DE3618707A1

DE3618707A1 - Verfahren und vorrichtung zur korngroessenanalyse

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Publication number: DE3618707A1
Application number: DE19863618707
Authority: DE
Inventors: Manfred Dipl.-Ing. Hangl; Peter Dipl.-Ing. Graz Pechtl; Gernot o. Prof.Dipl.-Ing. Dr. Staudinger
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1985-06-05
Filing date: 1986-06-04
Publication date: 1986-12-11
Also published as: AT393169B; JPS6236539A; GB2178164A; ATA170485A; US4775991A; GB2178164B; HU196505B; HUT41121A; GB8613659D0

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Korngrößenanalyse Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Korngrößenanalyse nach dem Sedimentationsprinzip, bei welchem die Konzentrationsmessung durch Ermittlung der Abschwächung eines durch die die zu messenden Körner enthaltende Flüssigkeit gesandten Lichtstrahles, Röntgenstrahles od.dgl. erfolgt.

Für eine große Anzahl technischer Prozesse ist es notwendig, die Korngrößenverteilung von Pulvern, z.B. mit Korngrößen zwischen 0,1 pm - 200 um, zu bestimmen. Eine mögliche Methode ist die Suspension des zu messenden Pulvers in einer Flüssigkeit mit daranfolgender Beobachtung des Sedimentationsvorganges, wobei große Partikel schneller sedimentieren als kleine. Bei der Methode nach Andreasen (DIN 66111, DIN 66115)

werden in Zeitabständen Proben in der Nähe des Gefäßbodens entnommen. Der Feststoffgehalt der Proben ist ein Maß für den Siebdurchgang des Staubes bei dem Partikeldurchmesser, der sich aus den Stoffdaten Partikeldichte, Flüssigkeitsdichte, Viskosität sowie Fallhöhe und Zeit errechnet. Auf einem ähnlichen Prinzip beruht die Sedimentationswaage, doch werden dort die sedimentierten Partikel nicht abgesaugt, sondern auf einer Waagschale aufgefangen und gewogen. Die Gewichtszunahme in Bezug auf die Zeit erlaubt den Rückschluß auf die Korngrößenverteilung.

Der Sedimentationsvorgang kann aber auch durch Anordnung eines horizontalen Lichtstrahles in der Nähe des Gefäßbodens oberhalb des entstehenden Bodenkörpers, und Messung der Abschwächung des Lichtstrahles durch suspendierte Partikel erfaßt werden. Anfangs wird die Lichtabschwächung durch die suspendierten Partikel groß sein, nach Sedimentation der großen Partikel wird mehr Licht durch die Küvette zu einem Sensor gelangen. Aus der Beziehung Abschwächung zu Zeit kann auf die Korngrößenverteilung rückgeschlossen werden. Ein solches lichtelektrisches Sedimentometer wurde von 0.Teile (VDI Berichte Bd 7, 1955) beschrieben.

Ein wesentlicher Nachteil der vorbeschriebenen Verfahren ist die lange Dauer einer Messung. Will man nämlich auch größere Körner eines Kollektivs hinreichend genau erfassen, so muß die Küvette so hoch sein, daß die großen Kjrner 5 bis 10, nach Allen (T.Allen, Particle Size Measurement, Verl.Chapman and Hall, London) sogar 30 Sekunden zum Sedimentieren benötigen. Andernfalls wird die Messung ungenau. Eine hohe Küvette hat aber auch eine sehr lange Absetzzeit für kleine Teilchen - bis zu 12 oder 14 Stunden -

zur Folge. Um den Nachteil der langen Sedimentationszeit zu eliminieren, werden auf dem Markt Geräte angeboten, bei denen die Meßküvette mit der Suspension vertikal von oben nach unten bewegt wird, so daß der Lichtstrahl die Küvette zuerst in Nähe des Bodens,gegen Ende des Vorganges hingegen in der Nähe der Oberfläche durchleuchtet. Man braucht somit nicht zu warten, bis die kleinsten Partikel den Boden der Küvette erreichen. Der Meßvorgang kann, je nach gewünschtem Korngrößenbereich auf 15 bis 30 Minuten abgekürzt werden. Auch das umgekehrte Prinzip, daß nämlich der Lichtschranken (d.h. die Kombination Lichtquelle und Sensor) entlang der Küvette nach oben bewegt werden, ist im praktischen Einsatz.

Die beiden letztgenannten Meßprinzipien beseitigen zwar den Nachteil der langen Meßdauer, weisen aber in der Praxis gravierende Nachteile auf. Durch die Bewegung der Küvettenwand relativ zum Lichtstrahl geht nämlich jede Änderung der optischen Eigenschaften der Wand (Wanddicke, Brechungswinkel , Parallelität, Transparenz) in das Meßergebnis ein -und verfälscht dieses, wobei die bewegten Teile zusätzlich einem Verschleiß unterliegen. Überdies wird durch die Erschütterung der Sedimentationsvorgang gestört.

••Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welchem bei kurzer Analysendauer genaue reproduzierbare Werte erzielt werden.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Ermittlung der Abschwächung von horizontalen Lichtstrahlen, Röntgenstrahlen od.dgl., vorzugsweise gleichzeitig, an verschiedenen Höhen der Flüssigkeit vorgenommen wird. Dadurch wird trotz Erfassung der gesamten Küvettenhöhe an jedem Meßpunkt immer unter den gleichen Voraussetzungen gemessen, sodaß Unhomogenitäten in der Küvettenwandung u.dgl. das Meßergebnis in keiner Weise beeinflussen können.

