DE2813245A1

DE2813245A1 - Anordnung zur messung der groesse von in einer fluessigkeit dispergierten teilchen

Info

Publication number: DE2813245A1
Application number: DE19782813245
Authority: DE
Inventors: Richard W Wallace
Original assignee: Chromatix Inc
Current assignee: Chromatix Inc
Priority date: 1977-03-28
Filing date: 1978-03-28
Publication date: 1978-10-12
Also published as: JPS53143286A; FR2386032A1; US4178103A; GB1578695A

Description

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BeSchreibung

pie-Erfindung bezieht sich auf Laserlicht. streuende Photometerzur.Messung der Größe in Flüssigkeiten dispergierter Teilchueh.-. insbesondere auf eine Art der Te il cn en- Behandlung, bei" der die" Teilchen, in einem dünnen, flachen, nicht unterstützten. »Vorhang_: der Flüssigkeit enthalten sind, de¹" das streuende Voaumen' enthält. _

eiri Strahl aus Strahlungsenergie (Licht) auf ein Teilchen fäLltv^v/ird. ,ein- Teil dieser Energie gestreut. Die Intensität dieser/gestreuten Strahlungsenergie ist abhängig von der l'fellenlange der'auftreffenden Strahlungsenergie, von der Differenz .der Brechungsindizes des Teilchens und des .I-lediunis, in dem es suspendiert ist, von der Größe und Form des Teilchens- und von den Winkel, unter dem die"gestreute Energie beobachtet wird.-

Ss;vm£-de eine ausführliche Theorie entwickelt, "um die Eigenschaften des gestreuten Lichts in Abhängigkeit von clev -Teilchengröße und -form und ebenso das umgekehrxe Problem :

-der Bestirnmuhg der Eigenschaften des Teilchens, aus der ;Kenntnis des gestreuten Lichts :ru beschreiben. Für ieiichen ^riiit einen! O^^ch^esc^r zv>'ischen de^!ii etvra 0,1— bis 10—fachen der ^ieHenlär^s ^: des. auf treffenden Lichts v/ird die theoretische Beschreibung des gesxreuten Lichts liblichervreise alc Mie- :3treüuag bezeichnet. Diese Strewin.-rstheorie ist beicpielc— ;vrei.se aus Hilton Kerker, The Scattering of Light, Ac-.äenic Press, iiew York,."-1'9o9 bekannt. -

Insbesondere bei polydispersen Systemen treten groile exO.eri-"riientelle Schwierigkeiten au^j", vrenn man alle Vorteile r^xer ..streiiijen-Hie-Theorie aiasnützen viii. Für eine angemessene ,Becchreibung der Größenverteilung in einem ^olvdisrersen

Systsa iiüsseii die; Teilchen: einzeln geniessen v/erden. Zur-Dr-■ "zieluhg; dar Grligeninformation. aus der Intensität des ~es~reu".e-n

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Lichts muß etwas über den Brechungsindex der Probe und die Messintensität -unter verschiedenen Y/inkeln oder unter einem einzigen sehr kleinen Winkel bekannt sein.

Bei sehr kleinen Winkeln, wenn die Streuung in der vorderen Keule stattfindet, werden die Messungen stark erleichtert und die Genauigkeit verbessert. Jedoch liegt der minimale Streuwinkel der meisten im Handel befindlichen Lichtstreuphotometer zwischen 20 vmd 30 Grad. Bei einem neueren Instrument wurde der Streuwinkel vermindert. Diese Verminderung ist jedoch auf 10 bis 15 Grad beschränkt, weil die Hintergrundsignale mit abnehmendem Streuwinkel stark zunehmen und das von kleineren Teilchen gestreute Licht mit der sechsten Potenz des Teilchendurchmessers abnimmt.

Eine der neuesten Entwicklungen ist die Messung des unter kleinen Winkeln gestreuten Lichts bei Benutzung eines Lasers als Strahlungsenergiequelle. Der Laser erzeugt einen schmalen Strahl aus intensiver Strahlungsenergie, die sowohl monochromatisch als auch kohärent ist. Die Intensität der im Strahl enthaltenen Strahlungsenergie ermöglicht größere Empfindlichkeiten, als sie bei Photometern unter Anwendung anderer Energiequellen erzielbar sind.

