DE2807307A1 - Vorrichtung zur automatischen herstellung von pruefkoerpern, insbesondere fuer die fluoreszenzanalyse mittels roentgenstrahlen - Google Patents

Vorrichtung zur automatischen herstellung von pruefkoerpern, insbesondere fuer die fluoreszenzanalyse mittels roentgenstrahlen

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DE2807307A1
DE2807307A1 DE19782807307 DE2807307A DE2807307A1 DE 2807307 A1 DE2807307 A1 DE 2807307A1 DE 19782807307 DE19782807307 DE 19782807307 DE 2807307 A DE2807307 A DE 2807307A DE 2807307 A1 DE2807307 A1 DE 2807307A1
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Description

DR.-ING. EUGEN MAIER DR.-ING. ECKHARD WOLF
TELEFON.- (0711)2*27 61/2 TELEQRAMME: MENTOR
PATENTANWÄLTE
7 STUTTGART 1, P I S C H E KSTR. 19
DRESDNER BANK AG STUTTGART NR. 13SOS34 POSTSCHECK STCiT. 2S200-7O9
A 12 158
8.2.1978
f - kt
INSTITUT DE RECHERCHES DE LA SIDERURGIE FRANCAISE
185, rue President Roosevelt Saint-Germain-en-Laye, Yvelin.es (Frankreich.)
Vorrichtung zur automatischen Herstellung von Prüfkörpern, insbesondere für die Fluoreszenzanalyse mittels Röntgenstrahlen
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DR.-ING. EUGEN MAIER
DR.-IWÜ. ECKHARD WOLF
TELEFON: {0711) 242761/2 TELEGRAMME: MENTOR
PATENTANWÄLTE
7 STUTTaART 1, PISCHEKSTR. 19
28G7307
DRESDNER BANK AG STUTTGART NR. 1S2O534 POSTSCHECK STGT. 2S2OO-7O9
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INSTITUT. DE RECHERCHES DE LA SIDERURGIE FRANCAISE
185, rue President Roosevelt Saint-Germain-en-Laye, Yvelines (Frankreich)
Vorrichtung zur automatischen Herstellung von Prüfkörpern, insbesondere für die .Fluoreszenzanalyse mittels Röntgenstrahlen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen Herstellung von Prüfkörpern, insbesondere für die Fluoreszenzanalyse mittels Röntgenstrahlen, mit einer Einrichtung zum Schmelzen der in einem Schmelztiegel enthaltenen Prüfmasse und zum Vorheizen einer dem Schmelztiegel zunächst als Abdeckung und dann zur Aufnahme der schmelzflüssigen Prüfmasse dienenden Schale, sowie mit Organen, die den Schmelz-
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tiegel während des Schmelzvorgangs in Bewegung halten und ihn bei seiner Entleerung in eine Lage schwenken, in der die schmelzflüssige Prüfrnasse in die in eine Endstellung unter dem Tiegel gebrachte Schale fließt.
Eine genaue Analyse der Zusammensetzung von Körpern, insbesondere von nichtmetallischen Körpern, mittels der durch Röntgenstrahlen angeregten Fluoreszenzstrahlung erfordert eine sehr sorgfältige Herstellung der Prüfkörper durch einen Schmelz-Lösungsprozeß in einem Flußmittel und unter Bildung einer Perle aus einer glasartigen, sehr homogenen Masse, die leicht handhabbar sein und eine ebene und glatte Oberfläche aufweisen sollte.
Diese Forderungen stehen einer weiteren Verbreitung der Fluoreszenzanalyse beispielsweise bei der Produktionsüberwachung im Wege, da bislang die manuelle Herstellung der Prüfkörper verhältnismäßig lange Zeit in Anspruch nahm und sehr sorgfältig und behutsam vorgenommen werden mußte. Es ist deshalb schon versucht worden, die handwerkliche Herstellung durch eine automatische Herstellung der Prüfkörper zu ersetzen, die einen Kompromiß zwischen den einander widersprechenden Bedingungen der Genauigkeit und Geschwindigkeit darstallte. Unter den bekannten automatischen Vorrichtungen unterscheiden sich die leistungs-
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fähigsten hinsichtlich der Art der Aufheizung des Schmelztiegels, die im einen Falle durch eine Feuerung und im anderen Falle elektrisch durch Induktion in dem metallischen Tiegel vorgenommen wurde.
