DE2855174C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Rückführung des Trägergases in gaschromatographischen Systemen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Rückführung des Trägergases in gaschromatographischen SystemenInfo
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Description
- einen Ansaugbehälter (5),
- einen damit verbundenen Kompressor (6),
- einen daran angeschlossenen Wärmeaustauscher (7),
- einen mit diesem verbundenen Kondensationsbehälter (8) mit einem Ventil (9) und
- einen über ein Ventil (10) mit dem Kondensationsbehälter (8) verbundenen Sammelbehälter
(H).
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kondensationsbehälter (8) einen. Druckaufnehmer aufweist und ein Regelkreis (12)
vorgesehen ist,, der auf das Ventil (10) wirkt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbehälter (11) über
eine Leitung (13) und ein Ventil (14) mit dem Ansaugbehälter (5) verbunden ist, das von einem Regelkreis
(19) mit einem Durchsatzaufnehmer (16, 18) gesteuert wird, der vor oder nach einer herkömmlichen
Reinigungseinrichtung (17) vorgesehen ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbehälter
(11) einen Druckaufnehmer aufweist und ein Regelkreis (20) vorgesehen ist, der auf ein Dreiwegeventil
(21) wirkt, das den Sammelbehälter (11) einerseits mit einem Trägergasvorrat und andererseits mit
der Atmosphäre verbindet.
12. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Ansaugbehälter (5) einen
Druckaufnehmer aufweist und ein Regelkreis (20') vorgesehen ist, der auf ein am Ansaugbehälter (5)
vorgesehenes Dreiwegeventil (21') wirkt, aas den Ansaugbehälter (5) mit einem Trägergasvorrat oder
mit der Atmosphäre verbindet.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Rückführung des Trägergases vom Auffangsystem
zum Einlaß einer Vorrichtung zur gaschromatographischen Trennung, insbesondere einer Vorrichtung
zur gaschromatographischen Trennung unter vermindertem Druck.
Aus der US-PS 33 74 607 ist ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Gewinnung von gaschromatographisch
getrennten Fraktionen bekannt. Bei der dort beschriebenen Vorrichtung wird das Trägergas von einem Auffangsystem
aus über ein Reinigungssystem zu einer Trägergasversorgung zurückgeführt, von wo aus das Trägergas
wieder in den bei Atmosphärendruck arbeitenden Gaschromatographen eingeleitet wird.
Das erfindungsgemäße Konzspt eifert siel" insbesondere
zur Rückführung des Trägergases bei unter vermindertem Druck arbeitenden gaschromatographischen
Vorrichtungen. Das bei solchen Vorrichtungen angewandte Verfahren erlaubt die Durchführung feinerer
Trennungen, als sie durch herkömmliche Gaschromatographie unter Atmosphärendruck möglich sind, wobei
zugleich der Temperaturschock bei thermisch abbaubaren Produkten verringert und die Produktivität beträchtlich
erhöht wird.
Dieses Verfahren der Chromatographie unter vermindertem Druck beruht im wesentlichen darauf, daß ein
Trägergas sowie das zu trennende Gasgemisch durch eine mit einer geeigneten stationären Phase gefüllte
Säule unter vermindertem Druck bei großer Geschwindigkeit und einer Temperatur unterhalb der Abbautemperatur
der zu analysierenden Produkte zirkuliert wird. Der am Auslaß der Säule gemessene Druck beträgt
dabei etwa 760 bis 10 Torr und vorzugsweise 200 bis 500 Torr.
Als sauerstofffreies Trägergas können dabei Stickstoff, Helium oder Wasserstoff verwendet v/erden. Die
Chromatographiesäule wird mit einer porösen Substanz aus 99% SiO2 und 1% Al2O3 (Chromosorb) gefüllt, die
mit einer herkömmlichen selektiven stationären Phase imprägniert wird, wie sie in der analytischen Gaschromatographie
verwendet wird.
