DE3822310C2

DE3822310C2 -

Info

Publication number: DE3822310C2
Application number: DE3822310A
Authority: DE
Inventors: Kazuo Kokubunji Jp Takeda; Yoshitoshi Ome Jp Ito
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1987-07-03
Filing date: 1988-07-01
Publication date: 1991-07-18
Also published as: JP2642632B2; DE3822310A1; JPS6410150A; US4957363A

Description

Eine Vorrichtung zur Messung von Eigenschaften von in einem Fluid enthaltenen Teilchen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist aus US 43 48 111 bekannt. Bei dieser Vorrichtung wird mit Licht zweier unterschiedlicher Wellenlänge gearbeitet, wobei der eine (grüne) Lichtstrahl zur eigentlichen Messung ausgewertet wird, während der andere (blaue) Lichtstrahl innerhalb des zu untersuchenden Mediums auf einen Brennpunkt fokussiert wird, der wesentlich kleiner als der Brennpunkt des grünen Lichtstrahls und zentrisch zu diesem angeordnet ist, und zur volumenmäßigen Eingrenzung der zu messenden Probe dient.

Eine räumliche oder volumenmäßige Begrenzung wird auf ähnliche Weise auch bei der Anordnung nach US 38 51 169 erreicht.

Die volumenmäßige Eingrenzung durch Koinzidenz zwischen zwei Lichtstrahlen ergibt in beiden Fällen auch eine Rauschunter drückung in dem zur eigentlichen Messung ausgewerteten Detektorausgangssignal.

Aus US 38 35 315 ist ferner eine mit Polarisatoren arbeitende Vorrichtung zur Messung von Teilcheneigenschaften bekannt.

Die Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Genauigkeit und Aussagekraft der Teilchenbestimmung zu erhöhen.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im Anspruch 1 gekennzeichnet. Danach werden die Ausgangssignale aller Detektoren der Auswertstufe zugeführt, wobei in jedem Kanal ein Gatter angeordnet ist und das von einer Koinzidenzstufe gebildete Gattersignal beiden Gattern zugeführt wird. Es werden also mindestens zwei Nutzsignale erzeugt und als solche zur Auswertung herangezogen, die außerdem in der Koinzidenz stufe zur gegenseitigen Steuerung der in den Kanälen enthaltenen Gatter verwendet werden.

Durch die erfindungsgemäße Maßnahme wird nicht nur die an sich bekannte Rauschunterdrückung erreicht, sondern gleichzeitig die Aussagekraft der Messung erhöht, in dem die Teilchen gleichzeitig hinsichtlich mehrerer Charakteristika wie Anzahl, Größe, Form und Brechungsindex bestimmt werden können.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen be schrieben. In den Zeichnungen zeigen

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungs gemäßen Teilchen-Meßvorrichtung;

Fig. 2 Ausgangssignale eines ersten und zweiten Ver stärkers sowie einer Gatter-Schaltung der in Fig. 1 darge stellten Teilchen-Meßvorrichtung;

Fig. 3 eine grafische Darstellung der Verteilung von Impulsen, die nur von dem an den Teilchen gestreuten Licht herrühren, und der Verteilung von Rauschimpulsen;

Fig. 4 eine schematische Darstellung einer weiteren er findungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung; und

Fig. 5 bis 7 schematische Darstellungen weiterer teilweise unterschiedlicher Teilchen-Meßvorrichtungen nach vorliegender Erfindung.