Mit der an erster Stelle genannten, auf dem Markt unter der Bezeichnung "Claisse Fluxer" bekannten Vorrichtung können mehrere Perlen auf einmal geschmolzen und gegossen werden. Die Schmelzeinrichtung besteht dort aus Gasbrennern, die um ein . vertikales, schrägstellbares und um seine Achse drehbares" Gestell herum befestigt sind. An dem Gestell befinden sich einige Arme, die über je einen Brenner einen die zu schmelzende Mischung enthaltenden Schmelztiegel halten, der mit einer Kapsel bedeckt ist, die dort vorgeheizt wird, bevor sie als Gefäß zur Aufnahme des Schmelzflusses dient. Nachdem die Brenner in Gang gesetzt sind, neigt sich das Gestell, und die Bewegung der Schmelztiegel wird durch eine Rotation um das Gestell herum hervorgerufen, die mit der von Hand vorgenommenen Bewegung vergleichbar ist. Nach dem Anhalten und Zurückschwenken des Gestells in die senkrechte Lage wird der Schmelztiegel mit dem Deckel durch Drehung des Tragarmes um eine horizontale Achse so umgedreht, daß sich der Deckel unter dem Tiegel hängend befindet. Dabei gelangt das geschmolzene Produkt in den gleichseitig eine Schale
bildenden
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Deckel und verfestigt sich dort zu einer Perle.
Die an zweiter Stelle genannte automatische Vorrichtung ist in der englischen Zeitschrift "X-Ray-Spectrometry" 1974, Band 3, Seite 137-142, beschrieben und besteht im wesentlichen aus folgenden Teilen:
- einem aus e.iner vertikal angeordneten Induktionsspule bestehenden Schmelzofen und einem im Inneren des Ofens angeordneten Schmelztiegel, der das zur Herstellung des Prüfkörpers dienende Material enthält, wobei der Schmelztiegel auf einer senkrechten Schraubenwinde angeordnet ist, die im Drehsinn wechselnde Drehbewegungen um ihre Achse ausführt, um die zu schmelzende Mischung in Bewegung zu versetzen;
- eine Gießebene, auf der sich eine flache Induktionsspule zum Vorheizen der Schale und eine Zange befindet, die den Schmelztiegel nach dem Schmeizvorgang über der Schale erfaßt, um dessen Inhalt durch Umkippen ausau-r gießen. Die für die Punktion der Vorrichtung und den Ablauf der Herstellungsvorgänge erforderlichen Bewegungen werden mittels eines automatischen Steuergerätes pneumatisch gesteuert.
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Jede der beiden vorbekannten Vorrichtungen hat eine Reihe von Vor- und Nachteilen:
Die induktionsbeheizte Vorrichtung ermöglicht einen gleichmäßigen·, gut steuerbaren und geräuschlosen Schmelzvorgang. Andererseits erfordert die pneumatische Anlage zur Durchführung der notwendigen Bewegungen und Verschiebungen des Schmelztiegels insbesondere zwischen den beiden Ebenen, in denen der Schmelzvorgang und das Ausgießen stattfindet, einen erheblichen Konstruktionsaufwand und ist im Betrieb recht geräuschvoll.
Bei der gasbeheizten Vorrichtung wird der Schmelztiegel und die Gießschale ständig vom zugehörigen Tragarm festgehalten. Dadurch erübrigen sich eine Gießebene und pneumatische Mittel für den Transport des Schmelztiegels. Andererseits muß die Schale abgenommen werden, nachdem sich die Perle verfestigt hat, was einen zusätzlichen manuellen Eingriff durch die Bedienungsperson erfordert. Hinzu kommt, daß der Schmelzvorgang mit Gasbrennern sehr geräuschvoll abläuft, wobei der Geräuschpegel kaum mehr tolerierbar ist, wenn mehrere Brenner gleichzeitig betrieben werden. Außerdem führt die schwierige Regulierung der Gasbrenner zu einer ungleichmäßigen Aufheizung. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die frei werdende Wärme und die Verbrennungsgase abgeführt werden müssen.
