DE3043114A1 - Verfahren zur herstellung eines blockcopolyamids - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines blockcopolyamidsInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/40—Polyamides containing oxygen in the form of ether groups
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- C08G69/48—Polymers modified by chemical after-treatment
Description
SCHIFF V. FONER STREHL SCHDBEL-HOPF EBBINSHAUS FINCK
BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein neues und wertvolles Verfahren zur Herstellung eines Blockcopolymeren. Das Verfahren dient
zur Herstellung eines Blockcopolymeren aus zwei, verschiedenen Polyamiden, welches beispielsweise nach weiterer Verarbeitung
als Faser geeignet ist. Das Copolymere umfaßt Blöcke aus wiederkehrenden Monomereinheiten jedes der beiden verschiedenen
Amid-Polymeren. Eines der Amid-Polymeren (Polyamide) ist ein Polyätheramid und das andere ist ein von Ätherbindungen
freies Polylactam. Um einen Vergleich zu geben, kann ein Copolymeres statistische Sequenzen aus wiederkehrenden Einheiten
jedes der vorstehend genannten Polymeren umfassen. Ein solches Polymeres wird häufig als statistisches Copolymeres bezeichnet.
Bekanntlich besitzen Blockcopolymere und statistische Copolymere, die aus den gleichen beiden Komponenten gebildet sind,
verschiedene Eigenschaften.
Das Schmelzmischen ist eine allgemein bekannte Methode zur Herstellung von Blockcopolymeren aus Polyamiden (Amidpolymeren),
Bei diesem Verfahren werden die beiden verschiedenen Amid-Polymeren vermischt, das Gemisch auf eine Temperatur oberhalb
des Schmelzpunkts mindestens eines der Amidpolymeren, jedoch unterhalb der Zersetzungstemperatur, .erhitzt und die erhitzten
Polymeren werden bei dieser Temperatur miteinander gemischt, bis ein Blockcopolymeres gebildet ist. Das Erhitzen
wird dann unterbrochen und das Copolymere wird abgekühlt. Ein solches Verfahren ist in den US-Patentschriften 4 1J56 133,
4 130 602, 4 113 794 und 4 168 602 beschrieben. Zur Durchführung des Verfahrens sei auf die vorstehend genannten Patentschriften
hingewiesen.
Andere Methoden zur Herstellung von Blockcopolymeren sind in den US-Patentschriften 4 044 071 und 4 045 511 beschrieben
und auch diese Methoden gehören zu den dem Fachmann bekannten
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Verfahren. Gemäß den zuletzt genannten beiden Patentschriften wird ein Blockcopolymeres durch Vermischen eines (ätherfreien)
Polyamids mit einem Salz eines Präpolyätheramids, und Erhitzen des Gemisches auf eine geeignete Temperatur hergestellt, wobei
das Salz polymerisiert und das gebildete Polymere Blöcke mit dem Polyamid ausbildet.
Die Anmelderin hat festgestellt, daß durch Erhitzen eines Gemisches
aus einem Lactam und einem Polyätheramid im Gegensatz zu der zu erwartenden Bildung eines statistischen Copolymeren
tatsächlich ein Blockcopolymeres gebildet wird. Die Erwartung, daß ein statistisches Copolymeres gebildet würde, beruht auf
dem Konzept, daß beispielsweise dann, wenn das Caprolactam mit der Ausbildung kurzer Ketten beginnt, ein Amidaustausch
zwischen den kurzen Ketten und dem Polyätheramid auftreten würde und somit eine statistische Struktur, jedoch nicht eine
Blockstruktur, gebildet würde.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß ein Blockcopolyamid, welches ein Polyätheramid und ein Polylactam umfaßt, hergestellt
werden kann, wenn das Lactam, beispielsweise Caprolactam, in Kontakt mit einem Polyätheramid, beispielsweise
Poly(4,7-dioxadecamethylenadipamid), polymerisiert wird, wobei Polylactam in situ gebildet wird und durch Reaktion dieses
Polylactams mit dem Polyätheramid ein Blockcopolyamid entsteht. Einer der Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens, speziell;
dann, wenn ein Lactam, wie Caprolactam, verwendet wird, besteht darin, daß es in bestehenden Vorrichtungen zur Herstellung von
Nylon-6 mit geringfügigen Abänderungen durchgeführt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines Block-Copolyamids durch Polymerisation eines Lactams,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Polymerisation des Lactams in Gegenwart eines Polyätheramids durchführt, wobei
ein Blockcopolyamid durch Reaktion des in situ gebildeten Polylactams und des Polyätheramids entsteht.