Aus ^T.711bur Xaye, "Low-Angle Laser Light Scattering". Analytical Chemistry, Band 45, Nummer 2, Seiten 221A bis 225A (Februar 1973) und ¥.1. Kaye und A.J, Havlik, "Low-Angle Laser Light Scattering - Absolute Calibration", Applied Optics, Band 12. Nummer 3. Seiten 541 bis 550 (März 1973) sind bereits mit Laserlicht arbeitende Streuphotometer bekannt, bei denen der Streuwinkel klein ist. Die Verblendung solcher Photometer ' . zur T4essung der Teilchengröße ist beschrieben in Tiilbur Kaye. "Low-Angle Laser Light Scattering - Particle Measurement", Journal of Colloid and Interface Science, Sand 44, Nummer 2, Seiten 334 bis 356 (August 1973). Hieraus ist

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ein Photometer mit einem Helium-Neon-Laser bekannt, der "in der Betriebsart TEM „ arbeitet und dessen Strahlen mittels einer Linse auf ein Teilchenprobenvolumen fokussiert werden. Bestimmte der vom Probenvolumen durch einen durch einen Kreisring begrenzten Winkel Θ gestreuten Strahlen werden mittels einer Relaislinse auf eine Selifeldblonde fokussiert. Die durch die Sehfeldblende hindurchtretenden Strahlen werden mittels einer Objektivlinse auf das Endfenster eines Detektors fokussiert. Das Ausgangssignal des Detektors ist proportional zur gesamten darauffallenden Strahlungsenergie P- .

Der primäre, durch geeignete Dämpfer gedämpfte Laserstrahl wird durch den Probenstrom in-Richtung des auftreffenden Strahls übertragen und mittels der Relaislinse durch die Sehieldblende fokussiert. Diese Strahlen mit einer Strahlung energie P„ werden durch eine Ob.iektivlinse auf das Endfenster eines den Lichtstrom multiplizierenden Detektors foluissiert. Das Verhältnis P^/Pq ist direkt proportional der theoretischen Mie-Funktion i^ für das Teilchen. Die Mie-Funktion i~ ist ihrerseits eine Funktion des effektiven Durchmessers und der Form des Teilchens, seines Brechungsindex¹ gegenüber dem des Dispersionsmittels und der "."/ellenlange" des Lichts. -

Der in dem oben genannten Artikel beschriebene Teilchens-rom enthält zwei dicke Siliciumfensxe-" und ein Abstandsstück aus Polytetraflouräthylen. Der die Teilchen enthaltende Probestrom wird mit einem 30-fach größeren Strom aus einer sorgfältig gefüllteten Flüssigkeit umhüllt, die unter rechten "Winkeln zum Laserstrahl strömt. Diese beiden otr^.ie *ver de η unter Verwendung dual er konzentrischer hypon.3r-rnisr.her Nadeln in das Abstandsstück aus Polytetraflouräthylsn =ir.~3-führt: .

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Die Oberflächen der Siliciumfenster sind zur Verr_:ir.derung der Streuung stark poliert. Eine gewisse Streuung ist jedoch stexs vorhanden, selbst vrenn die Fenster denkbar gut gereinigt sind. Diese Hintergrundstreuung von den Fenstern kann das von kleinen Teilchen i;;i Frocenstroin gestreute Licht überdecken. Zusätzlich, muß die äußere Hülle sehr "^ein und vollständig teilcheiifrei sein, wenn, sie nicht ebenfalls Störungssignale erzeugen soll.

