DE2918729A1 - Polykristallines, lichtdurchlaessiges aluminiumoxid, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung in einer hochdruckdampfentladungslampe - Google Patents

Polykristallines, lichtdurchlaessiges aluminiumoxid, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung in einer hochdruckdampfentladungslampe

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Description

Die Erfindung betrifft polykristallines,lichtdurchlässiges Aluminiumoxid mit einer ausgezeichneten Lichtübertragung (in-line), ein Verfahren zur Herstellung des Aluminiumoxids und die Verwendung des Aluminiumoxids für Hochdruck-Dampfentladungslampen.
Aus US-PS 3 026 210 ist ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem,lichtdurchlässigem Aluminiumoxid bekannt, bei dem man feinteiliges Aluminiumoxid hoher
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Reinheit mit einer geringen Menge MgO vermischt und die Mischung dann bei ainer Temperatur von mehr als 1700°C, vorzugsweise 1800 bis 195O°C in einer Wasserstoff atmosphäre brennt. Gemäß US-PS 3 792 142 gibt man außer MgO noch La3O3 und Y2°3 zu ^er Mischung und brennt diese. Die Zugabe von MgO, La3O3 und Y2°3 zur Erniedrigung der Brenntemperatur ist somit bekannt. In allen Fällen sind jedoch die Kristallkörner in dem gesinterten Aluminiumoxidkörper verhältnismäßig fein, so daß die in-line-Lichtübertragung niedrig ist und man daher bei der Verwendung eines solchen Aluminiumoxids als Umhüllung für eine Hochdruckdampfentladungslampe eine befriedigende Lampeneffizienz (Lumen/Watt, nachfolgend abgekürzt mit lm/i nicht erzielt wird.
Zur Erhöhung der in-line-Lichtübertragung wird gemäß US-PS 3 935 495 ein Verfahren gelehrt, bei dem die gebramrl Oberfläche eines polykristallinen lichtdurchlässigen Aluminiumoxids mit einem geschmolzenen Flußmittel chemisch poliert wird. Gemäß diesem Verfahren wird zur Entfernung von Oberflächenunebenheiten des gebrannten Aluminiumoxidkörper; die gebrannte Aluminiumoxidoberfläche mittels Alkalisalzen oder Borsäure zur Erhöhung der in-line-Lichtübertragung erhöht, so daß die Lampeneffizienz der Hochdruckdampfentladungslampen verbessert werden kann, jedoch ist es bei diesem Verfahren erforderlich, die Oberfläche des gesinterten Aluminiumoxidkörpers chemisch mit einem geschmolzenen Salz, das hochkorrosiv ist, zu behandeln, z.B. mit Natriumborat, so daß diese Stufe kompliziert ist und die Produktionskosten hoch sind. Obwohl durch polykristallines lichtdurchlässiges Aluminiumoxid die in-line-Lichtübertragung
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Copy ^AD ORiGINAL
in dem Maße erhöht wird, wie die Korngröße größer wird, erhöht sich dabei auch die Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers, so daß durch die große Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers eine Lichtstreuung eintritt, wenn man ein solches Aluminiumoxid als Umhüllung in einer Hochdruckdampfentladungslampe verwendet und die Lampeneffizienz erniedrigt wird. Daher wird bevorzugt, daß die Oberflächenrauheit so klein wie möglich ist. Es besteht deshalb ein Bedürfnis nach einem polykristallinen lichtdurchlässigen Aluminiumoxid mit einer .ausgezeichneten Lampeneffizienz, bei dem die Korngröße in einem gewissen Maße vergrößert wird und die Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers gering ist.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst, nach der es erstmals möglich ist, ein polykristallines lichtdurchlässiges Aluminiumoxid zu erhalten mit einer hohen in-line-Lichttransmission und einer ausgezeichneten Lampeneffizienz, indem man die Oberflächenrauheit des gebrannten polykristallinen lichtdurchlässigen Aluminiumoxids sehr fein hält und die Korngröße der Aluminiumoxidkristallkörner verhältnismäßig groß macht.
Die Erfindung betrifft ein polykristallines lichtdurchlässiges Aluminiumoxid mit einer durchschnittlichen Korngröße der Aluminiumkristallkörner von nicht weniger als 20 um und einer durchschnittlichen Obe'rf lächenrauheit des gebrannten Körpers von nicht mehr als 1/10 der maximalen Korngröße der Aluminiumkristallkörner sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Aluminiumoxids und dessen Verwendung in einer Hochdruckdampfentladungslampe.
