DE3321905C2

DE3321905C2 -

Info

Publication number: DE3321905C2
Application number: DE3321905A
Authority: DE
Inventors: Masatoshi Nakayama; Haruyuki Saku Nagano Jp Morita; Yuichi Komoro Nagano Jp Kubota
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1982-06-18
Filing date: 1983-06-16
Publication date: 1993-05-19
Also published as: JPS58223437A; US4810524A; DE3321905A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbessern der Dispergierbarkeit eines anorganischen Pulvers, insbesondere Magnetpulvers, in einem organischen Bindemittel.

Verschiedene industrielle Prozesse beinhalten Arbeitsvorgänge, bei denen anorganische Pulver in organischen Bindemitteln dispergiert werden müssen. Anorganische Pulver, beispielsweise aus keramischen Werkstoffen, Ferrit, Eisenoxid, mit Kobalt dotiertem Eisenoxid und Metallen, werden für elektronische Geräte, Wärmeissolatoren, Gummis, Magnete, Magnetbänder und -scheiben, Elektroden und für zahlreiche weitere Anwendungen benutzt. In einer Zwischenstufe der Prozesse müssen solche anorganische Pulver in einem ein organisches Lösungsmittel enthaltenen polymeren Material, d. h. in einem organischen Bindemittel, dispergiert werden. Die Güte des Endprodukts wird verbessert, wenn die Dispersion des Pulvers durchgreifend und gleichförmig ist. Anorganische Pulver werden auch als Verstärkungsmittel, Füllstoffe, leitfähige Zusätze oder für verschiedene andere Zwecke Aufschlämmungen zugesetzt, die organische Bindemittel als Hauptkomponenten enthalten.

Bei diesen Anwendungen ist das Ergebnis gleichfalls um so besser, je gleichförmiger die anorganischen Teilchen dispergiert werden.

Eine innige Dispersion von anorganischen Pulvern in organischen Bindemitteln bereitet jedoch häufig große Schwierigkeiten. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die anorganischen Substanzen kaum eine Affinität für die organischen Stoffe haben, in denen sie dispergiert werden sollen. Die Schwierigkeit einer gleichförmigen Dispersion wächst bei feineren Teilchen.

Um die Dispergierbarkeit zu verbessern, hat man dem Bindemittel ein Dispersionsmittel, beispielsweise einen Fettsäureester, zugesetzt. Die Zugabe eines Dispersionsmittels läßt jedoch zu wünschen übrig; außerdem kann das Dispersionsmittel in nachteiliger Weise aus dem geformten Produkt entweichen, beispielsweise ausschwitzen. Eine mechanische Dispersion mittels Wälzmühlen, Dreiwalzen-Ringmühlen, Kugelmühlen, Sandmühlen oder dergleichen wird ebenfalls angewendet. Selbst dadurch läßt sich zuweilen keine hinreichende Dispersion gewährleisten. Ein wesentlicher Nachteil besteht darin, daß es bei einer lang dauernden Behandlung zwecks mechanischer Dispersion in einer derartigen Mühle zu einem Zertrümmern der kleinen anorganischen Teilchen kommen kann. Dies stellt ein wesentliches Problem bei Anwendungen dar, wo es auf eine bestimmte Gestalt der Teilchen, beispielsweise die Nadelform solcher Teilchen, ankommt.

Es besteht daher seit langem ein verbreiteter Bedarf an Verfahren, die es erlauben, die gleichförmige Dispergierbarkeit von anorganischen Pulvern in organischen Bindemitteln zu verbessern, ohne daß die Feinstruktur der Teilchen beeinträchtigt wird. In dem Bemühen, diesen Anforderungen gerecht zu werden, sind unter anderem die folgenden Maßnahmen bekannt geworden (DE-OS 24 35 513):

1. Überziehen der anorganischen Teilchen mit einem Dispersionsmittel.
2. Überziehen der anorganischen Teilchen mit einer hochmolekularen Verbindung auf die folgende Weise:
- a) Überziehen mit einer wäßrigen hochmolekularen Verbindung
- b) Überziehen mit einer hochmolekularen Verbindung nach Art eines organischen Lösungemittels.
- c) Überziehen durch Strahlungspolymerisation.
- d) Überziehen durch Ultraviolettpolymerisation.
- e) Überziehen durch mechanisch-chemische Maßnahmen.