Bei diesem Verfahren zur Gaschromatographie unter vermindertem Druck ist es erforderlich, das Trägergas
rückzufübxen. Der Durchsatz durch eine Säule von
400 mm Durchmesser, wie sie etwa zur Gaschromatographie unter vermindertem Druck verwendet wird,
beträgt im Betrieb 5 bis 200 mVh an Wasserstoff oder einem anderen Trägergas. Unter diesen Bedingungen
kann das Trägergas nach der Verwendung aus Kostengründen sowie im Hinblick auf die sonst verursachte
Verunreinigung der Atmosphäre nicht einfach in die Umgebung abgelassen werden.
Bei der Durchführung derartiger chromatographischer Verfahren werden allerdings bezüglich des Durchsatzes
an Trägergas sowie der Drucke am Einlaß und Auslaß der ChromatographiesäuleCn) zahlreiche Störungen
festgestellt, die ei^va durch die Einspritzung,
durch langsame oder schnelle Reinigung bzw. Spülung sowie durch die verschiedene Aufteilung der getrennten
Produkte auf einen von 4 bis 6 Auffangwegen am Auslaß bedingt sein können.
Bei derartigen gaschromatographischen Trennverfahren
unter vermindertem Druck ist es ferner erforderlich, daß die Zyklusdauer genau konstant ist; die Zyklusdauer
T steht mit dem molaren Durchsatz G an Trägorgas
sowie den Drucken PE und PÄ am Einlaß bzw. am
Auslaß der Säule in folgender Beziehung:
T = k
10
15
20
Andererseits ist es erforderlich, daß das Trägergas vor der Wiedereinführung in den Chromatographen gereinigt
wird, da das Trägergas am Auslaß des Chromatographen eine bestimmte Zahl von Verunreinigungen wie
etwa Kohlenwasserstoffe, Sauerstofispuren (die entweder durch Mikrolecks in den unter Vakuum stehenden
Teil der Vorrichtung eingedrungen sein können oder aus in dem zu reinigenden, aufgegebenen Material
gelöstem Sauerstoff stammen) sowie Wasser enthäii;
das Trägergas kann ferner Spuren von Gasen enthalten, die einen Teil des anfänglichen, zu trennenden Gasgemisches
bilden und vom Trägergas mitgenommen wurden.
Diese Reinigung kann in herkömmlicher Weise erfolgen, wobei zur Entfernung von Kohlenwasserstoffmolekülen
etwa Aktivkohle, zur Abtrennung von Sauerstcffspuren ein zur Sauerstoffentfernung wirksamer Kataiysator
sowie ?.ur Wasserentfernung etwa Molekularsiebe verwendet werden können.
Das von einer unter vermindertem Druck betriebenen gaschromatographischen Vorrichtung stammende
Trägergas muß allerdings ?iner erheblich gründlicheren Reinigung als ein in einem unter Atmosphärendruck
betriebenen Gaschromatographen verwendetes Trägergas unterzogen werden, da bekannt ist, daß bei konstantem
Betrieb des Auffangsystems die Menge der aus dem anfänglichen, zu trennenden Gemisch stammenden
und im Trägergas verbleibenden Produkte umgekehrt proportional zum Druck am Auslaß der Chromatographiesäule
ist.
Bei einem Absolutdruck von 0,3 bar am Auslaß der Säule verbleibt so beim gleichen Trägergasdurchsatz
eine 3s3mal größere Menge an aus dem zu trennenden
gasförmigen Gemisch stammenden Produkten im Trägergas eines unter vermindertem Druck betriebenen
Gaschromatographen als im Trägergas eines unter Atmosphärendruck arbeitenden Gaschromatographen.
Die Rückführung des bei entsprechenden chromatographischen Verfahren verwendeten Trägergases, insbesondere
bei Chromatographie unter vermindertem Druck, bringt daher zahlreiche Probleme mit sich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Rückführung des Trä
gergases vom Auffangsystem zum Einlaß einergaschromatographischen Trennvorrichtung anzugeben, bei
denen eine gründliche Reinigung des Trägergases sowohl bei mit vermindertem Druck arbeitenden als
auch bei mit Atmosphärendruck arbeitenden Gaschromatographen ermöglicht wird. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas im Verlauf der Rückführung vor der an sich bekannten
Reinigung einer Vorreinigung unterzogen wird.
