DE2909366A1 - Verfahren zum herstellen eines ferromagnetischen metallpulvers - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines ferromagnetischen metallpulvers

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    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment

Description

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TDK Electronics Co., Ltd.
13-1, Nihonbashi 1-chome, Chuo-ku, Tokyo, Japan
Verfahren zum Herstellen eines
ferromagnetischen Metallpulvers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines ferromagnetischen Metallpulvers und insbesondere ein Ver- ' fahren zur Herstellung solcher Pulver für Anwendungen wie magnetische Aufzeichnungsträger, vor allem Magnettonmaterial.
Zu bekannten ferromagnetischen Pulvern, die bisher für
magnetische Aufzeichnungsträger verwendet wurden, gehören Maghämit (JT-Fe-Cu) , mit Kobalt dotierter Maghämit, Magnetit (Fe-O4), mit Kobalt dotierter Magnetit, Eisenoxid in Form von Zwischenstufen oder Mischformen von Magnetit und Maghämit, Eisenoxid in Form von Zwischenstufen oder Mischformen von mit Kobalt dotiertem Maghämit und Magnetit sowie Chromdioxid.
Die Güteanforderungen an solche Stoffe werden in jüngster Zeit zunehmend strenger. Es werden laufend ferromagnetische
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Pulver entwickelt, deren Eigenschaften eine Aufzeichnung mit höherer Empfindlichkeit und Dichte zulassen. Einer der Stoffe, auf den die Entwicklungsanstrengungen gerichtet sind, ist das ferromagnetische Metallpulver. Bei hohem Restmagnetismus verspricht das ferromagnetische Metallpulver eine weite Anwendung für Aufzeichnungsmedien mit hoher Dichte. Ein Nachteil besteht darin, daß es wegen der großen Gesamtoberfläche der feinen Teilchen leicht zu Oxidationen kommt. Die vorliegende Erfindung gestattet es, ein ferromagnetisches Pulver mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften für magnetische Aufzeichnungsträger zu erhalten, indem ein durch einen Naßreduktionsprozeß gebildetes ferromagnetisches Metallpulver einer kontinuierlichen Behandlung ausgesetzt wird, die eine Oxidation vermeidet und die Eigenschaften des Pulvers verbessert.
Es ist bekannt, Pulver aus ferromagnetischem Metall und Legierungen auf die folgende Weise herzustellen:
(1) Thermische Zersetzung des Salzes einer organischen Säure und eines ferromagnetischen Metalls und Reduktion des erhaltenen Stoffes mit einem reduzierenden Gas (z.B. JP-ASen 11412/61, 22230/61 und 29280/73).
(2) Reduktion eines nadeiförmigen Oxyhydroxids mit oder ohne anderem Metallgehalt oder eines nadeiförmigen
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Eisenoxids, das aus einem solchen Oxyhydroxid erhalten wird (z.B. JP-ASen 3862/60 und 1152/62 und JP-OS 82395/73).
(3) Verdampfen eines ferromagnetischen Metalls in einem inerten Gas bei niedrigem Druck (z.B. JP-ASen 25620/61 und 4131/72 sowie JP-OSen 3116/73 und 8109-2/73).·
(4) Pyrolyse einer Metallcarbonylverbindung (z.B. JP-ASen 1004/64, 3415/65 und 16868/70).
(5) Elektrolytische Abscheidung eines ferromagnetischen Metallpulvers mittels einer Quecksilberkathode und anschließende Abtrennung des Produkts vom Quecksilber (z.B. JP-ASen 12910/60, 3860/61 und 19661/70).
(6) Reduktion eines Ferromagnetismus aufweisenden Metallsalzes durch Zugabe eines Reduktionsmittels zu einer Lösung des Salzes (z.B. JP-ASen 20520/63 und 26555/63 sowie JP-OS 82396/73).
Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zum Herstellen einer für magnetische Aufzeichnungsträger geeigneten, ein magnetisches Metallpulver enthaltenden Zusammensetzung insbesondere unter Verwendung des magnetischen Metallpulvers, das mittels des Naßreduktionsprozesses (6) erhalten wird.
