DE2842864A1 - Verfahren und vorrichtung zur fliessinjektionsextraktion - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur fliessinjektionsextraktionInfo
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Description
DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . DIPL-ING. W.EITLE . DR. RER. NAT. K. HOFFMANN · Dl PL.-ING. W. LEHN
DIPL.-ING. K. FDCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELlASTRASSE 4 (STERNHAUS) · D-SOOOMONCHENtI · TELEFON (089) 911087 · TELEX 05-29619 (PATHE)
31 252 o/fi
BIFOK AB
Sollentuna/Schweden
Sollentuna/Schweden
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Fließinjektionsextraktion
und ein Verfahren zur Fließinjektionsextraktion.
Die Erfindung bezweckt, Segmente aus zwei Phasen, die miteinander
unmischbar sind, und bei denen eine Extraktion zwischen den Phasen vorgenommen werden soll, in optimaler
Größe zu gestalten. Diese Segmente müssen groß genug sein, daß eine ausreichende Turbulenz in jedem Segment erzielt
wird, um eine Maximalisierung des Extraktionsgrades zu erzielen.
Bei der analytischen Chemie ist es wünschenswert, eine große Anzahl Proben pro Zeiteinheit zu analysieren, und
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— ο —
auch Analysenproben, die nur kleine Mengen enthalten.
Die zur Zeit am häufigsten angewendete Verfahrensweise zur Analyse einer Probe, in welcher die zu analysierende
Komponente neben einer Anzahl von anderen Komponenten vorliegt, besteht darin, daß man die Probe manuell extrahiert,
wobei die Extraktion zwischen zwei miteinander unlöslichen Flüssigkeitsphasen durchgeführt wird, und man
dann die Phase, welche die zu analysierende Probe enthält, isoliert und mit dieser Phase, gegebenenfalls nach
Verdampfen des Lösungsmittels die Analyse, beispielsweise spektrophotometisch durchführt. Eine solche Analyse dauert
etwa 45 Minuten und es ist leicht einzusehen, daß man nur eine beschränkte Anzahl pro Tag vornehmen kann. Aufgrund
der steigenden Anzahl an Analysen, die im medizinischen Bereich und bei der Herstellung und Forschung bei der pharmazeutischen
Industrie gegenwärtig durchgeführt werden müssen, liegt-es auf der Hand, daß die vorher angegebene Methode
unbefriedigend ist.
Substanzen, die in der pharmazeutischen Industrie analysiert werden müssen, schließen Coffein, Codein, Lidocain und dgl.
ein. Solche Substanzen werden bei der Produktionskontrolle der sie enthaltenden Zubereitungen analysiert.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, diese Extraktionen reproduzierbar mittels des vorliegenden
Verfahrens und der vorliegenden Vorrichtung durchzuführen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß eine
Probe, welche die Substanz enthält, in einen Strom einer ersten Lösungsmittelphase eingegeben wird, und daß eine
zweite Lösungsmittelphase als flüssiger Strom in den ersten Flüssigkeitsstrom (für eine Segmentierung bzw. Aufteilung
der flüssigen Ströme) eingeführt wird. Das Einlaßrohr für
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den ersten Flüssigkeitsstrom hat eine viel größere Querschnittsfläche
als das Einlaßrohr für den zweiten Flüssigkeitsstrom und die Querschnittsfläche des Auslaßrohres
ist kleiner als die kombinierte Querschnittsfläche der
Einlaßrohre. Die zusammenfließenden Flüssigkeitsströme kommen somit in enge Berührung miteinander, während eines
Zeitraumes, der ausreicht, um die Extraktion stattfinden zu lassen. Nach der Trennung der beiden Flüssigkeitsphasen
kann die gesuchte Substanz isoliert und/oder quantitativ und/oder qualitativ analysiert werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform ist das Verhältnis zwischen der Querschnittsfläche des ersten Flüssigkeitsstromes und der Querschnittsfläche des zweiten Flüssigkeitsstromes unmittelbar vor dem Zusammenfließen 2 bis 8:1,
vorzugsweise 4 : 1, und das Verhältnis zwischen der Querschnittsfläche
des ersten Flüssigkeitsstromes und des zusammengeflossenen Flüssigkeitsstromes 0,7 bis 1,2 : 1,
vorzugsweise 1:1.
Gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform
beträgt die Distanz zwischen der Einführung des zweiten Flüssigkeitsstromes in den ersten Flüssigkeitsstrom an
dem Punkt, an dem die Querschnittsfläche vermindert wird, das 1- bis 3-fache des Durchmessers der verminderten Querschnittsfläche,
ausgedrückt als kreisförmige Fläche.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird die Extraktion ohne Einführung eines gasförmigen Segments in den Flüssigkeitsstrom
durchgeführt.
