DE2924029C2 - - Google Patents

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DE2924029C2
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Description

Das gebräuchlichste Verfahren für die Verfestigung in Form von Körnchen oder Kugeln durch Zerstäubung von geschmolzenen Produkten ist unter der Bezeichnung "Spray-cooling" bzw. Sprühkühlung bekannt.
Die Zerstäubung des geschmolzenen Produkts kann mit Hilfe einer Düse oder Turbine bewirkt werden und die Kristallisation tritt durch Kühlung mit einem kalten Gasstrom, der entweder in gleicher Richtung oder im Gegenstrom zirkuliert, ein.
Mit dieser Technik ist es ganz einfach, in fester Form und mit einer engen Teilchengrößenverteilung Produkte zu erhalten, die bei Raumtemperatur fest sind, sowie Produkte, die bei Temperaturen von höher als 250°C schmelzen.
Schwieriger und teurer von der Investition her ist die Gewinnung von festen kugelförmigen bzw. sphäroidischen Teilchen, ausgehend von geschmolzenen Produkten mit langen Kristallisationszeiten.
Dieser Nachteil führt zu einer Verlängerung der Strecke, die die kleinen Tröpfchen des zerstäubten geschmolzenen Produkts in Kontakt mit dem Kühlgas, das die Verfestigung herbeiführt, zurücklegen müssen.
In einem derartigen Fall müssen die Kolonnen für die Sprühkühlung beträchtliche Höhen aufweisen, die sogar ca. 80 Meter erreichen können, was die Gefahr einer Verschmutzung der Umwelt und der Atmosphäre zur Folge hat, wenn die Abgase nicht einer Schrubberbehandlung unterzogen oder gewaschen werden, um die feinen, mit dem Abgas mitgeführten Feststoffe zurückzuhalten.
Zahlreiche andere Verfahren zur Herstellung fester Materialien in Form von Teilchen sind bekannt. So wird gemäß der DE-OS 22 18 113 ein Strom einer geschmolzenen Substanz in ein mit dieser unmischbares flüssiges Medium eingeführt, das eine Temperatur unterhalb der Verfestigungstemperatur der geschmolzenen Substanz besitzt. Hierbei wird die geschmolzene Substanz in dem flüssigen Medium Scherkräften ausgesetzt, wodurch eine rasche Kristallisation stattfindet. Aufgrund der raschen Kristallisation ist es jedoch nicht möglich, eine zufriedenstellende Kontrolle der Gestalt der Teilchen zu bewirken.
Die GB-PS 16 21 243 offenbart ein Verfahren, bei dem zuvor gebildete Tröpfchen eines homogenen kolloidalen Feststoff/ Flüssigkeitssystems in einem aufwärts gerichteten organischen Flüssigkeitsstrom eingeleitet werden, derart, daß die Tröpfchen durch diese organische Flüssigkeit unter Bildung von Gelteilchen dehydratisiert werden. Dieses Verfahren erlaubt es zwar, Teilchen mit einer annehmbaren Kugelform zu erhalten, besitzt jedoch Nachteile infolge der notwendigen weiteren Behandlung der erhaltenen gelierten Teilchen (Trocknen und Brennen) und der notwendigen Reinigung großer Mengen organischer Flüssigkeit, um sie zu der Dehydratationsstufe zurückführen zu können.
Schließlich wird gemäß der GB-PS 7 14 327 feinteiliger Harnstoff hergestellt, indem man unter Rühren eine Emulsion des flüssigen Harnstoffs in einem Öl bildet, und dann die Emulsion, indem man sie mit einem Öl bei einer niederigeren Temperatur mischt, einer Schockkühlung unterzieht. Nach diesen Verfahren werden jedoch lediglich feinteilige Kristalle ohne Ausbildung einer speziellen Form erhalten.