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Es wurde gefunden, daß man ein polykristallines lichtdurchlässiges Aluminiumoxid mit einer besonders hervorragenden Lampeneffizienz erhalten kann, wenn man das kompoundierte Pulver, das hauptsächlich aus Aluminiumoxid besteht, unter genau definierten Brennbedingungen brennt, so daß die Korngröße des Aluminiumoxids in einem gewissen Maße größer wird und die Oberflächenrauheit sehr fein wird und die Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers nicht mehr als 1/10 der maximalen Korngröße der AIuminiumoxidkristallkörner ausmacht. Zunächst wird ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen polykristallinen lichtdurchlässigen Aluminiumoxids gezeigt.
Zu cC-Aluminiumoxidpulver mit einer Korngröße von nicht mehr als 1 um, vorzugsweise etwa 0,1 bis 1 um, und einer Reinheit von mehr als 99,5 % werden die nachfolgend noch erläuterten Additive zugegeben und die erhaltene Masse wird gründlich vermischt, und die Mischung wird dann zu einer gegebenen Form verformt und im Vakuum oder in einer Wasserstoffgasatmosphäre oder Atmosphäre von dissoziertem Ammoniakgas gebrannt.
Das Brennen wird wie folgt durchgeführt:
Der erste Brennvorgang wird durchgeführt bei einer Temperatur von etwa 1500°C, vorzugsweise 1300 bis 1500°C, währen 1 bis 3 Stunden, oder indem man die Temperatur in einer Geschwindigkeit von etwa 50°C/h innerhalb des Temperaturbereiches von 1300 bis 15000C erhöht, und dann wird ein zweites Brennen durchgeführt, bei dem man die Temperatur schnell erhöht und zwar mit einem Erhöhungsgrad von nicht niedriger als 200°C/h, vorzugsweise 300°C/h bis iOOO°C/h,
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zumindest innerhalb des Temperaturbereiches von 1400 bis 170O0C, worauf die Temperatur dann 1 bis 15 Stunden bei 1650 bis 19000C aufrechterhalten wird, oder indem man die Temperatur in einer Geschwindigkeit von nicht weniger als 200°C/h, vorzugsweise 300°C/h bis iOOO°C/h, oder mit einer niedrigen Geschwindigkeit von 50 C/h innerhalb des Temperaturbereiches von 1650 bis 1900 C erhöht.
Die wichtigste Tatsache zur Kontrolle der Oberflächenrauheit und der Korngröße des polykristallinen lichtdurchlässigen Aluminiumoxids beim erfindungsgemäßen Verfahren besteht in der Wahl der Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit zwischen 1400°C und 17000C. Es ist besonders wichtig, zur Erzielung der feinen Oberflächenrauheit' und zur Verbesserung der in-line-Lichtübertragung, daß die Temperatursteigerungsgeschwindigkeit zumindest zwischen 14000C und 1700 C nicht weniger als 200°C/h ausmacht, wobei, wie bereits erwähnt, die bevorzugte Temperatursteigerungsgeschwindigkeit 300°C/h bis iOOO°C/h beträgt.
Als Additive können Magnesiumoxid alleine, Magnesiumoxid und Yttriumoxid, Magnesiumoxid und Calciumoxid und dergleichen vorzugsweise verwendet werden, aber es wird noch mehr bevorzugt, Lanthanoxid und Yttriumoxid zusammen mit Magnesiumoxid zuzugeben. Die Menge des in diesem Falle verwendeten Additives beträgt vorzugsweise 0,01 bis 0,2 Gew.-% von jeweils Magnesiumoxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid, um die Lichtübertragung zu verbessern. Das als Ausgangsprodukt verwendete Aluminiumoxidpuiver kann ein Ά. -Aluminiumoxid oder ein ^-Aluminiumoxid sein, wobei im Falle von ^-Aluminiumoxid es erforderlich ist, dieses Aluminiumoxid vorher bei einer Temperatur von 1150°C bis 13000C an der Luft zu calcinieren, um die Korngröße auf etwa 0,1 bis 1 um zu erhalten. Weiterhin wird es bevorzugt, um die
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Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers im Makrobereich gleichförmig zu machen, daß nach dem Verformen des kompoundierten Pulvers zu einer gegebenen Form die Oberfläche des Formkörpers mechanisch geglättet wird.
Die für die vorliegende Erfindung wesentlichen Begrenzungen werden nachfolgend erklärt.
