DE2924124C2

DE2924124C2 - Probengeber

Info

Publication number: DE2924124C2
Application number: DE2924124A
Authority: DE
Inventors: Toma Dipl.-Ing. 7770 Überlingen Tomoff
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer & Co 7770 Ueberlingen GmbH; Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1979-06-15
Filing date: 1979-06-15
Publication date: 1986-04-24
Also published as: DE2924124A1; AU5930080A; AU534682B2; US4294127A; IT8022795A0; IT1131832B

Description

(a) ein erster Behälter (66) mit einem Vorrat von Blindlösung vorgesehen Ist,

(b) ein zweiter Behälter (68) mit einem Vorrat von Siandardlösung vorgesehen Ist,

(c) eine Blindlösuttgspumpe (70) elnlaßseltig mit einer zu dem ersten Behälter (66) geführten Ansaugleitung (72) verbunden ist und auslaßseltig mit einer Schlauchleitung (74) in Verbindung steht, welche in einem Blindlösungs-Überlaufgefäß auf dem Drehtisch (20) mündet, und

(d) eine Standardlösungspumpe (76) einlaßseltig mit einer zu dem zweiten Behälter (68) geführten Ansaugleitung (78) verbunden ist und auslaßseltig mit einer Schlauchleitung (80) in Verbindung steht, welche In einem Standardlösungs-Über-Iaufgefäß auf dem Drehtisch (20) mündeL

3. Probengeber nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste und der zweite Behälter (66, 68) durch je eine auf den Füllstand ansprechende Einrichtung (82, 84) überwacht sind, wobei diese Einrichtungen ein Signal geben, wenn der Füllstand ein vorgegebenes Maß unterschreitet.

4. Probengeber nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die auf den Füllstand ansprechenden Einrichtungen (82, 84) Gewichtssensoren sind.

Die Erfindung betrifft einen Probengeber zürn automatischen Eingeben von Proben In ein mit einer Pro'oeneingabeöffnung versehenes Ofengüed für die flammenlose Atomabsorptlons-Spektroskopie, enthaltend

(a) einen relativ zu einer Gerätegrundplatte beweglichen Träger,

(b) einen Drehtisch,

(bi) In den ein Kranz von Flüssigkeitsgefäßen einsetzbar

ist und
(bj) der auf dem Träger drehbar gelagert ist,

(c) ein Ansaugrohr

(ei) das zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar ist,

(C₂) in seiner ersten Stellung mit einem Ende In jeweils ein In seiner Arbeltsstellung befindliches Flüssigkeitsgefäß eintaucht und

(cj) in seiner zweiten Stellung mit diesem einen Ende In die Probenelngabeöffnung eintaucht,

(d) eine Probenpumpe, die mit dem anderen Ende des Ansaugrohres verbunden und zum Ansaugen und Wiederabgeben von Flüssigkeitsmengen durch das Ansaugrohr eingerichtet 1st,

(e) wenigstens ein Flüssigkeitsgefäß, das In Bewegungsrichtung des Trägers auf diesem neben dem besagten Kranz von Flüssigkeitsgefäßen angeordnet Ist, und

(0 eine Steuervorrichtung, durch welche das Ansaugrohr, die Probenpumpe, der Drehtisch und der Träger nach einem bestimmten Programm so steuerbar sind, daß

(fi) nacheinander Flüssigkeiten aus verschiedenen Flüssigkeitsgefäßen des Kranzes durch das Ansaugrohr angesaugt und In die Probenelngabeöffnung abgegeben werden und

(f₂) durch Bewegung des Trägers das wenigstens eine Flüssigkeitsgefäß in die Arbeitsstellung bewegbar ist,

bei welchem

(g) der Drehtisch und der Träger durch je einen Stell- s motor unabhängig voneinander verstellbar sind,

(h) mit dem Drehtisch ein Drehtisch-Stellungsgeber verbunden lsi, der ein Drehtisch-Stellungssignal auf die Steuervorrichtung gibt,

(i) an dem Träger ein Träger-Stellungsgeber angebracht ist, der ein Trägcr-Stellungssignai auf die Steuervorrichtung gibt, und

0) der Drehtisch und der Träger durch die zugehörigen Stellrnotore in nur durch das Programm der Steuervorrichtung bestimmte, durch den Brehtisch-Stel-Iungsgeber bzw. den Träger-Stellungsgeber kontrollierte Stellungen eindrehbar sind,

nach Patent 29 00 066.