Die Erfindung wird nachstehend ausführlicher erläutert.
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Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß ein Gemisch aus einem Lactam und einem Polyätheramid bei erhöhter Temperatur
gehalten wird, bei der das Lactam polymerisiert. Die Temperatur liegt unterhalb der Temperatur, bei der übermäßige
Zersetzung des als Reaktant vorliegenden Polyätheramids oder des Blockcopolymeren stattfindet. Diese Temperaturen lassen
sich in einfacher Weise durch den Fachmann unter Berücksichtigung der Ausführungen dieser Beschreibung feststellen. Die
Temperatur wird eingehalten, bis das gewünschte Blockcopolymere aus einem Polylactam und einem Polyätheramid gebildet ist.
Das so erhaltene Blockcopolymere kann beispielsweise zur Herstellung von Fasern verwendet werden.
Eine der Komponenten, die als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße
Verfahren verwendet werden, ist ein Lactam. Ein Lactam ist ein zyklisches Amid, welches ohne Bildung von Fässer
polymerisiert. Es bildet Polyamide (Nylons) des AB-Typs, beispielsweise
Nylon-3, Nylon-4, Nylon-7 und Nylon-8 u. dgl. Im
allgemeinen ist ein Lactam ein niedrigschmelzender Feststoff. Zu Beispielen für geeignete Lactame gehören 2,5-Diketopiperazin,
2-Pyrrolidinon, Caprolactam, Önantholactam, Dodecanolactam,
β-Propiolactam und Capryllactam. Auch substituierte Lactame, wie γ-Methylcaprolactam, γ-n-Propylcaprolactam, γ-t-Butylcaprolactam,
e-Methylcaprolactam und α, α -Dime thyl-ß -propiolactam,
können verwendet werden. Die Herstellung von Lactamen und ihre Eigenschaften sind in der Encyclopedia of Polymer
Science and Technology, Band 10, Library of Congress Catalog Card Number 64-22188, beschrieben. Auch die Methoden zu ihrer
Polymerisation sind aus dieser Literaturstelle ersichtlich.
Eine der Eigenschaften eines Lactams ist die, daß es in geschmolzenem
Zustand ein gutes Lösungsmittel für ein Polyätheramid darstellt.
Die andere als Ausgangsmaterial verwendete Komponente ist ein Polyätheramid. Bevorzugt werden Polyätheramide, die aus der
Verbindungsgruppe ausgewählt werden, welche die nachstehenden Strukturformeln umfaßt:
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30431H
| H ι |
R1R9 ι -1I^ |
R2R1 | H O • Il |
O Il |
| -N-CH9 | -C-C-0-R.-0 | -C-C-CH - | N-C-R1 | --C |
| Il ^ | Il *· | 5 | ||
| H R3 | R3H | |||
| H ι |
Iv "?R1 | H 0 I Il |
0 Il |
|
| -N-CH2 | -C-C-O-C-C-CH9-N-C-R H ' 1H |
5-c- | ||
| R3 R3 | ||||
worin jeder der Reste R1, R2 und R^ aus der Gruppe H, C^- bis
CjQ-Alkylgruppen und CU- bis C^Q-Isoalkylgruppen ausgewählt
ist und R. aus der Gruppe der C,.- bis C^Q-Alkylengruppen und
C,- bis C1o-Isoalkylengruppen gewählt ist und R,- aus der
Gruppe der CQ- bis C^0-Alkylengruppen, C^- bis C^Q-Isoalkylengruppen
und C/-- bis CpQ-Arylengruppen gewählt ist.
Verfahren zur Herstellung der vorstehend angegebenen Polyetheramide
werden in den US-Patentschriften 4 130 602, 4 I36
und 4 168 002 beschrieben und die daraus bekannten Verfahren können zur Herstellung der erfindungsgemäßen Ausgangsmaterialien
angewendet werden. In diesen Patentschriften werden darüber hinaus Verfahren zur Herstellung von Vorläuferverbindungen,
beispielsweise Salzen, beschrieben, die zur Herstellung der vorstehend angegebenen Polymeren verwendet werden.