Ist die durchschnittliche Teilchengröße der Aluminiumoxidkristallkörner kleiner als 20 um, wird die Lichtstreuung au: grund der Teilchengrenzen in dem Sinterkörper größer und di< in-line-Lichtübertragung wird erniedrigt, und deshalb soll die durchschnittliche Teilchengröße nicht kleiner als 20 um betragen. Ist weiterhin die durchschnittliche Teilchenrauheit des gebrannten Körpers größer als 1/10 der maximalen Korngröße der Aluminiumoxidkristallkörner, erhöht sich die Lichtstreuung aufgrund der Oberfläche des gebrannten Körpers und die in-line-Lichtübertragung. wird erniedrigt, und deshalb soll die durchschnittliche Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers nicht größer als 1/10 der maximalen Korngröße des Aluminiumoxidkristallkornes ausmachen.
Wenn die Temperatursteigerungsrate zumindest im Bereich zwischen 14000C und 17000C weniger als 200°C/h beträgt, erhöht sich die Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers zusammen mit einem Kornwachstum der Aluminiumoxidkristallkörner und dadurch nimmt auch die Lichtstreuung an der Ober fläche des gebrannten Körpers zu, so daß die Temperaturerhöhungsrate zwischen 14000C und 170O0C nicht weniger als 200 C/h ausmachen soll.
Der Grund, warum der Temperaturbereich, innerhalb dessen die Temperatursteigerungsrate nicht weniger als 2000C betragen soll, wenigstens 1400 bis 1700°C umfaßt, ist der folgende: Das-Kornwachstum der Aluminiumoxidkristallkörner
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ist in diesem Temperaturbereich am bemerkenswertesten und dadurch, daß man die Temperatur innerhalb dieses Temperaturbereiches schnell erhöht, wird die Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers klein trotz des Kornwachs·- tums.. Als Brennatmosphäre ist es erforderlich, ein Vakuum, Wasserstoffgas oder dissoziertes Ammoniakgas zu verwenden, um Hohlstellen in dem Sinterkörper zu vermeiden und die. in-line-Lichttransmission zu verbessern. Bei der Temperatur von mehr als 1500 C bei dem ersten Brennen wachsen die Aluminiumkristallkörner in einem gewissen Maß, die Kontrolle des Kornwachstums während des nachfolgenden Brennens wird schwierig und ein unnormales Kornwachstum findet statt,wodarch die in-line-Lichtübertragung erniedrigt wird. Daher ist eine Temperatur von mehr als 1500°C bei dem ersten Brennvorgang nicht bevorzugt. Wird der zweite Brennvorgang bei einer Temperatur von weniger als 1650 C durchgeführt, so kann man kein ausreichend dichtes Produkt erhalten, während bei einer Temperatur von mehr als 1900°C ein merkliches Kristallwachstum stattfindet und ein Aufbrechen der Korngrenzen erfolgt, und eine solche Temperatur daher auch nicht günstig ist.
In der nachfolgenden Zeichnung bedeuten:
Fig. 1 eine Kurve, welche die Oberflächenrauheit des
gebrannten Körpers eines erfindungsgemäßen ' polykristallinen Aluminiumoxids zeigt, und
Fig. 2 eine Kurve, welche die Oberflächenrauheit
eines gebrannten Körpers eines üblichen Produktes zeigt.
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Das nachfolgende Beispiel beschreibt die Erfindung, ohne diese zu beschränken.
BEISPIEL
Ein röhrenförmiges polykristallines lichtdurchlässiges Aluminiumoxid mit einer Länge von 114 mm, einem äußeren Durchmesser von 9,50 mm und einer Dicke von 0,8 mm wurde unter den in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Bedingungen hergestellt. Dabei wurde als Ausgangsmaterial ^"Aluminiumoxid verwendet.
Die durchschnittliche Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers, die maximale Korngröße und die durchschnittliche Korngröße der Aluminiumoxidkristallkörner, die in-line-Lichtübertragung, die Lampeneffizienz bei Verwendung in einer Hochdrucknatriumdampfentladungslampe von 400 Watt wurden gemessen und die Ergebnisse sind in der Tabelle erhalten.
Als Vergleichsproben wurden zwei polykristalline lichtdurchlässige Aluminiumoxidrohre hergestellt, bei denen die durchschnittliche Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers größer als 1/10 der Aluminiumoxidkristallkörner betrug und die Ergebnisse mit diesen Röhren werden auch in der folgenden Tabelle gezeigt. Weiterhin werden die Eigenschaften eines üblichen Produktes in der Tabelle gezeigt.
