DE3526644C3 - Rotationsverdampfer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Rotationsverdampfer zur prozeßrechner-gesteuerten Destillation einer Probelösung unter Vakuum, mit einem Rotationskolben, mit einem Kühler und mit einem Destillatsammelgefäß, wobei Rotationskolben, Kühler und Destillatsammelgefäß während des Betriebes als geschlossenes Vakuumsystem unter gemeinsamem Vakuum stehen.

Aus der JP 59-90 602 A. In: Patents abstr. of Japan Vol. 8 (1984), Nr. 199 (C-242) ist ein Rotationsverdampfer bekannt, der einen Rotationskolben, einen Kühler und ein Destillatsammelgefäß aufweist. Im Probenzulauf zu den Rotationskolben ist ein Probenzudosiergefäß angeordnet, daß prozeßrechnergesteuert durch ein Ventil mit dem Verdampferinnenraum verbunden werden kann. Ein automatischer Betrieb ist nicht möglich, weil keine automatische Entnahme des Destillats vorgenommen werden kann.

Aus DE-Buch: Billet, Reinhard: Industrielle Destillation, 1. Auflage, Weinheim/Bergstr., Verlag Chemie GmbH, 1973, Seiten 472 bis 480 ISBN 3-527-25 371-8 ist eine Kolonnendestillationsanlage bekannt, wobei eine automatische Betriebsablaufsteuerung durchgeführt wird. Diese bekannte Anlage betrifft aber kein im Vakuum arbeitendes System und bezieht sich auch nicht auf Rotationsverdampfer.

Es ist bekannt, Rotationsverdampfer im wesentlichen automatisch über Prozeßrechner so zu steuern, daß der Destillationsvorgang weitgehend automatisiert abläuft. Die wesentlichen Komponenten des Rotationsverdampfers sind ein Rotationskolben, an dem im allgemeinen am Kolbenhals ein Motor angreift, der den Rotationskolben um seine Längsachse dreht. In den Rotationskolben wird die zu destillierende Probe eingefüllt. Bei einem bekannten System schwimmt der Kolben in einem temperaturgesteuertem Heizbad.

Der Kolben ist zu einem geschlossenen Vakuumsystem mit einem Kühler und einem Destillatsammelgefäß zusammengeschlossen. Durch die Erwärmung des Rotationskolbens im Heizbad wird die Probenlösung durch Verdampfen eingeengt. Der Dampf wird am Kühler kondensiert und wird in dem Destillatsammelgefäß gesammelt. Um eine Probe automatisch bis zu einer gewünschten Konzentration und in einer gewünschten Menge einengen zu können, ist bei einem bereits bekannten prozeßrechner-gesteuerten Rotationsverdampfer der Rotationskolben zusätzlich im Bereich des Kolbenhalses um eine Achse so verschwenkbar gelagert, daß er je nach Probeneinfüllmenge mehr oder weniger tief in das Wasserbad eintauchen kann. Der Schwenkwinkel, den der Kolben dabei zu einer vorgebbaren Achse einnimmt, kann mit einem Sensor, beispielsweise einem Potentiometer, erfaßt werden. Das Potentiometersignal variiert in Abhängigkeit der Einfüllmenge, so daß im Prinzip auf diese Art und Weise die Einfüllmenge des Rotationskolbens durch Bestimmung des Schwenkwinkels dosiert bzw. bestimmt werden kann. Dadurch läßt sich bestimmen, zu welchem Zeitpunkt beispielsweise eine Lösung bis auf eine bestimmte Konzentration, die am Prozeßrechner vorgebbar ist, eingeengt ist. Das Gerät kann dann automatisch abgeschaltet werden.

Nachteilig an diesem System ist einmal, daß die schwenkbare Aufhängung des Rotationskolbens derart, daß er in das Wasserbad mehr oder weniger tief eintauchen kann, eine flexible Dichtung verlangt, die vakuumdicht sein muß. Außerdem ist es notwendig, für jeweils unterschiedliche Probenlösungen mit verschiedenen spezifischen Gewichten unterschiedliche Eichungen vorzunehmen, weil bei einer Lösung mit einem höheren spezifischen Gewicht bei gleicher Menge die Eintauchtiefe des Kolbens und damit der vom Sensor gemessene Schwenkwinkel größer ist, als bei der gleichen Menge einer Lösung mit niedrigem spezifischen Gewicht. Dieses System zum automatischen Dosieren bzw. Befüllen des Rotationskolbens ist daher kompliziert und aufwendig.

Ein weiterer Nachteil bei dem bekannten Rotationsverdampfer liegt darin, daß beim Entleeren des Destillatsammelgefäßes der Betriebsablauf unterbrochen werden muß. Da das gesamte System unter Vakuum steht, läuft das im Destillatsammelgefäß gesammelte Destillat bei dem bekannten Rotationsverdampfer nur dann ab, wenn das Vakuumsystem belüftet wird. Die hierdurch entstehenden Totzeiten, während denen die Anlage nicht arbeitet, fallen insbesondere dann negativ ins Gewicht, wenn große Litermengen einer Probenlösung destilliert werden sollen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Rotationsverdampfer der eingangs genannten Art im Hinblick auf eine automatische Betriebsablaufsteuerung zu verbessern.

Diese Aufgabe wird mit einem Rotationsverdampfer mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.

Die Anordnung eines Probenzudosiergefäßes im Probenzulauf von beispielsweise einem Vorratsbehälter, aus dem die Probe zum Rotationskolben gefördert wird, erlaubt einmal die einfache und exakte Dosierung der jeweils gewünschten Einfüllmenge, und ermöglicht es, auf die komplizierte Schwenklagerung des Rotationskolbens wie im Stand der Technik vorgenommen zu verzichten. Die Probe wird dabei dem ventilgesteuerten Probenzudosiergefäß zugeführt, beispielsweise bis zu einem bestimmten Füllstand. Die Probenzuführung kann dann beispielsweise über ein Ventil unterbrochen werden und es kann ein zum Vakuumsystem führendes Ventil geöffnet werden, so daß die im Probenzudosiergefäß zwischengespeicherte Probenlösung in das Vakuumsystem eintreten und zum Rotationskolben gelangen kann. Diese Art der Probenzuführung ist außerordentlich einfach und genau und kann durch Öffnen und Schließen der entsprechenden Ventile prozeßrechner-gesteuert sehr einfach vorgenommen werden.

