DE3406101A1 - Verfahren zur zweistufigen hydrophilierenden nachbehandlung von aluminiumoxidschichten mit waessrigen loesungen und deren verwendung bei der herstellung von offsetdruckplattentraegern - Google Patents
Verfahren zur zweistufigen hydrophilierenden nachbehandlung von aluminiumoxidschichten mit waessrigen loesungen und deren verwendung bei der herstellung von offsetdruckplattentraegernInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFl KALLE Niederlassung der Hoechst AG
84/K 014 - λ/- ty 20. Februar 1984
' WLK-Dr.I.-ch
Verfahren zur zweistufigen hydrophilierenden Nachbehandlung von Aluminiumoxidschichten mit wäßrigen Lösungen
und deren Verwendung bei der Herstellung von Offsetdruckplattenträgern
5
5
Die Erfindung betrifft ein Nachbehandlungsverfahren für aufgerauhtes und anodisch oxidiertes Aluminium, insbesondere
von Trägermaterialien für Offsetdruckplatten mit wäßrigen Lösungen.
Trägermaterialien für Offsetdruckplatten werden entweder
vom Verbraucher direkt oder vom Hersteller vorbeschichteter Druckplatten ein- oder beidseitig mit einer strahlungs(licht)empfindlichen
Schicht (Reproduktionsschicht) versehen, mit deren Hilfe ein druckendes Bild einer Vorlage
auf photomechanischem Wege erzeugt wird. Nach Herstellung dieser Druckform aus der Druckplatte trägt der
Schichtträger die beim späteren Drucken farbführenden Bildstellen und bildet zugleich an den beim späteren
Drucken bildfreien Stellen (Nichtbildsteilen) den hydrophilen Bilduntergrund für den lithographischen Druckvorgang.
An einen Schichtträger für Reproduktionsschichten zum Herstellen von Offsetdruckplatten sind deshalb folgende
Anforderungen zu stellen:
- Die nach der Bestrahlung (Belichtung) relativ löslicher gewordenen Teile der strahlungsempfindlichen Schicht
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müssen durch eine Entwicklung leicht zur Erzeugung der hydrophilen Nichtbildsteilen rückstandsfrei vom Träger
zu entfernen sein.
- Der in den Nichtbildstellen freigelegte Träger muß eine
große Affinität zu Wasser besitzen, d. h. stark hydrophil sein, um beim lithographischen Druckvorgang
schnell und dauerhaft Wasser aufzunehmen und gegenüber der fetten Druckfarbe ausreichend abstoßend zu wirken.
10
- Die Haftung der strahlungsempfindlichen Schicht vor
bzw. der druckenden Teile der Schicht nach der Bestrahlung muß in einem ausreichenden Maß gegeben sein.
Als Basismaterial für derartige Schichtträger wird insbesondere Aluminium eingesetzt. Es wird nach bekannten
Methoden durch Trockenbürstung, Naßbürstung, Sandstrahlen, chemische und/oder elektrochemische Behandlung
oberflächlich aufgerauht. Zur Steigerung der Abriebfestigkeit kann das aufgerauhte Substrat noch einem Anodisierungsschritt
zum Aufbau einer dünnen Oxidschicht unterworfen werden.
In der Praxis werden die Trägermaterialien oftmals, insbesondere anodisch oxidierte Trägermaterialien auf der
Basis von Aluminium, zur Verbesserung der Schichthaftung, zur Steigerung der Hydrophilie und/oder zur Erleichterung
der Entwickelbarkeit der strahlungsempfindlichen
Schichten vor dem Aufbringen einer strahlungsempfindlichen Schicht einem weiteren Behandlungsschritt
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unterzogen, dazu zählen beispielsweise die folgenden Methoden:
In der DE-C 907 147 (= US-A 2 714 066), der DE-B
14 71 707 (= US-A 3 181 461 und US-A 3 280 734) oder der DE-A 25 32 769 (= US-A 3 902 976) werden Verfahren
zur Hydrophilierung von Druckplattenträgermaterialien auf der Basis von gegebenenfalls anodisch oxidiertem
Aluminium beschrieben, in denen diese Materialien ohne oder mit Einsatz von elektrischem Strom mit wäßriger
Natriumsilikat-Lösung behandelt werden.
Aus der DE-C 11 34 093 (= US-A 3 276 868) und der DE-C 16 21 478 (= US-A 4 153 461) ist es bekannt, PoIyvinylphosphonsäure
oder Mischpolymerisate auf der Basis von Vinylphosphonsäure, Acrylsäure und Vinylacetat zur
Hydrophilierung von Druckplattenträgermaterialien auf der Basis von gegebenenfalls anodisch oxidiertem Aluminium
einzusetzen. Gemäß der EP-A 0 048 909 (= US-A 4 399 021) kann man ein solches Nachbehandlungsverfahren
nicht nur durch Tauchbehandlung, sondern auch mit Einsatz von elektrischem Strom durchführen. Ein vergleichbar
einsetzbares Polymeres ist auch die Polyvinylmethylphosphinsäure nach der DE-A 31 26 627 (= ZA-A
82/4357).