Wenn anorganische Teilchen entsprechend dem Verfahren (1) mit einem Dispersionsmittel überzogen werden, haftet einfach der überwiegende Teil des Dispersionsmittels an der Teilchenoberfläche an, statt von letzterer wirkungsvoll absorbiert zu werden. Bei einem Abwaschen des Dispersionsmittels von der Oberfläche würde auch der kleinere adsorbierte Teil entfernt werden. Wenn die Teilchen in dem Bindemittel dispergiert werden, während das Dispersionsmittel nur an ihrer Oberfläche anhaftet, ist das Verhältnis von Dispersionsmittel zu Bindemittel so groß, daß dadurch die Qualität des Endprodukts nachteilig beeinflußt wird. Außerdem fehlen dabei Stabilität und Kontinuität. Aus diesen Gründen ist das Verfahren (1) nicht zweckmäßig. Auch mit den Maßnahmen 2(a) bis 2(e) ist es nicht gelungen, eine gleichmäßige Beschichtung zu erreichen, ohne daß die Teilchen in der Polymerlösung ungleichförmig dispergiert werden. Normalerweise sind solche Behandlungen wegen der schlechten Dispergierbarkeit der Teilchen in organischen Bindemitteln notwendig; dessen ungeachtet hängen die Behandlungen hinsichtlich ihres Erfolges ihrerseits von der guten Dispergierbarkeit der Teilchen ab. Dies stellt einen Widerspruch dar. Infolgedessen ist auch das zweite Verfahren in seinen verschiedenen Modifikationen ungeeignet. Ein weiterer Faktor, der die kommerzielle Anwendung behindert, besteht darin, daß in solchen Dispersionssystemen die anorganischen Pulver und die hochmolekularen Verbindungen zum Aggregieren neigen, wodurch es zu einer nachteiligen Vergrößerung der Teilchen sowie zu unerwünschten Einflüssen auf die Dispersion der Teilchen kommt. Die polymeren Überzugsfilme zum Verbessern der Pulverdispergierbarkeit sollten auf den Teilchen gleichmäßig und dünn ausgebildet werden. Auch in dieser Hinsicht ist keines der oben erwähnten bekannten Verfahren zufriedenstellend.

Es ist ferner ein Verfahren zum Modifizieren von Oberflächeneigenschaften eines dispersen Stoffsystems bekannt (DD-PS 91 826), bei dem ein disperses Substrat der Wechselwirkng mit einem Plasma ausgesetzt wird. Das Substrat wird dabei in ein Reaktionsgefäß eingefüllt und bildet im unteren Teil des Reaktionsgefäßes ein Bett. Über dieses Substratbett wird ein Reaktionsgas oder -gasgemisch geleitet, das die Ausbildung einer Adsorptionsschicht ermöglichen soll. Nach Ingangsetzen eines Vibrators wird eine Gasentladung gezündet. In das Substratbett eingebrachte Quarzkugeln sollen die Wirksamkeit des Vibrators bei der Homogenisierung des Substrats im Plasma erhöhen. Trotz des Einsatzes des Vibrators ist damit zu rechnen, daß die Dicke der auf den Substratteilchen ausgebildeten Überzugsschicht erheblich schwankt und auf einem Teil der Pulverpartikel überhaupt kein Film ausgebildet wird oder ein solcher Film nur einen Teil der Oberfläche der einzelnen Partikel überzieht, während sich auf anderen Pulverteilchen übermäßig dicke Filmschichten aufbauen können. Bei einer abgewandelten Ausführungsform des bekannten Verfahrens läßt man das Substrat in einem Schleppgasstrom in lotrechter Richtung durch eine Plasmazone des Reaktionsgefäßes fallen. Dies läßt zwar eine gleichmäßigere Behandlung der einzelnen Substratteilchen erwarten. Es wird jedoch allenfalls eine Modifizierung der Oberflächeneigenschaften des dispersen Stoffsystems durch Veränderung der Struktur und der chemischen Endgruppen, nicht aber durch Aufbringen stabiler Schichten, möglich sein.

