DE3219609C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von interplanaren Distanzen bei Diffraktionsfiguren von Elektronen, insbesondere zur Anwendung bei Durchstrahlungs-Elektronenmikroskopen.

Diffraktionsfiguren von Elektronen sind von extremer Bedeutung bei der Arbeit mit dünnen Folien und Extraktionsrepliken bei Durchstrahlungs-Elektronen­ mikroskopen. Ihre korrekte Analyse erlaubt die Bestimmung von interplanaren Distanzen der abgelenkten Phasen und ermöglicht somit ihre Identifizierung und die Bestimmung der Relationen kristallographischer Orientierung. Die Bestimmung von interplanaren Distanzen bei Diffraktionsfiguren an Punkten (spotty) ist im allgemeinen eine wenig umfangreiche Arbeit, aber aufgrund des Einschlusses von externen Schritten wie Fotografie, Entwicklung, Kopien und Analyse zeitraubend. Die Analyse besteht in der Messung der distanzbezogenen Punkte der Diffraktionsfigur im Verhältnis zum entsprechenden Punkt des nicht abgelenkten Hauptstrahles. Gemessen werden ebenso die Winkel zwischen den Richtungen, die die diversen Teile der Diffraktion enthalten, wobei dies zur Überprüfung der verschiedenen möglichen Winkelrelationen geschieht. Bei der Auswertung können Fehler auftreten, da die Entfernungs­ messung anhand von Fotografien vorgenommen wird, die oftmals nicht ausreichend belichtet sind. Hinzu kommen Fehler aufgrund von Deformationen des Films

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, mit der eine schnelle und präzise Bestimmung von interplanaren Distanzen bei Diffraktionsfiguren unter Vermeidung der Herstellung von Fotografien möglich ist. Das Verfahren bzw. die Vorrichtung soll eine quasikontinuierliche Arbeitsweise gestatten.

Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß der Schatten der Spitze einer mit einem Translationsmesser und einem Rotationswinkelmesser verbundenen Strahlsperre über jeden der Punkte der Diffraktionsfigur, deren interplanare Distanzen gemessen werden sollen, positioniert wird und daß aus den von dem Translationsmesser und dem Rotationswinkelmesser ermittelten Werten die interplanaren Distanzen berechnet werden.

In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Berechnungen durch einen entsprechend programmierten Mikroprozessor vorgenommen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß am Gestänge einer Strahlsperre ein Translationsmesser und ein Rotationswinkelmesser, die beide mechanisch oder elektro-elektronisch ausgebildet sind, angebracht sind. Vorzugsweise sind die Translationsmesser und der Rotationswinkelmesser mit einem Mikroprozessor verbunden und ist der Mikroprozessor an ein Display und/oder einen Drucker angeschlossen.

Translatorisch verstellbare und um einen Winkel drehbare Strahlsperren für Durchstrahlungs-Elektronenmikroskope sind an sich bekannt (Prospekt der Firma Siemens u. Halske AG "Nullstrahlfänger für die Elektronenmikroskope Elmiskop I und Elmiskop II", 1963, Bestell Nr. 1-7601-215). Im Rahmen der bekannten Maßnahmen sind die Strahlsperren jedoch nur eingesetzt worden, um die Blendwirkung durch den intensiven Primärstrahl zu vermindern und dadurch das Auffinden von schwachen Beugungsreflexen zu erleichtern sowie das Auge des Betrachters zu schonen. Zur Lösung der der Erfindung zugrunde­ liegenden Aufgabe, also zur Messung der interplanaren Distanzen bei Diffraktionsfiguren von Elekronen, hat die bekannte Vorrichtung nichts beigetragen.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Fig. 1 bis 5 erläutert.

