DE3019931A1

DE3019931A1 - METHOD FOR HEAT TREATING AN IRON-NICKEL CHROME ALLOY

Info

Publication number: DE3019931A1
Application number: DE19803019931
Authority: DE
Inventors: Michael K. Richland Wash. Korenko; Howard F. Suffern N.Y. Merrick
Original assignee: Westinghouse Electric Corp
Current assignee: CBS Corp
Priority date: 1979-07-27
Filing date: 1980-05-24
Publication date: 1981-12-03
Also published as: IT1136403B; JPH0130891B2; DE3019931C2; GB2058834A; JPS5620123A; ES8105787A1; SE8003879L; SE452992B; ES491749A0; FR2462478B1; BE883413A; GB2058834B; CA1133363A; IT8041570A0; FR2462478A1; NL8002490A

Description

Verfahren zur Wärmebehandlung einer Eisen-Nickel-Chromlegierung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Eisen-Nickel-Chromlegierungen. Process for the heat treatment of an iron-nickel-chromium alloy The The invention relates to a method for the heat treatment of iron-nickel-chromium alloys.

Die vorliegende Erfindung läßt sich besonders gut bei Eisen -Nickel-Chromlegierungen anwenden, wie sie beispielsweise in der US-Patentanmeldung 917,832 vom 22. Juni 1978 beschrieben wird. Diese Legierung weist hohe mechanische Festigkeit und gleichzeitig einen hohen Widerstand gegen das Schwellen unter dem Einfluß von Bestrahlung sowie auch niedrige Neutronenabsorption auf. Mit diesen Eigenschaften ist die Legierung besonders geeignet, bei schnellen Brutreaktoren als Material für die Herstellung von Rohrleitungen wie auch als Schutzmantel zu dienen. The present invention works particularly well with iron-nickel-chromium alloys apply, for example, in U.S. Patent Application 917,832 filed June 22 1978 is described. This alloy has high mechanical strength and at the same time a high resistance to swelling under the influence of radiation as well also has low neutron absorption. With these properties is the alloy particularly suitable for fast breeder reactors as a material for production of pipelines as well as to serve as a protective jacket.

Ein Material dieser Art ist eine durch y '-Anteile verfestigte Superlegierung und die Eigenschaften können dadurch drastisch geändert werden, daß die thermomechanische Behandlung, der die Legierung ausgesetzt wird, geändert wird. Bei Anwendungen für Nuklearreaktoren ist es naturgemäß wünschenswert, die Legierung einer solchen thermomechanischen Behandlung auszusetzen, die zur größten Widerstandskraft gegen durch Bestrahlung induzierte Schwellung und/oder höchster Festigkeit und - am wichtigsten -höchster Duktilität nach Bestrahlung führt. One material of this type is a superalloy strengthened by y 'components and the properties can be drastically changed by the fact that the thermomechanical Treatment to which the alloy is subjected is changed. For applications for Nuclear reactors, it is naturally desirable to alloy such a thermomechanical Suspend treatment that to the greatest resistance to through Radiation induced swelling and / or supreme strength and - most importantly -Highest ductility after irradiation.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Legierung, die diese wünschenswerten Eigenschaften aufweist.The object of the present invention is to create an alloy which exhibits these desirable properties.

Gelöst wird diese Aufgabe gemäß dem Hauptanspruch durch ein Verfahren für die Wärmebehandlung einer Eisen-Nickel-Chromlegierung,- die im wesentlichen aus 25 % bis 45 % Nickel, 10 % bis 16 % Chrom, 1,5 % bis 3 96 Molybden oder Niobium, 1 % bis 3 % Titan, 0,5 % bis 3,0 % Aluminium, Rest im wesentlichen Eisen besteht, mit den Verfahrensschritten des Erhitzens der Legierung auf eine Temperatur im Bereich von 10000C bis 11000C für eine Zeitdauer von 30 Sekunden bis einer Stunde, gefolgt durch eine Ofenabkühlung, Kaltbearbeitung der Legierung um 10 % bis 80 %, Erhitzen der Legierung auf eine Temperatur von 7500C bis 8250C für eine Zeitdauer von 4 bis 15 Stunden, gefolgt durch eine Luftkühlung, und dann Erhitzen der Legierung auf eine Temperatur im Bereich von 650 C bis 7000C für eine Zeitdauer von 2 bis 20 Stunden, gefolgt durch eine Luftkühlung.According to the main claim, this object is achieved by a method for the heat treatment of an iron-nickel-chromium alloy, - the essentially from 25% to 45% nickel, 10% to 16% chromium, 1.5% to 3,96 molybdenum or niobium, 1% to 3% titanium, 0.5% to 3.0% aluminum, the remainder consists essentially of iron, with the process steps of heating the alloy to a temperature in the range from 10000C to 11000C for a period of 30 seconds to one hour by furnace cooling, cold working the alloy by 10% to 80%, heating the alloy to a temperature of 7500C to 8250C for a period of 4 to 15 hours, followed by air cooling, and then heating the alloy up a temperature in the range from 650 C to 7000 C for a period of 2 to 20 hours, followed by air cooling.