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer er findungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung. In dieser Figur sind folgende Bauteile bzw. Baugruppen dargestellt: eine aus Glas hergestellte Durchflußzelle 7; eine Suspension 6 von Probenteilchen in Wasser, das durch die Durchflußzelle 7 strömt; eine He-Cd-Laserlichtquelle 1; eine He-Ne-Laserlicht quelle 2, wobei das von der Laserlichtquelle 2 emittierte Laserlicht eine andere Wellenlänge als das von der Laser lichtquelle 1 emittierte Laserlicht hat; ein Spiegel 3, der das von der Lichtquelle 1 emittierte Laserlicht reflektiert; ein dichroitischer Spiegel 4, der das vom Spiegel 3 reflek tierte Licht durchläßt und das von der Lichtquelle 2 emittier te Laserlicht reflektiert; eine Fokussierlinse 5, die das Laser licht fokussiert und die Suspension 6 von Probenteilchen da mit bestrahlt; ein dichroitischer Spiegel 9, der das von den Teilchen in der Probenteilchen-Suspension 6 erzeugte Streu licht nach Wellenlängen trennt; eine Fokussierlinse 8 zum Fokussieren des Streulichts auf dem dichroitischen Spiegel 9; Detektoren 10 und 11 zum Erfassen des durch den dichroiti schen Spiegel 9 nach Wellenlängen separierten Streulichts; Verstärker 12 und 13 zum Verstärken der durch die Detektoren 10 bzw. 11 erfaßten Signale; einen Gattersignal-Impulsgenera tor 14 zum Erzeugen eines Gattersignal-Impulses, wenn ein Impuls des durch den Detektor 10 erfaßten Signals und des durch den Detektor 11 erfaßten Signals koinzident sind; Gatterschaltungen 15 und 16, die die Gatter nur dann öffnen, wenn das Gattersignal von dem Gattersignal-Impulsgenerator 14 erzeugt wird; A/D-Umformer 17 und 18, die von den Gatter schaltungen 15 und 16 ausgegebene Analogsignale in Digital signale umformen; und einen IC-Speicher 19 zum Speichern von Signalen, die von den A/D-Umformern 17 und 16 ausgegeben werden.

Wenn bei dieser Teilchen-Meßvorrichtung in dem Zustand, in dem die Suspension 6 von Probenteilchen durch die Durch flußzelle 7 strömt, die Laserlichtquellen 1 und 2 Laserlicht emittieren, wird die Probenteilchen-Suspension 6 mit dem Laserlicht bestrahlt, und zu dem Zeitpunkt Streulicht er zeugt, zu dem ein Teilchen in der Suspension 6 den Laser lichtstrahl kreuzt. Dieses Streulicht wird durch die Fokussier linse 8 auf dem dichroitischen Spiegel 9 gesammelt und dann durch den dichroitischen Spiegel 9 nach Wellenlängen sepa riert. Dieses nach Wellenlängen unterteilte Streulicht wird durch die Detektoren 10 und 11 erfaßt, und die Ausgangs signale der Detektoren 10 und 11 werden durch den Verstärker 12 bzw. 13 verstärkt. Der Gattersignal-Generator 14 erzeugt einen Gattersignal-Impuls, wenn der Impuls des vom Detektor 10 erfaßten Signals und des vom Detektor 11 erfaßten Signals miteinander übereinstimmen. Die Gatterschaltungen 15 und 16 öffnen nur dann, wenn das Gattersignal von dem Gattersignal-Generator 14 erzeugt wird. Die A/D-Umformer 17 und 18 formen Analogsignale der Gatterschaltungen 15 und 16 in Digitalsignale um, und der IC-Speicher speichert die Ausgangssignale der A/D-Umformer 17 und 18. Der Verstärker 12 gibt beispielsweise ein Signal ab, wie es in Fig. 2(A) dar gestellt ist. Wenn der Verstärker 13 ein Signal ausgibt, wie es in Fig. 2(B) dargestellt ist, gibt die Gatterschaltung 16 ein Signal ab, wie es in Fig. 2(C) gezeigt ist. Das be deutet, in den Ausgangssignalen der Verstärker 12 und 13 liegen vermischt Impulse P_a, die auf das Streulicht zurück gehen, sowie Rauschimpulse P_b vor. Da jedoch das von einem Teilchen erzeugte Streulicht gleichzeitig durch die Detektoren 10 und 11 erfaßt wird, fallen die Zeitpunkte der Erfassung eines Impulses P_a durch die Detektoren zusammen. Da im Gegen satz dazu die Zeitpunkte der Erfassung von Impulsen P_b nicht zusammenfallen, werden diese Impulse P_b, deren Erfassungs zeitpunkte nicht koinzident sind, entfernt, wenn die Gatter schaltungen 15 und 16 nur bei zusammenfallenden Impuls-Er fassungszeitpunkten geöffnet werden. Die von den Gatterschal tungen 15 und 16 ausgegebenen Signale enthalten daher nur Impulse P_a, die auf das Streulicht zurückzuführen sind.