Bei einer erfindungsgemäßen' Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei welcher in Verbindung mit einer licht- bzw. strahlungsdurchlässigen Küvette eine Lichtschranken- bzw. Strahlungsschrankenanordnung vorgesehen ist, sind mehrere horizontale Schrankenanordnungen über die Höhe der Küvette verteilt angeordnet.

Unter Lichtschranke wird dabei die Kombination aus Licht-

quelle, einem von dieser ausgestrahlten Lichtstrahl und Sensor verstanden, wobei gegebenenfalls zwischen Lichtquelle und Sensor auch ein den Strahl zum Sensor ablenkender Umlenkungsspiegel vorgesehen sein kann. Außer Lichtstrahlen können auch Röntgenstrahlen od.dgl. verwendet werden.

Für die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es bedeutsam, daß die Oberfläche des Meßvolumens präzise und in der Meßdurchführung schnell definiert wird. Als hiefür besonders geeignet ist gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in der Küvette ein Löffel mit planer, horizontal verlaufender Unterseite vorgesehen, wobei gegebenenfalls an der Unterseite des Löffels zur Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche auf das Niveau eine Lehre mit einem parallel zur Unterseite angeordneten Durchgangsspalt für den Lichtstrahl od.dgl. angeordnet ist. Es kann jedoch zur genauen Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche in die Küvette ein mit einem daran befestigten Blendenschlitz versehener Deckel eingesetzt werden. Im Löffel können auch Durchtrittskanäle für ein Aufrühren der Suspension angeordnet sein. Besonders ist darauf hinzuweisen, daß bei einem Abstand von 1,5 mm zwischen Löffelunterseite und Lichtschranke ein Fehler von bloß 0,15 mm, für die Höhenbestimmung einen Fehler von bereits 10 % bedingt. Zur Bedeutung der Schnelligkeit, mit der das Niveau eingestellt werden kann^ sei erwähnt, daß der Löffel zuerst zum Aufwirbeln der Suspension benutzt wird und anschließend gleich zum Einstellen der Höhe, wodurch keine Verzögerung bei der Justierung auftreten kann im Gegensatz zu einem Meßvorgang, bei dem zwei Geräte verwendet werden, nämlich eines zum Durchwirbeln der Suspension und ein anderes zur Definition der Oberfläche des Meßvolumens.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert. ν

Fig. 1 zeigt schematisch eine Meßanordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Fig. 2 ist eine der Fig. 1 analoge Darstellung, jedoch mit zusätzlichen Sensoren zur Streulichtmessung.

Fig. 3-5 geben Diagramme wieder, bei welchen auf der Abszisse die Zeit und auf der Ordinate die Abschwächung der Lichtstrahlen aufgetragen ist.

Fig. 6 veranschaulicht ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Aufriß.

Fig. 7 zeigt eine Draufsicht auf die Küvette mit eingesetztem Löffel nach Linie VII-VII der Fig. 6.

Fig. 8 ist ein Vertikalschnitt nach Linie VIII-VIII der Fig. 6.

Fig. 9 gibt ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Aufriß wieder.

Fig. 10 ist ein Schnitt nach Linie X-X der Fig. 9.

Fig. 11 veranschaulicht einen Vertikalschnitt durch ein drittes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Fig. 12 ist ein Schnitt nach Linie XII-XII der Fig. 11.

Fig. 13 stellt einen Vertikalschnitt durch ein viertes Ausführungsbeispiel dar.

Fig. 14 gibt einen Schnitt nach Linie XIV-XIV der Fig. 13 wieder.

Fig. 15 veranschaulicht schematisch eine Meßanordnung unter Verwendung des Ausführungsbeispiels nach Fig. 13.

Mit A ist eine Meßküvette bezeichnet, in welcher sich die zu messende Suspension befindet. Die Oberfläche derselben wird genau auf das Niveau Z eingestellt. Mit R, 1, 2, 3 sind Lichtschrankenanordnungen bezeichnet, die aus einer gemeinsamen Lichtquelle P, aus je einem Umlenkspiegel Q und je einem zugehörigen Sensor S besteht. Bei der obersten Lichtschrankenanordnung sind zusätzlich Streulichtsensoren St außerhalb der Achslage des Sensors der obersten Lichtschrankenanordnung angeordnet, um auf Grund des Tyndall-Effektes etwa auftretendes Streulicht miterfassen zu können. Wenn nämlich die zu messenden Pulver einen großen Anteil feiner Partikel (^ 2 μια) enthalten, dann kann die Lichtstreuung einen großen, möglicherweise störenden Einfluß auf das Meßergebnis haben, da die kleinen Teilchen

das Licht nicht absorbieren, sondern beugen, wodurch ihr Beitrag zur gemessenen Abschwächung des Lichtstrahles größer ist, als ihrer Oberfläche entspricht.

Durch den Einbau der Streulichtsensoren ist auch eine Erweiterung des Meßbereiches in Richtung zu feineren Partikeln gegeben. Die Streulichtmeßtechnik ist in der Literatur vielfach beschrieben.