Vorzugsweise wird die anfänglkiche Wärmebehandlung bei 1025°C bis 1075°C für eine Zeitdauer von 2 bis 5 Minuten bewirkt, um die Zeit im Ofen möglichst klein zu machen. Dieser anfängliche Wärmebehandlung folgt eine Ofenkühlung und eine Kaltbearbeitung, wobei ein Kaltwalzen von 20 % bis 50 % wünschenswert ist. Danach wird die Legierung auf eine vorzugsweise Temperatur von 775°C gebracht, und zwar für eine Zeitdauer von 8 Stunden, gefolgt durch eine Luftkühlung, bevor der letzte Verfahrensschritt des Erhitzens und Luftkühlens stattfindet.Preferably the initial heat treatment is at 1025 ° C to 1075 ° C for a period of 2 to 5 minutes causes the time in the oven as possible to make it small. This initial heat treatment is followed by furnace cooling and Cold working, with 20% to 50% cold rolling being desirable. Thereafter the alloy is brought to a preferably temperature of 775 ° C, namely for a period of 8 hours followed by air cooling before the last Process step of heating and air cooling takes place.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der zeichnerischen Diagramdarstellung und der folgenden Beispiele noch näher erläutert: Beispiel I -Eine Legierung der in Tabelie I gegebenen Zusammensetzung wurde verschiedenen thermomechanischen Behandlungen ausgesetzt, die im folgenden noch beschrieben werden: Tabelle I Nickel - 45 % Chrom - 12 % Molybden - 3 % Silizium - 0,5 % -Zirkon - 0,05 % Titan - 2,5 % Aluminium - 2,5 % Kohlenstoff - C 0,03 % Bor - -0,005 % Eisen - Rest-Di=e- vorstehende -Legierung war eine durch Y '-Anteile verfestigte Superlegierung. In der folgenden Tabelle II finden sich die verschiedenen thermomechanischen Behandlungen, der die Legierung g.emäß Tabelle I ausgesetzt wurde, während Tabelle III die sich ergebenden mikrostrukturellen und mechanischen Eigenschaften der Legierung nach der Wärmebehandlung aufzeigt: Tabelle 11 Bezeichnung Thermomechanische Behandlung AR 1038°C/1 Std. /Ofenkühlung+60% Kaltbearbeitung IN-1 *982°C/1 Std. /Luftkühlung+788°C/1 Std. /Luftkühlung t 720°C/24 Std./Luftkühlung IN-2 *890°C/1 Std. /Luftkühlung+800°C/11 Std. /Luftkühlung+700°C/2 Std. /Luftkühlung EC *927°C/1 Std. /Luftkühlung+800°C/11 Std. /Luftkühlung t 700°C/2 Std.lLuftkühlung EE *800°C/11 Std. /Luftkühlung+700°C/2 Std. /Luftkühlung * Nach 10380C/1 Std./Ofenkühlung + 60 % Kaltbearbeitung Tabelle III 650°C Bezeichnung Bemerkungen Zugfestigkeit (kg/cm²) Zeit bis zum Bruch bei Belastung mit 5625 kg/cm² (Std.) AR kein γ'-Anteil, hohe Versettungsdichte - 67,9 IN-1 bimodales α', rekristallisiert oberhalb γ'-Lösung 10,651 0,8 IN-2 trimodales γ' (versetzt) 9,934 81,9 EC trimodales γ', rekristallisiert unterhalb γ'-Lösung - 64,7 EE bimodales γ', equiachsiale Zellen - 235 Wie aus Tabelle II oben zu erkennen ist, ergab die EC-Behandlung höhere Bruchfestigkeitseigenschaften als die Behandlung IN-1. Die EC-Behandlung führte zu einer trimodalen Verteilung von Y ', da die Rekristallisierungsanlassung unterhalb des Lösungspunktes lag und zu einem Niederschlag eines kleinen Volumens großkörnigen (ungefähr 600 x 10 9 m) Y '-Niederschlags.The invention is explained below with reference to the graphical representation of the diagram and the following examples explained in more detail: Example I -A Alloy of the composition given in Table I was various thermomechanical Exposed to treatments to be described below: Table I Nickel - 45% chromium - 12% molybdenum - 3% silicon - 0.5% zirconia - 0.05% titanium - 2.5 % Aluminum - 2.5% carbon - C 0.03% boron - -0.005% iron - remainder-Di = e- above Alloy was a superalloy strengthened by Y 'components. In the following Table II lists the various thermomechanical treatments that the Alloy according to Table I was exposed, while Table III the resulting microstructural and mechanical properties of the alloy after heat treatment shows: Table 11 Designation Thermomechanical Treatment AR 1038 ° C / 1 hour / oven cooling + 60% Cold machining IN-1 * 982 ° C / 1 hour / air cooling + 788 ° C / 1 hour / air cooling t 720 ° C / 24 Hours / air cooling IN-2 * 890 ° C / 1 hour / air cooling + 800 ° C / 11 hours / air cooling + 700 ° C / 2 Hours / air cooling EC * 927 ° C / 1 hour / air cooling + 800 ° C / 11 hours / air cooling t 700 ° C / 2 Hourly air cooling EE * 800 ° C / 11 hours / air cooling + 700 ° C / 2 hours / air cooling * After 10380C / 1 hour / oven cooling + 60% cold working Table III 650 ° C Description Remarks Tensile strength (kg / cm²) Time to break under load with 5625 kg / cm² (hour) AR, no γ 'content, high density of sediments - 67.9 IN-1 bimodal α ', recrystallized above γ' solution 10.651 0.8 IN-2 trimodal γ '(offset) 9.934 81.9 EC trimodal γ', recrystallized below γ 'solution - 64.7 UU bimodal γ', equiaxial cells - 235 As As can be seen from Table II above, the EC treatment gave higher break strength properties than the treatment IN-1. The EC treatment resulted in a trimodal distribution of Y ', since the recrystallization initiation was below the solution point and to a precipitation of a small volume large-grained (approximately 600 x 10 9 m) Y 'precipitation.