Diese Nachbehandlungsverfahren führen zwar oftmals zu ausreichenden Ergebnissen, können jedoch nicht allen,
häufig sehr komplexen Anforderungen an ein Druckplattenträgermaterial gerecht werden, so wie sie heute von
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der Praxis an Hochleistungsdruckplatten gestellt werden. So kann beispielsweise nach der Behandlung mit Alkalimetallsilikaten,
die zu guter Entwickelbarkeit und Hydrophilie führen, eine gewisse Verschlechterung der Lagerfähigkeit
von darauf aufgebrachten Reproduktionsschichten auftreten. Bei der Behandlung von Trägern mit
wasserlöslichen organischen Polymeren führt deren gute Löslichkeit besonders in wäßrig-alkalischen Entwicklern,
wie sie überwiegend zum Entwickeln von positiv-arbeitenden Reproduktionsschichten verwendet werden, zur Abschwächung
der hydrophilierenden Wirkung. Auch ist die Alkaliresistenz, die insbesondere bei Einsatz von Hochleistungsentwicklern
auf dem Gebiet der positiv-arbeitenden Reproduktionsschichten gefordert wird, nicht in
genügendem Maße gegeben. Gelegentlich kommt es auch, abhängig von der chemischen Zusammensetzung der Reproduktionsschichten,
zu einer Schleierbildung in den Nichtbildsteilen, die durch adsorptive Effekte hervorgerufen
werden dürfte. Im Stand der Technik sind auch bereits Modifizierungen der Silikatisierungsverfahren
und auch der Behandlungen mit hydrophilen Polymeren beschrieben worden, dazu zählen beispielsweise:
- die härtende Nachbehandlung von durch Tauchbehandlung in wäßrigen Alkalisilikatlösungen hergestellten Silikats
chicht en auf Druckplattenträgern aus Aluminium mit einer wäßrigen CaCNOß^-Lösung oder allgemein einer
Erdalkalisalz-Lösung nach den US-A 2 882 153 und US-A 2 882 154, wobei in der Regel Erdalkalisalzkonzentrationen
von mehr als 3 Gew.-% angewandt werden; die
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Trägermaterialien werden nur chemisch oder mechanisch
aufgerauht und nicht anodisch oxidiert,
- ein Verfahren gemäß der DE-A 22 23 850 (= US-A
3 824 159) zur Beschichtung von Aluminiumformstücken, -blechen, -gußstücken oder -folien (u. a. auch für
Offsetdruckplatten, aber speziell für Kondensatoren), bei dem eine anodische Oxidation in einem wäßrigen
Elektrolyten aus einem Alkalisilikat und einem organischen Komplexbildner durchgeführt wird; zu den
Komplexbildnern zählen neben Aminen, Aminosäuren, Sulfonsäuren, Phenolen und Glykolen auch Salze organischer
Carbonsäuren wie Maleinsäure, Fumarsäure, Citronensäure oder Weinsäure,
- das Verfahren zur Herstellung von kornartigen oder gemaserten Oberflächen auf Aluminium nach der DE-B
26 51 346 ( GB-A 1 523 030), das direkt auf Aluminium mit Wechselstrom in einem Elektrolyten durchgeführt
wird, der in wäßriger Lösung 0,01 bis 0,5 Mol/l eines Alkalimetall oder Erdalkalimetallhydroxids oder
-salzes (z. B. einem Silikat) und gegebenenfalls 0,01 bis 0,5 Mol/l eines Sperrschichtbildners enthält, zu
den Sperrschichtbildnern sollen u. a. Citronensäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Milchsäure, Apfelsäure oder
deren Salze gehören,
- Aluminiumträgermaterialien für Offsetdruckplatten gemäß der DE-A 31 26 636 (= US-A 4 427 765), die auf
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einer anodisch erzeugten Aluminiumoxidschicht eine hydrophile Beschichtung eines komplexartigen Umsetzungsprodukts
aus a) einem wasserlöslichen Polymeren wie Polyvinylphosphonsäure und b) einem Salz
eines mindestens zweiwertigen Metallkations wie Zn tragen, oder
- das Verfahren zur Herstellung von Aluminiumträgermaterialien,
insbesondere für Offsetdruckplatten, nach der EP-A 0 089 510 (= US-A 4 376 814), bei dem das
normalerweise anodisch oxidierte flächige Aluminium einstufig mit einer wäßrigen Lösung eines Gehalts an
a) beispielsweise einem Natriurasilikat und b) einem alkalisch reagierenden Natrium- oder Ammoniumsalz
eines hydrophilen Polymeren wie Polyvinylphosphonsäure nachbehandelt wird.
Diese bekannten Modifizierungen von hydrophilierenden
Nachbehandlungen mit Silikaten oder bestimmten hydrophilen organischen Polymeren - sofern sie überhaupt auf
Druckplattenträger aus Aluminium übertragen werden können bzw. für diese sinnvoll sind - führen jedoch noch
nicht zu einer Oberfläche, die für Hochleistungsdruckplatten geeignet ist, d. h. sie sind noch nicht anwendungstechnisch
so verbessert, daß sie den weiter oben dargestellten Anforderungen in vollem Umfang genügen,
oder die Verfahren sind in der vorbereitenden Herstellung von verschiedensten Lösungen mit definierten pH-Werten
und deren Überwachung zu aufwendig.
