DE2914379C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Handhaben von
Flüssigkeitsquanten gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruches.
Ein solches Verfahren ist aus DE-OS 25 25 012
bekannt geworden.
Bei dem bekannten Verfahren wird ein System von Kammern
verwendet, die mit Quanten von Flüssigkeit gefüllt werden
können und die mit Leitungen untereinander verbunden sind.
In die Leitungen sind Ventile eingeschaltet, die durch
Einfrieren und Beheizen der darin enthaltenen Flüssigkeit
geschlossen bzw. geöffnet werden können.
Die Ventile, die bei dem bekannten Verfahren angewandt
werden, haben notwendigerweise eine gewisse Größe, so daß
sie bei einem gegebenen Raum nur in einer begrenzten Zahl
vorgesehen werden können. Dies führt zu Schwierigkeiten
bei großen operativen Einheiten, so wie diese beispielsweise
beim Dosieren oder beim Mischen bei klinischen Analysen
gebraucht werden. Häufig treten an den Ventilen
Dichtungsschwierigkeiten auf. Darüber hinaus erschwert das
Eintreten von Flüssigkeit in die Spalte zwischen den Einzelelementen
von Dichtungsorganen deren Reinhaltung. Dies
ist insbesondere dann nachteilig, wenn verschiedene Flüssigkeiten
durch ein und dasselbe Ventil hindurchgeleitet werden.
US-PS 29 19 710 offenbart eine Vorrichtung und ein hiermit
zu betreibendes Verfahren, wobei Mittel zum Kühlen und
damit zum Einfrieren einer Flüssigkeit vorgesehen sind,
ferner ein elektrisches Heizelement zum Auftauen. Dabei
wird das Einfrieren und das Auftauen der Substanz durch
abwechselndes Anwenden des Kühlaggregates wie auch des
Heizelementes vorgenommen. Die elektrischen Heizelemente
und das Kühlaggregat können dabei nicht gleichzeitig laufen.
Die Ventile können somit nicht bei ständigem Betrieb
der Kühlanlage allein durch Beheizen der Ventile geöffnet
oder geschlossen werden.
US-PS 26 46 065 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung,
bei dem eine zum Einfrieren vorgesehene Flüssigkeit
als Absperrmedium dient, im Unterschied zu jener Flüssigkeit,
die durch die Rohrleitungen strömt und deren Durchsatz
zu regeln ist. Auch dort muß während des Betriebes
das Kühlaggregat dann abgeschaltet werden, wenn die Dichtung
aufgetaut wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zu schaffen, bei dem das Schließen der einzelnen Ventile
durch Einfrieren herbeigeführt wird, wobei jedoch Quanten
von Flüssigkeit gehandhabt werden können, während die Kühlanlage
ständig im Betrieb ist; das Verfahren soll zuverlässig
und störungsfrei arbeiten und automatisierbar sein.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des
Hauptanspruches gelöst.
Das Ausrüsten des Ventiles
mit einem elektrisch regelbaren Heizelement versetzt das
Kühlaggregat in die Lage, kontinuierlich arbeiten zu können.
Das Öffnen und Schließen des Ventils wird ganz einfach mit Hilfe
eines elektrischen Regelsignales durchgeführt, und auf diese Weise
wird die Arbeitsweise des Ventiles in hohem Maße zuverlässig.
Darüber hinaus geht das Einfrieren der Flüssigkeit im Ventil
nach dem Abschalten der Heizung außerordentlich schnell vor sich,
da die Umgebung des Ventils ja bereits unterkühlt ist. Da das
Verfahren gemäß der Erfindung zum Manipulieren von Flüssigkeits-Chargen
im wesentlichen auf dem Öffnen und Schließen von Ventilen
in den Rohrleitungen beruht, erlaubt das elektrische Regeln
(oder Steuern) der Ventiltätigkeit, daß das derartige Behandlungssystem
automatisch arbeitend gestaltet werden kann.
Die Überführung einer Charge von Flüssigkeit von einem Volumen
(Raum) zu einem anderen wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren
vorteilhafterweise dadurch ausgeführt, daß der Überführweg aus
Leitungen und/oder Volumina besteht, die zunäscht wenigstens
teilweise frei von Flüssigkeit sind; sofern Flüssigkeit überführt
wird, wird der Flüssigkeitsstrom durch vorausgegangenes
Einfrieren des Ventiles am Absperrpunkt eingefroren, wobei die
Flüssigkeit, die am Ventil ankommt, unverzüglich einfriert und
die Leitung absperrt. Ein derartiges Ventil, das die an ihm
ankommende Flüssigkeitsströmung absperrt, ist derart gestaltet,
daß die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit hierin wirksam
abgesenkt wird. Es muß gleichzeitig derart eng in einer Dimension
sein, daß sein "Durch- und Durch-Frieren" (d. h. sein Frieren
bis zum Kern der Flüssigkeitsströmung hin) unverzüglich
stattfindet. So sollte beispielsweise die Abmessung des Ventiles
bei der Behandlung von wäßrigen Flüssigkeiten weniger als
0,5 mm betragen. Am besten verwendet man Ventile mit dem sehr
kleinen Durchtrittsquerschnitt von 0,05 bis 0,1 mm. Abweichend
von Standardventilen hat ein enges Ventil dieser Art drei funktionale
Stadien: Es ist entweder ganz auf, wenn das Heizelement
in Betrieb ist, oder für Gasströmung nur dann geöffnet, wenn das
Heizelement abgeschaltet ist, oder völlig geöffnet, wenn die
Flüssigkeit im Ventil eingefroren ist. Ein enges Ventil hat die
weiteren Vorteile geringen Energiebedarfes sowie geringen Bedarfes
an totem Raum und kleiner Abmessungen. Alle diese Vorteile
lassen es gut geeignet erscheinen für die Behandlung kleinster
Quanten von Flüssigkeiten. Es sei jedoch vermerkt, daß
sämtliche Ventile bei dem erfindungsgemäßen Flüssigkeitsbehandlungssystem
auf gar keinen Fall dynamisch schließende Ventile
sein dürfen von jener Art, die zuvor beschrieben wurden: Ihre
Anwendung kann beschränkt bleiben auf jene Punkte, bei welchen
ein rasches Absperren des Flüssigkeitsflusses erwünscht ist.
Das Reinigen kann zu Beginn durch ein Spülen weiterhin beschleunigt
werden. Hierzu kann zunächst ein Volumen mit einer flüchtigen
Flüssigkeit verwendet werden, die dann mit Hilfe der Gasströmung
evaporiert wird. Das Reinigen und Trocknen des Volumens
wie auch sein Füllen mit der Flüssigkeits-Charge, die abgegeben
werden soll, kann völlig unabhängig von dem gleichzeitig in anderen
Bereichen des Systems ablaufenden Vorgang ausgeführt werden.
Die einzelnen Verfahrensschritte werden hierdurch wesentlich
beschleunigt. Die Flüssigkeits-Charge, die abgegeben werden
soll, wird in das Volumen nach der Trocknungsphase durch die
Hilfsleistungen eingeführt, und das in der Leitung vorhandene
Ventil, das als Ausgangsweg dient, schließt dynamisch, nach
dem Füllen des Volumens. Die Abwandlungen, die möglicherweise
beim Grad des Füllens dieses Ventiles auftreten können, wie
auch die möglichen Verschlechterungen der gefrorenen Flüssigkeit,
sind ohne Bedeutung, da die in den Ventilen gefrorene
Flüssigkeit bei der weiteren Behandlung der Flüssigkeits-Charge
nicht länger eingeschlossen ist. Als Hilfsflüssigkeit kann wiederum
eine geeignete Anti-Gefrier-Flüssigkeit ausgewählt werden.