Von den in den Tabellen II und III aufgeführten Behandlungsmethoden ergaben drei Methoden versetzte Strukturen. Dies waren die mit der Bezeichnung AR, IN-2 und EE. Die Belastungsbruchdaten der Tabelle II ergaben, daß die Wärmebehandlung EE ein wesentlich festeres Material erzeugte. Diese Struktur bestand aus miteinander verwobenen versetzten Zell strukturen, die von einer bimodalen g '-Verteilung festgehalten wurde. Dieser Zustand ergab die höchste Festigkeit aller getesteten Versuche und war sehr stabil, und zwar wegen der festgelegten Art der versetzten Zellen.Of the treatment methods listed in Tables II and III three methods resulted in staggered structures. These were the ones labeled AR, IN-2 and EE. The stress fracture data in Table II indicated that the heat treatment EE produced a much stronger material. This structure consisted of each other interwoven, staggered cell structures held in place by a bimodal g 'distribution became. This condition gave the highest strength of all tests tested and was very stable because of the fixed nature of the staggered cells.

Die in der beigefügten Figur wiedergegebene graphische Darstellung erläutert das Schwellwertverhalten der in Tabelle I wiedergegebenen Legierung bei drei thermomechanischen Zuständen, ST, EC und EE. Die Schwellung ist über der Temperatur für die Strahlungsdosen von 30 dpae aufgetragen, was äquivalent ist zu 203 MEd/MT (d. h. größer als der "goal fluence" von 120 MWd/ MT). Die Daten zeigen, daß die ST- und EB-Behandlung die niedrigste Schwellung in der in Tabelle II oben wiedergegebenen Legierung erzeugten. Die EC-Behandlung erzeugte einen akzeptablen Schwellpegel bei "goal fluencen", jedoch war die Behandlung weit ab vom Optimalen bei Anwendungen innerhalb des Reaktors.The graph shown in the attached figure explains the threshold behavior of the alloy shown in Table I. three thermomechanical states, ST, EC and EE. The swelling is above the temperature plotted for radiation doses of 30 dpae, which is equivalent to 203 MEd / MT (i.e. greater than the goal fluence of 120 MWd / MT). The data show that the ST and EB treatment had the lowest swelling in that given in Table II above Alloy produced. The EC treatment produced an acceptable threshold level at "goal fluencen", however, the treatment was far from optimal in applications inside the reactor.

