DE3806192A1 - Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen basischen metallseifen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen basischen metallseifenInfo
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- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
pulverförmigen basischen Metallseifen in einer Zusammenset
zung gemäß Formel (I)
(MO) n · M(RCOO)₂ (I)
in der MO ein Oxid aus der von CaO, ZnO, MgO, BaO und PbO
gebildeten Gruppe oder ein gemischtes Oxid aus der von
PbO/CaO, CaO/ZnO, BaO/CdO und BaO/ZnO gebildeten Gruppe, M
eines der vorgenannten Metalle, die Gruppe RCOO- der Rest
einer Fettsäure mit 8 bis 34 Kohlenstoffatomen oder von
Gemischen dieser Fettsäuren und n eine Zahl von 1 bis 2
bedeutet.
Die vorgenannten Metallseifen, soweit sie ausschließlich
Calcium enthalten, eignen sich insbesondere als Zusatz in
Mischfutter für Milchkühe, wodurch die Milchleistung und der
Milchfettgehalt gesteigert und eine besser streichfähige
Butter gewonnen werden kann. Die übrigen gemäß dem Verfahren
der Erfindung herstellbaren Metallseifen eignen sich als
Stabilisator-/Gleitmittelmischungen bei der Verarbeitung von
halogenhaltigen Kunststoffen, insbesondere von PVC.
Basische Bleiseifen, insbesondere Bleistearat, wurden bisher
über Fällungsverfahren hergestellt. Dieses Verfahren ist
jedoch kostenaufwendig und ergibt zudem ein sehr feinpulve
riges, stark staubendes Produkt.
Aus der EP-A 01 63 395 und der GB-A 21 13 521 sind Verfahren
zur Herstellung von Futtermitteln bekannt, bei denen flüs
sige bwz. geschmolzene Fettsäuren in Gegenwart von Proteinen
und Kohlehydraten mit Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid
umgesetzt werden. Dieses Verfahren ist apparativ jedoch sehr
aufwendig, da das offenbar noch nicht vollständig abrea
gierte Reaktionsgemisch zum Nachreagieren und Trocknen auf
einem endlosen Band oder dergleichen ausgebreitet werden
muß. Bei dieser Arbeitsweise dürften die erhaltenen
Calciumseifen beim Weglassen der genannten Zusätze wie
Proteine und Kohlehydrate nur schwer in die Form freiflie
ßender Teilchen zu bringen sein.
Die Erfindung ist auf ein Verfahren der oben genannten Art
gerichtet, bei dem grob- bis feinpulverige basische Metall
seifen erhältlich sind, die zudem einen sehr viel höheren
Schmelzpunkt als die entsprechenden neutralen Metallseifen
aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man
in einem Reaktor unter mechanischem Vermischen
- a) pulverförmige Fettsäuren der Formel RCOOH, in der R wie oben definiert ist, mit pulverförmigen Metalloxiden bzw. Metalloxidgemischen der Formel MO, in der M wie oben definiert ist, oder die entsprechenden pulverförmigen Metallhydroxide bzw. Metallhydroxidgemische der Formel M(OH)2 in der obigen Formel (I) entsprechenden stöchiometrischen Mengen in Gegenwart von 0,1 bis 5 Gew.-% Wasser und/oder 0,1 bis 1 Gew.-% einer Säure bei Temperaturen zwischen Umgebungstemperatur und 100°C und einem Druck, der gleich dem oder geringer als der Umgebungsdruck ist, umsetzt,
- b) während der Umsetzung gebildetes Wasser, gegebenenfalls unter leichtem Vakuum, fortlaufend entfernt,
- c) nach Beendigung der Reaktion unter fortgesetztem, mechanischem Vermischen auf eine Temperatur von Umge bungstemperatur bis 40°C abkühlt und gebildetes bzw. vorhandenes Restwasser im Vakuum entfernt sowie
- d) die gebildeten, pulverförmigen Metallseifen dem Reaktor entnimmt, wobei
- e) während der gesamten Umsetzung einschließlich der Entfernung von Reaktions- bzw. Restwasser das Reakti onsgemisch in Form von diskreten, freifließenden Teil chen vorliegt.