Dadurch, daß in der Auslaufseite des Destillatsammelgefäßes ein Auslaßventil angeordnet ist, welches das Gefäß zur Entnahme auslaßseitig mit einer Unterdruckleitung verbindet, kann dem Destillatsammelgefäß die Probe entnommen werden, ohne daß das Vakuumsystem belüftet werden muß. Durch die Erzeugung eines entsprechenden Unterdrucks in der vom Destillatsammelgefäß nach außen führenden Unterdruckleitung kann das Destillat aus dem Sammelgefäß abfließen. Das Auslaßventil wird dann beispielsweise bei einem erreichten bestimmten minimalen Füllstand geschlossen, so daß das Vakuum im Vakuumsystem immer aufrechterhalten wird. Dies erlaubt eine kontinuierliche und automatische, einfache Entnahme des Destillats ohne Belüftung des Vakuumsystems, so daß durch die Entnahme des Destillats der Betriebsablauf bzw. der Destillationsvorgang nicht unterbrochen werden muß. Die insbesondere zur Einengung großer Lösungsmengen benötigten Betriebszeiten werden daher entsprechend kürzer. Ein weiterer Vorteil dabei ist, daß sich Lösungen einengen lassen, für die es nachteilig wäre, wenn sie periodisch mit Luft in Verbindung gebracht würden.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist das ventilgesteuerte Probenzudosiergefäß ein unter Vakuum gehaltener Meßkolben, der zur Probenzulaufseite oder zum Vakuumsystem führenden Abgabeseite hin geöffnet bzw. geschlossen wird. Ein Meßkolben, der unter Vakuum gehalten wird, bietet einmal den Vorteil, daß er die Probe aus dem Vorratsbehälter von selbst ansaugt, wenn zur Probenzulaufseite hin, d. h. die Verbindung zwischen Vorratsbehälter und Meßkolben, geöffnet wird. Wenn zur Abgabeseite hin geöffnet wird, nachdem der Meßkolben gefüllt ist, kann die Probenlösungssäule aus dem Meßkolben aufgrund ihres Eigengewichts in das Vakuumsystem vollständig abfließen, so daß sowohl die Zuführung zum Meßkolben als auch die Abgabe an den Rotationskolben äußerst einfach steuerbar ist.

In diesem Zusammenhang ist es weiterhin von Vorteil, wenn zur Erzeugung des Vakuums in dem Meßkolben eine Verbindungsleitung zwischen Meßkolben und dem Vakuumsystem vorgesehen ist, die in dem Meßkolben als Ansaugrohr, welches am oberen Ende des Kolbens mündet, fortgeführt ist. Mit diesen Merkmalen wird das Vakuum, das gemeinsam im Rotationskolben, dem Kühler und dem Destillatsammelgefäß vorliegt, und damit das Vakuumsystem bildet, auch an den Meßkolben angeschlossen, so daß für diesen keine eigene Zuleitung zu einer Vakuumpumpe oder gar eine eigene Vakuumpumpe erforderlich ist. Darüber hinaus sind die Restdrücke im Meßkolben und im Vakuumsystem dieselben, so daß in jedem Falle die in dem Meßkolben vorhandene Probenlösung unter Eigengewicht in den Rotationskolben fließt.

Eine konstruktiv einfache Lösung und Steuerungsmöglichkeit besteht dabei darin, daß der Meßkolben am Boden eine Öffnung aufweist, die an einem Dreiwegehahn angeschlossen ist, der die Öffnung entweder mit der Probenzulaufseite oder mit der Abgabeseite verbindet. Am Meßkolben wird daher vom Boden her sowohl die Probe zugeführt, als auch vom Boden her entnommen und es ist lediglich ein Dreiwegehahn erforderlich, der für die entsprechende Steuerung sorgt. Zur Betätigung des Dreiwegehahnes kann ein Servomotor vorgesehen sein, der entsprechend vom Prozeßrechner gesteuert bzw. beaufschlagt wird.

Außerdem ist von Vorteil, wenn am Meßkolben Sensoren zur Erfassung eines maximalen und eines minimalen Füllstandes angeordnet sind. Mit diesen Sensoren läßt sich das Füllen und Entleeren des Kolbens überwachen, so daß, wenn die Sensoren entsprechende Signale an den Prozeßrechner abgeben, die gewünschten Betriebsabläufe gestoppt bzw. begonnen werden können.

Bei einem anderen Ausführungsbeispiel ist vorgesehen, daß das Probenzudosiergefäß mit einer Kammer versehen ist, der die Probe zugeführt wird und daß am Boden der Kammer eine erste Öffnung vorgesehen ist, die in einen Raum mündet, von dem eine flüchtende zweite Öffnung über die Abgabeseite zum Vakuumsystem führt, wobei in dem Raum ein Drehkolben abdichtend gelagert ist, der eine Portionierkammer aufweist, die bei der Drehung des Drehkolbens abwechselnd mit der ersten Öffnung und der zweiten Öffnung fluchtet. Mit einem derart ausgestalteten Probenzudosiergefäß wird die Probe durch Drehung des Drehkolbens, der als Ventil wirkt, immer in bestimmten portionierten Mengen von der Kammer zur Ablaufseite hin gefördert. Der Kolben dichtet die Kammer gegen das auf der Ablaufseite vom Vakuumsystem her wirkende Vakuum ab. Die Umdrehungen des Drehkolbens können mit bekannten Mitteln gemessen bzw. gezählt werden, so daß man genaue Kenntnis der zum Rotationskolben gebrachten Lösungsmengen erhalten kann. Durch Änderung der Geschwindigkeit des Drehkolbens lassen sich die Dosiermengen pro Zeiteinheit kontinuierlich verändern. In die Kammer dieses Probenzudosiergefäßes kann die Probe beispielsweise mittels einer Schlauchpumpe vom Vorratsbehälter gefördert werden.

