DE2815185A1 - Kontinuierliches verfahren zur direkten veresterung von terephthalsaeure - Google Patents

Kontinuierliches verfahren zur direkten veresterung von terephthalsaeure

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DE2815185A1
DE2815185A1 DE19782815185 DE2815185A DE2815185A1 DE 2815185 A1 DE2815185 A1 DE 2815185A1 DE 19782815185 DE19782815185 DE 19782815185 DE 2815185 A DE2815185 A DE 2815185A DE 2815185 A1 DE2815185 A1 DE 2815185A1
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George Richard Goodley
Donald Albert Shiffler
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Description

DR.-ING. WALTER ABITZ DR. DIETER F. MORF DIPL.-PHYS. M. GRITSCHNEDER
Patentanwälte
.3.
28151«5
# April 1978
Postanschrift / Postal Addraas Postfach 880109, 8000 Müacfaaa
Plenzenauerstraße
Telefon 98 32 22
Telegramme: Chemindus München
Telex: (O) 523992
DP 2580
E.I.DU POHT DE NEMOURS AND COMPANY Wilmington, Delaware 19898, V.St.A.
Kontinuierliches Verfahren zur direkten Veresterung
von Terephthalsäure
809842/09 07
DP25SO
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches, direktes Veresterungsverfahren, das bei der Herstellung von Poly-(äthylenterephthalat) aus Äthylenglykol und Terephthalsäure verwendet werden kann. Sie betrifft insbesondere die Wiedergewinnung und Wiederverwendung von bei der Veresterungsreaktion verdampftem Äthylenglykol.
Bei direkten Veresterungsverfahren, die bei der Herstellung von Poly-(äthylenterephthalat) verwendet werden können, wird Terephthalsäure mit Äthylenglykol verestert, und anschließend erfolgt eine Esterkondensation-Polymerisation. Das bei den Umsetzungen gebildete Wasser wird verdampft und entfernt. Bei einem kontinuierlichen Verfahren wird die Terephthalsäure mit einem Überschuß an Äthylenglykol unter Bildung einer Aufschlämmung oder Paste vermischt, die dann unter Bildung eines Reaktionsproduktes mit niedrigem Molekulargewicht erhitzt wird. Die Umsetzung wird durch Vermischen der Aufschlämmung mit dem Reaktionsprodukt mit niedrigem Molekulargewicht, das auf die erforderliche Temperatur erhitzt wird, durchgeführt, wie es näher in den US-PSen 3 590 072, 3 676 485, 3 697 579 und 3 927 982 erläutert wird. In den letzteren drei Patentschriften werden Reaktoren mit externen Heizgeräten beschrieben, und die Reaktionsprodukte zirkulieren aus dem Reaktorbehälter durch das Heizgerät und zurück in den Reaktor, und die Aufschlämmung wird in das umlaufende Produkt vor dem Heizgerät eingeleitet. Die gesamte oder der größte Teil der Veresterungsreaktion findet dann während des Durchgangs des Glykols und der Terephthalsäure durch das Heizgerät statt, und der Reaktorbehälter dient hauptsächlich zur Abtrennung von Dampf aus dem Reaktionsprodukt. Der gebildete Polyester mit niedrigem Molekulargewicht wird aus dem Reaktor in die nachfolgenden Polymerisationsstufen geleitet, wo das Polymer mit hohem Molekulargewicht, das für das Schmelzspinnen in Polyestergarn in an sich bekannter Weise geeignet ist, gebildet wird.
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Das überschüssige Äthylenglykol, das in der Aufschlämmungsbeschickung verwendet wird, wird aus dem Reaktor verdampft und entfernt mit Dampf von Wasser und geringen Mengen organischer Verunreinigungen, die bei der Reaktion gebildet werden (z.B. Acetaldehyd, 2-Methyl-1,3-dioxolan und 1,4-Dioxan). Diese Dämpfe wurden kondensiert und für die Gewinnung von Äthylenglykol für die Wiederverwendung aufbereitet. Ein Verfahren zur Reinigung von Äthylenglykol wird in der US-PS 3 367 847 beschrieben. Es besteht jedoch Bedarf nach einem einfacheren und weniger teuren Verfahren.