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung den Aufbau der Vorrichtung. Zum grundsätzlichen Aufbau dieser Vorrichtung gehören ein fluoreszierender Schirm 1 sowie eine Strahlsperre 2 mit Spitze (beam stopper), ein Gestänge 3 sowie ein Betätigungsknopf 5. Das Gestänge 3 ist an der unter Vakuum stehenden Mikroskopsäule mittels einer O-Ringdichtung 4 abgedichtet. Am Gestänge 3 der Strahlsperre 2 sind ein Translationsmesser 6 sowie ein Rotationswinkelmesser 7 angeschlossen. In dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel sind sowohl der Translationsmesser 6 als auch der Rotationswinkelmesser 7 als elektro-elektronische Geräte ausgebildet und an einen Mikroprozessor 8 angeschlossen, der seinerseits mit einem Display und/oder Drucker 9 verbunden ist. Die Spitze der Strahlsperre 2 erzeugt einen Schatten auf dem Bild, das von dem fluoreszierenden Schirm 1 angezeigt wird. Translations- und Rotationsbewegungen des Betätigungsknopfes 5 sind über das Gestänge 3 bis zur Spitze der Strahlsperre 2 übertragbar. Durch die Kombination von Translations- und Rotationsbewegungen kann der Schatten der Spitze der Strahlsperre 2 auf jeden Punkt des fluoreszierenden Schirmes 1 positioniert werden. Durch den Translationsmesser 6 wird die Längspositionierung und durch den Rotationswinkelmesser 7 die Winkelpositionierung des Gestänges 3 erfaßt. Die Meßsignale werden an den Mikroprozessor 8 übergeben und dort von einem vorgegebenen Programm ausgewertet. Gemäß nachfolgend erläuterten Gleichungen werden aus den von Translationsmesser und Rotationswinkelmesser ermittelten Werten die interplanaren Distanzen berechnet, also die gewünschten kristallographischen Ergebnisse ermittelt. Der Zugang zu diesen Ergebnissen erfolgt über das Display und/oder den Drucker 9.

Die Fig. 2 bis 5 verdeutlichen die Theorie der Zusammenhänge. Anhand dieser Figuren kann das Verfahren zur Bestimmung von interplanaren Distanzen bei Diffraktionsfiguren von Elektronen veranschaulicht werden. In Fig. 2 ist ein Koordinatensystem dargestellt, wobei x die Längsrichtung der Strahlsperre bildet, die, wie bereits erwähnt wurde, einer Drehung um ihre eigene Achse unterliegen kann, wodurch eine Verschiebung ihres auf dem fluoreszierenden Schirm projizierten Schattens senkrecht zu x verursacht werden kann. Hierbei sind G₀ und G₁ Punkte der zu analysierenden Diffraktionsfigur, mit G₀ entsprechend dem Hauptstrahl und G₁ einem abgelenkten Strahl, dessen Vektor vollkommen zu bestimmen ist. Es wird ein xy Koordinatensystem bestimmt, mit y definiert durch die Vertikalrichtung der Schattenbewegung von der Spitze der Strahlsperre bei ihrer Rotation, die am Hauptstrahl G₀ vorbeiführt. Als der normalere Fall wird derjenige angesehen, wobei die Strahlsperre sich in ihrer tieferen Position der Rotation befindet und ihr Schatten nicht über G₀ führt, wie dies der Fall in der Abbildung 2 ist. Dies impliziert das Erscheinen des Vektors , eine Position des Hauptstrahles, und folgende vektorielle Relation:

wobei G₀ nur Komponenten gemäß y besitzt, d. h.

und G₁ kann aufgelöst werden in

Der folgende Schritt besteht darin, die Antwort zu geben, wie die verschiedenen Komponenten gemäß x und y gemessen werden können, um die Berechnung von zu ermöglichen. Zuerst werden die Komponenten gemäß x außerhalb des Mikroskopes mittels des angeschlossenen Translationsmessers durch einfache Substraktion seiner Angabelesungen gemessen. Daraus folgt

|G₁x| = S₀-S₁ (04)

wobei S₀ und S₁ die Ablesungen von x sind, entsprechend der Positionierung der Strahlsperre nacheinander an den Punkten G₀ und G₁.

Zur Bestimmung der Komponenten gemäß y ist der Rotationswert α der Strahlsperre notwendig zwecks Positionierung seiner Spitze an den Punkten G₀ und G₁. In Fig. 3 ist ein Schema der Überschneidung der übermittelten und in verschiedenen Ebenen abgelenkten Strahlen dargestellt, wobei erneut das xy Koordinatensystem aufgezeigt wird, jedoch aus der Richtung x gesehen. Die Richtung Z, senkrecht zur Ebene x0y, ist parallel zur Richtung des Hauptstrahles angeordnet. Der Kreis entspricht der Rotation der Strahlsperre und besitzt einen festen Radius r. In Übereinstimmung mit der aufgezeigten Geometrie ergibt sich:

|G₀y| = r sinα₀ (05)

Man beobachtet jedoch, daß die Strahlsperre den auf der gleichen Ebene der Überschneidung mit dem Hauptstrahl G₀ abgelenkten Strahl G₁ nicht unterbrechen kann. Dies tritt nur auf einer anderen Ebene ein, die von der ersten im Punkt G₁ um Δ₁ entfernt ist. Dies bedeutet, daß die erscheinende Komponente gemäß y des Vektors um einen bestimmten Wert δ₁ von der tatsächlichen Komponente des Vektors unterschiedlich ist.