Zu Beispielen für einige der vorstehend genannten Polyätheramide
gehören die bevorzugteren Verbindungen Poly-(4,7-dioxadecamethylen-adipamid),
Poly(4,T-dioxadecamethylen-sebacamid),
Poly(4,9-dioxadodecamethylen-adipamid), Poly(4,8-dioxa-6,6-dimethylundecamethylen-adipamid),
Poly(4,7-dioxa-2,9-dimethyldodecamethylen-adipamid),
Poly(4,7-dioxadecamethylen-2-methyladipamid), Poly(4-oxaheptamethylen-adipamid und Poly(4-oxa-2,6-dimethylmonomethylen-adipamid).
Die verwendete Menge jeder der Komponenten zur Herstellung
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des Blockcopolymeren kann im allgemeinen wesentlich variiert werden, in Abhängigkeit von dem gewünschten Blockcopolymeren.
In typischer Weise liegt jedoch das bevorzugte Verhältnis von Lactam zu Polyätheramid im Bereich von etwa 5 Gew.-% bis etwa
70 Gew.-?6, wobei etwa 10 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-% Lactam
zu Polätheramid stärker bevorzugt werden.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Lactam in ein geeignetes Gefäß, beispielsweise einem mit
Heiz- und Kühleinrichtungen sowie mit einer Rührvorrichtung
versehenen Reaktor gegeben werden. Das Lactam wird dann auf eine Temperatur im Bereich zwischen seinem Schmelzpunkt und
seiner Polymerisationstemperatur erhitzt. Für Caprolactam beträgt der Schmelzpunkt etwa 68° bis 69°C, während die Polymerisationstemperatur
im Bereich zwischen etwa 230° und etwa 280°C liegt. Während des Erhitzens kann das Lactam gerührt
werden, um den Wärmetransport zu verbessern. Wenn das Lactam geschmolzen ist, kann festes oder geschmolzenes Polyätheramid
in den Reaktor gegeben werden. Im allgemeinen liegt das feste Polyätheramid in Teilchenform vor. Wenn beispielsweise festes
Poly(4,7-dioxadecamethylen-adipamid) dem geschmolzenen Caprolactam zugesetzt wird, so löst das letztere das erstere auf
und dies stellt eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Geschmolzenes Polyätheramid kann durch
Erhitzen des Polyätheramids auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunkts, jedoch unterhalb seiner Zersetzungstemperatur,
hergestellt werden. Für Poly(4,7-dioxadecamethylen-adipamid) beträgt der Schmelzpunkt etwa 19O0C, während die Zersetzungstemperatur
bei etwa 280° bis 290 C liegt. Die hier angewendete Bezeichnung Zersetzung betrifft die Bildung von
Undefinierten Produkten, wie sie beispielsweise durch Verfärbung angezeigt wird.
Nach dem Herstellen des Gemisches aus dem Lactam und dem Polyätheramid wird dieses auf eine Temperatur erhitzt, bei
der das Lactam polymerisiert. Die Polymerisationstemperatur wird aufrechterhalten, bis das gewünschte Blockcopolymere aus
Polylactam und Polyätheramid sich gebildet hat. Bekanntlich
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kann die Polymerisation innerhalb eines weiten Temperaturbereiches
eintreten, wobei die Polymerisationsrate bei niedrigerer Temperatur relativ gering ist, während sie bei höheren
Temperaturen relativ rasch ist. Für jede spezielle Kombination aus den als Ausgangsmaterialien verwendeten Amiden kann
jedoch ein optimaler Temperaturbereich vorhanden sein, der beispielsweise von der verwendeten Vorrichtung abhängt. Um
die bevorzugte Polymerisationstemperatur zu erreichen, kann außerdem das Arbeiten bei mehreren unterschiedlichen Temperaturniveaus
angewendet werden. So kann das erste Niveau der Polymerisationstemperatur das sein, bei dem die Polymerisation
eintritt. Dann wird eine höhere Temperatur angewendet, die immer noch im Polymerisationsbereich liegt und welche die
Bildung der Blöcke erleichtert. So kann beispielsweise bei Verwendung eines Gemisches aus Caprolactam und Poly(4,7-dioxadecamethylen-adipamid)
die erste Temperatur etwa 230° bis 250°C sein, während der die Polymerisation auftritt, jedoch
die Rate der Blockbildung niedrig ist. Der zweite Temperaturbereich kann bei etwa 250° bis 280°C liegen und während dieses
Bereiches ist die Rate der Blockbildung rascher (als bei 230 bis 2500C) und die Polymerisation tritt in rascherer
Rate ein, als in den niedrigeren Temperaturbereichen (230° bis 250°C) . Der vorstehend angegebene Temperaturbereich läßt
sich auch auf Gemische aus anderen Lactamen und anderen PoIyätheramiden
anwenden. Ein oberer Grenzwert für jede der vorstehend genannten Temperaturen ist jedoch die Zersetzungstemperatur der Blockcopolymeren oder der Reaktanten, die
während wesentlicher Dauer nicht überschritten werden sollte, da sonst die Zersetzung eintritt und unerwünschte Reaktionen
verursacht werden, wodurch die Eigenschaften des gebildeten Produkts ungünstig beeinflußt werden.