Die Reaktordämpfe werden ebenfalls verdampftes oder mitgerissenes Reaktionsprodukt enthalten. In der US-PS 3 676 485 wird die Verwendung eines Partialkühlers über dem Reaktorbehälter beschrieben, der bei einer Temperatur betrieben wird, die niedrig genug ist, um "verdampftes Monomer" als Flüssigkeit zu kondensieren, aber nicht so niedrig ist, daß das Äthylenglykol kondensiert wird. In Spalte 4, Zeilen 65 bis 73, dieser Patentschrift wird beschrieben, daß eine Destillationssäule anstelle des Partialkühlers verwendet werden kann, wenn der Verlust an Monomer stärker reduziert werden soll, aber es finden sich keine Hinweise, wie das Äthylenglykol aus den Abdampfen gewonnen werden kann.
Die Entfernung des Esterproduktes aus den Dämpfen vor der Wiedergewinnung des verdampften Äthylenglykols ist wichtig. Bei den zur Abtrennung des Äthylenglykols von flüchtigeren, organischen Verunreinigungen und Wasser, das bei der Reaktion gebildet wird, verwendeten Temperaturen wird das Esterprodukt Abscheidungen bilden, die bei der Wiedergewinnung eine Störung verursachen.
Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches, direktes Veresterungsverfahren, bei dem Äthylenglykol kontinuierlich aus den Reaktionsdämpfen wiedergewonnen und in der Aufschlämmung
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aus Äthylenglykol und Terephthalsäure, die für die direkte Veresterungsreaktion zur Herstellung des Esterproduktes eingeleitet wird, wiederverwendet wird. Das in den Reaktionsdämpfen enthaltene Äthylenglykol wird im wesentlichen vollständig in einer einzigen, kombinierten Spraykühler-Rektifizierungssäule wiedergewonnen und in die Beschickungsaufschlämmung ohne weitere Reinigung recyclisiert. Die Rektifizierung wird so durchgeführt, daß der Wärmegehalt der Reaktionsdämpfe alle die für die entsprechende Destillation des Wassers und der organischen Verunreinigungen aus dem wiedergewonnenen Äthylenglykol erforderliche Wärme liefert.
Das kontinuierliche, direkte Veresterungsverfahren gehört bevorzugt der Art an, bei der eine Aufschlämmungsbeschickung aus Äthylenglykol und Terepthaisäure in Molverhältnissen von 1,5 bis h (bevorzugt 1,8 bis 3,0) Glykol zu 1,0 Terephthalsäure bei 280 bis 315°C im Reaktionsprodukt zur Veresterung der Terephthalsäure unter Bildung eines Esterproduktes mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 2 bis 10 erhitzt wird. Heiße Reaktionsdämpfe, die Äthylenglykol und Wasser und geringe Mengen an Esterprodukt und organischen Verunreinigungen enthalten, werden von dem Reaktionsprodukt abgetrennt. Bei dem verbesserten Verfahren werden die heißen Reaktionsdämpfe bevorzugt in eine Sprayzone am Boden einer Rektifiziersäule eingeleitet, die am oberen Teil der Säule bzw. am Kopf der Säule erhaltenen Dämpfe werden als wäßriges Destillat kondensiert, etwa 40 bis 70 Gew.% des wäßrigen Destillats werden zu dem oberen Teil der Säule recyclisiert, so daß sie als Rückfluß wirken, wodurch das wäßrige Destillat weniger als 0,5 Gew.%, bevorzugt weniger als 0,05 Gew.%, Äthylenglykol enthält. Am Boden der Säule wird ein Glykolkondensat gesammelt, das weniger als 10 Gew.% Wasser enthält. Die heißen Reaktionsdämpfe werden mit einem Teil des Glykolkondensats bei 14O bis 180°C (vorzugsweise 155 bis 175°C) in die Sprayzone eingesprüht, so daß gleichmäßige bzw. beständige Temperaturbe&ingun-
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gen aufrechterhalten werden und das Esterprodukt und eine große Fraktion des Glykols aus den Dämpfen entfernt werden.
Glykolkondensat wird zu der Aufschläimnungsbeschickung recyclisiert.
Die Rektifiziersäule bzw. -kolonne besitzt 5 bis 20 Böden bzw. Platten (bevorzugt etwa 12 Böden). Der Rückfluß wird bevorzugt so eingestellt, daß an der Bodenplatte eine gleichbleibende bzw. beständige Temperatur im Bereich von 110 bis 140°C aufrechterhalten wird. Die Reaktionsdämpfe werden mit
1 bis 25 kg (bevorzugt 1 bis 8 kg) Kondensat/kg Aufschlämmungsbeschickung für die Reaktion versprüht.