Insbesondere kann als Hilfsflüssigkeit ein Lösungsmittel benutzt
werden, das eine Komponente des abzugebenden Flüssigkeitsquantums
ist, wobei eine Zumischung der Hilfsflüssigkeit zum
Flüssigkeitsquantum keinen Nachteil verursacht. Um das Handhaben
der Flüssigkeiten im System voll und ganz in den Griff zu
bekommen, ist es vorteilhaft, die Abgabe des Flüssigkeitsquantums
durch einen Mechanismus zu überwachen, der unabhängig
vom Betrieb der Ventile ist. Ein derartiger Mechanismus besteht
aus einem Durchfluß- oder einem Differentialdruck-Meßkreis, der
an die Rohrleitungen angeschlossen ist und der beispielsweise
mit Hilfe von druckempfindlichen piezoresistiven Elementen, die
in den Leitungen montiert sind, ausgeführt wird. Das Voranschreiten
des Flüssigkeitsquantums im System kann auf der Grundlage
der aus einem solchen Meßkreis abgegebenen Signale überwacht
werden und die Ankunft des Flüssigkeitsquantums kann mit
Sicherheit ermittelt werden, bevor man zum nächsten Verfahrensschritt
übergeht.
Das Überwachen des Handhabungssystems kann weiterhin verfeinert
werden durch Beobachten des Arbeitens des einzelnen Ventiles
mit Hilfe der diesem zugeordneten Betriebszustands-Meßkreisen.
Sobald dies geschehen ist und während der Übergang von Flüssigkeiten
in beschriebener Weise überwacht wird, erhält man ständige
Informationen über das Geschehen in jedem Bereich des
Systems; jegliche Störungen, die irgendwo auftreten können,
werden somit augenblicklich erfaßbar.
Sowohl im Hinblick auf die Überwachung des Systemes wie auch
auf die Überwachung der Verwendung als Heizelemente in den Ventilen
ist es vorteilhaft, elektrische Widerstände einzusetzen.
Das Kühlen der Leitungen zum Zwecke des Abschließens wird durch
Unterbrechen des durch die Widerstände hindurchtretenden elektrischen
Stromes vorgenommen. Besteht der Widerstand aus Thermistorverbindungen,
so läßt sich der Ventil-Arbeitsablauf durch
Ausnutzung der Thermistoreigenschaften des Widerstandes überwachen.
In der Praxis wird das Überwachen durch Beobachten des
Widerstandswertes des Widerstandes mit Hilfe derart geringer
Spannungen durchgeführt, die keinen erheblichen Einfluß auf
die Temperatur des Ventils selbst hat. Es ist andererseits auch
möglich, die Ventile mit getrennten Sensorelementen auszurüsten,
die Informationen bezüglich Veränderungen liefern, welche im
Betriebszustand des Ventils auftreten. In jedem Falle kann die
Überwachung auf elektronische Weise vorgenommen werden, so
daß sie keinerlei Einfluß auf den mechanischen Aufbau des
Behandlungssystems selbst hat.
Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Gerät zum
Durchführen des oben beschriebenen Verfahrens. Dieses
Gerät ist versehen mit einem integralen System von Kammern
zum Lagern oder zur Behandlung von Flüssigkeitsquanten,
ferner mit Leitungen, die die Kammern verbinden und deren
jede Leitung zwischen den einzelnen Kammern mit Ventilen
ausgerüstet ist, die ihrerseits mit einem Kühlaggregat
zusammenarbeiten, so daß die Ventile durch Einfrieren und
Beheizen der hierin enthaltenen Flüssigkeit betrieben
werden. Das Gerät ist dadurch gekennzeichnet, daß jedes
einzelne Ventil unabhängig voneinander betätigbare
elektrische Heizelemente aufweist.
Es ist ferner möglich, die verschiedenen Ausführungsformen
des Systems durch entsprechend weiteres Ausbauen und
Verändern des Gerätes in die Tat umzusetzen. So lassen
sich z. B. im Hinblick auf das besonders rasche Absperren
eines im System voranschreitenden Flüssigkeitsstromes
Ventile verwenden, deren Durchflußquerschnitte wenigstens
in einer Richtung derart eng bemessen sind, daß die am
leeren, vorgekühlten Ventil ankommende Flüssigkeit augenblicklich
einfriert. Es ist ferner im Hinblick auf die
Regelung und Überwachung der Arbeitsweise des Systemes
vorteilhaft, als Heizelemente für die Ventile elektrische
Widerstände einzusetzen und die Ventile und Leitungen mit
Meßkreisen auszustatten, durch welche die Behandlungsoperationen
in den verschiedenen Bereichen des Systemes
kontinuierlich verfolgt werden können.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Gerätes besteht darin, daß die Ventile
unter Verwendung von Komponenten gebildet wurden, welche
Filmwiderstände aufweisen, so daß verschiedene Ventile,
die zu dem System gehören, mit Hilfe einer einzigen
Komponente gebildet werden. Derartige
Ventile haben vorzugsweise sehr geringe Abmessungen, wobei
große Anzahlen derartiger Ventile auf geringstem Raum untergebracht
werden können. Da weiterhin blättchenförmige Komponenten,
welche Widerstände enthalten, billig in der Herstellung
sind, sind der Verwendung derartiger Ventile auch vom
Preis her keinerlei Grenzen gesetzt. So wird z. B. der Preis
eines einzelnen Ventiles je nach Größe nur zwischen einem
Zehntel und einem Tausendstel des Preises eines entsprechenden
Magnetventiles liegen. Es ist daher bei Verwendung von
Widerstände enthaltenden Komponenten möglich, sogar vergleichsweise
komplexe Geräteteile zu bauen, die mit kleinen Flüssigkeitsquanten
arbeiten, und die als kompakte Einheiten ohne irgendwelche
beweglichen Teile ausgeführt sind und ausschließlich
auf elektrische Regelung basierend arbeiten.
In der Praxis kann das Vorsehen von Ventilen in den Rohrleitungen
unter Zuhilfenahme von Widerstände umfassenden Komponenten
dadurch verwirklicht werden, daß die Komponente gegen eine
Außenfläche hin angeordnet ist, wobei die Ventile zwischen dieser
Außenfläche und den Widerständen in der Komponente gebildet
werden. Die andere Seite der Komponenten ist in diesem Falle
an das Kühlaggregat angeschlossen, das auf einem Temperaturwert
gehalten werden kann, der während der gesamten Zeit unter
dem Gefrierpunkt der zu handhabenden Flüssigkeit liegt. Sobald
sich dann der zwischen der Fläche und der Komponente vorhandene
Spalt mit Flüssigkeit füllt, werden die Ventilpunkte automatisch
gegenüber den Widerständen gebildet, während die Spalte
zwischen den Widerständen ständig einfrieren.
Eine sehr vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Gerätes ist dadurch gekennzeichnet, daß das Gerät wenigstens
eine Einheit umfaßt, die aus Lager- oder Behandlungsvolumina
besteht, wobei die Volumina prallelgeschaltet sind durch
deren Zusammenschalten unter Verwendung von Verbindungsleitungen
zwischen zwei parallelen Hauptleitungen, und wobei jede
Verbindungsleitung mit einem Ventil ausgerüstet ist. Eine derartige
Anlage kann zur Speicherung von Flüssigkeitsquanten verwendet
werden; da die Ventile mangels beweglicher Teile extrem
klein gestaltet werden können, lassen sich derartige Einheiten
als kompakte Batterien von Zellen bauen, die außerordentlich
große Anzahlen von kleinen Lagervolumina identischer Größe umfassen.