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Die Betriebsweise der beiden vorbekannten Vorrichtungen hat zur Folge, daß höchstens alle acht Minuten ein Prüfkörper fertiggestellt wird, was eine für derzeitige Produktionserfordernisse unzureichende Leistung darstellt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten Vorrichtungen der genannten Art dahingehend zu verbessern, daß ihre Leistung ohne Beeinträchtigung der Qualität der Prüfkörper gesteigert wird und daß im übrigen die oben angegebenen Nachteile der vorbekannten Vorrichtungen vermieden werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß die Einrichtung zum Schmelzen der Prüfmasse und zum Vorheizen der Schale eine Induktionsspule ist, daß die Organe zum Bewegen und Schwenken des Schmelztiegels einen um eine horizontale, zur Achse der Spule senkrechte Achse drehbaren, die Spule tragenden und bei seiner Drehbewegung mitnehmenden Halter enthält, und daß eine sich zwischen dem Halter im Bereich der Oberkante der Spule und einer unter der Spule befindlichen Gießebene erstreckende Gleitrampe für die Schale vorgesehen ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung besteht die Gleitrampe im wesentlichen aus zwei voneinander getrennten Teilen, einem mit der Gießebene verbundenen
gegenüber
unteren Teil und einem / dem unteren Teil beweglichen,
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mit dem Halter verbundenen oberen Teil, wobei das obere Teil beim Umdrehen des Halters unter Bildung eines stetigen Gleitwegs für die Schale mit dem unteren Teil zusammenwirkt.
Vorteilhafterweise enthält der bewegliche Halter ein Verankerungsteil für die Spule, das seinerseits eine Grundplatte zur Unterstützung des in der Spule befindlichen Tiegels, einen über der Spule befindlichen, abnehmbaren, den oberen Teil der Gleitrampe tragenden Deckel sowie eine horizontale, um ihre Achse drehbare Hohlwelle ent·= hält, durch weichletztere die zur Spule führenden elektrischen Zuleitungen hindurchgeführt sind» Die Spulen= wicklungen und ihre elektrischen Zuleitungen können hohl ausgebildet werden, damit durch sie ein Kühlmittel hindurchgeleitet werden kann.
Vorteilhafterweise ist der bewegliche Halter über ein an der Hohlwelle befestigtes Ritzel mit einem Motor verbunden« dessen Bewegungen mittels einer Steuerungseinrichtung auto= matisch steuerbar sind.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung enthält die Induktionsspule in ihrem Inneren einen Schutzmantel aus feuerfestem, thermisch und elektrisch
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isolierendem Material, in dem sich der Schmelztiegel befindet. Zweckmäßig ist zwischen dem Boden des Schmelztiegels und des Schutzmantels ein thermisch isolierender Zwischenraum vorgesehen. Der Schmelztiegel kann dabei mittels eines im Bereich seines offenen Endes überstehenden Flansches auf dem Rand des Schutzmantels abgestützt werden.
In der Zeichnung sindeinige bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung in schematischer Weise dargestellt. Es zeigen
Fig. 1 einen senkrechten Längsschnitt durch die Vorrichtung ;
Fig. 2 eine Stirnseitenansicht der Vorrichtung in teilweise geschnittener Darstellung entlang der Schnittlinie A-A der Fig. Ir
Fig.3 eine Draufsicht auf einen Ausschnitt der Vorrichtung :
Fig. 4 ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel des beweglichen Teils der Gleitbahn;
Fig. 5 einen Schnitt durch den Induktionsofen mit auf dem Deckel montierter Gleitbahn entsprechend Fig. 4;
Fig. 6 ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel in einer Darstellung entsprechend Fig. 5.
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. Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung enthält eine Induktionsspule 1 mit senkrechter Achse, die an einem beweglichen Halter 2 befestigt ist, der um eine zur Spulenachse senkrechte horizontale Achse 3 schwenkbar ist. Der Halter 2 besteht aus einem Verankerungsteil 4, einer Hohlwelle 5, einer Grundplatte 6 und einem Deckel 7. Die schraubenförmig angeordneten Windungen der Spule 1 bestehen aus einem Kupferrohr 8, dessen Enden durch die Hohlwelle 5 hindurch und über biegsame Flechtkabel 9 aus Kupfer mit einer nicht dargestellten elektrischen Hochfrequenz-Quelle verbunden sind.
Die Ausgänge des Rohrs 8 sind über Schläuche 10 mit Wasser zur Kühlung der Spule beaufschlagbar.
Die Hohlwelle 5 ist in einem Lager 11 des Rahmens 12 gelagert und trägt ein Ritzel 13, das über eine Transmissionskette 15 von einem Motor 14 angetrieben wird. Der gesamte Bewegungsablauf innerhalb der Vorrichtung wird mit Hilfe einer elektronischen Steuerungseinrichtung 16 gesteuert.
Die Grundplatte 6 trägt einen Untersatz 17, auf dem ein im Inneren der Spule 1 angeordneter Schutzmantel aus feuerffestem Isolatormaterial, beispielsweise Siliziumdioxyd, steht. Mit diesem Schutzmantel sollen hauptsächlich zu große
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seitliche Wärmeverluste vermieden werden.