Gemäß einer anderen Ausführunqsform wird die in Lösuna
befindliche Probe in den ersten Flüssigkeitsstrom in Form eines Stöpsels (plug) eingeführt.
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Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird
der vereinte, zusammengeflossene Flüssigkeitsstrom in ein Rohr mit einer unterschiedlichen, niedrigeren Oberflächenspannung
als vor dem Zusammenfließen der Flüssigkeitsströme eingeführt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist durch eine Reihe von
Röhren 12, 13, 14 charakterisiert, die im wesentlichen ein T bilden, und von denen zwei Einlaßrohre 12, 13
und das dritte ein Auslaßrohr 14 sind, und das Einlaßrohr 12 und das Auslaßrohr 14 ein gerades Rohr bilden,
und wobei der Unterschied zwischen der Querschnittsfläche der Einlaßrohre 12, 13 sehr groß ist, und das Auslaßrohr
14, das sich im wesentlichen unmittelbar an die Vereinigung der beiden Einlaßrohre 12, 13 anschließt, eine verminderte
Querschnittsfläche in Bezug auf die vereinte Querschnittsfläche der Einlaßrohre 12, 13 hat.
Die Erfindung wird näher anhand der Zeichnung beschrieben, in welcher
Fig.1 ein Fließschema zum Durchführen der Extraktion
darstellt, und
Fig. 2 im Querschnitt eine Ausführungsform einer Vorrichtung
gemäß der Erfindung zeigt.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Coffein als zu analysierende Substanz beschrieben und mit Wasser und Chloroform
als die Phasen, die miteinander unmischbar sind. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Komponenten beschränkt
und die Beschreibung stellt nur eine bevorzugte Ausführungsform dar.
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I ist eine Kreiselpumpe, die als solche bekannt ist.
Zwei Schläuche, 2 und 3, sind an der Pumpe 1 angeordnet. Eine sogenannte Schleife 4 ist im Schlauch 2 vorgesehen.
Die Schleifenanordnunq ist zum Einführen der Probe in einen Flüssigkeitsstrom ausgeführt, wobei die Probe
gleichzeitig in das Rohr eingeführt wird, wie der Flüssigkeitsstrom parall vorbeiläuft. Wenn die Probe in den
Strom eingeführt wird, wird das Rohr mit der Probe parallel mit der Abzweigung gekuppelt, so daß der Flüssigkeitsstrom
die Probe mit sich führt. Die Schläuche 2 und 3 werden an einem T-Stück 5 zusammengeführt, wobei der Schlauch 2 an
das gerade Rohr des T-Stückes angeschlossen wird und der Schlauch 3 an das senkrechte Rohr des T-Stückes. Das gerade
Rohr wird mit einem Schlauch 6, der vorzugsweise aus PoIytetrafluoräthylen
besteht und in Form einer Wendel vorliegt, gekuppelt. Der Schlauch 6 aus PoIytetrafluoräthylen
führt dann zu einem T-Stück 8, (beispielsweise einem Technikon T-Stück A4 mit einer Abtrennleitung). Die Auslaßteile
9 und 10 des T-Stückes sind zum Ableiten bzw. zum Einleiten in ein Spektrophotometer 11, das mit einem Durchflußkolben
ausgerüstet ist, geeignet.
Eine Aufzeichnungsvorrichtung wird dem Spektrophotometer
II verbunden zum Aufzeichnen des UV-Absorptionsspektrums.
Fig. 2 zeigt das T-Stück 5 im Querschnitt. Das T-Stück hat zwei Eingaberohre 12 und 13, wobei das Rohr 12 das durchgehende
Rohr ist und vorzugsweise aus Glas hergestellt ist. In diesem Fall hat das Eingaberohr 12 einen Durchmesser von
1,1 mm. Das Eingaberohr 13 besteht in diesem Falle aus einem Kapillarrohr aus Metall, welches in das Glas eingeschmolzen
ist und einen Innendurchmesser von 0,5 mm hat.Das durch-
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gehende Rohr bildet schließlich ein Auslaßrohr 14, dessen Durchmesser innerhalb einer Distanz von 0 bis 3 mm vom
Einlaß des Kapillarrohres 13 in das durchgehende Rohr 12 reduziert ist. Der Durchmesser des Auslaßrohres 14 ist
im vorliegenden Fall 1 mm.
Die Verkleinerung des Durchmessers des Auslaßrohres 14 erfolgt, indem man das Glasrohr mit einem kleineren Durchmesser
versieht, oder wie dies in Fig. 2 gezeigt wird, indem man einen Schlauch 15 aus Polytetrafluoräthylen
in das Rohr 14 so einfügt, daß er dicht gegen die innere Fläche des Rohres 14 schließt, und daß seine innere Kante
16 0 bis 3 mm, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 mm, von der öffnung des Kapillarrohres 13 entfernt ist.