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Verfahren dieser Art, bei denen der Ausgangsstoff eine Naßreduktion erfährt, hatten eine große Schwierigkeit gemeinsam. Die Naßreduktion führt zu einem Produkt mit großem-Wassergehalt. Es ist sehr wichtig, das Wasser von dem Produkt auf einfache und wirtschaftliche Weise abzutrennen, ohne die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Pulvers zu beeinträchtigen. Keines der bekannten Verfahren erwies sich in dieser Hinsicht als zufriedenstellend. Für die Wasserbeseitigung wurden die folgenden Verfahren vorgeschlagen:
(1) Ein hydriertes ferromagnetisches Metallpulver wird mit einem Lösungsmittel, beispielsweise Aceton, gewaschen, so daß der Wassergehalt gegen das Lösungsmittel ausgetauscht wird. Dieses Vorgehen ist nachteilig, weil es eine große Lösungsmittelmenge erfordert und weil es gleichwohl unmöglich ist, das enthaltene Wasser durchgreifend durch das Lösungsmittel zu ersetzen.
(2) Eine Aufschlämmung, die dadurch gebildet wird, daß Aceton einem Kuchen aus dehydriertem ferromagnetischen Metallpulver zugesetzt wird, wird in einen Behälter eingeführt. Der Behälter wird in einen Vakuumofen eingebracht und unter vermindertem Druck 10h lang auf einer erhöhten Temperatur von etwa 150°C gehalten (JP-OS 41899/74). Ein Problem dieser Verfahrensweise ist, daß die Beseitigung des Wassers eine lange Zeit-
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spanne erfordert. Außerdem muß Aceton verwendet werden.
(3) Ein wasserhaltiger Kuchen aus ferromagnetischem Metallpulver, das durch Naßreduktion hergestellt wurde, wird mit einem organischen Lösungsmittel, beispielsweise Aceton, gewaschen, das mit Wasser mischbar ist. Dann wird der Kuchen zur Beseitigung des Wassers in Luft lancsam getrocknet (z.B. US-PSen 3,206,338 und 3,535,104) Wenn ein großes Volumen an ferromagnetischem Metall-»· pulver verarbeitet wird, ist dieses Verfahren mit hoher Feuergefahr verbunden. Dies ist darauf zurückzuführen, daß das Metallpulver eine große Gesamtoberfläche hat, die, wenn sie Luft ausgesetzt wird, in hohem Maße reaktionsfähig ist.
(4) Eine Aufschlämmung von ferromagnetischem Metallpulver, das durch Naßreduktion erhalten wurde, wird dehydriert, geflockt und einem mit einer Heizfläche versehenen Trockner zugeführt, in dem die Flocken in einer inerten Atmosphäre mittels der auf einer Temperatur zwischen 80° und 2500C gehaltenen Heizfläche getrocknet werden, wobei für eine Rührwirkung während einer Zeitdauer gesorgt wird, die mindestens ein Drittel der Trockendauer beträgt (JP-OS 41154/77). Das Verfahren ist mit dem Problem niedriger Produktivität behaftet,
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da es im wesentlichen ein Chargenbehandlungsverfahren darstellt. Außerdem erfordern die Dehydration und das Flocken eine Reihe von Verfahrensstufen und damit erhöhte Anlageninvestitionen.
Mit der vorliegenden Erfindung werden zahlreiche der oben erläuterten Probleme von bekannten Verfahren gelöst, weil ein beispielsweise für magnetische Aufzeichnungsträger geeignetes magnetisches Metallpulver gebildet wird, indem das durch Naßreduktion erhaltene ferromagnetische Metallpulver in einem vollkommen geschlossenen System kontinuierlich behandelt wird, wobei das Pulver dehydriert, wärmebehandelt und stabilisiert wird, ohne der Luft ausgesetzt zu werden. Das erfindungsgemäß erhaltene magnetische Metallpulver, das durch einen kontinuierlichen Prozeß hergestellt wird, der eine Stabilisierung aller Verfahrensschritte gestattet, zeichnet sich durch gleichförmige magnetische Eigenschaften aus; Streuungen hinsichtlich der Güte des Pulvers werden minimiert.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung.