Die Säule wird bevorzugt so betrieben, daß das Glykolkondensat'
2 bis 7 Gew.% Wasser enthält, so daß die Bildung von Ätherverbindungen aus Glykol bei der Veresterungsreaktion verringert wird.
Die Zusammensetzung der Reaktionsdämpfe wird von dem Molverhältnis des Äthylenglykols in der AufschlämmungsbeSchickung und der Temperatur und dem Druck der Veresterungsreaktion abhängen. Bevorzugt wird die Reaktion bei etwa atmosphärischem Druck durchgeführt. Typische Reaktionsdämpfe enthalten 47 bis 84 Gew.Teile Äthylenglyko1, 53 bis 16 Gew.Teile Wasser, bis zu 10% Esterprodukt und bis zu 2% flüchtige, organische Verunreinigungen. Die Hauptmenge an Wasser und flüchtigen, organischen Verunreinigungen wird in dem wäßrigen Destillat entfernt, und im wesentlichen das gesamte Äthylenglykol und Esterprodukt werden in dem Glykolkondensat wiedergewonnen.
In der beigefügten Zeichnung ist schematisch eine Vorrichtung dargestellt, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Vorteil verwendet werden kann.
Wie in der Zeichnung dargestellt, wird Terephthalsäure von dem Vorratsbehälter 10 durch die Schneckenspeiseeinrichtung 12 in
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den Mischtank 14 geleitet, lthylenglykol wird in den Mischtank aus dem Glykoltank 16 zugeführt. Die Reaktionsteilnehmer werden unter Bildung einer Aufschlämmung mit dem Mischer 18, der durch einen Motor 20 angetrieben wird, vermischt. Die Aufschlämmungspumpe 22 führt die Aufschlämmung in das Rezirkulierungsrohr 24, das vom Direktveresterungsreaktor 26 abgeht. Die Auf s chlänimungsbe schickung vermischt sich mit dem Reaktionsprodukt und wird auf die Reaktionstemperatur während des Durchgangs durch den Wärmeaustauscher 28 erhitzt und tritt in den Reaktor ein. Flüssiges Reaktionsprodukt wird aus dem Reaktor über die Produktleitung 30 entnommen. Dämpfe, die Äthylenglykol und Wasser plus geringe Mengen an Esterprodukt und organischen Verunreinigungen, die während der Reaktion gebildet werden, enthalten, werden in dem Reaktor getrennt und strömen durch die Verdampfungsleitung 32 in die Sprayzone 34 am Boden der Rektifiziersäule 36.
Die Rektifiziersäule ist bevorzugt eine Bodenglockensäule mit 5 bis 20 (bevorzugt etwa 12) Böden. Die Dampfbeschickung zu der Säule erfolgt aufwärts durch die Bodenplatte 38 aus der Sprayzone 34. Die Überkopfdämpfe aus dem Kopfboden 40 werden durch den Kühler 42 unter Bildung eines Destillats, das sich im Tank 44 ansammelt, gekühlt. Ein Teil des Destillats wird zu dem Kopfboden als Rückfluß über die Pumpe 46 zurückgeleitet. Der Rest des Destillats wird als Abfall über die Leitung 48 abgeleitet. Irgendwelcher Restdampf wird als Abfall über die Dampfleitung 50 aus dem Kühler abgeleitet. Ein Rückfluß von etwa 40 bis 7090 des Gesamtdestillats wird verwendet, um ein Destillat, das weniger als O,5?6 (vorzugsweise weniger als 0,05S0 Äthylenglykol,und ein Glykolkondensat am Boden der Säule, das weniger als 10% Wasser enthält, zu erzeugen. Der als Rückfluß verwendete Prozentgehalt wird von der Zusammensetzung der Dampfbeschickung aus dem Reaktor abhängen. Die Einstellung erfolgt durch das Ventil 52. Ein automatischer Ausgleich für Änderungen in der Dampfzusammensetzung ist mit einem an sich
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bekannten Kontrollgerät 54 für die Rückflußrate möglich, das durch den Temperaturwandler 56 an der Bodenplatte der Säule betätigt wird.
Kondensat von der Bodenplatte 38 wird abwärts durch die Sprayzone 34 .geleitet und sammelt sich im heißen Brunnen bzw. Wärmespeicher 58 zusammen mit kondensiertem Material vom Sprayen an. Das Kondensatgemisch wird aus dem Wärmespeicher über die Pumpe 60 in den Spraykopf 62 rezirkuliert, wo es bei einer Temperatur von 140 bis 180°C versprüht wird, um teilweise die Dampfbeschickung abzukühlen, viel Glykol zu kondensieren und das Esterprodukt zu entfernen, das sonst eine Störung in der Säule verursachen würde. Die Menge an Kondensatspray wird durch das Ventil 63 so eingestellt, daß beständige Temperaturbedingungen in der Säule aufrechterhalten werden. Glykol, das weniger als 10% Wasser enthält, wird in dem Wärmespeicher wiedergewonnen und in den Behandlungstank 64 für die Entfernung von festen Materialien geleitet. Das wiedergewonnene Glykol wird dann in den Glykoltank 16 über die Leitung 66 für die Wiederverwendung bei der Herstellung der Aufschlämmungsbeschikkung in den Reaktor zurückgeführt. Die Rate, bei der das wiedergewonnene Glykol recyclisiert wird, wird durch das Ventil 68 so eingestellt, daß in dem Wärmespeicher ein konstanter Wert beibehalten wird. Ein automatischer Betrieb kann erfolgen, indem man einen an sich bekannten Strömungskontrollapparat 70 verwendet, der durch den Abgleichungsschalter 72 betätigt wird. Glykolausgangsmaterial wird in den Glykoltank 16 zum Ersatz des aus dem System als Esterprodukt entfernten Glykols eingeleitet.
Die Dämpfe, die den oberen Boden der Säule verlassen, haben eine Temperatur von etwa 100 bis 1020C. Sie werden im Kühler 42 verflüssigt und abgekühlt. Der Rückfluß zu diesem Boden wird bei 35 bis 98°C durch Einstellung der Strömung an Kühlwasser zu dem Kühler gehalten. Das Rückflußverhältnis von Flüssigkeit zu Dampf wird von dem Aufschlämmungsbeschickungs-
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Molverhältnis von Äthylenglykol (2G) zu Terephthalsäure (TPS), das bei der Beschickung des Reaktors verwendet wird, abhängen. Bevorzugte Rückflußverhältnisse für verschiedene Aufschlämmungsbeschickungs-Molverhältnisse sind etwa wie folgt:
2G/TPA 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 Rückflußverhält
nis 0,48 0,53 0,58 0,61 0,63 0,64 0,65.
Die Flüssigkeitstemperatur an der Bodenplatte bzw. dem unteren Boden der Säule hängt von dem verwendeten Rückflußverhältnis ab. Diese Temperatur liegt normalerweise im Bereich von 105 bis 14O°C. Die Kondensattemperatur im Wärmespeicher 58 ist eine höhere Temperatur, da Kondensat zur Abkühlung der Dampfbeschikkung aus dem Reaktor verwendet wird. Temperaturen im Wärmespeicherunter etwa 1550C werden bewirken, daß sich eine unerwünschte Menge an Feststoffen in dem Wärmespeicher - bildet. Unerwünschte Glykolätherverbindungen werden bei steigenden Raten bei höheren Temperaturen gebildet. Bevorzugt werden die maximalen Temperaturen im Wärme spei eher für verschiedene Aufschlämmungsbeschickungs-Molverhältnisse etwa die folgenden sein: 2G/TPA 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 EWT+(0C) 160 164 167 169 171 173 175 +HWT = Temperatur im heißen Brunnen
Ausreichend Wärme wird aus dem System durch den Kühler 42 für den Betrieb bei den obigen Bedingungen ohne zusätzliches Kühlen des Kondensats im Wärmespeicher entfernt. Ein ausreichendes Kühlen der Dampfbeschickung in der Sprayzone kann erhalten werden, wenn Kondensat in einer Rate von 1 bis 25 kg Spray/kg Aufschlämmungsbeschickung in den Reaktor verwendet wird.
Beispiel
Unter Verwendung der Art von Vorrichtungen, wie sie in der Zeichnung dargestellt sind, werden 453,6 kg (1000 pounds)
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lthylenglykol (2G)/h mit 485,3 kg (1070 lbs) Terephthalsäure (TPA)/h unter Bildung einer Aufschlämmung mit einem 2G/TPA-MolveiüLltnis von 2,5 vermischt. Die Aufschlämmung wird in das Rezirkulierungsrohr des Reaktors mit einem externen Wärmeaustauscher geleitet. Die Aufschlämmung tritt in den Boden des Wärmeaustauschers ein und wird auf 3050C im Esterreaktionsprodukt erhitzt. Der Reaktordruck beträgt 17,2kPag (2,5 psig). Die Terephthalsäure wird unter Bildung eines Esterprodüktes mit einer relativen Viskosität (HRV) von 2,9 (entsprechend einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von etwa 7) verestert. Anschließend wird auf eine HRV von 21,5 unter Bildung eines Polyesters mit ausgezeichneten Eigenschaften zum Spinnen in Textilfilamente polymerisiert. Polyesterfilamente werden gesponnen, gestreckt und unter Bildung von Stapelfasern mit 4,25 den mit hoher Qualität geschnitten, wobei die Bewertung auf den Bestimmungen der Farbe und des Diäthylenglykolgehalts beruht.
Überschüssiges Glykol und andere Dämpfe trennen sich von dem Esterprodukt in dem Reaktor ab und werden in die Sprayzone am Boden der Rektifiziersäule gleitet und für die Wiedergewinnung von Äthylenglykol verwendet. Diese heißen Beschickungsdämpfe werden mit 2495 kg (5500 lbs)/h Kondensat des 'Wärmespeichers zur Kühlung der Dämpfe auf 163°C und zum Herauswaschen von sublimierten und mitgerissenen Esterprodukten, die bei niedrigen Temperaturen Feststoffe bilden, versprüht. Die Dämpfe werden dann aufwärts in eine 12 Boden Bodenglockenkolonne mit einem Durchmesser von 39,4 cm (15 1/2 inch) geleitet. Ein Rückfließen bei 95° wird an dem oberen Boden bzw. der Kopfplatte in einer Rate von etwa 140 kg (308 lbs)/h eingestellt, so daß im wesentlichen 100?6 Äthylenglykol in den Reaktordämpfen wiedergewonnen werden. Die Rückflußrate wird durch ein Temperatursignal vom unteren Boden kontrolliert. Wenn die Temperatur steigt, nimmt die Rückflußrate zu, so daß die Temperatur des Kondensats im Wärmespeicher bei etwa 1570C auf-
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rechterhalten wird. Ähnlich nimmt, wenn die Temperatur abnimmt, die Rückflußrate ab. Die folgenden Temperaturen werden für die Flüssigkeit auf den Böden der Kolonne gemessen:
Boden Boden Boden
(1) 120°C (4) 102°C (10) 100,5°C
(2) 106 (8) 101 (12)
Überkopfdämpfe von dem Kopfboden besitzen etwa die folgende Zusammensetzung in Gew.?6:
Wasser 98,13
Äthylenglykol 0,016
Acetaldehyd 1,05
2-Methyl-1,3-di-
oxolan 0,76
1,4-Dioxan 0,043
Kondensierte Überkopfdämpfe werden zum Rückfließen verwendet, und das restliche Destillat wird in die Abfallbehandlung mit 113,4 kg (250 lbs)/h geleitet. Nichtkondensierte Dämpfe werden in einen Abfallscrubber abgeblasen, wo 68 kg (150 lbs) Wasser mit pH 8,2/h zur Erhöhung des pH-Werts des Gemisches über 6,0 verwendet werden. Der weniger saure pH-Wert erleichtert die Handhabung bzw. Abfallbehandlung durch Verringerung der Zersetzung von 2-Methyl-1,3-dioxolan.
Das Äthylenglykol in den Beschickungsdämpfen wird als WärmespeLchericondensat wiedergewonnen und besitzt etwa die folgende Zusammensetzung:
Äthylenglykol 89,5
Wasser 5,6
Feststoffe 4,5
Diäthylenglykol 0,4
Dieses Glykolkondensat wird in einer Rate von etwa 283 kg (625 lbs)/h wiedergewonnen und für die Verwendung in der Auf-
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schlämmungsbeschickung in den Reaktor ohne weitere Reinigung recyclisiert. Der "Feststoff"-Gehalt des Kondensats stammt von den sublimierten und mitgerissenen Esterprodukten, die aus den Beschickungsdämpfen durch Sprühen mit Kondensat herausgewaschen wurden. Durch die Sprühbehandlung wird ein Versagen bzw. eine Störung in der Säule wirksam vermieden.
