DE3132801A1

DE3132801A1 - Verfahren und vorrichtung zur anreicherung von verbindungen niedriger wasserloeslichkeit aus waessrigen suspensionen von im wesentlichen anorganischen feststoffen

Info

Publication number: DE3132801A1
Application number: DE19813132801
Authority: DE
Inventors: Karl Johan Dipl Ing Giskehaug; Kjell Olav Loeiten; Gloer Thorvald Mejdell
Original assignee: Norsk Hydro ASA
Current assignee: Norsk Hydro ASA
Priority date: 1980-08-20
Filing date: 1981-08-19
Publication date: 1982-07-08
Also published as: NO802471L; US4421649A

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Anreicherung von Verbindungen, die in Wasser praktisch unlöslich sind, insbesondere von chlorierten Kohlenwasserstoffen, wobei diese aus wässrigen Suspensionen fester Partikel, die mit derartigen Verbindungen verunreinigt sind, entfernt werden.

Häufig wird Graphit als Anode bei der Metallgewinnung durch Elektrolyse von geschmolzenen Metallchloriden verwendet; in einigen Verfahren wird zusätzlicher Kohlenstoff der Schmelze zugesetzt. Das an der Anode gebildete Chlor bildet geringe Mengen von chlorierten Kohlenwasserstoffen, die die Zellen dampfförmig im Chlorgas verlassen. Daher scheidet sich bei der Abkühlung des Chlors, das während der Elektroschmelzherstellung von Magnesiummetall gebildet wird, ein Staub ab, der zusätzlich zu sublimiertem Magnesiumchlorid und anderen Metallverbindungen chlorierte Kohlenwasserstoffe enthält. Obwohl die chlorierten Kohlenwasserstoffe nur einen geringen Anteil an den vom Gas ausgeschiedenen Festkörpern ausmachen, müssen diese Verbindungen wegen ihrer Giftigkeit derart beseitigt werden, daß keine Verunreinigung der Umgebung eintritt.

Der Staub, der sich in dem die Elektrolysezelle verlassenden .Gas bildet, wird aus den Leitungen und Sackfiltern gesammelt und in Wasser zu einer pumpfähigen Aufschlämmung dispergiert.

Der Staub enthält zunächst vollständig chlorierte aromatische Kohlenwasserstoffe: Hexachlorbenzol (HCB), Octachlorstyrol (OCS), Pentachlorbenzonitril (PCBN). Der gesammelte Staub kann folgende Zusammensetzung besitzen: MgCl-, MgO, MgOHCl, FeCl-, HCB, OCS, PCPy, DCBF, PCBN und Teilchen der keramischen Ausmauerung.

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Normalerweise beträgt der Gehalt an chlorierten Kohlenwasserstoffen etwa ein Teil je tausend Teile gesammelter Staub und stellt somit nur einen kleinen Bestandteil der suspendierten Festkörper in der Aufschlämmung dar.

Wie erwähnt müssen die' chlorierten Kohlenwasserstoffe zur Vermeidung von Umweltverschmutzung vernichtet werden, üblicherweise durch Verbrennung bei erhöhten Temperaturen. Da die angesammelte Aufschlämmung etwa 70% Wasser enthält und der Rest im wesentlichen unverbrennbare Salze und Festkörper sind, ist derartige Hochtemperatur-Verbrennung, die normalerweise auf hoher See durchgeführt wird, ausgesprochen unwirtschaftlich und stellt eine unbefriedigende Lösung des anstehenden Problems dar.
Weil die chlorierten Kohlenwasserstoffe in Wasser praktisch unlöslich sind, treten sie wahrscheinlich als feste Kristalle (Sublimate), die in anorganischen Verbindungen eingebettet sind und den Hauptteil an unlöslichen Produkten der wässrigen Aufschlämmung ausmachen, auf. Dieses macht es naturgemäß noch schwieriger, ein Verfahren zum Sammeln und Anreichern der chlorierten Kohlenwasserstoffe zur nachfolgenden leichten und wirtschaftlichen Vernichtung zu entwickeln.

