DE3505590A1

DE3505590A1 - Verfahren und vorrichtung zum abtrennen unerwuenschter komponenten aus gasgemischen

Info

Publication number: DE3505590A1
Application number: DE19853505590
Authority: DE
Inventors: Hans Dr. 8000 München Becker
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1985-02-18
Filing date: 1985-02-18
Publication date: 1986-08-21
Also published as: ATE34085T1; EP0192195B1; DD243215A5; EP0192195A1; CS266576B2; DE3660179D1; CS104386A2; US4702750A

Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT

(H 1553) H 85/21

Sti/fl 18.2.1985

Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus Gasgemischen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus Gasgemischen durch Wäsche in einer ersten Waschkolonne mit einem physikalisch wirkenden Absorptionsmittel/ das nach Aufnahme der unerwünschten Komponenten in einer Regenerierkolonne regeneriert und wiederverwendet wird, wobei die bei der Regenerierung anfallenden unerwünschten Komponenten und ein ebenfalls anfallender Inertgasanteil in einem weiteren Verfahrensschritt aufgetrennt, die unerwünschten Komponenten abgezogen und die noch unerwünschte Komponenten enthaltenden Inertgase zur Wäsche zurückgeführt werden, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Beispielsweise bei der Abtrennung von SO₂ als unerwünschter Komponente aus einem Gas, insbesondere einem Rauchgas, werden weitere Komponenten aus dem Gas, wie CO₂, als Inertgase teilweise mit ausgewaschen. Das aus dem Rauchgas abgetrennte SO₂ soll in vielen Fällen verflüssigt werden, um den Transport z.B. zu weiteren Verarbeitungsstatten, wie Schwefelsäurefabriken, zu erleichtern. Dies ist nur möglieh, wenn das aus dem Absorptionsmittel in einer

Regenerierkolonne abgetrennte Restgas, das hauptsächlich aus SO₂ und mitausgewaschenem Inertgas, in dem speziellen Fall CO₂/ besteht, weiter aufgetrennt wird. Diese weitere Auftrennung oder Feinreinigung kann beispielsweise rektifikatorisch oder adsorptiv erfolgen, wobei einerseits reines SO₂ abgezogen werden kann und andererseits noch SO₂~haltiges Inertgas erhalten wird.

Um bei einer rektifikatorischen Auftrennung der Inertgase und des SO₂ die Kopftemperatur der Rektifizierkolonne nicht zu niedrig zu halten, ist es unumgänglich, in der Inertgasrückführung noch SO₀;,beispielsweise 50% zu belassen. Es wurde daher bereits versucht, nach Anwärmen des beladenen Absorptionsmittels dieses in einem Abscheider auszugasen, um möglichst viel Inertgase direkt zurückzuführen . Dennoch kann bei Kraftwerksabgasen die mit der Inertgasrückführung verbundene SO₂~Rückführung bis zu 5 0% des im Rauchgas enthaltenen SO- betragen. Dabei sind die Kosten für einen derartigen Abscheider sehr hoch und dessen Wirksamkeit überdies gering, da nur etwa 1/3 der mitausgewaschenen Inertgase abgetrennt werden kann.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugründe, ein Verfahren der eingangs genannten Art derart zu verbessern, daß bei einer Inertgasrückführung auf kostengünstige Weise geringere Mengen an unerwünschten Komponenten wieder zurück zur Waschkolonne gefahren werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Inertgase in einer zweiten Waschkolonne mit einem physikalisch wirkenden Absorptionsmittel von den unerwünschten Komponenten zumindest teilweise befreit und dann zur ersten Waschkolonne zurückgeführt werden.

Form. 5729 7.78

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit nicht die Menge der in die Regenerierkolonne geführten Inertgase durch beispielsweise Ausgasen in einem Abscheider möglichst klein gehalten, sondern aus dem rückgeführten Inertgasstrom die noch vorhandene Menge unerwünschter Komponenten absorptiv abgetrennt. Hierdurch ergibt sich als Vorteil insbesondere, daß der sehr teure große Abscheider durch eint= wesentlich billigere kleine Waschkolonne ersetzt wird.
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Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform des Erfindungsgedankens wird dabei ein Teilstrom des mit dem unerwünschten Komponenten beladenen Absorptionsmittels der ersten Waschkolonne abgezweigt und in der zweiten Waschkolonne zur weiteren Entfernung unerwünchster Komponenten verwendet. Bekanntermaßen hängt bei physikalischen Absorptionsmitteln die Gasaufnahmefähigkeit, insbesondere vom Partialdruck der aufzunehmenden Komponente ab. Bei beispielsweise SO2 ist der Partialdruck in der ersten Waschkolonne wesentlich geringer als in der zweiten, so daß das mit SO beladene Absorptionsmittel der ersten Waschkolonne noch ausreichend SO_? in der zweiten Waschkolonne aufnehmen kann. Mit dieser erfindungsgemäßen Verfahrensführung wird eine Verkleinerung der insgesamt umlaufenden Waschmittelmenge erreicht und damit eine Verringerung sowohl der Betriebs- als auch der Investitionskosten.