Zur Durchführung der Vorreinigung des Trägergases wird das Trägergas zunächst am Auslaß des Auffangsystems
des Gaschromatographen in einen Ansaugbehälter hinein angesaugt, danach in einen Kompressor,
anschließend in einen Wärmeaustauscher und darauf in einen Kondensationsbehälter geleitet, in dem das Trägergas
von den so erhaltenen kondensierten Produkten getrennt wild.
Die Vorreinigung wird unter kon^.-;nten Bedingungen
derart durchgeführt, daß der Druck zn Kondensationsbehälter mit einer Regeleinrichtung mit Stellglied
konstantgehalten wird.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung weist die Regeleinrichtung mit Stellglied einen Druckaufnehmer
auf, der am Kondensationsbehälter vorgesehen ist und die aufgenommene Information auf einen Regelkreis
überträgt, der seinerseits auf ein am Ausgang des Kondensationsbehälters
vorgesehenes Ventil wirkt.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird zur genauen Konstanthaltung des Trägergasdurchsatzes
am Einlaß des Gaschromatographen ein Teil des Trägergases nach der Vorreinigung wieder in das am
Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen vorgesehene Ansaugsystem eingeführt und der andere
Teil zum Eiiiiaß des Gäschrornatogräphen geleitet.
Zur genaueren Konstanthaltung des Trägergasdurchsatzes wird dabei erfindungsgemäß das Trägerga;» nach
der Vorreinigung in einem Sammelbehälter für das vorgereinigte Gas gesammelt, wobei ein Teil des darin enthaltenen
Trägergases entnommen und wieder in den am Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen
vorgesehenen Ansaugbehälter eingeführt wird, während der andere Teil des Trägergases zum Einlaß des
Gaschromatographen geleitet wird, wobei die Entnahme und die Wiedereinführung des Trägergases mit
einer Regeleinrichtung mit Stellglied geregelt werden.
Nach einer bestimmten erfindungsgemäßen Ausführungsweise weist die Regeleinrichtung mit Stellglied für
die Entnahme und Wiedereinführung des Trägergases einen Durchsatzaufiiehmer auf, der am Ausgang de?
Sammelbehälters für das vorgereinigte Trägergas vorgeseh. λ ist und die aufgenommene Information auf
einen Regelkreis überträgt, der seinerseits auf ein zwischen dem Sammelbehälter für das vorgereinigte Trägergas
und dem Ansaugbehälter vorgesehenes Ventil wirkt.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung
wird zur genauen Konstanthaltung des Trägergasdrucks am Einlaß des Gaschromatographen der Druck im Sammelbehälter
für das vorgereinigte Trägergäs mi? einer Regeleinrichtung mit Stellglied konstaritgehalten.Nach
einer bestimmten Ausführungsform umfaßt die Regeleinrichtung mit Stel'glied einen Druckaufnehmer, der
am Sammelbehälter fur das vorgereinigte Trägergas vorgesehen ist und die aufgenommene Information auf
einen Regelkreis überträgt, der seinerseits aufein Drei-
wegeventil wirkt, das den Sammelbehälter für das vorgereinigte
Trägergas entweder mit einem Trägergasvorrat oder mit der Luft verbindet.
Das Trägergas besteht aus einem leichten Gas wie etwa Wasserstoff, Helium, Methan und/oder Stickstoff.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erliäutert, wobei Fig. 1 und 2 schematische
Darstellungen einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens enthalten, die mit einer
Chromatographie-Einheit verbunden ist, aus der das Trägergas stammt und in die es wieder eingeführt werden
soll.
In den Figuren sind die verschiedenen Verbindungsleitungen mit durchgezogenen Linien gekennzeichnet,
während der elektrische oder pneumatische Informationsfluß in strichpunktierten Linien dargestellt ist.
In Fig. 1 ist ein Chromatograph 1 mit einem Auffangsystem
2 dargestellt. Das daraus austretende Trägergas he<;it7t am Aiisllaß 3 einen Druck PA\ das Trägergas muß
am Einlaß 4 voir der Wiedereinführung in den Gaschromatographen 1 einen Druck PE aufweisen.
