DE2816731A1

DE2816731A1 - Fluessigkeitsmessvorrichtung

Info

Publication number: DE2816731A1
Application number: DE19782816731
Authority: DE
Inventors: Herman G Diebler; Allen Reichler
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1977-04-19
Filing date: 1978-04-18
Publication date: 1978-11-09
Also published as: GB1544767A; FR2388267B1; IT1108618B; CA1081994A; FR2388267A1; US4121466A; JPS53130090A; DE2816731C2; IT7867223A0; JPS626176B2

Description

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Die Erfindung betrifft eine Flüssigkeitsmeßvorrichtung zum Aufsaugen diskreter Flüssigkeitsmengen entweder zur nachfolgenden Abgabe oder zur Weiterleitung an eine Analysevorrichtung, wobei eine Verunreinigung zwischen aufeinanderfolgenden angesaugten Flüssigkeitsmengen vermieden ist.

Bei den'bekannten Flüssigkeitsmeßvorrichtungen war die Verunreinigung zwischen aufeinanderfolgend angesaugten Flüssigkeitsmengen ein wesentliches Problem, Solche Verunreinigungen können beispielsweise sich durch Reste ergeben, die an der Sondenoberfläche von einer zuvor aufgesaugten Flüssigkeitsmenge verbleiben. Das Vermeiden der Verunreinigungen ist besonders dann wesentlich, wenn Abschnitte von Probenflüssigkeiten nacheinander in genauen Mengen zur Analyse verschiedener zu untersuchender Bestandteile aufgesaugt werden, beispielsweise in Analyseanordnungen mit ständigem Durchfluß, wie sie in dem US-Patent 3 241 432 und in dem US-Patent 3 479 beschrieben sind. Bei diesen Anordnungen wurden Verunreinigungen beträchtlich dadurch vermindert, daß ein Waschflüssigkeitsabschnitt zwischen aufeinanderfolgenden Probenabschnitten angesaugt wird, wobei nebeneinanderliegende Probenabschnitte durch eine Folge von Luft-Waschflüssigkeits-Luft-Abschnitten getrennt sind. Zu diesem Zweck wird die aufsaugende Sonde zwischen aufeinanderfolgenden Eintauchvorgängen in Proben in einen Waschflüssigkeitsbehälter eingetaucht, der dazu dient, Verunreinigungen sowohl im Inneren als auch an der Umfangsfläche der Sonde zu entfernen. Im US-Patent 3 479 141 ist beschrieben, daß die Verunreinigung zwischen aufeinanderfolgenden

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Probenflüssigkeiten in einer Analyseanordnung mit stetigem Durchfluß beträchtlich durch das Einführen eines Flüssigkeitsabschnittes, beispielsweise aus Silicon vermindert wird, der mit den wäßrigen Probenabschnitten unmischbar ist und vorzugsweise die Innenflächen der Sonde und der Leitungsanordnungen befeuchtet. In diesem Fall sind die aufeinanderfolgenden Probenabschnitte tatsächlich in ein unmischbares Fluid eingehüllt und sie berühren nicht die Innenflächen der Leitungen.

Bei einer Flüssigkeitsmeßvorrichtung, die als Ausgabevorrichtung verwendet wird, wird die aufsaugende Sonde in aufeinanderfolgende Flüssigkeiten, beispielsweise Proben ■ oder Reagenzien eingetaucht, die der Reihe nach und in genauen Volumen aufgesaugt und weitergegeben werden. Die Weitergabe oder Ausgabe wird durch Verwendung eins Prüffluids erreicht, das dazu dient, Verunreinigungen von den Innenflächen der Sondenanordnung "rückzuwaschen". Auch bei dieser Anordnung wurde eine mögliche Verunreinigung, die sich aus Resten an der Umfangsflache der Sonde ergibt, dadurch vermieden, daß die Sonde in einen Waschflüssigkeitsbehälter eingetaucht wird, und daß diese Flüssigkeit angesaugt und weitergegeben wird, um Verunreinigungen sowohl von den Innenflächen als auch den Umfangsflachen der Sonden zu entfernen.