Ziel der Erfindung ist es, bei einem Verfahren zur Herstellung eines kugelförmigen Produkts, das bei Raumtemperatur fest ist und einen Durchmesser zwischen 1 und 5000 Mikron besitzt, die vorstehend geschilderten Nachteile zu vermeiden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines kugelförmigen Produkts, das bei Raumtemperatur fest ist und einen Durchmesser zwischen 1 und 5000 Mikron besitzt, wobei man eine Mischung aus dem geschmolzenen Produkt mit zumindest einer mit diesem nicht mischbaren und diesem gegenüber chemisch inerten Flüssigkeit in einem derartigen Mengenverhältnis herstellt, daß nach der Emulgierung das geschmolzene Produkt die dispergierte und die Flüssigkeit die kontinuierliche Phase bildet, und wobei man die dispergierte Phase sich verfestigen läßt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung durch Hindurchleiten durch ein Rohr mit einer Länge, die das 50- bis 100fache seines Innendurchmessers beträgt, unter turbulenten Strömungsbedingungen emulgiert, und daß man die Emulsion am Ausgang des Rohres zwecks Verfestigung der dispergierten Phase abschreckt.
Im allgemeinen liegt die die dispergierte Phase bildende Flüssigkeit in einem Anteil von zwischen 0,5 und 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die dispergierende Flüssigkeit, vor.
Das Verfahren besteht darin, eine Emulsion zwischen den miteinander nicht-mischbaren flüssigen Phasen zu bilden, indem man die Mischung durch ein Rohr von geeigneter Länge mit einem geeigneten Innendurchmesser unter Bedingungen einer turbulenten Strömung hindurchleitet.
Unter einer turbulenten Strömung ist die Bewegung eines Fluids bzw. einer Flüssigkeit in einem zylindrischen Rohr mit einer Reynolds-Zahl von größer als 3000 zu verstehen.
Am Auslaß des Rohrs wird die Emulsion derart abgeschreckt, daß eine augenblickliche Phasenänderung der dispergierten Phase herbeigeführt wird.
Das Abschrecken wird durch Vermischen mit einer, bei einer geeigneten Temperatur gehaltenen Flüssigkeit, die inert ist und die dispergierte Phase nicht auflöst, bewirkt und die Kühlung kann entweder in Richtung der Verlängerung des Rohrs oder in einem gerührten Gefäß erfolgen.
Diese Flüssigkeit kann die gleiche sein wie sie als kontinuierliche Phase verwendet wird.
Von dem Innendurchmesser des Rohrs hängt die Leistungskapazität des Verfahrens ab und nicht der maximale Durchmesser - der überhaupt nicht beeinflußt wird - der sphäroidischen Teilchen, die in der Emulsion gebildet werden. Auf jeden Fall muß der Innendurchmesser des Rohrs zumindest das 3- bis 4fache des maximalen Durchmessers der sphäroidischen Teilchen, die man erhalten möchte, betragen.
Unter den Temperaturbedingungen des Betriebs hängt der maximale Durchmesser der sphäroidischen Teilchen, die erhalten werden können, von der linearen Geschwindigkeit der Emulsion während des Hindurchströmens durch das Rohr, der Grenzflächenspannung, die zwischen den Flüssigkeiten entsteht, der Dichte und der Viskosität des Dispersionsmediums und der Viskosität der dispergierten Phase ab. Unter diesen Funktionen sind die wichtigsten Variablen jedoch die lineare Geschwindigkeit und die Grenzflächenspannung.
Bei gleichem Innendurchmesser des Rohrs, in dem die Emulsion gebildet wird, und bei gleicher Grenzflächenspannung entspricht einer Zunahme der linearen Geschwindigkeit eine Abnahme des maximalen Durchmessers der festen, in sphäroidischer Gestalt erzielbaren Teilchen, während bei Konstanthaltung der linearen Geschwindigkeit in dem Rohr mit dem gleichen Durchmesser der maximale Durchmesser der Teilchen mit der Abnahme der Grenzflächenspannung abnimmt.