Entsprechend der Erfindung wird bei der kontinuierlichen Trocknung und anschließenden Wärmebehandlung des durch .Naßreduktion erhaltenen ferromagnetischen Metallpulvers dieses Pulver durch
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ein nichtoxidierendes Gas geschützt, indem man das nichtoxidierende Gas durch die Trocknungs- und Wärmebehandlungsstufen hindurchleitet, um nichtoxidierende Gasatmosphären auszubilden. Dabei wird das ferromagnetische Metallpulver vor einem Kontakt mit überschüssigem Sauerstoff nicht nur in den betreffenden Verfahrensstufen, sondern auch zwischen diesen Verfahrensstufen geschützt, indem das System als kontinuierlicher Kreis ausgebildet wird. Unter dem Begriff "überschüssiger Sauerstoff" soll dabei eine solche Sauerstoffmenge verstanden werden, daß das ferromagnetische Pulver, das leicht entzündbar oder stark oxidierbar ist, relativ rasch oxidiert wird. Dementsprechend hängt die maximal zulässige Sauerstoffkonzentration von der Temperatur ab. Der Trocknungsprozeß kann unter Rühren oder Mischen fortgesetzt werden, um einen wirkungsvollen Betrieb zu erreichen. Der Schutz durch die nichtoxidierende Atmosphäre dient auch der Verbesserung der magnetischen Eigenschaften des ferromagnetischen Metallpulvers. Die nächste Verfahrensstufe besteht darin, die Koerzitivkraft des ferromagnetischen Pulvers zu verbessern und die magnetischen Eigenschaften der magnetischen Teilchen gleichförmig zu machen sowie zu stabilisieren. Vorzugsweise wird die nichtoxidierende Atmosphäre als Wärmeträger ausgenutzt, wodurch eine gute interne Erhitzung in Verbindung mit einer externen Erhitzung erreicht wird.
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Das erhaltene ferromagnetische Metallpulver wird, wenn es die Wärmebehandlungsstufen verläßt, sofort mittels eines Lösungsmittels geschützt. Das Lösungsmittel sorgt nicht nur für einen Schutz des ferromagnetischen Metallpulvers, sondern bewirkt auch eine Kühlung des Pulvers. Vorzugsweise wird auch für eine externe Kühlung im Rahmen einer derartigen Lösungsmittelimprägnier- oder Austauschstufe gesorgt, um auf eine Zwischenkühlung zwischen der Wärmebehandlungsstufe und der Lösungsmittelaustauschstufe verzichten zu können.
Um den Wirkungsgrad (insbesondere hinsichtlich der aufzuwendenden Energie) im Rahmen der Trocknungsstufe zu steigern, wird eine Suspension aus durch Naßreduktion gebildetem ferromagnetischem Metallpulver zunächst durch Ausfällen in einem Tank im wesentlichen in Abwesenheit von Sauerstoff konzentriert, worauf die Aufschlämmung aus dem ferromagnetischen Pulver vom unteren Teil des Tanks aus der Trocknungsstufe zugeführt wird.
Die einzige Figur zeigt ein Fließschema für eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung. Es versteht sich, daß die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Behandeln eines durch Naßreduktion hergestellten ferromagnetischen Metallpulvers beeinhaltet und daß für die Naßreduktion jedes beliebige bekannte Verfahren herangezogen werden kann. Das
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auf diese Weise frisch zubereitete ferromagnetische Metallpulver wird in einer Lösung dispergiert, suspendiert oder abgesetzt. Bei dem vorliegenden Verfahren geht es um "-einekontinuierliche Behandlung einer solchen Lösung,(die im folgenden einfach als "Lösung" bezeichnet ist).