Eine weitere Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, daß zum Zufördern der Probe in das Probenzudosiergefäß eine Pumpe vorgesehen ist, mit der das Probenzudosiergefäß bis zu einem Überlauf auffüllbar ist und daß das Probenzudosiergefäß über ein Dreiwegeventil zum Vakuumsystem hin bis zur Erreichung eines minimalen Füllstandes über einen Sensor gesteuert entleerbar ist. Auch bei diesem Ausführungsbeispiel steht das Probenzudosiergefäß nicht unter Vakuum, sondern wird über eine Schlauchpumpe bis zu einem Überlauf gefüllt. Wenn das Dreiwegeventil geöffnet wird und den Gefäßinhalt mit dem Vakuumsystem verbindet, wird eine Steuerung derart vorgenommen, daß die Entleerung nur bis zur Erreichung eines minimalen Füllstandes geschehen kann. Der im Probenzudosiergefäß verbleibende Rest der Probenlösung dient als Sperre, die einen Durchtritt des atmosphärischen Drucks im Dosiergefäß zum Vakuumsystem verhindert.

Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, daß als Unterdruckleitung an das Destillationssammelgefäß eine Schlauchleitung angeschlossen ist, in der eine Schlauchpumpe angeschlossen ist, die den Unterdruck zur Entnahme des Destillats erzeugt und gleichzeitig als Auslaßventil dient. Durch die Drehbewegung der Schlauchpumpe wird in der Leitung ein Unterdruck erzeugt, so daß hierdurch das Destillat dem Destillationssammelgefäß entnommen und zur Schlauchleitung geführt wird. Da die Schlauchpumpe in ihrer Ruhestellung den Schlauch abquetscht, wirkt sie gleichzeitig als Auslaßventil, d. h., sie verhindert, daß atmosphärischer Druck zum Destillatsammelgefäß gelangt.

Dabei ist es dann auch von Vorteil, wenn wenigstens der minimale Füllstand im Destillatsammelgefäß mit einem Sensor erfaßt wird, der bei Erreichen des Füllstandes ein Signal abgibt, mit dem Abpumpen gestoppt wird. Dadurch wird verhindert, daß die Pumpe die Unterdruckleitung völlig leer pumpt.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß das Probenzudosiergefäß als Teil eines Zylinders für einen hin- und hergehenden Kolben ausgebildet ist, der in einer Bewegungsrichtung über ein Schaltventil die Probe über eine im Bereich des Zylinderendes angeordnete Öffnung ansaugt und in der anderen Bewegungsrichtung bei umgeschaltetem Schaltventil durch diese Öffnung die Probe in den Rotationskolben fördert, und daß an dem anderen Zylinderende eine weitere Öffnung angeordnet ist, in die die Unterdruckleitung über das Auslaßventil mündet, wobei der Kolben bei Bewegung in einer Richtung den Unterdruck erzeugt und daß bei geschlossenem Auslaßventil und in entgegengesetzter Kolbenbewegung das Destillat über ein Abgabeventil abgefördert wird. Bei dieser Lösung ist die Zudosierung und die Destillatentnahme über im wesentlichen eine Baueinheit, nämlich einen Zylinder mit einem hin- und hergehenden Kolben, verwirklicht. Die Hin- und Herbewegung des Kolbens kann durch einen Motor hervorgerufen werden, der entsprechend vom Prozeßrechner gesteuert wird. Ein Zylinderteil wird dabei periodisch als Probenzudosiergefäß verwendet, während der andere Teil zur Entnahme des Destillats jeweils in einer entsprechenden Kolbenstellung dient. Die Steuerung der Schaltventile kann dabei unabhängig von der Bewegung des Kolbens vorgenommen werden, so daß nicht jedesmal gleichzeitig mit der Zudosierung von Probenlösung auch das Destillat entnommen wird oder umgekehrt. Die verwendeten Schaltventile können bei dieser Lösung Zweiwegeventile sein, die den Zylinder mit den entsprechenden Leitungen wechselweise verbinden. Durch die Verwendung auf der Entnahmeseite eines solchen Schaltventils wird das Auslaßventil und das Abgabeventil in einem Ventil vereinigt.

Erfindungsgemäß wird die genannte Aufgabe auch bei einem Rotationsverdampfer mit den Merkmalen des Anspruchs 2 gelöst.

Diese Lösung erlaubt in sicherer und sehr vorteilhaften Weise die kontinuierliche und automatische Entnahme des Destillats ohne Belüftung des Vakuumsystems. Kern dieser Lösung ist, daß unterhalb des Destillatsammelgefäßes ein weiterer Auffangbehälter über die Unterdruckleitung angeschlossen ist, wobei während des Betriebs, wenn nicht entleert wird, das Vakuum im Vakuumsystem auch im Auffangbehälter vorliegt. Das Destillat läuft bei dieser Lösung über den Destillatsammelbehälter durch bis in den Auffangbehälter. Der Auffangbehälter kann zumindest an atmosphärischen Druck angeschlossen werden, vorzugsweise jedoch an eine Überdruckquelle, was bei der Entnahme des Destillats vor dem Auffangbehälter geschieht. Das Rückschlagventil in der Unterdruckleitung zum Destillatsammelgefäß schließt dabei, so daß nun das Destillat im Destillatsammelgefäß gesammelt wird. Das Destillat kann dann entweder mit Überdruck oder einfach dem Boden des Auffangbehälters entnommen werden. Wenn der Auffangbehälter entleert ist, wird er wieder an ein Vakuum angeschlossen, so daß das Rückschlagventil nun wieder öffnet und das im Destillatsammelbehälter zwischengespeicherte Destillat nun wieder in den Auffangbehälter fließt.

Vorzugsweise ist der Auffangbehälter volumenmäßig größer dimensioniert als das Destillatsammelgefäß. Die Zeit, die zum Entleeren des Auffangbehälters benötigt wird, ist relativ gering, so daß ein relativ kleinvolumiges Destillatsammelgefäß als Zwischenspeicher ausreicht.

Die automatische Entnahme kann bei dieser Lösung über Sensoren gesteuert werden, die einen maximalen und einen minimalen Füllstand des Destillats im Auffangbehälter einschließlich der Leitung zum Destillatbehälter erfassen.

