DE3631193A1 - Magnetische eisenoxidpigmente und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Magnetische eisenoxidpigmente und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft magnetische Eisenoxidpigmente
mit einer monomolekularen Beschichtung aus
Cobaltverbindungen sowie Verfahren zur Herstellung
dieser magnetischen Eisenoxidpigmente.
γ-Fe₂O₃-Magnetpigmente besitzen Koerzitivkräfte bis zu
etwa 31 kA/m, Ferrit-Magnetpigmente bis zu etwa 35 kA/m.
Bei Erhöhung der Speicherdichte werden zur magnetischen
Signalaufzeichnung im Audio-, Video- und Datenspeicherungsbereich
zunehmend Magnetpigmente mit wesentlich
höherer Koerzitivfeldstärke verwendet. Zur Erhöhung der
Koerzitivfeldstärke magnetischer Eisenoxide sind verschiedene
Verfahren bekannt:
Gemäß der DE-A 29 03 593 erhält man höher koerzitive
Pigmente aus α-FeOOH-Vorläuferverbindungen, die mit
Cobalt dotiert sind. Dabei erreicht man durch 1% Cobalt
und einen FeO-Gehalt von 20% eine Koerzitivfeldstärke
von etwa 620 Oe. Als nachteilig haben sich bei diesen
Pigmenten die niedrige Kopierdämpfung, die ungenügende
magnetische Stabilität und die hohe Temperaturabhängigkeit
der Koerzitivkraft erwiesen.
Ein anderer Weg, zu hohen Koerzitivfeldstärken zu gelangen,
ist in der DE-A 22 35 383 beschrieben. Dabei
läßt man auf einen Kern aus magnetischem Eisenoxid in
stark alkalischem Milieu eine Schicht von Cobaltferrit
epitaktisch aufkristallisieren. Diese Pigmente zeigen
gegenüber den cobaltdotierten Pigmenten bessere Werte
der Kopierdämpfung und magnetischen Stabilität, lassen
jedoch hinsichtlich der Schaltfeldverteilung, der Temperaturabhängigkeit
der Koerzitivkraft, der Querfeldstabilität
und der in Bändern erreichbaren Langzeit-
Löschdämpfungseigenschaften zu wünschen übrig.
Verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxidpigmenten
mit besseren magnetostatischen Eigenschaften
sind in den DE-A 20 36 612, DE-A 22 43 231, DE-A
24 10 517, DE-A 22 89 344 beschrieben. Hierbei wird
jeweils auf die Oberfläche des Eisenoxid-Kernmaterials
eine Cobaltverbindung, in der Regel Cobalthydroxid
aufgefällt. Durch geeignete Maßnahmen wird dann Cobalt
in die oberflächennahen Zonen des Kernmaterials eindiffundiert.
In den DE-A 35 20 210 und DE-A 33 44 299 sind Verfahren
beschrieben, bei denen zur Verbesserung der magnetostatischen
Eigenschaften Cobalt- und Eisen(II)-Verbindungen
in mehreren Schichten getrennt auf das Eisenoxidpigment-
Kernmaterial aufgefällt werden.
Obwohl durch Anwendung der erwähnten Verfahren einige
Pigmenteigenschaften verbessert werden konnten, weisen
alle Pigmente den Nachteil einer relativ hohen Querfeldinstabilität
und hohen Temperaturabhängigkeit der
Koerzitivkraft auf. In den Patentschriften DE-C
26 50 890 bzw. DE-C 26 39 250 sind zwar Eisenoxid-
Magnetpigmente mit relativ niedrigen Werten der Temperaturabhängigkeit
der Koerzitivkraft angeführt, jedoch
sind die aufgeführten Pigmente zu niederkoerzitiv, um
für die Herstellung von Video- oder von Audiobändern
(Arbeitspunkt II) geeignet zu sein.
Es bestand daher
weiterhin die Aufgabe ein magnetisches Eisenoxidpigment
zur Verfügung zu stellen, das eine für die Herstellung
von Audio- und Videobändern ausreichend hohe Koerzitivkraft
hat und zusätzlich eine gute Magnetostatik mit
hoher Temperatur- und Querfeldstabilität der Koerzitivkraft
sowie gute Löschdämpfeigenschaften aufweist.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese
Anforderungen erfüllt werden durch magnetische Eisenoxidpigmente
mit einer monomolekularen Beschichtung von
Cobaltverbindungen, bei deren Herstellung das als
Kernmaterial dienende magnetische Eisenoxidpigment zunächst
mit einer Schicht aus Magnetit oder einem
bertholloiden Eisenoxid der Zusammensetzung FeO x mit
1,33<x<1,5 beschichtet wird, auf die anschließend
eine Cobaltverbindung aufgetragen wird.