Die Lösung strömt kontinuierlich oder intermittierend über eine Leitung 1 in einen Zwischenspeichertank A. Der Tank A ist·hermetisch abgedichtet und enthält ein nichtoxidierendes Gas (bei der vorliegenden Ausführungsform beispielsweise Stickstoffgas), um Luft von der Lösung abzuhalten und eine Oxidation des ferromagnetischen Metallpulvers auszuschließen. Das nichtoxidierende Gas wird über eine Leitung 3 zugeführt. Die Gaszufuhr wird so gesteuert, daß der Druck und das Volumen des nichtoxidierenden Gases gerade ausreichen, um das Eindringen von Luft in den Tank A zu verhindern. Dabei wird der Druck im Tank höher als der Außendruck gehalten. In dem Tank A sitzt ein Rührwerk 5, um eine Sedimentation des ferromagnetischen Metallpulvers zu vermeiden. Der Zwischenspeichertank A hat die Aufgabe, Luft aus der Lösung zu beseitigen, bevor die Lösung der nächsten Verfahrensstufe zugeht, die gesamte Charge in einen homogenen Zustand zu bringen, während Luft aus der Lösung ausgetrieben wird, sowie aufgrund der großen Kapazität einen stetigen Ablauf aus dem Tank A sicherzustellen, so daß der Lösungsstrom zu der anschließenden Verfahrens-
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stufe stabilisiert wird. Auf diese Weise wird die Qualität des Produkts verbessert; die Eigenschaften werden vergleich-, mäßigt.
Die Lösung, deren Durchflußmenge auf diese Weise geregelt ist, wird über eine Leitung 7 einem Absetztank B mittels einer Pumpe P. kontinuierlich zugeführt. Der Zwischenspeichertank A ist mit einem Pegelregler LC. ausgestattet, der den Lösungspegel ständig erfaßt und die Pumpe P1 abschaltet, wenn die Lösungsmenge in dem Tank unter einen vorbestimmten Pegel abgefallen ist. Dadurch wird die Überführung von Lösung in den Absetztank unterbrochen. In dem Absetztank B kann sich das in der Lösung befindliche ferromagnetische Metallpulver durch Schwerkraft absetzen. Es wird eine Aufschlämmung aus ferromagnetischem Metallpulver gebildet, um den Leistungsgrad des anschließenden Trocknungsprozesses zu verbessern. Der Absetztank B ist an seiner Unterseite mit einer Auslaßleitung 11 für die Aufschlämmung sowie an seiner Oberseite mit einer Leitung 13 verbunden, über die das abgetrennte Wasser abgeführt wird. Durch die Leitung 13 hindurch wird ein wesentlicher Anteil des Wassers aus der Lösung abgeführt, um eine Aufschlämmung aus ferromagnetischem Metallpulver zu erhalten und damit den Wirkungsgrad der anschließenden Trocknungsstufe zu verbessern und deren Energieverbrauch zu senken. Die Verweildauer der Lösung in dem Absetztank läßt sich in Abhängigkeit von der Absetzgeschwindig-
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keit des ferromagnetischen Metallpulvers leicht empirisch bestimmen. Im Falle der Pulver für magnetische Aufzeichnungsträger enthaltenden Lösung liegt diese Dauer normalerweise zwischen mindestens 3 min und höchstens 10 min. Um eine Oxidation auszuschließen, wird die Verweildauer zweckmäßig möglichst kurz gehalten. Die derart durch Absetzen konzentrierte Aufschlämmung wird mittels einer "Pumpe P_ in die Auslaßleitung 11 und dann mit vorbestimmter Durchflußmenge in einen Trockner C gezogen. Überschüssiges Wasser strömt von der Oberseite des Tanks in die Leitung 13 über und wird anschließend erneut verwendet.
De.r Trockner C ist mit einem Heizmantel versehen, durch den Dampf oder ein anderes Heizmedium umgewälzt wird. Es kann ein Erhitzen bis herauf zu 300 C erfolgen. Zweckmäßigerweise wird die Temperatur im Trockner jedoch unter 250 C gehalten. Die zur Aufrechterhaltung dieser Innentemperatur erforderliche Wärme wird nicht nur von dem Heizmantel aus, sondern auch über das nichtoxidierende Gas zugeführt. Von einem Erhitzer H aus geht heißes, nichtoxidierendes Gas dem Trockner C ständig zu. Es dient dabei als Wärmeträger, der im Gegenstrom zu der ferromagnetischen Metallaufschlammung durch den Erhitzer hindurchgeleitet wird. Die Aufschlämmung wird ihrerseits in Richtung auf das Auslaßende des Gefäßes (in der Zeichnung von links nach rechts) geschoben, wobei ein Umrühren mittels eines rotierenden Rührwerks 15 erfolgt. Während sich die Aufschlämmung auf diese
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Weise vom Einlaß zum Auslaß des Trockners C bewegt, wird sie allmählich getrocknet. Die Oberfläche des trockenen Pulvers wird durch das nichtoxidierende Gas geschützt. Das Rührwerk 15 kann auf eine Drehzahl von beispielsweise etwa 6 U/min eingestellt sein. Das Rührwerk sorgt nicht nur für eine Förderung der Aufschlämmung in der oben beschriebenen Weise, sondern erhöht auch den Wirkungsgrad der Trocknung und verhindert ein Sintern der Teilchen. Auf diese Weise wird das ferromagnetische.Metallpulver unter dem Schutz der inerten Atmosphäre in unabhängige, diskrete Teilchen unterteilt, die gewünschte Eigenschaften als magnetische Partikel aufweisen können.