In diesem Zusammenhang sieht eine vorteilhafte Ausgestaltung vor, daß in der Leitung, über das Vakuum oder der Überdruck im Auffangbehälter erzeugt wird, ein Rückschlagventil angeordnet ist, welches bei Überdruck im Auffangbehälter öffnet. Das Rückschlagventil ist normalerweise geschlossen, erlaubt aber das Abpumpen oder Ausrücken des Destillats, wenn der zum Abpumpen verwendete Überdruck im Auffangbehälter erzeugt wird.

Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Lösungen und vorteilhafte Ausführungsbeispiele davon werden im folgenden anhand der in der Zeichnung dargestellten Figuren weiter erläutert und beschrieben.

Fig. 1 zeigt in prinzipieller Darstellung einen erfindungsgemäßen Rotationsverdampfer;

Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Probenzudosiergefäßes;

Fig. 3 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Probenzudosiergefäßes;

Fig. 4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine erfindungsgemäße Probenzudosierung;

Fig. 5 zeigt einen erfindungsgemäßen Rotationsverdampfer mit einem Ausführungsbeispiel der Destillatentnahme;

Fig. 6 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Rotationsverdampfers gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung; und

Fig. 7 zeigt einen Rotationsverdampfer mit Destillatentnahme nach einer erfindungsgemäßen Lösung.

Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Rotationsverdampfer, der insgesamt mit 1 bezeichnet ist. Der Rotationsverdampfer 1 besitzt einen Rotationskolben 5, der um seine Längsachse mittels eines Motors 7 angetrieben werden kann. Der Rotationskolben ist in einen Behälter eingetaucht, in dem ein Wasser- oder Hitzebad 15 aufrechterhalten wird. Der Wasserstand bzw. die Temperatur des Wasserbades kann automatisch geregelt sein.

Der Rotationskolben 5 ist druckdicht an einen Kühler 8 angeschlossen. Am unteren Ende des Kühlers 8 ist ebenfalls druckdicht das Destillatsammelgefäß 10 angehängt. In bekannter Weise wird durch Drehen des Rotationskolbens 5 die in den Kolben 5 eingefüllte Probenlösung 3 gleichmäßig erhitzt und verdampft dabei. Das durch Kondensation am Kühler 8 erhaltene Destillat fließt zum Destillatsammelgefäß 10 und wird dort gesammelt.

Der Rotationskolben 5, der Kühler 8 und das Destillatsammelgefäß 10 sind druckverbunden und werden über eine gemeinsame Leitung und eine Vakuumpumpe 9 evakuiert.

Die mit dem Rotationsverdampfer durchführbaren Destillationsarbeitsabläufe werden von einem Prozeßrechner gesteuert. An dem Prozeßrechner lassen sich verschiedene für den Betrieb erforderliche Größen vorgeben, beispielsweise die Zudosiermenge, so daß dieser dann die Zudosierung und die Entnahme des Destillats periodisch automatisch steuert.

Die zu destillierende Probe 3 befindet sich in einem Vorratsbehälter 13. Von dort wird sie auf der Probenzulaufseite, die insgesamt mit 12 bezeichnet ist, zu einem Probenzudosiergefäß 20 gefördert und dort zwischengespeichert. Zur Erläuterung des Funktionsprinzips sind in Flußrichtung vor und hinter dem Probenzudosiergefäß Ventile eingezeichnet, die andeuten, daß das Einfüllen der Probenlösung in das Probenzudosiergefäß und die Entnahme zur Abgabeseite 18 hin, die zum Rotationsbehälter führt, ventilgesteuert über den Prozeßrechner 11 erfolgt. Mit dem Probenzudosiergefäß wird die zu destillierende Probenlösung 3 dosiert und in dosierten Mengen über die Abgabeseite 18 und einer Zuführleitung 14 durch eine vakuumdichte Durchführung 16 in das Vakuumsystem hineingeführt. Dieses Probenzudosiergefäß kann einfach gesteuert werden und erlaubt die dosierte und exakte Zuführung bestimmt einstellbarer Probenlösungsmengen in einfacher Weise.

Auf der Entnahmeseite ist auf der Auslaufseite 22 des Destillatsammelgefäßes 10 eine Unterdruckleitung 26 angebracht, in der in verschiedener noch näher zu beschreibender Art und Weise ein Unterdruck erzeugt wird. Ein nur prinzipiell angedeutetes Auslaßventil 24, welches ebenfalls über den Prozeßrechner geöffnet oder geschlossen wird, erlaubt die Entnahme des Destillats 23, ohne daß dabei das über die Pumpe 9 erzeugte Vakuum im vom Rotationskolben 5, dem Kühler 8 und dem Destillatsammelgefäß 10 gemeinsamen Vakuum durch Entlüftung beseitigt werden muß. Dadurch kann die Anlage auch während der Destillatentnahme kontinuierlich weiterarbeiten.

Fig. 2 ist ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Probenzudosiergefäßes dargestellt. Das Probenzudosiergefäß ist bei dieser Ausführungsform ein Meßkolben 20′, der unter Vakuum gehalten wird. Zur Erzeugung des Vakuums ist der Meßkolben 20′ über eine Verbindungsleitung 28 und die Durchführung 16 mit dem Vakuum des Systems verbunden. Die Verbindungsleitung 28 führt durch eine dichte Öffnung in den Meßkolben 20′ hinein und ist dort über ein Ansaugrohr 4 fortgesetzt, welches am oberen Ende 19 des Meßkolbens 20′ mündet. Am Boden 25 des Meßkolbens 20′ ist eine Öffnung 21 vorhanden, an die ein Dreiwegehahn 27 angeflanscht ist. Der Dreiwegehahn verbindet entweder die Öffnung 21 mit der Leitung 17, die vom Vorratsbehälter 13 (sh. Fig. 1) kommt, oder aber mit der Zuführungsleitung 14, die durch die Durchführung 16 hindurch zum Rotationskolben führt. Die Steuerung des Dreiwegehahns 27 wird über einen schematisch dargestellten Servomotor 32 vorgenommen, der seinerseits die zur Steuerung erforderlichen Signale vom Prozeßrechner 11 erhält. Zur Erfassung eines maximalen Füllstandes und eines minimalen Füllstandes ist am oberen Ende 19 des Meßkolbens 20′ ein Sensor 30 und am unteren Ende ein Sensor 31 angeordnet.