Während des Erhitzens kann gerührt bzw. gemischt werden, wodurch der Wärmetransport erleichtert, erforderlichenfalls
die Entfernung von Wasser bewirkt wird und inniger Kontakt zwischen den verschiedenen Amiden hervorgerufen wird. Das
Rühren kann ebenfalls zur Bildung von Blockcopolymeren beitragen.
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Während des Verfahrens kann der Druck des Systems variiert
werden, wobei Vakuum verwendet wird, um das Entfernen von Feuchtigkeit, falls erforderlich, zu erleichtern, während
Druck angewendet werden kann, um das Entweichen von Reaktanten
zu verhindern.
Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß zuerst ein Gemisch aus festen Teilchen des Lactams und festen Teilchen des Polyätheramids bei Raumtemperatur
hergestellt wird. Nachdem die Teilchen ausreichend gemischt worden sind, um ein geeignetes Vermischen zu gewährleisten,
wird die Temperatur des Gemisches auf mindestens den Schmelzpunkt des Lactams erhöht und das Verfahren wird
dann in gleicher Weise wie das vorstehend beschriebene durchgeführt. Gemäß einer weiteren Variante des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden die Teilchen eines geeigneten Lactams dem geschmolzenen Polyätheramid zugesetzt. Bei dieser Variante
wird die Temperatur des geschmolzenen Polyätheramids auf einen solchen Wert eingestellt, daß die Polymerisation des Lactams
verursacht wird, wonach das Verfahren dem vorstehend beschriebenen entspriesht.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt
werden. Das Lactam kann in einem Leitungsreaktor geschmolzen werden, welcher einen weiteren Leitungsreaktor beschickt,
in welchen geschmolzenes Polyätheramid strömt. An der Verbindungsstelle der beiden Leitungsreaktoren kann Vermischen
eintreten und danach kann die Temperatur des strömenden Gemisches, wenn sie noch nicht ausreichend hoch ist, bis auf einen
geeigneten erhöhten Temperaturwert erhöht werden bzw. auf Temperaturen, bei denen die Polymerisation und die Bildung
des Blockcopolymeren stattfinden.
Sowohl bei dem kontinuierlichen Verfahren, als auch bei dem diskontinuierlichen Verfahren läßt man das Material abkühlen
oder kühlt dieses mit Hilfe verschiedener Methoden, sobald das Blockcopolymere gebildet ist. Nach dem Abkühlen kann das Blockcopolymere
zu Teilchen zerkleinert oder in der erhaltenen Form zur weiteren Verarbeitung verwendet werden. Zu weiteren Ver-
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arbeitungsstufen gehören beispielsweise das Schmelzspinnen
unter Bildung eines kontinuierlichen Filaments, welches sich für Textilzwecke eignet.
Die zur Bildung des Blockcopolymeren bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren erforderliche Zeit hängt von der verwendeten Vorrichtung, der Menge des zu verarbeitenden Ausgangsmaterials und
anderen Faktoren ab. Eine zu lange Dauer kann jedoch zur Folge haben, daß sich das gebildete Blockcopolymere allmählich in
ein unerwünschtes statistisches Copolymeres umwandelt. Während des gesamten Verfahrens können jedoch Proben entnommen und
Messungen an den Proben durchgeführt werden, um den Polymerisationsgrad und/oder die Menge des gebildeten Blockcopolymeren
zu bestimmen. Das letztere kann durch fraktionierte Fällung des Polymeren in Ameisensäure bestimmt werden, wie ausführlich
in den US-Patentschriften 4 045 511 und 4 045 512 beschrieben
ist.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele ausführlicher
erläutert.