Selbstverständlich sind auch andere Strahlen als Licht brauchbar: Röntgen, usf. Die Sensoren S der Lichtschranken 1, und 3 sind die Meßsensoren, Sensor S des Lichtschrankens R ist der Referenzsensor, mit dessen Signal jenes der Meßsensoren verglichen wird, um Schwankungen der Stromversorgung oder Alterungserscheinungen der Lichtquelle zu kompensieren. Dabei werden die Abstände von der Oberfläche besonders günstig so gewählt, daß die Meßbereiche der Sensoren aneinander anschließen,was durch Fig. 3 und Fig. 4. verdeutlicht wird.

In Fig. 3 ist die Lichtabschwächung Y der drei Lichtschranken in Abhängigkeit von der Zeit aufgetragen. Lichtschranke 1 wird am Ende der Meßzeit noch die stärkste Abschwächung erfahren, Lichtschranke 3, da nahe der Oberfläche gelegen, die geringste Abschwächung. Zu Beginn der Meßzeit wird Sensor S der Lichtschranke 1 überhaupt ein unverändertes Signal liefern, da auch die größten Partikel einige Zeit benötigen, bis sie alle durch den untersten Lichtschranken gefallen sind. Das Signal des Sensors S der Lichtschranke 3 zeigt sofort nach Meßbeginn eine Änderung, da die großen Partikel aus der Nähe der Oberfläche schon nach kurzer Zeit verschwinden. Wegen der am Anfang noch nicht beruhigten Strömung und wegen der kurzen Meßzeit ist dieses Signal aber sehr ungenau und darum nicht verwertbar. Die höchste Genauigkeit weisen die Signale gegen Ende des MeßZeitraumes auf. Es ist also vorteilhaft, das Signal des Sensors S der Lichtschranke 3 vom Ende der Meßzeit tm bis zu jenem Zeitpunkt zu verwenden, wo die Abschwächung Y gleich jener vom Sensor S des Lichtschrankens 2 zur Zeit tm ist. Das Signal des Sensors S des Lichtschrankens 3 wird somit zwischen den Zeiten t^ und tm verwendet. Sinngemäß ergibt sich die Verwendung des Signals von Sensor S des Lichtschrankens 2 zwischen t~ und tm. Das Signal des Sensors S des Lichtschrankens 1 wird von t bis tm zur Auswertung genutzt, womit auch die großen Teilchen zumindest gleich genau wie bei allen anderen Verfahren erfaßt sind.

Aufgrund der Gesetze für die Sedimentation eines Partikels in einem Fluid läßt sich zeigen, daß die Signalkurve des Lichtschrankens 2 zwischen t und t_ ident mit der Kurve des Sensors 1 wird, wenn die Zeitkoordinate mit dem Verhältnis h-/h- multipliziert wird. Desgleichen ist die Kurve des Lichtschrankens 3 zwischen t und t, ident mit jener des Lichtschrankens 2. Dabei können die Lichtschranken in optimaler Weise so angeordnet werden, daß t^ und tj gleich werden. Hiezu

wird davon ausgegangen, daß die optimale Anordnung der Lichtschranken zur Erzie'lung der besten Genauigkeit nach der Formel

sich ergibt, wobei

N Anzahl der Lichtschranken

η Nummer der Lichtschranken, gezählt vom Boden des Gefäßes

h₁,h₂...h_N Abstand der Lichtschranken von der Flüssigkeitsoberkante C= Fallhöhe der Partikel)

Zu dieser Formel kommt man dabei folgendermaßen:

Die Küvette wird durch eine Anzahl N Lichtschranken durchstrahlt. Sie sind im Abstand b^ Ci = 1 N) von der Oberkante

des Meßvolumens angeordnet. Es stellt sich nun die Frage, wie die Abstände h- optimal zu wählen sind.

Jeder der Sensoren liefert ein Signal für die Lichtabschwächung, das im Laufe der Zeit, wenn ein Großteil, der Partikel sedimentiert ist, immer kleiner wird. Dies setzt voraus, daß alle Lichtschranken oberhalb des Bodenkörpers sind,Zusätzlich zur LichtabSchwächung, die ein Maß für die Konzentration der im Querschnitt am Ort der Lichtschranke suspendierten Partikel ist,stellt die Sedimentationszeit die zweite wesentliche Meßgröße dar.

Die Konzentration des Pulvers in der Suspension ist mindestens so hoch zu wählen, daß der oberste Sensor CN) auch am Ende der Meßzeit noch ein Signal liefert, aber niedriger als die DIN 66111 als Obergrenze vorschreibt. Bei der Wahl der Meßzeit sind mehrere Aspekte zu beachten:

1) Da zu Meßbeginn die Suspension aufgewirbelt werden muß und infolgedessen zur Zeit des Meßbeginns Restwirbel den Sedimentationsvorgang stören, sollte der erste Teil der Meßwerte nicht zur Auswertung verwendet werden. Die Wirbel transportieren bereits sedimentierte Partikel wieder auf eine größere Höhe, was

- ίο -

gleichbedeutend mit einem Fehler in der Sedimentationszeit t ist. Der Einfluß dieser Unsicherheitszeit tu (Fig. S) ist abhängig von der Meßzeit t - t_o, d.h. je länger die Meßzeit, desto geringer der Einfluß der Unsicherheitszeit. Um die höchste, für alle Sensoren gleiche Genauigkeit zu erzielen, ist nach zu trachten, die Wartezeit t. - t so lang wie möglich alle Sensoren gleich zu wählen. Als Wartezeit wird jene Zeit zwischen Meßbeginn und erstmaliger Nutzung des Signals des Sensors i verstanden.

