DE3018105A1 - Verfahren zur herstellung eines verbundgegenstands, der als supraleiter verwendet werden kann - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines verbundgegenstands, der als supraleiter verwendet werden kann

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DE3018105A1 DE19803018105 DE3018105A DE3018105A1 DE 3018105 A1 DE3018105 A1 DE 3018105A1 DE 19803018105 DE19803018105 DE 19803018105 DE 3018105 A DE3018105 A DE 3018105A DE 3018105 A1 DE3018105 A1 DE 3018105A1
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Description

PATENTANWALT OR. RICHARD KMEjSSL
V/idcnmsye'str. 4o
V/idcnmsy
n-8000 MÜNCHEN TeL089j295l25
München, den 12.5.1980 KT 417 - Dr.K/Da
Teledyne Industries, Inc. in Los Angeles, CaI. V.St.A.
Verfahren zur Herstellung eines Verbundgegenstands, der als
Supraleiter verwendet werden kann.
030049/0726
ORIGiNAL INSPECTED
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Verbundgegenständen, die als Supraleiter verwendet werden können. Die Erfindung befaßt sich insbesondere mit Drähten, die extrem feine Filamente von elektrisch leitenden Metallen, vorzugsweise Niob, Vanadium oder Legierungen davon, aufweisen sowie mit der Herstellung derselben.
Verbundgegenstände für die Herstellung von Stäben, Kabeln oder Drähten können dadurch erzeugt werden, daß man Metalle laminiert oder auf andere Weise vereinigt und hierauf auf die endgültigen Abmessungen bringt. Auf diese Weise können auch Supraleiter aus Nioblegierungen hergestellt werden. Dabei ergeben sich jedoch verschiedene Nachteile.
Beispielsweise sind Verfahren zur Herstellung von Drähten aus Niob/Zinn-Legierungen mit sehr feinen kontinuierlichen Filamenten teuer und unzuverlässig, weil für die Herstellung der Leiterfilamente Niobstäbe verwendet werden. Die Stäbe besitzen typischerweise Durchmesser von ungefähr 3 mm oder mehr, weshalb eine beträchtliche Verringerung des Durchmessers erforderlich ist, um einen Draht mit Filamenten von 1 pm Durchmesser herzustellen. Die Drähte werden üblicherweise dadurch hergestellt, daß die Niobstäbe in einen Bronzeknüppel eingebracht werden und der Knüppel mehrere Male extrudiert wird, um aus dem Niobstab ein Filament gewisser Größe herzustellen. Der erhaltene Draht wird dann mit anderen Drähten gebündelt und wieder extrudiert. In einem Diffusionsverfahren, bei dem das Zinn in der Bronze in das Niob diffundiert, werden große Kirkendall-Poren in der Bronze gebildet, wenn die Niobfilamente verhältnismäßig große Durchmesser, typischerweise mehr als 10 um, aufweisen. Große Kirkendall-Poren sind für den Draht schädlich."
Da außerdem die durch diese bekannten Verfahren hergestellten Drähte eine Vielzahl von gesonderten Filamenten aufweisen und von einem großen Durchmesser auf einen kleinen Durchmesser extrudiert
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-χ-
werden, reißen die Filamente während des Herstellungsverfahrens leicht. Wenn einzelne Filamente reißen, dann hat dies eine Schwächung und unter Umständen sogar einen Bruch des gesamten Drahts zur Folge, wodurch der Ausstoß an nutzbarem Produkt verringert wird.
Bei herkömmlichen Verfahren ist es nötig, Drahtknüppel durch mehrfache Extrusion herzustellen und dann zur Herstellung des Drahts mit den endgültigen Dimensionen, diese Knüppel zu ziehen. Eine jede solche Extrusion ist für die Fäden mit hohen Beanspruchungen verbunden und in der Durchführung auch teuer. Es war deshalb erwünscht, ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Verbundgegenständen zu schaffen, welche in Drähte mit feinen Nioblegxerungsfilamenten verarbeitet werden können, wobei dieses Verfahren frei von den Nachteilen der bekannten Verfahren (Kostspieligkeit und Filamentbrüche) sein sollte.