Das in den vorstehend genannten Artikeln beschriebene Photonieter ist zur einzelne Teilchen mit einem Durchmesser bis zu 0,03 /.im ausreichend empfindlich. Dies entspricht einem

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Verhältnis P~/?_n etvra gleich 10 bei einem Streuwinkel O gleich 3,5 . Ss kann äußert schwierig sein, Flüssigkeiten, insbesondere ¥asser. ausreichend rein und teilchenfrei zu bekommen. Beispielsweise beschreibt der Artikel von yfilbur Kaye, "Liquid-Phase Particulate Contaminants in Viater", Journal of Colloid and Interface Science, Band ^b, Nummer 3. l-Y?vz 1974, Seiten 543 bis 344 den Bereich der l^re^schraut"un.Ten, die in reinem "vasser angetroffen werden. Selbstverständlich führen jegliche Verschmutzungen in der äußeren Hülle zu einem Fehler bei der Teilchenmessung.

Sin anderes, bei einer Probenzelle auftretendes Problem sinl Luftbläschen, i-tanche Flüssigkeiten, insbesondere v,^rasser, benetzen nichr, laicht saubere Siliciunoberf lachen. Tr it--Luft in die Probensellen ein, ao bildet sie auf deni Silioiuuifcnstor ein 31:isch3n, das ähnlich wie eine Linse wirkt und das auftreffende Licht ctreut. Hierdurch wird eine Messung oraktisch ⁿ uirari glich.

JCino 'i'2CiV:ii!c zur "/imeiduiii" γ;θ" Streuung von cisix Siliciur.!— fenstern und dor ^su3eren Hülle besteht- darin, die Procenl'^xsung durch eine Lei·?ine '.creisf">rni~e Öffnung ixeor den L-.ser-

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Strahl zu leiten. Diese Technik ist bei Aerosolen gut geeignet, bei denen der die Teilchen tragende Luftstrom kaum fokussiererid wirkt. Ein dünne Flüssigkeitsstrom bildet jedoch eine zylindrische Linse. Diese Linse hat zwei nachteilige -Auswirkungen. Der auf treffende Lichtstrahl \<ri.rd nämlich in eine eliptisehe Linie aufgeweitet, so daß ein Teil des auftreffenden Lichts mit dem gestreuten Licht erfasst wird. Zweitens verzerrt die Linse das Muster des gestreuten Lichts so stark, daß die absolute Eichung entsprechend der Mie-Theorle sehr schwierig ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbersertes LichtstreuphotOffleter und ein verbessertes Lichtstreuverfahren anzugeben.= Ferner soll eine verbesserte Technik der Handhabung der Probe angegeben werden, bei der die Teilchen-Lösung /"selbst: einen dünnen, nicht unterstützten Probenvorhang für ein unter einem kleinen Winkel arbeitendes Laserlicht-StreuphotOmeter bildest.

^Ferner soll ein Proben-Handhabungssystem angegeben werden, bei dem die Hintergrundstreuung wesentlich vermindert ist. Weiter soll ein leicht zu regulierendes Verdünnungssystem .angegeben werden.

Das erfindungsgemäße Streuphotometer enthält eine aus einem schmalen Schlitz bestehende Sehfeldblende.' Da der Schlitz schmal ausgebildet ist, erfasst der Detektor nur von Teilchen -gestreutes Licht, die durch die Mitte des auftreffenden Strahls hindurchgehen. Da ferner sich die lange Abmessung des Schlitzes in Richtung des Teilchenstroms erstreckt, entsteht ein verhältnismäßig langer Impuls- aus von dem Teilchen gestreutem Licht, was die Erfordernisse für die /zugehörige Messschaltung erleichtert.

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Bei dem erfindungsgemäßen Laser-Streuphotometer wird die die Probe darstellende Teilchenlösung dem Laserstrahl in Form eines nicht unterstützten Vorhanges dargeboten. Das Photometer kann eine Sehfeldblende enthalten, die aus einem schmalen Schlitz besteht, der eine längere Betrachtung des am Strahl vorbeiströmenden Teilchens ermöglicht.

Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels, Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische und zum Teil geschnittene Ansicht der optischen Elemente eines mit kleinem Streuwinkel arbeitenden Laser-Streuphotometers zur Messung der von einem einzigen Teilchen gestreuten Strahlungsenergie,

Fig. 2 die Vorderansicht einer Einrichtung zur Ausbildung eines dünnen, flachen, nicht unterstützten Flüssigkeitsvorhanges, der die zu analysierenden Teilchen enthält,

Fig. 3 den Schnitt 3-3 der Fig. 2,

Fig. 4 die Draufsicht auf die Einrichtung zur .Ausbildung des Flüssigkeitsvorhanges und

Fig* 5 die Draufsicht auf die in der Einrichtung zur Ausbildung des Flüssigfceitsvorhanges verwendete Proben-Haltes ehiene„

Fig. 1 zeigt ein Licht-Stfeuphotometer zur Ermittlung von Teilchengrößenverteilungen.. Mittels einer Strahlungsenergiequelle 11 wird ein Ausgangs strahl 12 erzeugt,. Me .Energie-

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Quelle "besteht vorzugsweise aus einem Laser. Ein TEFL--Helium-Neon-Laser mit einer Wellenlänge von 633 nm ist gut geeignet. Ebenso können andere, leistungsfähigere Laser mit kürzerer Wellenlänge, beispielsweise Argon-Helium-Kadmium-Laser verwendet werden. Der Laser-Ausgangsstrahl wird mittels einer Linse 13 auf einen Probenvorhang 14 fokussiert, so daß am Probenvolumen innerhalb des Fluidvorhanges 16 ein intensiver Strahlungsenergiestrahl entsteht. Der Konvergenzwinkel ρ des auftreffenden Strahls ist klein, da der kleinste Winkel O gegenüber der Richtung des auftreffenden Strahls, unter dem die Strahlungsenergie von einem Teilchen gestreut wird, und bei dem kein Teil des übertragenden auftreffenden Lichtstrahls unterbrochen wird, gleich 2ß ist. Eine Blende 17 sperrt die unerwünschte Strahlungsenergie ab.

Der noch näher zu beschreibende Fluidvorhang 16 strömt durch die schmälste Stelle des auftreffenden Lichtstrahls unter einem nominell rechten Winkel zum auftreffenden Lichtstrahl nach unten. Der mittlere Teil des Fluidvorhanges 16 ist im wesentlichen flach und eben. Der Fluidvorhang 16 enthält die auszumessenden Teilchen und präsentiert diese dem Proben- oder Prüfvolumen.

Die vom Fluidvorhang 16 unter einem Winkel -Θ gestreute Strahlungsenergie ist durch Strahlen 18 dargestellt. Strahlen 19 stellen die Strahlungsenergie dar, die als nicht abgelenkte auf treffende Strahlen durch die Probe hind.urchgeleitet v,^rerden. Die Strahlen 19 werden als Strahlen 21 mittels eines Spiegels oder Prismas 22 reflektiert. Die vom Fluid und den im Fluid befindlichen Teilchen gestreute Energie wird mit Hilfe der kreisringförmigen Blendenöffnung 23 in eiaer Blende 24 abgeblendet. Die Blende 24 läßt bei einem Winkel -Θ nur Strahlungsenergie innerhalb des Teilwinkels Δθ durch. Die ringförmige

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Blendenöffnung 22 liegt symmetrisch zur Achse des auftreffender. Strahls, so daß sie sämtliche unter einem Winkel θ von der Probe gestreute Energie in einer konischen Oberfläche empfängt, deren Spitze am Fluidvorhang 16 liegt und deren Basis durch die ringförmige Blendenöffnung 23 gebildet wird. Die gestreuten Strahlen 18 werden mittels einer Relaislinse 23 in eine konische Oberfläche zurückfokussiert, deren Spitze an einem Punkt 27 liegt. Die Größe des Punktes 27 ist abhängig von der engsten Stelle des auftreffenden Strahls am Fluidvorhang 16.