2) Der gesamte Meßvorgang soll so kurz wie möglich dauern, was bedeutet, daß der Meßvorgang für alle Sensoren gleichzeitig enden sollte.

Es stellt sich nun die Frage, wie die Höhen h. der einzelnen Lichtschranken zu wählen sind, daß alle Lichtschranken zugleich mit der Messung beginnen, zugleich die Messung beenden und das Signal während der gesamten dazwischenliegenden Zeit verwertet wird.

In der Regel wird man davon ausgehen können, daß die größte Höhe h- des Lichtschrankens 1 durch die Randbedingungen vorgegeben wird (größter Partikeldurchmesser, Viskosität der Flüssigkeitj größte zulässige Bauhöhe des Gerätes, gewünschte Genauig keit ). Außerdem ist die kleinste Höhe h_N des obersten Lichtschrankens durch konstruktive Randbedingungen vorgegeben (kleinster Partikeldurchmesser, kleinste mögliche Schlitzbreite des obersten Blendenschlitzes, Reproduzierbarkeit der Löffeleinstellung) .

Weiters gilt das Umschaltkriterium, das lautet:

Das Signal der nächsthöher gelegenen Lichtschranke (n + 1) ist für die Auswertung ab dem Zeitpunkt heranzuziehen, an dem das größte gerade durchfallende Partikel gleich dem größten Partikel am Ende der Meßzeit beim Lichtschranken η ist. Da es sich jedesmal um das gleiche Partikel handelt, ist offensichtlich die Sinkgeschwindigkeit gleich.

Die Sinkgeschwindigkeit eines sedimentierenden kugelförmigen Partikels mit dem Durchmesser χ in einem viskosen Fluid beträgt bei kleiner Reynoldszahl

W - x²(ls - f.)
^WS(x) - 1 ^L

y_s Dichte des Partikels

a _L Dichte des Fluids

-η Dynamische Viskosität des Fluids.

Die Sinkgeschwindigkeit des letzten vom Sensor η erfaßten Partikels beträgt nun:

··<" ■ \ * fe ^{tG1 A1)}

Bei optimaler Sensoranordnung sind alle t^ (mit i/ 1) gleich, nämlich t . Man kann somit schreiben:

^{1 CG1}

Für den nächsthöheren Sensor gilt:

^ ^CG1

Substitution von A 2 in A 3 liefert:

t_w = t_a—Si| CGI A3)

^h _n _w

CGI A4)

m ι η

Wenn man dies weiterführt, so folgt für N optimal angeordnete L ichts chrank en:

flu,

CGI AS)

^zm~ VhT

Da nun der optimale UmschaltZeitpunkt für N optimal angeordnete Sensoren bei vorgegebener Meßzeit, kleinster und größter Lichtschrankenhöhe bekannt ist, lassen sich auch die optimalen Höhen der dazwischen liegenden Lichtschranken h» .....h„ - ausrechnen:

N-1

t - VKT H~ ^CG1 m I ι η

für η = 1 resultiert h.2

"36 ί 8

h_M N-1

^h2 ^{= h}1 ^C TT^{3 (G1 A7)}

für h₃ folgt:

h₃ = h₁ ( ^ ) ^N-1 (Gl A8)

und weiters:

\τ Μ"™ ι"

h„ ⁼ hi ( XT- ) (Gl 1)

η 1 ITj-

durch einfache Umformung erhält man dann die Formel

N-n η - 1

N kann im Prinzip jede ganze Zahl größer als 2 sein; in der Praxis wird man aber mit N = 3 meist das Auslangen finden. Um bei der Auswertung der drei Sensorsignale die größte Genauigkeit zu erhalten, bedient man sich der Kurventeile (Fig. 3 ) mit der längsten ausnützbaren Meßzeit, u.zw. wird das Signal des Sensors S des Lichtschrankens 1 während der gesamten Meßzeit verwendet. Der Lichtschranke 2 kann von dem Zeitpunkt t_ an verwendet werden, wo gerade jene Partikel durch h- fallen, die zur Zeit tm h_ erreichen. Das gleiche gilt für das Signal von Lichtschranken 3; es wird also günstigerweise von dem Zeitpunkt'an verwendet, wenn jene Partikel durch h- fallen, die zur Zeit tm durch h_ fallen. Sinngemäßes "gilt für alle weiteren Sensoren. Wenn die Einbauhöhen der Lichtschranken nach obiger Formel gewählt sind,

sind die Zeiten t^, t₃ usf. alle gleich groß, nämlich t_w

(s. Fig. 5). Es gilt dann die Formel (2).

^tl ^h1
^Z2 ⁿ2

Die Signale der Lichtschranken 1,2,3 können nun, wie aus

Fig. 4 ersichtlich, zu einer einzigen Kurve aneinandergereiht werden, indem mit Hilfe der oben angeführten Identität die Zeitkoordinate des Signals vom Sensor 2 mit dem Verhältnis h^hmultipliziert wird (vergleiche: ^St₂X h₁/h₂). Sinngemäßes gilt für Sensor 3 usw. Da die Sedimentationszeit, also die Zeit,

ORIGINAL INSPECTED

die die Partikel benötigen, um vom Niveau Z bis zur Höhe h, zu fallen, ein Maß für die Partikelgröße X ist, kann die Zeitachse auch durch die Partikelgröße ersetzt werden. Somit wurde erhalten:

als Maß für die Partikelgröße X: die Sedimentationszeit t, und als Maß für die Konzentration: die LichtabSchwächung Y.