Lediglich zur Veranschaulichung und zur Erzielung von Teilchen mit einem maximalen Durchmesser von geringer als 50 µm wurde bei linearen Geschwindigkeiten zwischen 2 und 20 m/Sek. mit Flüssigkeiten gearbeitet, die Grenzflächenspannungen zwischen 100 · 10-5 und 10 · 10-5 N/cm besaßen. In diesem Fall liegen die dispergierte Phase und die kontinuierliche Phase in Gewichtsverhältnissen von 0,1 bis 0,3 vor. Offensichtlich sollte zur Erzielung von Teilchen mit maximalen Durchmessern, die größer als die vorstehend angegeben sind, und insbesondere Teilchen, die größer als 1000 µm sind, bei niedrigeren linearen Geschwindigkeiten gearbeitet werden, die im allgemeinen zwischen 0,2 und 2 m/Sek. liegen, wobei man Flüssigkeiten mit einer Grenzflächenspannung von größer als 30 · 10-5 N/cm verwendet.
Arbeitet man unter diesen Bedingungen, so ist es möglich, die Produkte mit einer engen Teilchengrößenverteilung zu erhalten, bei denen der maximale Durchmesser kontrollierbar ist und unterhalb eines vorher bestimmten Wertes gehalten werden kann. Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine homogene Mischung der beiden Flüssigkeiten mit einer Grenzflächenspannung zwischen 100 · 10-5 und 10 · 10-5 N/cm durch das Rohr mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 2 bis 20 m/Sek. fließen läßt.
Charakteristisch für diese Produkte ist, daß sie in Form von getrennten sphärischen Teilchen mit einem Kugelformfaktor von ca. 1, im allgemeinen jedoch zwischen 0,8 und 1 vorliegen.
Der hohe Kugelformfaktor der Teilchen verleiht diesen eine beträchtliche Fließfähigkeit und eine hohe Schüttdichte.
Unter der Bezeichnung "Kugelformfaktor" ist das Verhältnis zwischen der Oberfläche der Kugel mit dem gleichen Volumen wie demjenigen des Teilchens und der experimentell bestimmten äußeren Oberfläche des Teilchens zu verstehen.
Im allgemeinen wird die Methode auf organische oder anorganische Verbindungen mit einer Schmelztemperatur zwischen 20 und 400°C angewandt, wie z. B.:
- Harnstoff, thermoplastische polymere Produkte;
- Wachse und
- organische oder anorganische Salzaddukte.
Eine bevorzugte Ausgestaltung des vorliegenden Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die dispergierte Phase Harnstoff ist, während die Dispersionsphase eine Kohlenwasserstoffphase ist, und daß man die homogene Mischung der beiden Flüssigkeiten durch das Rohr mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit zwischen 0,2 und 2 m/Sek. fließen läßt, wobei die Grenzflächenspannung zwischen den Flüssigkeiten größer als 30 · 10-5 N/cm ist.
Insbesondere wird das Verfahren angewandt zur Erzielung von Mikrokügelchen von Addukten zwischen Mg-Halogeniden, insbesondere Magnesiumchlorid und Alkoholen oder Wasser, und im allgemeinen Elektronendonorverbindungen, die aktive Wasserstoffatome enthalten können oder nicht, um sie als Katalysatorträger zu verwenden. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die dispergierte Phase ein Addukt zwischen einem Mg-Dihalogenid und einem Alkohol ist und die kontinuierliche Phase eine Kohlenwasserstoff- Flüssigkeit ist, die in der Mischung in einem Verhältnis von 0,1 bis 0,3 vorliegt.
Die Herstellung von Katalysatoren, ausgehend von diesen mikrosphärischen Trägern, wird z. B. gemäß der in der GB- PS 14 85 234 beschriebenen Technik durchgeführt.
Das Verfahren ist überdies zur Herstellung von Harnstoff in sphäroidischer Form geeignet.
Soll das Dispersionsmedium bei hohen Temperaturen, wie z. B. 300°C, verwendet werden, so können auch Substanzen verwendet werden, die bei Raumtemperatur fest sind.
In diesem Fall erhält man eine Dispersion der dispergierten Phase in Form von festen sphäroidischen Teilchen, die in einer gewissermaßen festen kontinuierlichen Phase eingearbeitet sind.
Die Dispersionsflüssigkeiten können im allgemeinen aliphatische, aromatische, cycloparaffinische Kohlenwasserstoffe, Wasser, Silikonöl (Methylpolysiloxan), organische Ester des Typs der Phthalate und flüssige Polymere sein.