So kann das Gerät ein großes Probenregister umfassen,
von dem aus jedes gewünschte Flüssigkeitsquantum für jede gewünschte
Behandlung entnommen werden kann. Die aus Speichervolumina
zusammengesetzten Einheiten können z. B. die Gestalt
von rechteckigen Parallelepipeden aufweisen, die sowohl die
Speichervolumina als auch die Hauptleitungen und hierzu gehörenden
Verbindungsleitungen umfassen. Die die Ventile parallel
schaltenden Leitungen, die mit derselben Hauptleitung zusammengeschaltet
sind, werden in einem solchen Falle besonders vorteilhaft
unter Verwendung einer einzelnen Komponente gebildet,
welche Filmwiderstände aufweist. Diese vereinfacht den Aufbau
des Gerätes ganz merklich, insbesondere dann, wenn die Anzahl
der Speichervolumina hoch ist. Die Ventile können in der Praxis
beispielsweise dadurch verwirklicht werden, daß die Verbindungsleitungen,
die innerhalb des die Speichervolumina umfassenden
Blocks verlaufen, zu den Flächen des Blocks weitergeführt werden,
sowie dadurch, daß die Öffnungen der Leitungen dadurch abgeschlossen
werden, daß man die die Widerstände enthaltenden
Komponenten hierauf plaziert. Die Widerstände stellen sodann
auf der Fläche des Blocks die notwendigen Durchflußpassagen dar,
die die Öffnungen der Leitungen verbinden und die mittels eines
elektrischen Stromes, welcher durch die Widerstände fließt, geöffnet
werden können. Die ständig eingefrorenen Bereiche trennen
wiederum wirksam die Strömungspassagen, die zu den einzelnen
Verbindungsleitungen führen, voneinander.
Die Erfindung kann ferner dahingehend weiter entwickelt werden,
daß das betreffende Gerät auf der Seite der Einheit, die aus
Speichervolumina zusammengesetzt ist, auch Volumina zum Abgeben
und Mischen von Flüssigkeits-Chargen umfaßt. Die Abagevolumina
(abgebende Kammern) können in einer Einheit angeordnet werden,
die parallele Volumina umfaßt, die mit Verbindungsleitungen mit
Ventilen ausgerüstet sind und die jeweils von unterschiedlicher
Größe sind. Darüber hinaus kann man derartige Systeme miteinander
verbinden, die aus in Serie geschalteten parallelen Volumina
bestehen, wobei die Abgabemöglichkeiten des Gerätes weiterhin
gesteigert werden. Da dasjenige, was normalerweise abgegeben wird,
in der Regel aus Flüssigkeitsquanten besteht, welche in den Speichervolumina
gespeichert sind, ist es angezeigt, die Abgabeeinheit
neben der Einheit zu plazieren, die aus Speichervolumina
besteht, so daß sie eine gemeinsame Hauptleitung haben. Hierdurch
wird der Abstand zwischen Speichervolumen und Abgabeeinheit
sehr stark verringert. Der Zweck des im Gerät enthaltenen
Mischvolumens besteht wiederum darin, verschiedene Flüssigkeitsquanten
miteinander in gewünschten Verhältnissen kombinieren zu
können. Es ist vorteilhaft, das Mischvolumen dicht bei der Abgabeeinheit
anzuordnen; beim Überführen der abgegebenen Flüssigkeits-
Chargen zum Mischvolumen lassen sich dieselben Leitungen
verwenden. In diesem Falle spült die zuletzt überführte Flüssigkeit
auch die Leitungen und die Abgabevolumina.
Sofern das Gerät weiterhin Volumina zur Inkubation der miteinander
gemischten Flüssigkeitsquanten umfaßt, kann es auch dazu verwendet
werden, um Reaktionen zwischen den Flüssigkeiten auszuführen.
Die Inkubationsvolumina können parallel zueinander angeordnet
werden, um eine Batterieeinheit zu schaffen, die in ihrem
Aufbau dem oben beschriebenen, batterieartigen Speichergerät
entspricht. Auf diese Weise können in Verbindung mit den
Inkubationsvolumina ähnliche Komponenten mit Filmwiderständen
verwendet werden, um die Ventile in den Verbindungsleitungen
zu bilden.
Damit die Rekaktionen beobachtet werden können, die in den Inkubationsvolumina
stattfinden, muß das Gerät ein getrenntes Überwachungsvolumen
enthalten, das dicht bei den Inkubationsvolumina
angeordnet ist. Das Überwachungsvolumen kann eine derart
kleine Kapazität haben, daß die Flüssigkeitsmenge, die von dem
Inkubationsvolumen zum Überwachungsvolumen überführt werden muß,
nur ein Bruchteil des Gesamtvolumens der Flüssigkeitsmischung
darstellt, die im Inkubationsvolumen reagiert. Es ist sodann
vorteilhaft, derart zu arbeiten, daß die Flüssigkeits-Charge aus
dem Überwachungsvolumen unmittelbar nach dem Messen entfernt
wird, bevor die nächste Messung nach einem gewissen Zeitintervall
ausgeführt wird, das möglicherweise vom Ergebnis der Erfassung
abhängt, wonach eine neue Flüssigkeitsprobe aus dem Inkubationsvolumen
abgezogen wird. Da das Erfassungsvolumen ferner leicht
durchgespült werden kann, läßt sich ein einzelnes Erfassungsvolumen
verwenden, um gleichzeitig den Fortschritt zahlreicher
getrennter Reaktionen zu beobachten. Das Gerät kann dazu eine
Mehrzahl von Einheiten umfassen, die aus Speicher- und Abgabeeinheiten,
Mischvolumina und Inkubationseinheiten bestehen, die
gemeinsam nur ein einziges Erfassungsvolumen erfordern. Da die
Ventile, die zu einem derartigen Analysegerät gehören, elektronisch
geregelt werden können, ist die Arbeitsweise des Gerätes
eine voll automatisierbare.
Das erfindungsgemäße Gerät ist gut geeignet zum Ausführen der
chemischen Naßanalyse mit kleinen Flüssigkeits-Chargen. Die Erfindung
kann insbesondere sehr gut in der klinischen Chemie
eingesetzt werden, insbesondere als elektronisch kontrollierbares
Analysegerät, daß ohne irgendwelche bewegten mechanischen
Teile arbeitet.
Der klinischen Analyse werden aus einer großen Anzahl von
Flüssigkeitsproben eine oder mehrere Komponenten bestimmt; ferner
werden auf der Grundlage der Ergebnisse Wiederholungen und Überprüfungen
oft durchgeführt wie auch Komplementärmessungen gemacht.
Die Bestimmung einer jeden Komponente umfaßt verschiedene
Lagerungs-, Abgabe-, Kombinier-, Misch- und Trennvorgänge,
die an Flüssigkeits-Chargen durchgeführt werden müssen.
Allgemein ausgedrückt sind logische Vorgänge mit den Flüssigkeiten
durchzuführen, die in hohem Maße der Automation bedürfen.