Über der Spule befindet sich ein an dem Scharnier 19 hochklappbarer Dackel 7, der eine Öffnung 20 enthält und mit seiner Fläche 21 auf dein oberen Rand des Schutzmantels 18 aufliegt und ihn mit seinem Eigengewicht gegen den Untersatz 17 drückt, um ihn während des Betriebs im Inneren der Spule festzuhalten. In seiner Verschlußlage wird der Deckel mit einer an der Grundplatte 6 befestigten Federzunge 22 verriegelt.
Die Induktionsspule wird mit zwei Bügeln 23 am Verankerungsteil 4 festgehalten.
Um eine ungewollte Verschiebung des beweglichen Halters 2 gegenüber dem Rahmen 12 zu vermeiden, befindet sich zwischen dem Verankerungsteil 4 und dem Rahmen ein Zentrierstück 24. Das Zentrierstück ist mit einer Befestigungsschraube 25 an dem Verankerungsteil 4 und mit einer Stellschraube 26 an der Hohlwelle 5 befestigt, wodurch sich eine starre Verbindung zwischen dem Schmelzofen und seiner Drehwelle ergibt.
Der Rahmen 12 ist mit einer horizontalen Platte 27 verbunden, die sich unter dem beweglichen Halter 2 befindet und als Gießebene dient, wie im folgenden näher erläutert wird.
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Alle Bauteile des beweglichen Halters bestehen zweckmäßig aus feuerfestem, elektrisch isolierendem Material, beispielsweise aus einer Mischung aus Asbest und feuerfestem Zement, der Temperaturen in der Größenordnung von 800-9000C ohne Beschädigungen standhält. Dieses Material ist im Handel unter der Bezeichnung "Asbestolite" erhältlich.
Die Gießebene 27 ist mit dem Deckel 7 über eine Gleitrampe oder Gleitbahn 28 verbunden, die zum Führen und Wenden der Gießschale 29 auf dem Weg zwischen ihrer Vorheizstellung auf der Spule 1 und ihrer Endstellung auf der Gießebene 27 dient. In dem betrachteten Ausführungsbeispiel besteht die Gleitbahn aus zwei zueinander parallelen und zur Drehachse des beweglichen Halters 2 senkrechten T-Profilschienen aus Metall.
Wie am besten aus den Figuren 2 und 3 zu ersehen ist, besteht die Gleitbahn aus zwei voneinander getrennten Teilen, die im Betrieb so miteinander zusammenwirken, daß sich ein stetiger Gleitweg für die Schale ergibt. Das obere bewegliche Teil 30 der Gleitbahn ist an dem Deckel 7 befestigt und bildet mit den Stegen der T-Profilschienen eine horizontale Unterstützungsfläche 31 für die Schale 29, die dort aufliegt, ohne daß sie mit der Spule in Berührung kommt (Fig. 3). Auf der einen Seite ist der bewegliche
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Teil 30 der Gleitbahn mit einer Trennwand 39 abgeschlossen. Am anderen Ende weist dieses Teil 30 der Gleitbahn eine solche geradlinige Verlängerung auf, daß die Schale 29 beim Kippen des beweglichen Halters auf das nachfolgend beschriebene feststehende Teil der Gleitbahn gelangen kann. Aus Fig. 1 ist ersichtlich, daß über der Öffnung eine diametral verlaufende Lamelle 32 aus Platin vorgesehen ist, die in Nuten 33 in den T-Profilschienen eingreift. Diese Lamelle 32 dient zum Festhalten des Tiegels 34 in der Spule im Augenblick des Gießvorgangs.
Das untere Teil 35 (Fig. 2) der Gleitbahn ist an der Gießebene 27 befestigt und erstreckt sich nach oben bis in die Nähe des freien Endes des Teils 30. Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, hat das Teil 35 die Form einer Rutschbahn, die an einem senkrechten Stück beginnt und am Ende horizontal ausläuft.
Das untere Ende 36 des feststehenden Teils 35 der Gleitbahn mündet in eine Aussparung 37 in der Gießebene 27, die zur Aufnahme und zur genauen Positionierung der Schale 29 unter dem Schmelztiegel im Augenblick des Ausgießens bestimmt ist.