Zur Veranschaulichung wird in den Fig. 1 und 2 eine praktische Ausführungsform der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Apparatur dargestellt. In diesen Figuren werden gezeigt:
  • a) ein mit einem Rührer ausgestattetes Gefäß 1, das unter Druck gesetzt werden kann und das mit einem Heizmantel und gegebenenfalls mit einem Entnahmerohr ausgestattet ist;
  • b) ein Rohr 2, ausgestattet mit einem Heizmantel für den ersten Rohrabschnitt und gegebenenfalls mit einem Kühlmantel im Endabschnitt des Rohrs, der entweder direkt oder über eine Pumpe 3 mit dem Gefäß 1 verbunden ist;
  • c) ein Gefäß 4, das mit einem Rührer ausgestattet ist und in dem die Kühlung der Emulsion beendet wird.
Es wird in der folgenden Weise gearbeitet: Man bringt in das Gefäß 1 getrennt unter Rühren die Komponenten der Emulsion ein. Die Apparatur wird dann unter Rühren über die Schmelztemperatur der zu dispergierenden Phase hinaus erhitzt. Das Rühren muß derart durchgeführt werden, daß die Bildung einer homogenen Mischung der dispergierten Phase mit der Dispersionsphase ermöglicht wird. Diese Mischung wird dann entweder mit Hilfe eines unter Druck gesetzten Flüssigkeitsnockens oder mit Hilfe einer Pumpe 3 durch ein ummanteltes Rohr 2 unter Bedingungen einer turbulenten Strömung derart geleitet, daß man mit den beiden Flüssigkeiten eine Emulsion bewirkt.
In dem zweiten Abschnitt des Rohrs 2 oder in dem Rezipienten mit Rührer 4 bewirkt man ein augenblickliches Abschrecken, das zu der Verfestigung der dispergierten Phase führt.
Das Abschrecken ist eine Funktion der Temperatur, bei der die Kühlungsflüssigkeit gehalten wird und der Menge dieses Kühlungsmittels.
Die für das Abschrecken verwendete Flüssigkeit kann die dispergierende Phase selbst oder irgendein anderes geeignetes Medium sein. Eine zweckmäßige Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Abschrecken in einer inerten Flüssigkeit durchgeführt wird, die vorzugsweise aus der kontinuierlichen Phase selbst besteht und die bei derartigen Temperaturbedingungen gehalten und in derartigen Mengenverhältnissen verwendet wird, daß eine augenblickliche Änderung der Phase der dispergierten geschmolzenen Flüssigkeit ermöglicht wird.
Die sphärischen Teilchen, die aus der dispergierten Phase der Emulsion gebildet werden, nachdem sie durch Kühlung verfestigt worden sind, werden durch Dekantieren oder Filtrieren abgetrennt.
Beispiele für nach dem vorliegenden Verfahren erhaltene Produkte sind mikrosphärische Teilchen von Addukten zwischen Mg-Dihalogeniden und Elektronendonorverbindungen, enthaltend aktive Wasserstoffatome, wobei diese Mikrosphäroide einen maximalen Durchmesser zwischen 10 und 100 Mikron, eine Schüttdichte von höher als 0,4 g/ccm und einen Faktor für die sphärische Gestalt bzw. einen Kugelformfaktor zwischen 0,8 und 1 besitzen sowie mikrosphärische Teilchen des Harnstoffs mit einem maximalen Durchmesser zwischen 1000 und 2000 Mikron und einer Fließfähigkeit von weniger als 10 Sekunden sowie einer Schüttdichte von 0,8 g/cm.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Man brachte unter Inertgasatmosphäre bei Raumtemperatur in einen mit einem Turbinenrührer und einem Entnahmerohr ausgestatteten 2-Liter-Autoklaven 48 g wasserfreies Magnesiumdichlorid, 77 g wasserfreien Äthylalkohol und 830 ml Kerosin ein.
Die Mischung wurde dann unter Rühren auf 120°C erhitzt, wobei sich zwischen dem MgCl₂ und dem Alkohol ein Addukt bildete, das schmolz und in Mischung mit dem Dispersionsmedium verblieb.