Der Spritzschutz 29 verhindert eine übermäßige Blasenbildung bei der Zuführung der Probenlösung.

Mit diesem Ausführungsbeispiel findet die Probenzudosierung wie folgt statt:

An einem Zähler des Prozeßrechners 11 wird die gewünschte Zudosierungsmenge eingestellt. Mit dem Starten des Programmes werden auch entsprechende Signale zur Entnahme des Destillats und zur Auffüllung des Wasserbads erzeugt. Zu Beginn des Programmablaufs wird über die Vakuumpumpe 9 ein Vakuum im System erzeugt. Da der Meßkolben 20′ mit dem Vakuumsystem über die Leitung 28 verbunden ist, entsteht auch im Meßkolben 20′ derselbe Druck bzw. das im System vorhandene Vakuum. Nun wird der Dreiwegehahn 27 mittels des Servomotors 32 in die Stellung gefahren, indem er die Leitung vom Vorratsbehälter 13 an den Meßkolben 20′ anschließt. Das im Meßkolben vorhandene Vakuum saugt dann automatisch die Probenlösung aus dem Vorratsbehälter 13 an. Dies geschieht solange, bis vom Sensor 30, der vorzugsweise ein kapazitiver Sensor wie alle noch im folgenden erwähnten Sensoren ist, ein Signal an den Rechner 11 abgeben wird, wodurch dann der Dreiwegehahn die Öffnung 21 schließt. Nun ist im Meßkolben 20′ eine bekannte Menge als Probenlösung eingefüllt, die darüber hinaus noch aufgrund der Vakuumansaugung bereits entgast ist und daher exakt der gewünschten Zudosiermenge entspricht. Der Dreiwegehahn wird dann über den Servomotor 32 in die Stellung gesteuert, in der er die Öffnung 21 mit der Zuführleitung zum Rotationskolben verbindet. Aufgrund des Eigengewichts der Flüssigkeitssäule gelangt diese dann in den Rotationskolben 5. Wenn der Sensor 31 den minimalen Füllstand erfaßt hat, schließt der Dreiwegehahn wieder und es kann ein erneuter Füllzyklus beginnen.

Mit einem nicht gezeigten, am Rotationskolben angeordneten Sensor kann der Füllstand im Rotationskolben überwacht werden. Wenn nun dieser Sensor einen zu niedrigen Füllstand anzeigt und gleichzeitig der Zudosierzähler, der die Anzahl der Füll- und Entleerungszyklen des Meßkolbens 20′ mißt, feststellt, daß die eingestellte Zudosiermenge noch nicht erreicht ist, wird mit einem erneuten Füllzyklus unter der Voraussetzung begonnen, daß der Sensor 31 den minimalen Füllstand anzeigt. Wenn bei einem vorhergehenden Entleerungsvorgang der Meßkolben nicht ganz entleert worden ist, weil der Sensor am Rotationskolben 5 schon vor der vollständigen Entleerung des Meßkolbens den gewünschten Flüssigkeitsstand im Rotationskolben anzeigt, ist ein erneutes Befüllen des Meßkolbens 20′ noch nicht erforderlich. Die Zudosierung aus dem Meßkolben kann daher solange ohne erneutes Nachfüllen erfolgen, bis das Erreichen der Minimalmarke vom Sensor 31 erfaßt wird.

Ein anderes Ausführungsbeispiel eines Probenzudosiergefäßes 20″ ist in Fig. 3 dargestellt. Dieses Probenzudosiergefäß 20″ besitzt eine Kammer 33, in die die Probe aus dem Vorratsbehälter 13 mittels einer Schlauchpumpe 42 über die Leitung 17 gefördert wird. Am oberen Ende der Kammer ist ein Überlauf 35 angeordnet, über den die Probe bei Erreichen des entsprechenden Füllstandes zurück zum Vorratsbehälter 13 geführt wird. Am Boden der Kammer 33 ist eine Öffnung 37 angebracht. Diese Öffnung mündet in einen Raum 38, in dem ein Drehkolben 40 drehbar gelagert ist, der den Raum 38 abdichtend verschließt. Der Drehkolben wirkt somit als Dichtventil zwischen der Kammer 33 und der Ablaufseite 18, die zum Rotationskolben 5 führt.

In den Drehkolben ist eine Portionierkammer 41 als Vertiefung eingearbeitet, die ein bestimmtes bekanntes Volumen hat, beispielsweise x cm³. Wenn diese Portionierkammer 41 unter der Öffnung 37 liegt, fließt die Probenlösung in die Portionierkammer hinein. Durch Drehung des Drehkolbens 40 wird die Portionierkammer 41 zur fluchtenden Überdeckung mit der zweiten Öffnung 39 in dem Dosiergefäß 20″ gebracht. Die bekannte Menge Probenlösung, die in der Portionierkammer 41 vorhanden war, wird dadurch zur Ablaufseite 18 hin entleert. Durch Drehung des Drehkolbens 40 fördert der Drehkolben somit periodisch die Probenlösung von der Öffnung 37 in dosierten Mengen zur zweiten Öffnung 39. Die Dosiermenge pro Zeiteinheit ist dabei durch entsprechende Wahl der Rotationsgeschwindigkeit des Drehkolbens 40 frei bestimmbar. Der Rotationskolben schließt darüber hinaus das auf der Ablaufseite 18 vorliegende Vakuum des Vakuumsystems von der unter atmosphärischem Druck stehenden Kammer 33 ab. Die Befüllung und Leerung der Kammer findet in analoger Weise wie oben beschrieben statt. Allerdings werden bei diesem Ausführungsbeispiel keine Sensoren zum Erfassen des Füllstandes benötigt, weil die Schlauchpumpe kontinuierlich die Kammer 33 gefüllt hält.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel wird im folgenden anhand von Fig. 4 erläutert. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird als Probenzudosiergefäß 20′″ ein Kolben verwendet, der unter atmosphärischem Druck steht. Am unteren Ende dieses Probenzudosiergefäßes 20′″ ist ein Dreiwegehahn 43 angeordnet, der wahlweise das Gefäß 20′″ mit dem Vorratsbehälter 13 oder aber in der Funktion eines Ablaßventils zur Ablaßseite 18 hin verbindet. In der Leitung 17 zwischen Vorratsbehälter 13 und Gefäß 20′″ ist eine Schlauchpumpe 42′ zum Zufördern der Probenlösung angeordnet. Die Schlauchpumpe 42′ füllt bei der entsprechenden Ventilstellung des Dreiwegehahns 43 das Gefäß 20′″ bis zu einem Überlauf 35′. Wenn der entsprechende Füllstand erreicht ist, erzeugt der Sensor 30′ ein Signal, durch das die Schlauchpumpe 42′ abgeschaltet wird. Der Dreiwegehahn 43 kann wieder umgeschaltet werden, so daß er das Gefäß mit der Ablaßseite 18 zum Rotationskolben 5 hin verbindet. Die Flüssigkeitssäule fällt aufgrund des vorhandenen Vakuums dann ab, solange der Dreiwegehahn in dieser Stellung geöffnet ist. Wenn der vollständige Inhalt des Kolbens zudosiert ist, erzeugt der Sensor 31′, der den minimalen Füllstand erfaßt, ein entsprechendes Signal, so daß dann erneut mit einem Füllzyklus begonnen wird, wie das oben anhand von Fig. 2 bereits erläutert wurde.