Soll der übertragene, auftreffende Strahl, der durch die Strahlen 19 dargestellt wird, gemessen werden, so wird der Spiegel 22 entfernt, so daß die Strahlen 19 durch eine zentrale Öffnung 28 in der Blende 24 hindurchtreten können., Diese übertragenen Strahlen treten dann durch einen Dämpfer 29 und die Linse 26 hindurch, die sie auf die Stelle 27 zurückfokussiert. Der Dämpfer 29 dient dazu, eine Zerstörung des anschließenden Detektors 38 bei Entfernung des Spiegels 22 zu verhindern. Zwischen den Laser . 11 und die Linse 13 können zusätzliche, geeichte Dämpfer 31, 32 und 33 eingefügt werden, um bei der Messung der übertragenen Energie die Intensität des Strahls zu vermindern. Die Dämpfer vermindern die Intensität des Laserstrahls bei Messung der Streuenergie.

An der Stelle 27 befindet sich einen Sehfeld-Blendenrad 34 mit verschieden großen Blendenöffnungen 36, die einzeln gewählt sein können und symmetrisch um den Punkt 27 angeordnet sind. Durch die Blendenöffnung 36 kann ein bestimmter Teilder auf die Stelle 27 fokussierten Strahlungsenergie durch das Blendenrad 34 hindurchtreten. Der Spiegel 22, die kreisringförmige Blendenöffnung 23, die Relaislinse 26 und das Blendenrad 34 wirken so zusammen, daß durch die Blendenöffnung 36 nur die von einem kleinen Teil des Probenvolumens des Probevorhanges unter dem Viinkel θ gestreute Energie

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kann und. andere unerwünschte Strahlungsenergie im wesentlichen eliminiert wird.

Die Blendenöffnung.36 kann aus einem kleinen kreisflächenfSrmlgen Loch bestehen, dessen Durchmesser nicht größer als ./etwa. f5" ^c/ddes am.Fluidvorhang 16 eintreffenden Lichtstrahls ist. _: Hierdurch wird, gewährleistet, daß nur die durch die Mitte, des "auf treffenden Lichtstrahls hindurchtretenden Teilchen erfasst:werden-, "und das gestreute Licht direkt proportional ;der Mie-Funktion für die Teilchen ist, wie in dem erwähnten -Artikel ^'Particle/Measurements" beschrieben.. Alternativ und "vor/zugsweise .kann: die Blendenöffnung 36 aus einem schmalen Schiltζbestehen, wobei die Schlitzbreite nicht größer als etwa 15: % der -Größe des auf treffenden Lichtstrahls am Fluidvorhang, i&, "und die .. Länge parallel zur Richtung des :Teilohenstroms;wenigstens gleich dem Durchmesser des am Fluidvorhang 16 auftreffenden Lichtstrahls ist.

Die durch die Blendenöffnung 36 hindurchtretende Strahlungsenergie wird durch die Linse 37 an einer Stelle 39 auf die .licnterüpflndliche Oberfläche des Detektors 33 zurückfokusslsrt. Sowohl.die: gestreuten Strahlen 18 als auch die an dieser Stelle nicht gezeigten .übertragenen Strahlen 19 konvergieren zu leonischen Oberflächen, deren Spitze sich an der. Stelle 39 befindet. Der Vorzugspreise aus einem Lichtmultiplikator beistehende Detektor 38 erfasst die gestreute oder übertragene Energie-und erzeugt ein Äusgangsslgnal, das die Strahlungsenergie in öedem Strahl ii/iedergibt. Das Signal wird ver- ; arbeitet ;und mittel.s eines Anzeigegeräts 41 angezeigt, 'das ..aus.einem Oszillographen oder einem mehrkanaligen Analysier-.gerät bestellen kann.

Das In. Flg.. 1 gezeigte Photometer arbeitet folgendermaßen. Die Ausgangs.strahlen 12 aus dem.Laser 11 werden mittels der Linse 13 auf den Probenvorhang 16 fokussiert. YJerm ein Teilchen /den auftreffenden Strahl.kreuzt, wird ein kleiner Teil des

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auftreffenden Lichts als kurzer Lichtimpuls gestreut. Die über einen von der kreisringförmigen Blendenöffnung 23 in der Maske 24 auf den Winkel 8 begrenzten gestreuten Lichtstrahlen werden mittels der Relaislinse 26 auf die Blendenöffnung 36 des Blendenrades 34 fokussiert. Die durch die Blendenöffung 36 des Blendenrades 34 hindurchtretenden Lichtstrahlen werden mittels der Linse 37 auf den Detektor 38 fokussiert. Der elektrische Ausgangsimpuls des Detektors 33 ist proportional der gesamten Strahlungsenergie,die auf die Photokathode fällt. Die Spitzenhöhe des Ausgangsimpulses Pn ist proportional zur Teilchengröße. Zu dieser Zeit -wird die übertragene Energie von dem Spiegel 22 abgesperrt.