Selbst wenn in den Ausgangssignalen der Verstärker 12 und 13 Rauschimpulse P_b auftreten, ist es folglich möglich, Cha rakteristika der Teilchen, wie Anzahl, Größe, Brechungsindex usw., zu messen, wobei nur die Impulse P_a Anwendung finden, die auf das von den Teilchen kommende Streulicht zurückgehen.

Fig. 3 zeigt eine grafische Darstellung (Daten für eine Wellenlänge von 632,8 nm), in der die Beziehung zwischen der Impulsintensität und der Anzahl von Impulsen für den Fall dargestellt ist, in dem man eine Suspension von Poly styrol-Probenteilchen mit einer Größe von 1,1 µm in Wasser durch die Durchflußzelle strömen läßt, die mit Laserlicht mit einer Wellenlänge von 441,6 nm bzw. 632,8 nm bestrahlt wird. Von den Teilchen nach vorne gestreutes Licht wird mittels des Monochromators nach Wellenlängen getrennt, und das ge trennte Streulicht mit Hilfe von verschiedenen Detektoren getrennt erfaßt. Die Kurve a zeigt die Verteilung von Impul sen, für die die Erfassungssignale der zwei Detektoren koinzi dent sind, d.h. die Verteilung von Impulsen, die nur von an Teilchen gestreutem Licht erzeugt sind. Die Kurve b zeigt die Verteilung von Impulsen, für die die Erfassungssignale der zwei Detektoren nicht koinzident sind, d.h. nur die Ver teilung von Rauschimpulsen. Wie sich aus dieser grafischen Dar stellung deutlich ergibt, ist es, da sich die Kurven a und b schneiden, mit einer Teilchen-Meßvorrichtung nach dem Stand der Technik unmöglich, Teilchen zu messen, für die die Impuls intensität niedrig ist, d.h. die nur eine geringe Größe haben. Im Gegensatz dazu ist es mit der erfindungsgemäßen Teilchen- Meßvorrichtung möglich, Teilchen mit geringer Größe zu messen. Ausgehend von den für verschiedene Wellenlängen erhaltenen Impuls-Intensitätsverteilungen ist es zusätzlich auch möglich, die Größe und den Brechungsindex der Teilchen zu erhalten.

Fig. 4 ist eine schematische Darstellung einer weiteren erfindungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung. In dieser Figur sind folgende Bauteile dargestellt: dichroitische Spiegel 22 und 23, die von Teilchen in der Probenteilchen-Suspension 6 erzeugtes Streulicht nach Wellenlängen trennen; Spalte 24 bis 27 zum Entfernen von Störlicht in dem durch die dichroi tischen Spiegel weitergeleiteten Streulicht; Fokussierlinsen 20 und 21, die das Streulicht auf den Spalten 24 bis 27 sammeln: Detektoren 28 bis 31, die das durch die dichroiti schen Spiegel in Wellenlängen getrennte Streulicht erfassen; Verstärker 32 bis 35, die die Erfassungssignale von den je weiligen Detektoren 28 bis 31 verstärken; ein Gattersignal- Generator 36, in den Ausgangssignale der Verstärker 32 bis 35 eingegeben werden, und der einen Gattersignal-Impuls erzeugt, wenn Impulse von Erfassungssignalen von den Detektoren 28 bis 31 koinzident sind; Gatterschaltungen 37 bis 40, die die Gatter nur dann öffnen, wenn das Gattersignal von dem Gatter signal-Generator 36 erzeugt wird; A/D-Umformer 41 bis 44, die von den Gatterschaltungen 37 bis 40 ausgegebene Analog signale in Digitalsignale umformen; und ein IC-Speicher 45, der Ausgangssignale der A/D-Umformer 41 bis 44 speichert.

Da bei dieser Teilchen-Meßvorrichtung die Gatterschal tungen 37 bis 40 nur geöffnet werden, wenn die durch die Detektoren 28 bis 31 ausgegebenen Impulse der Erfassungs signale koinzident sind, werden nicht zusammenfallende Impulse entfernt, so daß die Ausgangssignale von den Gatterschaltungen 37 bis 40 nur aus Impulsen aufgebaut werden, die auf das Streulicht zurückgehen. Selbst wenn in den Ausgangssignalen von den Verstärkern 32 bis 35 Rausch- bzw. Störimpulse auf treten, ist es folglich möglich, charakteristische Eigen schaften von Teilchen zu messen, wobei ausschließlich Impulse Anwendung finden, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückzuführen sind.