Anhand von Fig. 5 wird im folgenden ein Ausführungsbeispiel zur Entnahme des Destillats aus dem Destillatsammelgefäß beschrieben. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist das Destillatsammelgefäß ein länglicher Kolben 10′. Am unteren Ende des Destillatsammelgefäßes 10′ ist die Unterdruckleitung 26′ angeflanscht. In dieser Unterdruckleitung 26′ liegt eine Schlauchpumpe 51, die bei Erreichen eines maximalen Füllstandes, der von dem Sensor 54 erfaßt wird, angeschaltet wird. Die Schlauchpumpe pumpt das Destillat dann solange in einen Destillatbehälter 52, bis ein minimaler Füllstand erreicht ist, der von dem Sensor 53 erfaßt wird. Die Schlauchpumpe 51 wird dann abgeschaltet. Die Schlauchpumpe dient somit sowohl zur Erzeugung des erforderlichen Unterdrucks in der Unterdruckleitung 26′ als auch als Absperrventil, welches die Unterdruckleitung 26′ vom Außendruck abschließt. Die Schlauchpumpe kann somit das Destillat abpumpen, ohne daß das System belüftet werden muß.

Bei dem in Fig. 6 dargestellten Ausführungsbeispiel wird die Probenzudosierung und die Entnahme des Destillats im wesentlichen über eine gemeinsame Einheit, nämlich den Zylinder 60, vorgenommen. In dem Zylinder 60 ist ein von einem Motor 68 hin- und hergehend antreibbarer Kolben 61 gelagert. Die Bewegungsrichtungen des Kolbens sind mit B₁ und B₂ angedeutet. Am einen Ende 63 des Zylinders 60 ist eine Öffnung 64 vorgesehen, auf der ein Schaltventil 62 sitzt. Das Schaltventil verbindet in einer Stellung die Leitung vom nicht dargestellten Probenvorratsbehälter 13 über die Öffnung 64 mit dem Zylinder. In einer zweiten Stellung wird der Zylinder mit der Abgabeseite 18 verbunden. Am anderen Ende 65 des Zylinders 60 ist eine weitere Öffnung 66 vorhanden, auf der ebenfalls ein Schaltventil 24′ sitzt. Dieses Schaltventil dient in einer Stellung als Auslaßventil in der Unterdruckleitung 26″, die zum Destillatsammelgefäß 10 führt und verbindet das Gefäß mit der in der Figur linken Hälfte des Zylinders 60. In der anderen Stellung wird dieser Teil des Zylinders mit der Destillatauslaßleitung 69 verbunden.

Bei dieser Lösung findet die Probenzudosierung dadurch statt, daß das Schaltventil 62 geöffnet wird, wenn der Kolben die nicht gezeigte rechte Anschlagstellung im Zylinder 60 eingenommen hat. Bei der nachfolgenden Bewegung des Kolbens wird die Probenlösung aus dem Vorratsbehälter über die Leitung 17 angesaugt. Dabei kann der Kolben nur um einen ganz bestimmten Hub, der einer gewünschten Dosiermenge entspricht, nach links gefahren werden oder aber in die volle ausgezeichnete linke Endstellung.

Zur Zudosierung wird das Ventil 62 dann umgeschaltet und der Kolben nach rechts entsprechend der gewünschten Zudosiermenge gefahren, wobei er die Lösung zur Abgabeseite hin in den Rotationskolben 5 drückt.

Zur Destillatentnahme wird das in der Unterdruckleitung 26″ als Absperrventil 24′ wirkende Schaltventil in eine Stellung gebracht, in der die Unterdruckleitung 26″ mit dem Zylinder 60 verbunden ist. Wenn der Kolben 61 dann in der Zeichnung nach rechts gefahren wird, entnimmt er dem Destillatsammelgefäß 10 eine in seinem Kolbenhub in Pfeilrichtung B₂ entsprechende Menge an Destillat. Das Schaltventil wird dann umgeschaltet und der Kolben in Pfeilrichtung B₁ angetrieben, so daß er das entnommene Destillat über die Destillatabflußleitung 69 in ein nicht gezeigtes Sammelgefäß abdrückt. Die Steuerung des Kolbenhubs kann ebenfalls wieder über entsprechend angeordnete, geeignete Sensoren erfolgen.

In Fig. 7 ist ein sehr vorteilhaftes Ausführungsbeispiel zur erfindungsgemäßen Entnahme des Destillats beschrieben. Diese Destillatentnahme, wie sie dort dargestellt ist, kann mit den zuvor beschriebenen verschiedenen Probenzudosiergefäßen 20, 20′, 20″ und 20′″ an einem Rotationsverdampfer gleichzeitig verwirklicht werden. Eine andere Zudosierung ist jedoch auch möglich.