Die Berechnung der Konzentration aus der Lichtabschwächung wurde ebenfalls von O.Teile beschrieben. Es ist somit möglich, die gewünschte Information über das Kollektiv, nämlich Häufigkeit, z.B. Anteil einer bestimmten Korngröße im Kollektiv, der Partikel, sowie Partikelgröße aus Lichtabschwächung sowie Sedimentationshöhe und Sedimentationszeit zu berechnen.

In der Praxis wird der Abstand h^ der i-ten Lichtschranken vom Flüssigkeitsspiegel zumindest um die Fertigungstoleranz von der berechneten Höhe abweichen, wodurch das Signal des Sensors, z.B. des Sensors 2, nicht optimal ausgenützt wird, was einen Verlust an Genauigkeit mit sich bringt.

Durch optimal gewählte Höhe h^ des i-ten Lichtschrankens, wird die Wartezeit CZeit zwischen dem Meßbeginn (t ) und dem Beginn der Signalverwertung des Sensors i bzw. des Sensors i-1), also der Zeitraum t. - t bzw. t- .. - t verkürzt, wodurch die Fehler, die durch verspäteten Meßbeginn (Unsicherheitsfaktor) bestimmt sind, linear in die Zeitmessung eingehen. Allen CT.Allen "Particle Size Measurement", Chapman and Hall, London) empfiehlt, beispielsweise bei Sedimentationsmeßverfahren nach dem Aufwirbeln der Suspension 30 Sekunden zu warten, bevor die erste Messung gemacht wird.
Beispiel:

In Fig. 5 ist das Meßergebnis eines Gerätes mit drei Lichtschranken 1, 2, 3 dargestellt, wobei der Lichtschranken 2 zu tief angeordnet ist; die strichlierte Linie zeigt dagegen das Signal eines optimal angeordneten Lichtschrankens 2. Da der Ist-Meßbereich des Lichtschrankens 2 früher endet als der Soll-Meßbereich gemäß der strichlierten Kurve, muß das Signal des Sensors 3 früher verwendet werden. Dadurch wird die Wartezeit t, - t (Fig. 5) verkürzt. Der Fehler 1^₁ /Ct₃ - t_Q) ist umgekehrt proportional der Wartezeit. Da die Wartezeit proportional der Höhe h^ ist, sollte diese nicht mehr als 0,2 hi,besser jedoch weniger als 0,1 hi vom berechneten Wert abweichen.

Geeicht werden derzeit zählende Korngrößenmeßgeräte sowie Meßgeräte, deren Meßprinzip auf der Lichtstreuung beruht. Bei Geräten nach dem Sedimentationsprinzip ist Eichung nicht üblich. Bei jedem Meßprinzip, das Licht als Meßhilfsmittel benützt, ist aber eine Eichung angebracht, da die optischen Eigenschaften der Pulver sehr verschieden sind und deren gesonderte Messung aufwendig und problematisch ist. Es ist bei weitem billiger und zuverlässiger, ein Pulver auf einem Gerät, das ein beliebiges Prinzip haben kann, zu vermessen und dieses Pulver als Eichpulver zu verwenden. Es ist somit möglich, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung Partikelgrößenmessungen durchzuführen, deren Ergebnisse ident sind mit jenen des Eichgerätes. Dabei wird die erfindungsgemäße Vorrichtung mit Hilfe eines Pulvers bekannter Korngrößenverteilung, das möglichst aus dem gleichen Stoff sein sollte wie das zu messende Pulver, geeicht. Dieser Eichvorgang wird in gleicher Weise wie die Probenmessung durchgeführt.

Zunächst wird überprüft, ob die Probenlösung die richtige Konzentration zur Durchführug der Prüfung aufweist. Wenn nämlich der Küvette zu wenig Pulver aufgegeben wird, dann ist die Lichtabschwächung nur gering und das elektrische Signal wird, da der Meßbereich nicht ausgenutzt wird, relativ ungenau. Das Gerät hat in das Meßverfahren eine Routine eingebaut, die unmittelbar nach Meßbeginn überprüft, ob nicht die Partikelkonzentration viel zu niedrig ist. Ist dies der Fall, dann wird der Meßvorgang abgebrochen und am Bildschirm eine entsprechende Mitteilung gezeigt.

Die Sedimentation von Partikeln kann auch gestört werden, wenn ihre Konzentration zu hoch ist (Schwarmbildung, "hindered Settling"), deshalb sind in der DIN 66111, 66115, 66116 höchstzulässige Konzentrationswerte für Korngrößenmessungen durch Sedimentation festgelegt. Das Gerät hat in das Meßverfahren eine Routine eingebaut, die unmittelbar nach Meßbeginn auch prüft, ob nicht die Partikelkonzentration .über der zulässigen Grenze liegt. Sowohl die Untergrenze wie die Obergrenze des Meßbereiches werden dem Gerät für das jeweilige Pulver anläßlich der Eichung eingegeben.

Danach wird der Flüssigkeitsspiegel mit einem "Löffel" genau eingestellt. Es ist nämlich die Zeit, die ein Partikel braucht, um vom Flüssigkeitsspiegel'bis zum jeweiligen Lichtschranken 1....N zu fallen, direkt proportional der Höhe

O₁ V ^{die der je}" Z

weilige Lichtschranken tiefer als das Niveau/der Suspension liegt. Jeder Fehler in der Höhe wirkt sich darum auf die Genauigkeit der Fallzeitbestimmung und in der Folge auf die Korngröße X aus.