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In der prioritätsälteren, nicht-vorveröffentlichten DE-A
32 32 485 wird ein Verfahren zur Nachbehandlung von aufgerauhten und anodisch oxidierten Aluminiumträgern für
Druckplatten beschrieben, das zweistufig a) mit einer wäßrigen Alkalimetallsilikatlösung und b) mit einer wäßrigen
Erdalkalimetallsalzlösung durchgeführt wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Nachbehandlung von flächigem Aluminium vorzuschlagen,
das zusätzlich zu einer anodischen Oxidation des Aluminiums durchgeführt werden kann und zu einer Oberfläche auf
dem so erzeugten Aluminiumoxid führt, die insbesondere den eingangs dargestellten Praxisanforderungen an eine
Hochleistungsdruckplatte genügt und die bereits bekannten hydrophilierenden Nachbehandlungen mit Silikaten
oder hydrophilen organischen Polymeren in der Wirkung verbessert, insbesondere bezüglich der Alkaliresistenz
der Schichten.
Die Erfindung geht aus von dem bekannten Verfahren zur Herstellung von platten-, folien- oder bandförmigen Materialien
auf der Basis von chemisch, mechanisch und/ oder elektrochemisch aufgerauhtem und anodisch oxidiertem
Aluminium oder einer seiner Legierungen, deren AIu-
miniumoxidschichten mit einem Alkalimetallsilikat und
mindestens einem hydrophilen organischen, Phosphor enthaltenden Polymeren, jeweils in wäßriger Lösung, nachbehandelt
werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist
dann dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung der 30
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- y- /ίΛ
Aluminiumoxidschicht a) zuerst in einer wäßrigen, Alkalimetallsilikat
enthaltenden Lösung und b) anschließend in einer wäßrigen, mindestens ein organisches Polymeres
mit Vinylphosphonsäure- und/oder Vinylmethylphosphinsäure-Einheiten
enthaltenden Lösung durchgeführt wird. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Lösung
in der Nachbehandlungsstufe a) zusätzlich noch Erdalkalimetall
ionen.
Die Ausführungsform der Stufe a) mit den zusätzlich
vorkommenden Erdalkalimetallionen wird - jedoch ohne
nachfolgende Durchführung der Stufe b) - erstmals in der
gleichzeitig eingereichten Patentanmeldung P
(interne Bezeichnung 84/K 013) mit dem Titel "Verfahren
zur Nachbehandlung von Aluminiumoxidschichten mit Alkalimetalle ilikat enthaltenden wäßrigen Lösungen und deren
Verwendung bei der Herstellung von Offsetdruckplattenträgern" beschrieben.
Als Erdalkalimetallionen liefernde Verbindungen werden im allgemeinen wasserlösliche Erdalkalimetallsalze, bevorzugt
Calcium- oder Strontiumsalze, eingesetzt, wozu neben den sich von Säuren ableitenden Verbindungen wie
insbesondere Nitraten auch Hydroxide zu zählen sind. In bevorzugten Ausführungsformen enthält die wäßrige Lösung
in der Nachbehandlungsstufe a) 0,5 bis 30 Gew.-%, insbesondere
1 bis 15 Gew.-% an Alkalimetallsilikat (wie Na-metasilikat oder die im "Wasserglas" enthaltenden Natri-
und -tetrasilikate) und gegebenenfalls 0,001 bis
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0,5 Gew.-%, insbesondere 0,005 bis 0,3 Gew.-% an Erdalkalimetallionen
(wie Ca oder Sr ). Zusätzlich kann diese wäßrige Lösung noch mindestens einen Komplexbildner
für Erdalkalimetallionen wie Hydroxycarbonsäuren, Amionocarbonsäuren, Hydroxy- oder Carboxylgruppen
enthaltende Stickstoffverbindungen oder Phenole (z. B. Lävulinsäure, Ethylendiamintetraessigsäure oder
deren Salze) enthalten.
Zu den Polymeren in der Nachbehandlungsstufe b) zählen neben den Homopolymerisaten Polyvinylmethylphosphinsäure
und insbesondere Polyvinylphosphonsäure auch Copolymerisate,
die neben Vinylphosphonsäure- und/oder Vinylmethylphosphinsäure-Einheiten auch andere, mit
diesen copolymerisierbare Einheiten wie Acrylsäure-, Acrylamid- oder Vinylacetat-Einheiten aufweisen. In
einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wäßrige
Lösung in der Nachbehandlungsstufe b) 0,01 bis 10 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 5 Gew.-% mindestens eines
der organischen, Phosphor enthaltenden Polymeren.