Bei der in Fig. 7 dargestellten Lösung ist an das Destillatsammelgefäß 10′′ die Unterdruckleitung 26 angeschlossen, in der ein als Rückschlagventil 24″ ausgebildetes Auslaßventil angeordnet ist, welches zu einem darunter angeordneten Auffangbehälter 45 führt. Das Volumen des Auffangbehälters 45 ist wesentlich größer als das Volumen des bei dieser Lösung nur zur Zwischenspeicherung benötigten Destillatsammelgefäßes 10.

Am Auffangbehälter 45 ist ein weiteres Rückschlagventil 50 angeflanscht, das mit einem Entnahmerohr 55 zur Entnahme des Destillats verbunden ist. Über die Öffnung, in der das Rückschlagventil 50 sitzt, kann über die Leitung 49 wahlweise in dem Auffangbehälter 45 ein Überdruck P⁺ mittels der Druckluftmembranpumpe 56 oder aber ein Vakuum P^- aus der Vakuumpumpe 9 erzeugt werden. Die Vakuumpumpe 9 ist vorzugsweise eine Kreislaufwasserstrahlpumpe mit zwei Kreisen 9a und 9b, was den Vorteil mit sich bringt, daß das Vakuum im Auffangbehälter über den einen Kreis 9b erzeugt werden kann, ohne dabei den Kreis 9a, über den das Vakuum im System erzeugt wird, zu beeinflussen.

Die Erzeugung des Überdrucks bzw. des Vakuums im Behälter 45 wird durch entsprechende Betätigung der Ventile 57 und 58 gesteuert.

In der Zeichnung ist außerdem das bei allen Ausführungsbeispielen vorhandene Ventil 59 dargestellt, welches nach Beendigung der Destillation bei der Abschaltung der Anlage zum Belüften geöffnet wird.

Die Entnahme des Destillats geschieht bei dieser Ausführungsform wie folgt. Zu Beginn des Destillationsvorganges wird über das Ventil 58 und den zweiten Kreis 9b der Vakuumpumpe 9 ein Vakuum in dem Auffangbehälter 45 erzeugt. Das Rückschlagventil 50 ist dabei geschlossen, während das Rückschlagventil 24″ in der Unterdruckleitung 26 bei einem im wesentlichen gleichen Druck im Vakuumsystem und im Auffangbehälter 45 abgefallen ist, d. h. eine Durchflußverbindung zwischen Destillatsammelgefäß 10′′ und Auffangbehälter 45 erzeugt. Das während des Destillationsvorgangs so entstehende Destillat kann nun durch das Destillatsammelgefäß 10′′ in den Auffangbehälter 45 fließen. Dies geschieht solange, bis sowohl der im Bodenbereich des Auffangbehälters angeordnete Sensor 48 als auch der im Bereich der Unterdruckleitung 26 angeordnete Sensor 47, der den maximalen Füllstand anzeigt, ein entsprechendes Signal abgibt. Vom nicht dargestellten Prozeßrechner wird dann das Ventil 58 geschlossen, d. h. der Auffangbehälter 45 wird von der Vakuumversorgung abgetrennt. Dann wird das Ventil 57 geöffnet, so daß der Auffangbehälter 45 nun mit der eingeschalteten Membranpumpe 56 verbunden ist. Der von der Membranpumpe erzeugte Überdruck hat zur Folge, daß sich das Rückschlagventil 24″ schließt. Außerdem öffnet aufgrund des Überdrucks das Rückschlagventil 50. Nun wird das Destillat aufgrund des Überdrucks solange abgedrückt, bis der Sensor 48 anzeigt, daß der minimale Füllstand erreicht ist. Das Ventil 57 wird dann geschlossen, die Membranpumpe 56 abgestellt und es wird eine Zeitlang, beispielsweise 5 Sekunden, gewartet, bis sich der im Auffangbehälter 45 erzeugte Überdruck über einen nicht näher dargestellten Auslaß abgebaut hat. Der dann entleerte Auffangbehälter 45 wird nun wieder mit dem Vakuumkreis 9b durch entsprechende Betätigung des Ventils 58 verbunden. Da die Vakuumpumpe 9 zwei voneinander getrennte Kreisläufe besitzt, wird das Vakuumsystem im Rotationsverdampfer durch die Evakuierung des Auffangbehälters 45 nicht beeinflußt.

Wenn nun der Druck im Auffangbehälter 45 gleich wird dem Druck im Rotationsverdampfer plus dem Druck, den die Flüssigkeitssäule auf das Rückschlagventil 24′′ ausübt, fällt das Rückschlagventil 24″ von alleine zurück und das in dem Destillatsammelgefäß 10′′ inzwischen kontinuierlich weiter gesammelte Destillat fließt in den unteren Behälter 45 ab. Diese Vorgänge werden dann periodisch wiederholt, wenn die Sensoren 47 und 48 die entsprechenden Signale geben.

Es ist klar, daß durch diese Lösung eine kontinuierliche Entnahme des Destillats möglich ist, ohne daß der Verdampfer entlüftet werden muß. Dadurch wird die automatische Steuerung und der kontinuierliche Betrieb des Verdampfers in einfacher Weise möglich. Es wird abschließend darauf hingewiesen, daß die hier beschriebenen unterschiedlichen Ausführungsbeispiele zur Zudosierung der Probenlösung und zur Entnahme des Destillats beliebig kombiniert werden können.

Claims (17)

1. Rotationsverdampfer zur prozeßrechner-gesteuerten Destillation einer Probenlösung unter Vakuum, mit einem Rotationskolben, mit einem Kühler und mit einem Destillatsammelgefäß, wobei Rotationskolben, Kühler und Destillatsammelgefäß während des Betriebes als geschlossenes Vakuumsystem unter gemeinsamem Vakuum stehen, wobei im Probenzulauf (12) zum Rotationskolben (5) ein ventilgesteuertes Probenzudosiergefäß (20, 20′, 20′′, 20′′′, 20′′′′) angeordnet ist, über das die Probe (3) zum Rotationskolben (5) in das Vakuumsystem abgegeben wird und wobei zur Destillatentnahme unter Aufrechterhaltung des Vakuums in der Auslaufseite (22) des Destillatsammelgefäßes (10, 10′, 10′′) ein Auslaßventil (24, 24′, 24′′, 51) angeordnet ist, welches das Destillatsammelgefäß zur Entnahme des Destillats (23) auslaßseitig mit einer Unterdruckleitung (26, 26′, 26′′) verbindet, durch die das Destillat abfließt und die an eine Destillatförderpumpe angeschlossen ist, die den zum Fördern erforderlichen Unterdruck in der Unterdruckleiter erzeugt.

2. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ventilgesteuerte Probenzudosiergefäß ein unter Vakuum gehaltener Meßkolben (20′) ist, der zur Probenzulaufseite (12) oder zu der zum Vakuumsystem führenden Abgabeseite (18) geöffnet oder geschlossen werden kann.

3. Rotationsverdampfer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Vakuums in dem Meßkolben (20′) eine Verbindungsleitung (28) zwischen Meßkolben (20′) und dem Vakuumsystem vorgesehen ist, die in dem Meßkolben (20′) als Ansaugrohr (4), welches am oberen Ende (19) des Meßkolbens (20′) mündet, fortgeführt ist.

4. Rotationsverdampfer nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkolben eine Öffnung (21) am Boden aufweist, an die ein Dreiwegehahn (27) angeschlossen ist, der die Öffnung (21) entweder mit der Probenzulaufseite (12) oder mit der Abgabeseite (18) verbindet.

5. Rotationsverdampfer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Betätigung des Dreiwegehahnes (27) ein Servomotor (32) vorgesehen ist.

6. Rotationsverdampfer nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß am Meßkolben (20′) Sensoren (30, 31) zur Erfassung des maximalen und des minimalen Füllstandes angeordnet sind.

7. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenzudosiergefäß (20′′) mit einer Kammer (33) versehen ist, der die Probe (3) zugeführt wird und daß am Boden der Kammer (33) eine erste Öffnung (37) vorgesehen ist, die in einem Raum (38) mündet, von dem eine fluchtende zweite Öffnung (39) über die Abgabeseite (18) zum Vakuumsystem führt, wobei in dem Raum (38) ein Drehkolben (40) abdichtend gelagert ist, der eine Portionierkammer (41) aufweist, die bei der Drehung des Drehkolbens (40) abwechselnd mit der ersten Öffnung (37) und der zweiten Öffnung (39) fluchtet.

8. Rotationsverdampfer nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der Leitung (17), über die die Probe in einem Vorratsbehälter (13) in die Kammer (33) gefördert wird, eine Schlauchpumpe (42) angeordnet ist.

9. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zufördern der Probe in das Probenzudosiergefäß (20′′′) eine Schlauchpumpe (42′) vorgesehen ist, mit der das Probenzudosiergefäß (20′′′) bis zu einem Überlauf (35′) auffüllbar ist und daß das Probenzudosiergefäß (20′′′) über ein Dreiwegeventil (43) zum Vakuumsystem hin bis zur Erreichung eines minimalen Füllstandes über einen Sensor (31′) gesteuert entleerbar ist.

10. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Unterdruckleitung an das Destillatsammelgefäß (10′) eine Schlauchleitung (26′) angeschlossen ist, in der eine Schlauchpumpe (51) angeordnet ist, die den Unterdruck zur Entnahme des Destillats erzeugt und gleichzeitig als Auslaßventil (24) dient.

11. Rotationsverdampfer nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Sensor (53) zur Erfassung eines minimalen Füllstandes am Destillatsammelgefäß (10′) angeordnet ist.

12. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenzudosiergefäß (20″″) als Teil eines Zylinders (60) für einen hin- und hergehenden Kolben (61) ausgebildet ist, der in einer Bewegungsrichtung (B₁) über ein Schaltventil (62) die Probe (3) über eine im Bereich eines Zylinderendes (63) angeordnete Öffnung (64) und in der anderen Bewegungsrichtung (B₂) bei umgeschaltetem Ventil (62) durch diese Öffnung (64) die Probe in den Rotationskolben (5) fördert und daß am anderen Zylinderende (65) eine weitere Öffnung (66) angeordnet ist, in die die Unterdruckleitung (26′′) über das Auslaßventil (24′) mündet, wobei der Kolben bei Bewegung in einer Richtung (B₂) den Unterdruck erzeugt und daß bei geschlossenem Auslaßventil (24′) und in entgegengesetzter Kolbenbewegung (B₁) das Destillat über ein Abgabeventil abgefördert wird.

13. Rotationsverdampfer nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaßventil (24′) und das Abgabeventil als ein einziges Schaltventil (62) ausgebildet sind.

14. Rotationsverdampfer zur prozessorgesteuerten Destillation einer Probenlösung unter Vakuum, mit einem Rotationskolben, mit einem Kühler und mit einem Destillatsammelgefäß, wobei Rotationskolben, Kühler und Destillatsammelgefäß während des Betriebs als geschlossenes Vakuumsystem unter gemeinsamen Vakuum stehen, wobei das Destillatsammelgefäß (10′′) über eine Unterdruckleitung (26) an einen Auffangbehälter (45) angeschlosssen ist, der wahlweise an ein Vakuum (P^-) oder wenigstens atmosphärischen Druck anschließbar ist und wobei das Auslaßventil als Rückschlagventil (24″) ausgebildet ist, welches bei einem bestimmten Überdruck im Auffangbehälter (45) schließt.

15. Rotationsverdampfer nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Auffangbehälter (45) zusätzlich mit einer Überdruckquelle (P⁺) verbindbar ist.

16. Rotationsverdampfer nach Anspruch 14 oder 15 dadurch gekennzeichnet, daß Sensoren (47, 48) zur Erfassung eines maximalen und eines minimalen Füllstandes am Auffangbehälter (45) und in der Unterdruckleitung (26) angeordnet sind.

17. Rotationsverdampfer nach wenigstens einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß am Auffangbehälter (45) ein Rückschlagventil (50) angeordnet ist, welches bei Überdruck im Auffangbehälter (45) öffnet und in eine Destillatabführungsleitung (49) führt.