Ein die einzelnen Pulverteilchen vollständig überziehender Film von weitgehend gleichförmiger Dicke ist aber für viele Anwendungen von entscheidender Bedeutung. Beispielsweise läßt bei Magnetpulverteilchen, wie sie für die Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern benutzt werden, die für die magnetischen Eigenschaften des Aufzeichnungsträgers entscheidende Dispergierbarkeit der Magnetpulverteilchen in dem organischen Bindemittel zu wünschen übrig, wenn ein Teil der Magnetpulverpartikel keinen oder keinen allseitig deckenden Überzug erhalten hat. Andererseits leiden die magnetischen Eigenschaften des Aufzeichnungsträgers aber auch dann, wenn ein Teil der Magnetpulverpartikel mit übermäßig dicken Polymerüberzügen versehen ist.

Des weiteren ist ein Verfahren zum Aufbringen von Polymerüberzügen vorbestimmter Farbe auf massiven (d. h. nicht teilchenförmigen) Substraten bekannt (EP-OS 25 772), bei dem auf dem Substrat ein durch Plasmapolymerisation gebildetes Polymer gleichzeitig mit einem anderen, beispielsweise verdampften, Stoff abgeschieden wird, der dem Polymerüberzug die gewünschte Farbe verleiht. Bei diesen Farbpigmenten handelt es sich unter anderem auch um ferromagnetische Pulvermaterialien. Dieses Verfahren ist aber weder dazu bestimmt noch in der Lage, einzelne Teilchen mit einem dünnen, gleichförmigen Polymerüberzug zu versehen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das es erlaubt, zum Verbessern der Dispergierbarkeit eines Pulvers die Pulvermasse durchgehend mit einem weitgehend gleichförmigen, dünnen Polymerfilm zu überziehen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Verbessern der Dispergierbarkeit eines anorganischen Pulvers, insbesondere Magnetpulvers, in einem organischen Bindemittel, bei dem die Pulverteilchen innerhalb eines rotierenden Reaktionsgefäßes in einem Plasmagemisch aus einem Trägergas und einem eine Affinität für das organische Bindemittel aufweisenden, plasmapolymerisierbaren organischen Gas dispers verteilt und suspendiert werden und die suspendierten einzelnen Teilchen durch Niedertemperatur-Plasmapolymerisation mit einem gleichförmigen synthetisierten Polymerfilm in einer Dicke von höchstens 10 nm überzogen werden.

Die Erfindung ist im folgenden anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert. In den beiliegenden Zeichnungen zeigt

Fig. 1 ein schematisches Schaubild einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem eine Pulverbeschichtung mittels Hochfrequenz-Plasmapolymerisation erfolgt, und

Fig. 2 ein Schaubild ähnlich Fig. 1 einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Mikrowellen- Plasmapolymerisation.

Das Verfahren der Plasmapolymerisation besteht darin, daß ein Entladungsplasma eines Trägergases, z. B. Ar, He, H₂ oder N₂, mit einem plasmapolymerisierbaren organischen Gas gemischt und das gemischte Gas mit anorganischen Teilchen in Kontakt gebracht wird, um auf diesen einen plasmapolymerisierten Film zu bilden.