Die Nachbehandlungsstufen können einzeln oder auch beide als Tauchbehandlung und/oder auch elektrochemisch
durchgeführt werden, wobei oftmals die letztere Verfahrensweise nochmals eine gewisse Steigerung in der
Alkaliresistenz und/oder Verbesserung des Adsorptionsverhaltens des Materials bringt. Die elektrochemische
Verfahrensvariante wird insbesondere mit Gleich- oder Wechselstrom, Trapez-, Rechteck- oder Dreieicksstrom
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- n.
oder Überlagerungsformen dieser Stromarten durchgeführt; die Stromdichte liegt dabei im allgemeinen bei 0,1 bis
10 Α/άτχτ und/oder die Spannung bei 1 bis 100 V, im
übrigen hängen die Parameter auch z, B. von Elektrodenabstand oder der Elektrolytzusammensetzung ab. Die
Nachbehandlung der Materialien kann diskontinuierlich oder kontinuierlich in den modernen Bandanlagen durchgeführt
werden, die Behandlungszeiten liegen dabei jeweils zweckmäßig im Bereich von 0,5 bis 120 see und die Behandlungstemperaturen
bei 15 bis 80° C, insbesondere bei 20 bis 75° C. Es wird angenommen, daß sich in den Poren
der Aluminiumoxidschicht eine festhaftende Deckschicht bildet, die das Oxid vor Angriffen schützt. Die angewandte
Verfahrensweise verändert die vorher erzeugte Oberflächentopographie (wie Rauhigkeit und Oxidporen)
praktisch nicht oder nur unwesentlich, so daß das erfindungsgeraäße
Verfahren besonders zur Behandlung solcher Materialien geeignet ist, bei denen die Beibehaltung
dieser Topographie eine große Rolle spielt, beispielsweise für Druckplattenträgermaterialien.
Wie aus den weiter unten dargestellten Vergleichsversuchen
hervorgeht, sind die erfindungsgemäßen Nachbehandlungsstufen überraschenderweise nur in der beanspruchten
Reihenfolge, nicht jedoch in umgekehrter Reihenfolge so gut wirksam.
Zu den geeigneten Grundmaterialien für das erfindungsgemäß
zu behandelnde Material zählen solche aus Aluminium 30
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oder einer seiner Legierungen, die beispielsweise einen Gehalt von mehr als 98,5 Gew.-% an Al und Anteile an Si,
Fe, Ti, Cu und Zn aufweisen. Insbesondere für die Herstellung von Druckplattenträgermaterialien wird das
flächige Aluminium, gegebenenfalls nach einer Vorreinigung, zuerst mechanisch (z. B. durch Bürsten und/oder
mit Schleifmittel-Behandlung), chemisch (z. B. durch Ätzmittel) und/oder elektrochemisch (z. B. durch Wechselstrombehandlung
in wäßrigen Säure- oder Salzlösun-
IQ gen) aufgerauht. Bevorzugt wird im erfindungsgemäßen
Verfahren die elektrochemische Aufrauhung durchgeführt, diese Aluminiumträgermaterialien können aber auch noch
vor der elektrochemischen Stufe mechanisch (z. B. durch Bürsten mit Draht- oder Nylonbürsten und/oder mit
Schleifmittel-Behandlung) aufgerauht werden. Alle Verfahrensstufen
können diskontinuierlich mit Platten oder Folien durchgeführt werden, sie werden aber bevorzugt
kontinuierlich mit Bändern durchgeführt.
Im allgemeinen liegen die Verfahrensparameter, insbesondere bei kontinuierlicher Verfahrensführung, in der
elektrochemischen Aufrauhstufe in folgenden Bereichen: die Temperatur des im allgemeinen 0,3 bis 5,0 Gew.-%
an Säure(n) (bei Salzen auch höher) enthaltenden wäßrigen Elektrolyten zwischen 20 und 60° C, die Stromdichte
zwischen 3 und 200 A/dm , die Verweilzeit eines aufzurauhenden Materialpunkts im Elektrolyten zwischen 3
und 100 see und die Elektrolytströmungsgeschwindigkeit
an der Oberfläche des aufzurauhenden Materials zwischen
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5 und 100 cra/sec; beim diskontinuierlich durchgeführten
Verfahren liegen die erforderlichen Stromdichten eher im unteren Teil und die Verweilzeiten eher im oberen Teil
der jeweils angegebenen Bereiche, auf die Strömung des Elektrolyten kann dabei auch verzichtet werden. Als
Stromart wird meistens normaler Wechselstrom einer Frequenz von 50 bis 60 Hz eingesetzt, es sind jedoch auch
modifizierte Stromarten wie Wechselstrom mit unterschiedlichen Amplituden der Stromstärke für den Anoden-
und Kathodenstrom, niedrigere Frequenzen, Stroraunterbrechungen oder Überlagerungen von zwei Strömen unterschiedlicher
Frequenz und Wellenform möglich. Die mittlere Rauhtiefe Rz der aufgerauhten Oberfläche liegt
dabei im Bereich von 1 bis 15 mm, insbesondere von 1,5 bis 8,0 mm. Wenn der wäßrige Elektrolyt Säure(n), insbesondere
HCl und/oder HNO3 enthält, kann man ihm auch
noch Aluminiumionen in Form von Aluminiumsalzen, insbesondere
Al (NOg)3 und/oder AICI3 zusetzen; auch der Zusatz
bestimmter weiterer Säuren und Salze wie Borsäure oder Boraten oder von Korrosionsinhibitoren wie Aminen
ist bekannt.
Die Vorreinigung umfaßt beispielsweise die Behandlung mit wäßriger NaOH-Lösung mit oder ohne Entfettungsmittel und/
oder Komplexbildnern, Trichlorethylen, Aceton, Methanol oder anderen handelsüblichen sogenannten Aluminiumbeizen.