Mit dem Verfahren der Erfindung lassen sich sämtliche
pulverförmigen Fettsäuren mit 8 bis 34 Kohlenstoffatomen
natürlichen oder synthetischen Ursprungs in die gewünschten
basischen Metallseifen überführen; bevorzugt werden die
gesättigten Fettsäuren eingesetzt. Besonders vorteilhaft ist
das Verfahren für die Umsetzung von technischen Gemischen
natürlicher, gesättigter Fettsäuren mit 14 bis 34, insbe
sondere 14 bis 22 Kohlenstoffatomen, die einen Schmelzpunkt
oberhalb der Umsetzungstemperatur des Verfahrens der Erfin
dung aufweisen; typische Beispiele für derartige Fettsäuren
sind Palmitin-, Stearin-, Behen- und Montansäuren sowie
technische Gemische, die reich an den genannten Fettsäuren
sind. Als dem Reaktionsgemisch in einer Menge von 0,1 Gew.-%
zuzusetzende Säuren eignen sich starke bis mittelstarke
Säuren, z.B. anorganische Säuren wie Salz- und Schwefelsäure
sowie organische Säuren wie Ameisensäure, Essigsäure oder
dergleichen.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der
Erfindung steuert bzw. regelt man die Umsetzungstemperatur
durch die durch das Mischwerkzeug verursachte Friktionswär
me.
Als Reaktoren eignen sich sämtliche bekannten Mischwerkzeuge
zur Intensivvermischung von freifließenden Teilchen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand bevorzugter Ausfüh
rungsbeispiele näher erläutert.
Die in den folgenden Beispielen beschriebene Herstellung von
basischen Metallseifen erfolgte bei Temperaturen unterhalb
der Schmelzpunkte der eingesetzten Fettsäuren. Als Reaktor
wurde ein Waring-Mixbecher mit einem Volumen von 1000 ml und
einem variabel einstellbaren Rührwerk (300 bis 2000 U/min)
eingesetzt.
Die eingesetzten Säuren waren Stearinsäure (technisch; ca.
1:1-Gemisch von Stearin- und Palmitinsäure; Tropfpunkt
55°C), Behensäure (technisch; ca. 90% Behensäure, Rest
Arachin- und Stearinsäure; Tropfpunkt ca. 70°C) und Myri
stinsäure (ca. 93%-ig, 2% C12, 5% C16), Tropfpunkt ca.
46°C.
108,0 g Stearinsäure und 31,1 g Calciumhydroxid (molares
Verhältnis von Säure zu Calcium = 1:2,1) wurden in den
Mischer vorgelegt und unter Rühren auf 40-45°C erwärmt. Nach
Zugabe von 0,7 g Essigsäure (0,5% auf Gesamtansatz) lief
die Reaktion schwach exotherm unter Erwärmen auf ca. 65°C
ab. Es lagen während der Umsetzung zu keiner Zeit flüssige
Säureanteile vor. Die Rührzeit betrug insgesamt 5 Minuten,
wobei nach 2 Minuten bereits ein staubendes Pulver vorlag.
Die Reaktion wurde unter schwachem Vakuum (700 bis 900 hPa)
durchgeführt.
Man erhielt ein weißliches, sehr feines, fließfähiges Pulver
mit einem Festpunkt (Kofler) von 160 bis über 250°C, einem
Ca-Gehalt von 11,0%, einer Säurezahl von 4,0 und einem
Restwassergehalt von 1,8%.
139,9 g Behensäure und 19,0 g Calciumhydroxid (molares
Verhältnis von Säure zu Calciumhydroxid = 1:1,25) wurden
vorgelegt und bei 60 bis 65°C unter Rühren gemischt. Nach
Zugabe von 0,8 g Essigsäure (0,5% bezogen auf Gesamtansatz)
stieg die Temperatur auf 85°C an. Gerührt wurde insgesamt 30
Minuten; nach 2 Minuten lag bereits ein staubiges Pulver
vor. Die Reaktion wurde wie im Beispiel 1 unter leichtem
Vakuum durchgeführt.
Man erhielt ein weißes, lockeres Pulver mit einem Festpunkt
(Kofler) von 150°C, einem Ca-Gehalt von 6,6%, einer Säure
zahl von 2,3 und einem Restfeuchtegehalt von 1,5%.
101,1 g PbO (neutral) und 81,6 g Stearinsäure (molares
Verhältnis von Säure zu PbO = 1:3) wurden vorgelegt und bei
45°C vermischt. Nach Zugabe von 0,9 g Essigsäure (0,5% auf
Gesamtansatz) verlief die Reaktion schwach exotherm unter
Temperaturerhöhung auf ca. 65°C. Gelegentlich auftretende
leichte Verklumpungen an der Gefäßwandung lassen sich mit
einer Abstreifvorrichtung beseitigen. Es wurde 20 Minuten im
leichten Vakuum gerührt.