Die Wirkungsweise der beschriebenen Vorrichtung ist die folgende:
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Die nichtmetallische zu analysierende Masse wird fein zerteilt und mit einem Flußmittel, beispielsweise wasserfreies Natriumtetraborat, in einem Mengenverhältnis von ca. 200 mg Prüfmasse zu 4-5 g Flußmittel grob gemischt. Diese Ausgangsmischung 38 wird in dem zylindrischen Schmelztiegel 34 aus einer Platin-Gold-Rhodium-Legierung geschüttet, der anschließend in den Schutzmantel 18 aus Siliziumdioxyd im Inneren der Spule 1 eingeführt wird. Anschließend wird der Deckel 7 zugeklappt und mit der Federzunge 22 verriegelt.
Das obere Ende des Schmelztiegels 34 erstreckt sich durch die Öffnung 20 des Deckels bis an bzw. nahe an die Platinlamelle 32 heran. Die aus Platin bestehende und einen breiten Rand aufweisende Gießschale 29 wird umgekehrt über der Spule gegenüber der Öffnung 20 auf der Unterstützungsfläche 31 angeordnet.
Anschließend wird die Induktionsspule mit hochfrequenter elektrischer Energie einer Frequenz von größenordnungsmäßig 3 MHz und einer Stromstärke von etwa 0,8 A beaufschlagt. Gleichzeitig wird der Kühlwasserkreislauf durch die Spule eingeschaltet.
Während des gesamten Heizvorganges, der in diesem Augenblick beginnt, wird der Tiegel einer ständigen Kippbewegung unter-
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worfen, die auf zwei verschiedene Arten durchgeführt werden kann.
Im ersten Fall führt der Tiegel ausgehend von seiner vertikalen Lage nur Schwingungen nach der einen Seite aus, und zwar in der Richtung, daO die Schale 29 gegen die geschlossene Seite der Gleitbahn, d.h. die Trennwand 39, anliegt und in seiner Lage festgehalten wird.
Eine zweite Möglichkeit besteht in einer beidseitigen Kippbewegung gegenüber der Vertikalen. Obwohl die heiße Unterlage rauh ist, kann es aus Sicherheitsgründen zweckmäßig sein, an der Gleitoberfläche Rückhaltemittel, z.B. Anschläge 40 (Fig. 3) anzubringen, die von der Schale übersprungen werden können, wenn die Neigung des Halters einen vorgegebenen Winkel beim Kippen zu Beginn der Gießphase überschreitet.
Die beiden Arten der Kippbewegung werden durch eine einseitige oder zweiseitige teilweise Drehung des Halters 2 und der Spule 1 um ihre Achse 3 hervorgerufen, wobei der Halter und die Spule über die Bügel 23 miteinander starr verbunden sind. Die vom Motor 14 erzeugte Drehbewegung wird über die Kette 15 und das Ritzel 13 auf die Hohlwelle 5 übertragen und wird von dem elektronischen Steuergerät gesteuert.
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Die Bewegungsamplitude muß sich innerhalb verhältnismäßig kleiner Grenzen halten, um ein versehentliches Überschwappen der Mischung aus dem Tiegel zu vermeiden. Wenn der Tiegel wie üblich zu etwa einem Zehntel seines Fassungsvermögens gefüllt ist, so hat sich eine Amplitude von un-
^••■u ο ,gegenüber der Vertikalen , gefahr von 30 /für eine gute Bewegung und Durchmischung als ausreichend erwiesen, ohne die oben erwähnten Nachteile auftreten. Was die Schwingungsperiode anbetrifft, so geben Werte in der Größenordnung von 1 see pro Zyklus bei einseitiger Kippbewegung der Masse genügend Zeit, um der Bewegung zu folgen, wobei gleichzeitig die Trägheitskräfte des schwingenden Systems genügend klein bleiben. Im Falle der zweiseitigen Kippbewegung kann die Schwingungsperiode bei ungefähr 3-4 see gewählt werden.
Die Gesamtdauer des Bewegungsablaufes ist in der Größenordnung von 2 Minuten.