Zuerst wurden drei Versuche in Glasrohren durchgeführt, um
festzustellen, ob das Verfahren zur Bildung eines Blockcopolymeren führt. Geeignete Mengen an festem Caprolactam, Poly(4,7-dioxadecamethylen-adipamid)
(N30203-6) und feste Aminocapronsäure (bekannter Initiator) wurden in ein großes Reagenzglas
gegeben, welches einen Gummistopfen mit zwei Öffnungen aufwies. Die Öffnungen waren für einen Schraubenrührer und eine Stickstoff
zuführung bestimmt. Das Rohr wurde mit Hilfe von Stickstoff von Luft befreit und danach wurde das Rohr unter Verwendung
eines geeigneten Flüssigkeits-Dampf-Bads erhitzt. Das Gemisch der Materialien wurde mit einem Schraubenrührer während
der erforderlichen Zeit durchmischt, der mit einem Luftmotor betrieben wurde. Bevor das geschmolzene Material der
Abkühlung überlassen wurde, wurde der Rührer aus dem Rohr herausgezogen.
Die Menge jedes der verwendeten Ausgangsmaterialien ist in Tabelle 1 zusammen mit der angewendeten erhöhten Tempe-
130035/0374
ratur und der Heizdauer aufgeführt.
Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, hatte das in jedem Versuch eingesetzte vorgebildete N30203-6 unterschiedliche Viskosität.
Die unterschiedlichen Viskositäten zeigten unterschiedliche Kettenlängen. Unterschiedliche Kettenlängen wurden deshalb
angewendet, um festzustellen, ob diese eine Wirkung auf die Längen der Blöcke in den resultierenden Polymeren haben.
Wie aus der Löslichkeit in Ameisensäure (Ameisensäurekonzentration bei 50-prozentiger Wiedergewinnung) ersichtlich ist, wurde
eine gewisse Wirkung beobachtet. Versuch 3 wurde offensichtlich bei zu niedrigerer Temperatur und während zu kurzer Dauer
durchgeführt, was durch die prozentuale Menge an extrahierbaren Bestandteilen angezeigt ist. Dies läßt vermuten, daß
ein großer Teil des Lactams nicht polymerisierte. Die Ameisensäure-Löslichkeiten
für Versuche 1, 2 und 3 zeigen an, daß Blöcke gebildet wurden, da ein statistisches Polymeres einen
Wert von 33,3 hätte (Ameisensäurekonzentration "bei 50-prozentiger
Rückgewinnung)„
Tabelle 1
Wirkung verschiedener Variabler auf die Blockbildung
Wirkung verschiedener Variabler auf die Blockbildung
Versuch
Beschickung Caprolactaia, g
N30203-6, g
N30203-6, Viskosität (ηΐηΐι)
Aminocapronsäure, g
Versuchsb edingung en Temperatur, 0C
Dauer, h
12 O2 26 1,35
250
28
12
0,74
1*35
1*35
250
12
0,89 1,35
190-245 2- 0,5
Produkt-Analyse
Viskosität, (iiinh) 0,9 1,1 1,6
extrahierbare Bestandteile, Gew.% 10 19 33
Löslichkeit in Ameisensäure Ameisensäurekonzentration
bei 50-prozentiger Rückgewinnung 43,7 43,7 44,3
maximale Rückgewinnung 95,0 96,0 93,2
130035/037 4
Die Ameisensäure-Löslichkeitsi;ests sind bekannt und es wurde
dafür das in der US-PS 3 045 512 beschriebene Verfahren angewendet. Die beiden Tests ermitteln die Ameisensäurekonzentration,
bei der 50 % des gelösten Copolymeren zurückgewonnen wird, und die maximale Menge an gelöstem Copolymeren, die aus einer
standardisierten Ameisensäurelösung zurückgewonnen werden kann.
Ein 9,1 1-Reaktor wurde mit 1090 g festem Poly-(4,7-dioxadecamethylen-adipamid)
und 2542 g festem Caprolactam beschickt.
Das Polyätheramid war in der in den Beispielen der US-PS 4 130 602 beschriebenen Weise hergestellt worden und hatte
ein Molekulargewicht von etwa 30 000, wobei y einen Wert von etwa 111 und ζ einen Wert von etwa 167 hatte. Der Beschickung
wurden außerdem 18 g festes Natriumbenzolphosphinat, ein bekanntes
Antioxydationsmittel, zugesetzt. Der Reaktor wurde mit Stickstoff gespült und während des Versuches unter einem
Stickstoffdruck von 0,703 kg/cm über Atmosphärendruck (10 psig) gehalten. Der gerührte Reaktorinhalt wurde auf eine Temperatur
von 2500C erhitzt, wonach eine Probe entnommen wurde. Der
Reaktorinhalt wurde weitere fünf Stunden bei der Temperatur von 2500C gehalten, wobei Proben in einstündigen Intervallen
entnommen wurden.