Das Entfernen von Verunreinigungen von den Umfangsflächen der Sonde macht es erforderlich, daß die Bewegung der Sonde anders ist als geradlinig, d.h. daß die Sonde von einer Aufnahmestation zu einer Waschstation bewegt werden muß. Es ist auch erforderlich, daß die Sondenoberflächen sowohl im Inneren als auch am Umfang zwischen aufeinanderfolgenden Aufsaugvorgängen gewaschen werden. DiesesErfordernis, nämlich die Sondenoberflächen aktiv zu waschen, vermindert die Geschwindigkeit, mit der genaue Flüssigkeitsmengen aufgesaugt oder weitergegeben werden können, und es erfordert auch einen komplizierteren Sondenantriebsmechanismus.

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— α —

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Flüssigkeitsmeßvorrichtung zu schaffen, bei der das Problem der Verunreinigung zwischen nacheinanderfolgend angesaugten Proben im wesentlichen vermieden ist.

Gemäß der Erfindung soll ferner eine verbesserte Flüssigkeitsmeßvorrichtung geschaffen werden, deren mögliche Aufsauggeschwindigkeit dadurch erhöht ist, daß die Sondenanordnung zwischen aufeinanderfolgenden Flüssigkeitsaufsaugvorgängen nicht aktiv gewaschen werden muß.

Gemäß der Erfindung soll ferner eine verbesserte Flüssigkeitsmeßvorrichtung geschaffen werden, mit der mehrere Probenflüssigkeiten hintereinander in eine Sondenanordnung' eingesaugt werden können, ohne daß zwischen den aufgesaugten Probenflüssigkeiten in der Sondenanordnung oder den entsprechenden Behältern von denen sie aufgesaugt worden sind, Verunreinigungen auftreten.

Gemäß der Erfindung soll ferner eine verbesserte Flüssigkeitsmeßvorrichtung geschaffen werden, bei der die Sondenanordnung durch die verschiedenen Flüssigkeiten, in die sie nacheinander eingetaucht wird, von Haus aus nicht verunreinigt wird.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst.

Gemäß der Erfindung wird also den Umfangs- und Innenflächen der Sonde ein dünner Film aus Flüssigkeit vorgesehen, der mit den Probenflüssigkeiten, die aufgesaugt werden sollen, unmischbar ist, und der vorzugsweise die Sondeninnen- und Umfangsflachen mit Ausnahme der Probenflüssigkeiten benetzt.Dieser dünne Film kann biespielsweise dadurch gebildet werden, daß unmischbare Flüssigkeit über die Umfangsflächen strömt und

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daß die längs der Sonde laufende Flüssigkeit aufgesaugt wird oder daß die Sonde in einen Behälter mit dieser Flüssigkeit eingetaucht wird. Die unmischbare Flüssigkeit kann eine spezifische Dichte aufweisen, die größer oder geringer ist als die der aufzusaugenden Flüssigkeiten. Beispielsweise strömt bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel" die unmischbare Flüssigkeit stetig an der Umfangsfläche der Sonde mit einer Geschwindigkeit nach unten, die im wesentlichen gleich der Aufsauggeschwindigkeit der Sondenanordnung ist, so daß diese Flüssigkeit schließlich am Sondeneinlaß aufgesaugt wird. Wenn es erforderlich ist, kann der Strom dieser unmischbaren Flüssigkeit beim Eintauchen des Sondeneinlasses in einen Behälter mit aufzusaugender Flüssigkeit unterbrochen werden. Während des Eintauchvorganges wird überschüssige unmischbare Flüssigkeit auf der Umfangsoberfläche der Sonde auf die Oberfläche der Flüssigkeit, die aufgesaugt wird, geleitet, es bleibt jedoch ein geringer Film auf dem Oberflächenteil. Während des Aufsaugvorganges benetzt ein dünner Film der unmischbaren Flüssigkeit ständig die Innenfläche der Sonde. Folglich sind sowohl die Umfangs- als auch die Innenflächen der Sonde ständig benetzt, und folglich ständig durch einen dünnen Film der unmischbaren Flüssigkeit geschützt. Wenn die Sonde herausgezogen wird, kann das Zuströmen der unmischbaren Flüssigkeit begonnen werden, so daß diese durch die Sonde aufgesaugt wird unmittelbar nachdem die Sonde aus der aufzusaugenden Flüssigkeit herausgezogen worden ist. In diesem Fall -werden Abschnitte der unmischbaren Flüssigkeit und aufgesaugte Flüssigkeitsabschnitte nacheilander im Wechsel durch die Probenanordnung hindurch geleitet, ohne daß die Umfangs- und Innenflächen der Sonde von der aufgesaugten Flüsigkeit berührt werden. Der aufgesaugte Flüssigkeitsabschnitt kann abgegeben werden oder andererseits kann ein nächstes Gefäß mit einer unterschiedlichen Flüssigkeit unter der Sonde in bekannter Weise vorgesehen werden, wodurch die darin enthaltene Flüssigkeit beim Eintauchen der Probe zur Weiterleitung durch die Sondenanordnung aufgesaugt wird.

