem Wehr zurückgehalten und am Boden des Separators 52 durch die Leitung 56 abgezogen, die zwischen dem Separatorboden und dem Kühler 58 verläuft. Der Kühler 58 ist ein indirekter Wärmeaustauscher und kann mit irgendeinem geeigneten Kühlmittel arbeiten. Die gekühlte Pumpenflüssigkeit aus dem Kühler 58 wird über die Leitung 60 im Kreislauf zur Pumpe 48 geführt. Die zurückgewonnenen flüssigen Kohlenwasserstoffe, die über das Wehr 54 strömen, werden durch die Leitung 62, die zwischen dem unteren Teil des Separators 52 und der Leitung 74 verläuft, aus dem Separator 52 abgezogen, um als flüssiges Adsorbens verwendet zu werden. Der als Dampf vorliegende Teil des Pumpenförderstroms wird aus dem Separator 52 durch die Leitung 64 abgezogen, die an dem oberen Teil des Separators und den unteren Teil des Absorbers 70 angeschlossen Ist.
Der Absorber 70 ist ein herkömmlicher Apparat, der nahe Umgebungstemperatur und mit einem geringfügig über dem Atmosphärendruck liegenden Druck betrieben wird und entweder eine mit Schalen versehene Konstruktion oder ein gepackter Turm ist. Im Absorber 70 kommt der aus dem Separator 52 abgezogene Dampf in direkte Gegenstromberührung mit der zurückgewonnenen Kohlenwasserstoff-Flüssigkeit, die am Kopfteil des Absorbers 7υ· durch die Leitung 72 eingeleitet wird, so daß die in der Dampfphase vorliegenden Kohlenwasserstoffkomponenten Im wesentlichen absorbiert werden. Die zurü· kgewonnene Kohlenwasserstoff-Flüssigkeit wird vom Boden des Absorbers 70 durch die Leitung 74 abgezogen und mittels der Pumpe 76 durch die Leitung 78 ausgetragen, wobei ein Teil dieser zurückgewonnenen Kohlenwasserstoff-Flüssigkeit aus der Leitung 78 über die Leitung 80 durch den Kühler 82 und über die Leitung 72 zum Kopf des Absorbers 70 als Absorbens geführt wird. Die restliche wiedergewonnene Kohlenwasserstoff-Flüssigkeit wird durch die Leitung 78 weggepumpt und Irgendeinem anderen Verwendungszweck zugeführt.
Der am Kopf des Absorbers 70 vorhandene Dampf, der annähernd 20 bis 30 Vol.-56 Kohlenwasserstoffe enthält, strömt durch die Leitung 84 vom Absorberkopf zur Leitung 10, um durch das Adsorbens-Gefäß 16 Im Kreislauf zurückgeführt zu werden. Der Absorber 70 muß innerhalb eines ausreichend großen Verhältnisses von Absorbens-Flüssigkelt zu Zufuhrgas betrieben werden, um eine konstante Dampfzusammensetzung am Kopf des Absorbers zu erhalten, und zwar unabhängig von Schwankungen in der Zusammensetzung des einströmenden Zufuhrgases. Es wurde festgestellt, daß ein Verhältnis von 40 Molen Absorbens-Flüssigkelt pro Mol Zufuhrgas für Benzlndampfrückgewinnungssysteme angemessen ist. Nachrlem die Desorption Im Adsorbensgefäß 12 erreicht ist, läßt sich dieses Gefäß wieder auf Adsorptions-Betrieb schalten, während das Adsorbens-Gefäß 16 dann desorblert wird.
Mit der Verfahrensweise gemäß Flg. 1 wurden Ströme der In der Tabelle angegebenen Zusammensetzung erhalten (nachgereicht am 21. 5. 1979).
Mit Luft verschmutzter Kohlenwasserstoff gemäß der in Spalte 1 der Tabelle angeführten Zusammensetzung wird durch die Leitung 10 dem Adsorbensgefäß 12 zugeführt. Wenn das Gemisch durch den Adsorber strömt, wird der größte Teil des Kohlenwasserstoffs adsorbiert und im wesentlichen saubere Luft, die aus den In der Spalte 2 angegebenen Gasen zusammengesetzt ist, in die Atmosphäre entlassen. Bevor die Sättigung des Gefäßes 12 erreicht wird, wird das Ventilsystem so betätigt, daß der Eintrittsstrom auf das Gefäß 16 g&schi-ltet wird, das vorher desorblert worden ist, während dann mit der Desorption des Gefäßes 12 begonnen wird. Während der Desorption des Adsorbers Im Gefäß 12 wird ein reiches Luft-Kohlenwasserstoff-Gemlsch aus 85 bis 90% Kohlenwasserstoff mit der gepumpten Flüssigkeit In direkte Berührung gebracht, die für die Flüssigkeitsringvakuumpumpe 48 verwendet wird. Dabei findet eine Kühlung des Luft-Kohlenwasserstoff-Gemlsches statt, und ein Teil der Schwereren lCohlenwasserstoffe kondensiert In der Flüssigkeit. Der Separator 52 bewirkt eine Tren-
nung der von der Pumpe abgegebenen Flüssigkeit, wobei die schwerere Pumpenflüsslgkeit Wasser, von dem Wehr 54 zurückgehalten wird. Die leichteren flüssigen Kohlenwasserstoffe, deren Zusammensetzung In Spalte 3 der Tabelle angegeben Ist, strömen über das Wehr 54 und werden aus dem Abscheider 52 durch die Leitung 62 abgezogen. Im Adsorber 70 kommen die vom Separator 52 gesammelten Dämpfe mit der In Spalte 4 angegebenen Zusammensetzung mit dem gegenströmenden flüssigen Kohlenwasserstoff In direkte Berührung, dessen Zusammensetzung in Spalte 5 angegeben ist. Die Kohlenwassetstoffbestandtelle Im Dampf werden Im wesentlichen adsorbiert und vom Boden des Adsorbers 70 abgezogen. Die Pumpe 76 fördert die Flüssigkeit zum Vorratsbehälter oder führt sie einer anderen Verwendung zu. Diese Flüssigkeit weist die in Spalte 6 angegebene Zusammensetzung auf. Ein Teil des Flüssigkeitsstroms von Leitung 78 wird über die Leitung 80, Kühler 82 und Leitung 72 zum Kopf des Adsorbers 70 geführt. Dampf aus dem Kopf des Adsorbers 70, dessen Zusammensetzung In Spalte 7 angegeben Ist. wird wieder in die Eintrittsleitung 10 über die Leitung 84 eingeführt, um von neuem durch das Adsorbensgefäß 16 zu strömen, wo die restlichen Kohlenwasserstoffe adsorbiert werden, bis das Gefäß 16 wiederum gesättigt Ist und die Prozeßführung umgeschaltet wird.