Man erhielt ein schwach gelbliches Pulver mit einem Fest
punkt (Kofler) von 112 bis über 250°C, einem Bleigehalt von
51,0%, einer Säurezahl von 2,6 und einem Restfeuchtegehalt
von 0,2%.
114,5 g Myristinsäure und 38,9 g Calciumhydroxid wurden bei
35 bis 40°C verrührt und mit 0,3% Essigsäure als Katalysa
tor versetzt. Zunächst bildete sich eine leichte Verdichtung
der Masse aus, sodann ein weißes voluminöses Pulver. Während
der Reaktion stieg die Temperatur auf 70 bis 80°C. Die
gesamte Rührzeit betrug 3 Minuten. Es wurde ein weißes
voluminöses Pulver mit einem Ca-Gehalt von 13,6%, einem
Festpunkt (Kofler) von 180 bis über 250°C und einer Säure
zahl von 1,6 erhalten.
108,8 g Stearinsäure und 24,8 g Calciumhydroxid wurden bei
60 bis 70°C verrührt und mit 0,4% Essigsäure versetzt. Die
gesamte Rührzeit betrug 15 Minuten. Während der Reaktion
stieg die Temperatur auf 90°C. Man erhielt ein weißliches,
feines, lockeres Pulver mit einem Ca-Gehalt von 10,1%,
einem Festpunkt (Kofler) von 140 bis über 250°C und einer
Säurezahl von 4,3.
100,4 g Stearinsäure und 83,0 g Bleioxid wurden bei 45°C
verrührt und mit 0,3% Essigsäure versetzt. Nach
einminütigem Rühren stellte sich eine leichte Verklumpung
ein. Man ließ 5 Minuten abkühlen und rührte erneut. Nach 20
Minuten lag ein schwach gelbliches Pulver mit einem Bleige
halt von 40,9%, einem Festpunkt (Kofler) von 114°C und
einer Säurezahl von 2,0 vor.
81,6 g Stearinsäure und 101,1 g PbO sowie 1%, bezogen auf
den Gesamtansatz, Ethanol wurden bei 45°C vermischt und mit
0,3% Essigsäure versetzt. Während des Rührens bildeten sich
Anbackungen an der Gefäßwandung, die abgelöst werden konn
ten. Nach 5 Minuten wurde das Produkt pulverig unter Erwär
mung auf ca. 65°C; danach trat kein Anbacken mehr auf. Die
gesamte Rührzeit betrug 10 Minuten. Man erhielt ein schwach
gelbliches Pulver mit einem Bleigehalt von 51,6%, einem
Festpunkt (Kofler) von 114 bis über 250°C und einer Säure
zahl von 3,9.
161,5 g Stearinsäure und 27,0 g MgO wurden bei 45°C verrührt
und mit 1,5% 50%-iger Essigsäure versetzt. Zu Beginn des
Rührens trat ein leichtes Verklumpen der Mischung auf. Nach
ca. 30 Minuten lag ein gut rührbares Pulver vor. Man erhielt
ein weißliches Pulver mit einem Mg-Gehalt von 8,0%, einem
Festpunkt (Kofler) von 110 bis 215°C und einer Säurezahl von
5,5.
118,1 g Stearinsäure und 36,3 g Zinkoxid wurden bei 45°C
verrührt und mit 1,5% 30%-iger Essigsäure versetzt.
Während des Rührens bildeten sich zunächst noch Anbackungen
an der Gefäßwand, die sich ablösen ließen. Nach 5 Minuten
war der Ansatz gut rührbar, nach 10 Minuten lag ein stau
bendes, weißliches, etwas voluminöses Pulver mit einem
Zinkgehalt von 18,8%, einem Festpunkt (Kofler) von 128°C
und einer Säurezahl von 4,1 vor.
73,7 g Stearinsäure, 76,2 g PbO und 3,6 g Calciumhydroxid
wurden bei 40 bis 45°C verrührt und mit 1% 50%-iger
Essigsäure versetzt. Die Temperatur stieg auf ca. 70°C an.
Insgesamt wurde 35 Minuten gerührt. Man erhielt ein schwach
gelbliches Pulver mit einem Festpunkt (Kofler) von 58 bis
über 250°C, einem Bleigehalt von 46,1%, einem Calciumgehalt
von 1,2% und einer Säurezahl von 3,1.
