DE3822310A1 - Vorrichtung zur messung von teilchencharakteristika - Google Patents

Vorrichtung zur messung von teilchencharakteristika

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Description

Die Erfindung betrifft eine Teilchen-Meßvorrichtung, insbeson­ dere eine Vorrichtung zum Messen von charakteristischen Eigen­ schaften von Teilchen, wie der Anzahl, der Größe, dem Bre­ chungsindex, der Form usw., durch Erfassen von an den Teilchen gestreutem Licht mittels Detektoren, während die Teilchen in einem Fluid, wie einer Flüssigkeit, mit Licht bestrahlt wer­ den.
In einer bekannten Teilchen-Meßvorrichtung, wie sie in der japanischen Patentanmeldung JP-A-5 41 14 260 beschrieben ist, werden Impulssignale für die Messung von Teilchencharak­ teristika unter Verwendung von Signalen erfaßt, die von einem Detektor kommen.
Wenn jedoch Impulssignale für die Messung von charakteri­ stischen Eigenschaften von Teilchen unter Verwendung von Sig­ nalen erfaßt werden, die von einem Detektor kommen, wie es in dieser bekannten Teilchen-Meßvorrichtung erfolgt, ist es auf­ grund der Erzeugung von Rauschen oder anderen Störungen in dem Detektor nicht möglich, Teilchen zu messen, die Streulicht-Im­ pulse erzeugen, die kleiner als die auf diese Störeffekte zu­ rückzuführenden Signale sind, wie z.B. Teilchen mit geringen Abmessungen.
Die generelle Aufgabe der Erfindung liegt darin, eine Teilchen-Meßvorrichtung anzugeben, mit der die dem Stand der Technik anhaftenden Nachteile, zumindest teilweise, überwunden werden. Insbesondere soll eine Teilchen-Meßvorrichtung ge­ schaffen werden, mit der es möglich ist, Teilchen mit geringer Größe zu messen.
Um diese Aufgabe zu erfüllen, wird nach einem ersten As­ pekt der Erfindung in einer Teilchen-Meßvorrichtung zum Er­ mitteln von Teilchencharakteristika, während die Teilchen in einem Fluid mit Licht bestrahlt werden, das an den Teilchen gestreute Licht mittels mehrerer Detektoren erfaßt, und die charakteristischen Eigenschaften der Teilchen werden unter Verwendung von miteinander koinzidenten Impulssignalen in von diesen Detektoren kommenden Erfassungssignalen bestimmt.
In dieser erfindungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung wer­ den die Teilchencharakteristika unter Anwendung von miteinan­ der zusammenfallenden Impulssignalen in Erfassungssignalen be­ stimmt, die von den mehreren Detektoren erzeugt werden, da, selbst wenn Rausch- oder ähnliche Störsignale in den Detekto­ ren erzeugt werden, dann diese Rauschimpulse entfernt werden und es daher möglich ist, die Charakteristika von Teilchen nur unter Verwendung von Impulsen zu messen, die von dem an den Teilchen gestreuten Licht herrühren.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen be­ schrieben. In den Zeichnungen zeigen
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungs­ gemäßen Teilchen-Meßvorrichtung;
Fig. 2 Ausgangssignale eines ersten und zweiten Ver­ stärkers sowie einer Gatter-Schaltung der in Fig. 1 darge­ stellten Teilchen-Meßvorrichtung;
Fig. 3 eine grafische Darstellung der Verteilung von Impulsen, die nur von dem an den Teilchen gestreuten Licht herrühren, und der Verteilung von Rauschimpulsen;
Fig. 4 eine schematische Darstellung einer weiteren er­ findungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung; und
Fig. 5 bis 7 schematische Darstellungen weiterer teilweise unterschiedlicher Teilchen-Meßvorrichtungen nach vorliegender Erfindung.
