DE3004347C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Probenaufgabevorrichtung für einen Gaschromatographen mit einer rohrförmigen Kammer, die einen durch den Kammerboden mit dem Kammerinneren kommunizierenden Anschluß für eine Trennsäule sowie einen Anschluß für Trägergas aufweist, mit einer der Kammer vorgeschalteten und über ein Schleusentor mit dem Außen­ raum kommunizierenden Schleuse und mit einem im wesent­ lichen stabförmigen Probenhalter, mittels welchem ein Probenbehältnis von außen durch die Schleuse in die Kammer eingebracht werden kann.

Eine chemische Überwachung der Umgebungsluft in Fabrika­ tionsbetrieben und Labors etc. auf Schadstoffe spielt eine immer größer werdende Rolle. Zur Probenaufnahme werden da­ bei vielfach Adsorptionsröhrchen verwendet, durch die die zu untersuchende Luft für eine bestimmte Zeit gepumpt wird, wobei die interessierenden Komponenten auf dem in den Röhrchen enthaltenden Adsorbens angereichert werden. Die dermaßen angereicherten Komponenten werden dann thermisch desorbiert und gaschromatographisch analysiert.

Die fachgerechte Aufgabe der Proben, das heißt das Einbringen der Probe in die gaschromatographische Trenn­ säule, ist für die gaschromatographische Analyse von wesentlicher Bedeutung. Eine der wichtigsten Forderungen besteht darin, daß die Probe "inert" aufgegeben werden muß, daß heißt, daß das Adsorptionsröhren vor der Desorption luftfrei gemacht werden muß. Dies ist in der Regel durch Spülungen mit einem geeigneten Inertgas zu erreichen. Bei den heute gebräuchlichsten, z. B. in "Gas-Chrom Newsletter" Vol. 19, No. 2, März 1978 von Applied Science Laboratories Inc. beschriebenen Proben­ aufgabegeräten für Adsorptionsröhrchen ist eine solche Spülmöglichkeit jedoch nicht vorgesehen.

Für die Kapseltechnik haben sich Probenaufgabevorrichtungen der z. B. in der DE-OS 25 30 879 beschriebenen Art gut bewährt. Bei diesen Vorrichtungen wird eine an einem stab­ förmigen Halter festgeklemmte Probenkapsel durch eine Schleuse in eine Kammer eingeführt und auf einen in deren Boden eingelassenen Dorn aufgesteckt. Diese Vorrichtung ist einfach, leicht zu handhaben und auch sonst recht vorteilhaft, jedoch für Adsorptionsröhrchen nicht geeignet.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine solche eingangs definierte Vorrichtung derart zu modifizieren, daß sie für die Aufgabe von Adsorptionsröhrchen unter inerten Bedingungen geeignet ist, wobei gleichzeitig eine möglichst einfache Bedienung erreicht werden soll. Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 beschriebene Erfindung gelöst.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher er­ läutert. Die einzige Zeichnungsfigur zeigt einen Axial­ schnitt durch eine erfindungsgemäße Probenaufgabevor­ richtung mit eingeführtem Probehalter.

Die ganze Vorrichtung ist auf einer Montageplatte 1 auf­ gebaut und mittels dieser in einer Wand W eines Gaschromato­ graphen gehaltert. Auf der dem Chromatographen abgewandten Seite der Montageplatte 1 ist eine aus drei Gehäuseteilen 2, 3 und 4 bestehende Schleuse 5 und auf dieser eine Führ­ ungshülse 6 aufgebaut. Auf der anderen Seite der Montage­ platte schließt an die Schleuse 5 eine rohrförmige Kammer 7 und an diese ein Anschlußstück 8 für eine gaschromato­ graphische Trennsäule 25 a mit einem Stempel 9 und einer Überwurfmutter 10 an. Die rohrförmige Kammer 7 und der mittlere Gehäuseteil 3 sind einstückig ausgebildet. Die Führungs­ hülse ist mit einem Anschluß 32 für Spülgas versehen.

In der Schleuse 5 ist eine Schleusenklappe 11 angeordnet, welche im in der Zeichnung nicht gezeigten geschlossenen Zustand die Einmündung des vom hülsenförmigen Gehäuseteil 4 der Schleuse umschlossenen Führungskanals über einen O- Ring 18 dicht abschließt. Auf dem Gehäuseteil 2 ist eine Kühlschlange 12 angeordnet. Bis auf die Führungshülse 6 entspricht die gezeigte Vorrichtung soweit im Prinzip der­ jenigen der DE-OS 25 30 879.