Das vom Auffangsystem 2 stammende Trägergas wird in einen Ansaugbehälter 5 sowie anschließend in einen
Kompressor 6 geleitet, der je nach der angestrebten Druckerhöhung ein- oder mehrstufig ist.
Am Ausgang des Kompressors 6 wird das darin merklich erwärmte Trägergas in einem Wärmeaustauscher 7
abgekühlt und im Anschluß daran in einen Kondensationsbehälter 8 geleitet, in dem die so erhaltenen kondensierten
Produkte abgeschieden werden, die einen Teil der im Trägergas enthaltenen Verunreinigungen
darstellen, d. h. einen Teil der gasförmigen Produke des im Gaschromatographen 1 aufzutrennenden Ausgangsgemischs,
die vom Trägergas mitgenommen wurden. Diese kondensierten Produkte werden aus dem Kondensationsbehälter
über ein Ventil 9 abgetrennt, während das so vorgereinigte Trägergas über ein Ventil 10 in
einen Sammelbehälter 11 eingeleitet wird.
Die Berechnung der theoretischen Menge der aus dem Kondensationsbehälter 8 abgetrennten Produkte
geschieht wie fblgt:
Wenn das Gas aus der Auffangeinheit mit einer Temperatur in der Nähe der Temperatur der Kühlflüssigkeit
austritt, enthält es einen Molanteil an Rückstandspro-
dukten gleich -r1, wobei P, den Dampfdruck des zu rei-
'A
nigenden Produkts bei der Temperatur t und PA den
Drück am Auslaß der Auffangeinrichtung (z. B. Fallen) bedeuten, wobei der Druck PA etwa gleich dem Druck
am Auslaß der Chromatographiesäule(n) ist. Der Kompresse·»
6 verdichtet das Gas auf einen Druck Pv. Nach
der Abkühlung im Wärmeaustauscher 7 enthält das Trägergas, wenn es sich wieder auf der Temperatur /
befindet, nur noch den -^-ten Teil an Molen der Rückte
Standsprodukte.
Es werden demgemäß
Es werden demgemäß
izZl± ■ 100 (%)
Rückstandsprodukte erhalten.
Zur Abtrennung der im Trägergas enthaltenen und im Kondensationsbehälter 8 kondensierten Rüdestandsprodukte
unter konstanten Bedingungen wird der Druck im Kondensationsbehälter 8 konstantgehalten;
hierzu wird auf dem Kondensationsbehälter8 ein (in der Figur nicht dargestellter) Druckaufnehnier vorgesehen,
der die aufgenommene Information auf einen Regelkreis 12 überträgt, der seinerseits das Ventil 10 zur Aufrechterhaltung
des zu Beginn festgelegten Sollwerts betätigt.
Zur Konstanthaltung des Trägergasdurchsatzes am Einlaß des Gaschromatographen 1 wird über die Leitung
13 ein Teil des vorgereinigten, im Sammelbehälter 11 gesammelten Trägergases entnommen und über das
Ventil 14 wieder in den Ansaugbehälter 5 eingeführt; der andere Teil des vorgereinigten und im Sammelbehälter
11 gesammelten Trägergases wird über die Leitung 15 zum Einlaß des Gaschromatographen 1 geleitet.
Die Entnahme des vorgereinigten Trägergases über die Leitung 13 und die Wiedereinführung eines Teils
davon in den Ansaugbehälter 5 werden mit einem Regler mit Stellglied geregelt. Am Ausgang des Sammelbehälters
11 ist hierzu ein Durchsatzaufnehmer 16 vorgesehen, und zwar entweder in der Leitung 15 vor der
herkömmlichen Reinigungseinrichtung 17 oder danach
18. Dieser Durchsatzaufnehmer liefert die aufgenommene Information an einen Regelkreis 19, der seinerseits
auf das Ventil 14 derart einwirkt, daß dieses je nach dem zuvor festgelegten Sollwert mehr oder weniger Trägergas
zum Ansaugbehälter 5 hin durchläßt. Der andere Teil des über die Leitung 15 aus dem Sammelbehälter 11
austretenden vorgereinigten Trägergases wird in die herkömmliche Reinigungseinrichtung 17 (Aktivkohle,
zur SauPTstoffentfernung wirksamer Katalysator, Molekularsieb)
eingeleitet und anschließend vom Ausgang dieser herkömmlichen Reinigungseinrichtung 17 zum
Einlaß des Gaschromatographen 1 geführt.