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer er­ findungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung. In dieser Figur sind folgende Bauteile bzw. Baugruppen dargestellt: eine aus Glas hergestellte Durchflußzelle 7; eine Suspension 6 von Probenteilchen in Wasser, das durch die Durchflußzelle 7 strömt; eine He-Cd-Laserlichtquelle 1; eine He-Ne-Laserlicht­ quelle 2, wobei das von der Laserlichtquelle 2 emittierte Laserlicht eine andere Wellenlänge als das von der Laser­ lichtquelle 1 emittierte Laserlicht hat; ein Spiegel 3, der das von der Lichtquelle 1 emittierte Laserlicht reflektiert; ein dichroitischer Spiegel 4, der das vom Spiegel 3 reflek­ tierte Licht durchläßt und das von der Lichtquelle 2 emittier­ te Laserlicht reflektiert; eine Fokussierlinse 5, die das Laser­ licht fokussiert und die Suspension 6 von Probenteilchen da­ mit bestrahlt; ein dichroitischer Spiegel 9, der das von den Teilchen in der Probenteilchen-Suspension 6 erzeugte Streu­ licht nach Wellenlängen trennt; eine Fokussierlinse 8 zum Fokussieren des Streulichts auf dem dichroitischen Spiegel 9; Detektoren 10 und 11 zum Erfassen des durch den dichroiti­ schen Spiegel 9 nach Wellenlängen separierten Streulichts; Verstärker 12 und 13 zum Verstärken der durch die Detektoren 10 bzw. 11 erfaßten Signale; einen Gattersignal-Impulsgenera­ tor 14 zum Erzeugen eines Gattersignal-Impulses, wenn ein Impuls des durch den Detektor 10 erfaßten Signals und des durch den Detektor 11 erfaßten Signals koinzident sind; Gatterschaltungen 15 und 16, die die Gatter nur dann öffnen, wenn das Gattersignal von dem Gattersignal-Impulsgenerator 14 erzeugt wird; A/D-Umformer 17 und 18, die von den Gatter­ schaltungen 15 und 16 ausgegebene Analogsignale in Digital­ signale umformen; und einen IC-Speicher 19 zum Speichern von Signalen, die von den A/D-Umformern 17 und 16 ausgegeben werden.
Wenn bei dieser Teilchen-Meßvorrichtung in dem Zustand, in dem die Suspension 6 von Probenteilchen durch die Durch­ flußzelle 7 strömt, die Laserlichtquellen 1 und 2 Laserlicht emittieren, wird die Probenteilchen-Suspension 6 mit dem Laserlicht bestrahlt, und zu dem Zeitpunkt Streulicht er­ zeugt, zu dem ein Teilchen in der Suspension 6 den Laser­ lichtstrahl kreuzt. Dieses Streulicht wird durch die Fokussier­ linse 8 auf dem dichroitischen Spiegel 9 gesammelt und dann durch den dichroitischen Spiegel 9 nach Wellenlängen sepa­ riert. Dieses nach Wellenlängen unterteilte Streulicht wird durch die Detektoren 10 und 11 erfaßt, und die Ausgangs­ signale der Detektoren 10 und 11 werden durch den Verstärker 12 bzw. 13 verstärkt. Der Gattersignal-Generator 14 erzeugt einen Gattersignal-Impuls, wenn der Impuls des vom Detektor 10 erfaßten Signals und des vom Detektor 11 erfaßten Signals miteinander übereinstimmen. Die Gatterschaltungen 15 und 16 öffnen die Gatter nur dann, wenn das Gattersignal von dem Gattersignal-Generator 14 erzeugt wird. Die A/D-Umformer 17 und 18 formen Analogsignale der Gatterschaltungen 15 und 16 in Digitalsignale um, und der IC-Speicher speichert die Ausgangssignale der A/D-Umformer 17 und 18. Der Verstärker 12 gibt beispielsweise ein Signal ab, wie es in Fig. 2(A) dar­ gestellt ist. Wenn der Verstärker 13 ein Signal ausgibt, wie es in Fig. 2(B) dargestellt ist, gibt die Gatterschaltung 16 ein Signal ab, wie es in Fig. 2(C) gezeigt ist. Das be­ deutet, in den Ausgangssignalen der Verstärker 12 und 13 liegen vermischt Impulse P a , die auf das Streulicht zurück­ gehen, sowie Rauschimpulse P b vor. Da jedoch das von einem Teilchen erzeugte Streulicht gleichzeitig durch die Detektoren 10 und 11 erfaßt wird, fallen die Zeitpunkte der Erfassung eines Impulses P a durch die Detektoren zusammen. Da im Gegen­ satz dazu die Zeitpunkte der Erfassung von Impulsen P b nicht zusammenfallen, werden diese Impulse P b , deren Erfassungs­ zeitpunkte nicht koinzident sind, entfernt, wenn die Gatter­ schaltungen 15 und 16 nur bei zusammenfallenden Impuls-Er­ fassungszeitpunkten geöffnet werden. Die von den Gatterschal­ tungen 15 und 16 ausgegebenen Signale enthalten daher nur Impulse P a , die auf das Streulicht zurückzuführen sind.