Danach wird der Spiegel 22 entfernt und die Ausgangsstrahlen 12 fallen, gedämpft durch eine gewählte Kombination der Dämpfer 31, 32 und 33, durch den Probenvorhang 1 β in der gleichen Richtung wie der auftreffende Strahl; sie werden nach Durchtritt durch die Blendenöffnung 28 und den Dämpfer 29 auf das Blendenrad 34 fokussiert. Wird eine größere Blendenöffnung 36 gewählt,so treten sämtliche gedämpften übertragenen Strahlen durch das Blendenrad 34 hindurch und werden an der Stelle 39 am Detektor 38 fokussiert. Das Ausgangssignal des Detektors ist proportional der gesamten Strahlungsenergie P₀ ,die auf die Photokathode fällt. Das Verhältnis Pn/Pq ist direkt proportional der Mie-Funktion ig und" wird zur Berechnung des Teilchendurchmessers verwendet. Normalerweise werden viele Teilchen je mit dem ihnen eigenen P_q gemessen und in . einem mehrkanaligen Speicher gespeichert, bevor P_Q gemessen wird. Auf diese Weise kann eine Teilchengrößenverteilung erhalten werden.

Erfindungsgemäß werden die zu messenden oder zu analysierenden Teilchen durch einen nicht unterstützten oder freischwebenden Vorhang 16 dem fokussierten Lichtstrahl 12 dargeboten. Es gibt daher keine Fenster, die zu Reflexionen , unterschiedlichen

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-13-Brechungsindizes oder Streuungen führen könnten.

Eine geeignete Einrichtung zur Ausbildung des Probenvorhanges ist in den Figuren 2 bis 5 gezeigt.

Die Einrichtung 45 enthält ein zweiteiliges Gehäuse 46 mit einem ersten und einem zweiten Teil 46a bzv/. 46b. Die beiden Teile sind je mit einer halbkreisförmigen Nut 47a bzw. 4?b versehen. Das Gehäuse 46 kann zunächst aus einem Stück bestehen, das gebohrtund dann zu den beiden Gehäuseteilen 46a und 46b mit den Nuten 47a bzw. 47b aufgeschnitten wird. Die Flächen 48a und 48b der Gehäuseteile 46a und 46b sind poliert. Zwischen die beiden Flächen 48a und 48b ist eine Platte 51 eingelegt. Diese enthält einen Ausschnitt 52, der zwei Schenkel 53, 54 mit zueinander parallelen, in einem Abstand befindlichen Oberflächen 56, 57 bildet. Die Oberflächen 56, 57 sind koinzident mit den angrenzenden Nutwandungen. Das untere Ende des Ausschnittes ist nach außen in der gezeigten Weise zu gekrümmten Oberflächen 58, 59 aufgeweitet. Die breiteste Stelle des gekrümmten Ausschnittes befindet sich an der unteren Kante der Gehäuseteile 46a, 46b. An einer Stelle 61 befindet sich ein Übergang von dem kreisförmigen Querschnitt zum rechteckigen Querschnitt. Der Aufbau der beschriebenen Art führt zu einem Fluidvorhang mit gleichmäßiger Stärke, die im wesentlichen gleich ist der Stärke der Platte 51, wobei die vordere und hintere Oberfläche flach sind, so daß eine minimale Streuung von den Oberflächen stattfindet. Zur Ausbildung des Vorhanges können auch andere geeignete Anordnungen verwendet werden.