Bei dem Probengeber nach dem Hauptpaient sind die 2ö Probengefäße einfache topfförmlge Gefäße, in welche teils diskrete Proben, teils neutrale oder Standerdlösung eingefüllt sind. Dieser Probengeber gestattet ohne Neubeschickung jeweils nur die Analyse einer begrenzten Anzahl diskreter Proben.

Durch die DE-OS 27 04 239 1st ein Gerät zur wiederholten Entnahme von Meßproben aus Flüssigkeitsströmen, z. B. Abwässern, bekannt. Ein Flüssigkeitsstrom oder Teilstrom wird dabei durch ein Überlaufgefäß geleitet. Eine Probenpumpe, die mit Ventilen versehen ist und Flüssigkeit über einen Ansauganschluß ansaugt und Ober einen Auslaßanschluß abgibt, saugt eine Probe der Flüssigkeit aus diesem ersten Überlaufgefäß an und fördert diese Probe über eine Verzögerungsleitung in ein zweites Überlaufgefäß. In einem Knotenpunkt zwischen der Probenpumpe und der Verzögerungsleitung münden Leitungen, über welche mittels jeweils einer Pumpe Blindlösung oder Standardlösung aus entsprechenden Behältern ebenfalls über die Verzögerungsleitung in das zweite Überlaufgefäß förderbar sind. Aus dem zweiten Überlaufgefäß wird Probe mittels eines An-jaugrohres abgesaugt. Das Ansaugrohr wird zu der Graphitrohrküvette bewegt und gibt dort die Probe ab. Zur Vermeidung von Verschleppung wird anschließend SpüIflUsslgkelt aus einem SpülfiUssigkeltsbehälter vom rückwärtigen Ende her durch das Ansaugrohr in ein Spülgefäß gedrückt.

Die bekannte Anordnung Ist relativ aufwendig. Sie erfordert beispielsweise für jede zu untersuchende Strömung eine gesonderte Probenpumpe.

Durch die DE-PS 25 07 260 Ist ein Probengeber bekannt, bei dem das Ansaugrohr, das mit seinem vorderen Ende in die Probengefäße oder In das Graphitrohr eintaucht, am rückw.irtigen Ende mit einer Probenpumpe verbunden ist, die Probenflüssigkeit aus dem Probengefäß ansaugt und bei ihrem Rückhub wieder In das Graphltrohr abgibt. Weiterhin Ist mit dem rückwärtigen Ende des Ansaugrohres eine Spülflüssigkeltspumpe mit Rückschlagventilen verbunden, die nach jeder Probendosierung Spülfiüssigkelt aus einem Spülflüsslgkeltsbehälter durch das Ansaugrohr drückt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probengeber der Im Hauptpatent beanspruchten Art mit einer einzigen Probenpumpe so auszubilden, daß er für die Probenahme aus Flüssigkeitsströmen über längere Zelten hinweg geeignet ¹St.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß

(a) eine Mehrzahl der Flüssigkeitsgefäße als Überlaufgefäße ausgebildet ist,

(b) in die Flüssigkeitsgefäße Schlauchleitungen münden, über welche Probenströme oder Blindoder Standardlösungen in die Flüssigkeitsgefäße einleitbar sind, und

(c) die Überläufe aller Flüssigkeitsgefäße in einer unter dem Drehtisch angeordneten, ringförmigen Ablaufrinne münden, die mit einem Abfallgefäß oder Abfluß verbindbar Ist.