Moderne Mikrocomputer bieten keinerlei Schwierigkeiten bezüglich
des Programmierens der Handhabung bei einem solchen
Maß von Komplexität, bei welchem die analytischen oder klinischen
Chemiker mit manuellen Verfahren arbeiten. Bei bestehenden
analytischen Analysegeräten kann jedoch bezüglich der Handhabung
getrennter Flüssigkeits-Chargen eine elektrische Kontrolle
nicht durchgeführt werden; dies liegt in erster Linie
daran, daß Magnetventile mit großem totem Raum und hohen Stückpreisen
verwendet werden. Deshalb werden die quantitativen und
logischen Vorgänge in bezug auf die Flüssigkeitsquanten in
erster Linie mechanisch ausgeführt, und zwar entweder durch
kontinuerliches Fördern der Flüssigkeiten in parallelen Kanalsystemen
und durch deren Zusammenführung in T-Stücken, also ohne
bewegte mechanische logische Elemente, oder durch mechanisches
Bewegen getrennter Behälter oder miteinander gekoppelter Behälter,
zwischen denen die Flüssigkeiten immer noch auf mechanische
Weise mittels verschiedener Arten von Pipetten durch die
Luft gefördert werden. Mit Hilfe derartiger mechanischer logischer
Handhabungen können nur die entscheidendsten, am meisten
durchgeführten Verfahrensschritte in der Flüssigkeitsbehandlung
ausgeführt werden, und zwar auch dann noch meistens
in streng konstanter Folge.
Bei getrennten Systemaufgaben der Zuverlässigkeit und Genauigkeit
sind ebenfalls zahlreiche Kompromisse notwendig, veranlaßt
durch die vielfältigen mechanischen Operationen; demgemäß
leidet die Qualität der Analyse. Außerdem verursachen ausscheidbare
getrennte Stoffe gesteigerte Handhabungskosten. Bei
dem kontinuierlichen Strömungssystem besteht ein großes Problem
wiederum im hohen Verbrauch von Reagenzien sowie in den Fehlern,
die durch Rückstände von vorausgegangenen Flüssigkeitsquanten
bei der Behandlung der folgenden Flüssigkeitsquanten
verursacht werden. Um zu brauchbaren Ergebnissen zu gelangen,
müssen diese Fehler durch außerordentlich konstante Arbeitsbedingungen
und eine sehr hohe Computerkapazität beseitigt werden.
Ohne Änderungen des Aufbaues ist ein nennenswertes Umprogrammieren
unmöglich, obgleich andererseits die Betriebslogistik,
die aus einem kohärenten System von Durchgängen und
kontinuierlicher Strömung besteht, für ihre hohe Genauigkeit
des Betriebes bekannt ist. Es sei weiter erwähnt, daß beide
Systeme vom Folgetyp sind, d. h. daß das eine Ereignis streng auf
das andere in vorbestimmter Reihenfolge folgt. Parallele Fälle
sind nur durch Verbinden verschiedener Reihensysteme in paralleler
Weise erreichbar, wobei der Aufwand des Systems ansteigt,
ohne daß sich dessen Flexibilität vergrößert.
Die zu dem Analysegerät gehörenden Detektoren, wie die üblicherweise
verwendeten optischen Detektoren, können theoretisch mit sehr
geringen Flüssigkeitsvolumina arbeiten. Sowohl im Hinblick auf
die begrenzte Verfügbarkeit von Probenmaterial als auch auf den
Verbrauch von Reagenzien wäre es wünschenswert, die notwendige
Flüssigkeitsmenge so klein wie möglich zu halten. In der klinischen
Chemie, in welcher das übliche Probenmaterial aus Blut
besteht, sind zahlreiche unterschiedliche Tests an einer Probe
durchzuführen. Die Genauigkeit bestehender Abgabe- und Handhabungssysteme
erlaubt jedoch in der Regel nicht die Anwendung
irgendwelcher Flüssigkeitsmengen unterhalb der Größenordnung
eines Milliliters.
Genaugenommen können bestehende automatische Analysegeräte nicht
einmal als automatisch, sondern nur als mechanisiert betrachtet
werden, da es normalerweise nicht möglich ist, die typischen
Funktionen der Automation auszuführen: Rückführung, Selbstkontrolle
oder Selbstkorrektur. Diese Mängel gehen auf die Beschränkungen
der Flüssigkeits-Handhabungssysteme zurück. Aus
demselben Grund ist es beispielsweise nicht möglich, Detektoren
in wirksamer Weise einzusetzen, da die Probe zum Minimieren
der Flüssigkeitsoperationen den Detektor auch dann belegt,
wenn keine Messung ausgeführt wird. Der größte Nachteil der
heute verwendeten Flüssigkeitsbehandlungssysteme besteht im
Mangel von Lager- und Handhabungssystemen, die trotz des Fortschrittes
der logischen Technologie in modernen Computern dem
RAM (Random Access Memory) entsprechen. Die gewünschten Objekte,
die der Automation von klinischen Flüssigkeitsbehandlungssystemen
zugeordnet sind, wurden beispielsweise in dem Bericht
von T. D. Kinney and R. S. Melville "Mechanization, automation
and increased effectiveness of the clinic laboratory" (U.S.
Department of Health, Education and Welfare, Publication No.
(NIH) 78-145), definiert. Dort wird auf Seite 8 von dem System
das folgende gefordert:
- 1) Es soll genaue, wiederholbare Ergebnisse erbringen.
- 2) Es soll eine genügend große Kapazität haben, um verschiedene Tests hintereinander mit minimalem Zeitabstand zwischen Probeneinbringung und Ergebnis durchführen zu können.
- 3) Es sollen kleine Proben pro Analyse einsetzbar sein (25 Milliliter oder weniger).
- 4) Es soll damit möglich sein, in das System Notproben einzuführen, und zwar ohne Unterbrechung der laufenden analytischen Untersuchungen.
- 5) Es soll dabei eine zuverlässige Probenidentifizierung zwischen Eingang und Ausgang ermöglichen.
- 6) Es soll Mechanismen zur Fehlerbestimmung und Verfahren zur Standardisierung aufweisen.
- 7) Jeder Verfahrensschritt soll in einem automatisierten Verfahren überwacht werden, um irgendwelche abnormalen Funktionen zu erfassen.
- 8) Es soll höchst zuverlässig sein und geringste Wartungsanforderungen haben.
Bei dem gemäß der Erfindung ausgeführten Analysegerät lassen
sich die obengenannten Einzelaufgaben lösen und gleichzeitig
die Nachteile der vorbekannten Geräte vermeiden. Dies beruht
auf der Tatsache, daß die Handhabung von Flüssigkeitsquanten
auf deren Überführen ausschließlich mit Hilfe von Differentialdruck
ohne irgendwelche bewegten Teile geschieht. Das Überführen
sowie weitere Handhabungen der Flüssigkeit wird direkt
elektronisch gesteuert; die Überwachung von Flüssigkeitsoperationen
und anderen Handhabungen ist ebenfalls auf elektronische
Weise vorgesehen. Deshalb ist es sehr vorteilhaft, einen Computer
einzusetzen, um das Analysegerät zu regeln, wobei Lagerung,
Abgeben sowie andere Verfahrenschritte der Handhabung programmiert
werden können, um automatisch vorgenommen zu werden. Das
Analysegerät kann darüber hinaus kontinuierlich programmiert
wiedergeregelt und ferngesteuert werden. Die Abwesenheit bewegter
Teile steigert die Zuverlässigkeit des Analysegerätes
und vermindert dessen Herstellungskosten. Da die Flüssigkeits-Chargen,
die zu behandeln sind, äußerst klein sind, läßt sich
der Detektor in bezug auf die Zeitausnutzung sehr wirksam verwenden
und die Betriebskosten sind sehr gering. Aus demselben
Grunde können die Speichervolumina in Gestalt eines Probenregisters
untergebracht werden, das mehrere tausend, von den
Patienten genommene Proben aufnimmt. Sofern die Proben auf
Wasser-Basis beruhen und ihre Gefrierpunkte nahe beieinanderliegen,
läßt sich das Arbeiten der Ventile leicht überprüfen;
es bestehen keinerlei Bedenken dagegen, sie an ein und dasselbe
Kühlsystem anzuschließen, sofern dies im Hinblick auf den
Aufbau des Analysegerätes anderweitig möglich ist. Jede gewünschte
Probe kann aus dem Register überführt werden zu
automatischer Behandlung und, falls gewünscht, lassen sich die
Ergebnisse leicht und schnell durch Wiederholen der betreffenden
Messung kontrollieren.