Im Prinzip wird ein elektrisches Feld an das auf niedrigem Druck gehaltene Gas angelegt, und die in einem kleinen Anteil in dem Gas vorhandenen freien Elektronen erfahren in dem elektrischen Feld eine Beschleunigung wegen des im Vergleich zu normalem Druck wesentlich größeren intermolekularen Abstandes. Die freien Elektronen nehmen dabei eine kinetische Energie (Elektronentemperatur) von 5 bis 10 eV an. Wenn die Atome bei dieser Geschwindigkeit mit anderen Atomen oder Molekülen kollidieren, brechen sie die Atom- oder Molekülhülle auf und bewirken eine Dissoziation in normalerweise instabile chemische Komponenten, wie Elektronen, Ionen und neutrale Radikale. Die dissoziierten Elektronen erfahren wiederum eine Beschleunigung in dem elektrischen Feld und dissoziieren ihrerseits andere Atome und Moleküle. Aufgrund dieser Kettenwirkung gelangt das Gas rasch in einen hochionisierten Zustand oder die als Plasmagas bekannte Form. Bei wenigen Gelegenheiten zu Kollisionen mit Elektronen absorbieren die Gasmoleküle wenig Energie; sie werden auf einer Temperatur gehalten, die sich nahe dem gewöhnlichen Wert befindet. Das System, in welchem die kinetische Energie der Elektronen (Elektronentemperatur) und die Wärmebewegung der Moleküle (Gastemperatur) getrennt sind, wird als Niedertemperaturplasma bezeichnet, wobei die chemischen Komponenten in vergleichsweise großem Umfang ihre ursprünglichen Formen bewahren und für eine zusätzliche chemische Reaktion, wie eine Polymerisation, bereit sind. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird von den oben erläuterten Bedingungen für die Ausbildung eines plasmapolymerisierten Filmes über Teilchen Gebrauch gemacht. Aufgrund der Verwendung des Niedertemperaturplasmas kommt es zu keinen ungünstigen thermischen Effekten auf das Pulver.

Die Gründe dafür, daß eine Plasmapolymerisation als am besten geeignet für die Polymerbeschichtung von anorganischen Teilchen erachtet wird, lassen sich wie folgt zusammenfassen:

(1) Die Plasmapolymerisation, die mit einem gasförmigen System arbeitet, entwickelt eine größere Eindringkraft, als sie bei einem flüssigen System gegeben ist.
(2) Das Verfahrern ist in der Lage, einen gleichförmigen, dünnen Film auf der Oberfläche von Teilchen beliebiger Gestalt auszubilden, gleichgültig ob diese eben, kugelig, regelmäßig oder unregelmäßig ist.
(3) Weil die Konzentrationen der aktiven Komponenten (Kationen, Anionen und Radikale) je Volumeneinheit des Materials bei der Plasmapolymerisation wesentlich höher als bei gewöhnlicher Polymerisation sind, wird ein hinreichend gleichförmiger Film auf Teilchen mit großer spezifischer Oberfläche, insbesondere feinen Teilchen, ausgebildet.
(4) Da der Filmbildungsprozeß ein Trockenprozeß ist, erfordert die Plasmapolymerisation kein Lösungsmittel; sie gestattet vielmehr eine unmittelbare Behandlung. Infolgedessen können das Auswählen, Austauschen und Dispergieren des Lösungsmittels entfallen.
(5) Der plasmapolymerisierte Film ist gleichförmig und kann mit einer Dicke von 10 nm und weniger ausgebildet werden.
(6) Das Verfahren beeinträchtigt nicht die physikalischen Eigenschaften und die morphologischen Merkmale von anorganischen Teilchen.

Bei dem zur Bildung eines plasmapolymerisierten Films verwendeten Monomergas kann es sich um jedes beliebige gewöhnliche organische Gas von organischen Verbindungen (z. B. C-H, C-H-O, Kohlenstoff-Halogen-, Kohlenstoff-Sauerstoff- Halogen- und Kohlenstoff-Wasserstoff-Halogen-Systeme) handeln, zu denen plasmapolymerisierbare Kohlenwasserstoffe, wie Äthylen, Propylen, Acetylen, Styrol, Methylmethacrylat, Vinylacetat, Tetrafluoräthylen, Methan, Äthan und Propan, gehören. In jedem Fall sollte das Monomergas mit dem organischen Bindemittel, in welchem die betreffenden anorganischen Teilchen dispergiert werden sollen, übereinstimmen, oder vom gleichen Typ wie dieses sein oder eine Affinität für dieses haben.