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Wenn ein unmischbarer Flüssigkeitsabschnitt unmittelbar vor und nach jedem Flüssigkeitsabschnitt, der durch die Sondenanordnung geleitet wird, aufgesaugt wird, werden vorzugsweise sowohl die Innen- als auch die Umfangsflächen benetzt, so daß - die nacheinander aufgesaugten Flüssigkeitsabschnitte voneinander getrennt gehalten werden, während sie durch die Sondenanordnung hindurchgehen, beispielsweise in einer Analyseanordnung mit ständigem Durchfluß. Folglich tritt keine Verunreinigung zwischen angesaugten Flüssigkeitsabschnitten auf, die durch die Sondenanordnung hindurchgehen, und auch zwischen den entsprechenden Flüssigkeiten in den Behältern beim Eintauchen der Sonde, da sich ein dünner Schutzfilm aus unmischbarer Flüssigkeit über der Sondenoberfläche befindet. Dies wird erreicht, ohne daß eine aktive Waschung der Innen- und Umfangsflache der Sonde erforderlich ist.

Zusammenfassend läßt sich sagen, daß die Flüsigkeitsmeßvorrichtung sowohl als Ausgabegerät als auch als Probenentnahmevorrichtung verwendet werden kann, und daß die Oberfläche der aufsaugenden Sonde mit einem dünnen Film einer Flüssigkeit überzogen wird, die mit den Flüssigkeiten, die aufgesaugt werden sollen, nicht mischbar sind. Der dünne unmischbare Film verhindert eine Verunreinigung zwischen Segmenten aufeinanderfolgend angesaugter Flüssigkeiten und auch der Flüssigkeiten in den Behältern. Ferner können Abschnitte unmischbarer Flüssigkeit zwischen aufeinanderfolgenden Flüssigkeiten aufgesaugt werden, um die Flüssigkeitsabschnitte getrennt voneinander zu halten.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnungen beschreiben. Dabei zeigen:

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Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Flüssigkeitsmeßvorrichtung gemäß der Erfindung, die entweder als Ausgabegerät oder als Probenentnahmevorrichtung verwendbar ist;

Fig. 2 und 5 die Wirkungsweise des Ausgabegeräts während des Ansaug-und Abgabevorgangs;

Fig. 4, 5 und 6 Teilansichten, die die Flüssigkeitsabschnitte in der Sondenanordnung darstellen, und zwar während verschiedener Betriebszeiten der Meßanordnung.

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Gemäß Fig. 1 enthält eine mit 10 bezeichnete Sondenanordnung ein Rohr 12 mit einem Einlaßende 14. Um das Rohr 12 ist konzentrisch ein äußeres Rohr 16 angeordnet und das obere Ende des Rohres 16 ist gegenüber der Umfangsflache des Rohres 12 bei 18 abgedichtet, so daß eine ringförmige Kammer 20 entsteht, die ein offenes unteres Ende 22 aufweist.

Es sind ein Sondenantriebsarm 24, der an dem Rohr 12 befestigt ist, und ein Antriebsmechanismus 25 vorgesehen, durch die die Sondenanordnung 10 geradlinig, so wie es durch die Pfeile angedeutet ist, bewegt wird, um das Einlaßende 14 in einen Flüssigkeitsbehälter 26 einzutauchen und aus ihm herauszuziehen, der sich in eine Entnahmestation unter dem Rohr 12 befindet. Es sei darauf hingewiesen, daß eine Anzahl von Behältern 26 automatisch und nacheinander in der Entnahinestation vorgesehen werden kann, wie es in dem oben erwähnten US-Patent 3 241 432 dargestellt und beschrieben ist; der Arm 24 kann auch eine Drehbewegung ausführen, uia.das Einlaßende 14 des Rohres 12 gegenüber mehreren Flüssigkeitsbehältern einzustellen, die in fester Lage zueinander angeordnet sind.