Da nach diesem Ausführungsbeispiel vier Detektoren 28 bis 31 verwendet werden, ist es insbesondere möglich, die Größe und den Brechungsindex der Teilchen mit höherer Präzi sion zu erhalten.

Fig. 5 zeigt eine schematische Darstellung eines Teils einer weiteren erfindungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung. In dieser Figur ist mit Bezugsziffer 46 eine He-Cd-Laser lichtquelle bezeichnet, mit den Bezugsziffern 49 und 50 sind Detektoren bezeichnet, die von Teilchen in der Proben teilchen-Suspension 6 erzeugtes Streulicht erfassen, und mit den Bezugsziffern 47 und 48 Fokussierlinsen, die das Streulicht auf den Detektoren 49 bzw. 50 sammeln. Wie in der in Fig. 1 dargestellten Teilchen-Meßvorrichtung sind mit den Detektoren 49 und 50 Verstärker, ein Gattersignal- Generator, Gatterschaltungen, A/D-Umformer und ein IC-Speicher verbunden. Mit Bezugsziffern, wie sie schon in den Fig. 1 und 4 verwendet wurden, sind in Fig. 5 sowie in den wei teren Fig. 6 und 7 entsprechende Bauteile bezeichnet.

Da in dieser Teilchen-Meßvorrichtung nach Fig. 5 charakteristische Eigenschaften von Teilchen unter Verwen dung von koinzidenten Impulsen der von den Detektoren 49 und 50 kommenden Erfassungssignale gemessen werden, ist es mög lich, diese Charakteristika, d.h. Anzahl, ungefähre Größe usw., der Teilchen ausschließlich durch Anwendung von Impul sen zu bestimmen, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückgehen.

In Fig. 6 ist schematisch ein Teil einer weiteren erfindungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung dargestellt, die folgende Bauteile aufweist: einen Polarisator 52, der das Streulicht in verschiedene Polarisationskomponenten teilt; eine Fokussierlinse 51, die das durch die Teilchen in der Probenteilchen-Suspension 6 erzeugte Streulicht auf dem Polarisator 52 sammelt; sowie Detektoren 53 und 54, die die durch den Polarisator 52 geteilten Streulichtanteile er fassen. Wie in der Teilchen-Meßvorrichtung nach Fig. 1 sind mit den Detektoren 53 und 54 Verstärker, ein Gatter signal-Generator, Gatterschaltungen, A/D-Umformer sowie ein IC-Speicher verbunden.

Da in dieser Teilchen-Meßvorrichtung Charakteristika der Teilchen unter Verwendung von koinzidenten Impulsen der von den Detektoren 53 und 54 kommenden Erfassungssignale bestimmt werden, ist es möglich, die Charakteristika, d.h. die Anzahl, die annähernde Größe, die Form usw., der Teilchen ausschließlich unter Verwendung von Impulsen zu messen, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückzuführen sind.

In Fig. 7 ist schematisch ein Teil einer weiteren er findungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung gezeigt. In dieser Figur sind folgende weiteren Bauteile dargestellt: dichroiti sche Spiegel 57 und 58, die das durch Teilchen in der Proben teilchen-Suspension 6 erzeugte Streulicht nach Wellenlängen trennen; Fokussierlinsen 55 und 56, die das Streulicht auf den dichroitischen Spiegeln 57 und 58 sammeln; Polarisatoren 59 bis 62, die das durch die dichroitischen Spiegel 57 und 58 nach Wellenlängen getrennte Streulicht in verschiedene Pola risationskomponenten unterteilen; und Detektoren 63 bis 70, die das durch die jeweiligen Polarisatoren 59 bis 62 ge teilte Streulicht erfassen. Mit den Detektoren 63 bis 70 sind wieder Verstärker, ein Gattersignal-Generator, Gatter schaltungen, A/D-Umformer sowie ein IC-Speicher verbunden. Die Ausgangssignale von den Detektoren 63 bis 70 werden durch die Verstärker verstärkt. Der Gattersignal-Generator erzeugt nur dann einen Gattersignal-Impuls, wenn Impulse der Erfassungs signale von den Detektoren 63 bis 70 koinzident sind, und die Gatterschaltungen öffnen die Gatter nur dann, wenn das Gatter signal von dem Gattersignal-Generator auftritt. Die A/D- Umformer formen die von den Gatterschaltungen ausgegebenen analogen Signale in digitale Signale um, und der IC-Speicher speichert die von den A/D-Umformern ausgegebenen Signale.