Nach Ablauf von etwa 1 Minute ist die Masse geschmolzen und hat eine Temperatur von etwa 1100 - 11500C erreicht. Die Schale, die einerseits durch Strahlung und Konvektion über den Tiegel aufgeheizt wird und in der andererseits Wirbelströme durch sekundäre Feldlinien erzeugt werden, wird in dieser Zeit auf eine Temperatur in der Größenordnung von 700 - 8000C gebracht, die für den Schmelzfluß
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So
ausreicht. Etwa 1 Minute danach hat die ständige Bewegung zu einer homogenen Durchmischung der Masse geführt. Sie wird dann in folgender Weise gegossen:
Nach der letzten Schwingungsbewegung wird die Stromzufuhr unterbrochen, während der Ofen sich bei niedriger Geschwindigkeit weiterdreht oder einige Sekunden anhält, wenn die Schale zu heiß ist, um anschließend seine Kippbewegung mit niedriger Geschwindigkeit wieder aufzunehmen. Anschließend verläßt die Schale 29 ihre Vorheizstellung und gleitet auf dem beweglichen Teil 30 der Gleitrampe und gelangt von dort zu der feststehenden Rutschbahn 35 und über diese schließlich bis zu der Aussparung 37 in der Gießebene 27. Dieser Vorgang benötigt weniger als eine Sekunde, bis die Schale ihren Platz einnimmt, bevor die Schmelze aus dem Schmelztiegel ausfließen kann. Sobald die Schale sich in ihrer Endlage befindet, dreht der Ofen mit höherer Geschwindigkeit bis zu seiner Gießstellung, in der er einen Winkel von 120° gegenüber der Vertikalen einnimmt. Der Schmelztiegel gelangt dabei in eine Lage über der Schale, in der das Ausgießen stattfindet.
Das Herausfallen des Schmelztiegels wird durch die Lamelle 32 verhindert. Der Schmelztiegel tritt einige Millimeter durch den Deckel 7 hindurch, um jede Berührung zwischen der Gießmasse und dem Ofen zu vermeiden.
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Für das Ausgießen wird üblicherweise eine Zeit in der Größenordnung von 15 bis 20 see benötigt. Diese Zeit ist in 2wei Abschnitte unterteilt: Zunächst erfolgt das eigentliche Ausgießen, sozusagen die Entleerung des Tiegels, was ungefähr 2-3 see in Anspruch nimmt. Anschließend erfolgt ein weiterer Aufenthalt in der gekippten Lage über eine einstellbare Zeit zwischen 0 und 30 see, damit der letzte am Tiegelrand hängenbleibende Tropfen abkühlen und an dieser Stelle erstarren kann, wozu ca. 10-15 see benötigt werden. Anschließend schwenkt der Ofen wieder in seine vertikale Lage zurück. Während der Verzögerungszeit in der gekippten Lage wird ein Druckluftstrom über die Leitung 41 unter die Schale geleitet, d.er die darin befindliche Perle abkühlt. Nach einer gewissen Zeit wird der Luftstrom automatisch wieder abgestellt. Nachdem der Deckel des Ofens mit der Federzunge 22 wieder verriegelt ist, wird der Schmelztiegel herausgenommen und durch den nachfolgenden Schmelztiegel ersetzt. Nachdem die Perle abgekühlt ist, wird die Schale mit einer Zange abgehoben, wonach die Perle durch einfaches Umdrehen der Schale aus dieser gelöst werden kann.
Der gesamte Verfahrensablauf zwischen der Einführung des Schmelztiegels in die Spule bis zur Verfestigung der Perle daut ert nicht langer als drei Minuten, Dies entspricht einer
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Verbesserung in der Herstellungszeit gegenüber den beiden oben angegebenen vorbekan.nten Vorrichtungen um etwa 60%.
Dieser Zeitgewinn wirkt sich insofern vorteilhaft aus, als es erwünscht ist, Schlackenprüfkörper beispielsweise aus einem Konverter im Vorlauf der Verhüttung einer Charge zu analysieren. Aufgrund der relativ kurzen Dauer dieser Behandlung müssen die Analysenergebnisse so rasch wie möglich zur Verfügung stehen, um gegebenenfalls noch in den Verfahrensablauf eingreifen zu können.
Die größere Geschwindigkeit ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vor allem auf eine wirksamere Bewegung des Schmelztiegels zurückzufahren, die es erlaubt, die Zeit für die Durchführung des ochmelzvorgangos und für eine homogene Mischung der Schmelze zu reduzieren. Bei den vorbekannten Vorrichtungen erfolgt die Durchmischung der Schmelze durch Zentrifugieren bei einer Rotationsbewegung des Tiegels um seine Achso oder um eine hierzu parallele Achse. Im Gegensatz dazu wird irn vorliegenden Fall bei der Durchmischung die Gravitation ausgenutzt, indem der Tiegel um eine zu seiner Hauptachse senkrechte Achse hin- und hergekippt wird, was zu einer gleichmäßigeren Durchmischung der Prüfmasse mit dem Flußmittel führt.