Diese magnetischen Eisenoxidpigmente sind Gegenstand
dieser Erfindung. Es sind magnetische Eisenoxidpigmente
mit einer monomolekularen Beschichtung aus Cobaltverbindungen,
die dadurch charakterisiert sind, daß sie eine
Temperaturabhängigkeit der Koerzitivkraft im Temperaturintervall
von 76 K bis 298 K von kleiner als 0,13 kA/mK
aufweisen. Der Cobaltgehalt liegt je nach Feinteiligkeit
der Produkte vorzugsweise zwischen 2 und 4%.
Gegenstand dieser Erfindung ist auch ein Verfahren zur
Herstellung der erfindungsgemäßen magnetischen Eisenoxidpigmente.
Es ist dadurch gekennzeichnet, daß ein
magnetisches Eisenoxid-Kernmaterial der Zusammensetzung
FeO x mit 1,33<x<1,5 in einem ersten Schritt mit
Fe₃O₄ oder einer bertholloiden Verbindung der Zusammensetzung
FeO x (1,33<x<1,5) vorbelegt und in einem
zweiten Schritt mit einer Cobaltverbindung beschichtet
wird.
Als magnetisches Eisenoxid-Kernmaterial können γ-Fe₂O₃-,
Fe₃O₄-Pigmente sowie bertholloide Verbindungen der Zusammensetzung
FeO x (1,33<x<1,5) eingesetzt werden.
Diese Eisenoxide können dabei eines oder mehrere Begleitelemente
aus der Gruppe P, Zn, B, Si, Sn, Ge, Al,
Mn, Cr, Ni enthalten.
Erfindungsgemäß wird die Vorbelegung mittels eines
Eisen(II,III)-Salzes mit einem Fe(III)-Gehalt von 0 bis
67% durchgeführt. Besonders bevorzugt wird die
Vorbelegung in alkalischem Milieu durchgeführt.
Die Beschichtung kann nach folgenden Verfahren durchgeführt
werden: Das Eisenoxidkernmaterial wird in Wasser
dispergiert, mit dem Eisensalz oder dessen Lösung und
einer Alkalilösung versetzt. Die Zugabe der Alkalilösung
kann vor oder nach der Dispergierung bzw. vor oder nach
der Zugabe der Eisensalzlösung erfolgen.
Bevorzugt wird die Vorbelegung unter oxidierenden Bedingungen,
besonders bevorzugt durch Verwendung von Luft
als Oxidationsmittel, durchgeführt. Durch diese Art der
Oxidation oder die Zugabe anderer Oxidationsmittel
werden 66 bis 100% der Fe(II)-Ionen oxidiert. Vorzugsweise
wird bei der Vorbelegung so lange oxidiert, bis
kein Fe(II)-Anteil mehr in der Lösung ist. Die Oxidation
der Suspension kann bei Temperaturen zwischen 20°C und
dem Siedepunkt erfolgen.
Im Anschluß an die Auftragung der Eisenverbindung
erfolgt die Auftragung der Cobaltverbindung durch Zugabe
eines Cobaltsalzes zu der Pigmentsuspension. Die Beschichtung
mit Cobalt kann unter oxidierenden oder
inerten Bedingungen durchgeführt werden.
Als Cobaltverbindung ist ein Co(II)-Salz, insbesondere
CoSO₄ · 7 H₂O geeignet. Besonders gute Ergebnisse werden
erzielt, wenn die Beschichtung so durchgeführt wird, daß
der Co-Gehalt zwischen 0,5 und 10%, bezogen auf das
eingesetzte Kernmaterial, beträgt.
Auch die Co-Beschichtung wird vorzugsweise im
alkalischen Milieu durchgeführt. Die OH-Konzentration
während der Beschichtung mit der Eisen- sowie der
Cobaltverbindung beträgt 0,1 bis 10 Mol/l, vorzugsweise
0,3 bis 5 Mol/l.
Der Feststoffgehalt an Kernmaterial in der Suspension
liegt zwischen 30 g/l und 200 g/l, vorzugsweise zwischen
50 und 150 g/l. Die aufgetragene Eisenoxidmenge
entspricht 2 bis 25% des eingesetzten Kernmaterials.
Die Aufarbeitung der Pigmentsuspension erfolgt durch
Filtration, Waschung und Trocknung.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert,
ohne daß hierin eine Einschränkung der Erfindung zu
sehen ist.