Aus der US PS 3 931 001 (Winn) und der japanischen Anmeldung 74 131 953 sind Verfahren zur Entfernung von chlorierten Kohlenwasserstoffen aus Abwässern durch Flüssig/Flüssig-Extraktion unter Verwendung konventioneller Extraktionsvorrichtungen in einer Gegenstromfüllkörpersäule bekannt. Eine wesentliche erfindungsgemäße Aufgabe besteht darin, ein Extraktionsverfahren zur Verfügung zu stellen, durch das in Wasser praktisch unlösliche Verbindungen, insbesondere chlorierte Kohlenwasserstoffe, aus festen Partikeln in wässriger Suspension entfernt werden können, wobei diese Verbindungen weniger als 10 Gewichtsprozent des Gesamtgehalts an Feststoffen in der Suspension ausmachen. Normalerweise würde man ein Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren für ungeeignet halten, weil die festen Partikel dazu neigen, an der Phasengrenze zwischen den Flüssigkeiten einen Schlamm zu bilden, wobei die Phasentrennung verzögert wird. Um vernünftige

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Konzentrationen an chlorierten Kohlenwasserstoffen in dem organischen Lösungsmittel (1 - 10%) zu erhalten, sollte das volumetrische Zufuhrverhältnis von organischem zu wässrigem Zufluß in den Extraktor sehr niedrig (1;100 - 1:1 000) sein. Das Herauslösen der chlorierten Kohlenwasserstoffe wird darüber hinaus ein langsames Verfahren sein, weil die diesbezüglichen Löslichkeiten sehr niedrig sind.
Diese Aufgaben und Schwierigkeiten werden durch das erfindungsgemäße Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 sowie durch die Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 7 bis 9 gelöst bzw. überwunden.

Die aufgezeigten Probleme können erfindungsgemäß in einem Verfahren durch gleichzeitiges Herauslösen und Extrahieren in den Griff bekommen werden, wenn einer oder mehrere aufeinander folgende Mischer und eine nachfolgende Absetzvorrichtung zur Phasentrennung verwendet werden. Die wässrige Suspension wird mit einem organischen Lösungsmittel in Kontakt gebracht, die Suspension mit dem organischen Lösungsmittel in einer oder mehreren Mischstufen mit nachfolgender Phasentrennung extrahiert, wobei jede Stufe eine oder mehrere Mischsequenzen in Serie oberhalb der Phasentrennung umfaßt, wo die flüssigen Phasen getrennt und ein wesentlicher Teil des organischen Lösungsmittels in die erste Mischsequenz innerhalb dieser Stufe zurückgeführt wird.

Zur Vermeidung von Problemen im Zusammenhang mit ungünstigen Phasenverhältnissen und der Schlammbildung an den Phasengrenzen wird der größere Teil des organischen Stroms, der den überlaufschlamm enthält, in den Mischer rückgeführt.

Darüber hinaus wird die Suspension vor der Extraktion angesäuert, wobei Metallhydroxyde und andere Hydrolyseprodukte gelöst werden, die sonst an der Phasentrennlinie akkumulieren würden, überraschenderweise wurde gefunden, daß es auf diese

Weise möglich ist, ein Konzentrat herzustellen, daß keine 35

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Festkörper enthält, und das ohne weitere Probleme durch einfache Verbrennung beseitigt werden kann. Die Erfindung wird anhand der beiliegenden Figur 1 erläutert.

Eine wässrige Suspension von Elektroschmeizstaub wird durch eine Leitung 1 in den Mischtank 20, der mit einem Rührwerk 21 ausgestattet ist, eingeleitet, über die Leitung 2 wird die benötigte Menge Salzsäure zur Einstellung eines pH-Wertes von 3, gemessen im Tank, zugeleitet. Die angesäuerte Mischung wird dann durch die Leitung 7 in die erste Extraktionsstufe geleitet, die in Serie geschaltete Mischer, im vorliegenden Fall die drei Mischer 22,23 und 24, die mit den Rührern 25, 26 und 27 ausgestattet sind, aufweist. Das organische Lösungsmittel, das in den ersten Mischer 22 geleitet wird, ist im wesentlichen rückgeführtes Lösungsmittel aus dem Klärtank 30 der gleichen ersten Extraktionsstufe, das mit dem organischen Überlauf aus dem Klärtank 36 der nächsten Stufe gemischt ist. Die wässrigen und die Lösungsmittelströme sind auf diese Weise zwischen den Extraktionsstufen gegenläufig. Bei Verwendung von drei hintereinander geschalteten Mischern ist dlo Verweilzeit der suspendierten Partikel in den Mischern gleichförmiger. Dieses ist hinsichtlich der Lösungsausbeute für die festen chlorierten Kohlenwasserstoffe von großer Bedeutung. Aus dem letzten Mischer dieser Stufe wird die Mischung in die Absetzvorrichtung 28 geleitet, die mit einem kleinen Rührer 29 in der Nähe des organischen Überlaufs angeordnet ist. Aufgabe dieses Rührers ist es, den Schlamm zu zerteilen und hierdurch das Verstopfen des Überlaufs zu verhindern. Der überlaufende Abfluß an organischem Lösungsmittel enthält etwa • 2% chlorierte Kohlenwasserstoffe; er wird in den Klärtank 30 geleitet. Der Hauptteil des Lösungsmittels, der den Schlamm enthält, der in dem überlaufenden