Zur Konstanthaltung des Trägergasdrucks am Einlaß des Chromatographen wird andererseits der Druck im
Sammelbehälter 11 konstantgehalten. Hierzu ist auf dem Sammelbehälter 11 ein (in der Figur nicht dargestellter)
Druckaufnehmer vorgesehen, der die aufgenommene Information auf einen Regelkreis 20 überträgt,
der seinerseits auf ein Dreiwegeventil 2Ϊ wirkt,
das den Sammelbehälter 11 einerseits mit einem Trägergasvorrat
sowie andererseits mit der Luft verbindet. Je nach der vom Druckaufnehmer aufgenommenen Information
wird demgemäß entweder zusätzliches Trägergas eingeleitet oder Druck abgelassen, um den Druck
auf den Sollwert zu bringen.
Aus dem Obigen wird ersichtlich, daß im Verlauf der Rückführung des Trägergases gleichzeitig eine konstante
Vorreinigung des Trägergases sowie eine Konstanthaltung des Durchsatzes und des Drucks des Trägergases
auf einem konstanten, am Eingang des Chromatographen erwünschten Wert erzielt wird.
Das oben erläuterte Ausfühningsbeispiel betrif?. die
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand einer beispielhaften Vorrichtung unter Rückführung
eines bei einem gaschromatographischen Verfahren unter vermindertem Druck verwendeten Trägergases;
die Erfindung ist jedoch nicht auf die Rückführung von Trägergasen aus derartigen Chromatographen
beschränkt und ebenso auch auf die Rückführung des in Chromatographen eingesetzten Trägevgases anwendbar,
die unter Atmosphärendruck; arbeiten. In diesem Fall sind Verfahren und Vorrichtung gleich wie vorher,
das zur Druckregelung des Txägergases dienende System befindet sich jedoch auf dem Ansaugbehälter 5.
Wie aus Fig. 2 hervorgeht, wirkt der Regelkreis 20' gemäß der vom am Ansaugbehälter 5 vorgesehenen
Druckaumehmer gelieferten Information auf das Dreiwegeventil 21', das den Ansaugbehälter 5 entweder mit
einem Trägergasvorrat oder mit der Luft verbindet
Im Fall einer unter vermindertem Druck betriebenen gaschromatographischen Vorrichtung kann das System
zur Druckregelung des Trägergases nicht am Ansaugbehälter 5 angebracht werden, da in diesem Falle ein
erforderlicher Druckablaß nicht möglich wäre. Aus diesem Grund ist das Regelsystem bei der in F i g. 1 dargestellten
Ausführungsform auf dem Sammelbehälter 11 vorgesehen.
Das Beispiel betrifft die Durchführung der Trennung eines Gasgemischs durch Gaschromatographie unter
Atmosphärendruck nach dem Schema der Fig. 2 in einer Säule von 125 mm Durchmesser mit 700 Böden.
Im Betrieb werden 1,5 kg/h eines pharmazeutischen Zwischenprodukts (Bezeichnung FB 235) mit einer
Reinheit von 99,7% aus einem Aufgabematerial mit einer Reinheit von 91% gewonnen; der Durchsatz des
aus Wasserstoff bestehenden Trägergases beträgt 4 mVh. Die Anlage wird unter folgenden Bedingungen
betrieben:
Absolutdrucke:
PA (Druck am Säulenauslaß) 1,15 bar
Py (Druck am Ausgang des Kompressors 6) 5 bar
PE (Druck am Einlaß der Säule) 1,6 bar
Zunächst ist der zur Regelung des Trägergasdurchsatzes dienende Regelkreis 19 nicht in Betrieb und das zur
Druckregelung des Trägergases dienende Ventil 2Γ
abgeschaltet, wobei lediglich der Regelkreis 12 in Betrieb ist, der eine konstante Vorreinigung des Trägergases
ermöglicht. Dabei werden Schwankungen des Durchsatzes von ± 10%, die durch die Fallenventile des
Chromatographen hervorgerufen sind, sowie Schwankungen von -28% festgestellt, die von den 10-s-Einspritzungen
pro 3 min 50 s dauerndem Zyklus hervorgerufen sind.