Es sind somit die Flüssigkeitsgefäße auf dem Drehtisch als Überlaufgefäße ausgebildet, durch welche die zu überwachenden Flüssigkeitsströme hindurchgeleitet werden. Aus diesen Überlaufgefäßen werden unmittelbar die zu dosierenden Proben entnommen. Die frei wählbare Steuerung der Drehbewegung des Drehtische, die Gegenstand des Hauptpatentes Ist, gestattet es die einzelnen Probengefäße zyklisch nacheinander ; die Arbeitsstellung unter dem Ansaugrohr zu brlngeti, ohne daß dabei eine Drehung des Drehtischs über 360° hinaus erfolgt. Das macht es möglich, die Flüssigkeitsströme über flexible Schlauchverbindungen auf die Probengefäue zu leiten.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehöiigen Zeichnungen näher erläutert:

FI g. 1 ist eine schematisch perspektivische Darstellung eines Probengebers mit Atomabsorptions-Spektrometer und Graphitrohrküvette.

Fig 2 ist ein abgebrochener Vertikalschnitt durch den Drehtisch.

Der Probengeber !0 dient zum Eingeben von Proben In eine mit einer Probeneingabeöffnung 12 versehenen Graphitrohrküvette 14. Die Graphitrohrküvute 14 sitzt im Probenraum 16 eines Atomabsorptions-Spektrometers 18. Der Probengeber 10 enthält einen Drehtisch 20, In wJchen ein Kranz von Flüssigkeitsgefäßen 22 einsetzbar ist. Ein Ansaugrohr 24 ist durch einen (nicht dargestellten) Ansaugrohr-Stellmotor zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar.

In der ersten Stellung 1st das Ansaugrohr 24 mit einem Ende in jeweils ein in einer Arbeitsstellung befindliches Flüssigkeitsgefäß 22 eingetaucht. In der zweiten Stellung ragt das Ansaugrohr 24 mit diesem einen Ende in die Probeneingabeöffnung 12 der Graphitrohrküvette 14. Mit dem anderen Ende des Ansaugrohres 24 sind eine Probenpumpe 26 und eine Spülflüsslgkeitspumpe 28 verbunden. Durch die Prohenpumpe 26 wird Flüssigkeit In eine· eisten Stellung aus einem der Flüssigkeitsgefäße 22 in das Ansaugrohr 24 hineingesaugt, und In der zweiten Stellung wird dk angesaugte Flüssigkeit Is die Graphitrohrküvette 14 wieder abgegeben. Anschließend wird Spülflüssigkeit vor. der Spülflüsslgkeitspumpe 28 durch das Ansaugrohr In ein als Überlaufgefäß ausgebildetes Spülgefäß 30 gedrückt. Es ist eine Steuervorrichtung 32 vorgesehen, durch welche der Ansaugrohr-Stellmotor, ein (nicht dargestellter) Drehtisch-Stellmotor uiid die Probenpumpe 26 sowie die Spülflüsslgkeiispumpe 28 nach einem bestimmten Programm so steuerbar sind, daß nacheinander Flüssigkelten aus verschiedenen Flüsslgkeitsgefäßen 22 durch aas Ansaugrohr 24 angesaugt und In die Graphitrohrküvette 14 abgegeben werden. Mit dem Drehtisch Ist, wie im Hauptpatent beschrieben, ein Drehtisch-Stellungsgeber verbunden, der ein Drehtisch-Stellungssignal auf die Steusrvorrichturig 32 gibt. Der

Drehtisch 20 Ist durch den Drehtisch-Stellmotor in nur durch das Programm der Steuervorrichtung vorgegebene, durch das Drehtisch-Stellungssignal kontrollierte Stellungen eindrehbar. Durch Verschwenken einer den Drehtisch tragenden Grundplatte kann wahlweise statt eines Flüssigkeilsgefäßes 22 das Spülgefäß 30 In die Arbeitsstellung unter dem Ansaugrohr 24 gebracht werden.