Im Inneren des Autoklavens wurde ein Stickstoffdruck von 14,7 · 10⁵ Pa aufrechterhalten. Das Entnahmerohr des Autoklaven war über einen Hahn mit einem von außen auf 120°C erhitzten Rohr verbunden, das einen Innendurchmesser von 1 mm und eine Länge von 3 m besaß. Der Entnahmehahn wurde geöffnet, damit die Mischung das Rohr entlang strömen konnte. Die lineare Ausfließgeschwindigkeit stieg auf ca. 7 m/Sek. an.
Am Auslaß des Rohrs wurde die Dispersion in einem 5-Liter- Kolben gesammelt, der mit einem Rührer ausgestattet war und 2,5 l Kerosin enthielt, wobei der Kolben von außen gekühlt und bei einer Anfangstemperatur von -40°C gehalten wurde.
Die Endtemperatur nach dem Sammeln der aus dem Autoklaven ausströmenden Emulsion betrug 0°C.
Das sphäroidische feste Produkt, das die dispergierte Phase der Emulsion bildete, wurde durch Dekantieren und Filtrieren gesammelt, mit Heptan gewaschen und getrocknet.
All diese Arbeitsgänge wurden unter einer Inertgasatmosphäre durchgeführt.
Man erhielt 130 g MgCl₂ · 3 C₂H₅OH, enthaltend ca. 20% Lösungsmittel, in Form von festen sphäroidischen Teilchen mit einem maximalen Durchmesser von weniger als 50 Mikron und einem gewichtsmittleren Durchmesser von 19 Mikron. Das feste Produkt wog nach zweistündigem Trocknen unter Vakuum 105 g.
Die Schüttdichte des Produkts betrug 0,53 g/ccm.
Beispiel 2
Es wurde unter den gleichen Bedingungen, wie sie in Beispiel 1 beschrieben sind, gearbeitet, wobei man jedoch als Dispersionsflüssigkeit Vaselinöl verwendete, während die lineare Ausströmungsgeschwindigkeit der Mischung in dem Rohr 4,5 m/Sek. bei einem Autoklavendruck von 9,8 · 10⁵ Pa betrug. Als Abschreckflüssigkeit verwendete man wasserfreies Heptan.
Man erhielt 130 g festes sphärisches Produkt MgCl₂ · 3 C₂H₅OH, das ca. 17% Lösungsmittel enthielt, entsprechend 108 g Produkt, das zwei Stunden unter Vakuum getrocknet worden war. Dieses Produkt besaß die folgenden Eigenschaften:
maximaler Durchmesser50 Mikron gewichtsmittlerer Durchmesser21 Mikron Schüttdichte 0,64 g/ccm
Beispiel 3
Man arbeitete wie in Beispiel 2, wobei man jedoch in den Autoklaven anstelle von 77 g 116 g C₂H₅OH einbrachte, wobei die Temperatur bei 100°C gehalten wurde.
Man erhielt als Produkt ca. 164 g MgCl₂ · 5 C₂H₅OH, enthaltend ca. 18% Lösungsmittel. Dieses Produkt wog nach zweistündigem Trocknen im Vakuum 135 g. Es ist ein sphärischer Feststoff mit den folgenden Eigenschaften:
maximaler Durchmesser<50 Mikron gewichtsmittlerer Durchmesser17 Mikron Schüttdichte0,62 g/ccm
Beispiel 4
Man arbeitete wie in Beispiel 2, wobei man jedoch in den Autoklaven 130 g Magnesiumchloridhexahydrat-Feststoff bei Raumtemperatur und 830 ccm Vaselinöl einbrachte. Das Ganze wurde danach auf 140°C erhitzt.