Besonders beim obersten Sensor N ist dies von Bedeutung, da hj. die kürzeste Fallhöhe ist. Bei einem Meßgerät der beschriebenen Art ist es darum von entscheidender Bedeutung, den Flüssigkeitsspiegel Z genau reproduzierbar zu definieren. Nach erfolgter Eichung muß dieser Spiegel immer wieder genau gleich eingestellt werden.

Eine Lösung hierfür ist in der Fig. 6 dargestellt. Die Küvette A steht auf einem robusten und steifen Gestell B, welches auf einer Gewindestange, zwischen Gegenmuttern einstellbar eine Zuge C mit einer Kugel D aus einem harten Werkstoff Cz-B. chromlegierter Stahl, Glas, SiC) trägt. Der Löffel E hängt auf der Kugel D. Er wird durch die Kugel zentriert und auch präzise reproduzierbar auf der gleichen Höhe gehalten.

Zur erstmaligen präzisen Justierung des Löffels E auf den Flüssigkeitsspiegel Z wird dem Löffel von unten eine Lehre U mit einem Spalt T aufgesetzt. Mit Hilfe der Einstellschraube F wird die Höhe der Zunge C und damit des Löffels so lange variiert, bis der oberste Lichtschranke den größten Lichteinfall anzeigt. Danach wird die Schraube F auf bekannte Weise fixiert.

Der Löffel trägt an zwei Seiten Kanten G aus Kunststoff, mit welchen durch Auf- und Abbewegen des Löffels in der Küvette die durchsichtigen Glasfenster der Küvette gereinigt werden. Die Unterseite des Löffels muß möglichst plan und horizontal sein, um eine gleiche Fallhöhe h_N aller Teilchen zu gewährleisten.

An den beiden Seiten parallel zum Lichtstrahl hat der Löffel Aussparungen, durch die beim Auf- und Niederbewegen des Löffels die Suspension strömen kann. Ein Nachströmen von Partikeln während der Messung tritt nicht auf, da sich, im Grundriß, gesehen, die Aussparungen V außerhalb des Strahlenganges der Lichtschranken befinden.

Das Aufwirbeln und Homogenisieren der Suspension vor Meßbeginn erfolgt durch Auf- und Niederbewegen des Löffels. Der Stiel des Löffels muß darum wesentlich länger sein als die Küvette A hoch ist.

Wie bei allen Partikelmeßverfahren muß eine repräsentative Teilprobe des Gesamtkollektivs gewonnen werden. Für die erfindungsgemäße Vorrichtung beträgt der Probenumfang einige Zehntelgramm. Im übrigen gelten für die Probenvorbereitung die Vorschriften der DIN 66111, 66115.sinngemäß.

Die Küvette wird mit der reinen Suspensionsflüssigkeit gefüllt und diese in das Gerät eingesetzt. Eventuell in der Küvette vorhandene Partikel werden mit dem Löffel durch mehrmaliges Auf- und Niederbewegen desselben aufgewirbelt. Der Löffel wird dann auf der Kugel eingehängt und die Datenerfassung durch den Befehl TEST gestartet. Die LichtabSchwächungen der einzelnen Lichtschranken 1,2,3....N und des Referenzlichtschrankens R, also die Signale S_1T S_NT, S_RT, werden gemessen und gespeichert, wobei 1 N, R die Bezeichnung des Lichtschrankens

darstellt und T bedeutet, daß es sich um die reine Suspensionsflüssigkeit, also eine Blindprobe, handelt. Ändert sich S_1T....S_NT er Zeit, so enthält die Flüssigkeit Partikel mit Durchmessern im Meßbereich, sie ist verschmutzt. In diesem Fall muß die Testmessung mindestens so lange dauern, wie später die aktuelle Messung.

Ändert sich die Lichtstärke am Sensor nicht mit der Zeit, oder liegt der Meßwert innerhalb vorher vorgegebener Grenzen (welche einer sicher sauberen Suspensionsflüssigkeit entsprechen), so kann der Test zur Prüfung der eigentlichen Probenflüssigkeit abgebrochen werden. Die Datenerfassung merkt sich die Stärke des Lichtsignales mit der "reinen" Suspensionsflüssigkeit.

In die "reine" Suspensionsflüssigkeit wird die entsprechend den bekannten Normen vorbehandelte Probe eingefüllt. Die Pröbenmasse wurde entsprechend DIN 66111, 66115 berechnet.Nach Aufrühren mit dem Löffel und Einhängen desselben auf der Kugel werden die folgenden Prüfungen durchgeführt:

- Konzentration der Suspension: Bei zu geringer Konzentration ist die Lichtabschwächung unzureichend, bei zu großer Konzentration behindern die Partikel einander. Durch Vergleich der Lichtabschwä-chung mit zwei vorgegebenen Grenzwerten wird geprüft, ob die Konzentration im richtigen Bereich liegt. Ist dies nicht der Fall, so erscheint am Bildschirm eine Mitteilung.

- Gleichmässige Verteilung der Suspension: Durch Vergleich der Lichtabschwächungen der drei Sensoren ist erkennbar, ob die

Suspension hinreichend aufgewirbelt wurde. Ist das nicht der Fall, so erscheint eine Mitteilung am Bildschirm.