Aufbau und Funktion der bisher beschriebenen Anordnung entspricht Im wesentlichen denen des Hauptpatents, in

Die Flüssigkeitsgefäße 22 oder wenigstens eine Mehrzahl derselben sind als Überlaufgefäß ausgebildet. Wie aus Flg. 2 ersichtlich Ist, weist jedes Überlaufgefäß eine zylindrische Wandung 32 und einen kegelstumpfförmigen Boden 34 auf. Der Boden 34 schließt sich oberhalb is des unteren Randes der zylindrischen Wandung 32 an diese an. Die waagerechte Unterseite des kegelstumpfförmlnan R/vlenc \A llAnt In Hat οΙαΙοΚιαπ Ptwnp is/Ia γΪαγ

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untere Rand der Wandung, so daß das Flüssigkeitsgefäß 22 standsicher hingestellt werden kann. Das Flüssigkeltsgefäß 22 weist In seiner Wandung 32 eine seitliche Überlauföffnung 36 sowie einen Anschluß 38 für eine Schlauchleitung 40 auf.

Das Flüssigkeltsgeftß 22 Ist In den Drehtisch 20 elngessetzt. Der Drehtisch 20 sitzt In einem Gehäuse 42, welches eine ringförmige Ablaufrinne 44 unterhalb der Probengefäße 22 bildet. In diese Ablaufrinne 44 münden die Überläufe aller Flüssigkeitsgefäße 22. Die Ablaufrinne 44 ist über einen Schlauch 46 mit einem Abfallgefäß 48 oder einem Abfluß verbindbar.

Zentral auf dem Drehtisch 20 sitzt ein Knopf SO mit Querbohrungen 52, 52'. Die Schlauchleitungen 40, 40' ..., die zu den einzelnen Flüssigkeitsgefäßen 22 geführt sind, verlaufen durch je eine solche Querbohrung 52, 52'. ... Die Schlauchleitungen 40, 40' ... verlaufen von Anschlüssen 54. 54' ... an einer Baugruppe 56 durch eine Führung 58 an der Drehtisch-Baugruppe 60 und in einer U-förmigen Schleife 62 zu dem Kopf 50. Von dort erstrecken sich die Schlauchleitungen 40, 40' ... im wesentlichen radial zu den einzelnen Flüssigkeitsgefäßen 22 hin. Sie sind mittels Durchführungen 64 durch den Drehtisch 20 hindurchgeführt und münden unterhalb des Drehtischs 20 mittels der Anschlüsse 38 In den einzelnen Flüssigkeitsgefäßen 22.

Es werden auf diese Welse die Flüssigkeitsgefäße standig von Flüssigkeitsströmen durchflossen, aus denen die Proben entnommen werden.

In der Baugruppe 56 lsi ein erster Behälter 66 mit einem Vorrat von Blindlosung und ein zweiter Behälter 68 mit einem VciTat von Standardlösung vorgesehen, so Eine BHndlösungspumpe 70 Ist einlaßseüig mit einer zu dem ersten Behälter 66 geführten Ansaugleitung 72 verbunden und steht auslaßseitig mit einer Schlauchleitung 74 In Verbindung, weiche wie die Schlauchleitungen 54. 54' ... geführt ist und in einem Blindlösungs- Überlaufgefäß auf dem Drehtisch 20 mündet, das von einem der Flüssigkeitsgefäße 22 gebildet ist. Eine Standardlösungspumpe 76 Ist einlaßseitig mit einer zu dem zweiten Behälter 68 geführten Ansaugleitung 78 verbunden und steht auslaßseitig mit einer Schlauchleitung 80 in Verbindung, welche ebenfalls wie die Schlauchleitungen 54, 54' ... geführt Ist und In einem Standardlösungs-Überlaufgefäß auf dem Drehtisch 20 mündet, das ebenfalls von einem der Flüssigkeitsgefäße 22 gebildet ist. Der erste und der zweite Behälter 66, 68 sind durch je eine auf den FOI!stand ansprechende Einrichtung in Form je eines Gewichtssensors 82 bzw. 84 Oberwacht. Diese Einrichtungen geben Signale, z. B. akustische Signale, wenn der Füllstand ein vorgegebenes Maß unterschreitet.