Die Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers wurde mittels einer Meßvorrichtung zum Messen der Oberflächenform (hergestellt von der Tokyo Seimitsu K.K.) Surfcom 6OB im Anschluß an ein Verfahren zum Messen der Oberflächenrauheit
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gemäß JIS B0601 (1970) gemessen, nachdem man einen Durchschnittswert von 10 Punkten der Standardlänge 1 mm längs der Axialrichtung des Rohres bestimmt.
Die maximale Teilchengröße und die durchschnittliche Teilchengröße der Aluminiumoxxdkristallkörner wurde durch mikroskopische Untersuchung der gebrannten Körperoberfläche bestimmt. '
Die in-line-Lichtübertragung wurde wie. folgt gemessen:
Die Röhre wurde in zwei Teile in axialer Richtung aufgeteilt und das Verhältnis der Intensität des einfallenden Lichtes und des übertragenen Lichtes beim Eintritt von Licht einer Wellenlänge von 600 nm (Nonameter) von einer konkaven Oberfläche der Röhre unter Verwendung eines Spektrophotometers vom Typ 323 (hergestellt von Hitachi Seisakusho K.K.) wurde bestimmt. In diesem Spektrophotometer vom Typ 323 wurde eine Wolframlampe als Lichtquelle verwendet und als lichtaufnehmender Teil wurde ein Photovervielfältiger verwendet. .
Der Wert für die Lampeneffizienz wurde bestimmt, indem man den gesamten Lichtfluß der unter Verwendung dieser Röhren verwendeten Hochdrucknatriumlampe von 400 Watt durch 400 teilte.
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TABELLE
CO O CO
Probe
Nr.		 Additiv 0,05 /ΟΛ Brennbedingung lärstes
3rennen		 Zweites
Brennen		 Temperaturerhöhungs
rate zwischen dem
ersten Brennen u.
dem zweiten Brennen
( C/h)		 At
mos
phäre
Gas		 Durch
schnitt
liche Rau-,
heit des
gebrann
ten Kör
pers (um)		 Korngröße des
Aluminiumoxids		 Durch-
BchnittL
KorngröE
se (um)		 in- I
line- e
Licht- :
über-
tragunc		 jampen-
äffi-
üienz
CLm/W)		 I ID
1 MgO 0,05 0,05 1,3000C
3 h		 l,700°C
5 h		 200 H2 6 Maximale
<orn-
jröße
(um)		 70 6,S 130 CX)
--J
K)
IG
2 0,1 0.,05 0,05 1,3000C
3 h.		 1,7000C
5h		 500 A* 3 100 45 6,9 130.
Vor
liegende
Erfin		 3 o,i 0,1 0,05 1,3000C
3 h		 1,7000C
5h		 1...000 Vakuum 5 70 65 6,0 128'
dung 4 0,1 0,1 0,1 1,4000C
2,5h		 1,72O0C
4 h		 300 .A* 7 85 80 6,5 129
5 0 ,15 0,1 0,1 1,4000C
2,5 h.		 1,72O0C
4 h		 500 H2 4 120 60 6,8 130
6 0 ,15 0,05 0,1 1,4000C
2,5 h		 1,72O0C
4 h		 1.000 A* 5 90 65 5,8 128
Ver
gleichs-		 7 0 ,15 0,1 0,05 1,3000C
5 h		 1,7000C
5h		 50 H2 15 95 85 2,9 119
probe 8 0,1 - 0,1 1,,4000C
2,5 h		 1.,7200C
4 h'		 150 H2 11 130 75 2,7 119
Probe de
Standes
d.Technil·		 9
1 		0,15 - - - - H2 11 100 30 1,6 117
- 80
A: Dissoziertes Äitrnoniakgas
Aus der Ergebnissen der Tabelle geht hervor, daß in allen Fällen die durchschnittliche Korngröße des Aluminiumoxids erfindungsgemäß größer als 20 um beträgt und somit verhältnismäßig groß ist, daß jedoch die' Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers nicht mehr als· 1/10 der maximalen Korngröße der Aluminiumoxidkristallkörner ausmacht, so daß die in-line-Lichtübertragung und damit auch die Lampeneffizienz groß sind« Bei den Vergleichsproben und der Probe des Standes der Technik ist die durchschnittliche Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers größer als 1/10 der maximalen Korngröße der Aluminiumoxidkristallkörner und dadurch ist die in-line-Lichtübertragung unbefriedigend und damit auch die Lampeneffizienz niedrig.