Der in der Zeichnung als Ganzes mit 13 bezeichnete Proben­ halter umfaßt im wesentlichen ein zweiteiliges Einschub­ rohr, das in einem Handgriff 15 im Klemmsitz befestigt ist. Der säulenseitige Teil des Einschubrohrs ist mit 14 a be­ zeichnet. Das Einschubrohr 14 ist durch die Führungshülse 6, die in ihrem vorderen, freien Abschnitt mit einem Teflon­ einsatz 16 ausgekleidet ist, und durch die Schleuse 5 bis in die Kammer 7 einführbar und mittels O-Ringen 17 und 19 abgedichtet.

Am säulenseitigen bzw. kammerseitigen Ende 14 a des Probenhalters 14 ist ein Schraubnippel 20 angebracht, der ein als Proben­ behältnis dienendes Adsorptionsröhrchen 21 faßt und im Ende des Einschubrohrs derart haltert, daß zwischen der Innenwand des letzteren und auch eines Teils des Nippels selbst und dem Röhrchen 21 ein Zwischenraum 22 frei bleibt. Das vordere Ende des Adsorptionsröhrchens 21 und der vordere Teil der Innenfläche des Nippels 20 sind leicht konisch, um einen guten Sitz zu gewährleisten. Die eine Stirnfläche des Röhrchens 21 ist bündig mit der Stirnfläche des Schraubnippels 20.

Die Außenfläche des Schraubnippels 20 besitzt einen konischen Schliff und dichtet mit einem komplementär konischen Schliff 23 im Boden 24 der Kammer 7 ab. Anstelle konischer Dichtflächen könnten auch Kugelschliffe oder andere Dichtmittel vorgesehen sein.

Im Boden 24 der Kammer 7 ist eine Bohrung 25 angebracht, welche so ausgebildet ist, daß die von der Überwurf­ mutter 10 gehaltene Trennsäule 25 a, vorzugsweise eine Kapillare, durch den Stempel 9 praktisch unmittelbar an die Mündung des Adsorptionsröhrchens herangeführt werden kann, so daß die Totvolumina zwischen dem Röhrchen und dem Säulenanfang möglichst gering sind.

Um während des Betriebs eine gute Abdichtung zwischen dem Nippel 20 und dem Kammerboden 24 zu erreichen, wird der Probenhalter 13 mittels zweier federnder Spannhebel 26 und 27 federnd axial einwärts gedrückt. Die beiden Spann­ hebel, die an der Führungshülse 6 angelenkt und deren Federn mit 28 a bezeichnet sind, sind von beliebiger be­ kannter Art und greifen an entsprechenden Nasen 28 am Handgriff 15 an.

Der Handgriff ist in seinem vorderen Teil so ausgebildet, daß er genau auf den im Durchmesser geringeren Teil der Führungshülse paßt. Durch eine nicht dargestellte Nut- Zapfen-Kombination an Handgriff und Führungshülse ist dafür gesorgt, daß sich der Handgriff und damit der Probenhalter mit seinem Nippel nicht verdrehen kann, wenn der Probenhalter ganz eingeführt ist. Dies dient dazu, die sehr genauen Konusschliffe am Nippel und im Kammerboden nicht zu beschädigen.

Im Inneren des hinteren, längeren Teils des Probenhalters 14 ist über zwei Distanzstücke 29 und 30 koaxial eine Kapillare 31 befestigt. Diese verbindet den vor dem vorderen Distanzstück 29 befindlichen Innenraum des vorderen Teils 14 a des Probenhalters 14 mit der Umgebung und dient gleichzeitig als Restriktion. An das äußere Ende der Kapillare 31 ist ein Druckregulierventil 35 oder dergleichen angeschlossen, um das Maß der Restrik­ tionswirkung einzustellen.

Die Kammer 7 ist knapp über ihrem Boden 24 mit einem Trägergas- Anschluß 32 versehen. Auf der selben Höhe, in vollständig eingeschobener Stellung des Probenhalters 14, sind im Schraubnippel 20 zwei Träger­ gaseinlaßöffnungen 33 und 34 vorgesehen, welche in den Zwischenraum 22 zwischen dem Probenbehältnis 21 und der Innenwand des Nippels münden.