Gemäß der Erfindung wurde festgestellt, daß Metallverbundgegenstände mit größerer Festigkeit hergestellt verden können, wenn eine Schicht des Verbundgegenstands in einer gestreckten Form vorliegt. Drähte mit extrem feiner Stärke, welche Niob, Vanadium und Legierungen derselben enthalten, werden mit einer einzigen Extrusion hergestellt, wobei wegen der Verwendung von Niob oder Vanadium in Form eines Streckmetalls weniger Brüche auftreten und eine größere Festigkeit erzielt wird. Die Drähte besitzen Supraleitungseigenschaften.
Das Niob oder Vanadium, entweder in elementarer oder in legierter Form, wird gestreckt und mit einem Unterlagenmaterial laminiert, welches aus Kupfer, Aluminium, Tantal, Bronze oder einer Mischung davon bestehen kann, das erhaltene Laminat wird in einen Zylinder gerollt, und der Zylinder, der mit einer äußeren Umhüllung versehen sein kann, wird in Drähte verarbeitet.
Wenn das Niob oder Vanadium in legierter Form verwendet wird, dann kann es sich beispielsweise um eine der folgenden Legierungen handeln: Nb3Sn, Nb3Ga, Nb3Ge, Nb3Si, NbTi, V3Ga, V3Si, V3Sn, V3Al oder V3Ge. Außerdem können Legierungen dieser Art aus den Komponen-
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-X-
ten des Verbundgegenstands durch Diffusion von Unterlagenmaterial in die Streckmetallschicht gebildet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Herstellung von stärkeren elektrischen Leitern, die beim Gebrauch nicht nur fest sind, sondern die, was noch wichtiger ist, so fest sind, daß sie in verschiedene Formen, wie z.B. Stäbe, Kabel und Drähte, welche mehrere Filamente enthalten, gebracht werden können. Dies wird durch die Verwendung des elektrisch leitenden Metalls oder der elektrisch leitenden Legierung in gestreckter Form, Laminierung des Streckmetalls mit einem anderen Metall und Verarbeitung des Laminats auf die endgültige Form möglich gemacht.
Es wurde festgestellt, daß viele der Schwierigkeiten der bekannten Verfahren zur Herstellung von solchen Verbundgegenständen, insbesondere supraleitenden Drähten mit feinen Filamenten aus Nioblegierungen, wie z.B. Niob/Zinn-Legierungen, durch das erfindungsgemäße Verfahren überwunden werden können, wenn ein Niobstreckmetall mit einer Metallunterlage laminiert und in eine zylindrische Form gerollt wird, was also im Gegensatz zur bekannten Herstellung mit Niobstäben erfolgt. Die Verwendung des Streckmetalls besitzt gegenüber bekannten Verfahren viele Vorteile, da eine größere Vielseitigkeit und Form des Verbundgegenstands, viel feinere Filamente unter geringerem Bearbeitungsaufwand und ein gleichförmigerer Leiterquerschnitt ermöglicht wird, wobei der Vorteil eines einzigen feinen Filaments erhalten bleibt. Weiterhin kann ein langes Leiterstück mit feinen Leiterfilamenten mit viel niedrigeren Kosten als bei den bisher bekannten Verfahren hergestellt werden. Diese Vorteile ergeben sich aus der Möglichkeit der Verwendung eines feineren Ausgangsmaterials, wodurch weniger Querschnittsverringerung erforderlich ist, um sogar noch feinere Filamente als bei den bisher bekannten Verfahren zu erzielen. Da die Ausgangsstärke des Leiters fein ist, können die endgültigen Abmessungen des Supraleiters ausreichend gering sein, daß kurze Diffusionsreaktionszeiten möglich werden, wodurch die Wahrscheinlichkeit des Auftretens von Kirkendall-Poren verringert wird und die Duktilitätseigenschaften von extrem feinen Filamenten aus der spröden Niob/Zinn-Legierung ausgenutzt werden können.