Die Erfindung ist anhand der Zeichnung näher erläutert. Darin
ist im einzelnen folgendes dargestellt:
Fig. 1 veranschaulicht die aus Lagervolumina zusammengesetzte
Einheit.
Fig. 2 zeigt die Einheit gemäß Fig. 1 in Draufsicht.
Fig. 3 zeigt eine Schnittansicht gemäß der Schnittlinie III-III
in Fig. 2.
Fig. 4 zeigt eine Schnittansicht gemäß der Schnittlinie IV-IV
in Fig. 2.
Fig. 5 zeigt ein plattenförmiges Element, das Filmwiderstände
enthält.
Fig. 6 zeigt genau wie Fig. 4 in einer Schnittansicht einen
Teil der Einheit, die aus Lagervolumina zusammengesetzt
ist, und gegen deren Seitenfläche eine Komponente gemäß
Fig. 5 gelegt ist.
Fig. 7 zeigt ein Schema eines Analysegerätes gemäß der Erfindung,
bestehend aus Volumina sowie aus mit Ventilen ausgestatteten,
diese miteinander verbindenden Leitungen.
Fig. 8 zeigt das Schaltbild, das die Durchführung einer RIA-Bestimmung
durch das erfindungsgemäße Gerät veranschaulicht.
In Fig. 1 erkennt man ein blockförmiges, rechtwinkliges
Parallelepiped 1, das eine batterieartige Einheit mit Lagervolumina
2 darstellt. Die Lagervolumina 2, die zu der Einheit
gehören, sind zwischen zwei Hauptleitungen parallelgeschaltet
durch Verbinden ihrer beiden Enden über Verbindungsleitungen
mit Ventilen an die genannten Hauptleitungen. Die Enden der Lagervolumina
2 sind auf der Seite 3 des rechtwinkeligen Blocks
1 angeordnet; die Hauptleitungen der Volumina wurden durch die
Seite 4 in den Block hineingeführt, wobei die Leitungsenden
5, 6 in Fig. 1 sichtbar sind.
Der Aufbau von Block 1 gemäß Fig. 1 ist in seinen Einzelheiten
noch besser aus den Fig. 2 bis 4 erkennbar. Die Lagervolumina
2 sind von zylindrischer Gestalt und erstrecken sich von
der Seite 3 des Blockes zur gegenüberliegenden Seite 7. Die
Hauptleitungen der Volumina gehen hauptsächlich ins Innere des
Blockes 1, benachbart und parallel zu den Seiten 3 und 7. Die
Teile parallel zu den Seiten sind in den Zeichnungen durch die
Bezugszeichen 8 und 9 angedeutet. Am Ende der Teile 8 und 9
kehren die Hauptlinien um parallel zu dem Lagervolumina 2 und
steigen zur Fläche des Blockes auf den Seiten 3 und 7 an. Die
Öffnungen auf Seite 3, die zur Hauptleitung gehören, sind in
den Zeichnungen mit 10 und 11 bezeichnet. Die Bezugszeichen
12 und 13 bedeuten ferner Öffnungen, die über die Kanäle 14
und 15 mit den Eingangspunkten 5 der Hauptleitung auf der Seite
4 des Blockes in Verbindung stehen. Die andere Hauptleitung
ist auf Seite 7 mit beiden Enden an den geradlinigen Teil 8,
9 der jeweiligen, innerhalb des Blockes verlaufenden Hauptleitung
angeschlossen. Jeder Verbindungskanal 16, 17 läuft in kurzer
Entfernung entlang der Seitenfläche des Blockes 1. Auf der
Seite 3 sind die zu den Verbindungskanälen gehörenden Öffnungen
18 und 19 erkennbar.
Block 1 gemäß den Fig. 1 bis 4 arbeitet nicht für sich allein
als Einheit zum Lagern von Flüssigkeits-Chargen. Deshalb
sind die Enden der Lagervolumina 2 auf den Seiten 3 und 7 dicht
verschlossen; die darin eingeschlossenen Volumina kommunizieren
mit dem den Block 1 umgebenden Raum somit nur durch ihre engen
Verbindungs- und Hauptleitungen. Außerdem muß jede Verbindungsleitung
16, 17 mit einem Ventil zwischen Lagervolumen und
Hauptleitung ausgerüstet sein, mit dessen Hilfe das Lagervolumen
geöffnet und geschlossen werden kann. (Es sei hier nochmals
daran erinnert, daß der Ausdruck "Volumen" gleichbedeutend mit
dem Ausdruck "Kammer" oder "Raum" ist.) Um die Ventilpunkte zu
bilden, wird die blättchenartige Komponente 20 gemäß Fig. 5
verwendet. Diese umfaßt rechteckige, filmartige elektrische
Widerstände 21. Die Widerstände 21 sind zwischen einem gemeinsamen,
filmartigen Leiter 22 sowie Bereiche 23, die mit leitendem
Material überzogen sind, parallel geschlossen. Die Widerstände
können aus jeglichem Material bestehen, das bei Filmwiderständen
Verwendung findet. So können sie beispielsweise
aus einer Mischung von Edelmetalloxyden bestehen. Die die Basis
von Widerständen und Leitern der Komponente 20 bildende Platte
kann beispielsweise aus Aluminiumoxyd bestehen.
Die Ventile werden mit Hilfe der Komponente 20 gebildet, und
zwar dadurch, daß die Komponente gegenüber den Öffnungen 10
bis 13, 18 bis 19 auf Seite 3 des Blockes 1 plaziert wird,
so daß die Filmwiderstände 21 die Öffnungen zu je zwei und zwei
gruppiert überdecken. Fig. 6 zeigt eines der Ventile, das auf
diese Weise für den Verbindungskanal 16 gebildet ist. Zwischen
Seitenflächen 3 und der Komponetenfläche 20 befindet sich isolierendes
Material 27, während gegenüber dem Widerstand 21 ein
separater Transistorwiderstand 25 derart angeordnet ist, daß
eine schmale Passage 26 zwischen diesen Widerständen gebildet
wird. Gegen den Boden von Komponente 20 ist ein Kühler 27 angelegt.
Dieser kann ständig auf einer Temperatur gehalten werden,
die unterhalb des Gefrierpunktes der durch die Verbindungsleitung
16 zu leitenden Flüssigkeiten liegt. Die Leitung 21 auf
der Komponente wie auch die Punkte 23, die mit leitendem Material
überzogen sind, sind über die Leitungsdrähte 28 an eine
Spannungsquelle angeschlossen. Die Leitungen des Thermistorwiderstandes
25 sind in Fig. 6 nicht bezeichnet.
Die Komponente gemäß Fig. 5 liegt auf Seite 3 des Blockes 1 an,
insgesamt sechs parallele Ventile darstellend, von denen vier
zu den Verbindungsleitungen 16 und zwei zu der Hauptleitung
auf dieser Seite gehören. Eine ähnliche Komponente wird auf
der gegenüberliegenden Seite 7 des Blockes angeordnet.