Selbst wenn in den Ausgangssignalen der Verstärker 12 und 13 Rauschimpulse P b auftreten, ist es folglich möglich, Cha­ rakteristika der Teilchen, wie Anzahl, Größe, Brechungsindex usw., zu messen, wobei nur die Impulse P a Anwendung finden, die auf das von den Teilchen kommende Streulicht zurückgehen.
Fig. 3 zeigt eine grafische Darstellung (Daten für eine Wellenlänge von 632,8 nm), in der die Beziehung zwischen der Impulsintensität und der Anzahl von Impulsen für den Fall dargestellt ist, in dem man eine Suspension von Poly­ styren-Probenteilchen mit einer Größe von 1,1 µm in Wasser durch die Durchflußzelle strömen läßt, die mit Laserlicht mit einer Wellenlänge von 441,6 nm bzw. 632,8 nm bestrahlt wird. Von den Teilchen nach vorne gestreutes Licht wird mittels des Monochromators nach Wellenlängen getrennt, und das ge­ trennte Streulicht mit Hilfe von verschiedenen Detektoren getrennt erfaßt. Die Kurve a zeigt die Verteilung von Impul­ sen, für die die Erfassungssignale der zwei Detektoren koinzi­ dent sind, d.h. die Verteilung von Impulsen, die nur von an Teilchen gestreutem Licht erzeugt sind. Die Kurve b zeigt die Verteilung von Impulsen, für die die Erfassungssignale der zwei Detektoren nicht koinzident sind, d.h. nur die Ver­ teilung von Rauschimpulsen. Wie sich aus dieser grafischen Dar­ stellung deutlich ergibt, ist es, da sich die Kurven a und b schneiden, mit einer Teilchen-Meßvorrichtung nach dem Stand der Technik unmöglich, Teilchen zu messen, für die die Impuls­ intensität niedrig ist, d.h. die nur eine geringe Größe haben. Im Gegensatz dazu ist es mit der erfindungsgemäßen Teilchen- Meßvorrichtung möglich, Teilchen mit geringer Größe zu messen. Ausgehend von den für verschiedene Wellenlängen erhaltenen Impuls-Intensitätsverteilungen ist es zusätzlich auch möglich, die Größe und den Brechungsindex der Teilchen zu erhalten.
Fig. 4 ist eine schematische Darstellung einer weiteren erfindungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung. In dieser Figur sind folgende Bauteile dargestellt: dichroitische Spiegel 22 und 23, die von Teilchen in der Probenteilchen-Suspension 6 erzeugtes Streulicht nach Wellenlängen trennen; Spalte 24 bis 27 zum Entfernen von Störlicht in dem durch die dichroi­ tischen Spiegel weitergeleiteten Streulicht; Fokussierlinsen 20 und 21, die das Streulicht auf den Spalten 24 bis 27 sammeln: Detektoren 28 bis 31, die das durch die dichroiti­ schen Spiegel in Wellenlängen getrennte Streulicht erfassen; Verstärker 32 bis 35, die die Erfassungssignale von den je­ weiligen Detektoren 28 bis 31 verstärken; ein Gattersignal- Generator 36, in den Ausgangssignale der Verstärker 32 bis 35 eingegeben werden, und der einen Gattersignal-Impuls erzeugt, wenn Impulse von Erfassungssignalen von den Detektoren 28 bis 31 koinzident sind; Gatterschaltungen 37 bis 40, die die Gatter nur dann öffnen, wenn das Gattersignal von dem Gatter­ signal-Generator 36 erzeugt wird; A/D-Umformer 41 bis 44, die von den Gatterschaltungen 37 bis 40 ausgegebene Analog­ signale in Digitalsignale umformen; und ein IC-Speicher 45, der Ausgangssignale der A/D-Umformer 41 bis 44 speichert.
Da bei dieser Teilchen-Meßvorrichtung die Gatterschal­ tungen 37 bis 40 nur geöffnet werden, wenn die durch die Detektoren 28 bis 31 ausgegebenen Impulse der Erfassungs­ signale koinzident sind, werden nicht zusammenfallende Impulse entfernt, so daß die Ausgangssignale von den Gatterschaltungen 37 bis 40 nur aus Impulsen aufgebaut werden, die auf das Streulicht zurückgehen. Selbst wenn in den Ausgangssignalen von den Verstärkern 32 bis 35 Rausch- bzw. Störimpulse auf­ treten, ist es folglich möglich, charakteristische Eigen­ schaften von Teilchen zu messen, wobei ausschließlich Impulse Anwendung finden, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückzuführen sind.