Freifallende Ströme und bandförmige Vorhänge wurder. schon für andere Zwecke verwendet. In den US-PSn 3 691 391, 3 702 403 und 2 535 181 sind freifließende Fiüssigkeitsfilme beschrieben. Dort werden die strömenden Filme zur Untersuchung der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit verwendet,

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beispielsweise der Transparenz, Konzentration und Trübung, wobei Licht direkt durch die Flüssigkeit zu einem Detektor geleitet wird. In der US-PS 3 766 489 ist ein frei strömendes Band aus einer Laser-Färblösung beschrieben, die unter dem Brewster'sehen ¥inkel in dem optischen Hohlraum eines gefärbten Lasers angeordnet ist. Ein viskoses Lösungsmittel, beispielsweise Äthylenglykol wird zur Begünstigung einer glattflächigen Strömung verwendet. Der Vorhang oder das Band der dort beschriebenen Art können im Rahmen der Erfindung angewendet werden.

Die Probe kann auf verschiedenerlei Weise in das strömende System injiziert werden. Beispielsweise kann sie in einem Flüssigkeitsbehälter gemischt werden, aus dem die Flüssigkeit der den Vorhang bildenden Einrichtung zugeführt wird. Die bevorzugte Anordnung ist in Fig. 1 gezeigt. Vorzugsweise wird ein System angewendet, bei dem die Trägerflüssigkeit auf normale Weise gefiltert werden kann, um ein teilchenfreies Fluid zu erhalten. Ein Reservoir 66 enthält die teilchenfreie Flüssigkeit, in die die zu messenden Teilchen injiziert werden. Eine Pumpe 67 saugt das Fluid aus dem Reservoir 66 an und drückt es durch einen Filter öS zu einem Regelventil 69. Das Regelventil 69 läßt einen kleinen Teil des Fluids durch eine Leitung 71 zu der Einrichtung 45 zur Ausbildung des Fluidvorhanges strömen. Das überflüssige Fluid wird über eine Leitung 72 in das Reservoir 66 zurückgeleitet. Der typische Durchsatz in der Leitung 71 beträgt etwa 60 bis 80 ml/min. Die zu messende Teilcherilösung wird an einer Stelle 75 in die Leitung 71 injiziert, und zwar üblicherweise mittels einer Spritze 73 und einer Spritzenpumpe 74. Der Probendurchsatz kann so variiert werden, daß sich automatisch eine Verdünnung ergibt und jeweils nur ein Teilchen den auftreibenden Lichtstrahl kreuzt.

Das Strömungssystem der Fig. 1 hat folgende Vorteile:

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1. das teilchenfreie Fluid, in das die Te Liehen später injiziert-wenden, kann vor der Probeninjektion hinsichtlich des Teilchengehalts überwacht werden,

2. durch Abziehen eines Teils des Fluids in die Probenspritze 74 und liijelstion in den Fluidstroa kann es zur Prüfung des .Reinheit der Spritze und ebenso als Quelle für Teilchen- . verdtlnnung- der Proben verwendet werden. .Zusätzlich erübrigen ; sich...Fenster oder eine begrenzende Hülle.

Wie erwähnt, hat bei der Messung von P_n die Blendenöffnung 36 in dem Blendenrad 3^ die Form eines rechteckigen Schlitzes, Der Grund hierfür kann nunmehr erläutert werden. Die Teilchengesehwindigkeit im Vorhang liegt in der Größenordnung von A-OQ em/"Sv.; der Durchmesser des am Fluidvorhang 16 eintreffenden Laserstrahls liegt in der Größenordnung von SO· u bei 1/e^ Punkten. Daher darf eine kreisförmige Öffnung 36 zur genauen Größenbestimmung der Teilchen nicht größer, als 15 u sein, wobei der Impuls aus gestreutem Licht eine Dauer von weniger als 4 us hat. Bildet man die Blendenöffnung 36 als rechteckigen Schlitz aus, dessen Längsabmessung in Richtung des Teilchenstroms liegt, so wird die Dauer des Streulichtimpulses .verlängert., und zwar auf eine Zeit, die das Teilchen benötigt, um den gesamten auftreffenden Lichtstrahl zu durchkreuzen; die Impulsform: entspricht einer Gauß¹sehen Kurve. Die erhöhte Impulsdauer und vorherige Kenntnis der Impulsform erlauben die Erfassung kleinerer Teilchen.