Das jetzt von Wasser vollkommen freie ferromagnetische Metallpulver wird unter dem Schutz durch das nichtoxidierende Gas aus dem Trockner C in eine Leitung 17 sowie über einen Drehschieber R. in eine Wärmebehandlungseinheit D überführt. Die Einheit D wird gleichfalls mit dem nichtoxidierenden Gas beschickt. An der Außenwand der Einheit D befindet sich ein Heizmantel, der es gestattet, die Temperatur innerhalb der Einheit in kontrollierter Weise bis auf 300 C zu bringen. Aufgabe der Wärmebehandlungseinheit ist es, die magnetischen Eigenschaften des ferromagnetischen Metallpulvers einzustellen und insbesondere die Koerzitivkraft Hc zu steigern, so daß das Pulver mit Vorteil für die Fertigung von Aufzeichnungsmedien hoher Dichte eingesetzt werden kann. Die Verweil-
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dauer des ferromagnetischen Metallpulvers in der Wärmebehandlungseinheit D liegt zwischen etwa 1 und 30 min; sie beträgt vorzugsweise ungefähr 5 min. Um eine gleichförmige Wärmebehandlung sicherzustellen, ist auch die Einheit D mit einem Rührwerk 21 ausgestattet.
Nach der Wärmebehandlung wird das ferromagnetische Metallpulver über einen Drehschieber R_ ständig in eine Leitung 23 abgezogen, die zu einem Produkttank E führt, in dem das Pulver vor der Auslieferung zwischengespeichert wird. Das in den Tank E einströmende Metallpulver, das bei Kontakt mit Sauerstoff leicht Feuer fängt, wird gegen Entzündung mittels d,es nichtoxidierenden Gases geschützt. Würde das Metallpulver mit Luft in Kontakt kommen, während es zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums mit einem Bindemittelharz gemischt wird, käme es zu einer raschen Oxidation und zur Gefahr der Entzündung. Der Produkttank E vermeidet eine solche Gefahr, indem das ferromagnetische Metallpulver mit einem Lösungsmittel (beispielsweise Toluol) imprägniert wird, das eine Oxidation verhindert. Für diesen Zweck wird Toluol oder ein anderes Lösungsmittel in einem Tank E1 gespeichert und der Oberseite des Tanks E über eine Leitung 25 zugeführt. Weil das zugeleitete ferromagnetische Metallpulver heiß ist, ist der Tank E außen mit einem Kühlmantel versehen. Das Pulver wird mit über eine Leitung 27 zugeführtem Leitungswasser oder dergleichen von 25 C oder weniger gekühlt, um den Temperatur-
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anstieg zu vermeiden. Die Durchflußmenge des Kühlwassers wird mittels eines Durchflußmessers Q gesteuert. Obwohl das Pulver zweckmäßig gekühlt wird, sobald es den Auslaß der Wärmebehandlungseinheit D verläßt, würde dies zu einem übermäßig großen Raumbedarf führen, wenn die Kühldauer und andere Faktoren in Betracht gezogen werden. Bei der vorliegenden Ausführungsform wird daher der Raumbedarf in wirtschaftlicher Weise vermindert, indem das Pulver gekühlt wird, während gleichzeitig die Imprägnierung mit dem Lösungsmittel erfolgt.