Beispiel ii Eine Legierung besaß die in der folgenden Tabelle IV wiedergegebene Zusammensetzung und wurde den gleichen thermomechanischen Behandlungen ausgesetzt, wie bei Beispiel I: Tabelle IV Nickel 60 Chrom 15 Molybden 5,0 Niobium 1,5 -Silizium 0,5 Zirkon 0,03 Titan 1,5 Aluminium 1,5 -Kohlenstoff 0,03 -Bor 0,01 Eisen Rest Die thermomechanischen Behandlungen, denen die Legierung der Tabelle 1V ausgesetzt wurde, sowie die Mikrostrukturen und die mechanischen Eigenschaften der sich ergebenden Legierung sind in den. folgenden Tabellen V und VI wiedergegeben: Tabelle V Bezeichnung Thermomechanische Behandlung * BP 1038°C/1 Std. /Luftkühlung+800°C/11 Std. /Luftkühlung + 7000C/2 Std. /Luftkühlung BR 927°C/1 Std. /Luftkühlung+800°C/11 Std. /Luftkühlung + 7000C/2 Std. /Luftkühlung BT 1038°C/0,25 Std. /Luftkühlung +899°C/1 Std. / Luftkühlung+749°C/8 Std. /Luftkühlung -CT 30 % Warmbehandlung bei 1038°C + 8000C/11 Std. / Luftkühlung + 700°C/2 Std./Luftkühlung CU 890°C/1 Std. /Luftkühlung+800°C/11 Std. /Luftkühlung+700°C/2 Std. /Luftkühlung+30 BU 800°C/11 Std./Luftkühlung + 7000C/2 Std./Luftkühlung *Nach 1038°C/1 Std. /Luftkühlung+60% Kaltbearbeitung. Tabelle VI 650°C Bezeichnung Bemerkungen Zugfestigkeit (kg/cm²) Zeit bis zum Bruch bei Belastung mit 5625 kg/cm² (Std.) BP kleine γ'-Partikel, keine Versetzungen 9,611 -BR bimodales γ', γ'-Zellen 10,722 73 BT bimodales γ' keine Versetzungen 9,512 -CT bimodales γ', ungleichförmige Struktur (lange, gebänderte Zellen, einige Unterkörner) 10,869 -CU bimodales γ' längliche Zellen 10,335 -BU bimodales γ' äquiaxiale Zellen 10,996 74 Die Y '-Lösung und die einstündige Rekristallisationstemperatur für die Legierung, die in Tabelle IV angegeben ist, betrgen 915°C+10°C bzw. 1000°C+20°C. Daher gab es im Gegensatz zur Legierung der Tabelle I keinen Temperaturbereich, indem eine Rekristallisation während der Alterung erreicht werden konnte. Example ii An alloy was as shown in Table IV below reproduced composition and was subjected to the same thermomechanical treatments exposed, as in example I: Table IV Nickel 60 Chromium 15 Molybdenum 5.0 niobium 1.5 -silicon 0.5 zirconium 0.03 titanium 1.5 aluminum 1.5 -carbon 0.03 -Bor 0.01 iron remainder The thermomechanical treatments faced by the alloy's Table 1V, as well as the microstructures and mechanical properties of the resulting alloy are in the. the following tables V and VI: Table V Designation thermomechanical treatment * BP 1038 ° C / 1 hour / air cooling + 800 ° C / 11 Hours / air cooling + 7000C / 2 hours / air cooling BR 927 ° C / 1 hour / air cooling + 800 ° C / 11 Hours / air cooling + 7000C / 2 hours / air cooling BT 1038 ° C / 0.25 hours / air cooling + 899 ° C / 1 Hours / air cooling + 749 ° C / 8 hours / air cooling -CT 30% heat treatment at 1038 ° C + 8000C / 11 hours / air cooling + 700 ° C / 2 hours / air cooling CU 890 ° C / 1 hour / air cooling + 800 ° C / 11 Hours / air cooling + 700 ° C / 2 hours / air cooling + 30 BU 800 ° C / 11 hours / air cooling + 7000C / 2 H / air cooling * After 1038 ° C / 1 h / air cooling + 60% cold working. Tabel VI 650 ° C Description Comments Tensile strength (kg / cm²) Time to break under load with 5625 kg / cm² (hr) BP small γ 'particles, no dislocations 9,611 -BR bimodal γ ', γ' cells 10.722 73 BT bimodal γ 'no dislocations 9.512 -CT bimodal γ ', irregular structure (long, banded cells, some subgrains) 10.869 -CU bimodal γ 'elongated cells 10.335 -BU bimodal γ 'equiaxed cells 10.996 74 The Y 'solution and the one hour Recrystallization temperature for the alloy given in Table IV are 915 ° C + 10 ° C or 1000 ° C + 20 ° C. Therefore, in contrast to the alloy, the Table I does not have a temperature range that allows recrystallization during aging could be achieved.

In Übereinstimmung mit dieser Tatsache erzeugten sowohl die Behandlung BP als auch die Behandlung BT, die jeweils ein Anlassen bei 1038°C und nachfolgende Doppelalterung umfaßen, eine versetzungsfreie austenitische Matrix und eine bimodale Y '-Verteilung. Alle Strukturen, die von den Behandlungen CU und BU erzeugt wurden, die keine Rekristallisation induzierten, enthielten eine stark versetzte Zellstruktur, die verschiedene Verteilungen von Y ' enthielten.In accordance with this fact both produced the treatment BP as well as the BT treatment, each with tempering at 1038 ° C and subsequent Dual aging include a dislocation-free austenitic matrix and a bimodal Y 'distribution. All structures created by treatments CU and BU, which did not induce recrystallization, contained a strongly displaced cell structure, containing different distributions of Y '.