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Material aus der Absetzvorrichtung 28 enthalten ist, wird vom Boden des Tanks abgezogen und nach Mischung mit dem überlaufenden Lösungsmittel aus dem Klärtank 36 der folgenden Stufe in den ersten Mischer 22 zurückgeführt. Der Überlauf aus dem Klärtank 30 wird dann in einen Vorratstank 31 für nachfolgende Verbrennung geleitet. Der unterstehende Produktteil, im folgenden Abfluß genannt, in der Absetzvorrichtung 28 ist die wässrige Suspension, die nunmehr wesentlich weniger chlorierte Produkte enthält. Diese Suspension fließt durch die Leitung 11 in die zweite Extraktionsstufe mit dem Mischer 32 und dem Rührwerk 33, und wird mit Lösungsmittel aus dem Klärtank 36 dieser Stufe vermischt. Im Mischer 32 wird ebenfalls in der Suspension mitgeführtes Lösungsmittel ausgetauscht, so daß, wenn die Suspension den Boden der nachfolgenden Absetzvorrichtung 34 verläßt, praktisch alle chlorierten Kohlenwasserstoffe entfernt sind. Wie in der Extraktionsstufe 1 können in der Stufe 2 ebenfalls mehr als ein Mixer 32 Verwendung finden. Der überlauf an organischem Lösungsmittel aus der Absetzvorrichtung 34 wird in Klärtank 36 geleitet, in den ebenso frisches Lösungsmittel durch eine Meßpumpe 38 aus einem Vorratstank 37 geleitet wird.

Der überlauf aus dem Klärtank 36 wird in den ersten Mischer 22 der ersten Extraktionsstufe geleitet, während der schlammhaltige Lösungsmittelabfluß in den Mischer 32 der zweiten Stufe rückgeführt wird. Der behandelte Suspensionsabfluß tritt aus der Absetzvorrichtung 34 durch die Leitung 8 aus und kann normalerweise ohne weitere Behandlung beseitigt werden.

Die Ausrüstung zur Führung dieses Verfahrens umfaßt demnach zwei gegenläufige Stufen. Das Verfahren kann

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jedoch ebenfalls in einer einstufigen Vorrichtung geführt werden, die zwei oder mehr hintereinander geschaltete Mischer mit Rührern und eine nachfolgende Absetzvorrichtung aufweist, in der die organische Phase von der wässrigen Phase abgetrennt wird. Durch interne Rückführung der organischen Phase aus der Absetzvorrichtung in den ersten Mischer dieser Stufe kann das Fließverhältnis der beiden Phasen durch jede Stufe auf einem optimalen Wert hinsichtlich der Extraktionswirkung und der Phasentrennung unabhängig von der Fließrate zwischen den Stufen gehalten werden.

Während der Phasentrennung in den Absetzvorrichtungen baut sich schnell in der organischen Schicht eine voluminöse Schlammschicht auf. Durch mäßiges Rühren mit Rührern 29, 35 im oberen Teil der Absetzvorrichtungen verläuft jedoch der Überlauf der organischen Phase in die Klärtanks 30, 36 reibungslos. Während Schlamm und organische Lösungsmittel über die Leitungen 10, 5 rückgeführt werden, stabilisiert sich die Schlammenge in den Absetzvorrichtungen 28, 34 innerhalb vernünftiger Zeit scheinbar auf einen bestimmten Wert. Um eine konstante Arbeitsweise der Absetzvorrichtung zu erzielen, müssen Fluktuationen in der Dichte, d. h.

im Festkörpergehalt des wässrigen Abflusses,vermieden werden. Um dieses zu erreichen, besitzt der Boden der Absetzvorrichtung eine Neigung in Richtung auf den Abflußauslaß gemäß Figur 1, wobei die Neigung größer als der Winkel ist, in dem sich die sich abscheidenden Festkörper festsetzen können.