Zur Ermittlung der Eigenschaften der erfindungsgemäßen
magnetischen Eisenoxidpigmente im Band werden jeweils
etwa 200 g des magnetischen Eisenoxids in einem Lack auf
Polyurethanbasis eingebracht, so daß der Volumenanteil
des Magnetpigmentes ca. 45% beträgt. Die Dispersion
wird 3 Stunden in einer Perlmühle gemahlen und danach
auf eine Folie aus Polyester in dünner Schicht mit Hilfe
einer Beschichtungsmaschine aufgetragen, in einem
homogenen Magnetfeld von 80 kA/m ausgerichtet und bei
100°C ausgehärtet. Nach Schneiden des Bandes werden die
folgenden Parameter ermittelt:
I H c Koerzitivkraft gemessen bei 398 kA/mBr/Bsremanente Magnetisierung/Sättigungsmagnetisierung
ORremanente Magnetisierung quer zur Bandrichtung/
remanente Magnetisierung längs zur
Bandrichtung
SFDSchaltfeldverteilung
Kd (dB)Kopierdämpfung
Zur Ermittlung der Querfeldstabilität wird der I H c -
Abfall eines Bandes gemessen, das 72 h bei 60°C in einem
magnetischen Feld von 200 kA/m gelagert wurde, wobei der
Feldvektor senkrecht zur mittleren Orientierung der
Nadellängsachse ausgerichtet war. Mit den beschriebenen
Pigmenten lassen sich Bänder mit verbesserten Aufzeichnungseigenschaften,
höherer Kopierdämpfung und verbesserten
Langzeitlöschdämpfungseigenschaften herstellen.
Die Messung der Langzeit-Löschdämpfung erfolgt in Anlehnung
an die von der Victor-Company (JVC) herausgegebene
Spezifikation (Punkt 7-7): Auf die Audiospur
einer VHS-Cassette wird ein 1-kHz-Signal mit einem Pegel
von +10 dB über dem Aufnahmereferenzstrom-Pegel aufgezeichnet.
Unter Verwendung eines selektiven Pegelmessers
mit einer Filterbandbreite von 40 Hz wird die Löschdämpfung
gemessen
- a) direkt nach der Aufnahme,
- b) nach einer Lagerzeit von 100 h bei 20°C.
Alle in den folgenden Beispielen enthaltenen Mengenangaben
sind in Gew.-%, sofern nicht anders angegeben.
In einem rührbaren Behälter mit 20 m³ Volumen werden
9 m³ einer wäßrigen Suspension von 1500 kg Bayferrox®
AC 5111 M, Handelsprodukt der Bayer AG, vorgelegt. Das
Magnetpigment hat eine Koerzitivkraft von 33,8 kA/m,
einen FeO-Gehalt von 24,2 Gew.-% und ein Länge- zu
Breiteverhältnis von ca. 8 : 1. In die Suspension werden
unter Rühren 1222 kg einer 18,7%igen FeSO₄-Lösung gegeben.
Anschließend wird mit 1346 l 50%iger NaOH unter
Stickstoff-Beschleierung gefällt und die Suspension auf
80°C aufgeheizt. Anschließend wird 3 Stunden mit
7,5 m³/h Luft begast. Nach Zupumpen einer Lösung von
200 kg CoSO₄×7 H₂O in 1353 m³ Wasser wird weitere 2
Stunden mit Luft begast. Die Aufarbeitung erfolgt durch
Filtrieren, Waschen und Trocknen.
In einem rührbaren Behälter mit 20 m³ Volumen werden
10 m³ einer wäßrigen Suspension von 1648 kg Bayferrox®
AC 5111 M, Handelsprodukt der Bayer AG, vorgelegt. Das
Magnetpigment ist identisch mit demjenigen aus Beispiel
1 und hat eine Koerzitivkraft von 33,8 kA/m, einen FeO-
Gehalt von 24,2 Gew.-% und ein Länge- zu Breiteverhältnis
von 8 : 1. In die Suspension werden unter Rühren
1269 kg einer 21,2%igen FeSO₄-Lösung und eine Lösung
von 235,9 kg CoSO₄×7 H₂O in 1318 m³ Wasser gegeben.
Anschließend wird mit 1584 l 50%iger NaOH unter
Stickstoff-Beschleierung gefällt und die Suspension auf
80°C aufgeheizt. Nach 3 Stunden Begasung mit 7,5 m³/h
Luft wird die Suspension durch Filtration, Waschen und
Trocknen aufgearbeitet.