Die beschriebene Vorrichtung eignet sich allgemein für die
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automatische Herstellung von Prüfkörpern für Analysenzwecke, bei der eine Aufbereitung der Prüf masse durch. einen Lösungs-Schmelzvorgang notwendig ist. Insbesondere ist es .damit möglich, Perlen für die Fluoreszenzanalyse mittels Röntgenstrahlen herzustellen, die für die meisten nichtmetallischen Materialien, wie Erze, Gesteine, Preßkohle, Schlacke, feuerfeste Stoffe, Staub usw. durchgeführt werden kann. JDie rein konstruktive Gestaltung der Vorrichtung ist an das beschriebene Ausführungsbeispiel nicht gebunden. Insbesondere kann es wünschenswert sein, den Deckel 7 aus Asbestzement wirkungsvoller gegen die Einwirkung von Wärme zu schützen. Zu diesem Zweck ist es möglich, den Schutzmantel 18 durch die Öffnung 20 hindurchtreten zu lassen, der dann in dieser Lage ähnlich wie der Tiegel 34 durch elastisches Andrücken gegen die Lamelle festgehalten wird. Weiter kann es sich aus Gründen der Aufheizung oder der Gefahr einer Lichtbogenbildung an der Berührungsstelle zwischen der Schale und der Gleitbahn als nachteilig erweisen, ein metallisches Gleitbahnteil 30 zu verwenden. Nach einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird daher eine Gleitbahn 44 aus feuerfestem Material verwendet, beispielsweise zwei Rohre aus Aluminiumoxid, die leicht auf dem Markt erhältlichsind, und die entlang einer Mantellinie teilweise durchgetrennt werden, wie in Fig. 4 gezeigt ist. Eine unterhalb des Schnittes angeordnete Aussparung dient zur Aufnahme der Lamelle 32. Das Ende 43 der Schnitte
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dient als Anschlag für die Schale 29 und verhindert, daß diese ihre Vorheizstellung senkrecht über dem Tiegel 34 bei der einseitigen Kippbewegung verläßt. Sofern eine zweiseitige Kippbewegung erv/ünscht ist, können wie bei dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel Unebenheiten oder Anschläge, wie die Anschläge 40 gemäß Fig. 3f vorgesehen werden, die verhindern, daß die Schale nach der offenen Seite der Gleitbahn weggleiten kann.
Das in Fig. 6 dargestellte Ausführungsbeispiel bietet zusätzliche Vorteile hinsichtlich des thermischen Wirkungsgrades und der Ausgieß-Bedingungen. Bei den vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen wird ein zylindrischer Schmelztiegel verwendet, der im Verlauf der Aufheizphase über den Boden des isolierenden Schutzmantels 18 auf dem Sockel 17 ruht (Fig. 1). Aufgrund dieses mechanischen Kontakts treten thermische Verluste auf, die den Wirkungsgrad der Heizung erniedrigen und die mit dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 6 vermieden werden sollen.
Bei diesem Ausführungsbeispiel steht der Schmelztiegel nicht mit seinem Boden auf dem Schutzmantel 18 auf, sondern ist im Inneren des Schutzmantels aufgehängt. Hierzu weist der Tiegel an seinem offenen Ende einen nach außen überstehenden Ringflansch 45 auf, der sich am oberen Rand des Schutzmanteis al'-stützt. D ,r Schutzmantel ist nach unten hin
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etwas verlängert, so daß er unmittelbar auf der Grundplatte 6 ruht, während zwischen dem Boden des Tiegels und des Schutzmantels ein wärmeisolierender Zwischenraum 46 verbleibt. Der Schutzmantel ist auch nach oben hin im wesentlichen bis zur Hohe der oberen Fläche des Deckels verlängert; dementsprechend ist auch die Öffnung 20 des Deckels erweitert, damit der Deckel beim Zuklappen nicht gegen den Flansch 45 anstoßt.
Ein weiterer Vorteil dieses Ausführungsbeispxels zeigt sich nach dem Ausgießen dar Prüfmasse. Bei dem oben beschriebenen Schmelztiegel, dor in der umgedrehten Stellung durch eine Lamelle 32 (Fig. 5) gegen ein Herausfallen festgehalten wird, bleibt am Ende des Gießvorganges am Rand des Tiegels immer ein Tropfen hängen. Beim anschließenden Zurückdrehen des Tiegels in die vertikale Lage besteht die Gefahr, daß der Tropfen an dem Tiegel entlangfließt und mit dem Schutzmantel in Berührung kommt und sich dabei zwischen diesen und den Tiegel setzt, so daß die betreffenden Teile beschädigt werden können. Dieser Nachteil tritt selbst dann auf, wenn die Wartezeit in der umgedrehten Lage groß genug ist, um den Tropfen erstarren zu lassen. Dieser kann sich nämlich in der vertikalen Stellung vom Tiegel lösen und in den Zwischenraum zwischen dem Schutz mantel μηά dem Tiegel fallen und dort bei den höheren Temperaturen rasch wieder schmelzen» Bei dem mit einem Flansch
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A 12 158
versehenen Tiegel bleibt der letzte Tropfen dagegen an der oberen Fläche des Flansches haften, und es nicht zu befürchten, daß er in den genannten Zwischenraum fällt. Darüber hinaus ist es möglich, den Flansch so zu formen, daß er an geeigneter Stelle eine Auslaufrinne bildet.
