DE3827318A1 - Dichtung zwischen keramischen gegenstaenden oder zwischen keramischen und metallischen gegenstaenden - Google Patents

Dichtung zwischen keramischen gegenstaenden oder zwischen keramischen und metallischen gegenstaenden

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Description

Die Erfindung betrifft eine Dichtung oder Verbundmasse zwischen zwei keramischen Gegenständen, oder zwischen einem keramischen und einem metallischen Gegenstand.
Diese Gegenstände können beispielsweise aus Glaskeramik, Quarzglas oder einer Nickel-Eisen-Legierung bestehen.
Es ist erwünscht, daß solche Dichtungen bei möglichst hohen Temperaturen gebildet werden, so daß das nachfolgende Entgasen aus dem Dichtungs­ bereich so effizient wie möglich durchgeführt werden kann, bei einer Temperatur nahe der hohen Temperatur beim Einbau der Dichtung oder Verbundmasse. Je höher diese Temperatur ist umso stärker kann die Reaktion zwischen dem Dichtungsmaterial oder Verbundmaterial einer­ seits und den zu verbindenden Gegenständen andererseits sein, und umso höher ist dann die erreichte Bindefestigkeit. Idealerweise sollte das Versiegeln bzw. Anbringen des Dicht- oder Verbundmaterials bei der höchstmöglichen Temperatur erfolgen, welche die zu verbindenden Gegenstände oder Materialien aushalten können, was erwünschterweise eine Temperatur ist, die wenigstens gleich derjenigen des Schmelz­ punktes des Dichtmaterials oder Verbundmaterials ist.
Um eine gute Verbindung herzustellen, ist es ferner erforderlich, daß das Dichtmaterial im wesentlichen chemisch rein ist und insbesondere im wesentlichen oxidfreie Flächen hat, die in Kontakt mit den zu verbin­ denden Gegenständen kommen. Die Herstellung solcher Flächen an dem Dichtmaterial ist schwierig, weil unvermeidlich ein Oxidfilm vor­ handen ist. Ein leicht entfernbarer Oxidfilm kann entfernt werden, indem das Material über dem Dichtbereich zum Fließen gebracht wird. Bei einem weichen Metall-Dichtmaterial, wie z.B. Indium, kann ein solches Fließen bewirkt werden, indem ein Druck auf das Material bei Umgebungstemperaturen ausgeübt wird. Indium hat jedoch einen niedrigen Schmelzpunkt. Die Be­ seitigung von Oxidfilmen, die schwieriger zu entfernen sind, erfordert gewöhnlich das Aufbringen eines Druckes auf das Dichtmaterial bei höheren Temperaturen und in einer inerten Atmosphäre oder im Hochvakuum. Hierzu sind komplexe Vorrichtungen und komplexe Verfahren erforderlich und ange­ wendet worden, um eine gute Bindung zu erhalten, wenn schwierig zu ent­ fernende Oxidfilme an dem Dicht- oder Verbundmaterial vorhanden sind.
Es ist bekannt, Aluminium als Dichtmaterial oder Verbundmaterial zu verwenden. Aluminium hat jedoch einen unvermeidlichen Oxidfilm, der schwierig zu entfernen ist. Die erforderliche Bindung wird daher nur erreicht, indem ein Druck auf das Aluminium ausgeübt wird, während dieses eine Temperatur nahe bei seinem Schmelzpunkt von 660°C hat und in einer inerten Atmosphäre oder im Hochvakuum.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, eine Bindung zwischen zwei keramischen Gegenständen oder zwischen einem keramischen Gegenstand und einem metallischen Gegenstand zu schaffen unter Ver­ wendung eines Bindematerials oder Dichtmaterials, das Aluminium wenigstens als Hauptbestandteil enthält, wobei die Anwendung eines Druckes auf das Dichtmaterial vermieden werden soll.
Erfindungsgemäß wird hierzu vorgeschlagen, ein Verbund-Dichtelement zu bilden aus einem Körper, der Aluminium wenigstens als Hauptbestandteil enthält und der mit einem Oberflächenfilm aus Zink oder Zinn versehen ist, wobei der Oberflächen-Aluminium-Oxidfilm entfernt wird, worauf der Körper mit Silber und/oder Gold oder einer geeigneten Legierung, die Silber oder Gold enthält, überzogen wird, worauf das Dichtelement zwischen den beiden zu verbindenden Gegenständen angeordnet und das Ganze erwärmt wird, um das Verbund-Dichtelement zu schmelzen, entweder in einer inerten Atmosphäre oder in einem hohen Vakuum, worauf das Ganze anschließend gekühlt und damit die erforderliche Dichtung oder Verbindung erhalten wird.
Die Ausübung eines Druckes während des Bindevorganges ist vorzugsweise nicht vorgesehen.