Die Dicke des auszubildenden Films hängt von der beabsichtigten Verwendung des Endprodukts ab. Für gewöhnlich ist eine Dicke von weniger als 10 nm ausreichend effektiv bei minimalem nachteiligem Einfluß der Filmabscheidung auf das Produkt.

In den Fig. 1 und 2 sind zwei Arten von Plasmapolymerisationsvorrichtungen zum Überziehen von anorganischen Teilchen mit einem plasmapolymersierten Film veranschaulicht. Fig. 1 zeigt schematisch eine Plasmapolymerisationseinrichtung, die mit einer Hochfrequenzentladung arbeitet, während in Fig. 2 eine Plasmapolymerisationseinrichtung dargestellt ist, bei der eine Mikrowellenentladung benutzt wird.

In Fig. 1 ist mit R ein rotierendes Polymerisationsreaktionsgefäß aus Glas, Quartz oder dergleichen bezeichnet. Das waagrecht angeordnete Gefäß ist an seinen an gegenüberliegenden Enden liegenden Öffnungen mit Rotationsabschlüssen 14, 15 versehen, und es kann mittels eines Motors 16 mit vorbestimmter Drehzahl angetrieben werden. Die Rotationsabschlüsse sind abnehmbar. Nach Abnahme der Abschlüsse wird ein anorganisches Pulver in das Reaktionsgefäß R eingebracht. Ein Monomergas und ein Trägergas werden von Quellen 1, 2 über Massenstromregler 3, 4 und einen Mischer 5 dem Reaktionsgefäß am Rotationsabschluß 15 zugeführt. Die Zuleitungen sind mit dem Rotationsabschluß 15 über Magnetfluiddichtungen verbunden. Bei dem Monomergas handelt es sich um ein plasmapolymerisierbares organisches Gas mit Affinität für das im Einzelfall zu verwendende organische Bindemittel. Als Trägergas wird zweckmäßig Ar, He, H₂, N₂ oder dergleichen benutzt. Zwei Elektroden 7, 7′ sind parallel angeordnet, wobei das Reaktionsgefäß R zwischen den Elektroden liegt. Die eine Elektrode 7 ist an eine Hochfrequenzenergiequelle 6 angeschlossen, während die andere Elektrode 7′ bei 8 mit Masse verbunden ist. Das Gefäß R ist mit einem Vakuumsystem ausgestattet, um das Gefäß zu evakuieren. Zu diesem System gehören eine Flüssigstickstoffalle 11, eine ölgedichtete Rotationspumpe 12 und ein Vakuumregler 13. Das Vakuumsystem ist mit dem Rotationsabschluß 14 über eine Magnetfluiddichtung verbunden.

Im Betrieb werden die Rotationsabschlüsse von dem Reaktionsgefäß R abgenommen; es wird ein zu behandelndes anorganisches Pulver eingebracht. Das Gefäß wird dann mittels der Rotationspumpe 12 langsam auf ein Vakuum von mindestens 1,3 Pa evakuiert. Daraufhin werden die Monomer- und Trägergase in gemischter Form und in vorbestimmter Durchflußmenge in das Gefäß eingeleitet. Das Vakuum in dem Gefäß wird mittels des Vakuumreglers 13 auf einem Wert im Bereich von 1,3 bis 1330 Pa gehalten. Nachdem die Gaszufuhr und das Vakuumsystem einen stetigen Betriebszustand erreicht haben, läßt man das Reaktionsgefäß beispielsweise mit 20 bis 70 U/min rotieren; dann wird von der Energiequelle 6 kommende elektrische Hochfrequenzenergie angelegt. Die Zulaufmengen der Monomer- und Trägergase werden in Abhängigkeit von der Menge des in das Gefäß eingebrachten Pulvers und der gewünschten Filmdicke vorbestimmt, und der Zeitpunkt, zu dem die für das Monomer charakteristische Plasmafarbe aufgrund des Verbrauchs des Monomers verschwindet, wird auf den Endpunkt der Reaktion festgelegt. Während sich das Reaktionsgefäß dreht, breitet sich das Plasmagasgemisch durch die innerhalb des Gefäßes dispers verteilten und suspendierten Teilchen hindurch aus, um auf den einzelnen Teilchen einen hochgradig anhaftenden plasmapolymerisierten Film auszubilden.