Die BHndlösungspumpe 70 und die Standardlösungspumpc 76 sind so gesteuert, daß In dem Bllndlösungs-Überlaufgefaß bzw. dem Standardlösungs-Überlaufgefäß stets eine hinreichende Menge an Lösung vorhanden ist.

Auf diese Weise steht über längere Zeit Blind- und Standardlösung zur Verfügung. Das Gerät ist dadurch zur selbständigen laufenden Überwachung von Flüssigkeitsströmen über längere Zelträume geeignet.

Die Blindlösung dient zugleich als Spülflüsslgkeil für das Ansaugrohr 24. Daher ist die Spülflüsslgkeltspumpe 28 einlaßseitig über eine Leitung 86 ebenfalls mit dem ersten Behälter 66 verbunden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprache:

1. Probengeber zum automatischen Eingeben von Proben in ein mit einer Probenelngabeöffnung versehenes Ofenglied für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie, enthaltend

(a) einen relativ zu einer Gerätegrundplatte beweglichen Träger, ίο

(b) einen Drehtisch,

(bi) in den ein Kranz von Flüssigkeitsgefäßen einsetzbar Ist und
(b₂) der auf dem Träger drehbar gelagert Ist,

(c) ein Ansaugrohr, (C₁) das zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar Ist,

(C₂) in seiner ersten Stellung mit einem Ende In jeweils ein in seiner Arbeitsstellung befindliches Flüssigkeitsgefäß eintaucht und

(cj) in seiner zweiten Stellung mit diesem einen Ende in die Probeneingabeöffnung eintaucht,

(d) eine Probenpumpe, die mit dem anderen Ende des Ansaugrohres verbunden und zum Ar-augen und Wiederabgeben von Flüssigkeitsmengen durch das Ansaugrohr eingerichtet ist,

(e) wenigstens ein Flüssigkeitsgefäß, das in Bewegungsrichtung des Trägers auf diesen neben dem besagten Kranz von Flüssigkeitsgefäßen angeordnet ist, -nd

(0 eine Steuervorrichtung, durch welche das Ansaugrohr, die Probenpumpe, der Drehtisch und der Träger nach Einern bestimmten Programm so steuerbar sind, daß

(fi) nacheinander Flüssigkeiten aus verschiedenen Flüssigkeitsgefäßen des Kranzes durch das Ansaugrohr angesaugt und In die Probeneingabeöffnung abgegeben werden und

(f₂) durch Bewegung des Trägers das wenigstens eine Flüssigkeitsgefäß in die Arbeltsstellung bewegbar ist,

bei welchem

(g) der Drehtisch und der Träger durch je einen Stellmotor unabhängig voneinander verstellbar sind,

(h) mit dem Drehtisch ein Drehtisch-Stellungsgeber verbunden 1st, der ein Drehtisch-Stellungssignal auf die Steuervorrichtung gibt,

(i) an dem Träger ein Träger-Stellungsgeber angebracht Ist, der ein Träger-Stellungssignal auf die Steuervorrichtung gibt, und

0) der Drehtisch und der Träger durch die zugehörigen Stellmotore In nur durch das Programm der Steuervorrichtung bestimmte, durch den Drehtlsch-Stellungsgeber bzw. den Träger-Stellungsgeber kontrollierte Stellungen eindrehbar sind,

nach Patent 2900066 dadurch gekennzeichnet, daß

(k) eine Mehrzahl der Flüssigkeitsgefäße (22) als Überlaufgefäße ausgebildet Ist,

(I) in die Flüssigkeitsgefäße (22) Schlauchleitungen (54, 54' ... 74, 80) münden, über welche ProbenstrOme oder Blind- oder Standardlösungen In die FlUssIgkeltsgefäße elnleltbar sind, und

(m) die Überläufe (36) aller FlUssIgkeltsgefäße (22) in einer unter dem Drehtisch (20) angeordneten, ringförmigen Ablauft Inne (44) münden, die mit einem Abfallgefäß (48) oder Abfluß verbindbar Ist.

2. Probengeber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß