DE3840293A1 - Verfahren zum entfernen von verunreinigungen aus polymeren kunststoffen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zum entfernen von verunreinigungen aus polymeren kunststoffen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbe
griff des Anspruches 1 und eine Vorrichtung nach dem
Oberbegriff des Anspruches 3.
Ein Verfahren und eine Vorrichtung der gattungsgemäßen
Art sind aus der EP-A 1-02 33 661 bekannt. Hierbei ist
ein 1-Schnecken-Extruder vorgesehen, der eine Auf
schmelzzone aufweist, in der mit Verunreinigungen ver
sehener Kunststoff aufgeschmolzen wird. Der Auf
schmelzzone ist eine Mischzone nachgeordnet, in die
eine Zuführleitung für Extraktions-Gas einmündet. Die
ses Gas wird in überkritischem Zustand zugeführt,
d. h. Druck und Temperatur befinden sich in der Nähe
des kritischen Punktes und zwar entweder leicht darun
ter oder leicht darüber. Bevorzugt ist, Druck und Tem
peratur leicht oberhalb des kritischen Punktes anzu
siedeln. Die Temperatur ist im Bereich der Temperatur
der Kunststoff-Schmelze. Der Mischzone ist eine Ent
spannungszone oder Austragszone nachgeordnet, d. h.
die Schmelze wird aus dem Extruder unter Atmosphären
druck aus diesem ausgetragen, wobei eine schlagartige
Entspannung stattfindet. Hierbei soll das Gas mit den
Verunreinigungen sich von der Schmelze trennen. Dieses
Verfahren und die Vorrichtung sind insgesamt hinsicht
lich des Reinigungsergebnisses und hinsichtlich der
Möglichkeit der Rückgewinnung des Gases nicht befrie
digend.
Aus der DD-A-69 099 ist ein Verfahren und eine Vor
richtung zum Trennen von Lösungsmitteln aus heißen
Kunststoff-Schmelzen bekannt. Hierbei sind zwei
Gleichdrall-Doppelschnecken-Extruder einander nachge
schaltet. Der erste Extruder weist eine Kühlzone auf,
die mittels eines Stauelementes bzw. einer Dichtung
von einer stromabwärts nachgeordneten Aufschmelzzone
getrennt ist. Unmittelbar vor der Dichtung mündet eine
Einsprühöffnung in die Kühlzone ein, durch die heißer,
aufgeschmolzener, Lösungsmittel enthaltender Kunst
stoff eingesprüht wird. Ein Teil des Lösungsmittels
kondensiert aus und wird stromaufwärts durch eine Ab
zugsöffnung entnommen. In der Aufschmelzzone wird der
noch Lösungsmittelreste enthaltene Kunststoff wieder
aufgeschmolzen, wobei der notwendige Druck durch eine
in der Verbindungsleitung zwischen den Extrudern be
findliche Drossel hergestellt wird. Der zweite Extru
der weist wiederum an seinem stromaufwärts gelegenen
Ende eine Kühlzone auf, die durch Stauelemente bzw.
Dichtungen von nachfolgenden beheizten Entgasungszonen
abgetrennt ist. In diese Kühlzone wird die noch Rest-
Lösungsmittel enthaltene Kunststoff-Schmelze in der
Nähe der Dichtung eingesprüht, wobei in gleicher Weise
Teile des Lösungsmittels kondensiert und durch eine
stromaufwärts gelegene Abzugsöffnung abgezogen werden.
Der Kunststoff wird über die Dichtung in die Vakuumzo
nen gefördert, wo der Rest-Entzug des Lösungsmittels
erfolgt.
Die sogenannte Hochdruckextraktion, auf die sich die
vorliegende Erfindung bezieht, ist allgemein bekannt
und beispielsweise in der Veröffentlichung der Krupp
Industrietechnik GmbH - Krupp Forschungsinstitut -
114-440 d 10 68 520 im einzelnen beschrieben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfah
ren und eine Vorrichtung der gattungsgemäßen Art so
weiterzubilden, daß ein zufriedenstellendes Entfernen
der Verunreinigungen aus der verunreinigten Substanz
und ein zuverlässiges Wiedergewinnen des Extraktions-
Gases erreicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren
der gattungsgemäßen Art durch die Merkmale im Kenn
zeichnungsteil des Anspruches 1 gelöst. Sie wird wei
terhin bei einer Vorrichtung der gattungsgemäßen Art
durch die Merkmale im Kennzeichnungsteil des Anspru
ches 3 gelöst. Nach der Erfindung ist wichtig, daß das
Einmischen des Gases unter definierten Druckverhält
nissen im überkritischem Zustand erfolgt, so daß das
Extraktions-Gas auch zuverlässig mit der Schmelze ge
mischt wird, der Extraktions-Prozeß also zuverlässig
erfolgt. Wichtig hierfür ist, daß über die Konstant
haltung des Druckes während des Mischprozesses auch
die Einmischzeit und die Verweilzeit des Gases in der
Kunststoff-Schmelze beeinflußbar ist. Durch ein der
Mischzone nachgeordnetes geeignetes Entspannungsventil
oder eine geeignete Drossel kann dies erreicht werden.
Dem zweiten Extruder wird dann das die Verunreinigun
gen enthaltende Extraktions-Gas in Gasform entnommen.
Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfin
dung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der
nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles
der Erfindung anhand einer stark schematisierten
Zeichnung. Es zeigt
Fig. 1 eine Draufsicht auf einen horizontalen Quer
schnitt durch eine Vorrichtung nach der Erfin
dung und
Fig. 2 einen vertikalen Querschnitt durch einen Teil
der Vorrichtung gemäß der Schnittlinie II-II in
Fig. 1.
Ein erster Extruder 1 weist ein Gehäuse 2 mit einer
Bohrung 3 auf. In dieser ist eine Welle 4 angeordnet,
die von einem nicht dargestellten Antrieb drehantreib
bar ist. Im Gehäuse 1 befindet sich eine Eingabeöff
nung 5 für Kunststoff, und zwar speziell für Verunrei
nigungen enthaltenden polymeren Kunststoff. Dieser
Eingabeöffnung 5 ist in Förderrichtung 6, also strom
abwärts, eine Einzugszone 7 nachgeordnet, in der auf
der Welle 4 ein Schneckenwindungsabschnitt 8 drehfest
angebracht ist. An die Einzugszone 7 schließt sich
eine auch als Plastifizierzone bezeichnete Aufschmelz
zone 9 an. In einer solchen Aufschmelzzone 9 sind üb
licherweise sogenannte Knetscheiben 10 angeordnet, wie
sie in der Praxis allgemein bekannt und üblich sind.
An die Aufschmelzzone 9 schließt sich eine Schmelze-
Dichtung 11 an, die durch ein Rückfördergewinde 12 ge
bildet ist. Auch derartige Schmelze-Dichtungen sind in
der Praxis allgemein bekannt. Weiter stromabwärts,
also in Förderrichtung 6, befindet sich eine Mischzone
13, in der die Welle 4 des Extruders 1 drehfest mit
einem Schneckenwindungsabschnitt 14 versehen ist und
gegebenenfalls weitere bekannte Mischeinrichtungen
aufweist. In diese Mischzone 13 mündet eine Zuführung
15 für Extraktions-Gas in überkritischem Zustand. In
Förderrichtung 6 am Ende des ersten Extruders 1 mündet
aus der Mischzone 13 eine Verbindungsleitung 16 aus,
in der ein Gegendruckventil 17 angeordnet ist. Die
Verbindungsleitung 16 führt zu einem zweiten Extruder
18, der als Doppelschnecken-Gleichdrall-Extruder aus
gebildet ist. In seinem Gehäuse 19 befinden sich zwei
zueinander parallele, einander teilweise durchdringen
de Bohrungen 20, 21, in denen zwei ebenfalls zueinan
der parallele Wellen 22, 23 angeordnet sind, die von
einem nicht dargestellten Antrieb gleichsinnig, also
in gleichem Drehsinn, angetrieben werden. Der zweite
Extruder 18 weist bezogen auf seine Förderrichtung 24
am stromaufwärts gelegenen Ende eine Abzugsöffnung 25
für das Extraktions-Gas auf. Diese Abzugsöffnung 25
ist an einem Ende einer Trennzone 26 ausgebildet, in
der auf den Wellen 22, 23 Schneckenwindungsabschnitte
27, 28 drehfest angebracht sind, die dicht kämmen.
Diese Trennzone 26 ist stromabwärts mittels einer
Schmelze-Dichtung 29 abgeschlossen, die durch Rück
fördergewinde 30 gebildet ist.
Der Schmelze-Dichtung 29 ist in Förderrichtung 24 eine
Vakuumzone 31 nachgeordnet, die mit einer Vakuumab
zugsöffnung 32 versehen ist, durch die noch Rest-Gas
entweichen kann. In der Vakuumzone sind die Wellen 22,
23 wiederum mit Schneckenwindungsabschnitten 33 verse
hen.
Am in Förderrichtung 24 stromabwärts gelegenen Ende
des zweiten Extruders 18 ist eine Austragseinrichtung
34, beispielsweise in Form einer Granuliervorrichtung,
für den gereinigten polymeren Kunststoff vorgesehen.
Wie die Zeichnung erkennen läßt, mündet die Verbin
dungsleitung 16 etwa in der Mitte zwischen der Abzugs
öffnung 25 und der Schmelze-Dichtung 29 in die Trenn
zone 26.
Das Einmischen des überkritischen Gases in die Kunst
stoffschmelze in der Mischzone 13 des ersten Extruders
1 erfolgt unter definierten Druck- und Zeit-Verhält
nissen, also außerordentlich intensiv, weil in der
Verbindungsleitung 16 das Gegendruckventil 17 angeord
net ist, das durch ein Druckminderventil, ein Entspan
nungsventil oder aber auch eine Drossel gebildet sein
kann, so daß in der Mischzone 13 der dem überkriti
schen Druck des Extraktions-Gases entsprechende Druck
aufrecht erhalten werden kann. Dies ist besonders
wichtig, weil die Viskosität der Kunststoff-Schmelze
in der Mischzone 13 durch das Zumischen des Extrak
tions-Gases drastisch gesenkt wird. Bei Nichtvorhan
densein eines geeigneten Gegendruckventils 17 könnte
sonst der entsprechende sehr hohe Druck in der Misch
zone 13 nicht aufrecht erhalten werden. Wenn als Ex
traktions-Gas beispielsweise CO2 eingesetzt wird, dann
muß bei einer Temperatur von 75°C ein Druck von ca.
165 bar gewählt werden, um in den überkritischen Be
reich zu kommen. Durch diese Maßnahmen läßt sich ei
nerseits der erforderliche Druck aufrechterhalten und
andererseits aber ein kontinuierlicher oder zuminde
stens quasi-kontinuierlicher Betrieb durchführen.
Da die Verbindungsleitung 16 etwa in der Mitte zwi
schen der Abzugsöffnung 25 und der Schmelze-Dichtung
29 in die Trennzone 26 einmündet, strömt das Gas ent
gegen der Förderrichtung 24, also stromaufwärts, zur
Abzugsöffnung 25. Durch die Gegenstrom-Auftrennung in
der Trennzone 26 des zweiten Extruders 18 ist ein ge
ordneter Abzug des Gases möglich, das durch den Ex
traktionsprozeß in der Mischzone 13 des ersten Extru
ders 1 weitgehend die ursprünglich im Kunststoff ent
haltenen Verunreinigungen aufgenommen hat.
Die weitgehend vom Gas und den Verunreinigungen be
freite Kunststoff-Schmelze fließt über die Schmelze-
Dichtung 29 in die Vakuumzone 31, wo sie vollständig
von Restgas und Rest-Verunreinigungen befreit wird,
die durch die Vakuumabzugsöffnung 32 abgezogen werden.
Die geordnete Abführung des die Verunreinigungen tra
genden Extraktions-Gases einerseits und der gereinig
ten Kunststoff-Schmelze andererseits ist wesentlich
dadurch ermöglicht, daß die Trennung des die Verunrei
nigungen tragenden Gases von der Kunststoffschmelze
noch in dem zweiten Extruder 18, also in einem ge
schlossenen Raum, erfolgt.
Claims (10)
1. Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen, wie
monomeren niedermolekularen Substanzen, Lösungsmitteln
oder dergleichen, aus polymeren Kunststoffen, wobei
ein Verunreinigungen enthaltender Kunststoff unter
Druck aufgeschmolzen und anschließend die Schmelze mit
einem Extraktions-Gas im überkritischem Zustand ge
mischt wird, und wobei das Gemisch aus Schmelze und
Gas durch Druckentlastung in von den Verunreinigungen
weitgehend befreite Schmelze und die Verunreinigungen
enthaltendes Gas aufgetrennt wird, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Mischen von Schmelze und Gas bei
überkritischem Druck in einem abgeschlossenen Raum er
folgt, daß das Gemisch in einen weiteren Raum über
führt und dort aufgetrennt wird und daß das Gas mit
den Verunreinigungen einerseits und der weitgehend von
den Verunreinigungen befreite Kunststoff andererseits
dem Raum an voneinander distanzierten Stellen entnom
men werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die weitgehend von den Verunreinigungen und Gas
befreite Schmelze einer Vakuumbehandlung unterzogen
wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
Anspruch 1 oder 2, mit einem mindestens eine Schnecke
enthaltenden Extruder (1), der eine Eingabeöffnung (5)
für Verunreinigungen enthaltenden Kunststoff, eine
dieser nachgeordnete Aufschmelzzone (9) und eine die
ser nachgeordnete Mischzone (13) aufweist, in die eine
Zuführung (15) für Extraktions-Gas in überkritischem
Zustand einmündet, wobei der Mischzone (13) eine Ein
richtung zum Trennen des Gases mit Verunreinigungen
von der Schmelze nachgeordnet ist, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Einrichtung durch einen mindestens
eine antreibbare Schnecke enthaltenden zweiten Extru
der (18) gebildet ist, der mit dem ersten Extruder (1)
über eine Verbindungsleitung (16) verbunden ist, die
in eine Trennzone (26) des zweiten Extruders (18) ein
mündet, daß die Mischzone (13) im ersten Extruder (1)
gegen die Aufschmelzzone (9) und gegen den zweiten Ex
truder (18) abgedichtet ist und daß die Trennzone (26)
des zweiten Extruders (18) stromaufwärts einer Aus
tragseinrichtung (34) für den Kunststoff mit minde
stens einer Abzugsöffnung (25) für das Extraktions-Gas
versehen ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich
net, daß der Mischzone (13) ein Gegendruckventil (17)
nachgeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeich
net, daß das Gegendruckventil (17) als Drossel ausge
bildet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich
net, daß die Verbindungsleitung (16) stromabwärts der
Abzugsöffnung (25) in die Trennzone (26) des zweiten
Extruders (18) einmündet.
7. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich
net, daß im zweiten Extruder (18) stromabwärts der
Trennzone (26) eine Vakuumzone (31) ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich
net, daß die Trennzone (26) und die Vakuumzone (31)
durch eine Schmelze-Dichtung (29) voneinander getrennt
sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich
net, daß mindestens der zweite Extruder (18) als Dop
pelschnecken-Extruder ausgebildet ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich
net, daß mindestens der zweite Extruder (18) als dicht
kämmender Gleichdrall-Doppelschnecken-Extruder ausge
bildet ist.
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