Ergeben beide Prüfungen Abweichungen innerhalb der zulässigen Grenze, so wird die Messung durch Registrieren der Sensorsignale und Abspeichern desselben ausgeführt.

Je nach gewünschter Genauigkeit und kleinstem zu messendem Partikeldurchmesser dauert die Messung kürzer oder länger, wobei eilt:
längere, Meßzeit ergibt - bessere Genauigkeit

- Messung auch kleiner Partikel

Der Zusammenhang zwischen Meßzeit und kleinstem gemessenem Partikeldurchmesser ist nach dem Stokes'sehen Gesetz berechenbar, wie vorne im Zusammenhang mit der Berechnung der optimalen Höhenanordnung der Lichtschranken dargelegt ist.

Vor einer weiteren.Verwertung werden die Sensorsignale auf ihre Plausibilität geprüft.

Durch Differenzbildung der einzelnen Sensorsignale S^....S^ mit dem Signal des Referenzsensors S_R werden zeitliche Schwankungen der Lampenhelligkeit eliminiert. Diese Differenzen der Messung werden um die Differenzen aus der Prüfung der Suspensionsflüssigkeit vermindert, woraus die Lichtabschwächung zufolge der suspendierten Partikel folgt:

V₁ -"es, -s_R) - Cs_1T-s_RT)

C4) V_n = CS_n - S_R) - CS_NT - S_RT)

V ist also die Differenz zwischen Probedaten und Suspensionsflüssigkeitsdaten.

Die sich während der Meßzeit ändernde Lichtabschwächung V. V_n wird nun noch durch die Abschwächung zur Zeit t

dividiert,	^V1C1 ^V2 ^V2Ct=	I j	auf 1	bezogenen,	(5)
				somit dimen-
um so einen	= M₁ = M. -■ο)
	standardisierten,

- 18 sionslosen Wert M₁ M_n für jeden Sensor zu erhalten.

In gleicher Weise werden die Eichfaktoren L₁ .L_n erhalten, d.h. der Wert L₁ des Eichpulvers entspricht dem Wert M₁ der Probe.

Multiplikation von M₁ Mj, mit den Eichfaktoren L₁ L..

ergibt dann die gesuchte Häufigkeit Q₁, Q₂, Q₃ in Abhängigkeit von der Korngröße, welche bei der Eichung zugrundegelegt wurde.

Q_r - M_r . L_r (6)

r - 1, Z, 3

Die Idee, mehrere Lichtschranken in nach Gl.(1) gestuften Höhen anzuordnen, ist in verschiedenen konstruktiven Lösungen verwirklichbar. Das einzige Problem ist die genaue Reproduktion des Abstandes hj, zwischen der Flüssigkeitsoberfläche Z und dem obersten Lichtschranken. Dieser Abstand h_N soll nämlich so klein wie möglich .sein, um auch kleine Teilchen in kurren Meßzeiten erfassen zu können. Ein Ausführungsbeispiel wurde bereits anläßlich der Beschreibung des Meßverfahrens beschrieben.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel ist in Fig. 9 dargestellt. Hier ist in die Küvette A ein Deckel I eingesetzt, der ebenfalls wie der Löffel Abschlußkanten G besitzt. Auf der Unterseite des Pfropfens befindet sich eine Rippe J, in die ein Blendenschlitz eingefräst ist. Die Höhe h_N ist somit immer fix vorgegeben. Es ist lediglich darauf zu achten, daß die Unterseite des Pfropfens auch tatsächlich horizontal ist. Zum Aufrühren der Suspension dient ein Rührlöffel K.

Die Lichtschranken der größeren Fallhöhen h.., h- werden günstiger durch eine feststehende Blende außerhalb des Probenvolumens eingestellt. Selbstverständlich kann auch der Pfropfen I mit der Rippe J als Unterseite eines Löffels mit Stiel, gemäß Fig. 6, ausgeführt werden.

Eine weitere konstruktive Lösung stellt das "Tauchgerät" nach Fig. 11 dar. Hier sind die Lichtquelle, die Umlenkspiegel, Sensoren und Küvette zu einem Meßkopf zusammengefaßt, die Küvette hat jedoch keinen Boden und dafür einen Schlitz in der Höhe des Flüssigkeitsspiegels W im Gefäß M. Der ganze Meßkopf ist an einer Stange befestigt, mit deren Hilfe er in die Suspension ge-

taucht werden kann. Durch die Stange führt die Stromversorgung zur Lichtquelle sowie die Verbindungsleitungen der Sensoren. Nach Abstellen des Blocks auf dem Boden des Gefäßes beginnt der Meß-Coder Eich-)voreane wie beschrieben.

Bei allen Konstruktionsbeispielen werden die von der Lampe ausgehenden Wärmestrahlen durch eine Glasplatte H von der zu messenden Suspension ferngehalten. Bei der Ausführung nach Fig. 11 ist es vorteilhaft, die wärmeundurchlässige Glasplatte horizontal zwischen Lampe und Spiegeln anzuordnen, da dadurch die Wärmestrahlung von dem für die Messung relevanten Bareich der Küvette ferngehalten wird. Eine Erwärmung der Küvette während der Messung führt zu freier Konvektion der Suspension und somit zu einer Verfälschung der Messung.