Tabelle für StotTsirom (Molprozente)
(nachgereicht am 21. 5. 79)
Spalte
C
U
U 		I
w;» v„wi~-
wasserstofTen
verunreinigte
Luft
% mol 		7,023 2
Strom ;
% 		► -Ι..Γ»
»6
mol 		3
flüssige Koh
lenwasserstoffe
Strom 62
% mol 		4
AuSOFuCr-
Dämpfeeintritt
Strom 64
% mol 		1,2251 5
nuAUl uci-
flüssiger Koh
lenwasserstoff-
Eintritt
Strom 72
% mol 		6
AuSOrbcr-
fiüssigkeits-
pius konden
sierter Kohlen
wasserstoff
Strom 74
% mol 		0,020 7
AuSOruCf-
Dampfaustritt
Strom 84
% mol 		1,421
N2 53,09 1,876 77,93 7,000 _ — 15,25 0,3438 — 0,03 0,013 36,86 0,390
O2 14,18 0,032 20,75 1,864 — - 4,28 0,0080 — - 0,02 - 10,13 0,009
C, 0,24 0,021 0,34 0,030 - - 0,10 0,0177 - — - 0,006 0,23 0,011
C2 0,16 0,128 0,17 0,015 - 0,0001 0,22 0.1671 - 0,049 0,01 0,157 0,28 0,056
C3 0,97 0,751 0,21 0,019 0.14 0,0023 2,08 0,9592 0,08 0,876 0,24 1,612 1,46 0,243
iC4 5,68 1,510 0.17 0.015 3,24 0,0077 11,94 2,2904 1,43 4,730 2,46 6,204 6,29 0,754
nC4 11,41 0,622 0,41 0.037 10.86 0,0104 28,51 1,1890 7,72 7,064 9,47 7,685 19,56 0,424
iCj 4,70 0,620 0.01 0.001 14,67 0,0120 14,80 1,0364 11,53 8,210 11,73 8,832 10,99 0,358
nC5 4,69 0,482 0,01 0,001 16,93 0,0190 12,90 0,5897 13,40 10,845 13,48 11,321 9,28 0,142
C6 3,64 0,155 - - 26,80 0,0134 7,34 0,1711 17,70 8,964 17,28 9,120 3,68 0,036
C7 1,17 0,009 — — 18,90 0,0054 2,13 0,0338 14,63 7,230 13,92 7,240 0,93 0,009
C8 0,07 - - — 7,62 0,0004 0,42 0,0016 11,80 6,096 11,05 6,099 0,23 0,002
C9 - - - - 0,56 0,0002 0,02 0,0008 9,95 7,205 9,31 7,207 0,06 0,001
C10 - 13.229 - - 0,28 0,071 0,01 8,0337 11,76 61,269 11,00 65,516 0,02 3,856
Summe 100,00 100,00 8,982 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
Molbilanzen
A. Luftbilanz
Spalte 1 + Spalte 7 = Spalte 2 + Spalte 3 + Spalte 4
Spalte 1 + Spalte 7 = 17,085
Spalte 2 + Spalte 3 + Spalte 4 = 17,0867
% Abweichung = 17,0867 - 17,085 x 100%= 0,010%
17,0867 + 17,085 |0
B. Flüssigkeitsbilanz
Spalte 3 + Spalte 4 + Spalte 5 = Spalte 6 + Spalte 7 ,5
Spalte 3 + Spalte 4 + Spalte 5 = 69,3737
Spalte 6 + Spalte 7 = 69,372
% Abweichung = 69,3737 - 69,372 x 100%= 0,002%
69,3737 + 69,372 20
C. Gesamtbilanz
Spalte 1 + Spalte 5 = Spalte 2 + Spalte 6 25
Spalte 1 + Spalte 5 = 74,498
Spalte 2 + Spalte 6 = 74,498
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 30

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Ieichten Kohlenwasserstoffen aus einem KohJenwasserstoff-Luft-Gemisch durch Adsorption der Ieichten Kohlenwasserstoffe an einem festen Adsorbensbett eines ersten Adsorbers mit geringem Überdnjck, durch Lenken des Gemisches vor Erreichen des Sättigungspunktes des Adsorbens im ersten Adsorber in einen zweiten Adsorber und Desorption des ersten Adsorbers bei vermindertem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß
DE2743188A 1976-09-27 1977-09-26 Verfahren zur Rückgewinnung von leichten Kohlenwasserstoffen aus einem Luft-Kohlenwasserstoff-Gemisch durch Adsorption Expired DE2743188C2 (de)

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