Die so beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt:
Durch-den Schlauch 2 wird eine alkalische wäßrige Lösung
mit einer Flxeßgeschwindigkeit von 0,7 mm/Min, eingeführt, und durch den Schlauch 3 wird Chloroform mit einer Fließgeschwindigkeit
von 1,6 mm/Min, eingeführt. Eine Coffein enthaltende Probe, beispielsweise eine Tablette, die auch
Acetylsalicylsäure enthält, wird in die Probeeinführungsvorrichtung 4, die sogenannte Schleife, in einem Wasservolumen
von 30,ul gegeben. Wenn die Probe in die alkalische wäßrige Phase eingeführt wird, welche Mittels der Pumpe
1 strömt, wird sie als ein Stöpsel in der wäßrigen fliessenden Phase eingeführt. Gleichzeitig mit dem Strömen der
Wasserphase durch den Schlauch 2 fließt das Chloroform durch den Schlauch 3. In der Vorrichtung 5 wird die wäßrige
Phase durch das Rohr 12 und die Chloroformphase durch das Rohr 13 eingeführt. Aufgrund der Verminderung des Querschnittes
im Rohr 14 und der Entfernung dieser Verminderung vom
Ende des Kapillarrohres 13 wird die wäßriqe Phase durch die einfließende Chloroformphase in Seomente geteilt.
Dies bedeutet, daß die zusammenfließende Flüssigkeit aus alternierenden Wasserphasensegmenten und Chloroformphasensegmenten
besteht. Jedes Segment hat eine Länge von etwa 1 bis 3 mm. Wenn der segmentierte Flüssigkeitsstrom
durch den spiralförmigen, annähernd 2 m langen Schlauch 6 aus Polytetrachfluoräthylen fließt, findet
eine wirksame Extraktion des Coffeins aus der Wasserphase in die Chloroformphase statt. Das Auftreten der
Extraktion ist darauf zurückzuführen, daß eine Gegenstromturbulenz
in den verschiedenen Phasensegmenten aufgrund der unterschiedlichen Schichten der Phasen auftritt.
Wenn der Flüssigkeitsstrom durch die Spirale 7 geflossen ist, kommt er zu der Phasentrennvorrichtung 8,
wo die wäßrige Phase zu dem Auslaß und die Chloroformphase in das Spektrophotometer 11, das mit einem Durchflußkolben
ausgerüstet ist, geleitet wird. Im vorliegenden Falle wurde die UV-Absorption mit 275 nm gemessen und das
gemessene Absorptionspeak ist ein Maß für die Menge vom am Anfang in der Probe enthaltenen Coffein. Diese Versuchsanordnung läßt häufige Wiederholungen zu. Bei 2 nachfolgenden
Versuchen mit dem gleichen Coffeingehalt in der Probe waren die Absorptionsmaxima identisch oder nahezu identisch
Es ist wichtig bei der vorliegenden Erfindung, daß keine Gasphasensegmentierung vorliegt. Deshalb soll die Chloroformphase
gekühlt werden, um ein Verdampfen zu vermeiden und die Probe muß luftfrei eingeführt werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können bis zu 60 Proben (Extraktionen) pro Stunde analysiert werden.
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Es wurde hier bisher ein Wasser-Chloroform-System erwähnt, aber auch andere Systeme zwischen Wasser und einem in
Wasser unlöslichen Lösungsmittel sind für den Fachmann erkennbar, beispielsweise Systeme zwischen organischen Lösungsmitteln,
weiche miteinander unlösbar sind.
Der Einfachheit halber wurde vorher eine einzige Extraktion beschrieben, aber es ist selbstverständlich möglich, weitere
Extraktionen der Chloroformphase vorzunehmen, um eine zu analysierende Substanz zu gewinnen und/oder zu konzentrieren.
Die Verfahrensweise ist auch nicht auf eine quantitative Analyse beschränkt, sondern kann auch für qualitative Arbeiten
verwendet werden. Im letzteren Fall wäre es vorteilhaft, eine Reihe von Extraktionen unter verschiedenen Bedingungen
vorzunehmen und/oder Messungen über eine größeren UV-Absorptionsbereich
durchzuführen.
Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung gegenüber bekannten Verfahren besteht darin, daß das eingeführte
Volumen, welches die Probe enthält, auf wenige Mikroliter vermindert werden kann, während man bei den bekannten Verfahrensweisen
mehrere Milliliter benötigt.
In der Beschreibung bedeutet der Ausdruck "Lösungsmittel" alle Lösungsmittel, einschließlich Wasser und organische
Lösungsmittel.