145,3 g Stearinsäure, 26,6 g Calciumhydroxid und 14,6 g
Zinkoxid wurden bei 40 bis 45°C miteinander vermischt und
mit 1% 50%-iger Essigsäure versetzt. Nach zweiminütigem
Rühren setzte die Reaktion ein. Innerhalb von 15 Minuten
stieg die Temperatur auf ca. 75°C. Es wurde 45 Minuten
gerührt. Man erhielt ein weißliches, lockeres Pulver mit
einem Festpunkt (Kofler) von 155 bis über 250°C, einem
Calciumgehalt von 7,6%, einem Zinkgehalt von 6,5% und
einer Säurezahl von 2,1.
123,2 g Stearinsäure, 59,6 g Bariumhydroxid (eingesetzt als
Bariumhydroxid-Monohydrat) und 14,8 g Zinkoxid wurden bei 40
bis 45°C miteinander vermischt und mit 1% 50%-iger Essig
säure versetzt. Die Temperatur stieg im Reaktionsverlauf bis
auf 65°C an. Nach 35-minütigem Rühren lag ein weißliches,
lockeres Pulver mit einem Festpunkt (Kofler) von 104 bis
über 250°C, einem Bariumgehalt von 20,5%, einem Zinkgehalt
von 6,6% und einer Säurezahl von 2,4 vor.
117,6 g Stearinsäure, 71,3 g Bariumhydroxid (als Monohydrat)
und 14,0 g Cadmiumhydroxid wurden bei 40 bis 45°C gemischt
und mit 1% 50%-iger Essigsäure versetzt. Es wurde insge
samt 35 Minuten gerührt, wobei die Temperatur auf 65°C
anstieg. Man erhielt ein weißliches, lockeres, fließfähiges
Pulver mit einem Festpunkt (Kofler) von 106 bis über 200°C,
einem Bariumgehalt von 22,8%, einem Cadmiumgehalt von 6,3%
und einer Säurezahl von 1,9.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen basischen
Metallseifen der Zusammensetzung gemäß Formel (I)
(MO) n · M(RCOO)₂in der MO ein Oxid aus der von CaO, ZnO, MgO, BaO und
PbO gebildeten Gruppe oder ein gemischtes Oxid aus der
von PbO/CaO, CaO/ZnO, BaO/CdO und BaO/ZnO gebildeten
Gruppe, M eines der vorgenannten Metalle, die Gruppe
RCOO- der Rest einer Fettsäure mit 8 bis 34 Kohlenstoffatomen
oder von Gemischen dieser Fettsäuren und n
eine Zahl von 1 bis 2 bedeutet, dadurch gekennzeichnet,
daß man in einem Reaktor unter mechanischem Vermischen
- a) pulverförmige Fettsäuren der Formel RCOOH, in der R wie oben definiert ist, mit pulverförmigen Metall oxiden bzw. Metalloxidgemischen der Formel MO, in der M wie oben definiert ist, oder die entsprechenden pulverförmigen Metallhydroxide bzw. Metall hydroxidgemische der Formel M(OH)2 in der obigen Formel (I) entsprechenden stöchiometrischen Mengen in Gegenwart von 0,1 bis 5 Gew.-% Wasser und/oder 0,1 bis 1 Gew.-% einer Säure bei Temperaturen zwischen Umgebungstemperatur und 100°C und einem Druck, der gleich dem oder geringer als der Umgebungsdruck ist, umsetzt,
- b) während der Umsetzung gebildetes Wasser, gegebenenfalls unter leichtem Vakuum, fortlaufend entfernt,
- c) nach Beendigung der Reaktion unter fortgesetztem, mechanischem Vermischen auf eine Temperatur von Umgebungstemperatur bis 40°C abkühlt und gebildetes bzw. vorhandenes Restwasser im Vakuum entfernt sowie
- d) die gebildeten, pulverförmigen Metallseifen dem Reaktor entnimmt, wobei
- e) während der gesamten Umsetzung einschließlich der Entfernung von Reaktions- bzw. Restwasser das Reak tionsgemisch in Form von diskreten, freifließenden Teilchen vorliegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Umsetzungstemperatur durch die durch das Misch
werkzeug verursachte Friktionswärme steuert bzw. regelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Fettsäuren ein technisches
Gemisch natürlicher Fettsäuren mit 14 bis 34, insbeson
dere 14 bis 22 Kohlenstoffatomen mit einem Schmelzpunkt
oberhalb der Umsetzungstemperatur einsetzt.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5274144A (en) * | 1990-06-15 | 1993-12-28 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Process for the production of metal soaps |
| EP3335555A1 (de) * | 2016-12-19 | 2018-06-20 | Kalkfabrik Netstal AG | Schwermetallfreier, kalziumhydroxid-basierter wirkstoff |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3842084A1 (de) * | 1988-12-14 | 1990-06-21 | Neynaber Chemie Gmbh | Blei/erdalkali-komplexe, verfahren zur ihrer herstellung und ihre verwendung als stabilisatoren fuer kunststoffe |
