DE3905938A1 - Detergentienzusammensetzungen mit erhoehter viskositaet - Google Patents
Detergentienzusammensetzungen mit erhoehter viskositaetInfo
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Description
Die Erfindung betrifft wäßrige Detergenzienzusammensetzungen mit
erhöhter Viskosität zum Einsatz bei flüssigen Reinigungsmitteln, bzw.
als Basis für Shampoonierungsmittel, Bade- und Duschgele sowie andere
kosmetische Formulierungen bei denen eine erhöhte Viskosität aus
Applikationsgründen gefordert ist.
In der Vergangenheit basierten solche Systeme vorwiegend auf Alkylsulfaten
oder Alkylethersulfaten mit gewöhnlich niedrigem Ethoxylierungsgraden.
Die Viskosität läßt sich hierbei relativ einfach durch
Zugabe von Kochsalz, Ammoniumchlorid, Natriumsulfat und anderen
Elektrolyten, eventuell kombiniert mit Fettsäurediethanolamiden
und/oder anderen Additiven einstellen. Solche Formulierungen zeigen
befriedigenden Schaum, sind preiswert, haben allerdings den gravierenden
Nachteil von meist starker Hautreizung und schlechter Augenschleimhautunverträglichkeit,
was in Anbetracht der häufig täglich
üblich gewordenen Anwendung von erheblichem Gewicht ist. Hinzu kommt
in jüngerer Zeit die große Problematik möglicher toxischer Effekte
aufgrund des Gehaltes an Dioxan bei Ethersulfaten und an N-Nitrosaminen
bei Fettsäureamiden, weshalb möglichst stickstofffreie Formulierungen
ohne die Verwendung von Ethersulfaten anzustreben sind. Die
verbleibenden Alkylsulfate gehören zu den Tensiden mit geringster
Haut- und Schleimhautverträglichkeit.
Die Suche nach milderen Tensiden, die diese Nachteile nicht aufweisen,
ist seit geringer Zeit im Gange. Es wurden dabei zwar Tensiede
aufgefunden, die haut- bzw. schleimhautfreundliche Eigenschaften
beinhalten, die aber andererseits den großen Nachteil besitzen, daß
sie nicht bzw. nur sehr eingeschränkt elektrolytverdickbar sind
(H. Meÿer, Seifen-Öle-Fette-Wachse 113, 135 (1987), H. Tesmann,
Parfümerie und Kosmetik 68, 630 (1987). Ausreichend hohe Viskositäten
versucht man daher entweder durch die Erhöhung der Tensidkonzentration
oder mittels einer sehr begrenzten Teilsubstitution des Alkylsulfats
oder des Ethersulfats durch ein milderes, toxikologisch
unbedenklicheres, aber leider nur schlecht verdickbares Tensid zu
erzielen (US 30 38 862, H. Meÿer, loc cit.). Eine Verdickung mittels
wasserlöslicher Polymere gilt hierbei wegen der negativen Beeinflussung
der Schaumqualität sowie des Hautgefühls als wenig geeignete
Alternative.
Es bestand daher die Aufgabe, verdickbare haut- und augenschleimhautfreundliche
Detergentienzusammensetzungen aufzufinden, die weitgehend
frei von Alkyl- bzw. Alkylethersulfat sowie N-haltigen Tensiden sind.
Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß man wäßrige Mischungen aus carboxymethylierten
Oxethylaten bei denen der Alkylrest einfach oder
mehrfach ungesättigt ist, gegebenenfalls in Kombination mit carboxymethylierten
Oxethylaten, bei denen der Alkylrest gesättigt ist, und
Elektrolyten herstellt, wobei diese Mischungen gegebenenfalls geringe
Mengen an gewöhnlichen Hilfstensiden enthalten dürfen.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine wäßrige Detergentienzusammensetzung
erhöhter Viskosität bestehend aus
- a) 5 bis 30 Gew.-% carboxymethyliertem Oxethylat der Formel (I)
R-O-(C₂H₄O) n CH₂ COOM (I),wobei R einen einfach oder mehrfach ungesättigter verzweigter oder
unverzweigter aliphatischer Rest mit 10 bis 22 C-Atomen,
n 1 bis 10 und
M ein Alkali-, Erdalkali, Ammonium- oder Alkylammonium bedeuten, - b) 0 bis 20 Gew.-% carboxymethyliertem Oxethylat der Formel (II)
R′-O-(C₂H₄O) m CH₂ COOM′ (II),wobei R′ ein gesättigter, verzweigter oder unverzweigter aliphatischer
Rest mit 10 bis 22 C-Atomen, oder einen alkylaromatischen
Rest mit 8 bis 18 C-Atomen in der Alkylgruppe
m 1 bis 10 und
M′ ein Alkali-, Erdalkali, Ammonium- oder Alkylammonium bedeuten, - c) 0,2 bis 6 Gew.-% Elektrolyt und
- d) gegebenenfalls Hilfstensiden und Wasser ad 100 Gew.-%.
Die schon seit langem bekannte Substanzgruppe (US-PS 21 83 853) der
Formel
R-O-(C₂H₄O) n CH₂ COOM,
wobei R einen aliphatischen oder alkylaromatischen Rest, n der Ethoxylierungsgrad
und M ein Metallion bedeuten, lassen sich nach DE-OS
24 18 444 bzw. EP-A 01 06 018 aus dem entsprechenden Oxethylaten
durch Umsetzung mit Chloressigsäure bzw. nach EP-A 00 18 681 oder
DE-OS 28 16 127 durch Oxydation herstellen. Aufgrund ihrer hohen
Oberflächenaktivität sowie ihrer sehr guten Haut- bzw. Augenschleimhautverträglichkeit
finden sie seit einigen Jahren besonders in
kosmetischen Formulierungen sowie auch in Reinigungssystemen Anwendung
(N. A. I. Paassen, Seifen-Öle-Fette-Wachse 109, 353 (1983). Allerdings
weisen die carboxymethylierten Oxethylate bei aller attraktiven
Hautfreundlichkeit den Nachteil auf, nur schwierig verdickbar zu sein
(Hamke Meÿer, Seifen-Fette-Öle-Wachse 114, 159 (1988). Entsprechend
der EP-A 01 76 151 sind die carboxymethylierten Oxethylate durch
Elektrolyte überhaupt nicht zu verdicken.
Carboxymethylierte Oxethylate üblicher gesättigter C₁₂/C₁₄-Fettalkohole
lassen sich defacto kaum durch NaCl oder andere übliche
Elektrolyte verdicken. Geht man zu längeren Kohlenwasserstoffketten
über, so nimmt zwar die Verdickbarkeit ein wenig zu, aber es kommt
zur Bildung von sehr trüben Lösungen. So ist ein klares zähflüssiges
( 1000 mPa · s), elektrolytverdicktes, carboxymethyliertes
Oxethylat eines gesättigten Fettalkohols z. B. in einer wäßrigen
Lösung, die weniger als 10% Tensid enthält nicht herstellbar.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß carboxymethylierte Oxethylate
basierend auf ungesättigten Alkoholen oder diese im Gemisch mit carboxymethylierten Oxethylaten basierend auf gesättigten Alkoholen hochviskose,
gelartige, aber völlig klare wäßrige Systeme mit Elektrolyten
als Verdickungsmittel bilden, obwohl der Gehalt an waschaktiver
Substanz nur 10 Gew.-% und der Elektrolytgehalt bei 1-3 Gew.-%
liegt.
Erfindungsgemäß eingesetzte carboxymethylierte Oxethylate entsprechen
der Formel (I)
R-O-(C₂H₄O) n CH₂ COOM (I),
in der R einen linearen oder verzweigten, einfach oder mehrfach
ungesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 22, vorzugsweise 12
bis 20 Kohlenstoffatomen, n 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 8 und M
Metallionen wie Natrium-, Kalium- oder Erdalkali- bzw. Ammonium- oder
Alkylammoniumion, vorzugsweise Natriumion, bedeuten.