Bei der in Fig. 2 veranschaulichten, mit Mikrowellenentladung arbeitenden Plasmapolymerisationseinrichtung ist das Reaktionsgefäß R mit einer Plasmakammer 17 versehen, die einen von der einen Seite des Gefäßes ausgehenden, z. B. über den Rotationsabschluß 15 hinausreichenden waagerechten Ansatz bildet, dem das von der Quelle 2 kommende Trägergas am äußeren Ende zugeführt wird. Das in die Kammer 17 eingespeiste Trägergas wird durch die Schwingungen eines Magnetrons 6 zu einem Plasma ionisiert und als solches stabilisiert. Das Monomergas wird in die Plasmakammer an einer am anderen Ende ausgebildeten Verengung 18 eingespeist. Die übrigen Baugruppen entsprechen denjenigen der Einrichtung nach Fig. 1.

Für die Plasmaquelle kann ebenso wie die vorstehend erläuterte Hochfrequenz- oder Mikrowellenentladung eine Gleichstrom-, eine Wechselstrom- oder eine andere Entladung verwendet werden. Bei der Gleichstrom- und Wechselstromentladung kann die Plasmapolymerisation in einem Prozeß mit Innenelektroden durchgeführt werden.

Beispiel 1

Unter Verwendung der Einrichtung nach Fig. 1 wurde Äthylen plasmapolymerisiert, um auf Magnetteilchen aus γ-Fe₂O₃ einen Film abzulagern. Die Bedingungen für die Plasmapolymerisation waren die folgenden:

Monomergas:
Äthylengas
Durchflußmenge des Monomergases:	1 ml/min
Trägergas:	Argon
Durchflußmenge des Trägergases:	5 ml/min
Höhe des Vakuums:	67 PA
Menge des eingespeisten γ-Fe₂O₃:	50 g
Drehzahl des Reaktionsgefäßes:	50 U/min
Hochfrequenzenergiezufuhr:	13,56 MHz, 50 W

Die Monomer- und Trägergase wurden 10 min lang zugeführt. Der Zeitpunkt, zu dem das in dem Gefäß befindliche Monomer vollständig aufgebraucht war und die für das Monomer charakteristische Plasmafarbe verschwand, wurde als Endpunkt der Reaktion betrachtet. Die Ergebnisse von γ-Fe₂O₃-Analysen mittels eines CHN-Bestimmungsgerätes sind nachstehend zusammengestellt.

Danach war auf den Teilchen ein C und H enthaltendes Polymer abgeschieden worden. Eine Überprüfung mittels eines Elektronenmikroskops und eine Tiefenanalyse mittels ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) ergab, daß die einzelnen Teilchen mit einem gleichförmigen, 2,5 nm dicken Film überzogen waren.

Beispiel 2

Unter Verwendung der Einrichtung der Fig. 2 wurde Äthylen mittels einer mit Mikrowellenentladung arbeitenden Plasmapolymerisation polymerisiert, um einen Film auf 50 g Teilchen aus Aluminiumoxid als Beispiel für einen keramischen Werkstoff auszubilden. Die vorgesehenen Bedingungen waren die gleichen wie beim Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß eine Mikrowellenenergie von 100 W und einer Frequenz von 2450 MHz mittels des schwingenden Magnetrons zugeführt wurde. Nach der Stabilisierung des erhaltenen Plasmas wurde Äthylengas in einer Durchflußmenge von 1 ml/min zugeführt. Die mittels einer CHN-Bestimmungseinrichtung erhaltenen analytischen Ergebnisse waren wie folgt:

Es wurde die Ablagerung eines gleichförmigen Polymerfilms vergleichbar mit demjenigen im Beispiel 1 beobachtet. Die Filmdicke betrug 3 nm.

