DE3137340A1 - Verfahren zur regenerierung waessriger entfettungs- und reinigungsloesungen - Google Patents
Verfahren zur regenerierung waessriger entfettungs- und reinigungsloesungenInfo
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Description
.: 313734Q
3 HENKEL KGaA
Henke Is tr. 67 ZR-FE/Paionte
4000 Düsseldorf, den 16.9.81 Dr.Ar/KK
Patentanmeldung D 6444
"Verfahren zur Regenerierung wäßriger Entfettunps- und
Reinigungslösungen"
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Regene-rierung alkalischer, Phosphate und/oder Silikate sowie
neutraler, Phosphate enthaltender Reinigungslösungen, die mit emulgierten mineralischen und/oder nativen Ölen verunreinigt
sind.
Für die Entfettung und Reinigung im industriellen Bereich, insbesondere von metallischen Oberflächen, werden wäßrige
Lösungen verwendet, die Tenside und sogenannte Buildersubstanzen, wie Alkalihydroxide, Alkalicarbonate, Borate,
Komplexbildner, anorganische und organische Korrosionsschutzmittel und besonders Silikate und/oder Phosphate
enthalten. Bei der Verwendung werden diese durch Mineralöle und/oder native Öle, denen Emulgatoren, Korrosions-
<"**>
Schutzmittel und andere öladditive zugesetzt sein können, verunreinigt. Durch die aufgenommenen Verunreinigungen,
die durch den evtl. Emulgatorgehalt im öl und die Tenside des Reinigungsmittels in der Lösung emulgiert werden,
wird die wäßrige Lösung in ihrer Wirksamkeit beeinträchtigt und diese schließlich unwirksam. Die Lösungen müssen
dann erneuert werden. Vor dem Ablassen der gebrauchten Lösungen müssen diese, wenn sie alkalisch sind, neutralisiert
und entsprechend den Vorschriften von Ölen befreit werden. Mit der Neutralisation ist im allgemeinen
keine ausreichende Entölung verbunden. Es muß dann eine Emulsionsspaltung vorgenommen werden. Dies kann nach verschiedenen
Verfahren, z. B. durch Erniedrigung des pH-
Patentanmeldung D 6444 ' J^ HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Wertes auf ca. 1, Aussalzen der Lösung oder Zusatz von
Flockungsmitteln, wie Aluminium- oder Eisensalzenr im
sauren Bereich und erneuter Neutralisation erfolgen. Bei dem Ablassen der Reinigungslösung und der Abwasseraufbereitung
sind die Inhaltsstoffe der Reinigungslösung verloren.
Deshalb erscheint es vorteilhaft, gebrauchte Reinigungslösungen zu regenerieren um sie wieder zu verwenden
.
Eine Regenerierung wäßriger Entfettungslösungen ist mit
Hilfe der Ultrafiltration und von Zentrifugalseparatoren möglich. Mit Zentrifugalseparatoren können jedoch nur
Entfettungslösungen regeneriert werden, bei denen die Öle und Verunreinigungen nicht stabil emulgiert sind.
Außerdem ist bei diesem Verfahren, wie auch bei der Ultrafiltration,
ein erheblicher apparativer Aufwand erforderlich. Dies trifft auch deshalb zu, weil in vielen
Fällen die Verunreinigung nicht nur aus organischen Substanzen, sondern auch aus wasserunlöslichen Partikeln
besteht.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß alkalische Phosphate und/oder Silikate sowie neutrale,Phosphate enthaltende
Entfettungs- und Reinigungslösungen, die mit emulgierten mineralischen, und/oder nativen ölen verunreinigt
sind, auf chemischem Wege einfach zu regenerieren sind. Das Verfahren zur Regenerierung wäßriger Entfettungs- und Reinigungslösungen,
die mit emulgierten, mineralischen und/oder nativen ölen verunreinigt sind, ist dadurch gekennzeichnet,
daß die verunreinigten Reinigungslösungen, die mindestens 1 g/l Alkaliphosphat und/oder Alkalisilikat enthalten, mit
löslichen Calcium- und/oder Magnesiumsalzen in einer Konzentration von 0,3 bis 2 g/l Calciumionen beziehungsweise
0,2 bis 1,2 g/l Magnesiumionen versetzt werden und unter Beibehaltung des pH-Wertes der Reinigungslösungen sowie nach
dem Absetzen des Niederschlages und Abziehen der sich ab-
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scheidenden ölschicht die Reinigungslösungen wieder verwendet
werden können.