Eine gegebenenfalls weitere, aber nur in Kombination mit Verbindungen
der Formel (I), erfindungsgemäß eingesetzte Gruppe der carboxymethylierten
Oxethylate entsprechen der Formel (II)
R′-O-(C₂H₄O) n CH₂ COOM′ (II),
in der R′ einen gesättigten, verzweigten oder unverzweigten aliphatischen
Rest mit 10 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen, oder
einen alkylaromatischen Rest mit 8 bis 18, vorzugsweise 8 bis 14 C-Atomen
in der Alkylgruppe, m 1 bis 10, vorzugsweise 3 bis 8 und M′
Metallionen wie Natrium-, Kalium-, Erdalkali- bzw. Ammonium- oder
Alkylammoniumion, vorzugsweise Natriumion, bedeuten.
Die Herstellung dieser Verbindungen gelingt z. B. durch Umsetzung der
Fettalkoholoxethylate mit Chloressigsäure in Gegenwart von Basen wie
NaOH. In Abhängigkeit vom Oxethylat/Chloressigsäureverhältnis ist die
Umsetzung mehr oder weniger quantitativ, so daß das erfindungsgemäß
eingesetzte carboxymethylierte Oxethylat häufig ein Gemisch von Ausgangsoxethylat
und Umsetzungsprodukt ist. Abhängig von der Verwendung
kann das mitentstehende Salz in vielen Fällen im Produkt verbleiben.
Geeignet, insbesondere auch für kosmetische Anwendungen, sind carboxymethylierte
Oxethylate auf der Basis Oleylalkohol, Elaidylalkohol,
Linoleylalkohol, Linolenylalkohol, Gadoleylalkohol, Arachidonalkohol,
Erucaalkohol oder Ricinolalkohol etc. bzw. deren Gemische.
Werden diese carboxymethylierten Oxethylate mit ungestättigten Kohlenwasserstoffresten
gemeinsam mit solchen mit gesättigten Kohlenwasserstoffresten
eingesetzt, so sollte das Verhältnis 10 : 1 bis 1 : 4,
vorzugsweise 3 : 1 bis 1 : 2 betragen. Die Konzentration in wäßrigen
Lösungen betragen für Verbindungen mit ungesättigtem Rest 5 bis 30,
vorzugsweise 7 bis 20 Gew.-% bzw. 0 bis 20 und für Verbindungen mit
gesättigten Resten, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-%.
Erfindungsgemäß eingesetzte Elektrolyte sind übliche Elektrolyt-Verdicker,
wie z. B. NaCl, NH₄Cl, Na₂SO₄ oder MgSO₄ etc. Die Konzentrationen
betragen 0,2 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-%.
Die erfindungsgemäß eingesetzten carboxymethylierten Oxethylate sind
im Hinblick auf ihre Anwendung gewöhnlich ausreichend schäumend. Sind
höhere Schaumnoten erwünscht, so empfiehlt sich die Zugabe kleinerer
Mengen stark schäumender Hilfstenside, wie z. B. organische Sulfate,
Sulfonate, Aminoxide, Amphotenside oder deren Gemische. Die Mengenverhältnisse
dieser Hilfstenside zu den carboxymethylierten Oxethylaten
betragen 3 : 7 bis 1 : 9. In manchen, aber im Hinblick auf ihre
Umweltproblematik seltenen Fällen kann es nützlich sein, zur Viskositätsregulation
Fettsäureamide in kleinen Mengen mitzuverwenden.
Als weitere Additive in Abhängigkeit vom Einsatzgebiet kommen
kleinere Mengen an Polymeren, wie Polyethylenoxid, Chelatbildner,
Konservierungsmittel, Duftstoffe etc. in Frage.
Mit den folgenden Beispielen soll die effektive Verdickbarkeit der
erfindungsgemäßen carboxymethylierten Oxethylate durch Elektrolyte
aufgezeigt werden. Sie wird nachgewiesen durch Viskositätsmessungen
mit einem Rotationsviskosimeter (Haake RV 20) bei 25°C unter definierten
Scherraten. Bei stark strukturviskosen Zubereitungen werden
die mittleren Viskositäten bei Scherraten zwischen 3 und 10 sec-1
mitgeteilt, bei Bedingungen also, die etwa dem Bewegungsvorgang beim
Ausfluß einer Flüssigkeit aus einer Plastikflasche mit mittlerer Öffnung
entsprechen. Der Gehalt an waschaktiver Substanz bei allen
Beispielen beträgt 10%.
In einem Glasgefäß werden carboxymethyliertes Ocenol-80/85*)-Oxethylat-Natriumsalz
mit 3 mol Ethylenoxid/mol (Carboxymethylierungsgrad
88%, Produkt enthält 9,8 NaCl) und weiteres NaCl in Wasser gelöst
und die Viskosität der Lösungen nach 48 h Stehen gemessen.
*) Gemisch Oleylalkohol-Cetylalkohol der Firma Henkel
*) Gemisch Oleylalkohol-Cetylalkohol der Firma Henkel
Die Ergebnisse zeigen die effektive Verdickbarkeit der erfindungsgemäßen
carboxymethylierten Oxethylate.
Carboxymethyliertes Ocenol-80/85-Oxethylat, mit 4 mol Ethylenoxid/mol
(Carboxymethylierungsgrad 90%, Produkt enthält 10,1% NaCl) und
weiteres NaCl werden in Wasser gelöst und die Viskosität der klaren
Lösung nach etwa 48 h Stehen gemessen.
Carboxymethyliertes Alfol-12-14-Oxethylat mit 4,5 mol Ethylenoxid/mol
(Carboxymethylierungsgrad 80%, Produkt enthält 8,5% NaCl) und
weiteres NaCl werden in Wasser gelöst und die Viskosität der klaren
Lösungen bestimmt.
Die Ergebnisse mit diesem carboxymethylierten Oxethylat mit gesättigter,
aliphatischer Gruppe zeigen, daß hier keine für die praktische
Anwendung ausreichende Verdickbarkeit erzielt wird.
Es wird versucht, carboxymethyliertes Talgfett-1618-Oxethylat mit
5 mol Ethylenoxid/mol (Carboxymethylierungsgrad 91%, Produkt enthält
9,2% NaCl) zusammen mit weiterem NaCl in Wasser zu lösen. Die Flüssigkeiten
waren bei allen NaCl-Konzentrationen trüb mit deutlicher
Tendenz zur Phasentrennung, so daß keine praktische Anwendung gegeben
ist.
Carboxymethyliertes Ocenol-92/96*)-Oxethylat mit 4 mol Ethylenoxid/mol
(Carboxymethylierungsgrad 91%, Produkt enthält 10,1% NaCl) wurde
zusammen mit weiterem NaCl in Wasser gelöst und nach längerem Stehen
hinsichtlich ihrer Viskosität vermessen. Die über den gesamten NaCl-Bereich
klaren Lösungen besitzen bei NaCl-Konzentration 3% gelartige
Konsistenz.
*) Oleylalkohol der Fa. Henkel
*) Oleylalkohol der Fa. Henkel
Carboxymethyliertes Ocenol-110/130*)-Oxethylat mit 4 mol Ethylenoxid/mol
(Carboxymethylierungsgrad 89%, Produkt enthält 10,0% NaCl) und
weiteres NaCl werden zusammen in Wasser gelöst und die Viskosität der
klaren Lösungen gemessen.
*) Oleyl-Linoleyl-Alkohol der Fa. Henkel
*) Oleyl-Linoleyl-Alkohol der Fa. Henkel
Carboxymethyliertes Ocenol-92/96-Oxethylat mit 3,5 mol Ethylenoxid/mol
(Umsetzungsgrad 91%, Produkt enthält 10% NaCl) und NH₄Cl werden
zusammen in Wasser gelöst und die Viskosität der klaren, z. T. stark
geligen Lösungen gemessen.