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Die gemäß der Erfindung hergestellten Leiter besitzen eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen eine Verschlechterung ihrer Eigenschaften, die bei einer Zugverformung auftreten, und zwar wegen der Verwendung eines Maschengebildes. Wenn eines der Filamente bricht, dann besteht nach wie vor eine Verbindung mit den übrigen Filamenten im Streckmetall, weshalb die Spannungen auf andere tragende Filamente abgeleitet werden. Auf diese Weise wirken alle Filamente so zusammen, als wären sie ein einziges Filament, wodurch die Gefahr von Brüchen verringert wird und die Herstellung von langen Stücken ohne Brüche ermöglicht wird, was mit den bisher bekannten Verfahren äußerst schwierig war.
Die Erfindung wird nun an Hand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
Fig.l einen Querschnitt durch ein Laminat aus einer vollen Metallschicht und einer Streckmetallschicht;
Fig.2 einen Querschnitt durch einen Knüppel aus dem Laminat von Fig.l, der durch Rollen des Laminats von Fig.l um einen Kupferstab und durch Belegen mit Kupfer hergestellt worden ist; und
Fig.3 eine Aufsicht von Fig.l, wobei die Streckmetallschicht zu sehen ist, die auf der vollen Metallschicht liegt.
Gemäß der .Erfindung können Drähte dadurch hergestellt werden, daß man zunächst ein Laminat gemäß Fig.l herstellt, das aus einer Bronzeschicht 1 und einer Niobstreckmetallschicht 2 besteht. Die Bronzeschicht dient dazu, Zinn für die Bildung von Nb,Sn durch Diffusion zu liefern. Dieses Verfahren besitzt eine sehr erwünschte Reaktionskinetik für die Festphasendiffusionsreaktion, da es viel schwieriger ist, das Zinn auf dem Niob anzuordnen und das gleiche Ergebnis zu erreichen. Die Bronze besitzt eine Standardzusammensetzung und enthält üblicherweise 10 bis 13 % Zinn.
Das Laminat 4 wird rund um einen Kupferstab 3 gewickelt, um einen Zylinder herzustellen, der dann mit einer äußeren Schicht aus Kupfer 5 versehen wird. Dadurch, wird ein Knüppel erhalten, der den in Fig.2. gezeigten Querschnittsaufbau besitzt. Die Kupferumhüllung 5 erleichtert das Ziehen des Drahts und ergibt eine
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gute Tieftemperaturstabilität bei hoher■ thermischer Leitfähigkeit. Der erhaltene Knüppel kann dann einer Querschnittsverringerung unterworfen und auf jede gewünschte Querschnittsform, d.h. rund, quadratisch, elliptisch oder flach, gezogen werden.
Die Streckmetallschicht 2 kann aus Vanadium, Niob.oder einer Niob/Titan-Legierung bestehen. Die andere Metallschicht 1 kann aus Aluminium, Kupfer, Tantal oder Bronze bestehen und kann ein Metall enthalten, das mit dem Niob oder Vanadium legiert werden soll, wie z.B. Gallium, Germanium, Zinn oder Silicium. Die Stärke und die anderen Qualitäten beider Metalle hängen vom gewünschten Endprodukt ab.