Tabelle VI ist eine Zusammenfassung der beobachteten Strukturen und der entsprechenden physikalischen Eigenschaften. Man bemerke, daß die Werte für die mechanischen Eigenschaften in zwei Klassen klassiert sind. Diese umfassen Strukturen mit nicht versetzter Dichte mit darin enthaltendem y ', die bei 6500C Endfestigkeiten zwischen 135 ung 137 ksi (1000 psi=pounds per square inch) (9491 bzw. 9632 kg/cm²) zeigten, sowie eine Gruppe von versetzten y '-Strukturen, die viel stärker sind, mit Endzugfestigkeiten zwischen 147 und 157 ksi (10335 bzw.Table VI is a summary of the structures observed and the corresponding physical properties. Note that the values for the mechanical properties are classified into two classes. These include structures with non-offset density with y 'contained therein, the final strengths at 6500C between 135 and 137 ksi (1000 psi = pounds per square inch) (9491 or 9632 kg / cm²) as well as a group of staggered y 'structures that are much stronger, with ultimate tensile strengths between 147 and 157 ksi (10335 resp.

11038 kg/cm²). Infoklge ihrer höheren Festigkeit und aufgrund des Vorteils einer höheren Inkubationszeit für das Schwellen werden versetzte Strukturen vorgezogen.11038 kg / cm²). Information about their higher strength and due to the The advantage of a longer incubation time for the swelling is staggered structures preferred.

Die in den Tabellen V und VI weiter oben angegebene Behandlung CU begann mit einer versetzten Zellstruktur mit einer trimodalen Y '-Verteilung, die nachfolgend 30 % kalt bearbeitet wurde.The treatment CU given in Tables V and VI above started with a staggered cell structure with a trimodal Y 'distribution, the was subsequently worked 30% cold.

Die endgültige Kalbearbeitungsoperation verringerte tatsächlich die Festigkeit, wie durch die Endzugfestigkeitsdaten bei 650 C angezeigt werden, die in der Tabelle VI angegeben sind, offen-.sichtlichdurch Zerstörung der Integrität der Versetzungszellwände.The final calendering operation actually reduced those Strength as indicated by the ultimate tensile strength data at 650 C, which in Table VI, obviously by destroying the integrity the dislocation cell walls.

Die Behandlungen BR und BU der in der Tabelle IV angegebenen Legierung erzeugte sowohl eine stark versetzte, teilweise rekristallisierte oder wiedererlangte Zellstruktur mit bimodaler y '-Größenverteilung. Die BU-Behandlung wurde vorgezogen, da sie etwas höhere Bruchfestigkeitseigenschaften als die BR-Behandlung lieferte. Die Versetzung und die y '-Strukturen bei der BU-Behandlung erzeugten eine Zellstruktur, die viel stärker verteilt und verwoben war, als es bei der EE-Behandlung der in Tabelle I angegebenen Legierung der Fall war. Die minimale Zellendicke der BU-Behandlung war ungefähr die gleiche wie der Abstand der Y '-Teilchen.Treatments BR and BU of the alloy given in Table IV produced both highly displaced, partially recrystallized, or recovered Cell structure with bimodal y 'size distribution. The BU treatment was preferred as it provided slightly higher break resistance properties than the BR treatment. The dislocation and y 'structures in the BU treatment created a cell structure, which was much more dispersed and interwoven than was the case with the EE treatment of the in Table I indicated alloy was the case. The minimum cell thickness of the BU treatment was about the same as the spacing of the Y 'particles.