Insbesondere werden dabei 0,1 bis 10%, vorzugsweise 1 bis 3% des beladenen Absorptionsmittels der ersten Waschkolonne abgezweigt.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorgeschlagen, das be-

ladene Absorptionsmittel der zweiten Waschkolonne zusammen mit dem beladenen Absorptionsmittel der ersten Waschkolonne zu regenerieren. Damit wird eine zusätzliche Regenerierkolonne eingespart, was sich in kostengünstiger Weise auf das Gesamtverfahren auswirkt.

Die Erfindung betrifft überdies eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer ersten Waschkolonne, einer mit dem Sumpf der Waschkolonne verbundenen Regenerierkolonne sowie einer mit dem Kopf der Regenerierkolonne verbundenen Feinreinigungseinrichtung. Diese Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Feinreinigungseinrichtung mit einer zweiten Waschkolonne verbunden ist. Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltungsform ist hierbei der Sumpf der ersten Waschkolonne mit dem oberen Bereich der zweiten Waschkolonne verbunden. Weiterhin ist vorteilhaft der Sumpf der zweiten Waschkolonne mit der Regenerierkolonne verbunden.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die zugehörige Vorrichtung sind bei allen Gaswäschen mit Inertgasrückführung einsetzbar, und zwar insbesondere dann, wenn die aus dem Gas ausgewaschene Komponente in reiner Form weiterverarbeitet, beispielsweise verflüssigt werden soll, wobei gemeinsam mit der ausgewaschenen Komponente vorhandene Inertgase stören. Insbesondere ist das Verfahren einsetzbar bei Rauchgaswäschen mit relativ niedrigem SO_-Gehalt im Rauchgas, wie z.B. aus Steinkohlekraftwerken.

Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

über eine Leitung 1 werden 500 000 m^s/h"i.N. Rauchgas

Form. 5729 7.78

eines Kraftwerkes mit einer Temperatur von ca. 50°C und einem Druck von 1 bar dem unteren Teil einer Waschkolonne 2 zugeführt. Das Rohgas enthält bis zu 3500 mg/m³i.N. an SO₀, ca. 1500 mg/m³ i.N. an NO_V, ca. 300 mg/m³ i.N. an HCl, ca. 40 mg/m³ i.N. an HF sowie etwa 150 mg/m³ i.N. an Staub.

Das Rohgas wird mit über Leitung 3 herangeführtem Kühlwasser (ca. 1000 m³/h, Temperatur 4⁰C) in dem unteren nur schematisch dargestellten Kolonnenabschnitt gekühlt und vorgewaschen. Über Leitung 4 wird das Staub, gegebenenfalls SO3, HF und/oder HCl enthaltende Wasser abgezogen.

In dem eigentlichen Waschabschnitt der Kolonne 2 wird das aufsteigende Gas nunmehr im Gegenstrom zu über Leitung 5 herangeführtem Absorptionsmittel, beispielsweise 450 m³/h Tetraethylengylkoldimethylether von SO₂ befreit und verläßt die Waschkolonne 2 über Kopf über Leitung 6 mit einem SO₂-Gehalt von ca. 340 mg/m³ i.N.

Das mit ca. 600 m³/h i.N. SO₂ sowie 300 m³/h i.N. CO₂ beladene Absorptionsmittel wird über Leitung 7 aus der Kolonne 2 mit einer Temperatur von ca. 9⁰C abgezogen und mittels einer Pumpe 8 auf etwa 3 bar gebracht. Die Hauptmenge des beladenen Absorptionsmittels wird sodann nach Anwärmung in einem Wärmetauscher 9 gegen abzukühlendes regeneriertes Absorptionsmittel mit einer Temperatur von ca. 95⁰C in die Mitte einer Regenerierkolonne 10 geführt.