Der Aufrauhung oder bei mehreren Aufrauhstufen auch noch zwischen den einzelnen Stufen kann noch zusätzlich eine
abtragende Behandlung nachgeschaltet werden, wobei ins-30
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besondere maximal 2 g/mz abgetragen werden (zwischen den
Stufen auch bis zu 5 g/mr); als abtragend wirkende Lösungen
werden im allgemeinen wäßrige Alkalihydroxidlösungen bzw. wäßrige Lösungen von alkalisch reagierenden Salzen
oder wäßrige Säurelösungen auf der Basis von HNOo, H2SO/
oder HoPOa eingesetzt. Neben einer abtragenden Behandlungsstufe zwischen der Aufrauhstufe und einer nachfolgenden
Anodisierstufe sind auch solche nicht-elektrochemischen Behandlungen bekannt, die im wesentlichen lediglieh
eine spülende und/oder reinigende Wirkung haben und beispielsweise zur Entfernung von bei der Aufrauhung gebildeten
Belägen ("Schmant") oder einfach zur Entfernung von Elektrolytresten dienen; im Einsatz sind für diese
Zwecke beispielsweise verdünnte wäßrige Alkalihydroxidlösungen oder Wasser.
Nach dem elektrochemischen Aufrauhverfahren schließt sich in einer weiteren Verfahrensstufe eine anodische
Oxidation des Aluminiums an, um beispielsweise die Abrieb- und die Haftungseigenschaften der Oberfläche des
Trägermaterials zu verbessern. Zur anodischen Oxidation können die üblichen Elektrolyte wie H2SO^, H3PO4,
H2C2Oa, Amidosulfonsäure, Sulfobernsteinsäure, Sulfosalicylsäure
oder deren Mischungen eingesetzt werden; insbesondere werden H2SO/ und HoPO/ allein, in Mischung
und/oder in einem mehrstufigen Anodisierprozeß verwendet. Die Oxidschichtgewichte liegen dabei im allgemeinen
insbesondere zwischen 1 und 8 g/m (entsprechend etwa 0,3 bis 2,5 /um Schichtdicke).
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Die erfindungsgemäß hergestellten Materialien werden bevorzugt
als Träger für Offsetdruckplatten verwendet, d. h. es wird entweder beim Hersteller von vorsensibilisierten
Druckplatten oder direkt vom Verbraucher eine strahlungsempfindliche Beschichtung ein- oder beidseitig
auf das Trägermaterial aufgebracht. Als strahlungs-(licht)empfindliche
Schichten sind grundsätzlich alle Schichten geeignet, die nach dem Bestrahlen (Belichten),
gegebenenfalls mit einer nachfolgenden Entwicklung und/ oder Fixierung eine bildmäßige Fläche liefern, von der
gedruckt werden kann.
Neben den auf vielen Gebieten verwendeten Silberhalogenide
enthaltenden Schichten sind auch verschiedene andere bekannt, wie sie z. B. in "Light-Sensitive Systems" von
Jaromir Kosar, John Wiley & Sons Verlag, New York 1965
beschrieben werden: die Chromate und Dichromate enthaltenden Kolloidschichten (Kosar, Kapitel 2); die ungesättigte
Verbindungen enthaltenden Schichten, in denen diese Verbindungen beim Belichten isomerisiert, umgelagert,
cyclisiert oder vernetzt werden (Kosar, Kapitel 4); die photopolymerisierbare Verbindungen enthaltenden Schichten,
in denen Monomere oder Präpolymere gegebenenfalls mittels eines Initiators beim Belichten polymerisieren
(Kosar, Kapitel 5); und die o-Diazo-chinone wie Naphthochinondiazide,
p-Diazo-chinone oder Diazoniumsalz-Kondensate enthaltenden Schichten (Kosar, Kapitel 7). Zu den
geeigneten Schichten zählen auch die elektrophotographischen Schichten, d. h. solche die einen anorganischen
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oder organischen Photoleiter enthalten. Außer den lichtempfindlichen
Substanzen können diese Schichten selbstverständlich noch andere Bestandteile wie z. B. Harze,
Farbstoffe oder Weichmacher enthalten. Insbesondere können die folgenden lichtempfindlichen Massen oder Verbindungen
bei der Beschichtung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Trägermaterialien eingesetzt
werden:
positiv-arbeitende, o-Chinondiazide, insbesondere o-Naphthochinondiazide
wie Naphthochinon-(1,2)-diazid-(2)-sulfonsäureester oder -amide, die nieder- oder höhermolekular
sein können, als lichtempfindliche Verbindung enthaltende Reproduktionsschichten, die beispielsweise in
den DE-C 854 890, 865 109, 879 203, 894 959, 938 233, 1 109 521, 1 144 705, 1 118 606, 1 120 273, 1 124 817
und 2 331 377 und den EP-A 0 021 428 und 0 055 814 beschrieben werden;
negativ-arbeitende Reproduktionsschichten mit Kondensationsprodukten
aus aromatischen Diazoniurasalzen und Verbindungen mit aktiven Carbonylgruppen, bevorzugt Kondensationsprodukte
aus Diphenylamindiazoniumsalzen und Formaldehyd, die beispielsweise in den DE-C 596 731,