Um die Verbesserung weiter zu zeigen, die mittels der erfin- -dungsgemäßen thermomechanischen Behandlung erreichbar ist, sei auf die folgenden Tabellen VII und VIII verwiesen, die zeigen, daß diese Behandlung sehr wirksam ist, um eine hohe Nachbestrahlungsduktilität zu erreichen. In dieser Hinsicht sollte herausgestellt werden, das es einen Trog gibt, in dem die Duktilität dieser Materialien materiell verringert wird, wenn sie bei einer Temperatur getestet werden, die 110C oberhalb der Temperatur liegt, bei der das Material bestrahlt wurde. Somit würde die schlechteste Duktilität bei einer Temperatur von 805°C zu finden sein, wenn das Material bei 695°C bestrahlt worden ist. Diese 110°C sollten für alle Übergangsbedingungen des Betriebs von beispielsweise einem schnellen Brutreaktor eine Erklärung abgeben. Die Auswahl der Materialien sowie die Wärmebehandlung oder die thermomechanische Wärmebehandlung des Materials, das bei 695°C bestrahlt wird, sollte somit bei einer Temperatur von 805°C getestet werden, wo die niedrigste Nachbestrahlungsduktilität aufgetreten ist. Der Bezug auf die folgenden Tabellen VII und VIII macht es außerordentlich deutlich, daß beispielsweise der Lösungshehandelte Zustand der Legierung D66 eine Duktilität von Null zeigt, wenn sie bei 695 0c bestrahlt und bei 805 0c getestet wird. Im Gegensatz dazu zeigte ein Material, das der Behandlung gemäß den Ansprüchen ausgesetzt wurde und bei 6950C bestrahlt und bei 805 0C untersucht wurde, daß eine 1,1 %ige gleichförmige Elongation zur Verfügung steht.In order to further show the improvement that is achieved by means of the thermomechanical treatment is achievable, refer to the following Tables VII and VIII, which show that this treatment is very effective at a high level To achieve post-irradiation ductility. In this regard it should be emphasized that there is a trough in which the ductility of these materials materially is decreased when tested at a temperature that is 110C above the temperature at which the material was irradiated. So it would be the worst Ductility can be found at a temperature of 805 ° C when the material is at 695 ° C has been irradiated. This 110 ° C should be used for all transition conditions of the Make a statement when operating a fast breeder reactor, for example. The choice of materials as well as the heat treatment or the thermomechanical Heat treatment of the material, which is irradiated at 695 ° C, should therefore be a Temperature of 805 ° C, where the lowest post-irradiation ductility occured. Reference to Tables VII and VIII below makes it extraordinary It is clear that, for example, the solution treated condition of alloy D66 is a Shows zero ductility when irradiated at 695 0c and tested at 805 0c will. In contrast, a material showed that the treatment according to the claims has been exposed and irradiated at 6950C and examined at 805 0C, that 1.1% uniform elongation is available.

Es ist von kritischer- Wichtigkeit, eine Duktilität von mehr als 0,3- % unter diesen -Bedingungen aufrecht zu erhalten, da diese Duktillität notwendig ist, während- Reaktorübergangsbedingungen Brennstoffstabintigrität aufrecht zu erhalten, und die Tabellen zeigen, daß diese Ziele erreicht wurden. Die Tabellen VII und VIII zeigen auch, daß die höhere Duktilität dieser Behandlung auch von höherer Festigkeit begleitet ist, was bezüglich dieser bestrahlten Materialien außerordentlich unerwartet war. Diese- höheren Festigkeiten kommen zu der Tatsache er ausgezeichneten Schwellw-iderstandsfähigkeit hinzu, die von den-Legierungen gezeigt werden, welche dem vorliegendem Behandlungsverfahren ausgesetzt werden.It is of critical importance to have a ductility greater than 0.3 % under these conditions, as this ductility is necessary is to maintain fuel rod integrity during reactor transition conditions, and the tables show that these goals have been achieved. Tables VII and VIII also show that the higher ductility of this treatment also means higher strength is accompanied by what is extraordinarily unexpected with regard to these irradiated materials was. These higher strengths are combined with the fact that it has excellent swelling resistance those exhibited by the alloys that are subject to the present treatment process get abandoned.