Bei Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise, d. h. bei Betrieb des automatischen Durchsatz-
und Druckregelsystems für das Trägergas gleichzeitig mit der Vorreinigung des Trägergases werden folgende
Ergebnisse erhalten: Bei optimaler Regelung des Regelkreises 19 werden die Schwankungen für die Ein-Spritzdauer
auf -4% und fur die Bereichsänderungen bzw. Fallenwechsel auf ±2% begrenzt
Andererseits konnten hierdurch am Ventil 9 am Ausgang des Kondensationsbehälteis 8 42% einer Flüssigkeit
gewonnen werden, deren Zusammensetzung der des in den Chromatographen eingespritzten Aufgabematerials
entspricht.
festgestellt, die je nach geschaltetem Leitungsweg +12 bis -15% betragen.
Im Betrieb der erfindungsgemäßen Regelsysteme wird anschließend eine Stabilisierung dieser Störungen
auf ±6,5% festgestellt. Andererseits werden am Ausgang des Kondensationsbehälters 8 93% d. Th. an Material
zurückgewonnen.
Das Beispiel betrifft eine gaschromatographische Trennung unter vermindertem Druck nach dem
Schema der Fig. 1, wobei das Trägergas mit einem Durchsatz von 4 m3/h im Kreislauf geführt wird.
Betriebsbedingungen (Absolutdrucke): PA 0,35 bar
Py 5 bar
PE 1,16 bar
Py 5 bar
PE 1,16 bar
Zunächst werden ohne Inbetriebnahme der erfindungsgemäßen Regelsysteme sowie unter Umschalten
der Fallenleitungen jede Minute Durchsatzstörungen
55
60
65 Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zur Rückführung des Trägergases vom Auflangsystem zum Einlaß von Gaschromatographen
mit Reinigung des Trägergases zwischen dem Auffangsystem und dem Einlaß, wobei der
Durchsatz sowie der Druck des Trägergases am Einlaß der Vorrichtung konstantgehalten werden,
dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas im Verlauf der Rückführung vor der herkömmlichen
Reinigung einer Vorreinigung unterzogen wird.
2. Verfahren nach Anspuch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas zur Vorreinigung am
Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen angesaugt, komprimiert und anschließend
abgekühlt wird, worauf das Trägergas von den so erhaltenen kondensierten Produkten abgetrennt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, ds Is die Vorreinigung unter konstanten
Bedingungen durchgeführt wird, indem der Druck in einem Kondensationsbehälter, in dem das Trägergas
von den so erhaltenen kondensierten Produkten abgetrennt wird, mit einer geeigneten Regeleinrichtung
mit Stellglied konstantgehalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur genauen Konstanthaltung
des Trägergasdurchsatzes am Einlaß des Gaschromatographen ein Teil des Trägergases nach
der Vorreinigung wieder in das am Auslaß des Auffangsystems c-s Gaschromatographen vorgesehene
Ansaugsystem eingeführt und '■er andere Teil zum
Einlaß des Gaschromatcpraphen geleitet wird.
5. Verfahren nach einem der /"· risprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Konstanthaltung des Trägergasdrucks am Einlaß des Gaschromatographen
der Druck im Sammelbehälter für das vorgereinigte Trägergas mit einer Regeleinrichtung mit
Stellglied konstantgehalten wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Konstanthaltung
des Trägergasdrucks am Einlaß des Gaschromatographen der Druck im Ansaugbehälter mit einer
Regeleinrichtung mit Stellglied konstantgehalten wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas ein unter
Wasserstoff, Helium, Methan und Stickstoff ausgewähltes Gas verwendet wird.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet
durch
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