Die Reinigungs- und Entfettungslösungen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu regenerieren sind, können pH-Werte
zwischen 7 und 14 besitzen. Diese können Alkalien, wie Alkalihydroxide, Alkalicarbonate und Alkaliborate, enthalten.
Als Buildersubstanzen enthalten sie Phosphate, wie Alkaliorthophosphate, Alkalidi-
phosphate oder Alkalipolymerphosphate,und/oder Alkalisilikate
mit einem Molverhältnis SiO^/Na-O beziehungsweise K„0
1 : 1 bis 4:1, vorzugsweise 2 : 1 bis 3,5 : 1. Bei der
erfindungsgemäßen Regenerierung dieser Lösungen durch Zusatz löslicher Calcium- und/oder Magnesiumsalze werden nur
geringe Mengen dieser Buildersubstanzen verbraucht und gehen verloren. Der überwiegende Anteil der Buildersubstanzen
steht nach der Regenerierung wieder für weitere Reinigungspperationen zur Verfügung. Unter Alkaliphosphate werden im
übrigen jeweils die Natrium- oder Kaliumverbindungen verstanden. Weiterhin können zur Erzielung einer guten Entfettungs-
und Reinigungswirkung die Lösungen nichtionoge Tenside in Mengen von 0,1 bis 5 g/l, vorzugsweise 0,5
bis 3 g/l enthalten. Die Gegenwart von anionischen Tensiden ist nicht zweckmäßig, da hierdurch das gute Absetzvermögen
der sich bildenden Niederschläge und klares Abscheiden der ölschicht beeinträchtigt wird. Sie sollten
daher keine Verwendung finden, oder nur in untergeordneten Mengen gegenüber den nichtionogenen Tensiden vorliegen.
Als nichtionogene Tenside kommen insbesondere Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid und gegebenenfalls Propylenoxid
an Fettalkohole, Fettsäuren, Fettamine,insbesondere mit
12 bis 18 Kohlenstoffatomen»im Alkylrest, sowie Alkylamine
mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen in Betracht. Auch können Blockpolymerisate aus Ethylenoxid und Propylenoxid Anwendung
finden.
Patentanmeldung D 6444 Cyf HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Die alkalischen Reinigungslösungen enthalten die Buildersubstanzen,zum
Beispiel Phosphate und/oder Silikate,im allgemeinen in Konzentrationen zwischen 10 und 50 g/l, in Einzelfällen
auch noch höhere Konzentrationen.
Als lösliche Calciumsalze eigenen sich insbesondere Calciumnitrat und Calciumchlorid. Als lösliche Magnesiumsalze kommen
Magnesiumnitrat, Magnesiumsulfat und Magnesiumchlorid in Betracht. Diese löslichen Salze werden den zu regenerierenden
Reinigungslösungen in Konzentrationen von 0,3 bis 2 g/l, berechnet als Calciumionen, beziehungsweise 0,2 bis
.1,2 g/l, berechnet als Magnesiumionen, zugesetzt; vorzugsweise werden Konzentrationen zwischen 0,6 bis 1,2 g/l, berechnet
als Calcium-, beziehungsweise 0,35 bis 0,7 g/l als Magnesiumionen, angewendet. Hierbei können auch Gemische
von Calcium- und Magnesiumsalzen verwendet werden. Die löslichen Calcium- und Magnesiumsalze werden den zu regenerierenden
Reinigungslösungen in Form wäßriger Lösungen zugegeben.
Dies kann zum Beispiel zu betriebswarmen Lösungen, aber auch zu Lösungen von Raumtemperatur erfolgen. Nach
guter Durchmischung wird der sich bildende Niederschlag aus Calcium- und/oder Magnesiumphosphaten beziehungsweise
Magnesiumsilikaten sich absetzen und die öle sich bescheiden lassen. Zur Verbesserung der Sedimentation des entstandenen
Niederschlages kann zusätzlich ein Flockungsmittel auf Polyelektrolytbasis zugegeben werden. Nach Abziehen der ölschicht
und Entfernen des Niederschlages kann die Reinigungslösung wieder verwendet werden. Der durch die Regeneration
verlorene Lösungsanteil wird durch Zugabe von Wasser Xind Nachschärfen mit Reinigungsmittel bis zur Soll-Konzentration
ausgeglichen. Die Reinigungslösung ist im allgemeinen wieder voll wirks'am; nur in Einzelfällen ist eine Ergänzung
des Tensidgehaltes erforderlich. Eine pH-Wert-Veränderung der Reinigungslösung, die zu einer Beeinträchtigung
der Reinigungswirkung führen würde, findet bei der Re-3S
generation nicht statt.