Als organisches Lösungsmittel wird vorzugsweise eine aromatische Erdölfraktion (Kerosin) mit einem Flammpunkt oberhalb 25°C,vorzugsweise oberhalb 60 C verwendet.

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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.

Extraktionen wurden mit einer kontinuierlich.arbeitenden Extraktionseinheit im Labormaßstab durchgeführt, die aus einer Stufe mit entweder einem oder zwei oder drei Mischern in Serie, nachfolgend einer Absetzvorrichtung und einer Klärvorrichtung bestand.

Beispiel 1; ( "ein Mischer, eine Absetzvorrichtung)

Es wurden Suspensionen mit entweder 10% oder 20% Feststaubgehalt aus der Magnesium-Schmelzelektrolyse, dispergiert in Wasser, verwendet. Die Suspension wurde durch Salzsäure auf pH-Werte von 0 bis 2,5 angesäuert. Als Lösungsmittel wurde eine Kerosinfraktion, die reich an aromatischen Verbindungen war und einen Flammpunkt von 66°C aufwies, verwendet. Die Löslichkeiten von HCB und OCS bei 22°C betrugen 8,5% bzw. 10% (Gewichtsprozent). Die Anlage wurde kontinuierlich einige Tage unter völliger Rückführung des Lösungsmittels aus der Klärvorrichtung in den Mischer betrieben, wobei sich die chlorierten Kohlenwasserstoffe im Lösungsmittel anreicherten. Der Mischer enthielt 2 Liter Flüssigkeit.

Die Absetzfläche der Absetzvorrichtung betrug 33 cm bei einem Volumen von 1 Liter. Nachdem festgestellt wurde, daß hinsichtlich der Extraktionsausbeute die Rührgeschwindigkeit nur mindere Bedeutung besaß, wurde die Rührgeschwindigkeit später bei einem konstanten Wert gehalten, der ausreichte, um befriedigende Dis-.persion der Phasen zu gewährleisten. Die Zugabeverhältnisse von Lösungsmittel und Suspension in den Mixer wurden zwischen 0,8:1 und 2:1 variiert, während die Gesamtzufuhr konstant bei 2 Liter/h, entsprechend einer Verweilzeit von 1 Stunde im Mischer gehalten

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wurde. Die Versuchstemperatur betrug 20-22 C. Es wurde darauf .geachtet, daß die Phasentrennlinie sich auf halber Höhe der Absetzvorrichtung befand. Während der Verfahrensdurchführung baute sich in der Lösungsmittelphase schnell der Schlamm auf. Sowohl der Schlammaufbau in der organischen Phase als auch das Mitreißen der organischen Substanzen in der wässrigen Aufschlämmung hingen in hohem Maße vom Festkörpergehalt der Suspension wie auch von deren pH-Wert und dem Eingabeverhältnis von organischer Phase zu wässriger Phase in den Mischer ab. Deshalb wurden weitere Versuche mit einer Aufschlämmung durchgeführt, die bis zu 10% Peststoffe in Wasser enthielten, wobei ein pH-Wert von 0,5 und ein Eingabeverhältnis volumetrisch von Lösungsmittel zu Suspension von 1,5:1 eingehalten wurde.

Selbst diese Bedingungen führten zu einem wesentlichen Schlammaufbau in der Flüssigkeitsphase; es schien jedoch, daß durch Rückführung des Lösungsmittels die Schlammengen einen bestimmten Wert erreichten,ohne diesen zu überschreiten. Unter leichtem Rühren der Lösungsmittelphase brach der voluminöse Schlamm zusammen; er wurde in der benachbarten Klärvorrichtung leicht in ein klares organisches Produkt und ein rückzuführendes Lösungsmittel getrennt, das mit geringen Mengen an wässrigem Schlamm verunreinigt war.

Unter diesen Bedingungen betrug der Gehalt an mitgerissenem Produkt in der wässrigen Aufschlämmung, die aus der Absetzvorrichtung austrat, 0,05-0,01%. Analytische Untersuchungen der wässrigen Suspension, die in die und aus der Extraktionsstufe geleitet wurde, ergaben eine Extraktionsausbeute von etwa 75% für OCS und 90% für HCB und andere chlorierte Kohlenwasserstoffe. Während die chlorierten Kohlenwasserstoffe in dem .... zirkulierenden Lösungsmittel sich aufkonzentrierten,

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verringerte sich die gemessene Wirksamkeit entsprechend dem Gehalt an gelösten chlorierten Kohlenwasserstoffen im mitgerissenen Lösungsmittel. Entsprechend vermindert eine 2OOfache Anreicherung in dem Lösungsmittel gegenüber der Suspension und ein mitgerissenes organisches Produkt "von 0,03% die Gesamtausbeute um 6%.