Das Arbeiten des Ventils beruht auf der Temperaturregelung
im Kanal 26, das mit Hilfe des elektrischen Widerstandes 21
und des Kühlers 27 durchgeführt wird. Kühler 27 hält die Umgebung
des Ventiles ständig auf einer Temperatur, die sich unterhalb
des Gefrierpunktes der Flüssigkeit befindet, welche in
den Verbindungsleitungen 16 transportiert wird. Ein elektrischer
Strom, der durch Widerstand 21 fließt, erzeugt jedoch Wärme, so
daß der Kanal 26 offengehalten wird. Sofern der elektrische
Strom abgeschaltet wird, während die Verbindungsleitung 16
flüssigkeitsgefüllt ist, friert Kanal 26 unverzüglich ein und
schließt damit ab. Ist andererseits Verbindungsleitung 16 in
dem Augenblick, in dem der Strom abgeschaltet wird, leer, so
verbleibt das Ventil für Gasströmungen offen. Es wird jedoch
sofort dann gefrierschließen, wenn ein Flüssigkeitsstrom an
Kanal 26 ankommt. Das Ventil hat somit drei funktionale Stellungen:
Es kann völlig geöffnet sein, es kann für Gasströmungen
offen sein oder es kann für Gas als auch für Flüssigkeit offen
sein. Die Aufgabe des Thermistorwiderstandes 25 besteht darin,
den Betriebszustand des Ventils zu überwachen und ein Signal
zu erzeugen, das Änderungen des in Kanal 26 vorhandenen Aggregatzustandes
anzeigt.
Fig. 7 veranschaulicht ein Gerät, das aus Leitungen sowie aus
hieran angeschlossen Volumina aufgebaut ist; das Gerät dient
dem Lagern und der Analyse von Flüssigkeitsquanten. Die kleinen
Kreuzlinien in den Leitungen stellen Ventile dar, die entsprechend
dem in Fig. 6 veranschaulichten Grundprinzip ausgeführt
sind. Die Kreuze bedeuten Hochleistungsventile, die dynamisch
geschlossen werden können. Dies bedeutet, daß die vorgekühlten
Ventile sofort gefrierschließen, sobald die Flüssigkeit diese
betreffende Stelle erreicht hat. Die durch eine einfache Kreuzlinie
angedeuteten Ventile stellen Ventile geringen Widerstandes
dar, die dazu dienen, bei stationärer Flüssigkeit zu
schließen. Das Gerät gemäß dieser Figur umfaßt eine Lagereinheit,
die aus vier Lagervolumina 33 besteht, die mittels Verbindungsleitungen
29, 30 zwischen zwei parallele Hauptleitungen
31, 32 angeschlossen sind, und in welcher Einheit die Verbindungsleitungen
mit Niedrig-Widerstands-Ventilen 34 ausgestattet
sind, während die Hauptleitungen Hochleistungs- oder Hoch-Kraft-
Ventile 35 enthalten. Die Lagereinheit kann gemäß Fig. 1
bis 6 ausgeführt sein. Die Hauptleitung 32 der Lagereinheit
steht mit einer Abgabeeinheit in Verbindung, die aus zueinander
parallelen und verschieden dimensionierten Volumina 36 zusammengesetzt
ist. Jedes Volumen 36 läßt sich durch Ventile 37, 38
von den anderen, zur Abgabeeinheit gehörenden Volumina sowie
von den Hauptleitungen 32 und 39 trennen. Die Hauptleitung 39
schließt die Abgabeeinheit an das Mischvolumen 40 an, und zwar
an dem unter Bezugnahme auf die genannte Lagereinheit gegenüberliegenden
Ende, und in welches die Menge der gespeicherten
Flüssigkeit, die von der Abgabeeinheit abgegeben wurde, überführt
werden kann. Die beiden Hauptleitungen 32 und 39 sind
ferner an Hilfsleitungen 41 bis 43 angeschlossen, die beidseits
der Abgabeeinheit liegen und die es erlauben, daß eine Hilfsflüssigkeit
in Verbindung mit dem Abgeben verwendet wird. Die
Hilfsleitung 42 ist mit einem Hoch-Kräfte-Ventil 44 ausgestattet,
während die Hilfsleitungen 41 und 43 Niedrig-Widerstands-
Ventile 45 und 46 aufweisen, hinter welchen sich die Leitungen
in zwei Teile verzweigen. In der Hauptleitung 39 sind weiterhin
zwei Niedrig-Widerstands-Ventile 47 und 48 verzweigt.
Hinter der Abgabeeinheit, die aus den parallelen Volumina 36
besteht, ist im Gerät eine weitere Abgabeeinheit genau entsprechenden
Aufbaus plaziert. Diese Einheit liegt zwischen den
Hauptleitungen 49 und 50 und besteht aus drei parallelen, verschieden
dimensionierten Volumina 51 und aus den Ventilen 52
und 53. An die Hauptleitungen 49 und 50 sind mit Ventilen ausgerüstete
Hilfsleitungen 54 bis 56 angeschlossen, und die Leitung
49 enthält weiterhin zwei Niedrig-Widerstands-Ventile 57
und 58. Außerdem sind mit der Hauptleitung 50 vier Leitungen
59 parallelen Eingangs angeschlossen, die Niedrig-Widerstands-
Ventile 60 enthalten sowie druckempfindliche piezoresistive
Elemente 61, welche Signale auf der Basis liefern, auf der der
Transport von Flüssigkeitsquanten in den Leitungen geregelt
und gesteuert werden kann. Die Flüssigkeitsquanten, die in
die aus dem Volumina 51 gebildeten Abgabeeinheiten abgegeben
werden, sollen in das Mischvolumen 40 überführt werden. Diese
Überführung wird am besten durch die Hauptleitungen 49 und 39
durchgeführt, so daß die in Rede stehende Flüssigkeit ein solches
Flüssigkeitsquantum vor sich her in das Mischvolumen
schiebt, das zuvor in irgendeines der Volumina 36 abgegeben
wurde, wobei die zuletzt hindurchtretende Dilutionsflüssigkeit
das Spülen der Leitungen und der Abgabevolumen 40 ist die Hilfsleitung
63, die mit Hoch-Kraft-Ventil 62 ausgerüstet ist, durch
welches das dynamische Verschließen des Mischvolumens bewirkt
wird.
Die Arbeitsweise des Gerätes als Analysegerät basiert auf Reaktionen,
die zwischen den Flüssigkeitsquanten stattfinden, welche
in das Mischvolumen 40 eingeführt werden, sowie auf deren
Beobachtung. Zu diesem Zweck umfaßt das Gerät eine Inkubationseinheit,
die aus parallelen Inkubationsvolumina 64 besteht. Diese
Einheit ist in ihrem Aufbau der genannten Lagereinheit
gleichwertig, die aus den Volumina 33 besteht. Sie umfaßt somit
zwei Hauptleitungen 65 und 66, deren erste über die Leitung
67 an das Mischvolumen 40 angeschlossen ist. Die Inkubationsvolumina
64 sind durch Anschlußleitungen 69 und 70, die
ihrerseits Niedrig-Widerstands-Ventile aufweisen, an die genannten
Hauptleitungen angeschlossen. Um die Reaktionen beobachten
zu können, ist neben der Inkubationseinheit ein Detektorvolumen
61 angeordnet, das einen wesentlich kleineren Rauminhalt
als die Inkubationsvolumina 64 hat. Das Detektorvolumen
71 kommuniziert über die Leitung 72 mit der Hauptleitung
65, an die eine Abzugsleitung 74 mit Hoch-Kraft-Ventil 73 angeschlossen
ist; durch diese Leitung wird das Detektorvolumen
sofort nach dem Durchführen der Messung abgezogen.