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Patentanmeldung D 6444 Χ~ HENKELKGaA
ZR-FE/PalentG
Bei Anwesenheit von Alkalisilikaten und Abwesenheit von Alkalipolyphosphaten in den zu regenerierenden Reinigungslösungen
können neben Calcium- und/oder Magnesiumsalzen auch zusätzlich Aluminium- und/oder Eisen-(III)-ionen in Form
löslicher Salze in Mengen von 4 bis 8 g/l zugesetzt werden. Schließlich kann eine Verbesserung der Sedimentation dadurch
bewirkt werden, daß gegebenenfalls zusätzlich ein Flockungshilfsmittel auf Polyelektrolytbasis, vorzugsweise
Polyacrylamide, hinzugefügt wird.
313734Q
Patentanmeldung D 6444 ö fi HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Der Anraeldungsgepenstand wird durch die nachfolgenden
Beispiele erläutert ohne hierauf beschränkt zu sein. Bei den Angaben in % handelt es sich, sofern nichts anderes
angegeben wird, stets um Gewichts-%.
1. Eine 5%ige Lösung eines"Silikatreinigers"mit der Zusammensetzung:
80 % Natriummetasilikat
16 % Natriumhydroxid
4 % einer Kombination von Anlagerungsprodukten von 9 bis 14 Mol Ethylenoxid an Nonylphenol
16 % Natriumhydroxid
4 % einer Kombination von Anlagerungsprodukten von 9 bis 14 Mol Ethylenoxid an Nonylphenol
in der 10 g/l Olivenöl stabil einemulgiert waren, wurde
mit 30 ml/1 einer 20%igen Calciumchloridlösung, entsprechend 2,16 g/l Calciumionen, versetzt und umgerührt. Nach kurzer Zeil
schieden sich eine ölschicht auf der Oberfläche und ein Calciumsilikatniederschlag am Boden ab. Nach Abziehen der
Ölschicht und Dekantieren der Reinigungslösung vom Niederschlag
war die Reinigungslösung, die nur noch 110 mg/1
Olivenöl enthielt, wieder voll funktionsfähig.
2. Eine 2%ige Lösung eines" Phosphatreinigers", der
50 % Natriumdiphosphat
30 % Natriumorthophosphat .
10 % Natriumtriphosphat und
10 % Anlagerungsprodukt von 10 Mol Ethylenoxid an Nonylphenol enthielt ■ und in ""der 10 g/l Mineralöl einemulgiert waren, wurde unter Rühren mit 20 ml/1 einer 15%igen Magnesiumsulfatlösung, entsprechend 0,6 g/l Magnesiumionen, versetzt.
10 % Anlagerungsprodukt von 10 Mol Ethylenoxid an Nonylphenol enthielt ■ und in ""der 10 g/l Mineralöl einemulgiert waren, wurde unter Rühren mit 20 ml/1 einer 15%igen Magnesiumsulfatlösung, entsprechend 0,6 g/l Magnesiumionen, versetzt.
Sd 230 3. 08.80
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Patentanmeldung D 6444 ^ f HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Die Sedimentation des Niederschlages wird beschleunigt,,
wenn der Lösung ein organisches Flockungshilfsmittcl, zum Beispiel auf Basis von Polyacrylamide (Molgewicht
8 . 10 ) in Mengen von 0,05 bis 2 g/m" zugesetzt wird. Nach dem Absetzen der Flocke und Abziehen der sich an der
Oberfläche abscheidenden Mineralölschicht konnte die Reinigungslösung, die praktisch kein Mineralöl mehr enthielt,
weiter verwendet werden.
3. Eine 2%ige Lösung eines "Phosphatreinigers", wie in Beispiel
2 beschrieben, wurde mit 10 g/l Olivenöl belastet.
Unter Rühren wurden 30 ml/1 einer 20ligen Calciumnitratlösung,
entsprechend 1,46 g/l Calciumioncn, zugesetzt. Dadurch wurde die Emulsion gebrochen. Nach Abziehen des
Öls und Entfernung des Niederschlages war die Reinigungslösung wieder voll funktionsfähig.