Das Verbundelement kann Aluminium oder eine Aluminium-Legierung enthalten, es ist jedoch erwünscht, daß das Verbundelement während des Bindesvorganges schmilzt und das Aluminium in Kontakt mit den Oberflächen der zu verbindenden Gegenstände tritt, so daß das Aluminium mit den Oberflächen der zu verbin­ denden Gegenstände reagieren kann und eine gute Verbindung geschaffen wird.
Auf den freien Oberflächen des Silbers bildet sich vor der Verbindung mit den anderen Materialien unvermeidlich ein Oxidfilm. Dieser Oxid­ film zerfällt jedoch schnell bei einer Temperatur von höchstens 250°C und der hierbei entstehende Sauerstoff wird leicht während des Binde­ vorgangs durch den Verbindungsbereich hindurch abgeführt. Am Gold ent­ steht dagegen kein Oxidfilm. Der Zinkfilm oder der Zinnfilm sowie die Beschichtung mit Silber und/oder Gold oder einer entsprechenden Legierung, die Silber oder Gold enthält, des Verbund-Dichtelementes, werden leicht in dem geschmolzenen Aluminium oder der Aluminium-Legierung absorbiert, die sich während des Bindevorganges bildet, sie verhindern jedoch nicht, daß Aluminium in Kontakt mit den Oberflächen der zu verbindenden Gegen­ stände gelangt. Es ist erwünscht, daß der Zinkfilm oder Zinnfilm und die Beschichtung so dünn sind, wie sie in der Praxis erreichbar sind, und es sollte gewährleistet sein, daß das Aluminium unter normal zu erwartenden Lagerbedingungen nicht freiliegt (exposed), ehe das Dichtungselement verwendet wird.
Da das letztere während des Bindevorganges schmilzt, wird durch den Fluß des Dichtmaterials über die Oberflächen der Gegenstände in dem Bindungs­ bereich sichergestellt, daß kein Oxidfilm in dem Verbindungsbereich vor­ handen ist.
Auf diese Weise wird eine sehr gute Bindung erzielt und die so gebildete Anordnung kann dann nachfolgend entgast werden durch Brennen oder Er­ wärmen im Vakuum auf eine Temperatur bis etwa 600°C über mehrere Stunden.
Die miteinander zu verbindenden Gegenstände sollen dabei eine Temperatur in Höhe des Schmelzpunktes des Verbundelementes aushalten, d.h. etwa 660°C. Das Zink oder Zinn wird auf den Grundkörper aufgebracht und gleich­ zeitig wird der Aluminiumoxidfilm entfernt durch Eintauchen des Grund­ körpers in eine entsprechende Lösung. Ein solcher Verbindungsprozeß ist einfach und benötigt keine komplexen Apparate.
In der so erhaltenen Anordnung soll die Dicke der Dichtung oder des Ver­ bundmaterials zwischen den zu verbindenden Gegenständen ausreichend sein, um normal auftretende unterschiedliche Wärmedehnungen zwischen den Gegen­ ständen und zwischen diesen und der Dichtung oder dem Verbundmaterial aufzunehmen, insbesondere solche unterschiedliche Wärmedehnungen, die während des Verbindungsvorganges auftreten.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen weiterhin erläutert.
Beispiel 1
Ein Gegenstand aus einer Glaskeramik mit einem niedrigen linearen Dehnungs­ koeffizienten von 0,03×10-6 je Grad Kelvin bei 20°C wird mit einem anderen Gegenstand aus Glaskeramik verbunden mit einer Verbund-Dichtung dazwischen. Das Dichtungselement besteht aus einem ringförmigen Draht, der zwischen den Gegenständen in einem Bereich angeordnet wird, in welchem die Gegenstände miteinander verbunden werden sollen. Das Dichtelement oder Verbundelement hat einen Körper in Form eines Drahtes aus Aluminium mit einem Durchmesser von etwa 1 mm. Der Aluminiumdraht ist bzw. wird ent­ fettet. Der Oberflächenfilm aus Aluminiumoxid wird entfernt und gleich­ zeitig damit wird ein Film aus Zink mit einer Dicke von etwa 1 Mikron auf den Aluminiumdraht aufgebracht, durch Eintauchen des Drahtes in eine Natrium-Zinkat-Lösung. Danach wird der Draht elektroplattiert mit Silber, wobei die so erzeugte Silberschicht eine Dicke von etwa 2,5 Mikron hat, womit die Herstellung des gewünschten Verbund-Dicht­ elementes fertig ist. Die Elektroplattierung zur Ablagerung des Silbers wird ausgeführt, ehe sich ein Oxidfilm auf dem Zink bildet.
Die Baugruppe aus den zwei Glaskeramik-Gegenständen mit dem Dichtelement dazwischen wird in einen Vakuumofen gebracht, mit einer Atmosphäre mit einem Druck von weniger als 1×10-2 Newton je Quadratmeter. Der Ofen wird erwärmt auf eine Temperatur von etwa 660°C, gerade über dem Schmelz­ punkt des Dichtelementes, etwa 15 Minuten lang und er kann dann auf 200°C abkühlen, ehe er mit Gas auf 100°C gekühlt wird, worauf er dann von 100°C auf Raumtemperatur schnell abgekühlt wird.