Der Transport von Flüssigkeits-Chargen oder Flüssigkeitsquanten
in dem in Fig. 7 dargestellten Gerät wird mit Hilfe von
Differentialdruck durchgeführt, der in den Leitungen aufgebracht
wird. Das Prinzip besteht dann darin, daß die Ventile
auf dem gewünschten Überführungswege mit Hilfe der elektrischen
Widerstände offengehalten werden, während alle kreuzenden Leitungen
geschlossen gehalten werden. Das in Überführung befindliche
Flüssigkeitsquantum kann an einem Hoch-Kraft-Ventil durch
Unterkühlen des betreffenden Ventils im voraus abgestoppt werden,
wobei dies unverzüglich durch die ankommende Flüssigkeitssäule
gefriergeschlossen wird. Sodann kann der elektrische Strom
an einem anderen Ventil auf dem genannten Überführweg, der nun
flüssigkeitsgefüllt ist, abgesperrt werden, wodurch die Flüssigkeit
zwischen diesen Ventilen eingesperrt wird. Sobald es wiederum
gewünscht wird, die Flüssigkeit voranzutreiben, so werden
die Ventile dadurch geöffnet, daß die in ihnen befindlichen Eistropfen
mit Hilfe des elektrischen Stromes durchgesägt werden.
Wird mit dem Gerät das Abgeben zweier Flüssigkeitsquanten in
den Abgabeeinheiten vorgenommen, die aus den Volumina 51 und
36 bestehen sowie das Mischen der Flüssigkeitsquanten und deren
Dilution im Mischvolumen 40, so besteht der erste Schritt darin,
die Abgabevolumina sowie die Leitungen 49 und 39 zu reinigen.
Zu diesem Zweck kann ein reines Lösungsmittel der in den Flüssigkeitsquanten
vorliegenden Art verwendet werden. Bezüglich
desjenigen Teiles der Abgabeeinheit, die aus den Volumina 36
besteht, wird dies dadurch durchgeführt, daß durch die Leitung,
die aus den Kanälen 54, 49, 39 und 43 besteht, reines Lösungsmittel
hindurchgeführt und, nach dem genügenden Reinigen der
Leitung und der Volumina 36, die Ventile 57, 47, und 43 geschlossen
werden. In diesem selben Zusammenhang kann man mit
Hilfe der Ventile 37 und 38 ständig jene Abgabevolumina schließen,
die in dem in Rede stehenden Abgabeprozeß nicht benötigt wird.
Sodann werden die Ventile 46 und 44 der Hilfsleitungen 41 und 42
geöffnet und das Lösungsmittel aus dem Volumen 36 dadurch abgezogen,
daß in dieses Volumen durch die Hilfsleitungen zunächst
Gas und eine leicht flüchtige Austauschflüssigkeit, und schließlich
reines trockenes Gas eingeleitet wird, und zwar solange,
bis das Volumen ausgetrocknet ist. Die Eignung der Trocknung
kann mit Hilfe des Ventils 44 dadurch geprüft werden, daß dies
zunächst nicht beaufschlagt wird. Tritt sodann ein Gefrieren
dieses Ventiles auf, was sich anhand der Beobachtung einer verminderten
Gasströmung erkennen läßt, so ist das Trocknen fortzusetzen.
Das Reinigen, Spülen und Trocknen der Volumina 59
und 40 kann auf genau die gleiche Weise durchgeführt werden. Das Füllen
des Volumens 36 mit in einer der Volumina 33 gespeicherter
Flüssigkeit - wobei diese Flüssigkeit eine Komponente der herzustellenden
Mischung ist -, wird durch die Hauptleitung 32
durchgeführt. Nach dem Füllen des Volumens 36 bis zu seinem
Fassungsvermögen erreicht der Flüssigkeitsstrom das Hoch-Kraft-
Ventil 44 in der Hilfsleitung 42, und dieses Ventil schließt sofort.
Sodann wird auch Ventil 34 in der Verbindungsleitung des
zugehörenden Speichervolumens geschlossen. Das Füllen des Volumens
51 mit einer anderen Mischungskomponente wird in gleicher
Weise mit Hilfe der Hilfeleitungen 56 und 55 durchgeführt.
In diesem Stadium werden die Komponenten der zu bildenden Mischung
in den Volumina 51 und 36 in das leere Mischvolumen
40 mit Hilfe reinen Lösungsmittels durchgeführt, das durch
die Leitungen 59 und 50 eingebracht wird. Um dies zu erreichen,
werden die genannten Ventile, mit Hilfe des Lösungsmittels geschlossen,
geöffnet, wobei das Lösungsmittel die Flüssigkeitsquanten
vor sich her in das Volumen 40 schiebt. Dabei spült das
Lösungsmittel die in die Volumina 51 und 36 abgegebenen Flüssigkeiten
quantitativ in das Volumen 40; beim schließlichen
Füllen dieses Volumens führt es die Dilution der Mischung bis
zu dem gewünschten Volumen aus. Das Volumen 40 wird dann abgesperrt,
wenn die Mischung am Ventil 62 ankommt. Der Fehler, der
auf das Füllen dieses Ventils in unterschiedlichen Maßen zurückzuführen
ist, ist gering, da dieses Ventil im Vergleich zum
großen Fassungsvermögen des Volumens 40 nur ein sehr geringes
Fassungsvermögen hat.
Das Verfahren und das Gerät zum Handhaben von Flüssigkeitsquanten
gemäß der vorliegenden Erfindung lassen sich in Verbindung
mit zahlreichen Arten analytischer Methoden anwenden,
und zwar unabhängig von der Betriebsweise des Detektors. So
kann z. B. der Radio-immunologische Test (RIA), der auf der
Radioaktivität beruht, in der durch Fig. 8 veranschaulichten
Art und Weise ausgeführt werden. Diese Figur zeigt schematisch
die wichtigsten Funktionseinheiten des Analsysegerätes. Die
Proben, Normen und Reagenzien sind in den Registern 75 bis 77
gespeichert, die über die Abgabeeinheiten 78 und 79 mit der
Dilutionseinheit 80 in Verbindung stehen, die das Verfahren
beinhaltet. Die Dilutionseinheit kann z. B. einen Mischer umfassen
sowie einen hier angegliederten Dispenser (Abgabeeinheit),
der von dem Mischer bis zu dem Fassungsvermögen gefüllt
wird, das durch das Dilutionsspülen bestimmt ist. So
lassen sich beispielsweise 2/3 des Flüssigkeitsquantums, das
im Mischer enthalten ist, in den Dispenser überführen, der
wiederum in eines der Inkubationsvolumina in Register 81 entleert
wird. Das eine Drittel, das im Mischer verblieben ist,
wird weiterhin verdünnt durch Füllen des Mischers mit dem jeweiligen
Reagenz und durch Entleeren des Dispensers wie zuvor.
Auf diese Weise wird erreicht, daß eine Dilution von 1 : 3 aus
dem Probenregister 75 zum Inkubationsregister 81 überführt
wird. Es versteht sich, daß das Dilutionsverhältnis mit Hilfe
des Entleerverhältnisses völlig frei gewählt werden kann.