Bei dem dargestellten Beispiel kann die Niobstreckmetallschicht 2 jede beliebige Stärke aufweisen, was auch für die Bronzeschicht 1 gilt. Es ist erwünscht, durch geeignete Auswahl der Schichtdicken im Laminat vor dem Aufrollen ein Bronze:Niob-Volumenverhältnis von 3:1 zu erzielen. Das Streckmetall besitzt üblicherweise eine Stärke von 0,25 bis 1,5 mm, vorzugsweise aber von 0,13 bis 0,4 mm. Der aus dem Laminat hergestellte Knüppel wird extrudiert und dann gezogen. Beim gegenwärtigen Stand der Technik ist es möglich, bei diesem Verfahren Drähte, die durch dieses Verfahren hergestellt worden sind, zu bündeln und durch ein nachfolgendes Querschnittsverringerungs- und Ziehverfahren Drähte herzustellen, die feinere und zahlreichere Filamente aufweisen. Das den Knüppel umgebende Kupfer sollte ausreichend dick sein, daß es nicht reißt und die zusammengesetzten Elemente auf der Oberfläche in Erscheinung treten. Der Zusammenhalt sollte während der gesamten Querschnittsverringerungs- und Ziehverfahren aufrechterhalten werden. Wegen der besseren Ausgangsqualitäten des Ausgangsmaterials mit einer Niobstreckmetallschicht, ist es möglich, die einzelnen Querschnittsverringerungsstufen schärfer auszuführen, als dies bisher möglich war.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
Beispiel
Es wurde ein Knüppel mit 6,03 cm Außendurchmesser und 15,2 cm Länge hergestellt, bei dem ein Verbundgegenstand aus Niobstreckmetall
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auf Bronze um einen Kupferstab gewickelt und mit einem Kupfergehäuse versehen war. Der Knüppel enthielt über den Querschnitt annähernd 8% Niob und wurde durch herkömmliche Verfahren in einen durchgehenden Draht mit einem Durchmesser von 0,05 cm verarbeitet und durch herkömmliche Verfahren (Temperung bei 6000C) reagieren gelassen.
Die kritische Temperatur, d.h. die Temperatur, bei der der Draht einem fließenden Strom keinen Widerstand entgegensetzt und bei der der Draht also supraleitend wird, wurde bestimmt und mit der bekannten kritischen Temperatur für reines Niob verglichen. Weiterhin wurde der Draht" einer Wärmebehandlung während 15 min bei 800°C ausgesetzt, worauf die kritische Temperatur wieder bestimmt wurde. Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Tabelle
Probe kritische Temperatur reines Niob 9°K
Draht (ohne Wärmebehandlung) · 11°K Draht (mit Wärmebehandlung) 17,6°K
Die Ergebnisse der obigen Tabelle zeigen, daß eine verbesserte (d.h. höhere) kritische Temperatur gegenüber reinem Niob ohne Wärmebehandlung und eine viel bessere kritische Temperatur bei . einer abschließenden Wärmebehandlung, bei der Zinn aus der Bronze in das Niob wandert und eine Legierung bildet, erreicht wird.
Wie oben bereits festgestellt, sind die Legierungselemente in der vollen Metallschicht oder auf der vollen Metallschicht, die mit dem Niob- oder Vanadiumstreckmetall laminiert wird, vorhanden. Eine Ausnahme davon bildet die Niob/Titan-Legierung, die als Ausgangslegierung hergestellt und in eine Streckmetallschicht verarbeitet werden kann. Die anderen Legierungselemente, wie z.B. Gallium, Germanium und Zinn, können leichter mit dem Vanadium oder dem Niob mit Hilfe von Diffusion aus einer Laminatschicht legiert werden. Es ist klar, daß bei dem speziellen Beispiel
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diese Legierungen alle anstelle von Niob, Zinn oder Bronze verwendet werden können.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung eines Verbundgegenstands aus zwei Metallen, bei welchen ein Knüppel in ein längliches Produkt extrudiert wird, das weiter in einen Draht gezogen werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung des Knüppels ein Laminat aus zwei Metallen, von denen eines in gestreckter Form vorliegt, in einen Zylinder aufrollt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall in gestreckter Form aus Niob oder Vanadium besteht und daß das andere Metall aus Bronze, Kupfer, Aluminium oder Tantal besteht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß während der Herstellung des Drahts das Niob oder Vanadium durch Diffusion eines Legierungselements, bei dem es sich um Zinn, Gallium, Germanium oder Silicium handelt, aus einer vollen Metallschicht in eine qestreckte Niob- oder Vanadiumschicht legiert wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Knüppels das Laminat um einen Kupferstab qerollt und die erhaltene Rolle mit einem Kupfergehäuse versehen wird.
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