Während des Erwärmungsprozesses wird ein etwaiger Oxidfilm auf der Silberschicht des Elementes bei einer Temperatur von nicht mehr als 250°C zerlegt bzw. er zerfällt und der entstehende Sauerstoff kann problemlos aus dem Verbindungsbereich austreten bzw. abgeführt werden. Das Zink und das Silber werden in dem schmelzflüssigen Aluminium absorbiert, verhindern aber nicht, daß das Aluminium in Kontakt mit den Oberflächen der zu verbindenden Gegenstände tritt. Das schmelz­ flüssige Aluminium reagiert mit den Oberflächen der Galskeramik-Gegen­ stände, wodurch eine sehr gute Verbindung zwischen diesen entsteht, wenn die ganze Gruppe abgekühlt ist.
Die Baugruppe oder Anordnung wird dann entgast durch Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 600°C im Vakuum.
Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, außer daß einer der Glaskeramik-Körper er­ setzt wird durch einen Körper aus einer Nickel-Eisen-Legierung, bestehend aus etwa 36 Gew.-% Nickel und etwa 64 Gew.-% Eisen und unvermeidlichen Verunreinigungen. Die Verbindungsflächen des Nickel-Eisen-Körpers sind mit Silber beschichtet. Die Legierung hat einen niedrigen linearen Wärmedehnungskoeffizienten von weniger als 1×10-6 je Grad Kelvin bei 20°C. Schmelzflüssiges Aluminium benetzt die Oberfläche des Gegen­ standes aus der Nickel-Eisen-Legierung. Man erhält eine gute Dichtung und Verbindung zwischen den beiden Gegenständen.
Einer oder beide der Gegenstände oder Körper können aus Quarzglas sein, das einen linearen Wärmedehnungskoeffizienten von 0,4×10-6 je Grad Kelvin bei 20°C hat.
Anstatt ein Hochvakuum zu verwenden, kann der Verbindungsprozeß auch in einer inerten Atmosphäre ausgeführt werden.
Der Körper des Verbund-Dichtelementes kann aus einer Aluminium-Legierung anstatt aus Aluminium bestehen. Eine geeignete Legierung kann beispiels­ weise 95 Gew.-% Aluminium und 5 Gew.-% Silicium enthalten.
Nach dem Entfetten kann der Körper mit einem Zinnfilm anstatt mit einem Zinkfilm beschichtet werden. Der Film aus Aluminiumoxid wird entfernt und gleichzeitig wird ein Film aus Zinn auf dem Aluminiumdraht aufge­ bracht durch Eintauchen des Drahtes in eine Natrium-Stannat-Lösung. Danach wird der Draht mit Silber elektroplattiert. Zinn ist gewöhnlich mit einem Oxidfilm überzogen und dies kann vermieden werden, indem die Silberschicht auf die frisch aufgebrachte Zinnschicht aufgebracht wird. Die Silberbeschichtung kann auch in jeder anderen geeigneten Weise, anstatt Elektroplattieren, ausgeführt werden.
Die Silberbeschichtung, die in den vorstehenden Methoden verwendet wurde, kann ersetzt werden durch eine Goldschicht, die nicht leicht oxidiert oder durch eine Schicht aus einer Silber-Gold-Legierung oder einer ge­ eigneten Legierung aus Silber oder Gold.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung einer Dichtung oder Verbindung zwischen zwei keramischen Gegenständen oder zwischen einem keramischen Gegenstand und einem metallischen Gegenstand, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Verbund-Dicht-Element aus einem Körper ge­ bildet wird, der Aluminium wenigstens als Hauptbestandteil ent­ hält und der mit einem Oberflächenfilm aus Zink oder Zinn ver­ sehen wird, wobei der unvermeidliche Aluminiumoxidfilm entfernt wird, worauf der Körper mit Silber oder Gold beschichtet wird oder einer geeigneten Legierung, die Silber oder Gold enthält, um das Verbund-Dichtelement zu vollenden, worauf das letztere zwischen den zu verbindenden Gegenständen angeordnet wird und die gesamte Baugruppe erhitzt wird, um das Verbund-Dichtelement zu schmelzen, entweder in einer inerten Atmosphäre oder in einem hohen Vakuum, worauf diese Baugruppe abgekühlt wird und hier­ durch die gewünschte Dichtung erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der keramische Gegenstand aus Glaskeramik oder Quarzglas besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der metallische Gegenstand aus einer Nickel-Eisen-Legierung besteht.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die miteinander verbundene Baugruppe entgast wird durch Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 600°C.
DE3827318A 1987-08-18 1988-08-11 Dichtung zwischen keramischen gegenstaenden oder zwischen keramischen und metallischen gegenstaenden Withdrawn DE3827318A1 (de)

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