Tabelle VII Zugfestigkeitseigenschaften der neutronenbestrahlten neunentwickelten Legierung D66 - lösungsbehandelt Probe Bestrah- Test- Belast. Proportion. Belastung Endzug- gleichf. totale Nr. lungstemp. temp. rate Elast- b. Nachgeben festigkeit Elongation Elon- grenze (°C) (°C) (s-1) (MPa) (kSi) (MPa) (kSi) (MPa) (kSi) (%) gation(%) D66 SA Nominaler Neutronenfluß = 4 x 1022 n-cm-² (E>0,1 MeV) Br-03 695 232 4x10-4 819,2 118,2 905,3 131,3 1236,9 179,4 9,0 9,0 Br-76 735 232 4x10-4 848,6 120,3 927,3 134,5 1291,4 187,3 9,0 9,0 Br-26 500 500 4x10-4 899,2 130,4 996,4 144,5 1152,9 167,2 7,0 7,6 Br-29 600 600 4x10-4 815,5 118,3 953,0 138,2 1078,5 156,4 2,6 3,3 Br-19 695 695 4x10-4 775,6 112,5 850,1 123,8 879,1 127,5 1,3 1,3 Br-32 735 735 4x10-4 701,1 101,7 746,0 108,2 0,15 0,15 Br-28 735 735 4x10-4 565,5 82,0 682,6 99,0 682,5 99,0 0,18 0,18 Br-23 500 610 4x10-4 751,8 109,0 910,2 132,0 0,13 0,13 Br-41 695 805 4x10-4 237,3 34,4 Br-51 695 805 4x10-4 464,8 67,4 448,2 65,0 0 0 Spezial-Test Unter- Br-79 500 232 4x10-4 908,1 131,7 1048,6 152,3 1161,0 168,3 2,2 2,2 brochener 610 4x10-4 973,7 141,22 0,03 0,03 Test Tabelle VIII Zugfestigkeiseigenschaften der neutronenbestrahlen neuentwickelten Legierung D66 - lösungsbehandelt Probe Bestrah- Test- Belast. Proportion. Belastung Endzug- gleichf. totale Nr. lungstemp. temp. rate Elast- b. Nachgeben festigkeit Elongation Elongation grenze (°C) (°C) (s-1) (MPa) (kSi) (MPa) (kSi) (MPa) (kSi) (%) (%) D66 SA Nominaler Neutronenfluß = 4 x 1022 n-cm-² (E>0,1 MeV) Br-50 450 232 4x10-4 1295,3 187,9 1474,0 213,8 1721,6 249,7 4,5 4,8 Br-49 695 232 4x10-4 1108,7 160,8 1187,3 172,2 1441,0 209,0 4,8 4,8 Br-30 735 232 4x10-4 1035,8 150,2 114,1 161,6 1358,8 201,0 5,7 5,7 Br-42 450 450 4x10-4 1134,8 164,5 1250,8 181,4 1418,4 205,7 2,8 3,6 Br-47 500 500 4x10-4 1052,9 152,7 1178,4 170,9 1379,1 200,0 3,1 3,2 Br-61 550 550 4x10-4 926,5 134,4 1163,3 168,7 1369,4 198,6 4,1 4,1 Br-41 600 600 4x10-4 916,5 132,9 111,5 161,2 1312,6 180,2 3,4 5,3 Br-26 695 695 4x10-4 672,7 97,6 789,4 114,5 909,4 131,9 2,8 6,3 Br-43 735 735 4x10-4 538,7 78,1 616,4 89,4 714,3 103,6 2,3 3,5 Br-21 450 560 4x10-4 899,6 130,5 1198,3 173,8 1297,0 188,1 1,15 1,2 Br-35 500 610 4x10-4 866,5 125,7 1122,6 162,8 1220,5 177,0 1,4 1,7 Br-00 550 650 4x10-4 779,8 113,1 963,3 139,7 1038,5 150,6 1,6 2,8 Br-18 600 710 4x10-4 536,6 77,8 704,0 102,1 784,7 113,8 1,7 2,0 Br-48 695 805 4x10-4 339,4 49,2 455,1 66,0 504,0 73,1 1,11 2,2 Fortsetzung der Tabelle VIII Spezial-Test D66-EE Nominaler Neutronenfluß Proben nach 0,56 % Belastung ent- lastet und zur mikroskopischen BT-31 500 610 4x10-4 1006,0 145,9 1185,2 171,9 Untersuchung zerschnitten BT-58 550 232 4x10-4 1153,0 167,2 1242,8 180,3 1452,4 210,7 5,4 5,6 BT-07 600 232 4x10-4 1165,7 169,1 1247,1 180,9 1461,8 212,0 5,4 5,4 BT-71 500 232 4x10-4 1104,0 160,1 1201,6 174,3 1482,6 207,8 6,1 6,1 BT-74 600 710 4x10-3 842,7 122,2 965,3 140,0 1057,2 153,3 2,7 5,7 BT-77 600 710 4x10-5 558,1 80,9 637,6 92,5 698,4 101,3 1,3 2,2 Table VII Tensile Properties of Neutron Irradiated Nine Developed D66 Alloy - Solution Treated Sample irradiation test load. Proportion. Load end pull equal total No. lung temp. temp. rate Elast- b. Yielding Strength Elongation Elon- border (° C) (° C) (s-1) (MPa) (kSi) (MPa) (kSi) (MPa) (kSi) (%) gation (%) D66 SA Nominal neutron flux = 4 x 1022 n-cm-² (E> 0.1 MeV) Br-03 695 232 4x10-4 819.2 118.2 905.3 131.3 1236.9 179.4 9.0 9.0 Br-76 735 232 4x10-4 848.6 120.3 927.3 134.5 1291.4 187.3 9.0 9.0 Br-26 500 500 4x10-4 899.2 130.4 996.4 144.5 1152.9 167.2 7.0 7.6 Br-29 600 600 4x10-4 815.5 118.3 953.0 138.2 1078.5 156.4 2.6 3.3 Br-19 695 695 4x10-4 775.6 112.5 850.1 123.8 879.1 127.5 1.3 1.3 Br-32 735 735 4x10-4 701.1 101.7 746.0 108.2 0.15 0.15 Br-28 735 735 4x10-4 565.5 82.0 682.6 99.0 682.5 99.0 0.18 0.18 Br-23 500 610 4x10-4 751.8 109.0 910.2 132.0 0.13 0.13 Br-41 695 805 4x10-4 237.3 34.4 Br-51 695 805 4x10-4 464.8 67.4 448.2 65.0 0 0 Special test Under- Br-79 500 232 4x10-4 908.1 131.7 1048.6 152.3 1161.0 168.3 2.2 2.2 brochener 610 4x10-4 973.7 141.22 0.03 0.03 test Table VIII Tensile Strength Properties of Neutron Blasting Newly Developed D66 Alloy - Solution Treated Sample irradiation test load. Proportion. Load end pull equal total No. lung temp. temp. rate Elast- b. Yielding strength elongation elongation border (° C) (° C) (s-1) (MPa) (kSi) (MPa) (kSi) (MPa) (kSi) (%) (%) D66 SA Nominal neutron flux = 4 x 1022 n-cm-² (E> 0.1 MeV) Br-50 450 232 4x10-4 1295.3 187.9 1474.0 213.8 1721.6 249.7 4.5 4.8 Br-49 695 232 4x10-4 1108.7 160.8 1187.3 172.2 1441.0 209.0 4.8 4.8 Br-30 735 232 4x10-4 1035.8 150.2 114.1 161.6 1358.8 201.0 5.7 5.7 Br-42 450 450 4x10-4 1134.8 164.5 1250.8 181.4 1418.4 205.7 2.8 3.6 Br-47 500 500 4x10-4 1052.9 152.7 1178.4 170.9 1379.1 200.0 3.1 3.2 Br-61 550 550 4x10-4 926.5 134.4 1163.3 168.7 1369.4 198.6 4.1 4.1 Br-41 600 600 4x10-4 916.5 132.9 111.5 161.2 1312.6 180.2 3.4 5.3 Br-26 695 695 4x10-4 672.7 97.6 789.4 114.5 909.4 131.9 2.8 6.3 Br-43 735 735 4x10-4 538.7 78.1 616.4 89.4 714.3 103.6 2.3 3.5 Br-21 450 560 4x10-4 899.6 130.5 1198.3 173.8 1297.0 188.1 1.15 1.2 Br-35 500 610 4x10-4 866.5 125.7 1122.6 162.8 1220.5 177.0 1.4 1.7 Br-00 550 650 4x10-4 779.8 113.1 963.3 139.7 1038.5 150.6 1.6 2.8 Br-18 600 710 4x10-4 536.6 77.8 704.0 102.1 784.7 113.8 1.7 2.0 Br-48 695 805 4x10-4 339.4 49.2 455.1 66.0 504.0 73.1 1.11 2.2 Table VIII continued Special test D66-EE Nominal neutron flux Samples after 0.56% load burdens and to the microscopic BT-31 500 610 4x10-4 1006.0 145.9 1185.2 171.9 Examination cut BT-58 550 232 4x10-4 1153.0 167.2 1242.8 180.3 1452.4 210.7 5.4 5.6 BT-07 600 232 4x10-4 1165.7 169.1 1247.1 180.9 1461.8 212.0 5.4 5.4 BT-71 500 232 4x10-4 1104.0 160.1 1201.6 174.3 1482.6 207.8 6.1 6.1 BT-74 600 710 4x10-3 842.7 122.2 965.3 140.0 1057.2 153.3 2.7 5.7 BT-77 600 710 4x10-5 558.1 80.9 637.6 92.5 698.4 101.3 1.3 2.2