1 138 399, 1 138 400, 1 138 401, 1 142 871, 1 154 123,
den US-A 2 679 498 und 3 050 502 und der GB-A 712 606 beschrieben werden;
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negativ-arbeitende, Mischkondensationsprodukte aromatischer
Diazoniumverbindungen enthaltende Reproduktionsschichten, beispielsweise nach der DE-C 20 65 732, die
Produkte mit mindestens je einer Einheit aus a) einer c kondensationsfähigen aromatischen Diazoniumsalzverbindung
und b) einer kondensationsfähigen Verbindung wie einem Phenolether oder einem aromatischen Thioether, verbunden
durch ein zweibändiges, von einer kondensationsfähigen
Carbonylverbindung abgeleitetes Zwischenglied wie -^q einer Methylengruppe aufweisen;
positiv-arbeitende Schichten nach der DE-A 26 10 842, der DE-G 27 18 254 oder der DE-A 29 28 636, die eine
bei Bestrahlung Säure abspaltende Verbindung, eine nonomere oder polymere Verbindung, die mindestens eine
durch Säure abspaltbare C-O-C-Gruppe aufweist (z. B. eine Orthocarbonsäureestergruppe oder eine Carbonsäureamidacetalgruppe)
und gegebenenfalls ein Bindemittel enthalten;
negativ-arbeitende Schichten aus photopolymerisierbaren
Monomeren, Photoinitiatoren, Bindemitteln und gegebenenfalls weiteren Zusätzen; als Monomere werden dabei beispielsweise
Acryl- und Methacrylsäureester oder Umsetzungsprodukte von Diisocyanaten mit Partialestern mehrwertiger
Alkohole eingesetzt, wie es beispielsweise in den US-A 2 760 863 und 3 060 023 und den DE-A 20 64 079
und 23 61 041 beschrieben wird;
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negativ-arbeitende Schichten gemäß der DE-A 30 36 077,
die als lichtempfindliche Verbindung ein Diazoniumsalz-Polykondensationsprodukt oder eine organische Azidoverbindung
und als Bindemittel ein hochmolekulares PoIymeres mit seitenständigen Alkenylsulfonyl- oder Cycloalkenylsulfonylurethan-Gruppen
enthalten.
Es können auch photohalbleitende Schichten, wie sie z.B. in den DE-C 11 17 391, 15 22 497, 15 72 312, 23 22 046
und 23 22 047 beschrieben werden, auf die erfindungsgemäß hergestellten Trägermaterialien aufgebracht werden, wodurch
hoch-liehtempfindIiehe, elektrophotographischarbeitende
Druckplatten entstehen.
Die aus den erfindungsgemäß hergestellten Trägermaterialien
erhaltenen beschichteten Offsetdruckplatten werden in bekannter Weise durch bildmäßiges Belichten oder Bestrahlen
und Auswaschen der Nichtbildbereiche mit einem Entwickler, vorzugsweise einer wäßrigen Entwicklerlösung,
in die gewünschte Druckform überführt.
Überraschenderweise zeichnen sich Offsetdruckplatten,
deren Basisträgermaterialien nach dem erfindungsgemäßen
zweistufigen Verfahren nachbehandelt wurden, gegenüber solchen Platten, bei denen das gleiche Basismaterial mit
lediglich Alkalimetallsilikate oder Phosphor aufweisende organische Polymere enthaltenden wäßrigen Lösungen nachbehandelt
wurden, durch eine verbesserte Hydrophilie der Nichtbildbereiche, eine geringere Neigung zur Farbschleierbildung
und eine verbesserte Alkaliresistenz aus.
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In der vorstehenden Beschreibung und den nachfolgenden Beispielen bedeuten %-Angaben, wenn nichts anderes bemerkt
wird, immer Gew.-%. Gew.-Teile stehen zu Vol.-Teilen im Verhältnis von g zu cm . Im übrigen wurden folgende
Methoden zur Parameterbestimmung in den Beispielen angewandt:
Bei der Untersuchung, ob die Oberfläche eine Farbstoffadsorption
zeigt, wird ein mit der strahlungsempfindliehen
Schicht versehenes Plattenstück belichtet, entwickelt und dann eine Hälfte mit einem Korrekturmittel
behandelt. Je größer die Differenz in beispielsweise den Farbwerten zwischen der unkorrigierten und der korrigierten
Hälfte ist, desto mehr Farbe ist an der unkorrigierten Trägermaterialoberfläche absorbiert. Die Werte 0
bis 5 bedeuten keine (0), eine sehr schwache (1) bis starke (5) Farbstoffadsorption, es werden nur halbe Stufen
angegeben.
Die Alkaliresistenz der Oberfläche wird durch Eintauchen
eines nicht mit einer strahlungsempfindlichen Schicht versehenen Plattenstücks in eine wäßrige verdünnte NaOH-Lösung
während eines bestimmten Zeitraums (z. B. 30 min) und eine sich anschließende visuelle Beurteilung der
Oxidschicht ermittelt. Die Werte a bis e bedeuten keinen (a) bis starken (e) Oxidschichtangriff, es werden nur
ganze Stufen angegeben.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT KALLE Niederlassung der Hoechst AG
-21.