Die magnetischen Daten der magnetischen Eisenoxidpigmente
sind in der Tabelle 1 gegenübergestellt.
Bei nahezu gleicher Koerzitivkraft sind im Beispiel 1
Br/Bs, OR, Schaltfeldverteilung, Kopierdämpfung, Löschdämpfung
und Querfeldstabilität deutlich besser als in
dem angeführten Vergleichsbeispiel.
Fig. 1 zeigt die Temperaturabhängigkeit der Koerzitivkraft
gemessen am Band.
20 g des zu charakterisierenden Pigmentes werden in
500 ml H₂O dispergiert.
Die Suspension wird nach Überführung in das Reaktionsgefäß
unter Rühren auf 40°C aufgeheizt. Zum Zeitpunkt
t=0 werden 300 ml HCl (HCl-Konz. = 1 Mol/l; Temperatur
der Lösung: 40°C) zugegeben.
Nach jeweils 2, 5, 10, 20, 40, 80 Minuten werden jeweils
70 ml der Suspension entnommen und filtriert. Im Filtrat
wird die Cobalt- und Eisenkonzentration analytisch
bestimmt.
Aufgetragen wird das Co/Fe-Verhältnis (Berechnung siehe
Tabelle 2) gegen den Abbeizgrad, der sich wie folgt ergibt:
Mit 0,8 l Lösungsvolumen, einer eingesetzten Pigmentmenge
von 20 g und einem (Fe₃O₄+CoFe₂O₄)-Gehalt von
ca. 95% ergibt sich:
wobei:
[Co] = Cobaltkonz. (mol/l);
[Fe] = Eisenkonz. (mol/l);
Molgew. (FeO4/3) = Molekulargewicht von Fe₃O₄ bezogen auf Fe. Näherungsweise wird das Atomgewicht von Co und Fe gleichgesetzt;
Abbeizgrad (%) = 325 ([Co]+[Fe]).
[Fe] = Eisenkonz. (mol/l);
Molgew. (FeO4/3) = Molekulargewicht von Fe₃O₄ bezogen auf Fe. Näherungsweise wird das Atomgewicht von Co und Fe gleichgesetzt;
Abbeizgrad (%) = 325 ([Co]+[Fe]).
Die in Fig. 2 graphisch aufgetragenen Werte beweisen die
monomolekulare Co-Beschichtung der erfindungsgemäßen
magnetischen Eisenoxidpigmente. In Fig. 2 ist auf der
Ordinate das Co/Fe-Molverhältnis aufgetragen. Auf der
oberen Abszisse der Abbeizgrad (%), auf der unteren die
abgebeizte Schichtdicke (µm).
Claims (10)
1. Magnetische Eisenoxidpigmente mit einer monomolekularen
Beschichtung aus Cobaltverbindungen, dadurch
gekennzeichnet, daß sie eine Temperaturabhängigkeit
der Koerzitivkraft im Temperaturintervall von 76 K
bis 298 K von kleiner als 0,13 kA/mK aufweisen und
die Koerzitivkraft am auf 0,9 g/cm³ verdichteten
Pulver zwischen 40 und 51 kA/m ist.
2. Verfahren zur Herstellung der magnetischen Eisenoxidpigmente
gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein magnetisches Eisenoxid-Kernmaterial
der Zusammensetzung FeO x mit 1,33<x<1,55 in
einem ersten Schritt mit Fe₃O₄ oder einer
bertholloiden Verbindung vorbelegt und in einem
zweiten Schritt mit einer Cobaltverbindung beschichtet
wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorbelegung mittels eines Eisen(II,III)-
Salzes mit einem Fe(III)-Gehalt von 0 bis 67%
durchgeführt wird.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbelegung unter
oxidierenden Bedingungen durchgeführt wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die oxidierenden Bedingungen durch Verwendung
von Luft erzeugt werden.
6. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche
2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbelegung
im alkalischen Milieu erfolgt.
7. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche
2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Vorbelegung
so lange oxidiert wird, bis kein Fe(II)-Anteil
in der Lösung gefunden wird.
8. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche
2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Cobaltverbindung
ein Co(II)-Salz - bevorzugt CoSO₄ · 7 H₂O
ist.
9. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche
2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung
so durchgeführt wird, daß der Co-Gehalt zwischen
0,5 und 10%, bezogen auf das eingesetzte
Kernmaterial, beträgt.
10. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche
2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung
im alkalischen Milieu durchgeführt wird.
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