Claims

t e n t a n t a n s p r u c h e 1. Process for the heat treatment of an iron-nickel-chromium alloy, which essentially consist of 25% to 45% nickel, 10% to -16% chromium, 1.5% to 3% Molybdenum or niobium, 1% to 3% titanium, 0.5% to 3.0% aluminum, the remainder essentially Iron, consists-, characterized by the process steps of heating the alloy to a temperature in the range of. 1000 ° C to 11000C for a period of 30 Seconds to an hour, followed by furnace cooling, cold working of the alloy by 10% to 80%, -heating- the alloy to a temperature between 7500C and 825 ° C for a period of 4 to 15 hours followed by air cooling, and then heating the alloy to a temperature in the range from 6500C to 7000C for 2 to 20 hours followed by air cooling.

2-. Method according to claim 1, characterized in that the alloy initially to a temperature in the range of 1025 ° C to 1075 ° C for a period of time heated from 2 to 5 minutes.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the Alloy by cold rolling uIr. 20 W to 50% is cold worked.

4. The method according to claim 3, characterized in that the alloy 30% to 50% is cold rolled.

5. The method according to claim 1, characterized in that the alloy is in the form of a tube and is cold worked by deep drawing the tube, to get a reduction of 15 9s to 35%.

6. The method according to claim 5, characterized in that the reduction is in the range of 20 90 to 30%.

7. The method according to claim 1, characterized in that the na.ch Cold work the alloy to a temperature of about 7750C for 8 hours is heated, followed by air cooling.

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