Beispiel 2; (Drei Mischer in Serie)

Diese Extraktion wurde gemäß Beispiel 1 unter Verwendung der gleichen Absetzvorrichtung durchgeführt. Der einzelne Mischer gemäß Beispiel 1 wurde jedoch durch drei Mischer in Serie ersetzt, wobei jeder Mischer ein Flussigvolumen von 0,67 Litern aufwies. Die gesamte mittlere Verweilzeit in den Mischern von 1 Stunde gemäß Beispiel 1 wurde auf diese Weise auch im vorliegenden Fall noch eingehalten. Analytische Untersuchungen der wässrigen Suspension zeigten an, daß die Extraktionsausbeute für OCS und HCB auf 87,5 bzw. 99% erhöht war. Das Ausmaß an mitgerissenen organischen Substanzen in der Suspension schien gegenüber Beispiel 1 unverändert. Auf diese Weise verursachte die Aufkonzentrierung von chlorierten Kohlenwasserstoffen im Lösungsmittel gleiche Verminderung der Gesamtausbeute.

Diese Beispiele zeigen, daß das beschriebene Verfahren ermöglicht, chlorierte Kohlenwasserstoffe aus einer wässrigen Suspension von festen Partikeln zu entfernen und diese auf einen zur Gewinnung oder Vernichtung geeigneten Wert anzureichern, und daß die Schlammbildung derart geregelt werden kann, daß eine befriedigende Phasentrennung ermöglicht wird. Die Beispiele zeigen ferner, daß die Extraktionsausbeute wesentlich verbessert werden kann, indem man zwei oder mehr Mischer in Serie oberhalb der Absetzvorrichtung, in der die Phasentrennung stattfindet, anordnet.

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Schließlich zeigen die Bespiele, daß das Mitreißen von Lösungsmittel in der behandelten Suspension die Gesamtausbeute vermindert, und daß/ will man einen hohen Anreicherungsgrad und damit einen hohen Reinigungsgrad erzielen, man zwei oder mehr gegenläufige Verfahrensstufen ( und Vorrichtungsstufen ) vorsehen muß.

In den Beispielen wird lediglich die Extraktion von chlorierten Kohlenwasserstoffen aus wässriger Suspension aus dem Staub, der bei der Schmelzelektrolyse auftritt, beschrieben. Das Verfahren gemäß Erfindung kann jedoch ebenso bei anderen Verbindungen niedriger Wasserlöslichkeit, die in einer wässrigen Suspension größerer Mengen anderer unlöslicher Verbindungen enthalten sind, angewendet werden.

Da die Verbindungen in Wasser praktisch unlöslich sind, kann man annehmen, daß sie als Festkörperkristalle in den größeren Mengen anderer fester anorganischer Verbindungen eingebettet sind. Deshalb sollte man annehmen, daß die Extraktionsstufe durch die folgenden Mechanismen begrenzt jtfird: . und zwar-, einerseits ein Herauslösungsverfahren, das durch den Masseübergang an der Festkörper/ Wassergrenzfläche geregelt wird, und zum anderen einen Masseübergang aus der wässrigen in die organische Phase durch die Flüssig/Flüssig-Zwischenphase. Man sollte annehmen, daß diese Prozesse etwa proportional in Abhängigkeit von der Wasserlöslichkeit der Verbindungen verlaufen. Demnach bewirkt das erfindungsgemäße Verfahren überraschender-und vorteilhafterweise, daß praktisch 0 alle nahezu wasserunlöslichen Verbindungen, die in einer wässrigen Suspension in Mengen von sogar weniger als 1 o/co, bezogen auf die anderen enthaltenen Festkörperpartikel, enthalten sind, erfindungsgemäß herausgelöst werden können,