Der Auslaß des R.ohres 12 ist mit einer Leitung 28 verbunden, die Zweigleitungen 30, 32 und 34 aufweist, die mit Pumpen 36, 38 bzw. 40 verbunden sind. Das Innere der ringförmigen Kammer 20 ist über eine Leitung 42 mit einer Pumpe 44 verbunden. Die Pumpen 36, 38, 40 und 44 haben alle eine vorbestimmte Pumpleistung und sie werden in einer bestimmten Folge unabhängig voneinander mit Hilfe eines Programmiergerätes über Leitungen 48, 50, 52 bzw. 54 betrieben.

Wie man anhand von Fig. 1 erkennt, kann die Sondenanordnung 10 entweder als ein Ausgabegerät, d.h. in Verbindung mit den Pumpen 36, 38 und 40, verwendet werden, oder als eine Probenentnahmevorrichtung zusammen mit der Pumpe 40, um Flüssigkeitsproben eines bestimmten einstellbaren Volumens nacheinander an eine Analysevorrichtung 56 abzugeben. Die Analysevorrichtung 56 ist in der Figur mit dem Auslaß der Pumpe 40

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über eine Leitung 58 verbunden, und sie kann so ausgebildet sein, wie es in dem US-Patent 3 241 432 beschrieben ist.

Wenn.die Anordnung als Ausgabegerät verwendet wird, dann wird der Auslaß der Pumpe 38 über eine Leitung 60 mit einem Ablaß verbunden, und die entsprechenden Einläße der Pumpen 36 und 44 sind über Leitungen 62 und 64 mit einem unmischbare Flüssigkeit enthaltenden Behälter 66 verbunden. Die in dem Behälter 66 vorhandene Flüssigkeit ist dadurch gekennzeichnet, daß sie mit der Flüssigkeit 68, unabhängig davon ob es sich um eine Probenflüssigkeit oder eine Reagenzflüssigkeit handelt, unmischbar ist, und sie eignet sich vorzugsweise zum Benetzen, und zwar mit Ausnahme der Flüssigkeit 68, die an Umfangs- oder Innenflächen 70 bzw. 72 des Rohres 12(siehe Fig. 4, 5 und 6) und der Innenflächen der Leitungen, die zu der Flüssigkeitsmeßvorrichtung gehören. Wenn beispielsweise die Oberflächen aus Teflon bestehen, kann entweder Siliconöl oder Fluorkarbonöl als unmischbare Flüssigkeit verwendet werden. Wenn die Oberflächen aus Polypropylen gebildet sind, dann kann ein Hydrokarbanol,' beispielsweise Squalin verwendet werden.

Zunächst wird das Rohr 12 aus dem Behälter 26 gezogen, während die Pumpen 38 und 44 arbeiten. Bei Betrieb der Pumpen 44 füllt sich die Kammer 20 mit unmischbarer Flüssigkeit des Behälters 66, wobei überschüssige Flüssigkeit vom unteren Ende 22 der Kammer 20 abfließt und als eine dünne Schicht 74 längs der Umfangsoberfläche 70 des Rohres 12 (siehe Fig. 4) nach unten fließt. Wenn der dünne Flüssigkeitsfilm 74 den Einlaß 14 erreicht, dann sucht er über das Einlaßende 14 zu tropfen, so daß er in dem Rohr 12 nach oben und durch die Leitungen 28 und 32 gesaugt wird und über die Leitung 60 zum Ablaß geführt wird. Wie man anhand von Fig. 4 erkennt, ist die Oberfläche 70 des Rohres 12 mit einem dünnen Film 74 aus der unmischbaren Flüssigkeit überzogen,wobei der ablaufende Film einen Tropfen bildet, der durch das Rohr 12 aufgesaugt wird.