Die Regenerierkolonne 10 ist mit einer Sumpfheizung 11 und einem Kopfkühler 12 ausgestattet. In der Regenerierkolonne werden SO₂ sowie das mitausgewaschene CO₂ aus dem Absorptionsmittel abgestrippt und verlassen den Kopf der Kolonne 10 über Leitung 13. Das regenerierte Absorp-

tionsmittel zieht vom Sumpf der Kolonne 10 über Leitung 14 mit einer Temperatur von ca. 100⁰C ab, wird im Wärmetauscher 9 auf 15⁰C und gegen Kühlmedium 15 auf 4⁰C abgekühlt und über Leitung 5 wieder auf die Waschkolonne 2 aufgegeben.

Nach Verdichtung und Nachkühlung in 16 werden ca. 1270 m³/h i.N. an Restgas mit einer Temperatur von z.B. 30⁰C, einem Druck von etwa 1,5 bar und folgender Zusammensetzung erhalten:

71% SO₂

24% CO₂

2% N₂

3% H₂O

Dieses Restgas wird in 17 getrocknet und anschließend einer Rektifizierkolonne 18 zugeführt. Aus der Rektifizierkolonne 18 werden vom Sumpf über Leitung 19 ca. 1,6 t/h flüssiges SO₂ als Produkt mit einer Temperatur von -3⁰C und vom Kopf über Leitung 20 650 m³/h i.N. Inertgase bestehend aus 49% SO₂, 47% CO₂ und 4% N₂ mit einer Temperatur von -20⁰C abgezogen.

Da die Inertgase noch etwa 50% SO₂ enthalten, werden sie erfindungsgemäß einer zweiten Waschkolonne 21 unten zugeführt und im Gegenstrom zu über Leitung 22 herangeführtem Absorptionsmittel (5 m³/h) bei einem Druck von 1,2 bar gewaschen.

Das Absorptionsmittel aus Leitung 22 ist mit SO₂ aus der 3Q ersten Waschkolonne vorbeladen,kann aber noch 290 m³/h i.N. SO₂ aus dem Inertgas aufnehmen. Das beladene Absorptionsmittel aus der zweiten Waschkolonne wird über Leitung 23 mit einer Temperatur von ca. 45⁰C abgezogen und zusammen mit der Hauptmenge des Absorptionsmittels aus der ersten Waschkolonne der Regenerierkolonne 10 zugeführt.

1 Die nunmehr nahezu SO^-freien Inertgase (Restgehalt ca. 6% SO₂) ziehen über Leitung 2 4 vom Kopf der zweiten Waschkolonne 21 ab, werden in 25 auf 1 bar entspannt und zurück zur Waschkolonne 2 geführt.

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Claims

(H 1553) H 85/21

Sti/fl 18.2.1985

Patentansprüche

1 . Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus Gasgemischen durch Wäsche in einer ersten Waschkolonne mit einem physikalisch wirkenden Absorptions- .,, mittel, das nach Aufnahme der unerwünschten Komponenten ς in einer Regenerierkolonne regeneriert und wiederver- ^ wendet wird, wobei die bei der Regenerierung anfallenden unerwünschten Komponenten und ein ebenfalls anfallender Inertgasanteil in einem weiteren Verfahrensschritt aufgetrennt, die unerwünschten Komponenten abgezogen und die noch unerwünschte Komponenten enthaltenden Inertgase zur Wäsche zurückgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Inertgase in einer zweiten Waschkolonne mit einem physikalisch wirkenden Absorptionsmittel von den unerwünschten Komponenten zumindest teilweise befreit und dann zur ersten Waschkolonne zurückgeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilstrom des mit den unerwünschten Komponenten beladenen Absorptionsmittels der ersten Waschkolonne abgezweigt und in der zweiten Waschkolonne

zur weiteren Entfernung unerwünschter Komponenten verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 0,1 bis 10%, vorzugsweise 1 bis 3% des beladenen Absorptionsmittel der ersten Waschkolonne abgezweigt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das beladene Absorptionsmittel der zweiten Waschkolonne zusammen mit dem beladenen Absorptionsmittel der ersten Waschkolonne regeneriert wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit einer ersten Waschkolonne, einer mit dem Sumpf der Waschkolonne verbundenen Regenerierkolonne sowie einer mit dem Kopf der Regenerierkolonne verbundenen Feinreinigungseinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Feinreinigungseinrichtung mit einer zweiten Waschkolonne verbunden ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpf der ersten Waschkolonne mit dem oberen Bereich der zweiten Waschkolonne verbunden ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpf der zweiten Waschkolonne mit der Regenerierkolonne verbunden ist.

Form. 5729 7.78