Carboxymethyliertes Ocenol-80/85-Oxethylat mit 4,5 mol Ethylenoxid/mol
(Umsetzungsgrad 90%, Produkt enthält 9,8% NaCl) und carboxymethyliertes
C₁₆C₁₈ Talgfettalkohol**)-Oxethylat mit 5 mol Ethylenoxid/mol
(Umsetzungsgrad 91%, Produkt enthält 9,2% NaCl) werden im
Massenverhältnis 3 : 1 zusammen mit NH₄Cl in Wasser gelöst. Die Viskositätsmessung
der klaren Lösungen ergibt folgende Abhängigkeit:
Carboxymethyliertes Ocenol-92/96-Oxethylat mit 3 mol Ethylenoxid/mol,
und C₁₄/C₁₆-Olefinsulfonat im Massenverhältnis 4 : 1 wurden gemeinsam
mit zusätzlichem NaCl in Wasser gelöst. Nach 48 h Stehen der klaren
Lösungen wurde die Viskosität bestimmt:
Claims (8)
1. Wäßrige Detergentienzusammensetzung erhöhter Viskosität
bestehend aus
- a) 5 bis 30 Gew.-% carboxymethyliertem Oxethylat der Formel (I)
R-O-(C₂H₄O) n CH₂ COOM (I),wobei R einen einfach oder mehrfach ungesättigter verzweigter
oder unverzweigter aliphatischer Rest mit 10 bis 22 C-Atomen,
n 1 bis 10 und
M ein Alkali-, Erdalkali, Ammonium- oder Alkylammonium bedeuten, - b) 0 bis 20 Gew.-% carboxymethyliertem Oxethylat der Formel (II)
R′-O-(C₂H₄O) m CH₂ COOM′ (II),wobei R′ ein gesättigter, verzweigter oder unverzweigter,
aliphatischer
Rest mit 10 bis 22 C-Atomen, oder einen
alkylaromatischen Rest mit 8 bis 18 C-Atomen in der Alkylgruppe
m 1 bis 10 und
M′ ein Alkali-, Erdalkali, Ammonium- oder Alkylammonium bedeuten, - c) 0,2 bis 6 Gew.-% Elektrolyt und
- d) gegebenenfalls Hilfstensiden und Wasser ad 100 Gew.-%.
2. Wäßrige Detergentienzusammensetzung erhöhter Viskosität nach
Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß carboxymethyliertes Oxethylat der Formel (I), in der R = Oleyl-,
Linoleyl, Linolenyl- und Ricinol oder Gemische davon
bedeutet, verwendet wird.
3. Wäßrige Detergentienzusammensetzung erhöhter Viskosität nach
Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß carboxymethyliertes Oxethylat der Formel (II), in der R′ = gesättigter,
verzweigter, unverzweigter, aliphatischer C₁₂- bis
C₁₈-Rest oder alkylaromatischer Rest mit C₈ bis C₁₆ bedeutet,
verwendet wird.
4. Wäßrige Detergentienzusammensetzung erhöhter Viskosität nach
Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Elektrolyte NaCl und/oder NH₄Cl verwendet werden.
5. Wäßrige Detergentienzusammensetzung erhöhter Viskosität nach
Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Menge des carboxymethylierten Oxethylats der Formel (I)
7 bis 20 Gew.-% beträgt.
6. Wäßrige Detergenienzusammensetzung erhöhter Viskosität nach
Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Menge der Elektrolyte 0,5 bis 5 Gew.-% beträgt.
7. Wäßrige Detergentienzusammensetzung erhöhter Viskosität nach
Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Verhältnis der carboxymethylierten Oxethylate der Formel
(I) : (II) von 10 : 1 bis 1 : 4 beträgt.
8. Verwendung der wäßrigen Detergentienzusammensetzung nach
Anspruch 1 als Basis für Shampoonierungsmittel, Bade- und
Duschgele bzw. Reinigungsmittel erhöhter Viskosität.
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1990
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Patent Citations (2)
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