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Claims (10)
1. Verfahren zur Fließextraktion, bei dem eine Substanz in einer ersten Lösungsraittelphase gelöst und mit einer zweiten
Lösungsmittelphase, die mit der ersten Phase unmischbar ist, extrahiert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die die Substanz enthaltende Probe in einen Strom einer ersten Flüssigkeitsphase eingeführt wird, und
daß die zweite Flüssigkeitsphase als Flüssigkeitsstrom in den ersten Flüssigkeitsstrom unter Segmentierung der
Flüssigkeitsströme eingeleitet wird, daß der erste
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Flüssigkeitsstrom durch ein Rohr mit einer viel größeren Querschnittsfläche als die Querschnittsfläche des Rohres,
durch welches der zweite Flüssigkeitsstrom zum Einführen in den ersten Flüssigkeitsstrom geleitet wird, eingeführt
wird, daß die Querschnittsfläche unmittelbar nach dem Zusammenfließen der Flüssigkeitsströme verminder wird
hinsichtlich der vereinten QuerSchnittsfläche, durch welche
der erste und der zweite Flüssigkeitsstrom geleitet wird, daß die zusammenfließenden segmentierten Flüssigkeitsströme
in innigem Kontakt miteinander kommen, während einer ausreichenden Zeit, um eine Extraktion zu erzielen, und daß
anschließend eine Trennung vorgenommen wird und die Substanz in bekannter Weise isoliert oder deren Quantität
oder Qualität bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verhältnis zwischen der Querschnittsfläche des ersten Flüssigkeitsstromes
und der Querschnittsfläche des zweiten Flüssigkeitsstromes unmittelbar vor dem Zusammenfließen 2 bis 8 :1, vorzugsweise
4: 1 ist, und daß das Verhältnis zwischen der Querschnittsfläche des ersten Flüssigkeitsstromes und
des zusammenfließenden Flüssigkeitsstromes 0,7 bis 1,2 : 1, vorzugsweise 1 : 1 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichn
et, daß die Distanz zwischen der Einführung des zweiten Flüssigkeitsstromes in den ersten
Flüssigkeitsstrom und der Punkt, an dem die Querschnittsfläche vermindert wird, das 1- bis 3-fache des Durchmessers
der verminderten Querschnittsfläche, ausgedrückt als kreisförmige Fläche, beträgt.
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4. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet
, daß die Extraktion ohne Einführung von gasförmigen Segementen in die Flüssigkeitsströme durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
ζ e i c h η e t r daß die in Lösung befindliche
Probe in den ersten Flüssigkeitsstrom in Form eines Stöpsels eingeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge—
k e ηη ζ e i c h η et , daß der zusammenfließende
Flüssigkeitsstrom in ein Rohr eingeführt wird, welches eine unterschiedliche, niedrigere Oberflächenspannung
als das Rohr vor dem Zusammenfließen der Flüssigkeitsströme hat.
7. Vorrichtung zur Durchführung einer Fließextraktion,
gekennzeichnet , durch eine Gruppe von
Rohren (12, 13, 14), die im wesentlichen ein T bilden,
wobei zwei Rohre Einlaßrohre (12, 13) und das dritte
ein Auslaßrohr (14) ist, einem Einlaßrohr (12) und einem
Auslaßrohr (14) t die eine durchgehende Leitung bilden,
wobei der Unterschied zwischen der Querschnittsfläche
der Einlaßrohre (12, 13) sehr groß ist und das Auslaßrohr (14) im wesentlichen unmittelbar an die Vereinigungsstelle der beiden Einlaßrohre (12, 13) anschließt und
eine verminderte Querschnittsfläche in Bezug auf die vereinten Querschnittsflächen der Einlaßrohre (12, 13)
hat.
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8. Vorrichtung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis
zwischen der Querschnittsfläche der Einlaßrohre (12, 13) 2 bis 8:1, vorzugsweise 4 : 1,beträgt, und daß das Verhältnis
zwischen der Querschnittsfläche des Einlaßrohres (12), welches die durchgehende Leitung bildet, und dem
Auslaßrohr (14) 0,7 bis 1,2 : 1, vorzugsweise 1:1, beträgt.
9. Vorrichtung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß die Distanz zwischen
der Öffnung des senkrechten Einlaßrohres (13) und dem
Punkt, an dem die Querschnittsfläche des Auslaßrohres (14) vermindert ist, das 1- bis 3-fache des Durchmessers
der verminderten Querschnittsfläche, ausgedrückt als Kreisfläche, beträgt.
10. Vorrichtung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß das Auslaßrohr (14)
aus einem Material besteht, das eine unterschiedliche Oberflächenspannung hat gegenüber der Oberflächenspannung
in den Einlaßrohren (12, 13).
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