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Um den Aufsaugzyklus zu beginnen, wird der Antriebsmechanismus durch das Programmiergerät 46 über die Leitung 76 betätigt, wodurch der Arm 24 nach unten verschoben wird, und das Einlaßende 14 in den Behälter 26 eingetaucht wird, der sich bei der Entnahmestation befindet. Während das Einlaßende 14 eingetaucht ist, schaltet das Programmiergerät 46 die Pumpe 44 ab, während die Pumpe 33 für eine bestimmte Zeit weiter läuft, um Flüssigkeit 68 in das Rohr 12 (siehe Fig. 5) zu saugen. Da die unmischbare Flüssigkeit vorzugsweise die Oberflächen des Rohres 12 benetzt-, mit Ausnahme der aufgesaugten Flüssigkeit, versucht die aufgesaugte Flüssigkeit einen diskreten Abschnitt 68' zu bilden, der anschließend von der Flüssigkeit 66 eingeschlossen wird und daran gehindert wird, die Innenfläche 72 (siehe Fig. 6} zu berühren. Während des Eintauchens wird auch nur ein Teil des dünnen Films 74 an der Uiafangsflache 70 des Rohres 12 entfernt. Dementsprechend sind während des Eintauch- und des Ansaugvorganges die Oberflächen 70 und 72 des Rohres 12 nicht mit der Flüssigkeit 68 in Berührung.

Das spezifische Gewicht der unmischbaren Flüssigkeit kann größer oder geringer sein als das der Flüssigkeit 68, die im allgemeinen wässrig ist. Die unmischbare Flüssigkeit, beispielsweise Fluorkarbon öl, die von der Umfangsflache 70 abgewischt wird, sucht zunächst einen dünnen Film über der Oberfläche der Flüssigkeit 68 (siehe Fig. 5) zu bilden. Wenn das Gewicht des dünnen Films 77 ausreicht, die Oberflächenspannung der Flüssigkeit 68 zu überwinden, dann sucht dieser Film in Kügelchen 73 zu zerbrechen, die sich auf dem Boden des Behälters 26 sammeln. Wenn ferner das spezifische Gewicht der unmischbaren Flüssigkeit geringer ist als das der Flüssigkeit 68, dann würde der dünne Film aus unmischbarer Flüssigkeit über der Oberfläche der Flüssigkeit 68 als Film 77 verbleiben und würde nicht nachfolgende Aufsaugungen der Flüssigkeit 68 stören, aufhalten oder verunreinigen.

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Wenn die Pumpe 38 für eine bestimmte Zeit gearbeitet hat, so daß sie einen Flüssigkeitsabschnitt 68' eines vorbestimmten Volumens angesaugt hat, dann schaltet das Programmiergerät 46 diese Pumpe ab, und steuert den Antriebsmechanismus 23 derart, daß er das Rohr 12 aus dem Behälter 26 zieht. Wenn das Rohr 12 herausgezogen worden ist, dann setzt das Programmiergerät 46 die Pumpe 44 in Bewegung, um wiederum unmischbare Flüssigkeit nach unten längs der Umfangsfläche 70 fließen zu lassen, die dann durch das Rohr 12 durch die Wirkung der Pumpe 38 aufgesaugt wird. Während dieser Zeit wird die aufgesaugte Flüssigkeit 68^f gemäß Fig. 5 in die unmischbare Flüssigkeit 66 eingefüllt, wie es in Fig. 6 dargestellt ist. Wie man anhand von Fig. 5 erkennt, ist der Abstand zwischen den angesaugten Flüssigkeitsabschnitten und der Oberfläche 72 übertrieben dargestellt,um die Darstellung zu vereinfachen.