In Fig. 4 wird ein Detail der Fig. 3 gezeigt, das eine Bestimmung des angeführten Wertes δ₁ erlaubt. In der Figur stellt man fest, daß:

Δ₁ = Z₀-Z₁ = r(cosα₀-cosα₁)

und

wobei

δ₁ = r (cosα₀-cosα₁) tan 2R₁ (06)

wobei R₁ der Bragg-Winkel ist, mit Diffraktion entsprechend dem Vektor .

Somit erhält man unter Anwendung der Korrektur δ₁

|G _1y | = |G _1y |+δ₁ (07)
|G _1y | = r sinα₁+r(cos α₀-cosα₁ · tan 2R₁ (08)

und da auch die Messung von G₁ gemäß x auf der gleichen hohen Ebene entsteht, muß die Gleichung (04) umgestellt werden nach

|G _1x | = S₀-S₁+δ₁ (09)
|G _1x | = S₀-S₁+r (cosα₀-cosα₁) · tan 2R₁ (10)

Auf diese Weise und unter Beachtung der Gleichungen von (02) bis (10) kann die Gleichung (01) wie folgt neugeschrieben werden:

oder

Das Modul von , berechnet durch √ und den Winkel mit der Richtung x, bezeichnet als tgβ = b/a.

Man stellt fest, daß die Werte, die in die Gleichung (11) aufgenommen werden, aufgrund der Position der Strahlsperre gemessen wurden, mit Ausnahme des Winkels R₁ von Bragg, der für den allgemeinen Fall als nicht bekannt angesehen wird. Indessen, in Übereinstimmung mit der Gleichung der Konstanten der Mikroskopkammer, ergibt sich:

|g ₁|d₁ = λ L (12)

und das Braggsche Gesetz kann wiedergegeben werden mit

λ L = 2Ld₁ sin R₁ (13)

|g ₁|d₁ = 2Ld₁ sin R₁

wobei

ergibt

Für kleinere Werte jedoch von R₁, wie die hier in Betracht kommenden, kann angenommen werden:

Indessen ist es weiterhin nicht möglich, die Berechnung von über (11) vorzunehmen, da in der Formel von tan 2R₁ das eigentliche Modul von vorkommt. Da dies so ist, verwendet man die iterative Berechnungs­ methode, anfänglich unter Außerachtlassung der Größen, die in (11) R₁ beinhaltet sind, berechnet dann || in der vereinfachten Gleichung und tan 2R₁ in Übereinstimmung mit (14) und nimmt die Gleichung (11) wieder vollständig auf.

Wenn jedoch der Winkel 2R₁ von Bragg, wie in Fig. 4 gezeigt, be­ trachtet wird, ist er nicht in seiner richtigen Größenordnung und muß als ein Winkel 2R _1y angesehen werden, dessen Wert geschätzt werden kann. Hierzu ist in Fig. 5 die Projektion des Winkels 2R₁ gemäß den Plänen x0 _z und y0 _z dargestellt.

Hierbei ist:

Durch Umstellung ergibt sich:

Man stellt somit fest, daß tan 2R₁X und tan 2R₁Y immer kleiner sind als tan 2R₁. Dies bedeutet, daß die Korrekturen um 2R₁ immer von geringerer Bedeutung sind in bezug auf die anderen Größen. In jedem Fall wird die korrekte Formel für dann lauten:

wobei

Die Lösung des Systems (14) und (17) kann natürlich nur durch die vorstehend beschriebene iterative Methode erzielt werden.