Da nach diesem Ausführungsbeispiel vier Detektoren 28 bis 31 verwendet werden, ist es insbesondere möglich, die Größe und den Brechungsindex der Teilchen mit höherer Präzi­ sion zu erhalten.
Fig. 5 zeigt eine schematische Darstellung eines Teils einer weiteren erfindungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung. In dieser Figur ist mit Bezugsziffer 46 eine He-Cd-Laser­ lichtquelle bezeichnet, mit den Bezugsziffern 49 und 50 sind Detektoren bezeichnet, die von Teilchen in der Proben­ teilchen-Suspension 6 erzeugtes Streulicht erfassen, und mit den Bezugsziffern 47 und 48 Fokussierlinsen, die das Streulicht auf den Detektoren 49 bzw. 50 sammeln. Wie in der in Fig. 1 dargestellten Teilchen-Meßvorrichtung sind mit den Detektoren 49 und 50 Verstärker, ein Gattersignal- Generator, Gatterschaltungen, A/D-Umformer und ein IC-Speicher verbunden. Mit Bezugsziffern, wie sie schon in den Fig. 1 und 4 verwendet wurden, sind in Fig. 5 sowie in den wei­ teren Fig. 6 und 7 entsprechende Bauteile bezeichnet.
Da in dieser Teilchen-Meßvorrichtung nach Fig. 5 charakteristische Eigenschaften von Teilchen unter Verwen­ dung von koinzidenten Impulsen der von den Detektoren 49 und 50 kommenden Erfassungssignale gemessen werden, ist es mög­ lich, diese Charakteristika, d.h. Anzahl, ungefähre Größe usw., der Teilchen ausschließlich durch Anwendung von Impul­ sen zu bestimmen, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückgehen.
In Fig. 6 ist schematisch ein Teil einer weiteren erfindungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung dargestellt, die folgende Bauteile aufweist: einen Polarisator 52, der das Streulicht in verschiedene Polarisationskomponenten teilt; eine Fokussierlinse 51, die das durch die Teilchen in der Probenteilchen-Suspension 6 erzeugte Streulicht auf dem Polarisator 52 sammelt; sowie Detektoren 53 und 54, die die durch den Polarisator 52 geteilten Streulichtanteile er­ fassen. Wie in der Teilchen-Meßvorrichtung nach Fig. 1 sind mit den Detektoren 53 und 54 Verstärker, ein Gatter­ signal-Generator, Gatterschaltungen, A/D-Umformer sowie ein IC-Speicher verbunden.
Da in dieser Teilchen-Meßvorrichtung Charakteristika der Teilchen unter Verwendung von koinzidenten Impulsen der von den Detektoren 53 und 54 kommenden Erfassungssignale bestimmt werden, ist es möglich, die Charakteristika, d.h. die Anzahl, die annähernde Größe, die Form usw., der Teilchen ausschließlich unter Verwendung von Impulsen zu messen, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückzuführen sind.
In Fig. 7 ist schematisch ein Teil einer weiteren er­ findungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung gezeigt. In dieser Figur sind folgende weiteren Bauteile dargestellt: dichroiti­ sche Spiegel 57 und 58, die das durch Teilchen in der Proben­ teilchen-Suspension 6 erzeugte Streulicht nach Wellenlängen trennen; Fokussierlinsen 55 und 56, die das Streulicht auf den dichroitischen Spiegeln 57 und 58 sammeln; Polarisatoren 59 bis 62, die das durch die dichroitischen Spiegel 57 und 58 nach Wellenlängen getrennte Streulicht in verschiedene Pola­ risationskomponenten unterteilen; und Detektoren 63 bis 70, die das durch die jeweiligen Polarisatoren 59 bis 62 ge­ teilte Streulicht erfassen. Mit den Detektoren 63 bis 70 sind wieder Verstärker, ein Gattersignal-Generator, Gatter­ schaltungen, A/D-Umformer sowie ein IC-Speicher verbunden. Die Ausgangssignale von den Detektoren 63 bis 70 werden durch die Verstärker verstärkt. Der Gattersignal-Generator erzeugt nur dann einen Gattersignal-Impuls, wenn Impulse der Erfassungs­ signale von den Detektoren 63 bis 70 koinzident sind, und die Gatterschaltungen öffnen die Gatter nur dann, wenn das Gatter­ signal von dem Gattersignal-Generator auftritt. Die A/D- Umformer formen die von den Gatterschaltungen ausgegebenen analogen Signale in digitale Signale um, und der IC-Speicher speichert die von den A/D-Umformern ausgegebenen Signale.