4. In einer 3%igen Lösung eines "Silikat/Phosphatreinigers"
mit der Zusammensetzung:
50 % Natriummetasilikat
26 % Natriumdiphosphat
26 % Natriumdiphosphat
10 % Natriumhydroxid
3 % Anlagerungsprodukt von 10 Mol Ethylenoxid an Fcttamin
mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen
1 % Alkylsulfonat (Alkylrest C^2 bis C^6), Rest Wasser
waren 10 g/l eines halbsynthetischen Kühlschmiermittels sehr stabil emulgiert. Diese Emulsion wurden 50 ml/1
einer Lösung zugesetzt, die 15 % Calciumnitrat und 10 % Magnesiumnitrat, entsprechend 1,83 g/l Calciumionen und
0,8 g/l Magnesiumionen, enthielt, zugefügt. Nach Abtrennen der sich abscheidenden ölschicht und Entfernen des
Niederschlages war die Reinigungslösung, die nur noch weniger als 300 mg/1 Mineralöl enthielt, wieder voll
funktionsfähig und konnte für weitere Reinigungsoperationen
verwendet werden.
Patentanmeldung D 6444 W/ HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
S. Nach einer Standzeit von 10 Tagen enthielt eine neutrale Reinigungslösung mit 0,5 % Natriumdiphosphat und 0,5
I eines Anlagerungsproduktes von 10 Mol Ethylenoxid an Fettamin mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen 20 g/l
Bohröl (Basis: Mineralöl, Petroleumsulfonat, nichtio-:
nische Tenside und Seife) stabil emulgiert. Die Emulsion
ließ sich weder in einem Separator trennen noch durch Zusatz von 7 g/l Aluminiumsulfat spalten. Nach Zusatz
von 30 ml/1 einer 20%igen Calciumnitratlösung, entsprechend 1,46 g/l Calciumionen, spaltete die Emulsion
und das Mineralöl schied sich an der Oberfläche ab. Nach Abziehen der ölschicht und Entfernung des Niederschlages
enthielt die Reinigungslösung nur noch 350 mg/1 Bohröl und konnte nach entsprechender Aufschärfung ohne Wirkungsverlust
für einen neuen ReinigungsZyklus verwendet
werden.
Claims (6)
1. Verfahren zur Regenerierung wäßriger, alkalischer Phosphate
und/oder Silikate sowie neutraler Phosphate enthaltende Entfettung- und Reinigungslösungen, die mit
emulgierten, mineralischen und/oder nativen ölen verunreinigt sind, dadurch gekennzeichnet, daß die verunreinigten Reinigungslösungen, die mindestens 1 g/l Alkaliphosphat
und/oder Alkalisilikat enthalten, mit löslichen Calcium- und/oder Magnesiumsalzen in einer Konzentration
von 0,3 bis 2 g/l Calciumionen beziehungsweise 0,2 bis 1,2 g/l Magnesiumionen versetzt werden und unter Beibehaltung
des pH-Wertes der Reinigungslösungen sowie nach dem Absetzen des Niederschlages und Abziehen der sich abscheidenden
ölschicht die Reinigungslösungen wieder verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als lösliche Calciumsalze Nitrate und/oder Chloride und als lösliche Magnesiumsalze Nitrate, Sulfate und/oder
Chloride verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die löslichen Calcium- und/oder Magnesiumsalze den
verunreinigten Reinigungslösungen in Konzentrationen zwischen 0,6 - 1,2 g/l Calciumionen beziehungsweise
0,35 - 0,7 g/l Magnesiumionen zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß neben Calcium- und/oder Magnesiumsalzen bei Anwesenheit
von Silikaten und Abwesentheit von Polyphosphaten in Konzentrationen zwischen 4 bis 8 g/l Aluminium-
und/oder Eisen-(III)-Salzen.
,: 313734Q
Patentanmeldung D 6444 ^ ><f HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß den Reinigungslösungen nach Zugabe von Calcium-
und/oder Magnesiumsalzlösungen Flockungshilfsmittel auf Basis von Polyelektrolyten zugesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Entfettungs- und Reinigungsmittel, die
regeneriert werden, nichtionogene Tenside in Mengen von 0,1 bis 5 g/l enthalten.
Sd J3fl 3 nnfla
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8141 | Disposal/no request for examination |