Dispergierbarkeitstests

Um die Verbesserungen zu überprüfen, die hinsichtlich der Dispergierbarkeit der plasmapolymerisierten Teilchen der Beispiele 1 und 2 erreicht wurden, wurden die Werte der Benetzungswärme der Versuchsteilchen bestimmt, die mit 5 unterschiedlichen Lösungsmitteln entwickelt wurde.

Je höher die Benetzungswärme ist, desto größer ist die Affinität der Teilchen für das Lösungsmittel, und dies stellt ein Maß für die Verbesserung der Dispergierbarkeit der betreffenden Teilchen dar.

Die nachstehende Tabelle zeigt die Ergebnisse:

Benetzungswärme (J/g)

Beispiel 3

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde unter den gleichen Bedingungen wiederholt, mit der Ausnahme, daß Äthylen als Monomer durch Acetylen ersetzt wurde. Der gebildete Film hatte eine Dicke von 9 nm.

Beispiel 4

Das Vorgehen des Beispiels 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß als Monomer Styrol verwendet wurde. Die Filmdicke betrug 6 nm.

Beispiel 5

Die Polymerisation unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1, mit der Ausnahme der Verwendung von Methan als Monomer, führte zu einem 2 nm dicken Film.

Beispiel 6

Es wurde entsprechend dem Vorgehen des Beispiels 1 mit der Ausnahme gearbeitet, daß die Monomer- und Trägergase 1 h lang zugeführt wurden. Der gebildete Film war 10 nm dick.

Beispiel 7

Bei einem Vorgehen entsprechend dem Beispiel 1 wurden die Monomer- und Trägergase für eine weiter verlängerte Zeitspanne von 5 h zugeleitet. Der Film war 48 nm dick.

Beispiel 8

Bei einem Vorgehen entsprechend Beispiel 1 wurden die Monomer- und Trägergase nur 1 min lang zugeführt. Die (geschätzte) Filmdicke betrug 0,2 nm.

Die Beträge der Benetzungswärme, welche die beschichteten Teilchen der Beispiele 3 bis 8 beim Eintauchen in Methyläthylketon entwickelten, wurden bestimmt. Die Werte sind in der unten stehenden Tabelle zusammengestellt.

Beispiel
Benetzungswärme (J/g)
3
21,0
4	21,4
5	17,6
6	23,0
7	23,9
8	21,8

In Anbetracht der hervorragenden Beschichtung kann der plasmapolymerisierte Film selbst bei einer Filmdicke von weniger als 10 nm die Dispergierbarkeit der Teilchen auf befriedigende Weise verbessern.

Mit den erläuterten Maßnahmen wird also ein dünner, gleichförmiger Film aus einem organischen Polymer durch Plasmapolymerisation auf den Teilchen, insbesondere feinen Teilchen, eines anorganischen Stoffes abgeschieden, beispielsweise einem Pulver aus keramischem oder magnetischem Werkstoff, Graphit oder dergleichen. Mit der Erfindung wird die Dispergierbarkeit solcher anorganischer Pulver in organischen Bindemitteln erheblich verbessert. Dies trägt wesentlich zu einer Qualitätsverbesserung und Stabilisierung der Endprodukte, wie verschiedenen keramischen elektronischen Formkörpern, Magneten, Elektroden und magnetischen Aufzeichnungsträgern, bei.

Claims

Verfahren zum Verbessern der Dispergierkeit eines anorganischen Pulvers, insbesondere Magnetpulvers, in einem organischen Bindemittel, bei dem die Pulverteilchen innerhalb eines rotierenden Reaktionsgefäßes in einem Plasmagasgemisch aus einem Trägergas und einem eine Affinität für das organische Bindemittel aufweisenden, plasmapolymerisierbaren organischen Gas dispers verteilt und suspendiert werden und die suspendierten einzelnen Teilchen durch Niedertemperatur-Plasmapolmerisation mit einem gleichförmigen synthetisierten Polymerfilm in einer Dicke von höchstens 10 nm überzogen werden.