Zum Einführen einer Probe in den Gaschromatographen wird das Probenbehältnis 21 mit seinem leicht konischen Ende in den Schraubnippel 20 gesteckt und dieser dann in das vordere Ende 14 a des Probenhalters 14 eingeschraubt. Anschließend wird die Probe, analog wie bei den aus der Kapseltechnik bekannten Aufgabevorrichtung, mittels des Probenhalters durch die Führungshülse 6 und die Schleuse 5 in die Kammer 7 eingeführt. Während des Einschiebens strömt das über den Trägergasanschluß 32 zugeführte Trägergas durch das Probenbehältnis und über das Ventil 35 ins Freie, wobei das Probenbehältnis automatisch gespült wird, durch ge­ eignete Einstellung des Ventils bzw. Bemessung der Re­ striktion kann druckkonstant gearbeitet werden. Gleich­ zeitig wird auch der Zwischenraum 22 gespült. Nach voll­ ständigem Einführen und Abdichten zwischen Nippel 20 und Kammerboden 24 strömt das Trägergas durch die Öffnung 33 und 34 in den Zwischenraum 22 und von dort durch das Proben­ behältnis 21 und die Bohrung 25 in die nicht gezeigte Trenn­ säule. Da sowohl das Probenbehältnis als auch die es umgebenden Hohlräume während des Einführens automatisch mit Träger­ gas gespült wurden, erfolgt die Probenaufgabe entsprechend den eingangs erwähnten Zielsetzungen unter inerten Ver­ hältnissen. Dabei sind keinerlei komplizierte Manipu­ lationen vorzunehmen, sondern es ist lediglich wie bei den bekannten Kapselsystemen der Probenhalter einzu­ führen und mmittels der Spannhebel zu fixieren.

Claims (9)

1. Probenaufgabevorrichtung für einen Gaschromatographen mit einer rohrförmigen Kammer, die einen durch den Kammer­ boden mit dem Kammerinneren kommunizierenden Anschluß für eine Trennsäule sowie einen Anschluß für Trägergas aufweist, mit einer der Kammer vorgeschalteten und über ein Schleusen­ tor mit dem Außenraum kommunizierenden Schleuse und mit einem im wesentlichen stabförmigen Probenhalter, mittels welchem ein Probenbehältnis von außen durch die Schleuse in die Kammer eingebracht werden kann, dadurch gekenn­ zeichnet,
daß der Probenhalter für die Aufnahme des Probenbehältnisses, das als beidseits offenes Röhrchen vorliegt, hohl ausgebildet ist und in seinem vorderen, säu­ lenseitigen Ende das Röhrchen derart aufnimmt, daß das Röhr­ chen den Probenhalter säulenseitig dicht abschließt, dabei jedoch nach außen offen ist, und daß im Inneren des säulen­ seitigen Probenhalterendes zwischen dessen Innenwand und dem Röhrchen ein Zwischenraum frei bleibt, der mit der der Trenn­ säule abgewandten Öffnung des Röhrchens kommuniziert,
daß der Trägergasanschluß in der Nähe des Kammerbodens ange­ ordnet ist,
daß das säulenseitige Probenhalterende mit einer den Auß­ enraum des Probenhalters mit dem genannten Zwischenraum verbindenden Trägergaseinlaßöffnung versehen ist,
daß der Kammerboden und das säulenseitige Ende des Proben­ halters komplementäre Dichtmittel aufweisen, und
daß lösbare Mittel vorgesehen sind, um den Probenhalter in dichter Anlage mit dem Kammerboden zu halten, wobei das Probenröhrchen in kommunizierender Verbindung mit dem Trenn­ kolonnenanschluß steht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Innenraum des Proben­ halters über eine einstellbare Restriktion mit dem Außen­ raum verbunden ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtmittel durch konische oder kugelige Dichtflächen gebildet sind.

4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenröhrchen in einem Nippel gehalten ist, der mit dem Ende des Probenhalters lösbar verbunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die probenhalterseiti­ ge Dichtfläche am Nippel ausgebildet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Einlaßöffnung im Nippel vorgesehen ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kam­ mer und die Schleuse eine bauliche Einheit bilden, die als Ganzes mit dem Gaschromatographen verbindbar bzw. von diesem lösbar ist.

8. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mit­ tel, welche den Probenhalter in dichter Anlage mit dem Kam­ merboden halten, federnde Elemente umfassen.

9. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind, welche eine Verdrehung des Probenhalters um seine Längsachse verhindern, bevor die an seinem säulen­ seitigen Ende befindlichen Dichtmittel in Anlage mit den komplementären Dichtmitteln des Kammerbodens kommen.