Bei einem Betrieb als Ausgabegerät wird ein Aufnahmebehälter 76- an der Entnahmestation vorgesehen, wie es in Fig. 3 dargestellt ist. Dabei schaltet das Programmiergerät 46 die Pumpen 38 und 44 ab und betätigt die Pumpe 36, so daß unmischbare Flüssigkeit durch die Leitungen 30 und 28 und nach außen durch das Rohr 12 bewegt wird, wodurch der Flüssigkeitsabschnitt 68' in den Aufnahmebehälter 76 gedrückt wird. Wiederum wird jede unmischbare Flüssigkeit, die von dem Rohr 12 abgegeben wird, in der abgegebenen Flüssigkeit abzusinken suchen, so daß eine dünnen Schicht 79 am Boden des Aufnahmebehälters 76 entsteht, die Weder den Zusatz anderer Flüssigkeiten in den Behälter76 noch eine Reaktionskompenente zwischen diesen stört. Wenn der Flüssigkeitsabschnitt 68· abgegeben worden ist, dann schaltet das Programmiergerät 46 die Pumpe 36 ab, und schaltet die Pumpen 38 und 44 ein, damit wiederum unmischbare Flüssigkeit von dem Behälter 66 längs der Oberfläche 70 abgegeben wird, die dann durch das Rohr aufgesaugt wird. Da sowohl die Umfangs- als auch die Innenflächen 70 und 72 nicht verunreinigt sind, ist die Sondenanordnung 10 sofort für einen nachfolgenden Abgabevorgang

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Die Sondenaordnung 10 eignet sich für das Aufsaugen und Abgeben mehrerer Flüssigkeiten in zeitlicher Folge, ohne daß zwischen den Flüssigkeiten eine Verunreinigung auftritt. Es sei beis pielsweise angenommen, daß die Flüssigkeit 68 ein erstes Reagenz ist, daß der Abschnitt 68' durch das Rohr 12 aufgesaugt worden ist, und daß das Rohr so wie es beschrieben worden ist, aus dem Behälter 26 herausgezogen worden ist. Dabei werden die Pumpen 38 und 44 betätigt, und der Antriebsmechnismus 25 verschwenkt den Arm 24, so daß das Rohr 12 in einen zweiten Aufnahmebehälter eingetaucht wird, der sich jetzt an der Aufnahmestation befindet und eine Flüssigkeit 69 enthält. Während das Rohr herausgezogen wird, wird ein erster aufgesaugter Flüssigkeitsabschnitt 860 ' (siehe Fig. 6) in dem Rohr 12 verschoben, während unmischbare Flüssigkeit 66 durch das Rohr 12 aufgesaugt wird, wie es beschrieben ist. Wenn das Rohr 12 in die Flüssigkeit 69 eingetaucht wird, dann wird durch das Programmiergerät 46 die Pumpe 38 in Betrieb genommen, so daß sie einen Abschnitt 69' der Flüssigkeit 69 eines vorbestimmten Volumens durch das Rohr 12 aufsaugt; gleichzeitig wird durch das Programmiergerät 46 die Pumpe 44 abgeschaltet, und die Pumpe 36 ist unwirksam. Wie man anhand von Fig. 6 erkennt, sind die Flüssigkeitsabschnitte 68' und 69* durch unmischbare Flüssigkeit voneinander getrennt, die zwischen diesen Abschnitten aufgesaugt worden ist, und keiner von ihnen berührt die Innenfläche 72. des Rohres 12.Es kann irgendeine Anzahl von Flüssigkeiten nacheinander durch das Rohr 12 aufgesaugt und in diesem getrennt voneinander gehalten werden. Anschließend kann die Pumpe 36 durch das Programmiergerät eingeschaltet werden, und zwar über die Leitung 48, sodaß irgendeine Zahl von aufeinanderfolgenden aufgesaugten Flüssigkeitsabschnitten, biespielsweise 68' und 69' abgegeben werden kann, und zwar zu voneinander beabstandeten Zeiten oder, wenn es erwünscht ist, in einer unmittelbaren Folge. Unter Bezugnahme auf Fig. 3 erkennt man jedoch, daß die nacheinander aufgesaugten Flüssigkeitsabschnitte, wenn sie

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abgegeben sind, miteinander gemischt werden können, wobei sich die umischbare Flüssigkeit als eine dünne Schicht 73 am Boden des Aufnahmebahalters 76 ablagert, so daß sie ohne weiteres entfernt werden kann.

Wenn andererseits die Sondenanordnung 10 als Probenentnahmevorrichtung verwendet wird,dann können Aufnahmebehälter 68, .68' usw., von denen jeder eine zu analysierende Probe enthält, an die Entnahmestelle mit Hilfe einer bekannten Vorrichtung weitergegeben werden. In diesem Fall steuert das Programmiergerät 46 die Pumpe 40 stetig an, und betätigt die Pumpe 44 während des Aufsaugzyklus, damit unmischbare Flüssigkeitsabschnitte zwischen den aufeinanderfolgend aufgesaugten Proben aufgesaugt werden können. Wie man anhand von Fig. 6 erkennt, werden die aufeinanderfolgend angesaugten Probenflüssigkeiten, beispielsweise 68' und 69' mit Hilfe der Pumpe 40 durch die Leitungen 28, 34 und 58 an die Analysevorrichtung 56 weitergegeben, und diese Analysevorrichtung ist in Einzelheiten in dem oben erwähnten US-Patent 3 479 141 beschrieben.

Beim Aufsaugen der aufeinanderfolgenden Proben kann, wie es beschrieben worden ist, eine Luftblase zwischen den aufeinanderfolgenden Proben vorgesehen werden, wie es ebenso in dem obigen US-Patent 3 479 141 beschrieben ist, in dem das Programmiergerät 46 die Pumpe 44 während des Entnahmezeitabschnitts augenblicklich abschaltet. Dementsprechend wird der Strom des unmischbaren Flüssigkeitsfilms 74 längs der Oberfläche 70 des Rohres 12 während einer Zeit unterbrochen, die ausreicht, einen'Luftabschnitt durch das Rohr 12 anzusaugen. In diesem Fall werden nebeneinanderliegende Abschnitte 68, 68^r, usw. der Flüssigkeitsproben durch eine Folge von Abschnitten aus "unmischbarer Flüssigkeit-Luftunmischbarer Flüssigkeit voneinander getrennt und jeder Flüssigkeitsprobenabschnitt und jede Luftblasesind vollständig in unmischbare Flüssigkeit eingeschlossen und sie

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berühren nicht die Innenfläche 72 des Rohres 12 oder die Innenflächen der Leitungen 28, 34 oder 58 zur Analysevorriclitung 56.

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Claims

Dr.-lng. Wiiköiüi Beide!

DipHng. Wüiigang Euiühel 2816731

6 FianMuri a, M. 1
ParkBiraße 13

8982

Flüssigkeitsmeß\~or-"^lchtung_r
gekennzeichnet durch eine Sonde (10; 12) nit einem Einlaßende (14) zum Eintauchen in einen Aufnahmebehälter (26), der eine erste Flüssigkeit (68) enthält, die aufgesaugt werden soll_s eine Einrichtung (16) zum Überziehen mindestens der Außenumfangsflächen (70) der Sonde (12) mit einer zweiten Flüssigkeit (in 66), die mit der ersten Flüssigkeit unmischbar ist, und die vorzugsweise die Oberfläche der Sonde (12) befeuchtet, so daß die erste Flüssigkeit im wesentlichen dicr-e Oberfläche nicht verletzen kann, eine Einrichtung (?4, 23) um die Sonde (lO, 12)in die erste Flüssigkeit (68) einzutauchen^und durch eine Einrichtung (38), die mit dem Auslaßende der Sonde (10, 12) verbunden ist und die arbeitet, während die Sonde (10, 12) in die erste Flüssigkeit (68) eingetaucht ist, um diese erste Flüssigkeit aufzunehmen.
2. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Ausgabe der aufgesaugten ersten Flüssigkeit durch die Sonde.

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3. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische Dichte der zweiten Flüssigkeit (in 66) größer ist als die der ersten Flüssigkeit (68).
4. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische Dichte der zweiten Flüssigkeit (in 66) geringer ist als die der ersten Flüssigkeit (68).
5. Plüssigkeitssießvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, άε.3 die zweite Flüssigkeit (in 66) aus der Gruppe ausgewählt ist, die Fluorkarbonöl, Hydrokarbonöl und Siliconöl enthält.
6. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Überzug bildende Vorrichtung (16) die Innenflächen der Sonde (12) mit der zweiten Flüssigkeit (in 66) überzieht.
7. Flüssigkeitsmeßvorrichtung .nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Überzug bildende Vorrichtung (16) eine Einrichtung auf v/eist, durch die die zweite Flüssigkeit längs der Umfangsflachen der Sonde (12) geleitet wird.
8. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (16) zum Leiten der zweiten Flüssigkeit eine ringförmige Kammer aufweist, die konzentrisch um die Sonde angeordnet ist, und eine Einrichtung (44), um die zweite Flüssigkeit in die Kammer (16) zu pumpen, wobei die überschüssige zweite Flüssigkeit dann längs der Umfangsfläche zu dem Einlaßende (14) der Sonde (12) fließt.

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9. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die ringförmige Kammer (16) einstückig mit der Sonde (12) ausgebildet ist.
10. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die den Überzug bildende Vorrichtung (16, 44) eine Einrichtung (16) aufweist, um die zweite Flüssigkeit (in 66) längs der Umfangsflächen zum Einlaßende (14) der Sonde (12) zu leiten.
11. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (16) zum Leiten der zweiten Flüssigkeit und die Aufsaugeinricbtung (12) arbeiten, während die Sonde aus der ersten Flüssigkeit (68) herausgezogen ist, so daß mindestens ein Teil der zweiten Flüssigkeit, die um die Umfangsflachen strömt, von dem Einlaßende (14) der Sonde (12) aufgesaugt wird*
12. Flüssigkeitsmeir-rorrichtr-ng nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die den Strom der zweiten Flüssigkeit bildende Vorrichtung (16) und die Aufsaugvorrichtung (12) im wesentlichen die gleich⁰ Strömungsmenge aufnehmen können.
13. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung vorgesehen ist, durch die die Sonde in zwei oder mehr aufeinanderfolgende Behälter, die verschiedene erste Flüssigkeiten enthalten, eingetaucht wird, und daß die den Strom der zweiten Flüssigkeiten bildende Vorrichtung (16) und die aufsaugende Vorrichtung (12) betätigt -werden, während

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die Sonde aus den Behältern herausgezogen ist, so daß ein Abschnitt der zweiten Flüssigkeit längs der Sonde zwischen aufeinanderfolgenden Abschnitten von verschiedenen ersten Flüssigkeiten aufgesaugt wird.
14. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 13» gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur wahlweisen Abgabe von Abschnitten der ersten verschiedenen Flüssigkeiten, die mit der Sonde in einer gesteuerten Zeitfplge aufgenommen worden sind.
15. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 13» gekennzeichnet durch Einrichtungen, um die Abschnitte der verschiedenen ersten Flüssigkeiten, die durch die Sonde aufgenommen worden sind, im wesentlichen gleichzeitg abzugeben.
16. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 13» gekennzeichnet durch eine Analyse_vorrichtung (56), die mit dem Auslaß der Sonde verbunden ist, um die ersten Flüssigkeitsabschnitte zu analysieren, und andererseits durch Vorrichtungen, um die ersten Flüssigkeitsabschnitte der Analysevorrichtung (56) zuzuführen.
17. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Abschalten der den Strom der zweiten Flüssigkeit hervorrufenden Einrichtung (16) während die Sonde (10, 12) herausgezogen ist, so daß ein Luftabschnitt durch die Sonde (12) zwischen aufeinanderfolgenden Abschnitten verschiedener erster Flüssigkeiten angesaugt wird.

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18. Flüssigkeitsmeßvorrxchtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß erste und zweite Leitungen mit dem Auslaßende der Sonde (10) verbunden sind, daß erste und zweite Pumpvorrichtungen (40, 38) mit der ersten und der zweiten Leitung (34, 32) verbunden sind, wobei die erste Pumpvorrichtung (40) den Ansaugvorgang durch die Sonde vorsieht und die zweite Pumpvorrichtung (38) dazu dient, ein Durchleiten durch die Sonde zu erreichen, und durch ein Programmiergerät (46) zur Steuerung der Wirkungsweise der ersten und der zweiten Pumpvorrichtung (40, 38).
19. Flüssigkeitsmeßvorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Programmiergerät (46) mit der Vorrichtung zum Eintauchen (24, 25) verbunden ist (76) und daß das Programmiergerät· (46) so wirkt, daß es die Arbeitsweise der Eintauchvorrichtung (24, 25) und der ersten und zweiten Pumpe (40, 38) steuert.

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