Falls die Vorrichtung mechanische oder elektro-elektronische Translations- oder Rotationswinkelmesser 6, 7 besitzt, jedoch nicht mit einer Datenverarbeitung 8 ausgerüstet ist, kann das beschriebene Verfahren auch in einer vereinfachten, einen geringeren Rechenaufwand erfordernden Form durchgeführt werden, wobei eine Fehlermarge von 0,5% eintreten kann. Hierzu läßt man die Werte von tan 2R₁ in der Gleichung (17) außer acht, die reduziert wird auf:

Mit Hilfe der Ausrichtungslinse der Projektionslinse ist eine Verschiebung der kompletten Diffraktionsfigur zu praktisch jeder Stelle des Schirmes 1 möglich. Auch ist die Möglichkeit gegeben, den Hauptstrahl mit der Strahlsperre 2 koinzidieren zu lassen, wenn dieser sich an seinem tiefsten Rotationspunkt befindet. Das heißt, der Vektor der Fig. 2 wird gleich Null gesetzt und der Vektor vereinfacht sich zu:

In bezug auf die Einheiten ist festzustellen, daß (S₀-S₁) und r sin α₁ Einheiten in mm besitzen, während über Einheiten von nm verfügt, da es sich hierbei um einen Vektor des reziproken Netzes handelt. Folglich müssen die Größen x und y Einheiten nm/mm besitzen, wobei ihre Module |x| und |y| ermittelt werden nach einer Kalibrierung, unter Benutzung einer Schablone, die zu einer ringförmigen Diffraktion führt und mit der Strahlsperre 2 selbst erzeugt wird. Bei dieser Kalibrierung ist es lediglich notwendig, die Strahlsperre 2 entsprechend x zu bewegen. Das Modul oder die gefundene Konstante gilt ebenso für |y|.

Die praktische Handhabung des beschriebenen Verfahrens und die Anwendung der beschriebenen Vorrichtung erfolgt in der folgenden Weise:

Der Schatten der Spitze der mit dem Translationsmesser und dem Rotations­ winkelmesser verbundenen Strahlsperre 2 wird über jeden der Punkte der Diffraktionsfigur, deren interplanare Distanzen gemessen werden sollen, positioniert und die von dem Translationsmesser 6 und dem Rotationswinkelmesser 7 ermittelten Werte werden gemäß den vorstehend erläuterten Gleichungen ausgewertet. Die korrekte Positionierung der Strahlsperre 2 erfolgt vorzugsweise mit Hilfe einer Binokularlupe, die üblicherweise an Durchstrahlungs-Elektronenmikroskopen vorhanden ist. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine Reihe von Vorteilen aus. Zeit- und materialaufwendige fotografische Arbeitsgänge mit Entwicklung und Anfertigung von Kopien sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht mehr erforderlich. So ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine große Auswertegeschwindigkeit erreichbar. Die kristallographischen Ergebnisse liegen sehr schnell vor, sei es unter Verwendung eines Mikroprozessors, sei es unter Verwendung einer manuell durchgeführten Berechnung unter Verwendung der vereinfachten Korrekturgleichung 19. Überdies zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch aus, daß die Ergebnisse mit großer Präzision ermittelt werden können. Fehlerquellen, die allen fotografischen Arbeitsgängen zu eigen sind und auf falscher Einstellung der Filmbelichtung oder Beschädigung des Films beruhen, sind eliminiert. Schließlich ist wesentlich, daß der Analysenvorgang der Diffraktionsfiguren gegenüber dem Stand der Technik erheblich vereinfacht ist.

Claims (4)

1. Verfahren zur Bestimmung von interplanaren Distanzen bei Diffraktions­ figuren von Elektronen, insbesondere zur Anwendung bei Durchstrahlungs- Elektronenmikroskopen, dadurch gekennzeichnet, daß der Schatten der Spitze einer mit einem Translationsmesser und einem Rotationswinkelmesser verbundenen Strahlsperre über jeden der Punkte der Diffraktionsfigur, deren interplanare Distanzen gemessen werden sollen, positioniert wird und daß aus den von dem Translationsmesser und dem Rotationswinkelmesser ermittelten Werten die interplanaren Distanzen berechnet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Be­ rechnungen durch einen entsprechend programmierten Mikroprozessor (8) vorgenommen werden.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Gestänge (3) einer Strahlsperre (2) ein Translationsmesser (6) und ein Rotationswinkelmesser (7), die beide mechanisch oder elektro-elektronisch ausgebildet sind, angebracht sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Translationsmesser (6) und der Rotationswinkelmesser (11) mit einem Mikroprozessor (8) verbunden sind und der Mikroprozessor mit einem Display und/oder einem Drucker (9) verbunden ist.