Man erhielt ca. 130 g sphärisches Produkt MgCl₂ · 6 H₂O, enthaltend ca. 12% Lösungsmittel und entsprechend 114 g trockenem Produkt, mit den folgenden Eigenschaften:
maximaler Durchmesser<50 Mikron gewichtsmittlerer Durchmesser15 Mikron Schüttdichte0,47 g/ccm
Beispiel 5
Man arbeitete wie in Beispiel 1, wobei man jedoch die folgenden Abänderungen verwendete:
dispergierte Phase:im Handel erhältlicher Harnstoff; Innendurchmesser des Rohrs:3 mm; Dispersionsmedium:Dodecan
Man beschickte den Autoklaven mit 135 g festem Harnstoff bei Raumtemperatur. Der auf 135°C erhitzte Autoklav wurde unter einen Inertgasdruck von 1,96 · 10⁵ Pa gebracht. Die lineare Ausströmungsgeschwindigkeit der Mischung in dem Rohr betrug 2,2 m/Sek.
Man erhielt ca. 135 g sphäroidischen festen Harnstoff, enthaltend ca. 15% Lösungsmittel und entsprechend 115 g trockenem Produkt, mit der folgenden Teilchengrößenverteilung (ASTM D-1921/63):
100-150 Mikron78,9 Gewichtsprozent  75-100 Mikron14,6 Gewichtsprozent  50- 75 Mikron 4,4 Gewichtsprozent  30- 50 Mikron 2,1 Gewichtsprozent Schüttdichte: 0,865 g/ccm, Fließfähigkeit: 8 Sekunden
(ASTM D-1895/69, Methode A).
Beispiel 6
Man arbeitete wie in Beispiel 5, wobei man jedoch eine lineare Ausströmungsgeschwindigkeit von 0,3 m/Sek. verwendete.
Die Teilchengrößenanalyse des sphäroidischen Produkts führte zu den folgenden Ergebnissen:
<1000 Mikron29,2 Gewichtsprozent    500-1000 Mikron31,8 Gewichtsprozent    125- 500 Mikron34,0 Gewichtsprozent  <125 Mikron 5,0 Gewichtsprozent Schüttdichte: 0,85 g/ccm Fließfähigkeit: 9 Sekunden
Beispiel 7
Man arbeitete wie in Beispiel 1, wobei jedoch die dispergierte Phase aus einem Polypropylen mit einem gewichtsmittleren Molekulargewicht von 1500 bestand und die kontinuierliche Phase aus einer Mischung von Äthylenglykol und Wasser mit einem Anteil von 50 Gewichtsprozent bestand, wobei der Innendurchmesser des Rohrs 3 mm betrug.
Man beschickte den Autoklaven mit 75 g festem Polypropylen bei Raumtemperatur in einem Gewichtsverhältnis von 0,15 mit der kontinuierlichen Phase. Das Ganze wurde dann unter Rühren während einer Stunde auf 125°C erhitzt, wonach die Mischung über das auf einen Stickstoffdruck 1,96 · 10⁵ Pa gebrachte Rohr entnommen wurde. Das Produkt wurde in einem mit einem Rührer ausgestatteten Kolben, der eine 50%ige Äthylenglykol/Wasser-Mischung enthielt, die auf -20°C abgekühlt war, gesammelt. Das feste sphäroidische Polymere wurde dann abgetrennt und getrocknet. Man erhielt ca. 70 g Polymeres in sphäroidischer Gestalt mit einem maximalen Teilchendurchmesser von weniger als 500 Mikron.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung eines kugelförmigen Produkts, das bei Raumtemperatur fest ist und einen Durchmesser zwischen 1 und 5000 Mikron besitzt, wobei man eine Mischung aus dem geschmolzenen Produkt mit zumindest einer mit diesem nicht mischbaren und diesem gegenüber chemisch inerten Flüssigkeit in einem derartigen Mengenverhältnis herstellt, daß nach der Emulgierung das geschmolzene Produkt die dispergierte und die Flüssigkeit die kontinuierliche Phase bildet, und wobei man die dispergierte Phase sich verfestigen läßt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung durch Hindurchleiten durch ein Rohr mit einer Länge, die das 50- bis 100fache seines Innendurchmessers beträgt, unter turbulenten Strömungsbedingungen emulgiert, und daß man die Emulsion am Ausgang des Rohres zwecks Verfestigung der dispergierten Phase abschreckt.
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