Die relative Viskosität (HRV) ist das Verhältnis der Viskosität einer Lösung aus 0,8 g Polyester, gelöst bei Zimmertemperatur in 10 ml Hexafluorisopropanol, das 80 ppm H2SO. enthält, zu der Viskosität des H2SO^ enthaltenden Hexafluorisopropanols selbst, beide bestimmt bei 250C in einem Kapillarviskosimeter und ausgedrückt in den gleichen Einheiten.
Die Erfindung betrifft somit ein kontinuierliches Verfahren zur direkten Veresterung von Terephthalsäure mit Äthylenglykol unter Bildung eines Polyesters mit niedrigem Molekulargewicht und unter Wiedergewinnung des überschüssigen Glykols aus den Reaktionsabgasen. Die Terephthalsäure wird mit einem Überschuß an Glykol vermischt, das Gemisch wird bei 280 bis 315°C in Reaktionsprodukt umgesetzt , das aus einem Reaktor durch ein externes Heizgerät und zurück in den Reaktor zirkuliert wird, und das Reaktionsprodukt wird aus dem Reaktor für die Polymerisation zu einem Polyester mit hohem Molekulargewicht entnommen. Im Reaktor gebildete Dämpfe werden in den Boden einer Rektifiziersäule eingeleitet, wo überschüssiges Glykol für die direkte Wiederverwendung wiedergewonnen wird. Die Dampfbeschickung wird mit Kondensat bei 140 bis 1950C im Boden der Säule zur Entfernung von Feststoffen und zur Aufrechterhaltung von Bedingungen besprüht, die geeignet sind, weniger als O,O5?6 Glykol in dem Überkopfdestillat und 0,3 bis 10% Wasser in dem Glykolkondensat zu ergeben.
Ende der Beschreibung.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. ' Verfahren zur kontinuierlichen, direkten Veresterung von Terephthalsäure mit überschüssigem Äthylenglykol bei erhöhten Temperaturen in Anwesenheit eines Esterreaktionsproduktes mit niedrigem Polymerisationsgrad, bei dem heiße Reaktionsdämpfe zur Wiedergewinnung von Äthylenglykol, das zu der Veresterung recyclisiert wird, behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe in eine kombinierte Spraykühler-Rektifiziersäule geleitet werden, der Wärmegehalt der Dämpfe die für die Destillation des Wassers und organischer Verunreinigungen aus dem Glykol erforderliche Wärme liefert, das Glykol als Kondensat am Boden der Säule wiedergewonnen wird, ein Teil des Glykols als Spray in dem Spraykühler für die Dämpfe verwendet wird, das wäßrige Destillat kondensiert und ein Teil davon zurück in den oberen Teil der Rektifiziersäule recyclisiert wird, um dort als Rückfluß zu wirken.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die heißen Reaktionsdämpfe in eine Sprayzone am Boden der Rektifiziersäule leitet, die am Kopf der Säule erhaltenen Dämpfe als wäßriges Destillat kondensiert, etwa 40 bis 70 Gevr.% des wäßrigen Destillats in den oberen Teil der Säule recyclisiert, so daß es als Rückfluß wirkt,wobei ein wäßriges Destillat, das weniger als 0,5 Gew.% Äthylenglykol enthält, erzeugt wird, ein Glykolkondensat am Boden der Säule gesammelt wird, das weniger als 10% Wasser enthält, daß man die heißen Reaktionsdämpfe mit einem Teil des Glykolkondensats bei 140 bis 180°C in der Sprayzone versprüht, um gleichbleibende Temperatur-
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bedingungen aufrechtzuerhalten und das Esterprodukt und einen großen Teil des Glykols aus den Dämpfen zu entfernen, und Glykolkondensat zu der AufschlämmungsbeSchickung recyclisiert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule 5 bis 20 Böden enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Rückfluß so eingestellt wird, daß an der Bodenplatte eine gleichbleibende Temperatur im Bereich von 110 bis 14O°C aufrechterhalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen Reaktionsdämpfe mit 1 bis 25 kg Kondensat/kg AufschlämmungsbeSchickung zu der Reaktion besprüht werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Glykolkondensat 2 bis 7 Gevr.% Wasser zur Verringerung der Bildung von Ätherverbindungen aus dem Glykol bei der Veresterungsreaktion enthält.
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DE19782815185 1977-04-07 1978-04-07 Kontinuierliches verfahren zur direkten veresterung von terephthalsaeure Withdrawn DE2815185A1 (de)

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