Claims

Ih.*elms:.& "klliän PATENTANWÄLTE EUROPEAN PATENT ATTORNEYS EUROPÄISCHE PATENTVERTRETER en brevets europeens DR. ROLF E.WILHELMS DR. HELMUT KILIAN 6EIBELSTRASSE 6 · 8000 MÜNCHEN TELEFON (0 89) 47 4073' TEUgX 52 3-167(WiIfId) Il Il CiIiAMMI Ι'ΛίΝΛΝϋ MtINc Ί II M M I I ( ι 'I'll K Ul -' ic Ml" ι) .'.'.'Hi c. P 1261-DE NORSK HYDRO a.s Oslo/Norwegen Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung von Verbindungen niedriger Wasserlöslichkeit aus wässrigen Suspensionen von im wesentlichen anorganischen Feststoffen Priorität: 20. August 1980 - Norwegen - Nr. 802471/1980 PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Anreicherung von Verbingungen niedriger Wasserlöslxchkeit wie chlorierten organischen Verbindungen aus wässriger Suspension von im wesentlichen anorganischen Feststoffen, die weniger als 10 Gewichtsprozent Verbindungen niedriger Löslichkeit enthält, dadurch gekennzeichnet , daß man die wässrige Suspension mit einem organischen Lösungsmittel, kontaktiert, daß man die Suspension mit einem

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organischen Lösungsmittel in einer oder mehreren Mischstufen mit.folgenden Phasentrennungen extrahiert, und daß zu jeder Stufe eine oder mehrere hintereinander geschaltete Mischungsfolgen gehören, die vor einer Phasentrennung, bei der die beiden flüssigen Phasen getrennt werden, und von der ein wesentlicher Teil des organischen Lösungsmittels in die erste Mischungsfolge innerhalb dieser Stufe rückgeführt wird, durchgeführt werden. 10

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässrige Suspension mit dem organischen Lösungsmittel in zwei oder mehr kontinuierlichen Gegenstromstufen extrahiert.

3. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von organischen zu wässrigen Phasen in den Mischern größer ist als 1:2, vorzugsweise größer als 1:1, wobei das organische Lösungsmittel zur Verbesserung der Phasentrennung innerhalb jeder Extraktionsstufe zur kontinuierlichen Phase wird.

4. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässrige Suspension auf einen pH-Wert von 3, vorzugsweise 1 ansäuert, worauf man die Suspension unter kontinuierlichem Mischen und Absetzen mit einem im wesentlichen rückgeführten organischen Lösungsmittel behandelt.

5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige

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Suspension bis zu 20% Feststoffe enthält.

6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß man als organisches Lösungsmittel eine aromatische Erdölfraktion mit einem Flammpunkt von größer als 25 C, vorzugsweise größer als 60 C,verwendet.

7. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6 unter Verwendung von mindestens einer oder mehreren Extraktionseinheiten vom Mischer/Absetztyp, dadurch g e k e η η zeichnet , daß jede Einheit einen oder mehrere Mischer (22, 23, 24, 32) und anschließend eine Absetzvorrichtung (28, 34) aufweist, wobei der überlauf jeder Absetzvorrichtung (28, 34) mit einer Klärvorrichtung (30, 36) verbunden ist, deren Abfluß über eine Leitung (5, 10) mit dem ersten Mischer der Einheit verbunden ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, bestehend aus zwei oder mehr Extraktionseinheiten, dadurch gekennzeichnet , daß die erste Einheit aus zwei oder mehr Mischern (22, 23, 24) mit Rührvorrichtungen (25, 26, 27) besteht, worauf eine Absetzvorrichtung (28) und eine Klärvorrichtung (30) folgt, wobei die folgenden Einheiten aus einem oder mehreren Mischern (32), gefolgt von einer Absetzvorrichtung (34) und einer Klärvorrichtung (36) bestehen, wobei der Abfluß aus der Absetzvorrichtung (34) in der letzten Einheit mit einer Austrittsleitung (8) für die behandelte Suspension verbunden ist, während der Abfluß aus der Absetzvorrichtung (28) der anderen Extraktionseinheiten über Leitungen (11) mit dem ersten Mischer (32) der folgenden Stufe verbunden sind, und wobei der

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Überlauf für das klare organische Lösungsmittel aus der Klärvorrichtung (30) der erstenExtraktionseinheit mit einer Leitung (3) für angereichertes Produkt verbunden ist, während die Überläufe der Klärvorrichtungen (36) der anderen Einheiten Über Leitungen (9) mit Leitungen (10) zur Rückführung des schlammhaltigen Lösungsmittels aus der Klärvorrichtung (30) der vorhergehenden Stufe zum ersten Mischer (22) der vorhergehenden Stufe ver-" bunden sind.

9. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 7 und 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Bodenteile jeder Absetzvorrichtung (28,34) in Richtung auf den Auslaß des Abflusses hin\geneigt sind, und einen Neigungswinkel aufweisen, der größer als der Absetzwinkel· des sich absetzenden Schlammes und der Festkörper ist.