Eine weitere Abwandlungsmoglichkeit besteht darin, statt der in der Gießebene 27 befindlichen Aussparung 37 (Fig. 2) zur Aufnahme der Schale einen einfachen Anschlag anzuordnen. In diesem Fall könnte in der Gießebene vor dem Anschlag eine Bohrung für die Einleitung der Kühlluft vorgesehen werden.
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Claims (8)

A 12 8.2.1978 f - kt Patentansprüche
1.) Vorrichtung zur automatischen Herstellung von Prüfkörpern, insbesondere für die Fluoreszenzanalyse mittels Röntgenstrahlen, mit einer Einrichtung zum Schmelzen der in einem Schmelztiegel enthaltenen Prüfmasse und zum Vorheizen einer dem Schmelztiegel zunächst als Abdeckung und dann zur Aufnahme der schmelzflüssigen Prüfmasse dienenden Schale, sowie mit Organen, die den Schmelztiegel während des Schmelzvorgangs in Bewegung halten -und ihn bei seiner Entleerung in eine Lage schwenken, in der die schmelzflüssige Prüfmasse in die in eine Endstellung unter dem Tiegel gebrachte Schale fließt, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Schmelzen der Prüfmasse (38) und zum Vorheizen der Schale (29) eine Induktionsspule (1) ist, daß die Organe zum Bewegen und Schwenken des Schmelztiegels (34) einen um eine horizontale, zur Achse der Spule senkrechte Achse (3) drehbaren, die Spule tragenden und bei seiner Drehbewegung mitnehmenden Halter (2) enthält, und daß eine sich zwischen dem Halter inn Bereich der Oberkante der Spule und einer unter der Spule befindlichen Gießebene (27) erstreckende Gleitrampe (28) für die Schale (29) vorgesehen ist.
809 8 3U0 82 0 ordinal inspected
Λ 12 158 S.2.1978 — 2 — f — kt
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet , daß die Gleitrampe (28) aus einem mit der Gießebene (27) verbundenen unteren Teil (35) und einem gegenüber dem unteren Teil beweglichen, mit dem Halter (2) verbundenen oberen Teil (31) besteht, und daß sich das obere Teil (31) beim Umdrehen des Halters unter Bildung eines stetigen Gleitwegs für die Schale an das untere Teil (35) anschließt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der bewegliche Halter (2) ein Verankerungsteil (4) für die Spule (1) enthält, das seinerseits eine Grundplatte (6) zur Unterstützung des in der Spule befindlichen Tiegels (34), einen über der Spule befindlichen, abnehmbaren, den oberen Teil (31) der Gleitrampe (28) tragenden Deckel (7) sowie eine horizontale, um ihre Achse (3) drehbare Hohlwelle (5) enthält, und daß durch die Hohlwelle (5) die zur Spule führenden elektrischen Zuleitungen (8) hindurchgeführt sind.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Spulenwicklungen und ihre elektrischen Zuleitungen (8) hohl ausgebildet und von einem Kühlmittel durchströmt sind.
8 0 9 8 3 U I 0 ^ ? 0 _3_
A 12 153 8.2.1978
- 3 - 280?9Ό7
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, ' d a durch gekennzeichnet, daß der bewegliche Halter (2) über ein an der Hohlwelle (5) be-
. festigtes Ritzel (13) mit einem Motor (14) verbunden ist, dessen Bewegungen mittels einer Steuerungseinrichtung (16) automatisch steuerbar sind.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Induktionsspule (1) ein Schutzmantel (18) aus feuerfestem, thermisch und elektrisch isolierendem Material angeordnet ist, in dem sich der Schmelztiegel (34) befindet.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichn et, daß sich zwischen dem Boden des Schmelztiegels (34) und des Schutzmantels (18) ein wärmeisolierender Zwischenraum (48) befindet.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß sich der Schmelztiegel (34) mittels eines im Bereich seines offenen Endes überstehenden Flansches (45) auf dem Rand des Schutzmantels·(18) abstützt.
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