Es wurde früher durch eine numerische Analyse unter An­ wendung einer Lichtstreuungstheorie (Mie, Ann, Phys. 25 (1908) 377 oder Asano & Yamamoto, Appl. Opt. 14 (1975) 29) eine Tabelle erstellt, die die den Streuungsintensitäten entsprechenden Werte für die Größe, den Brechungsindex und die Form (Seitenverhältnis) der Teilchen angibt. Auf diese Weise ist es möglich, ausgehend von einem Satz von durch Messungen erhaltenen Streuungsintensitäten, einen Satz von Werten für die Größe, den Brechungsindex und die Form zu erhalten.
Da bei dieser Teilchen-Meßvorrichtung charakteristische Eigenschaften der Teilchen unter Verwendung von koinzidenten Impulsen der von den Detektoren 63 bis 70 kommenden Er­ fassungssignale bestimmt werden, ist es möglich, die Teilchen­ charakteristika ausschließlich unter Verwendung von Impulsen zu messen, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückgehen.
Da in diesem Ausführungsbeispiel zwei Laserlichtstrahlen mit unterschiedlichen Wellenlängen, vier Polarisatoren und acht Detektoren Anwendung finden, ist es damit möglich, die Größe, den Brechungsindex und die Form der Teilchen mit be­ sonders hoher Präzision zu erhalten.
Obwohl unter Bezugnahme auf die obigen Ausführungsbei­ spiele Messungen von Teilchen erläutert wurden, die in Wasser 6 suspendiert waren, können diese erfindungsgemäßen Messun­ gen auch bei Teilchen erfolgen, die in anderen Fluiden supen­ diert sind.
Wie oben ausgeführt, ist es mit der erfindungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung möglich, auch Teilchen mit geringer Größe mit einer hohen Präzision zu messen, selbst wenn von den Erfassungseinrichtungen Rauschen oder andere Störungen erzeugt werden, da die Teilchencharakteristika ausschließlich unter Anwendung von Impulsen gemessen werden, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückgehen.

Claims (5)

1. Teilchen-Meßvorrichtung, gekennzeichnet durch
eine Einrichtung (1, 2; 46) zur Erzeugung von Laserlicht;
eine Durchflußzelle (7), durch die eine Teilchen enthal­ tende Fluidprobe (6) strömt;
eine Fokussiereinrichtung (5), die das Laserlicht sammelt und damit die Fluidprobe (6) bestrahlt;
mehrere Detektoreinrichtungen (10, 11; 28 bis 31; 49, 50; 53, 54; 63 bis 70) zum Erfassen des durch die Teilchen erzeug­ ten Streulichts; und
eine Meßeinrichtung (14, 15, 16), die zur Messung nur von den Detektoreinrichtungen (10, 11; 28 bis 31; 49, 50; 53, 54; 63 bis 70) kommende Impulssignale aussondert, die miteinander koinzident sind.
2. Teilchen-Meßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einrichtung (1, 2) zur Erzeugung von Laserlicht mehrere Lichtkomponenten mit unterschiedlichen Wellenlängen erzeugt;
daß eine Monochromatoreinrichtung (9) vorgesehen ist, um das durch die Teilchen erzeugte Streulicht nach Wellenlängen zu separieren; und
daß die Detektoreinrichtungen (10, 11) das so nach Wel­ lenlängen separierte Streulicht erfassen.
3. Teilchen-Meßvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mehrere Monochromator-Einrichtungen (22, 23; 57, 58) vorgesehen sind.
4. Teilchen-Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Polarisations-Trenneinrichtung (52) vorgesehen ist, die das von den Teilchen erzeugte Streulicht in verschie­ dene polarisierte Komponenten trennt; und
daß die Detektoreinrichtungen (53, 54) das so in ver­ schiedene polarisierte Komponenten getrennte Streulicht er­ fassen.
5. Teilchen-Meßvorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mehrere Polarisations-Trenneinrichtungen (59 bis 62) vorgesehen sind, die das von den Teilchen erzeugte Streu­ licht in verschiedene polarisierte Komponenten trennen.
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