Im Anschluß an die Imprägnierung und den Schutz mit dem Lösungsmittel wird das ferromagnetische Metallpulver mittels einer Pumpe Pq über eine Leitung 29 abgeführt, um einer anschließenden Verfahrensstufe zugeleitet zu werden. Diese nächste Verfahrensstufe ist konventionell und dient der Herstellung einer magnetischen Beschichtung für die Fertigung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers. In dieser Stufe wird das mit Lösungsmittel beschichtete, ferromagnetische Metallpulver mit einem Harzbindemittel und einem Lösungsmittel gemischt und durchgeknetet. Weil das Magnetpulver mit Lösungsmittel geschützt ist, kann die Herstellung des Überzuges chargenweise erfolgen. Bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel fördert die Pumpe P3 auch Lösungsmittel von dem Tank E1 zum Tank E; sie bewirkt außerdem die Zusammenführung mit dem Lösungsmittel vom Tank E' (über eine Leitung 31). Eine derart kombinierte Ausnutzung der Pumpe stellt jedoch kein Zwangs-
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merkmal dar.
Im folgenden sei die Anordnung für die Zufuhr und Umwälzung des nichtoxidierenden Gases zu und in den einzelnen Verfahrensstufen erläutert. Das nichtoxidierende Gas wird dem Trockner C und der Wärmebehandlungseinheit D zugeführt. Für die Gaszufuhr und Umwälzung sind jedoch im Falle der beiden Einheiten völlig unterschiedliche Wege vorgesehen. Durch das Umwälzen soll der Verbrauch an nichtoxidierendem Gas minimiert werden. Weil die den Trockner C und die Wärmebehandlungseinheit D verlassenden Gasströme sich hinsichtlich ihres Wassergehalts stark unterscheiden, können sie nicht wirtschaftlich entfeuchtet werden, indem sie durch einen gemeinsamen Kondensator hindurchgeleitet werden. Aus diesem Grund sind vorliegend zwei gesonderte Kreise vorhanden. Damit werden eine Verminderung des Leistungsgrades und ein Anstieg der Anlagenkosten aufgrund der zusätzlichen Verwendung eines gesonderten Entfeuchters vermieden.
Das nichtoxidierende Gas (Stickstoff) wind dem Erhitzer H über eine Leitung 33 zugeführt. Das diesen Weg nehmende Gas wird zum überwiegenden Teil von einer Leitung 35 aus zurückgeführt. Nur ein kleiner Anteil an frischem Gas ist zur Ergänzung notwendig. Die Gasströme werden miteinander kombiniert und im Erhitzer H gemeinsam erhitzt. Nachdem der Erhitzer das einströmende Gas auf eine Temperatur gebracht hat, die ungefähr gleich hoch wie die Temperatur im Trockner C ist, wird das
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Heißgas über ein in einer Leitung -37 sitzendes Gebläse f zum Auslaß des Trockners gefördert. Der Erhitzer H kann in beliebiger Weise beheizt werden, d.h. elektrisch, durch Dampf, durch ein Heizmedium oder auf andere zweckentsprechende Weise. Bei dervorliegenden Ausführungsform wird ein chemisches Heizmedium benutzt. Das in den Trockner C eingeleitete Gas bewirkt eine Erhitzung und Dehydrierung der dort befindlichen Aufschlämmung von ferromagnetischem Metallpulver. Das auf diese Weise mit einem großen Anteil an Wasser beladene nichtoxidierende Gas wird über eine Leitung 45 einem Zyklon C zugeführt, wo das von dem Gas mitgeführte Metallpulver zunächst abgetrennt wird. Das verbleibende Heißgas geht über eine Leitung 47, einen Filter F und eine Leitung 49 zu einem Kondensator G. Tn dem Kondensator G wird Kühlwasser von einer Leitung 51 umgewälzt, um für ein Entfeuchten des nichtoxidierenden Gases zu sorgen. Das anfallende Wasser wird über die Leitung 53 zurückgewonnen. Das entfeuchtete Gas wird in der vorstehend erläuterten Weise umgewälzt.