| DE4204886A1 (de) * | 1992-02-19 | 1993-08-26 | Neynaber Chemie Gmbh | Basische magnesium/zink-seifen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als stabilisatoren fuer thermoplastische kunststoffe |
| US5997768A (en) * | 1993-06-29 | 1999-12-07 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Pelletization of metal soap powders |
| US7595412B2 (en) | 2001-08-16 | 2009-09-29 | Dover Chemical Corporation | Polymer dispersible polybasic metal carboxylate complexes |
| DE602004018161D1 (de) * | 2003-07-28 | 2009-01-15 | Mallinckrodt Inc | Verbesserte stearat-zusammensetzung und herstellungsverfahren dafür |
| DE102005048219A1 (de) * | 2005-09-29 | 2007-04-05 | Basf Ag | Verfahren und System zur Optimierung einer Dosiermenge eines Futterzusatzstoffes |
| CN101041729B (zh) * | 2006-03-23 | 2011-08-31 | 广东高科达科技实业有限公司 | 一种(pvc)无毒钙锌热稳定剂组合物及其制备方法 |
| CN101486805B (zh) * | 2008-11-20 | 2011-08-10 | 靖江旭光塑胶有限公司 | 塑料加工用钙锌复合稳定剂的制备方法 |
| CN101914006A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-12-15 | 东莞市汉维新材料科技有限公司 | 一种具有亲水性能硬脂酸锌的制备方法 |
| CN102344352A (zh) * | 2010-08-06 | 2012-02-08 | 南通新邦化工科技有限公司 | 一种熔融法脂肪酸锌制备工艺 |
| CA2841137A1 (en) * | 2011-07-10 | 2013-01-17 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Metallic soap compositions for various applications |
| EP2840112B1 (de) | 2013-08-21 | 2019-04-10 | Baerlocher GmbH | Stabilisierte Polymerzusammensetzungen und Herstellungsverfahren dafür |
| CN111909027B (zh) * | 2020-08-21 | 2021-12-07 | 中山华明泰科技股份有限公司 | 一种棕榈油脂肪酸锌制备方法及应用 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2528803A (en) * | 1947-08-01 | 1950-11-07 | Harshaw Chem Corp | Preparation of metallic soaps |
| US4060535A (en) * | 1976-08-31 | 1977-11-29 | Tenneco Chemicals, Inc. | Process for the production of metal salts of organic acids |
| DE2823002B2 (de) * | 1978-05-26 | 1981-06-04 | Chemische Werke München Otto Bärlocher GmbH, 8000 München | Verfahren zur Herstellung von Metallseifengranulat |
| BE878713A (fr) * | 1978-10-20 | 1979-12-31 | Dart Ind Inc | Savons bimetalliques et leur preparation |
| DE2913592B1 (de) * | 1979-04-04 | 1980-10-30 | Chemische Werke Muenchen Otto Baerlocher Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zur Herstellung von Metallseifen |
| GB2103616B (en) * | 1981-08-13 | 1985-08-07 | Shinagawa Chem Ind | Process for manufacturing metallic soap |
| GB2113521B (en) * | 1982-01-25 | 1985-10-02 | Balfour Mfg | Protected feedstuffs and their production |
| DE3370318D1 (en) * | 1982-01-26 | 1987-04-23 | Mallinckrodt Inc | Granular metal soap product and process for producing metal soap |
| EP0163395B2 (de) * | 1984-04-10 | 1997-12-03 | Balfour Manufacturing Company Limited | Verfahren zur Herstellung von Futtermitteln |
-
1988
- 1988-02-26 DE DE3806192A patent/DE3806192A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-02-18 EP EP19890102822 patent/EP0330097A3/de not_active Withdrawn
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- 1989-02-27 US US07/315,963 patent/US4927548A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5274144A (en) * | 1990-06-15 | 1993-12-28 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Process for the production of metal soaps |
| EP3335555A1 (de) * | 2016-12-19 | 2018-06-20 | Kalkfabrik Netstal AG | Schwermetallfreier, kalziumhydroxid-basierter wirkstoff |
| WO2018114420A1 (de) * | 2016-12-19 | 2018-06-28 | Kalkfabrik Netstal Ag | Schwermetallfreier, kalziumhydroxid-basierter wirkstoff |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| EP0330097A2 (de) | 1989-08-30 |
| EP0330097A3 (de) | 1991-06-05 |
| US4927548A (en) | 1990-05-22 |
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