Durch die Erfindung wird also ein verbessertes Proben-Handhabung ssy st em für mit geringen Winkeln arbeitende Laser-Licht-Streuphotometer geschaffen, durch das die Schwierigkeiten des Standes der .Technik vermieden werden und das die Messung kleiner Teilchen erlaubt. Der Probenvorhang 16 läßt sich vollständig an ein Laser-Photometer mit kleinem Lichtstrahl und kleinem Streuvolumen anpassen. Durch den Probenvorhang 16 werden die Hintergrundstreuung bei kleinen Winkeln und

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BAD OR/GiN_AL

der brauchbare Streuwinkel vermindert. Diese Verminderung des Streuwinkels bedeutet, daß der Bereich messbarer TeilchengröOen erweitert V/ird- Zusätzlich kann die erfindungsgeiriäße Anordnung susamnen mit Photometern zur gleichseitigen Mehrfachriessung ven-zeiidet v/erden, \-r±e si^- in der US-PS 3 850 525 beschrieben sind.

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-Al-Leerseite

Claims

Anordnung.zur Messung der Größe von In einer Flüssigkeit dis-pergierten Teilchen.

Anordnung zur Messung der Größe von in einer Flüssigkeit dispergierten Teilchen, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (45) zur Ausbildung eines nicht unterstützten, die Teilchen enthaltenden Flüssigkeitsvorhanges (16), der wenigstens zum Teil im wesentlichen zueinander parallele Oberflächen aufweist, durch eine Einrichtung (11, 13, 17) zur Bildung und Lenkung eines Energiestrahls auf den Vorhang zur Bestrahlung eines vorbestimmten Volumens und durch eine Einrichtung (24, 26, 34, 37, 38) zur Erfassung nur der von den durch den Strahl an dem Volumen strömenden Teilchen gestreuten Strahlung.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i-c h η e t, daß die zu messenden Teilchen vor der Ausbildung des Vorhanges (16) in die Flüssigkeit indiziert werden.

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3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit aus einem Reservoir (65) zu der Einrichtuno: (45) zur Ausbildung des Vorhanges geleitet wird, und daß Einrichtungen. (75, 71) zur Injektion von Teilchen in die das Reservoir (66) verlassende Flüssigkeit voy.- Zufuhr der Flüssigkeit zu der Einrichtung (45) zur Ausbildung des Vorhanges (16) vorgesehen sind.
4. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch g e h en η zeichnet, daß zur Filtration der Flüssigkeit am Auslaß des Reservoirs (66) eine Filtereinrichtung (δε) angeordnet ist.
5. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zuletzt genannte Einrichtung eine Einrichtung (24) zum Smpfang einer von dem durch den Strahl an dem Volumen strömenden Teilchen gestreuten konusförmigen Strahlung enthält, die bei einen //xnkel θ einen Inkre-K'.entwinkel Δ5 enthält, sowie eine Einrichtung (26) zum Fokussieren des Strahlungskonus an eine Sehfeldblende (34, 36), und einen Detektor (33) zum Empfang der durch die Blende hindurchtretenden Strahlung.
6. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende in Richtung des Flüssigkeitsstrosis länglich ausgebildet ist, so daß die Strahlung während des Durchtritts des Teilchens durch den auf den Detektor (3S) fallenden Strahl gestreut wird.
7. Anordnung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Einrichtung, die die übertragene Strahlung durch die Blende zum Detektor durchläßt.
8. Anordnung nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zu messenden Teilchen in den Fliissigkeitsvorhang in einem dünnen S-trahl injiziert werden, so daJ3 sämtliche Prc-benteilchen durch den Strahl hindurchtreten und der gesamte Teilchengehalt ermittelt -wird.

-S0984 1 /07Sa

EAD ORIGINAL