Das Ergebnis der Prüfung der Oberflächenrauhheit des gebrannten Körpers von Probe Nr. 5 gemäß der Erfindung wird in Fig. 1 gezeigt und die Oberflächenrauheit der Probe Nr. 9 des Standes der Technik wird in Fig. 2 gezeigt.
Aus den Messungen gemäß Fig. 1 und Fig. 2 wird ersichtlich, daß das erfindungsgemäß erhaltene Produkt eine sehr feine Oberflächenrauheit hat und glatt ist;
Wie bereits erwähnt, kann man erfindungsgemäß po3.ykristallines lichtdurchlässiges Aliuminiumoxid'erhalten, bei dem die Oberflächenrauheit eines gebrannten Körpers sehr gering ist und die Korngröße der Aluminiumoxidkristallkörner verhältnismäßig groß ist, und wobei die durchschnittliche Oberflächenrauheit nicht mehr als 1/10 der maximalen Korngröße der Aluminiumoxidmetallkörner beträgt t indem man feine kompoundierte Aluminiumoxidpulver mit einer hohen Reinheit mit einer Temperatursteigerungsrate von nicht weniger als 200°C/h zumindest innerhalb des Temperaturbereiches von
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140O0C bis 17000C erhitzt, so daß man ein polykristallines lichtdurchlässiges Aluniniumoxid mit einer hohen in-line-Lichttransmission erhält. Bei Verwendung eines solchen Aluminiumoxids in einer Hochdruckdampfentladungslampe wird die Lampeneffizienz verbessert und das Aluminiumoxid ist deshalb besonders geeignet als Umhüllung für Hochdruckdampf entladungslampen.
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Claims (5)

I1ATlO N TAN WALTK DR. ING. E. HOFFMANN (1930-19/6) . DIJ1L-I NG. W. EITLE · D R. Ri: R. NAT. K. H O F FMAN N · D I PL. -I N G. VV. LEMN D! PL.-I NG. K. Fu CIlS LU · D R. R E R. N AT. B. Ii AN S C N ARAB E LLASTRAS !it 4 (STEI! N IiAUS) · D-8000 MO M C Il Π N BT · TELE FO R (039) 911087 ■ TELEX 05-29619 (PATH E) P 32 094 o/fi NGK INSULATORS, Ltd. Nagoya City / Japan Polykristallines/lichtdurchlässiges Aluminiumoxid, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung in einer Hochdruckdampfentladungslampe Patentansprüche
1. Polykristallines, lichtdurchlässiges Aluminiumoxid gekennzeichnet durch eine durchschnittliche Teilchengröße des Aluminiumoxidkristallkorns von nicht weniger als 20 um und einer durchschnittlichen Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers von nicht mehr als 1/10 der maximalen Korngröße der Äluminiuraoxidkr istallkörner.
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2. Umhüllung für eine Hochdruckdampfentladungslampe, dadurch gekennzeichnet, daß sie polykristallines lichtdurchlässiges Aluminiumoxid enthält mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von nicht weniger als 20 um und einer durchschnittlichen Oberflächenrauheit des gebrannten Körpers von nicht mehr als 1/10 der maximalen Korngröße des Aluminiumoxidkristallkornes .
3. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem lichtdurchlässigem Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet , daß man kompoundierte Aluminiumoxidpulver aus hauptsächlich Aluminiumoxid zu einer gegebenen Form verformt, den Formkörper im Vakuum oder in einer Atmosphäre von Wasserstoffgas oder dissoziertem Ammoniakgas bei einer Temperatur innerhalb von 1500°C brennt und den einmal gebrannten Körper einem zweiten Brennvorgang bei einer Temperatur von 1650 bis 1900°C unterwirft, wobei zumindest die Temperatur im Bereich von 1400°C bis 17000C in einer Geschwindigkeit von nicht niedriger als 200°C/h erhöht wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß man die kompoundierten Pulver herstellt durch Zugabe von 0,01 bis 0,2 Gew.-% MgO, 0,01 bis 0,2 Gew.-I La2°3 und 0Z0"1 bis 0,2 Gew.-% Y2O^ zu Aluminiumoxidpulver mit einer Korngröße von nicht mehr als 1 um und einer Reinheit von mehr als 99,5 %.
5. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das zweite Brennen durchgeführt wird, indem man die Temperatur bei 1650 bis 1900 C 1 bis 15 Stunden aufrechthält.
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DE19792918729 1978-05-12 1979-05-09 Polykristallines, lichtdurchlaessiges aluminiumoxid, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung in einer hochdruckdampfentladungslampe Granted DE2918729A1 (de)

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