Zur Beschickung der Wärmebehandlungseinheit D mit nichtoxidierendem Gas werden ein kleinerer Anteil an Frischgas über eine Leitung 39 und ein von der Wärmebehandlungseinheit D zurückkommender größerer Anteil an Gas über ein in der Leitung 41 sitzendes Gebläse f und einen Erhitzer Hr dem Mantel der Einheit D zugeführt. Das nichtoxidierende Gas strömt
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durch den Mantel nach unten und tritt an der Auslaßseite in die Wärmebehandlungseinheit D ein, um das dort wärmebehandelte Pulver zu erhitzen und für einen Schutz gegen Oxidation zu sorgen. Das Gas verläßt die Einheit D an der Pulvereinlaßseite über eine Leitung 43 und gelangt von dort in den Filter Fr wo es von mitgeführtem ferromagnetischem Metallpulver befreit wird. Dann wird das Gas zu dem Erhitzer H1 in der zuvor erläuterten Weise zurückgeführt.
Bei der erläuterten Anordnung sind der Trockner C und die Wärmebehandlungseinheit D so ausgelegt, daß sie jeweils das ferromagnetische Metallpulver in dehydriertem Zustand enthalten. Die das Pulver umgebende Atmosphäre darf infolgedessen Sauerstoff allenfalls bis zu einem vorgegebenen Maximalwert (Explosionsgrenzwert) enthalten. Um dieses Erfordernis zu erfüllen, ist ein Sauerstoffkonzentrationsdetektor Ό vorgesehen, der die Sauerstoffkonzentrationen im Trockner C und der Wärmebehandlungseinheit D kontrolliert und der über Leitungen 55 •bzw. 57 mit den Einlassen der Erhitzer H und H' verbunden ist. Der Detektor O überwacht die Sauerstoffkonzentrationen. Wenn einer der Werte eine vorbestimmte Konzentration übersteigt (die vorliegend auf 25 % des Explosionsgrenzwertes eingestellt ist), bewirkt er selbsttätig, daß das nichtoxidierende Gas aus dem System entfernt und durch Frischgas ersetzt wird. Der Detektor O kann beispielsweise so ausgelegt sein, daß er in einem solchen Fall Ventile V in den Leitungen 59, 71 betätigt, um
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das Gas abzulassen, während er gleichzeitig Ventile V in den Leitungen 33, 39 ansprechen läßt, um Frischgas zuzuführen. Auf diese Weise ist das System gegen Explosions- und Feuergefahr sowie gegen andere Unfälle gesichert.
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Claims (9)

PATENTANWALT DIPL.-INC GERHARD 5CHvVAN BÜRO: 8000 MÜNCHEN 83 · ELFENSTRASSE 32 2909368 TDK 542 Ansprüche
1. Verfahren zum Herstellen eines ferromagnetischen Metallpulvers, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aufschlämmung aus durch Naßreduktion gebildetem ferromagnetischem Metallpulver in einer nichtoxidierenden Gasatmosphäre kontinuierlich getrocknet und anschließend das getrocknete ferromagnetische Metallpulver in einer nichtoxidierenden Gasatmosphäre kontinuierlich wärmebehandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ferromagnetische Metallpulver während der Trocknung ' und der Wärmebehandlung einer Rührwirkung ausgesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtoxidierenden Gasatmosphären für die Trocknung und die Wärmebehandlung dadurch gebildet werden, daß ein nichtoxidierendes Gas im Gegenstrom zu der Strömungsrichtung des ferromagnetischen Pulvers durch die betreffenden Verfahrensstufen hindurchgeleitet wird.
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FERNSPRECHER: 0811/6012039 · KABEL: EIECTRICPATENT MÜNCHEN
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtoxidierende Gas zusätzlich als Wärmeträger verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als ferromagnetisches Pulver eine Aufschlämmung verwendet wird, die durch Ausfällen aus einer Suspension von ferromagnetischem Metallpulver
• gebildet wird, das durch Naßreduktion hergestellt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine weitere Verfahrensstufe, innerhalb deren die nichtoxidierende Gasatmosphäre durch ein Antioxidationslösungsmittel ausgetauscht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lösungsmittel verwendet wird, das mit einem organischen Bindemittel für einen magnetischen Aufzeichnungsträger kompatibel ist. ,
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Toluol verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der ,Austauschvorgang in einem extern gekühlten Tank durchgeführt wird.
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DE19792909366 1978-03-14 1979-03-09 Verfahren zum herstellen eines ferromagnetischen metallpulvers Withdrawn DE2909366A1 (de)

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