Die Inkubation findet in herkömmlicher Weise statt; in ihrem
Verlauf wird ein Teil der Radioaktivität an eine der beteiligten
Komponenten gebunden. Die gebundenen und löslichen Fraktionen
werden in Separator 82 voneinander getrennt; dies kann
z. B. auf der Bindung von Magnetteilen elektromagnetisch vorgenommen
werden, die an der Trennungsstation während der Dauer
des Auswaschens der löslichen Fraktion verbleiben, worauf die
Partikel mit einer kleinen Flüssigkeitsmenge direkt zum Detektor
83 überführt werden, von dem mehrere vorhanden sein können.
Die gebundene Fraktion - noch am häufigsten Gegenstand der Messung
in einem erfindungsgemäßen Gerät - läßt sich leicht zu
einer solchen kleinen Menge konzentrieren, daß ein Gammastrahlen-
Halbleiterdetektor als Detektor verwendet werden kann. Dieser
Detektortyp ist in konventionellen Zählern nicht anwendbar, in
welchen Reagenzgläser oder dergleichen mechanisch bewegt werden,
und zwar aufgrund des großen Volumens.
Die Regelelektronik, wie beispielsweise ein Mikrocomputer 84
findet sich ebenfalls in den Figuren. Das automatische RIA-
Gerät, das hier beschrieben ist, kann derart programmiert werden,
daß nur diese Regelvorgänge, Prüfungen und Normierungen,
die sonst die mit deren Bestimmung befaßte Person manuell zu
erledigen hätte, vornimmt. Dies ergibt sich daraus, daß bei
diesem Gerät alle Reagenzien, auch solche, die nur selten gebraucht
werden, automatisch verfügbar sind.
Claims (14)
1. Verfahren zum Handhaben von Flüssigkeitsquanten, wobei
die Quanten in einem System gehandhabt werden, das eine
Anzahl von Kammern (2, 33, 36, 40) zum Lagern oder zur
Behandlung der Quanten umfaßt, ferner eine Anzahl von
Rohrleitungen (8, 16, 29-32, 39, 49), die die Kammern
miteinander verbinden, wobei jede Leitung zwischen zwei Kammern
mit einem Ventil (26, 34, 47, 57, 62) ausgerüstet
ist, das mit einem Kühlaggregat (27) zusammenarbeitet,
und zwar derart, daß die Ventile durch Einfrieren und Beheizen
der hierin enthaltenen Flüssigkeit betätigt werden,
und wobei die Überführung eines Quantums der Flüssigkeit
in eine ausgewählte Kammer innerhalb des Systems dadurch
ausgeführt wird, daß das betreffende Ventil auf dem Wege
des Quantums geöffnet und das Quantum in die genannte
Kammer durch eine Druckdifferenz bewegt wird, die über
die Wegstrecke hin herrscht, dadurch gekennzeichnet, daß
die einzelnen Ventile unabhängig voneinander elektrisch
aufgeheizt werden, während sich das Kühlaggregat in ständigem
Betrieb befindet, so daß die Vorgänge des Überführens
und Absperrens allein durch elektrisches Regeln der Heizenergie
erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Überführung eines Flüssigkeitsquantums in dem System auf
dem Überführungswege vorgenommen wird, der aus Leitungen
(39, 63) und/oder aus Volumina (36, 40) besteht, und der
wenigstens teilweise von Flüssigkeit geleert ist, und daß
der Flüssigkeitsstrom durch Kühlen des Ventiles (62) am
Unterbrechungspunkt im voraus unterbrochen wird, wobei die
an der Stelle des Ventiles ankommende Flüssigkeit sofort
einfriert und die Leitung abschließt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Überführung des Flüssigkeitsquantums in
dem System mit Hilfe eines Strömungs- oder Differentialdruckmeßkreises
überwacht wird, der an die Leitung angeschlossen ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Arbeitsablauf der Ventile (26) mit Hilfe
von diesen zugeordneten Betriebszustands-Meßkreisen überwacht
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als
Heizelemente für die Ventile (26) elektrische Widerstände
(21) verwendet werden, wobei das Kühlen eines Ventiles zum
Schließen einer Leitung durch Unterbrechen des elektrischen
Stromes vorgenommen wird, der durch den Widerstand fließt,
und daß der Thermistor des Wiederstandes zum Überwachen des
Betriebszustandes des Ventiles ausgenutzt wird.
6. Gerät zum Durchführen des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
mit einem integralen System von Kammern (2, 33, 36, 40)
zum Lagern oder zur Behandlung von Flüssigkeitsquanten, ferner
mit Leitungen (8, 16, 29, 32, 39, 49), die die Kammern verbinden
und deren jede Leitung zwischen den einzelnen Kammern mit Ventilen
(26, 34, 47, 57, 62) ausgerüstet ist, die ihrerseits mit einem
Kühlaggregat (27) zusammenarbeiten, so daß die Ventile durch Einfrieren
und Beheizen der hierin enthaltenen Flüssigkeit betrieben
werden, dadurch gekennzeichnet, daß jedes einzelne Ventil unabhängig voneinander
betätigbare elektrische Heizelemente (21) aufweist.
7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das
System Ventilpunkte (26, 44, 62) aufweist, deren Querschnitt
derart eng in wenigstens einer Richtung bemessen
ist, daß die am Eingangsventil ankommende Flüssigkeit im
voraus auf einen Temperaturwert abgekühlt wird, der unter
dem Gefrierpunkt der Flüssigkeit liegt, so daß die Flüssigkeit
sofort einfriert und die Leitung absperrt.
8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitungen
an einen Durchfluß- oder Differentialdruckmeßkreis
angeschlossen sind, mittels welchem die Überführung von
Flüssigkeitsquanten im System beobachtet werden kann.
9. Gerät nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Heizelemente der Ventile (26) elektrische Widerstände
(21) umfassen, und daß die Ventile an Meßkreise angeschlossen
sind, mit denen deren Betrieb beobachtet werden
kann.
10. Gerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ventile unter Verwendung von Komponenten (20) gebildet sind,
die Filmwiderstände aufweisen, und daß eine Mehrzahl von Ventilen,
die zu dem System gehören, unter Verwendung einer
einzelnen Komponente geschaffen werden.
11. Gerät nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente (20), die Filmwiderstände umfaßt, gegen eine
Fläche (3) plaziert wird, so daß die Ventile (26) in Intervallen
zwischen der genannten Fläche und den Widerständen
(21) auf der Komponente gebildet werden, und daß die andere
Seite der Komponente an ein Kühlaggregat (2) angeschlossen
ist, das ständig auf einer Temperatur unter dem Gefrierpunkt
der zu handhabenden Flüssigkeit gehalten werden kann.
12. Gerät nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gerät wenigstens eine Einheit umfaßt, die aus
Lager- oder Behandlungsvolumina besteht und wobei die Volumina
parallelgeschaltet sind durch deren Anschließen mittels
Verbindungsleitungen (16, 17, 29, 30) zwischen zwei parallele
Hauptleitungen (8, 9, 31, 32) und wobei jede der Verbindungsleitungen
mit einem Ventil (26, 34) ausgerüstet ist.
13. Gerät nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ventile (26) in zueinander parallelen Verbindungsleitungen
(16), die an ein und dieselbe Hauptleitung (8)
angeschlossen sind, mit Hilfe einer Komponente (20) gebildet
sind, welche Filmwiderstände aufweist.
14. Gerät nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gerät auf einer Seite der Einheit, die aus Lagervolumina
(33) besteht, auch Volumina (36, 40, 64, 71) zur
Abgabe und zum Mischen von Flüssigkeitsquanten sowie zum
Erfassen umfaßt, wobei das Gerät gestaltet ist für die
Analyse, Bestimmung Identifizierung mit elektronisch
regelbarer Funktion und ohne Verwendung mechanisch beweglicher
Teile.
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