Eine weitere konstruktive Lösung stellt die Küvette nach Fig. 13, 14 dar. Diese Küvette ist allseits geschlossen, lediglich unten und oben verfügt sie über einen seitlichen Ein- und Auslaß für Meßsuspension. Es handelt sich also um eine Durchflußküvette. Dem Vorteil der stets genau definierten Oberkante steht der Nachteil der schlechteren Reinigung gegenüber. Diese Bauart eignet sich besonders für den Einsatz in einem Betriebsmeßgerät, das in den Prozeßstrom z.B. eines Kristallisators eingebaut ist. In Fig. 15 ist schematisch gezeigt, wie die Durchflußküvette beschickt werden kann, dies aus einem die zu prüfende Suspension enthaltenden Gefäß über eine Pumpe, wobei der Auslaß aus der Küvette in das Gefäß zurückgeführt wird.

Claims

ο. Prof. Dipl.-Ing. iv'ünchen, den Dr. Gernot Staudinger 0A.u6.1986 u.Z.: Pat 658/1-86E « ι — Patentansprüche:

1. Verfahren zur Korngrößenanalyse nach dem Sedimentationsprinzip, bei welchem die Konzentrationsmessung durch Ermittlung der Abschwächung eines durch die die zu messenden Körner enthaltende Flüssigkeit gesandten Lichtstrahles, Röntgenstrahles od.dgl. erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Ermittlung der Abschwächung von horizontalen Lichtstrahlen, Röntgenstrahlen od.dgl., vorzugsweise gleichzeitig, an verschiedenen Höhen der Flüssigkeit vorgenommen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des obersten Lichtschrankens Streulicht mittels Sensoren erfaßt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Eichung der Abschwächung des Lichtstrahls, Röntgenstrahls od.dgl. in bezug auf die zu messende Korngrößeaverteilung mit Hilfe eines Eichpulvars bekannter Korngrößenverteilung Vergleichswerte ermittelt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Auswertung, das Signal jeder Lichtschranke von dem Zeitpunkt an genützt wird, an dem das an dieser Lichtschranke gerade vorbeifallende größte Partikel die gleiche Sinkgeschwindigkeit aufweist wie das größte Partikel, das mit der nächsttiefer gelegenen Lichtschranke zur Zeit t gemessen wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zu Meßbeginn die Gesamtkonzentration der Suspension geprüft und mit vorgegebenen Grenzwerten der Konzentration verglichen wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5„ dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe der Lichtschranken die gleichmäßige Verteilung der Partikel in der zu messenden Suspension überprüft wird.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei welcher in Verbindung mit einer licht- bzw. strahlungsdurchlässxgen Küvette eine Lichtschrankenbzw. StrahlungsSchrankenanordnung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere horizontale Schrankenanordnungen (1,2,3) über die Höhe der Küvette (A) verteilt angeordnet

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,daß die Lichtschranken in Abständen von der genau festgelegten Flüssigkeitsoberfläche (Z) angeordnet sind, die sich aus der Formel

1_

. _ ,ι,Ν-η , η - 1. (n-1)
h_n - (H₁ . 1I_n )

ergeben, worin bedeutet:

N Anzahl der Lichtschranken

η Nummer der Lichtschranken, gezählt vom Boden

der Küvette

h,, h_...h ....Ab stand der Lichtschranken von der Flüssigkeitsoberfläche Z (= Fallhöhe der Partikel),

wobei vorzugsweise eine Abweichung um weniger als (-) 0,2, insbesondere 0,1 h vom berechneten Wert h eingehalten wird.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur genauen Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche (Z) in der Küvette (A) ein Löffel (E) mit planer, horizontal verlaufender Unterseite vorgesehen ist und daß gegebenenfalls an der Unterseite des Löffels zur Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche auf das Niveau (Z) eine Lehre (U) mit einem parallel zur Unterseite angeordneten Durchgangsspalt für den Lichtstrahl od.dgl. angeordnet ist (Fig. 8) .

10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,daß zur genauen Einstellung der Flüssigkeitsoberfläche (Z) in die Küvette (A) ein mit einem daran befestigten Blendenschlitz (J) versehener Deckel (I) eingesetzt ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Löffel (E) Durchtrittskanäle (V) für ein Aufrühren der Suspension angeordnet sind.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette (A) als ein auf den Boden des die Suspension enthaltenden Gefäßes · (M) gestelltes licht- bzw. strahlungsdurchlässiges Rohr (L) ausgebildet ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schrankenanordnungen (1,2,3) durch eine Wärmeisolation von der Küvette (A) abgeschirmt sind.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmeisolation zwischen der Licht- bzw. Strahlungsquelle (P) und der Küvette (A) eine wärmeisolierende, jedoch licht-

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- 3 bzw. strahlungsdurchlässige Glasplatte (H) angeordnet ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine einzige Licht- bzw. Strahlungsquelle (P) enthält, und eine der Zahl der Lichtschranken (1,2,3) entsprechende Anzahl von von de.r Strahlungsquelle angestrahlte Spiegeln (Q) entsprechend positioniert sind, so daß letztere das Licht bzw. die Strahlen zu an der gegenüberliegenden Seite der Küvette (A) entsprechend positionierten Detektoren (S) ablenken .

16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, daß die die Wärmeisolation bewirkende Glasplatte (H) sowohl zwischen der Licht- bzw. Strahlungsquelle (P) und der Küvette (A) als auch zwischen den Spiegeln (Q) und der Küvette (A) angeordnet ist.