In der nachstehenden Tabelle 2 sind die Ergebnisse von verschiedenen
Tests angegeben, die an den entnommenen Proben durchgeführt wurden.
Wirkung der Reaktionsdauer auf die Schmelztemperatur des
Copolymeren.
DSC-0C
Reaktions- % Extra- Anfangs- tatsächlicher Maximum Rekristaldauer,
h hierbares wert Wert lisations-
punkt
1 49,6 132,5 138,0 155,5
2 41,7 158,0 171,5 187,5
3 29,8 155,0 174,0 190,5
4 24 174,0 191,5 160,0
5 18,9 - 171,5 187,5 158,0
130035/037Λ
-XZ-
Die Angabe ?6-Extrahierbares bezieht sich auf die Menge an
Monomerem oder Oligomerem, die in Wasser gelöst bleibt, wenn das Produkt mit siedendem Wasser gewaschen wird- Es ist ersichtlich,
daß bei einem Anstieg der Reaktionsdauer die in dem V/asser verbleibende Menge abnimmt, was anzeigt, daß ein
größerer Anteil des Caprolactams polymerisiert.
Die Änderungen der Schmelztemperaturen, gemessen durch DSC (Differential-Scanning-Calorimetrie)zeigen Veränderungen in
der Menge der gebildeten Blöcke an. Wenn die tatsächliche DSC-Temperatur
ansteigt, wird ein größerer Anteil an Blöcken als Ergebnis eines Amidaustausches zwischen dem gebildeten PoIycaprolactam
und dem Polyätheramid gebildet. Wach vierstündiger Reaktionszeit jedoch beginnt die tatsächliche DSC-Temperatur
abzufallen, was eine beginnende Bildung einer statistischen Struktur anzeigt. Der tatsächliche Schmelzpunkt von handelsüblichem
Nylon-6 beträgt etwa 2200C.
Nach fünfstündigem Erhitzen auf 2500C wurde der Reaktor auf
Raumtemperatur abgekühlt und das erhaltene Produkt wurde zu Fasern versponnen. Das Harz besaß ausgezeichnete Fasereigenschaften
mit günstigen Eigenschaften der gebildeten Fasern und gutem hydrophilen Charakter.
Bei Verwendung von anderen Lactamen als Caprolactam und anderen
Polyätheramiden als Poly(4,7-dioxadecamethylen-adipamid) in den vorstehenden Beispielen werden gleiche Ergebnisse erzielt.
130035/0374
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines Blockcopolyamids durch
Polymerisation eines Lactams, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Polymerisation des Lactams in Gegenwart eines Polyätheramids durchführt, wobei ein Blockcopolyamid
durch Reaktion des in situ gebildeten Polylactams und des Polyätheramids entsteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Temperatur im Bereich von etwa 2300C bis etwa 2800C einhält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man das Polyätheramid in dem geschmolzenen
Lactam löst und die gebildete Lösung auf die Polymerisationstemperatur erhitzt.
130035/0374 original inspected
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man das feste Lactam und das feste
Polyätheramid miteinander vermischt und das gebildete Gemisch auf die Polymerisationstemperatür erhitzt.
Polyätheramid miteinander vermischt und das gebildete Gemisch auf die Polymerisationstemperatür erhitzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man das geschmolzene Lactam mit dem
geschmolzenen Polyätheramid bei der Polymerisationstemperatur in Berührung bringt.
geschmolzenen Polyätheramid bei der Polymerisationstemperatur in Berührung bringt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man das feste Lactam und das geschmolzene
Polyätheramid miteinander vermischt und das erhaltene Gemisch bei der Polymerisationstemperatur miteinander in Berührung
hält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß man als Lactam Caprolactam
verwendet.
verwendet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß man als Polyätheramid Poly(4,7-dioxadecamethylenadipamid)
verwendet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lactam Caprolactam und
als Polyätheramid Poly(4,7-dioxadecamethylenadipamid) verwendet .
130035/0374
10. Verwendung eines gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9
erhaltenen BlockcopolyamÜs zur Herstellung von Fasern.
130035/0374
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