Als strahlungsempfindliche Schicht wird entweder eine
negativ-arbeitende mit einem Gehalt an einem Umsetzungsprodukt
von Polyvinylbutyral mit Propenylsulfonylisocyanat, einem Polykondensationsprodukt aus 1 Mol
S-Methoxy-diphenylamin^-diazoniumsulfat und 1 Mol
4,4'-Bismethoxymethyl-diphenylether ausgefällt als Mesitylensulfonat,
HoPOa, Viktoriareinblau FGA und Phenylazodiphenylamin oder eine positiv-arbeitende mit einem
Gehalt an einem Kresol-Formaldehyd-Novolak, 4-(2-Phenyl-
IQ prop-2-yl)-phenylester der Naphthochinon-(1,2)-diazid-(2)-sulfonsäure-(4),
Polyvinylbutyral, Naphthochinon-(1,2)-diazid-(2)-sulfonsäurechlorid-(4)
und Kristallviolett auf das Trägermaterial aufgebracht. Es lassen sich so praxisgerechte Druckplatten und Druckformen
daraus erstellen.
Vergleichsbeispiel V 1
Ein Aluminiumband wird in einer wäßrigen, 1,4 % an HNO3
und 6 % an Al(NOg)3 enthaltenden Lösung mit Wechselstrom
(115 A/dm^ bei 35 "C) elektrochemisch aufgerauht
und in einer wäßrigen H^SO^ und Al^+-Ionen enthaltenden
Lösung mit Gleichstrom anodisch oxidiert. Die nicht nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption
mit 3 und in der Alkaliresistenz mit a bewertet.
Vergleichsbeispiel V 2
Es wird nach V 1 verfahren, aber in einer wäßrigen, 0,9 % an HCl enthaltenden Lösung aufgerauht; die Farbstoffadsorption
wird mit 5 und die Alkaliresistenz mit a bewertet.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFl
HALLE Niederlassung der Hoechst AG
V 3
Es wird nach V 1 verfahren, Probestücke des Bandes aber in einer wäßrigen, 4 % an Na2SiC>3 enthaltenden Lösung
während 30 see bei 40 °C durch Tauchen nachbehandelt; die nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption
mit 3,5 und in der Alkaliresistenz mit a bewer tet.
Es wird nach V 2 verfahren, Probestücke des Bandes aber
in einer wäßrigen, 4 % an Na2SiOß enthaltenden Lösung
während 30 see bei 40 0C durch Tauchen nachbehandelt;
die nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 3 und der Alkaliresistenz mit a bewertet.
Vergleichsbeispiel V 5
Es wird nach V 1 verfahren, Probestücke des Bandes aber in einer wäßrigen, 4 % an Na2Si0o enthaltenden Lösung
während 30 see bei 25 "C elektrochemisch (40 V Gleichspannung)
nachbehandelt; die nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 1 und in der Alkaliresistenz
mit a bewertet.
Es wird nach V 2 verfahren, Probestücke des Bandes aber in einer wäßrigen, 4 % an Na2Si0o enthaltenden Lösung
während 30 see bei 25 °C elektrochemisch (40 V Gleichspannung)
nachbehandelt; die nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 1,5 und in der Alkaliresistenz
mit a bewertet.
HOECHST AKTIENGESELL.S CHAFl KALLE Niederlassung der Hoechst AG
- 2
Vergl SJ1Ch s_be_i s ρ j. e_l__ V_ 7
Es wird nach V 1 verfahren, Probestücke des Bandes aber in einer wäßrigen, 0,5 % an Polyvinylphosphonsäure enthaltenden
Lösung während 30 see bei 60 0C durch Tauchen
nachbehandelt; die nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 1,5 und in der Alkaliresistenz
rait d bewertet.
Vergleichsbeispiel V 8
Es wird nach V 2 verfahren, Probestücke des Bandes aber in einer wäßrigen, 0,5 % an Polyvinylphosphonsäure enthaltenden
Lösung während 30 see bei 60 "C durch Tauchen nachbehandelt; die nachbehandelte Oxidschicht wird in
der Farbstoffadsorption mit 2 und in der Alkaliresistenz
mit e bewertet.
Vergleichsbeispiel V 9
Es wird nach V 1 verfahren, Probestücke des Bandes aber in einer wäßrigen, 0,5 % an Polyvinylphosphonsäure enthaltenden
Lösung während 30 see bei 25 °C elektrochemisch (50 V Gleichspannung) nachbehandelt; die nachbehandelte
Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 1 und in der Alkaliresistenz mit a bewertet.
Vergleichsbeispiel V 10
Es wird nach V 2 verfahren, Probestücke des Bandes aber in einer wäßrigen, 0,5 % an Polyvinylphosphonsäure enthaltenden
Lösung währen 30 see bei 25 °C elektrochemisch (50 V Gleichspannung) nachbehandelt; die nachbehandelte
Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 1 und in
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFl KALLE Niederlassung der Hoechst AG
der Alkaliresistenz mit d bewertet.
Es wird nach V 3 und anschließend nach V 7 verfahren; die zweistufig nachbehandelte Oxidschicht wird in der
Farbstoffadsorption mit 0,5 und in der Alkaliresistenz nit b bewertet.