Es wurde früher durch eine numerische Analyse unter An wendung einer Lichtstreuungstheorie (Mie, Ann, Phys. 25 (1908) 377 oder Asano & Yamamoto, Appl. Opt. 14 (1975) 29) eine Tabelle erstellt, die die den Streuungsintensitäten entsprechenden Werte für die Größe, den Brechungsindex und die Form (Seitenverhältnis) der Teilchen angibt. Auf diese Weise ist es möglich, ausgehend von einem Satz von durch Messungen erhaltenen Streuungsintensitäten, einen Satz von Werten für die Größe, den Brechungsindex und die Form zu erhalten.

Da bei dieser Teilchen-Meßvorrichtung charakteristische Eigenschaften der Teilchen unter Verwendung von koinzidenten Impulsen der von den Detektoren 63 bis 70 kommenden Er fassungssignale bestimmt werden, ist es möglich, die Teilchen charakteristika ausschließlich unter Verwendung von Impulsen zu messen, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückgehen.

Da in diesem Ausführungsbeispiel zwei Laserlichtstrahlen mit unterschiedlichen Wellenlängen, vier Polarisatoren und acht Detektoren Anwendung finden, ist es damit möglich, die Größe, den Brechungsindex und die Form der Teilchen mit be sonders hoher Präzision zu erhalten.

Obwohl unter Bezugnahme auf die obigen Ausführungsbei spiele Messungen von Teilchen erläutert wurden, die in Wasser 6 suspendiert waren, können diese erfindungsgemäßen Messun gen auch bei Teilchen erfolgen, die in anderen Fluiden supen diert sind.

Wie oben ausgeführt, ist es mit der erfindungsgemäßen Teilchen-Meßvorrichtung möglich, auch Teilchen mit geringer Größe mit einer hohen Präzision zu messen, selbst wenn von den Erfassungseinrichtungen Rauschen oder andere Störungen erzeugt werden, da die Teilchencharakteristika ausschließlich unter Anwendung von Impulsen gemessen werden, die auf das durch die Teilchen gestreute Licht zurückgehen.

Claims

1. Vorrichtung zur Messung von Eigenschaften von in einem Fluid enthaltenen Teilchen, umfassend,
eine Lichtquelle (1, 2; 46) zur Bestrahlung des Fluids (6),
eine Trenneinrichtung (9; 22, 23; 52; 57 . . . 62) zur Auf teilung des von den Teilchen gestreuten Lichts in zwei Licht strahlen unterschiedlicher Wellenlänge und/oder Polarisation,
zwei Detektoren (10, 11; 28 . . . 31; 53, 54; 63 . . . 70) zur getrennten Erfassung der von der Trenneinrichtung kommenden einzelnen Lichstrahlen, und
eine Gatterschaltung (14 . . . 16; 36 . . . 40), die das Aus gangssignal eines Detektors nur bei gleichzeitigem Auftreten eines Ausgangssignals an dem anderen Detektor einer Auswert stufe (17 . . . 19; 41 . . . 45) zuführt,
dadurch gekennzeichnet, daß die Gatterschaltung (14 . . . 16; 36 . . . 40) die Ausgangssignale beider Detektoren (10, 11; 28 . . . 31; 53, 54; 63 . . . 70) über jeweils ein eigenes, durch Ver knüpfung mit dem jeweils anderen Detektorausgangssignal ange steuertes Gatter (15, 16; 37 . . . 40) der Auswertstufe (17 . . . 19; 41 . . . 45) zuführt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trenneinrichtung mehrere Monochromatoreinrichtungen (22, 23; 57, 58) enthält.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Monochromatoreinrichtung (57, 58) ein Paar vonn Polarisa toren (59 . . . 62) nachgeschaltet ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswertstufe einen Speicher (19; 45) zur Speicherung der Detektor-Ausgangssignale aufweist.