Es wird nach V 4 und anschließend nach V 8 verfahren;
die zweistufig nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 0,5 und in der Alkaliresistenz
rait b bewertet.
Vergleichsbeispiel V 11
Es wird nach V 7 und anschließen nach V 3 verfahren; die zweistufig nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption
mit 1,5 und in der Alkaliresistenz mit b bewertet.
V 12
Es wird nach V 8 und anschließend nach V 4 verfahren; die zweistufig nachbehandelte Oxidschicht wird in der
Farbstoffadsorption mit 1,5 und in der Alkaliresistenz mit b bewertet.
Es wird nach Beispiel 1 verfahren, aber in der ersten Stufe enthält die wäßrige Lösung zusätzlich noch 0,1 %
an Sr2+-Ionen (in Form von SrCNOß^) ; die zweistufig
HOECHST AKTIENGE SELLSCHAFl HALLE Niederlassung der Hoechst AG
nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 0,5 und in der Alkaliresistenz rait a bewertet.
Es wird nach Beispiel 1 verfahren, aber in der ersten Stufe enthält die wäßrige Lösung zusätzlich noch 0,1 %
9+
an Sr"0 -Ionen (in Form von Sr(OH)2) und 0,1 % an Lävulinsäure; die zweistufig nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 0,5 und in der Alkaliresistenz mit a bewertet.
an Sr"0 -Ionen (in Form von Sr(OH)2) und 0,1 % an Lävulinsäure; die zweistufig nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 0,5 und in der Alkaliresistenz mit a bewertet.
Beispiele 5 und J5
Es wird nach den Beispielen 3 und 4 verfahren, aber in der Aufrauhstufe gemäß Vergleichsbeispiel V 2 in wäßriger
HCl-Lösung aufgerauht; die zweistufig nachbehandelten Oxidschichten werden in der Farbstoffadsorption
jeweils mit 0,5 und in der Alkaliresistenz mit a bewertet.
Es wird nach V 3 und anschließend nach V 9 verfahren;
die zweistufig nachbehandelte Oxidschicht wird in der Farbstoffadsorption mit 1 und in der Alkaliresistenz mit
a bewertet.
25
25
Jtei s_p_i_e 1 β
Es wird nach V 4 und anschließend nach V 10 verfahren; die zweistufig nachbehandelte Oxidschicht wird in der
Farbstoffadsorption mit 1,5 und in der Alkaliresistenz mit b bewertet.
Claims (1)
- HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT. KALLE Niederlassung der Hoechst AG84/K 014 - yf- 20. Februar 1984/ WLK-Dr.I.-chPatentansprüch eVerfahren zur Herstellung von platten-, folien- oder bandförmigen Materialien auf der Basis von chemisch, mechanisch und/oder elektrochemisch aufgerauhtem und anodisch oxidiertem Aluminium oder einer seiner Legierungen, deren Aluminiuraoxidschichten mit einem Alkalimetallsilikat undjLo mindestens einem hydrophilen organischen, Phosphor enthaltenden Polymeren, jeweils in wäßriger Lösung, nachbehandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung der Aluminiumoxidschicht a) zuerst in einer wäßrigen, Alkalimetallsilikat enthaltenden Lösung und b) anschließend in einer wäßrigen, mindestens ein organisches Polymeres mit Vinylphosphonsäure- und/oder Vinylmethylphosphinsäure-Einheiten enthaltenden Lösung durchgeführt wird.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in der Nachbehandlungsstufe a) zusätzlich noch Erdalkalimetallionen enthält.3 Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalimetallionen liefernde Verbindungen wasserlösliche Erdalkalimetallsalze, insbesondere Calcium- oder Strontiumnitrate oder -hydroxide eingesetzt werden.HOECHST AKTIENGESELLSCHAFl
KALLE Niederlassung der Hoechst AG- Z.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in der
Nachbehandlungsstufe b) Polyvinylphosphonsäure
enthält.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in der Nachbehandlungsstufe a) 0,5 bis 30 Gew.-% an Alkalimetallsilikat und gegebenenfalls 0,001 bis 0,5Gew.-% an Erdalkalimetallionen enthält.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in der Nachbehandlungsstufe b) 0,01 bis 10 Gew.-% des oder der organischen Polymeren enthält.Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichdaß die Lösung in der Nachbehandlungsstufe a)
zusätzlich noch mindestens einen Komplexbildner für Erdalkalimetallionen enthält.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlungsstufen elektrochemisch und/oder durch eine Tauchbehandlung jeweils während eines Zeitraums von 0,5 bis 120 see und bei einer Temperatur von 15 bis 80 °C durchgeführt werden.HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HALLE Niederlassung der Hoechst AGVerfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der Nachbehandlungsstufen elektrochemisch bei einer Stromdichte von 0,1 bis 10 A/dm und/oder einer Spannung von 1 bis 100 V durchgeführt wird.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien elektrochemisch oder mechanisch und elektrochemisch aufgerauht, wobei die wäßrige Elektrolytlösung in der elektrochemischen Aufrauhstufe HNOo und/oder HCl enthält, und in wäßrigen H2SO4 und/oder H3PO4 enthaltenden Lösungen ein- oder zweistufig anodisch oxidiert werden.Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 10 hergestellten Materialien als Träger für Offsetdruckplatten.
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